JPH07232959A - アルミナ基セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ基セラミックス及びその製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共に、
焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，希土
類元素の酸化物の１種以上を３〜30wt％含有し、基材と
して Al2O3粉末を含有する混合体、或いは更に元素周期
表IVa 、Va、VIa族の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂ
の１種以上とからなる化合物の１種以上を0.5〜40wt％
含有する混合体を、加圧成形した後、窒素を含有する不
活性ガス雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼結する
ことを特徴とする Al2O3基セラミックスの製造方法、
又、かかる製造方法により得られる Al2O3基セラミック
ス。 【効果】 複雑形状及び大型のものであっても、充分な
強度・靭性を有すると共に充分緻密なSiC ウイスカ含有
Al2O3基セラミックスが得られるようになる。
焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，希土
類元素の酸化物の１種以上を３〜30wt％含有し、基材と
して Al2O3粉末を含有する混合体、或いは更に元素周期
表IVa 、Va、VIa族の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂ
の１種以上とからなる化合物の１種以上を0.5〜40wt％
含有する混合体を、加圧成形した後、窒素を含有する不
活性ガス雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼結する
ことを特徴とする Al2O3基セラミックスの製造方法、
又、かかる製造方法により得られる Al2O3基セラミック
ス。 【効果】 複雑形状及び大型のものであっても、充分な
強度・靭性を有すると共に充分緻密なSiC ウイスカ含有
Al2O3基セラミックスが得られるようになる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 Al2O3（アルミナ）基
セラミックス及びその製造方法に関し、特には、高強
度、靭性、耐摩耗性を必要とする切削工具やダイス抽伸
プラグ等の治工具類の他、耐摩耗性、靭性、耐衝撃性を
必要とするポンプ・バルブやメカニカルシール等の機械
部品類に用いて好適な Al2O3基セラミックス及びその製
造方法に関するものである。
セラミックス及びその製造方法に関し、特には、高強
度、靭性、耐摩耗性を必要とする切削工具やダイス抽伸
プラグ等の治工具類の他、耐摩耗性、靭性、耐衝撃性を
必要とするポンプ・バルブやメカニカルシール等の機械
部品類に用いて好適な Al2O3基セラミックス及びその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Al2O3基セラミックスは、高強度を有す
ると共に耐食性、耐酸化性、耐摩耗性に優れ、機械部品
や治具・工具材に適したセラミックスとして知られてい
るが、従来エンジニアリングセラミックスとして多用さ
れてきた Si3N4系セラミックスに比べると、強度及び靭
性が劣っている。
ると共に耐食性、耐酸化性、耐摩耗性に優れ、機械部品
や治具・工具材に適したセラミックスとして知られてい
るが、従来エンジニアリングセラミックスとして多用さ
れてきた Si3N4系セラミックスに比べると、強度及び靭
性が劣っている。
【０００３】この Al2O3基セラミックスの強度・靭性の
改善方法が検討され、その結果、米国特許第4543345 号
公報に記載の如く、SiC ウイスカを添加する方法が開発
され提案されており、優れた靭性が得られている。しか
し、このSiC ウイスカを添加した Al2O3基セラミックス
（以降、SiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスとい
う）はホットプレスにより製造されており、この製造方
法では複雑な形状のものができない上、大型のものの製
造が困難であるという問題点がある。
改善方法が検討され、その結果、米国特許第4543345 号
公報に記載の如く、SiC ウイスカを添加する方法が開発
され提案されており、優れた靭性が得られている。しか
し、このSiC ウイスカを添加した Al2O3基セラミックス
（以降、SiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスとい
う）はホットプレスにより製造されており、この製造方
法では複雑な形状のものができない上、大型のものの製
造が困難であるという問題点がある。
【０００４】そこで、この問題点を解決するために常圧
焼結法の適用が試みられている。例えば、Terry N Tige
rsらは、J.Am.Ceram.Soc 73[5](1990)1440-1442 に記載
の如く、SiC ウイスカのアスペクト比及び焼結助剤の量
を変え、常圧焼結することを試みている。又、Young-Wo
ok Kimらは、J.Mat.Sci 26(1991)1316-1320 に記載の如
く、焼結前の成形体に水酸化アルミを析出させる特殊な
方法を用い、常圧焼結することを試みている。一方、本
発明者らは、特開平4-124058号公報に記載の如く、Al2O
3 にSiC ウイスカを添加すると共に焼結助剤としてMg,
Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物を
添加することを開示している。尚、これら常圧焼結はSi
C ウイスカと雰囲気ガスとの反応を避けるためにアルゴ
ン等の不活性雰囲気中において1500〜1900℃で行われて
いる。
焼結法の適用が試みられている。例えば、Terry N Tige
rsらは、J.Am.Ceram.Soc 73[5](1990)1440-1442 に記載
の如く、SiC ウイスカのアスペクト比及び焼結助剤の量
を変え、常圧焼結することを試みている。又、Young-Wo
ok Kimらは、J.Mat.Sci 26(1991)1316-1320 に記載の如
く、焼結前の成形体に水酸化アルミを析出させる特殊な
方法を用い、常圧焼結することを試みている。一方、本
発明者らは、特開平4-124058号公報に記載の如く、Al2O
3 にSiC ウイスカを添加すると共に焼結助剤としてMg,
Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物を
添加することを開示している。尚、これら常圧焼結はSi
C ウイスカと雰囲気ガスとの反応を避けるためにアルゴ
ン等の不活性雰囲気中において1500〜1900℃で行われて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記従来の
常圧焼結法によりSiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミック
スを製造する場合、SiC ウイスカが焼結を阻害するた
め、充分に緻密な焼結体を得るのは非常に難しいという
問題点がある。
常圧焼結法によりSiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミック
スを製造する場合、SiC ウイスカが焼結を阻害するた
め、充分に緻密な焼結体を得るのは非常に難しいという
問題点がある。
【０００６】そこで、この対策として、SiC ウイスカが
焼結を阻害せず、充分に緻密な焼結体が得られる程度に
SiC ウイスカの添加量を減少させたり、J.Am.Ceram.Soc
73[5](1990)1440-1442 に記載の如くSiC ウイスカのア
スペクト比を著しく小さくしたり、焼結助剤の添加量を
多くしたりすると、それらに起因して強度・靭性が著し
く低下し、充分な強度・靭性が得られなくなる。従っ
て、かかる強度・靭性の低下を招くことなく、充分な強
度・靭性を有すると共に充分緻密な焼結体よりなるSiC
ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスを常圧焼結法により
製造し得る技術の開発が望まれる。
焼結を阻害せず、充分に緻密な焼結体が得られる程度に
SiC ウイスカの添加量を減少させたり、J.Am.Ceram.Soc
73[5](1990)1440-1442 に記載の如くSiC ウイスカのア
スペクト比を著しく小さくしたり、焼結助剤の添加量を
多くしたりすると、それらに起因して強度・靭性が著し
く低下し、充分な強度・靭性が得られなくなる。従っ
て、かかる強度・靭性の低下を招くことなく、充分な強
度・靭性を有すると共に充分緻密な焼結体よりなるSiC
ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスを常圧焼結法により
製造し得る技術の開発が望まれる。
【０００７】尚、米国特許第4543345 号公報に記載の方
法の如くホットプレスにより製造するのでは、簡単な形
状で且つ小さなものしか得られず、又、著しく手間がか
かるという現状にある。
法の如くホットプレスにより製造するのでは、簡単な形
状で且つ小さなものしか得られず、又、著しく手間がか
かるという現状にある。
【０００８】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、従来のものがもつ以上のよ
うな問題点を解消し、ホットプレスではなく複雑形状及
び大型のものの製造が可能な常圧焼結法を基本工程とし
て得られるSiC ウイスカ含有Al2O3基セラミックスであ
って、充分な強度・靭性を有すると共に充分緻密な焼結
体よりなる Al2O3基セラミックスを提供し、又、常圧焼
結法を基本工程として、充分な強度・靭性を有すると共
に充分緻密な焼結体よりなるSiC ウイスカ含有Al2O3基
セラミックスを製造し得る Al2O3基セラミックスの製造
方法を提供しようとするものである。
ものであって、その目的は、従来のものがもつ以上のよ
うな問題点を解消し、ホットプレスではなく複雑形状及
び大型のものの製造が可能な常圧焼結法を基本工程とし
て得られるSiC ウイスカ含有Al2O3基セラミックスであ
って、充分な強度・靭性を有すると共に充分緻密な焼結
体よりなる Al2O3基セラミックスを提供し、又、常圧焼
結法を基本工程として、充分な強度・靭性を有すると共
に充分緻密な焼結体よりなるSiC ウイスカ含有Al2O3基
セラミックスを製造し得る Al2O3基セラミックスの製造
方法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る Al2O3基セラミックス及び Al2O3基
セラミックスの製造方法は次のような構成としている。
即ち、請求項１に記載の Al2O3基セラミックスは、SiC
ウイスカを５〜30wt％含有すると共に、焼結助剤として
Mg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化
物の１種以上を３〜30wt％含有し、且つ窒素含有量が0.
2wt%以上であるAl2O3基焼結体よりなることを特徴とす
る Al2O3基セラミックスである。
めに、本発明に係る Al2O3基セラミックス及び Al2O3基
セラミックスの製造方法は次のような構成としている。
即ち、請求項１に記載の Al2O3基セラミックスは、SiC
ウイスカを５〜30wt％含有すると共に、焼結助剤として
Mg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化
物の１種以上を３〜30wt％含有し、且つ窒素含有量が0.
2wt%以上であるAl2O3基焼結体よりなることを特徴とす
る Al2O3基セラミックスである。
【００１０】請求項２に記載の Al2O3基セラミックス
は、SiC ウイスカを５〜30wt％含有し、元素周期表のIV
a 、Va、VIa 族の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂの１
種以上とからなる化合物の１種以上を 0.5〜40wt％含有
すると共に、焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，
Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物の１種または２種以上を
３〜30wt％含有し、且つ窒化物中窒素以外の窒素含有量
が0.2wt%以上である Al2O3基焼結体よりなることを特徴
とする Al2O3基セラミックスである。
は、SiC ウイスカを５〜30wt％含有し、元素周期表のIV
a 、Va、VIa 族の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂの１
種以上とからなる化合物の１種以上を 0.5〜40wt％含有
すると共に、焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，
Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物の１種または２種以上を
３〜30wt％含有し、且つ窒化物中窒素以外の窒素含有量
が0.2wt%以上である Al2O3基焼結体よりなることを特徴
とする Al2O3基セラミックスである。
【００１１】請求項３に記載の Al2O3基セラミックス
は、前記 Al2O3基焼結体の気孔率が１％以下である請求
項１又は２記載の Al2O3基セラミックスである。
は、前記 Al2O3基焼結体の気孔率が１％以下である請求
項１又は２記載の Al2O3基セラミックスである。
【００１２】請求項４に記載の Al2O3基セラミックスの
製造方法は、SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共
に、焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，
希土類元素の酸化物の１種または２種以上を３〜30wt％
含有し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含
有する混合体を成形した後、窒素を含有する不活性ガス
雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼結することを特
徴とする Al2O3基セラミックスの製造方法である。
製造方法は、SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共
に、焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，
希土類元素の酸化物の１種または２種以上を３〜30wt％
含有し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含
有する混合体を成形した後、窒素を含有する不活性ガス
雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼結することを特
徴とする Al2O3基セラミックスの製造方法である。
【００１３】請求項５に記載の製造方法は、SiC ウイス
カを５〜30wt％含有し、元素周期表のIVa 、Va、VIa 族
の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂの１種以上とからな
る化合物の１種または２種以上を 0.5〜40wt％含有する
と共に、焼結助剤としてMg,Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni,
Ｙ及び希土類元素の酸化物の１種または２種以上を３〜
30wt％含有し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉
末を含有する混合体を加圧成形した後、窒素を含有する
不活性ガス雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼結す
ることを特徴とする Al2O3基セラミックスの製造方法で
ある。
カを５〜30wt％含有し、元素周期表のIVa 、Va、VIa 族
の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂの１種以上とからな
る化合物の１種または２種以上を 0.5〜40wt％含有する
と共に、焼結助剤としてMg,Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni,
Ｙ及び希土類元素の酸化物の１種または２種以上を３〜
30wt％含有し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉
末を含有する混合体を加圧成形した後、窒素を含有する
不活性ガス雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼結す
ることを特徴とする Al2O3基セラミックスの製造方法で
ある。
【００１４】請求項６に記載の製造方法は、前記常圧焼
結後に得られる焼結体を、更に窒素を含有する不活性ガ
ス雰囲気中において1200〜1700℃で熱間等方圧プレス
（以降、HIP という）して焼結体気孔率を１％以下にす
る請求項４又は５記載の Al2O3基セラミックスの製造方
法である。
結後に得られる焼結体を、更に窒素を含有する不活性ガ
ス雰囲気中において1200〜1700℃で熱間等方圧プレス
（以降、HIP という）して焼結体気孔率を１％以下にす
る請求項４又は５記載の Al2O3基セラミックスの製造方
法である。
【００１５】請求項７に記載の Al2O3基セラミックス
は、前記焼結助剤として MgOを0.2 〜10wt% 、ZrO2を0.
2 〜20wt% 且つY2O3を1.0 〜20wt% 含有すると共にこれ
らの合計含有量が20wt% 以下である請求項１、２又は３
記載の Al2O3基セラミックスである。請求項８に記載の
Al2O3基セラミックスは、前記 Al2O3基焼結体の Al2O3
粒径が５μm 以下である請求項１、２、３又は７記載の
Al2O3基セラミックスである。請求項９に記載の Al2O3
基セラミックスは、前記SiC ウイスカが平均アスペクト
比：３以上、直径：0.4 〜1.5 μm である請求項１、
２、３、７又は８記載の Al2O3基セラミックスである。
請求項10に記載の Al2O3基セラミックスは、前記SiC ウ
イスカの平均アスペクト比と Al2O3基焼結体中含有量と
の積が400 以下である請求項１、２、３、７、８又は９
記載の Al2O3基セラミックスである。
は、前記焼結助剤として MgOを0.2 〜10wt% 、ZrO2を0.
2 〜20wt% 且つY2O3を1.0 〜20wt% 含有すると共にこれ
らの合計含有量が20wt% 以下である請求項１、２又は３
記載の Al2O3基セラミックスである。請求項８に記載の
Al2O3基セラミックスは、前記 Al2O3基焼結体の Al2O3
粒径が５μm 以下である請求項１、２、３又は７記載の
Al2O3基セラミックスである。請求項９に記載の Al2O3
基セラミックスは、前記SiC ウイスカが平均アスペクト
比：３以上、直径：0.4 〜1.5 μm である請求項１、
２、３、７又は８記載の Al2O3基セラミックスである。
請求項10に記載の Al2O3基セラミックスは、前記SiC ウ
イスカの平均アスペクト比と Al2O3基焼結体中含有量と
の積が400 以下である請求項１、２、３、７、８又は９
記載の Al2O3基セラミックスである。
【００１６】請求項11に記載の製造方法は、前記混合体
を得るための混合をボールミルにより行い、その際の混
合時間を２〜200 時間且つｔ≧２ｃ−20の式〔但し、ｃ
は混合体中のSiC ウイスカ含有量(wt%) 、ｔは混合時間
(h) 〕を充たす時間にする請求項４、５又は６記載の A
l2O3基セラミックスの製造方法である。請求項12に記載
の製造方法は、前記混合体を得るための混合を湿式混合
法により行い、該混合後成形前における混合体の乾燥を
スプレー乾燥法により行う請求項４、５、６又は11記載
の Al2O3基セラミックスの製造方法である。請求項13に
記載の製造方法は、前記混合体の成形の際の成形圧力を
3.0ton/cm2以上とする請求項４、５、６、11又は12記載
の Al2O3基セラミックスの製造方法である。
を得るための混合をボールミルにより行い、その際の混
合時間を２〜200 時間且つｔ≧２ｃ−20の式〔但し、ｃ
は混合体中のSiC ウイスカ含有量(wt%) 、ｔは混合時間
(h) 〕を充たす時間にする請求項４、５又は６記載の A
l2O3基セラミックスの製造方法である。請求項12に記載
の製造方法は、前記混合体を得るための混合を湿式混合
法により行い、該混合後成形前における混合体の乾燥を
スプレー乾燥法により行う請求項４、５、６又は11記載
の Al2O3基セラミックスの製造方法である。請求項13に
記載の製造方法は、前記混合体の成形の際の成形圧力を
3.0ton/cm2以上とする請求項４、５、６、11又は12記載
の Al2O3基セラミックスの製造方法である。
【００１７】
【作用】本発明は、常圧焼結法を基本工程として、充分
な強度・靭性を有すると共に緻密な焼結体が得られる技
術を開発すべく研究をしていたとき、SiC ウイスカ、焼
結助剤及び Al2O3基セラミックス原料粉末の混合成形体
を常圧焼結するに際し、焼結助剤としてMg, Si，Ca, T
i, Zr, Cr，Ni, Ｙ，希土類元素の酸化物の１種または
２種以上（以降、Mgの酸化物等という）を使用した場
合、意外にも焼結による緻密化が焼結雰囲気の影響を受
け、窒素を含有する不活性ガス雰囲気（以降、窒素含有
不活性ガス雰囲気という）中で焼結すると焼結助剤を有
効に働かせられ、充分な強度・靭性を確保した上で充分
な緻密化が図れることを知見し、主にはかかる知見に基
づき完成されたものである。
な強度・靭性を有すると共に緻密な焼結体が得られる技
術を開発すべく研究をしていたとき、SiC ウイスカ、焼
結助剤及び Al2O3基セラミックス原料粉末の混合成形体
を常圧焼結するに際し、焼結助剤としてMg, Si，Ca, T
i, Zr, Cr，Ni, Ｙ，希土類元素の酸化物の１種または
２種以上（以降、Mgの酸化物等という）を使用した場
合、意外にも焼結による緻密化が焼結雰囲気の影響を受
け、窒素を含有する不活性ガス雰囲気（以降、窒素含有
不活性ガス雰囲気という）中で焼結すると焼結助剤を有
効に働かせられ、充分な強度・靭性を確保した上で充分
な緻密化が図れることを知見し、主にはかかる知見に基
づき完成されたものである。
【００１８】即ち、SiC ウイスカ、焼結助剤及び Al2O3
基セラミックス原料粉末の混合成形体を常圧焼結する
と、SiC ウイスカ及び焼結助剤を含有する焼結体が得ら
れる。ここで、焼結の際の窒素含有不活性ガス雰囲気の
作用を説明する前に、その作用と関連するSiC ウイスカ
及び焼結助剤の作用について先ず説明する。
基セラミックス原料粉末の混合成形体を常圧焼結する
と、SiC ウイスカ及び焼結助剤を含有する焼結体が得ら
れる。ここで、焼結の際の窒素含有不活性ガス雰囲気の
作用を説明する前に、その作用と関連するSiC ウイスカ
及び焼結助剤の作用について先ず説明する。
【００１９】SiC ウイスカは、プルアウト・ブリッジン
グ・クラックディフレクション等の作用により、靭性を
向上させるが、その含有量が５wt％未満になると靭性向
上の効果が不充分であり、30wt％を超えると緻密化が困
難となるため強度が低下してしまう。従って、含有量は
５〜30wt％とする必要がある。
グ・クラックディフレクション等の作用により、靭性を
向上させるが、その含有量が５wt％未満になると靭性向
上の効果が不充分であり、30wt％を超えると緻密化が困
難となるため強度が低下してしまう。従って、含有量は
５〜30wt％とする必要がある。
【００２０】焼結助剤の選択は常圧焼結法においては重
要な要素の一つであり、その焼結助剤の役割は、焼結中
に液相を発生し、絡み合ったSiC ウイスカの再配列を促
して焼結体の密度を向上（緻密性を向上）させることに
ある。かかる焼結助剤としてMgの酸化物等が好適であ
り、これら焼結助剤はいづれもSiC ウイスカの劣化する
温度以下で液相となり、SiC ウイスカとの著しい反応も
なく、しかもSiC ウイスカとの濡れ性が良いため、効果
的に焼結体の密度を向上させることができるが、これら
焼結助剤の含有量が３wt％未満になるとその効果は小さ
くて不充分であり、30wt％超になると相対的に Al2O3量
が減少し、 Al2O3本来の優れた特性が失われてしまう。
従って、焼結助剤としてのMgの酸化物等の含有量は３〜
30wt％とする必要がある。
要な要素の一つであり、その焼結助剤の役割は、焼結中
に液相を発生し、絡み合ったSiC ウイスカの再配列を促
して焼結体の密度を向上（緻密性を向上）させることに
ある。かかる焼結助剤としてMgの酸化物等が好適であ
り、これら焼結助剤はいづれもSiC ウイスカの劣化する
温度以下で液相となり、SiC ウイスカとの著しい反応も
なく、しかもSiC ウイスカとの濡れ性が良いため、効果
的に焼結体の密度を向上させることができるが、これら
焼結助剤の含有量が３wt％未満になるとその効果は小さ
くて不充分であり、30wt％超になると相対的に Al2O3量
が減少し、 Al2O3本来の優れた特性が失われてしまう。
従って、焼結助剤としてのMgの酸化物等の含有量は３〜
30wt％とする必要がある。
【００２１】次に、焼結の際の窒素含有不活性ガス雰囲
気の作用を説明する。真空、Arガス雰囲気において焼結
すると、焼結中に焼結助剤（液相となった焼結助剤）の
蒸発が激しく、そのため焼結助剤の働き（絡み合ったSi
C ウイスカの再配列を促す働き）が損なわれ、焼結体の
緻密性向上（緻密化）が図れず、充分緻密な焼結体を得
ることができない。
気の作用を説明する。真空、Arガス雰囲気において焼結
すると、焼結中に焼結助剤（液相となった焼結助剤）の
蒸発が激しく、そのため焼結助剤の働き（絡み合ったSi
C ウイスカの再配列を促す働き）が損なわれ、焼結体の
緻密性向上（緻密化）が図れず、充分緻密な焼結体を得
ることができない。
【００２２】これに対し、窒素含有不活性ガス雰囲気中
において焼結すると、焼結助剤の蒸発が抑制され、その
ため緻密化が促進され、充分に緻密化された焼結体が得
られるという知見が得られた、そして、この焼結体は窒
素含有量が0.2wt%以上となることがわかった。この原因
については明らかではないが、焼結の際に液相となった
焼結助剤中に窒素が含有され、その液相の気化温度が上
昇するためと考えられる。但し、このように窒素含有不
活性ガス雰囲気中で焼結しても、焼結温度が1900℃を超
えると焼結助剤の蒸発が激しくなり、充分緻密な焼結体
を得ることができなくなり、1500℃未満になると焼結助
剤の充分な液相が生じないため、焼結助剤の働きが弱
く、充分緻密な焼結体を得ることができなくなるので、
焼結温度は1500〜1900℃とする必要がある。
において焼結すると、焼結助剤の蒸発が抑制され、その
ため緻密化が促進され、充分に緻密化された焼結体が得
られるという知見が得られた、そして、この焼結体は窒
素含有量が0.2wt%以上となることがわかった。この原因
については明らかではないが、焼結の際に液相となった
焼結助剤中に窒素が含有され、その液相の気化温度が上
昇するためと考えられる。但し、このように窒素含有不
活性ガス雰囲気中で焼結しても、焼結温度が1900℃を超
えると焼結助剤の蒸発が激しくなり、充分緻密な焼結体
を得ることができなくなり、1500℃未満になると焼結助
剤の充分な液相が生じないため、焼結助剤の働きが弱
く、充分緻密な焼結体を得ることができなくなるので、
焼結温度は1500〜1900℃とする必要がある。
【００２３】ここで、窒素含有不活性ガス雰囲気とは、
不活性ガス雰囲気であって窒素を含有する雰囲気のこと
であり、より具体的には窒素ガス雰囲気、又は、窒素ガ
スと窒素ガス以外の不活性ガス（例えばAr）との混合ガ
ス雰囲気のことである。この窒素含有不活性ガス雰囲気
の圧力は、焼結が常圧焼結であることから、常圧（１気
圧）である。
不活性ガス雰囲気であって窒素を含有する雰囲気のこと
であり、より具体的には窒素ガス雰囲気、又は、窒素ガ
スと窒素ガス以外の不活性ガス（例えばAr）との混合ガ
ス雰囲気のことである。この窒素含有不活性ガス雰囲気
の圧力は、焼結が常圧焼結であることから、常圧（１気
圧）である。
【００２４】本発明は、以上の知見に基づき完成された
ものであり、本発明に係る Al2O3基セラミックスの製造
方法（請求項４記載の Al2O3基セラミックスの製造方
法）では、SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共に、
焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，希土
類元素の酸化物の１種または２種以上を３〜30wt％含有
し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含有す
る混合体を成形した後、窒素を含有する不活性ガス雰囲
気中において1500〜1900℃で常圧焼結するようにしてお
り、従って、複雑形状及び大型のものの製造が可能な常
圧焼結法を基本工程として、充分な強度・靭性を有する
と共に充分緻密な焼結体よりなるSiC ウイスカ含有 Al2
O3基セラミックスを製造し得る。
ものであり、本発明に係る Al2O3基セラミックスの製造
方法（請求項４記載の Al2O3基セラミックスの製造方
法）では、SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共に、
焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，希土
類元素の酸化物の１種または２種以上を３〜30wt％含有
し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含有す
る混合体を成形した後、窒素を含有する不活性ガス雰囲
気中において1500〜1900℃で常圧焼結するようにしてお
り、従って、複雑形状及び大型のものの製造が可能な常
圧焼結法を基本工程として、充分な強度・靭性を有する
と共に充分緻密な焼結体よりなるSiC ウイスカ含有 Al2
O3基セラミックスを製造し得る。
【００２５】又、本発明に係る Al2O3基セラミックス
（請求項１記載の Al2O3基セラミックス）では、SiC ウ
イスカを５〜30wt％含有すると共に、焼結助剤としてM
g, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化
物の１種または２種以上を３〜30wt％含有し、且つ窒素
含有量が0.2wt%以上である Al2O3基焼結体よりなるよう
にしており、従って、常圧焼結法を基本工程として得ら
れるSiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスであって、
充分な強度・靭性を有すると共に充分緻密なものであ
る。
（請求項１記載の Al2O3基セラミックス）では、SiC ウ
イスカを５〜30wt％含有すると共に、焼結助剤としてM
g, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化
物の１種または２種以上を３〜30wt％含有し、且つ窒素
含有量が0.2wt%以上である Al2O3基焼結体よりなるよう
にしており、従って、常圧焼結法を基本工程として得ら
れるSiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスであって、
充分な強度・靭性を有すると共に充分緻密なものであ
る。
【００２６】更に、上記混合体中に元素周期表のIVa 、
Va、VIa 族の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂの１種以
上とからなる化合物の１種または２種以上を 0.5〜40wt
％含有させると、その化合物の一部が Al2O3結晶粒内に
とりこまれ、常圧焼結後の冷却時に該化合物と Al2O3と
の熱膨張率差により Al2O3結晶粒内に転位が発生し、そ
の結果、得られる Al2O3基セラミックスの強度及び靭性
が向上し、より一層強度及び靭性に優れた Al2O3基セラ
ミックスとなる。（請求項５記載の Al2O3基セラミック
スの製造方法、請求項２記載の Al2O3基セラミック
ス）。このとき、化合物の含有量を 0.5〜40wt％として
いるのは、 0.5wt％未満にすると上記強度及び靭性の向
上効果が発揮されず、40wt％超にすると相対的に Al2O3
量が減少し、Al2O3 本来の優れた特性が失われてしまう
からである。
Va、VIa 族の遷移元素の１種以上とＣ，Ｎ，Ｂの１種以
上とからなる化合物の１種または２種以上を 0.5〜40wt
％含有させると、その化合物の一部が Al2O3結晶粒内に
とりこまれ、常圧焼結後の冷却時に該化合物と Al2O3と
の熱膨張率差により Al2O3結晶粒内に転位が発生し、そ
の結果、得られる Al2O3基セラミックスの強度及び靭性
が向上し、より一層強度及び靭性に優れた Al2O3基セラ
ミックスとなる。（請求項５記載の Al2O3基セラミック
スの製造方法、請求項２記載の Al2O3基セラミック
ス）。このとき、化合物の含有量を 0.5〜40wt％として
いるのは、 0.5wt％未満にすると上記強度及び靭性の向
上効果が発揮されず、40wt％超にすると相対的に Al2O3
量が減少し、Al2O3 本来の優れた特性が失われてしまう
からである。
【００２７】尚、請求項２記載の Al2O3基セラミックス
において、窒化物中窒素以外の窒素含有量とは、上記化
合物として窒化物（上記遷移元素とＮとからなる化合
物）が含有される場合には該窒化物を構成するＮ以外の
窒素の含有量のことであり、窒化物が含有されない場合
には請求項１記載の Al2O3基セラミックスの場合と同
様、 Al2O3基焼結体中の窒素含有量のことである。
において、窒化物中窒素以外の窒素含有量とは、上記化
合物として窒化物（上記遷移元素とＮとからなる化合
物）が含有される場合には該窒化物を構成するＮ以外の
窒素の含有量のことであり、窒化物が含有されない場合
には請求項１記載の Al2O3基セラミックスの場合と同
様、 Al2O3基焼結体中の窒素含有量のことである。
【００２８】本発明に係る Al2O3基セラミックス（請求
項１及び２記載の Al2O3基セラミックス）は、前記の如
く充分な強度・靭性を有すると共に充分緻密な Al2O3基
焼結体よりなるが、この焼結体の気孔率が１％以下のと
き、強度・靭性が特に高く、より確実に高強度・高靭性
を有するものとなるので、焼結体の気孔率を１％以下に
することが望ましい（請求項３記載の Al2O3基セラミッ
クス）。尚、気孔率が１％超のものは１％以下のものに
比べれば、気孔が破壊の起点となり強度が低いという傾
向にある。
項１及び２記載の Al2O3基セラミックス）は、前記の如
く充分な強度・靭性を有すると共に充分緻密な Al2O3基
焼結体よりなるが、この焼結体の気孔率が１％以下のと
き、強度・靭性が特に高く、より確実に高強度・高靭性
を有するものとなるので、焼結体の気孔率を１％以下に
することが望ましい（請求項３記載の Al2O3基セラミッ
クス）。尚、気孔率が１％超のものは１％以下のものに
比べれば、気孔が破壊の起点となり強度が低いという傾
向にある。
【００２９】かかる気孔率１％以下のものは、前記常圧
焼結後に得られる焼結体を更にHIPすることにより得る
ことができ、特に常圧焼結後の焼結体の気孔率が５％以
下のとき、これをHIP することにより確実に気孔率１％
以下にし得る。このとき、真空中又はArガス雰囲気中で
HIP するよりも、窒素含有不活性ガス雰囲気中でHIPす
る方が、前記常圧焼結の場合と同様の理由により、気孔
除去効果が大きく（緻密化され易く）、気孔率を小さく
し易い。又、HIP の際の温度は、1200℃未満では気孔除
去され難くなり、1700℃超では Al2O3の粒成長により強
度・靭性が低下する傾向にあることから、1200〜1700℃
とすることが望ましい。従って、前記常圧焼結後に得ら
れる焼結体を、更に窒素を含有する不活性ガス雰囲気中
において1200〜1700℃でHIP して焼結体気孔率を１％以
下にすることが望ましい（請求項６記載の Al2O3基セラ
ミックスの製造方法）。尚、上記窒素含有不活性ガス雰
囲気の圧力は、500 気圧未満では気孔を除去し難くなる
傾向にあり、2000気圧超ではセラミックス中に不必要な
残留応力がのこる傾向にあることから、500 〜2000気圧
とすることが望ましい。
焼結後に得られる焼結体を更にHIPすることにより得る
ことができ、特に常圧焼結後の焼結体の気孔率が５％以
下のとき、これをHIP することにより確実に気孔率１％
以下にし得る。このとき、真空中又はArガス雰囲気中で
HIP するよりも、窒素含有不活性ガス雰囲気中でHIPす
る方が、前記常圧焼結の場合と同様の理由により、気孔
除去効果が大きく（緻密化され易く）、気孔率を小さく
し易い。又、HIP の際の温度は、1200℃未満では気孔除
去され難くなり、1700℃超では Al2O3の粒成長により強
度・靭性が低下する傾向にあることから、1200〜1700℃
とすることが望ましい。従って、前記常圧焼結後に得ら
れる焼結体を、更に窒素を含有する不活性ガス雰囲気中
において1200〜1700℃でHIP して焼結体気孔率を１％以
下にすることが望ましい（請求項６記載の Al2O3基セラ
ミックスの製造方法）。尚、上記窒素含有不活性ガス雰
囲気の圧力は、500 気圧未満では気孔を除去し難くなる
傾向にあり、2000気圧超ではセラミックス中に不必要な
残留応力がのこる傾向にあることから、500 〜2000気圧
とすることが望ましい。
【００３０】本発明において、焼結助剤としてMg, Si，
Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物の１種
以上を３〜30wt％含有するが、この中でも MgOを0.2 〜
10wt% 、ZrO2を0.2 〜20wt% 且つY2O3を1.0 〜20wt% 含
有すると共に、これらの合計含有量が20wt% 以下である
場合、SiC ウイスカを比較的多く含有（例えば15wt％以
上含有）するときでも得られるアルミナ基セラミックス
はより緻密なものとなり、又、硬さが非常に高いものと
なる（請求項７記載の Al2O3基セラミックス）。これ
は、焼結助剤として上記 MgO、ZrO2且つY2O3を上記量で
使用すると、焼結がより促進されつつ、粒成長が抑制さ
れて硬さが充分に保持されるためである。尚、上記量よ
りも少ないと、焼結促進効果が充分に現れず、多過ぎる
と焼結助剤の比率が高くなり過ぎて Al2O3のもつ本来の
硬さが失われてしまうので、上記の如き量にしている。
ここで、上記 MgO、ZrO2且つY2O3の合計含有量として
は、上記効果をより確実に高めるために、更に10〜15wt
% にすることが望ましく、特には８〜12wt% にすること
が望ましい。
Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物の１種
以上を３〜30wt％含有するが、この中でも MgOを0.2 〜
10wt% 、ZrO2を0.2 〜20wt% 且つY2O3を1.0 〜20wt% 含
有すると共に、これらの合計含有量が20wt% 以下である
場合、SiC ウイスカを比較的多く含有（例えば15wt％以
上含有）するときでも得られるアルミナ基セラミックス
はより緻密なものとなり、又、硬さが非常に高いものと
なる（請求項７記載の Al2O3基セラミックス）。これ
は、焼結助剤として上記 MgO、ZrO2且つY2O3を上記量で
使用すると、焼結がより促進されつつ、粒成長が抑制さ
れて硬さが充分に保持されるためである。尚、上記量よ
りも少ないと、焼結促進効果が充分に現れず、多過ぎる
と焼結助剤の比率が高くなり過ぎて Al2O3のもつ本来の
硬さが失われてしまうので、上記の如き量にしている。
ここで、上記 MgO、ZrO2且つY2O3の合計含有量として
は、上記効果をより確実に高めるために、更に10〜15wt
% にすることが望ましく、特には８〜12wt% にすること
が望ましい。
【００３１】更に、本発明に係る Al2O3基セラミックス
の強度及び靭性に及ぼす Al2O3基焼結体のマトリックス
のAl2O3 粒径及びSiC ウイスカの形状の影響を研究した
ところ、Al2O3 粒径については５μm 超の場合にその粒
子が破壊の起点となり強度が低下する傾向があることが
わかった。従って、かかる粒径による強度低下を抑える
にはAl2O3 基焼結体でのAl2O3 粒径については５μm 以
下にすることが望ましい（請求項８記載の Al2O3基セラ
ミックス）。このような粒径の Al2O3基セラミックス
は、Al2O3 基セラミックス原料粉末として粒径５μm 以
下のものを用い且つ製造条件を適宜制御することにより
得られる。
の強度及び靭性に及ぼす Al2O3基焼結体のマトリックス
のAl2O3 粒径及びSiC ウイスカの形状の影響を研究した
ところ、Al2O3 粒径については５μm 超の場合にその粒
子が破壊の起点となり強度が低下する傾向があることが
わかった。従って、かかる粒径による強度低下を抑える
にはAl2O3 基焼結体でのAl2O3 粒径については５μm 以
下にすることが望ましい（請求項８記載の Al2O3基セラ
ミックス）。このような粒径の Al2O3基セラミックス
は、Al2O3 基セラミックス原料粉末として粒径５μm 以
下のものを用い且つ製造条件を適宜制御することにより
得られる。
【００３２】一方、SiC ウイスカの形状については平均
アスペクト比：３以上、直径：0.4〜1.5 μm にするこ
と（請求項９記載の Al2O3基セラミックス）により、 A
l2O3基セラミックスの靭性及び強度をより向上し得るこ
とがわかった。ここで、SiCウイスカは Al2O3基セラミ
ックス使用時のクラックの橋渡し（クラックブリッジン
グ）をし、このクラックの進展を阻止する働きがある。
かかる働きは、SiC ウイスカの直径が0.4 μm 未満では
小さく、直径が大きくなるほど大きくなるが、1.5 μm
超ではSiC ウイスカ自体が破壊の起点となり、靭性は向
上しても強度が低下する。又、アスペクト比が３未満で
は、かかる働きが小さい。尚、一層の靭性及び強度向上
を図るにはSiC ウイスカのアスペクト比：４以上、直
径：0.6 〜1.0 μm にすることが望ましい。
アスペクト比：３以上、直径：0.4〜1.5 μm にするこ
と（請求項９記載の Al2O3基セラミックス）により、 A
l2O3基セラミックスの靭性及び強度をより向上し得るこ
とがわかった。ここで、SiCウイスカは Al2O3基セラミ
ックス使用時のクラックの橋渡し（クラックブリッジン
グ）をし、このクラックの進展を阻止する働きがある。
かかる働きは、SiC ウイスカの直径が0.4 μm 未満では
小さく、直径が大きくなるほど大きくなるが、1.5 μm
超ではSiC ウイスカ自体が破壊の起点となり、靭性は向
上しても強度が低下する。又、アスペクト比が３未満で
は、かかる働きが小さい。尚、一層の靭性及び強度向上
を図るにはSiC ウイスカのアスペクト比：４以上、直
径：0.6 〜1.0 μm にすることが望ましい。
【００３３】本発明に係るSiC ウイスカの含有量は前述
の如く５〜30wt％にする必要があるが、10wt％超の場合
はウイスカ同士がぶつかり合ってつくるネットワーク構
造により常圧焼結時の収縮が阻害され、焼結性が低下す
る傾向があるので、かかる焼結性の低下を来さなくする
にはSiC ウイスカ含有量は10wt％以下にするとよいが、
そうすると同時に靭性及び強度の向上が制限され、従っ
て、上記10wt％超の場合の焼結性低下を防止することが
望まれる。そこで、その防止対策を研究したところ、Si
C ウイスカの平均アスペクト比と Al2O3基焼結体中含有
量との積を400以下にすることにより、SiC ウイスカ含
有量：10wt％超の場合であっても焼結性が低下しないこ
とがわかった。従って、上記積を400 以下にすることに
より、焼結性の低下を招くことなくSiC ウイスカ含有
量：10〜30wt％にでき、それにより一層の靭性及び強度
の向上が図れる（請求項10記載の Al2O3基セラミック
ス）。ここで、上記積を400 超にするとウイスカ同士の
ぶつかり合いが多くなり、その反発力のため、上記焼結
性の低下を防止する効果が小さくなる。尚、より安定的
に常圧焼結後の気孔率を５％以下とする点からは上記積
を300 以下にすることが望ましい。
の如く５〜30wt％にする必要があるが、10wt％超の場合
はウイスカ同士がぶつかり合ってつくるネットワーク構
造により常圧焼結時の収縮が阻害され、焼結性が低下す
る傾向があるので、かかる焼結性の低下を来さなくする
にはSiC ウイスカ含有量は10wt％以下にするとよいが、
そうすると同時に靭性及び強度の向上が制限され、従っ
て、上記10wt％超の場合の焼結性低下を防止することが
望まれる。そこで、その防止対策を研究したところ、Si
C ウイスカの平均アスペクト比と Al2O3基焼結体中含有
量との積を400以下にすることにより、SiC ウイスカ含
有量：10wt％超の場合であっても焼結性が低下しないこ
とがわかった。従って、上記積を400 以下にすることに
より、焼結性の低下を招くことなくSiC ウイスカ含有
量：10〜30wt％にでき、それにより一層の靭性及び強度
の向上が図れる（請求項10記載の Al2O3基セラミック
ス）。ここで、上記積を400 超にするとウイスカ同士の
ぶつかり合いが多くなり、その反発力のため、上記焼結
性の低下を防止する効果が小さくなる。尚、より安定的
に常圧焼結後の気孔率を５％以下とする点からは上記積
を300 以下にすることが望ましい。
【００３４】前記の如くSiC ウイスカの平均アスペクト
比：３以上の Al2O3基セラミックスを製造するには、成
形前の混合体を得るための混合での条件を適宜制御すれ
ばよい。この混合をボールミルで行う場合の条件として
は、混合時間ｔを２〜200 時間且つｔ≧２ｃ−20の式
〔但しｃ：SiC ウイスカ含有量、ｔ：時間(h) 〕を充た
す時間にするとよい（請求項11記載の製造方法）。ここ
で、混合時間ｔ：200 時間超にするとSiC ウイスカの折
損により平均アスペクト比：３未満となる。混合時間ｔ
＜２ｃ−20にすると、アスペクト比が大きすぎ、混合体
の成形後の焼結を良好にすることができなくなる。混合
時間ｔ：２時間未満にすると、均一な混合体が得られ難
くなり、引いては Al2O3基セラミックスは均質性が低下
して強度が低下する。尚、より強度を向上するには混合
時間ｔ：４〜100 時間とすることが望ましい。
比：３以上の Al2O3基セラミックスを製造するには、成
形前の混合体を得るための混合での条件を適宜制御すれ
ばよい。この混合をボールミルで行う場合の条件として
は、混合時間ｔを２〜200 時間且つｔ≧２ｃ−20の式
〔但しｃ：SiC ウイスカ含有量、ｔ：時間(h) 〕を充た
す時間にするとよい（請求項11記載の製造方法）。ここ
で、混合時間ｔ：200 時間超にするとSiC ウイスカの折
損により平均アスペクト比：３未満となる。混合時間ｔ
＜２ｃ−20にすると、アスペクト比が大きすぎ、混合体
の成形後の焼結を良好にすることができなくなる。混合
時間ｔ：２時間未満にすると、均一な混合体が得られ難
くなり、引いては Al2O3基セラミックスは均質性が低下
して強度が低下する。尚、より強度を向上するには混合
時間ｔ：４〜100 時間とすることが望ましい。
【００３５】前記混合体を得るための混合を湿式混合法
により行う場合、得られた混合体を成形前に乾燥する。
この乾燥は、従来混合体を金属製バットに入れて数時間
かけて静置乾燥するバット乾燥法により行われていた
が、この乾燥法では混合時に均一に混合されていても静
置乾燥の間にSiC ウイスカ同士が凝集し、従って、最終
的に極めて不均一な組織となり、強度及び靭性が著しく
低下する。これに代えて、スプレー乾燥法により行う
と、ウイスカの凝集が起こる前にすばやく乾燥できるた
め、乾燥時のSiC ウイスカ凝集が起こり難く、従って、
得られる Al2O3基セラミックスはSiC ウイスカ均一性に
優れ、靭性及び強度が向上する（請求項12記載の製造方
法）。
により行う場合、得られた混合体を成形前に乾燥する。
この乾燥は、従来混合体を金属製バットに入れて数時間
かけて静置乾燥するバット乾燥法により行われていた
が、この乾燥法では混合時に均一に混合されていても静
置乾燥の間にSiC ウイスカ同士が凝集し、従って、最終
的に極めて不均一な組織となり、強度及び靭性が著しく
低下する。これに代えて、スプレー乾燥法により行う
と、ウイスカの凝集が起こる前にすばやく乾燥できるた
め、乾燥時のSiC ウイスカ凝集が起こり難く、従って、
得られる Al2O3基セラミックスはSiC ウイスカ均一性に
優れ、靭性及び強度が向上する（請求項12記載の製造方
法）。
【００３６】一般にセラミックスのプレス成形では成形
圧力１〜２ton/cm2 で成形するのが常識であるが、本発
明に係る混合体の成形の際の成形圧力については3.0ton
/cm2以上とすることが望ましい（請求項13記載の製造方
法）。これは、成形圧力と成形体の焼結後に得られる焼
結体密度との関係を調べていたとき、SiC ウイスカのよ
うな短繊維を含有する混合体をプレス成形する場合に
は、通常の成形圧力（１〜２ton/cm2)ではSiC ウイスカ
の影響で成形体密度が上がり難く、これよりも高い3.0t
on/cm2以上にすると成形体密度を向上し得ることを見出
したことに基づくものである。具体的には、成形体密度
が焼結体理論に対する相対密度で、通常の成形圧力のと
き50％以下であるのに対し、3.0ton/cm2以上のときは53
％以上になる。このように成形体密度が向上すること
は、粉末同士の接点及び／又はSiC ウイスカと粉末との
接点の数が増えることであり、そのため焼結時の緻密化
がされ易くなり、引いては靭性及び強度が向上する。こ
のとき、成形圧力が高いほど靭性及び強度が向上し、そ
の点からは4.0ton/cm2以上にすることが好ましいが、割
れ発生の防止の点から10ton/cm2 以下にすることが望ま
しい。尚、本発明に係る混合体の成形は金型プレス成形
法、冷間等方圧プレス成形法等により行うことができ
る。
圧力１〜２ton/cm2 で成形するのが常識であるが、本発
明に係る混合体の成形の際の成形圧力については3.0ton
/cm2以上とすることが望ましい（請求項13記載の製造方
法）。これは、成形圧力と成形体の焼結後に得られる焼
結体密度との関係を調べていたとき、SiC ウイスカのよ
うな短繊維を含有する混合体をプレス成形する場合に
は、通常の成形圧力（１〜２ton/cm2)ではSiC ウイスカ
の影響で成形体密度が上がり難く、これよりも高い3.0t
on/cm2以上にすると成形体密度を向上し得ることを見出
したことに基づくものである。具体的には、成形体密度
が焼結体理論に対する相対密度で、通常の成形圧力のと
き50％以下であるのに対し、3.0ton/cm2以上のときは53
％以上になる。このように成形体密度が向上すること
は、粉末同士の接点及び／又はSiC ウイスカと粉末との
接点の数が増えることであり、そのため焼結時の緻密化
がされ易くなり、引いては靭性及び強度が向上する。こ
のとき、成形圧力が高いほど靭性及び強度が向上し、そ
の点からは4.0ton/cm2以上にすることが好ましいが、割
れ発生の防止の点から10ton/cm2 以下にすることが望ま
しい。尚、本発明に係る混合体の成形は金型プレス成形
法、冷間等方圧プレス成形法等により行うことができ
る。
【００３７】
（実施例１）Al2O3粉末（基材としての Al2O3基セラミ
ックス原料粉末）、SiC ウイスカ及び焼結助剤を湿式混
合し、次いでスプレー乾燥した後、金型を用いてプレス
により加圧成形し、成形体を得た。次に、この成形体を
窒素ガス（N2）雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼
結し、焼結体（以降、常圧焼結体という）を得た。これ
ら焼結体の一部については、更にHIP した（該HIP 後の
ものを、以降HIP 材という）。ここで、SiC ウイスカの
含有量、焼結助剤の種類及び含有量、常圧焼結条件（温
度、時間）、HIP 条件（温度、時間、圧力）は表１に示
す通りであり、種々変化させた。
ックス原料粉末）、SiC ウイスカ及び焼結助剤を湿式混
合し、次いでスプレー乾燥した後、金型を用いてプレス
により加圧成形し、成形体を得た。次に、この成形体を
窒素ガス（N2）雰囲気中において1500〜1900℃で常圧焼
結し、焼結体（以降、常圧焼結体という）を得た。これ
ら焼結体の一部については、更にHIP した（該HIP 後の
ものを、以降HIP 材という）。ここで、SiC ウイスカの
含有量、焼結助剤の種類及び含有量、常圧焼結条件（温
度、時間）、HIP 条件（温度、時間、圧力）は表１に示
す通りであり、種々変化させた。
【００３８】このようにして得られた常圧焼結体及びHI
P 材（いづれも Al2O3基セラミックス）について、気孔
率、曲げ強度及び破壊靭性を測定し、又、窒素含有量を
分析した。ここで、気孔率については、アルキメデス法
により密度を測定し、その密度測定値から求めた。曲げ
強度は、３点曲げ試験により測定した。破壊靭性は、IF
法（Indentation fracture法）によりJIS に準拠して測
定した。窒素含有量は不活性ガス溶融法により分析し
た。これら測定結果を表２に示す。比較例のもの（本発
明に係る要件から外れるもの）では、全般的に気孔率が
大きく、曲げ強度及び破壊靭性値が低いが、これに対
し、本発明の実施例（本発明に係る要件を充たすもの）
では、全般的に気孔率が小さく、曲げ強度及び破壊靭性
値が高い。尚、比較例のNo.2（HIP 材）は本発明の実施
例のNo.5（常圧焼結体）に比し、気孔率が小さく、曲げ
強度が高いが、これはHIP の有無によるものである。そ
れでも破壊靭性値については、前者のものは後者のもの
より低い。
P 材（いづれも Al2O3基セラミックス）について、気孔
率、曲げ強度及び破壊靭性を測定し、又、窒素含有量を
分析した。ここで、気孔率については、アルキメデス法
により密度を測定し、その密度測定値から求めた。曲げ
強度は、３点曲げ試験により測定した。破壊靭性は、IF
法（Indentation fracture法）によりJIS に準拠して測
定した。窒素含有量は不活性ガス溶融法により分析し
た。これら測定結果を表２に示す。比較例のもの（本発
明に係る要件から外れるもの）では、全般的に気孔率が
大きく、曲げ強度及び破壊靭性値が低いが、これに対
し、本発明の実施例（本発明に係る要件を充たすもの）
では、全般的に気孔率が小さく、曲げ強度及び破壊靭性
値が高い。尚、比較例のNo.2（HIP 材）は本発明の実施
例のNo.5（常圧焼結体）に比し、気孔率が小さく、曲げ
強度が高いが、これはHIP の有無によるものである。そ
れでも破壊靭性値については、前者のものは後者のもの
より低い。
【００３９】（実施例２）実施例１と同様の方法によ
り、常圧焼結体及びHIP 材を得た。ここで、SiC ウイス
カの含有量、焼結助剤の種類及び含有量、常圧焼結条件
等は表３に示す通りであり、種々変化させた。そして、
これら常圧焼結体及びHIP 材について実施例１と同様の
測定を行った。これら測定結果を表４に示す。比較例に
係るものに対し、本発明の実施例に係るものは、全般的
に気孔率が小さく、曲げ強度及び破壊靭性値が高い。
り、常圧焼結体及びHIP 材を得た。ここで、SiC ウイス
カの含有量、焼結助剤の種類及び含有量、常圧焼結条件
等は表３に示す通りであり、種々変化させた。そして、
これら常圧焼結体及びHIP 材について実施例１と同様の
測定を行った。これら測定結果を表４に示す。比較例に
係るものに対し、本発明の実施例に係るものは、全般的
に気孔率が小さく、曲げ強度及び破壊靭性値が高い。
【００４０】（実施例３）Al2O3粉末、SiC ウイスカ及
び焼結助剤、TiC 又はVC（遷移元素であるTi又はV とＣ
とからなる化合物）を湿式混合した後、実施例と同様、
スプレー乾燥、成形、常圧焼結して焼結体を得、又、そ
の一部はHIP しHIP 材を得た。ここで、SiC ウイスカの
含有量、焼結助剤の種類及び含有量、TiC 又はVCの含有
量、常圧焼結条件等は表５に示す通りであり、種々変化
させた。そして、これら常圧焼結体及びHIP 材について
実施例１と同様の測定を行った。これら測定結果を表６
に示す。比較例に係るものに対し、本発明の実施例に係
るものは、全般的に気孔率が小さく、曲げ強度及び破壊
靭性値が高い。
び焼結助剤、TiC 又はVC（遷移元素であるTi又はV とＣ
とからなる化合物）を湿式混合した後、実施例と同様、
スプレー乾燥、成形、常圧焼結して焼結体を得、又、そ
の一部はHIP しHIP 材を得た。ここで、SiC ウイスカの
含有量、焼結助剤の種類及び含有量、TiC 又はVCの含有
量、常圧焼結条件等は表５に示す通りであり、種々変化
させた。そして、これら常圧焼結体及びHIP 材について
実施例１と同様の測定を行った。これら測定結果を表６
に示す。比較例に係るものに対し、本発明の実施例に係
るものは、全般的に気孔率が小さく、曲げ強度及び破壊
靭性値が高い。
【００４１】（実施例４）表７に示す配合量で Al2O3粉
末、SiC ウイスカ及び焼結助剤等を湿式混合した後、成
形した。次に、この成形体を窒素中1500〜1900℃で常圧
焼結した後、N2中でHIP した。そして、これらについて
実施例１と同様の測定を行い、更に硬度測定も行った。
尚、硬度はマイクロビッカース硬度計を用いてJIS に準
拠して測定した。これら測定結果を表８に示す。この表
８に示される実施例のものは請求項７記載の Al2O3基セ
ラミックスに係るものであり、機械的性質に優れ、硬さ
も高い。これに対して表８に示される比較例１〜３のも
のは焼結助剤の種類が異なることに起因して機械的性質
が劣り、特に硬さが低く、又、比較例４のものは焼結助
剤の種類は同様であるが、その含有量が多いことに起因
して硬さが低く、又、比較例５のものは焼結助剤の含有
量が少ないことに起因して緻密性が劣り、従って機械的
特性が低い。
末、SiC ウイスカ及び焼結助剤等を湿式混合した後、成
形した。次に、この成形体を窒素中1500〜1900℃で常圧
焼結した後、N2中でHIP した。そして、これらについて
実施例１と同様の測定を行い、更に硬度測定も行った。
尚、硬度はマイクロビッカース硬度計を用いてJIS に準
拠して測定した。これら測定結果を表８に示す。この表
８に示される実施例のものは請求項７記載の Al2O3基セ
ラミックスに係るものであり、機械的性質に優れ、硬さ
も高い。これに対して表８に示される比較例１〜３のも
のは焼結助剤の種類が異なることに起因して機械的性質
が劣り、特に硬さが低く、又、比較例４のものは焼結助
剤の種類は同様であるが、その含有量が多いことに起因
して硬さが低く、又、比較例５のものは焼結助剤の含有
量が少ないことに起因して緻密性が劣り、従って機械的
特性が低い。
【００４２】（実施例５）前記実施例４において表７の
D-2 に示した Al2O3基焼結体は強度:96kg/mm2 、靭性:
4.9MPam1/2 である（表８）。この焼結体のマトリック
ス(Al2O3）の粒径を測定したところ、粒径:1.2μm であ
った。一方、 Al2O3基セラミックス原料粉末として、こ
の D-2の場合よりも粒径の大きなものを用い、この点を
除き D-2の場合と同様の製造法により同様組成を有する
Al2O3 基焼結体を得、そのマトリックス粒径、強度及び
靭性を測定したところ、粒径:7.5μm 、強度:34kg/m
m2 、靭性:5.7MPam1/2 であった。
D-2 に示した Al2O3基焼結体は強度:96kg/mm2 、靭性:
4.9MPam1/2 である（表８）。この焼結体のマトリック
ス(Al2O3）の粒径を測定したところ、粒径:1.2μm であ
った。一方、 Al2O3基セラミックス原料粉末として、こ
の D-2の場合よりも粒径の大きなものを用い、この点を
除き D-2の場合と同様の製造法により同様組成を有する
Al2O3 基焼結体を得、そのマトリックス粒径、強度及び
靭性を測定したところ、粒径:7.5μm 、強度:34kg/m
m2 、靭性:5.7MPam1/2 であった。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】
【００４６】
【表４】
【００４７】
【表５】
【００４８】
【表６】
【００４９】
【表７】
【００５０】
【表８】
【００５１】
【表９】
【００５２】
【表１０】
【００５３】（実施例６）前記D-2 の Al2O3基焼結体を
ベースとし、SiC ウイスカの直径、平均アスペクト比、
SiC ウイスカの含有量ｃ、ボールミルによる原料混合時
間ｔ、気孔率をパラメータとして表９に示す如く変化さ
せ、かかる点を除き D-2の場合と同様の製造法により同
様組成を有するAl2O3 基焼結体を得、それらの強度及び
靭性を測定した。その結果、表９からわかる如く、ベー
スのD-2 のAl2O3 基焼結体は、SiCウイスカの径:0.8μm
、アスペクト比:15 、含有量ｃ:15%、混合時間ｔ:20
時間、気孔率:0.2、強度:96kg/mm2 、靭性:4.9MPam1/2
である。これに対し、比較例のAl2O3 基焼結体（E1〜6)
の中、E1のものはSiC ウイスカ径:0.4μm 未満のため強
度は同程度であるが靭性が低く、E2のものはSiC ウイス
カ径:1.5μm 超のため靭性は高いが強度が低い。E3のも
のは混合時間ｔ:200時間超のためアスペクト比：３未満
となり、強度、靭性とも低い。E4、E5のものは、混合時
間ｔ＜２ｃ−20であるためアスペクト比が大きく、アス
ペクト比とSiC ウイスカの含有量ｃとの積:400超のため
緻密化せず、気孔率が大きい。E6のものは混合時間ｔ：
２時間未満であることに起因して組織が不均一となるた
め、強度が低い。
ベースとし、SiC ウイスカの直径、平均アスペクト比、
SiC ウイスカの含有量ｃ、ボールミルによる原料混合時
間ｔ、気孔率をパラメータとして表９に示す如く変化さ
せ、かかる点を除き D-2の場合と同様の製造法により同
様組成を有するAl2O3 基焼結体を得、それらの強度及び
靭性を測定した。その結果、表９からわかる如く、ベー
スのD-2 のAl2O3 基焼結体は、SiCウイスカの径:0.8μm
、アスペクト比:15 、含有量ｃ:15%、混合時間ｔ:20
時間、気孔率:0.2、強度:96kg/mm2 、靭性:4.9MPam1/2
である。これに対し、比較例のAl2O3 基焼結体（E1〜6)
の中、E1のものはSiC ウイスカ径:0.4μm 未満のため強
度は同程度であるが靭性が低く、E2のものはSiC ウイス
カ径:1.5μm 超のため靭性は高いが強度が低い。E3のも
のは混合時間ｔ:200時間超のためアスペクト比：３未満
となり、強度、靭性とも低い。E4、E5のものは、混合時
間ｔ＜２ｃ−20であるためアスペクト比が大きく、アス
ペクト比とSiC ウイスカの含有量ｃとの積:400超のため
緻密化せず、気孔率が大きい。E6のものは混合時間ｔ：
２時間未満であることに起因して組織が不均一となるた
め、強度が低い。
【００５４】（実施例７）前記D-2 の Al2O3基焼結体
は、原料の湿式混合後の混合体の乾燥をスプレー乾燥法
により行っており、強度:96kg/mm2 、靭性:4.9MPam1/2
である。このスプレー乾燥法に代えてバット乾燥法を適
用し、かかる点を除き D-2の場合と同様の製造法により
同様組成を有するAl2O3 基焼結体を得、それらの強度及
び靭性を測定したところ、強度:37kg/mm2 、靭性:4.2MP
am1/2 であった。
は、原料の湿式混合後の混合体の乾燥をスプレー乾燥法
により行っており、強度:96kg/mm2 、靭性:4.9MPam1/2
である。このスプレー乾燥法に代えてバット乾燥法を適
用し、かかる点を除き D-2の場合と同様の製造法により
同様組成を有するAl2O3 基焼結体を得、それらの強度及
び靭性を測定したところ、強度:37kg/mm2 、靭性:4.2MP
am1/2 であった。
【００５５】（実施例８）前記D-2 の場合と同様配合の
混合体について、金型プレス成形または冷間等方圧プレ
ス成形（以下CIP)する際の成形圧力が成形体密度、焼結
体密度及び HIP後の密度に及ぼす影響を調べた。その結
果を図１（成形：金型プレス成形）及び図２（成形：CI
P ）に示す。成形圧力が高いほど成形体密度が高く、そ
れに伴って焼結体密度も高くなり、HIP 後の密度は、成
形圧力：3.0ton/cm2以上のとき相対密度で100%近くに達
している。
混合体について、金型プレス成形または冷間等方圧プレ
ス成形（以下CIP)する際の成形圧力が成形体密度、焼結
体密度及び HIP後の密度に及ぼす影響を調べた。その結
果を図１（成形：金型プレス成形）及び図２（成形：CI
P ）に示す。成形圧力が高いほど成形体密度が高く、そ
れに伴って焼結体密度も高くなり、HIP 後の密度は、成
形圧力：3.0ton/cm2以上のとき相対密度で100%近くに達
している。
【００５６】（実施例９）SiC ウイスカ:15wt%を含み、
焼結助剤としてMgO:1wt%, ZrO2:2wt%, Y2O3:4wt%を含有
し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含有
し、或いは更に表10に示す化合物を含有する混合体を、
表10に示す条件で成形、常圧焼結、HIP し、得られた A
l2O3基セラミックスについて密度、曲げ強度及び破壊靭
性値を測定した。その結果を表10に示す。F1〜6 のもの
は、成形圧力：3.0ton/cm2以上であるため、強度及び靭
性が高い。これに比し、G1〜3 のものは成形圧力：3.0t
on/cm2未満であるため、強度及び靭性が低い。
焼結助剤としてMgO:1wt%, ZrO2:2wt%, Y2O3:4wt%を含有
し、基材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含有
し、或いは更に表10に示す化合物を含有する混合体を、
表10に示す条件で成形、常圧焼結、HIP し、得られた A
l2O3基セラミックスについて密度、曲げ強度及び破壊靭
性値を測定した。その結果を表10に示す。F1〜6 のもの
は、成形圧力：3.0ton/cm2以上であるため、強度及び靭
性が高い。これに比し、G1〜3 のものは成形圧力：3.0t
on/cm2未満であるため、強度及び靭性が低い。
【００５７】
【発明の効果】本発明に係る Al2O3基セラミックスの製
造方法は、ホットプレスではなく複雑形状及び大型のも
のの製造が可能な常圧焼結法を基本工程として、充分な
強度・靭性を有すると共に充分緻密な焼結体よりなるSi
C ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスを製造し得、従っ
て、充分強度・靭性に優れると共に緻密である複雑形状
又は／及び大型のSiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミック
スが得られるようになるという効果を奏する。
造方法は、ホットプレスではなく複雑形状及び大型のも
のの製造が可能な常圧焼結法を基本工程として、充分な
強度・靭性を有すると共に充分緻密な焼結体よりなるSi
C ウイスカ含有 Al2O3基セラミックスを製造し得、従っ
て、充分強度・靭性に優れると共に緻密である複雑形状
又は／及び大型のSiC ウイスカ含有 Al2O3基セラミック
スが得られるようになるという効果を奏する。
【００５８】本発明に係る Al2O3基セラミックスは、常
圧焼結法を基本工程として得られるSiC ウイスカ含有 A
l2O3基セラミックスであって、充分な強度・靭性を有す
ると共に充分緻密なものであり、従って、複雑形状又は
／及び大型であり、且つ高強度・高靭性が必要な部品あ
るいは機器の構成材料として好適に使用し得、それらの
性能、機能及び耐久性を向上し得るようになるという効
果を奏する。
圧焼結法を基本工程として得られるSiC ウイスカ含有 A
l2O3基セラミックスであって、充分な強度・靭性を有す
ると共に充分緻密なものであり、従って、複雑形状又は
／及び大型であり、且つ高強度・高靭性が必要な部品あ
るいは機器の構成材料として好適に使用し得、それらの
性能、機能及び耐久性を向上し得るようになるという効
果を奏する。
【図１】 実施例８に係る混合体の金型プレス成形の際
の成形圧力と、成形体、焼結後及びHIP 後の相対密度と
の関係を示す図である。
の成形圧力と、成形体、焼結後及びHIP 後の相対密度と
の関係を示す図である。
【図２】 実施例８に係る混合体の冷間等方圧プレス成
形の際の成形圧力と成形体、焼結後及びHIP 後の相対密
度との関係を示す図である。
形の際の成形圧力と成形体、焼結後及びHIP 後の相対密
度との関係を示す図である。
Claims (13)
- 【請求項１】 SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共
に、焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ及
び希土類元素の酸化物の１種以上を３〜30wt％含有し、
且つ窒素含有量が0.2wt%以上である Al2O3基焼結体より
なることを特徴とする Al2O3基セラミックス。 - 【請求項２】 SiC ウイスカを５〜30wt％含有し、元素
周期表のIVa 、Va、VIa 族の遷移元素の１種以上とＣ，
Ｎ，Ｂの１種以上とからなる化合物の１種または２種以
上を 0.5〜40wt％含有すると共に、焼結助剤としてMg,
Si，Ca, Ti,Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物の
１種以上を３〜30wt％含有し、且つ窒化物中窒素以外の
窒素含有量が0.2wt%以上である Al2O3基焼結体よりなる
ことを特徴とする Al2O3基セラミックス。 - 【請求項３】 前記 Al2O3基焼結体の気孔率が１％以下
である請求項１又は２記載の Al2O3基セラミックス。 - 【請求項４】 SiC ウイスカを５〜30wt％含有すると共
に、焼結助剤としてMg, Si，Ca, Ti, Zr, Cr，Ni, Ｙ，
希土類元素の酸化物の１種以上を３〜30wt％含有し、基
材として Al2O3基セラミックス原料粉末を含有する混合
体を成形した後、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中に
おいて1500〜1900℃で常圧焼結することを特徴とする A
l2O3基セラミックスの製造方法。 - 【請求項５】 SiC ウイスカを５〜30wt％含有し、元素
周期表のIVa 、Va、VIa 族の遷移元素の１種以上とＣ，
Ｎ，Ｂの１種以上とからなる化合物の１種または２種以
上を 0.5〜40wt％含有すると共に、焼結助剤としてMg,
Si，Ca, Ti,Zr, Cr，Ni, Ｙ及び希土類元素の酸化物の
１種または２種以上を３〜30wt％含有し、基材として A
l2O3基セラミックス原料粉末を含有する混合体を加圧成
形した後、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中において
1500〜1900℃で常圧焼結することを特徴とする Al2O3基
セラミックスの製造方法。 - 【請求項６】 前記常圧焼結後に得られる焼結体を、更
に窒素を含有する不活性ガス雰囲気中において1200〜17
00℃で熱間等方圧プレスして焼結体気孔率を１％以下に
する請求項４又は５記載の Al2O3基セラミックスの製造
方法。 - 【請求項７】 前記焼結助剤として MgOを0.2 〜10wt%
、ZrO2を0.2 〜20wt% 且つY2O3を1.0 〜20wt% 含有す
ると共に、これらの合計含有量が20wt% 以下である請求
項１、２又は３記載の Al2O3基セラミックス。 - 【請求項８】 前記 Al2O3基焼結体の Al2O3粒径が５μ
m 以下である請求項１、２、３又は７記載の Al2O3基セ
ラミックス。 - 【請求項９】 前記SiC ウイスカが平均アスペクト比：
３以上、直径：0.4〜1.5 μm である請求項１、２、
３、７又は８記載の Al2O3基セラミックス。 - 【請求項１０】 前記SiC ウイスカの平均アスペクト比
と Al2O3基焼結体中含有量との積が400 以下である請求
項１、２、３、７、８又は９記載の Al2O3基セラミック
ス。 - 【請求項１１】 前記混合体を得るための混合をボール
ミルにより行い、その際の混合時間を２〜200 時間、且
つｔ≧２ｃ−20の式を充たす時間にする請求項４、５又
は６記載の Al2O3基セラミックスの製造方法。但し、上
記式ｔ≧2c−20においてｃは混合体中のSiC ウイスカ含
有量(wt%) 、ｔは混合時間（h)を示すものである。 - 【請求項１２】 前記混合体を得るための混合を湿式混
合法により行い、該混合後成形前における混合体の乾燥
をスプレー乾燥法により行う請求項４、５、６又は11記
載の Al2O3基セラミックスの製造方法。 - 【請求項１３】 前記混合体の成形の際の成形圧力を3.
0ton/cm2以上とする請求項４、５、６、11又は12記載の
Al2O3基セラミックスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6106630A JPH07232959A (ja) | 1993-12-21 | 1994-05-20 | アルミナ基セラミックス及びその製造方法 |
| US08/360,086 US5538926A (en) | 1993-12-21 | 1994-12-20 | Alumina based ceramic material and method of manufacturing the same |
| DE69418578T DE69418578T2 (de) | 1993-12-21 | 1994-12-20 | Keramischer Werkstoff auf Aluminiumoxid-Basis und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP94309536A EP0659708B1 (en) | 1993-12-21 | 1994-12-20 | Alumina based ceramic material and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-322654 | 1993-12-21 | ||
| JP32265493 | 1993-12-21 | ||
| JP6106630A JPH07232959A (ja) | 1993-12-21 | 1994-05-20 | アルミナ基セラミックス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07232959A true JPH07232959A (ja) | 1995-09-05 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6106630A Withdrawn JPH07232959A (ja) | 1993-12-21 | 1994-05-20 | アルミナ基セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (4)
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| US (1) | US5538926A (ja) |
| EP (1) | EP0659708B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07232959A (ja) |
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| US6905992B2 (en) * | 2002-07-30 | 2005-06-14 | Kennametal Inc. | Ceramic body reinforced with coarse silicon carbide whiskers and method for making the same |
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| US7262145B2 (en) * | 2004-04-23 | 2007-08-28 | Kennametal Inc. | Whisker-reinforced ceramic containing aluminum oxynitride and method of making the same |
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| CN115806439A (zh) | 2015-02-24 | 2023-03-17 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 耐火制品和制备方法 |
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