JPH07196323A - ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法 - Google Patents
ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法Info
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- JPH07196323A JPH07196323A JP35104793A JP35104793A JPH07196323A JP H07196323 A JPH07196323 A JP H07196323A JP 35104793 A JP35104793 A JP 35104793A JP 35104793 A JP35104793 A JP 35104793A JP H07196323 A JPH07196323 A JP H07196323A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価で廃水処理が容易な炭酸水素ナトリウ
ム、炭酸ナトリウムを使用し、ナトリウム含有量の少な
い酸化コバルトを製造する方法を提供する。 【構成】 コバルト塩溶液に炭酸ナトリウム若しくは炭
酸水素ナトリウムを添加して生成した塩基性炭酸コバル
トの沈澱物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、洗浄後
の沈澱物を濾液のｐＨが９以下となるまで水で洗浄し、
得られた沈澱物を空気中３５０℃以上で焙焼することを
特徴とするナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製
造法。
ム、炭酸ナトリウムを使用し、ナトリウム含有量の少な
い酸化コバルトを製造する方法を提供する。 【構成】 コバルト塩溶液に炭酸ナトリウム若しくは炭
酸水素ナトリウムを添加して生成した塩基性炭酸コバル
トの沈澱物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、洗浄後
の沈澱物を濾液のｐＨが９以下となるまで水で洗浄し、
得られた沈澱物を空気中３５０℃以上で焙焼することを
特徴とするナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製
造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子材料などのナトリ
ウムの含有を嫌う用途に用いるナトリウム含有量の少な
い酸化コバルトの製造法に関する。
ウムの含有を嫌う用途に用いるナトリウム含有量の少な
い酸化コバルトの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化コバルトは、バリスターなどの電気
材料用セラミックス原料として多量に使用されている。
このような電気材料用セラミックスでは、アルカリ金
属、特にナトリウムは、異常焼結、電気抵抗の減少、電
磁気的特性の劣化を招く不純物として含有しないことが
望まれる。
材料用セラミックス原料として多量に使用されている。
このような電気材料用セラミックスでは、アルカリ金
属、特にナトリウムは、異常焼結、電気抵抗の減少、電
磁気的特性の劣化を招く不純物として含有しないことが
望まれる。
【０００３】このような用途に用いる酸化コバルトの製
造方法としては、特開昭５４−３８２９７号公報に記載
のコバルト塩の熱分解、特開昭５５−６２８１４号公報
に記載のように水酸化コバルトを作り、洗浄を繰り返す
ことにより不純物を除去しその後焙焼する方法が提案さ
れ、又、塩基性炭酸コバルトをアンモニウム塩を用いて
生成し、焙焼して酸化コバルトとすることが考えられ
る。
造方法としては、特開昭５４−３８２９７号公報に記載
のコバルト塩の熱分解、特開昭５５−６２８１４号公報
に記載のように水酸化コバルトを作り、洗浄を繰り返す
ことにより不純物を除去しその後焙焼する方法が提案さ
れ、又、塩基性炭酸コバルトをアンモニウム塩を用いて
生成し、焙焼して酸化コバルトとすることが考えられ
る。
【０００４】コバルト塩を熱分解する方法は、コバルト
塩を形成する陰イオンが十分除去できなかったり、廃ガ
ス中に除去困難な酸性ガスが生成したりするため一般的
ではない。又水酸化コバルトの沈澱を沈澱させて洗浄
し、焙焼する方法は生成する水酸化コバルトの濾過性が
非常に悪く、水洗、濾過の繰り返しが困難で、工業規模
で低ナトリウムの酸化コバルトを得ることは困難であ
る。
塩を形成する陰イオンが十分除去できなかったり、廃ガ
ス中に除去困難な酸性ガスが生成したりするため一般的
ではない。又水酸化コバルトの沈澱を沈澱させて洗浄
し、焙焼する方法は生成する水酸化コバルトの濾過性が
非常に悪く、水洗、濾過の繰り返しが困難で、工業規模
で低ナトリウムの酸化コバルトを得ることは困難であ
る。
【０００５】炭酸水素アンモニウムなどのアンモニウム
塩を使用してコバルト塩の溶液から塩基性炭酸コバルト
を生成し、焙焼する方法は、水酸化コバルトよりも濾過
性の良好な沈澱が得られ、洗浄、濾過も容易であるが、
反応剤に比較的高価な炭酸水素アンモニウムを使用し、
又、溶液中に多量のアンモニウムイオンを含有するため
廃液処理が非常に困難である。
塩を使用してコバルト塩の溶液から塩基性炭酸コバルト
を生成し、焙焼する方法は、水酸化コバルトよりも濾過
性の良好な沈澱が得られ、洗浄、濾過も容易であるが、
反応剤に比較的高価な炭酸水素アンモニウムを使用し、
又、溶液中に多量のアンモニウムイオンを含有するため
廃液処理が非常に困難である。
【０００６】廃液処理等のことを考えると、炭酸水素ナ
トリウム、炭酸ナトリウムを使用する方が有利である
が、塩基性炭酸コバルトは、炭酸イオン濃度の高い状態
では、一部が錯体を形成し、ナトリウムなどの１価陽イ
オンと不溶性の錯塩を形成し、水で洗浄するだけでは、
ナトリウムを除去出来ないため使用出来なかった。
トリウム、炭酸ナトリウムを使用する方が有利である
が、塩基性炭酸コバルトは、炭酸イオン濃度の高い状態
では、一部が錯体を形成し、ナトリウムなどの１価陽イ
オンと不溶性の錯塩を形成し、水で洗浄するだけでは、
ナトリウムを除去出来ないため使用出来なかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、安価で廃水
処理が容易な炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムを使
用し、ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトを製造す
る方法を提供することを課題とする。
処理が容易な炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムを使
用し、ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトを製造す
る方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明による課題を解決
するための手段は、コバルト塩溶液に炭酸ナトリウム若
しくは炭酸水素ナトリウムを添加して生成した塩基性炭
酸コバルトの沈澱物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄
し、洗浄後の沈澱物を濾液のｐＨが９以下となるまで水
で洗浄し、得られた沈澱物を空気中３５０℃以上で焙焼
することを特徴とするナトリウム含有量の少ない酸化コ
バルトの製造法にある。
するための手段は、コバルト塩溶液に炭酸ナトリウム若
しくは炭酸水素ナトリウムを添加して生成した塩基性炭
酸コバルトの沈澱物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄
し、洗浄後の沈澱物を濾液のｐＨが９以下となるまで水
で洗浄し、得られた沈澱物を空気中３５０℃以上で焙焼
することを特徴とするナトリウム含有量の少ない酸化コ
バルトの製造法にある。
【０００９】
【作用】コバルト塩水溶液に炭酸水素ナトリウム、炭酸
ナトリウムを作用させて生成した塩基性炭酸コバルト中
には、必ず洗浄では除去できないナトリウムが混入す
る。これは、炭酸コバルトが高炭酸濃度溶液中では、ジ
カルボナトコバルト酸ナトリウム錯塩（Ｎａ2［Ｃｏ
（ＣＯ3）2］・４Ｈ2Ｏ）を形成し、これが生成した塩
基性炭酸コバルトに混入するためと思われる。
ナトリウムを作用させて生成した塩基性炭酸コバルト中
には、必ず洗浄では除去できないナトリウムが混入す
る。これは、炭酸コバルトが高炭酸濃度溶液中では、ジ
カルボナトコバルト酸ナトリウム錯塩（Ｎａ2［Ｃｏ
（ＣＯ3）2］・４Ｈ2Ｏ）を形成し、これが生成した塩
基性炭酸コバルトに混入するためと思われる。
【００１０】この錯塩の形で取り込まれたナトリウムは
水洗では除去不能である。そのためこの錯塩を水酸化ナ
トリウム溶液中で下記の式のように加水分解することに
より、含有するナトリウムを水洗で除去可能な化合物に
変化させ、水洗除去を可能にするものである。 Ｎａ2［Ｃｏ（ＣＯ3）2］＋２ＮａＯＨ→２Ｎａ2ＣＯ3
＋Ｃｏ（ＯＨ）2
水洗では除去不能である。そのためこの錯塩を水酸化ナ
トリウム溶液中で下記の式のように加水分解することに
より、含有するナトリウムを水洗で除去可能な化合物に
変化させ、水洗除去を可能にするものである。 Ｎａ2［Ｃｏ（ＣＯ3）2］＋２ＮａＯＨ→２Ｎａ2ＣＯ3
＋Ｃｏ（ＯＨ）2
【００１１】塩基性炭酸コバルトの製法により塩基性炭
酸コバルト中に含有されるＮａ量は変動し、最も含有Ｎ
ａ量が多くなる条件で製造したもので１.５重量％程度
であり、最もＮａ含有量が低くなる条件で製造したもの
で３００ｐｐｍ程度である。使用する水酸化ナトリウム
の量は塩基性炭酸ナトリウム中に含まれるナトリウム量
の２倍以上あればよい。しかし、５ｇ／ｌ程度の濃度以
上の水酸化ナトリウム水溶液を使用しないと加水分解反
応の進行が遅くなるので５ｇ／ｌ以上の濃度にした水酸
化ナトリウム水溶液を用いるのがよい。
酸コバルト中に含有されるＮａ量は変動し、最も含有Ｎ
ａ量が多くなる条件で製造したもので１.５重量％程度
であり、最もＮａ含有量が低くなる条件で製造したもの
で３００ｐｐｍ程度である。使用する水酸化ナトリウム
の量は塩基性炭酸ナトリウム中に含まれるナトリウム量
の２倍以上あればよい。しかし、５ｇ／ｌ程度の濃度以
上の水酸化ナトリウム水溶液を使用しないと加水分解反
応の進行が遅くなるので５ｇ／ｌ以上の濃度にした水酸
化ナトリウム水溶液を用いるのがよい。
【００１２】上記の加水分解反応は、温度の上昇と共に
反応速度が増すが、常温においても十分実用的な速度で
進行する。又、加水分解反応によって塩基性炭酸コバル
トは、ほぼ水酸化コバルトになると思われるが、加水分
解反応前の塩基性炭酸コバルトの粒子形をほぼ維持する
ため、濾過性などは、水酸化ナトリウム水溶液で洗浄す
る前と同等のものとなる。
反応速度が増すが、常温においても十分実用的な速度で
進行する。又、加水分解反応によって塩基性炭酸コバル
トは、ほぼ水酸化コバルトになると思われるが、加水分
解反応前の塩基性炭酸コバルトの粒子形をほぼ維持する
ため、濾過性などは、水酸化ナトリウム水溶液で洗浄す
る前と同等のものとなる。
【００１３】水酸化ナトリウムで洗浄した後、水で洗浄
して水洗後の濾液がｐＨ９以下になるように水洗するの
は、ｐＨ９以上で水洗を止めると沈澱物中に付着した水
酸化ナトリウムの量が、洗浄前の塩基性炭酸コバルトに
含有されるナトリウム量よりも多くなることがあるから
である。
して水洗後の濾液がｐＨ９以下になるように水洗するの
は、ｐＨ９以上で水洗を止めると沈澱物中に付着した水
酸化ナトリウムの量が、洗浄前の塩基性炭酸コバルトに
含有されるナトリウム量よりも多くなることがあるから
である。
【００１４】水洗後の沈澱物を空気中で３５０℃以上の
温度で焙焼するのは、３５０℃未満では沈澱物の熱分解
が十分進行せず、未分解物が生成した酸化コバルト中に
残るからである。
温度で焙焼するのは、３５０℃未満では沈澱物の熱分解
が十分進行せず、未分解物が生成した酸化コバルト中に
残るからである。
【００１５】
実施例１ １４０ｇ／ｌの濃度に調整した炭酸水素ナトリウム（試
薬１級）水溶液１ｌを２ｌビーカーに入れ、常温で撹拌
しながら、これに塩化コバルト（試薬１級）２００ｇを
１ｌの水に溶解し、コバルト濃度４５ｇ／ｌに調整した
水溶液８００ｍｌを添加した。そのまま３０分反応後、
吸引濾過により塩基性炭酸コバルトの沈澱物を得、これ
を８０℃で２４時間大気中で乾燥した。
薬１級）水溶液１ｌを２ｌビーカーに入れ、常温で撹拌
しながら、これに塩化コバルト（試薬１級）２００ｇを
１ｌの水に溶解し、コバルト濃度４５ｇ／ｌに調整した
水溶液８００ｍｌを添加した。そのまま３０分反応後、
吸引濾過により塩基性炭酸コバルトの沈澱物を得、これ
を８０℃で２４時間大気中で乾燥した。
【００１６】この塩基性炭酸コバルト５０ｇを、５０ｇ
／ｌの濃度に調整した水酸化ナトリウム（試薬１級）水
溶液５００ｍｌに添加し、５０℃で撹拌しながら３０分
反応させた。その後、沈澱物を吸引濾過して濾別し、４
００ｍｌの純水で濾液がｐＨ８になるまで洗浄し濾過を
繰り返した。この沈澱物を大気中で８０℃で２４時間乾
燥し、大気中６００℃で焙焼した。焙焼により得られた
酸化コバルトは、塩酸で溶解後、原子吸光分析法で含有
ナトリウム品位を分析した。得られたナトリウム品位は
３０ｐｐｍであった。
／ｌの濃度に調整した水酸化ナトリウム（試薬１級）水
溶液５００ｍｌに添加し、５０℃で撹拌しながら３０分
反応させた。その後、沈澱物を吸引濾過して濾別し、４
００ｍｌの純水で濾液がｐＨ８になるまで洗浄し濾過を
繰り返した。この沈澱物を大気中で８０℃で２４時間乾
燥し、大気中６００℃で焙焼した。焙焼により得られた
酸化コバルトは、塩酸で溶解後、原子吸光分析法で含有
ナトリウム品位を分析した。得られたナトリウム品位は
３０ｐｐｍであった。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様にして得た塩基性炭酸コバルト５０ｇ
を、２０ｇ／ｌの濃度に調整した水酸化ナトリウム水溶
液５００ｍｌに添加し、常温で撹拌しながら２時間反応
させた。その後、実施例１と同様に処理して酸化コバル
トを得た。得られた酸化コバルトのナトリウム品位を実
施例１と同様に分析して求めたところ、ナトリウム品位
は６０ｐｐｍであった。
を、２０ｇ／ｌの濃度に調整した水酸化ナトリウム水溶
液５００ｍｌに添加し、常温で撹拌しながら２時間反応
させた。その後、実施例１と同様に処理して酸化コバル
トを得た。得られた酸化コバルトのナトリウム品位を実
施例１と同様に分析して求めたところ、ナトリウム品位
は６０ｐｐｍであった。
【００１８】実施例３ 実施例１と同様にして得た塩基性炭酸コバルト５０ｇを
１００ｇ／ｌの濃度に調整した水酸化ナトリウム水溶液
５００ｍｌに添加し、５０℃で撹拌しながら３０分間反
応させた。その後、実施例１と同様に処理して酸化コバ
ルトを得た。得られた酸化コバルトのナトリウム品位を
実施例１と同様に分析して求めたところ、ナトリウム品
位は２０ｐｐｍであった。
１００ｇ／ｌの濃度に調整した水酸化ナトリウム水溶液
５００ｍｌに添加し、５０℃で撹拌しながら３０分間反
応させた。その後、実施例１と同様に処理して酸化コバ
ルトを得た。得られた酸化コバルトのナトリウム品位を
実施例１と同様に分析して求めたところ、ナトリウム品
位は２０ｐｐｍであった。
【００１９】比較例 実施例１で得られた塩基性炭酸コバルトの沈澱物を、水
酸化ナトリウムで処理せず、そのまま１ｌの純水で５回
水洗濾過し、実施例１と同様に乾燥し焙焼して酸化コバ
ルトを得た。得られた酸化コバルトのナトリウム品位を
実施例１と同様に分析して求めたところ、ナトリウム品
位は３４０ｐｐｍであった。
酸化ナトリウムで処理せず、そのまま１ｌの純水で５回
水洗濾過し、実施例１と同様に乾燥し焙焼して酸化コバ
ルトを得た。得られた酸化コバルトのナトリウム品位を
実施例１と同様に分析して求めたところ、ナトリウム品
位は３４０ｐｐｍであった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、安価で廃水処理が容易
な炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムを使用し、ナト
リウム含有量の少ない酸化コバルトを製造することがで
きる。
な炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムを使用し、ナト
リウム含有量の少ない酸化コバルトを製造することがで
きる。
Claims (2)
- 【請求項１】 コバルト塩溶液に炭酸ナトリウム若しく
は炭酸水素ナトリウムを添加して生成した塩基性炭酸コ
バルトの沈澱物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、洗
浄後の沈澱物を濾液のｐＨが９以下となるまで水で洗浄
し、得られた沈澱物を空気中３５０℃以上で焙焼するこ
とを特徴とするナトリウム含有量の少ない酸化コバルト
の製造法。 - 【請求項２】 水酸化ナトリウム水溶液の水酸化ナトリ
ウム濃度が５ｇ／ｌ以上である請求項１に記載のナトリ
ウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35104793A JPH07196323A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35104793A JPH07196323A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法 |
Publications (1)
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|---|---|
| JPH07196323A true JPH07196323A (ja) | 1995-08-01 |
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ID=18414686
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|---|---|---|---|
| JP35104793A Pending JPH07196323A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | ナトリウム含有量の少ない酸化コバルトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07196323A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241529A (ja) * | 2005-03-03 | 2006-09-14 | Taiheiyo Kinzoku Kk | ニッケル化合物またはコバルト化合物から硫黄などを除去する精製方法、フェロニッケルの製造方法 |
| CN1302999C (zh) * | 2004-06-03 | 2007-03-07 | 曾福兴 | 一种高密度四氧化三钴的制造方法 |
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| JP2014503942A (ja) * | 2010-11-25 | 2014-02-13 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 遷移金属複合酸化物前駆体の製造方法 |
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-
1993
- 1993-12-28 JP JP35104793A patent/JPH07196323A/ja active Pending
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