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JPH07163822A - コージェライト質セラミックフィルタとその製造方法 - Google Patents

コージェライト質セラミックフィルタとその製造方法

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JPH07163822A
JPH07163822A JP5313031A JP31303193A JPH07163822A JP H07163822 A JPH07163822 A JP H07163822A JP 5313031 A JP5313031 A JP 5313031A JP 31303193 A JP31303193 A JP 31303193A JP H07163822 A JPH07163822 A JP H07163822A
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JP
Japan
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cordierite
filter
aggregate
porosity
ceramic filter
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Yoshiyuki Kasai
義幸 笠井
Kazuhiko Kumazawa
和彦 熊澤
Wataru Kotani
亘 小谷
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NGK Insulators Ltd
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Publication date
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Priority to US08/354,490 priority patent/US5549725A/en
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 逆洗再生時の再生能力に優れ、高い機械的強
度を有し、かつ、軽量コンパクトなコージェライト質セ
ラミックフィルターとその製造方法を提供する。 【構成】 気孔率３０％以上のコージェライト粉末を骨
材とし、これにコージェライト化原料、造孔剤、成形助
剤、溶剤を加えて混合、混練を行い、ハニカム状に押出
し成形後、焼成を行う。フィルタの平均細孔径を骨材の
平均径×０．１５±５μｍ以内とし、フィルタ全体の気
孔率を３０％以上として流路方向の圧縮強度を１００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 以上とする。流路隔壁の厚さを３００〜２
０００μｍとし、フィルタ部断面の開孔率を６３〜７１
％とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温のガス用フィルタ
ーとして適したコージェライト質セラミックフィルタお
よびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、多孔質のセラミックフィルタとし
てコージェライトからなるハニカム構造体の隔壁を通過
せしめることにより、ガス等の流体に対してフィルタ機
能を持たせる多孔質のハニカムフィルタが種々提案され
ている。コージェライトセラミックスは他の材料に較べ
て耐熱性に優れているので、比較的高い温度や、高い耐
熱衝撃性が必要とされる場所で使用され、例えば自動車
の三元触媒担体として使用されている。
【０００３】従来のコージェライト質セラミックフィル
タ、特にディーゼルエンジンから排出される排ガス中の
微粒子捕集用のものは、フィルタの再生がセラミックフ
ィルタ内での燃焼による再生方法によって行われている
ために、部分的な劣化、溶損等の問題が生じることか
ら、長期間の安定的使用に問題があった。これらの問題
を解決するために逆洗パルスエアによる再生方法が提案
されているが、逆洗再生時の再生能力が不十分であった
り、機械強度が自動車に搭載できるレベルを有していな
かったり、これらをカバーするためにシステムが大きく
なってしまう等、種々の問題があった。
【０００４】一方、従来のコージェライト質セラミック
フィルタはタルク、カオリン、アルミナ等を主原料とし
て成形助剤を添加し、押出し成形後焼成し目封止を行う
ことによってフィルタを得ているが、特開昭６１−１２
９０１５号公報では、フィルタ隔壁の表面に存在する細
孔に関して、孔径５〜４０μｍの小孔と４０〜１００μ
ｍの大孔の細孔数比を１：５〜４０とすることでフィル
タ性能を改善する技術が公開されている。しかし、これ
は燃焼再生方式を前提とした技術であり、逆洗パルスエ
アによる再生を考えておらず、ここに開示されたフィル
タをそのまま逆洗パルス再生しても十分な再生が行われ
ないのである。
【０００５】逆洗再生式のフィルタとしては、特開昭６
３−３１５１７号公報ではコージェライト、β−スポン
ジュメン、チタン酸アルミニウム、ムライト、ジルコニ
ア、炭化珪素、窒化珪素などから選ばれる一種または二
種以上のセラミック微粉、あるいは粘土、フリット等の
結合材とともに焼成しセラミックフイルタを得る方法が
記載されている。この方法では十分な機械的強度が得ら
れなかったり、逆洗パルスエアによる再生が十分になさ
れず、自動車に搭載し有用な捕集時間を示すフィルタが
得られないという問題があった。
【０００６】特公昭６０−２２７２号公報では、等方的
熱膨張を得るために、予め合成された不定形状のコージ
ェライト粉末とコージェライト化原料を理論組成となる
ように配合し、成形、焼成をおこなうことによってコー
ジェライト体を得ることが記載されている。しかし、こ
の技術では触媒担体を対象としており、耐熱衝撃性を重
視されるものにおいて有用であるが、コージェライト粉
末の気孔率、粒径に関する記載がなされておらず、フィ
ルタとして重要な捕集効率を有するに十分ではないもの
であった。
【０００７】また、特開平３−６８４１１号公報には、
市販されている適当な粒度の緻密なコ−ジェライトを選
んで骨材に用いることによって、通気圧損が小さく、強
度も実用レベルにあるものが作成できることが記載され
ている。この方法では骨材を緻密とするために気孔率の
高いコージェライト粉末を再焼成したり、ＬＡＳ原料を
添加してコージェライト骨材を緻密化する工程が必要不
可欠であり、大幅な工数増となる問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上の現状を
背景としてなされたもので、その目的とするところは、
逆洗再生時の再生能力に優れ、高い機械的強度を有し、
かつ、軽量コンパクトなコージェライト質セラミックフ
ィルターとその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明のコージェライト質セラミックフィルタ
は、 （１） 流体中より固相を分離するためのコージェライ
ト質セラミックフィルタで、コージェライト質セラッミ
ク骨材の組合せよりなり、流路隔壁がハニカム形状に形
成され、その両端は千鳥状に目封止が施され、フィルタ
の平均細孔径が、フィルタ骨材の平均径×０．１５±５
μｍ以内であり、フィルタ全体の気孔率が３０％以上で
あり、流路方向の圧縮強度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上
であることを特徴とする。 （２） 流路隔壁の厚さが３００〜２０００μｍであ
り、フィルタ部断面の開孔率が６３〜７１％であること
を特徴とする。
【００１０】また、本発明のコージェライト質セラミッ
クフィルタの製造方法は、 （３） 骨材となる気孔率３０％以上のコージェライト
粉末１００重量部、骨材の架橋となるコージェライト化
原料５〜３０重量部および造孔剤を３０重量部以下に成
形助剤、溶剤を加えて混合、混練を行い、ハニカム状に
押出し成形後、焼成を行うことを特徴とする。 （４） 上記の製造法において、コージエライト粉末の
平均粒子径が押出ダイススリットの２０％以下であるこ
とを特徴とする。
【００１１】本発明のセラミックフィルターにおいて
は、フィルター骨材としてコージェライト質セラミック
スを用いることにより高温のエンジン排ガスに耐え得る
ものとしている。フィルタはハニカム状の隔壁によって
流路が形成されている。ハニカムの両端は千鳥状に目封
止されており、目封止された流路の他端は開口するよう
に構成されている。排ガスはハニカム状フィルターの開
口している流路の一端から入り、後述するように多孔質
に形成された隔壁を通過し、隣接する流路を経てその開
口端に至りフィルター外へ排出される。排ガスが隔壁を
通過するとき、排ガスに含まれた粉塵粒子は隔壁に捕集
される。上述のように隔壁をハニカム状に形成すること
によって単位体積当りのフィルター面積を大きく取るこ
とができる利点がある。
【００１２】セラミックフィルタをコージェライト化原
料のみで作成するとフィルタ中の細孔は図２に示す従来
例のような連鎖性の悪い細孔となる。これはコージェラ
イト化原料中のタルク、シリカによって細孔が形成され
るため、タルク、シリカの粒子形状を残すことによるも
のである。このような連鎖性の悪い細孔は逆洗再生時の
逆洗パルスエアによる再生が十分になされず、時間の経
過とともに圧力損失が増大し均一なフィルタ特性を得る
ことができない。
【００１３】本発明のセラミックフィルタでは、骨材と
なるべきコージェライト粒子を予め原料として使用し、
これをコージェライト化原料によって架橋し、繋げるこ
とによって機械強度の増大を図った。この方法によれ
ば、コージェライト粉末によって形成される骨材間にで
きる細孔は図１のように連鎖性に優れたものとなり、逆
洗パルスエアによる再生がされやすい。
【００１４】このようにして、本発明のセラミックフィ
ルターにおいては、フィルタ全体としての気孔率を３０
％以上としても十分な機械的強度、具体的には流路方向
の圧縮強度１００ｋｇｆ／ｍｍ2 以上を保ちながら、濾
過速度、または圧力損失を低くすることができ、産業上
有用とされる捕集時間をもつことができる。一方、細孔
連鎖性、気孔率の上昇を重視しすぎると骨材間の架橋が
十分でなくなり機械強度の劣化がおこる。本発明者は種
々の検討、実験の結果、フィルタの平均細孔径を、骨材
粒子径×０．１５±５μｍ以内とすることにより細孔連
鎖性と機械強度を併せもつフィルタとなり、産業上有用
な逆洗再生式のコージェライト質セラミックフルタとな
ることを見出した。
【００１５】すなわち、細孔の平均径が、骨材径×０．
１５＋５μｍを超えると粉塵粒子までフィルター隔壁を
通過してしまい、捕集効率が低下するか、隔壁の機械的
強度が低下する。また、細孔の平均径が、骨材径×０．
１５−５μｍを下回るものは圧力損失を増し、さらに細
孔の連鎖性を損うため、逆洗特性が劣化する。本発明の
セラミックフィルターの好ましい態様では、流路隔壁の
厚さを３００〜２０００μｍとする。流路隔壁の厚さが
小さ過ぎると、ハニカム成形体の成形が困難になるう
え、機械的強度に不足をきたし、粉塵の捕集能力が小さ
くなり、頻繁に再生を行う必要を生じるなどの不都合を
生じる。また、流路隔壁の厚さが過大であれば、圧力損
失が増すほか、単位体積当りのフィルタ面積（以下「体
積効率」と呼ぶ）の低下をきたす。
【００１６】フィルタ部の開孔率はフィルタ部の外径、
流路の密度、流路隔壁厚さなどと関連してフィルタの体
積効率、機械的強度、圧力損失等に影響するが、本発明
のセラミックフィルタでは開孔率を６３〜７１％とす
る。また、気孔率３０％以上のコージェライト粉末を使
用すると、コージェライト粉末に内在する気孔が、焼成
時における焼成収縮によって、骨材間の細孔として作用
し、連鎖性のよい細孔を得ることができる。
【００１７】骨材となるコージェライト粉末の粒子径は
好ましくは５〜４５０μｍの範囲で、押出ダイススリッ
トの２０％以下の値とするのが好ましい。これによって
押出成形時に粉末粒子が十分に圧着され、ハニカム成形
体の成形性が良好となり、機械的強度が向上する。コー
ジェライト粉末の平均粒径が押出ダイススリットの２０
％を超えると成形時に不具合が生じ、成形体が完全なも
のとならないばかりでなく、押出圧力が増大し押出ダイ
スに変形を生じるおそれがある。
【００１８】コージェライトは焼結しにくいセラミック
スなので、コージエライト粉末のみを焼結したのでは機
械的強度が十分でない。本発明のコージェライト質セラ
ミックフィルターの製造法においては、コージエライト
粉末を架橋して粉末同志を結合するために、骨剤１００
重量部に対して、架橋剤としてコージェライト化原料を
５〜３０重量部添加する。
【００１９】骨材の架橋となるべきコージェライト化原
料としては、例えば、タルク、カオリン、アルミナ、シ
リカ等をコージェライト組成となるように配合して用い
る。このコージェライト化原料はそれのみで焼成を行っ
た場合、気孔率が３５％以上となるものを使用するのが
好ましい。また、このコージェライト化原料は、熱膨張
特性、熱安定性、化学的安定性が良好であって、液相反
応によって架橋剤として有効に作用し、細孔の連通性の
向上にも有効である。しかし、コージェライト化原料の
添加量が過剰になると、それによってインク壷形の閉塞
した細孔が形成され、細孔同志の連通性が損われ、逆洗
再生能力が低下する。架橋剤としてコージェライト化原
料を所定の範囲で添加することにより、逆洗特性に優
れ、機械的強度の高い焼結体が得られるのである。
【００２０】造孔剤は、焼成時に酸化、気化することに
よって焼結体内に細孔を形成するのを助けるために加え
るもので、例えば、適当な寸法のカーボン粉、ポリウレ
タン粉等を用いることができる。骨材１００重量部に対
して造孔剤を３０重量部以下の範囲で添加することがで
きる。成形助剤および溶剤は原料粉末の混練および押出
成形を助けるもので、通常のセラミックス粉末の押出成
形に用いられるものを使うことができる。成形助剤とし
ては例えばメチルセルロース、ジエチレングリコールス
テアレート等が挙げられ、その種類、添加量は適宜に選
択してよいが、押出圧力の低下、成形体の成形性のため
に、骨材１００重量部に対して助剤合計で３重量部以上
を添加することが好ましい。
【００２１】ハニカム成形体の焼成温度はコージェライ
ト化原料がコージェライトを焼結し始める温度以上で、
かつ、コージェライトの融点以下の温度範囲で選ぶ。焼
成温度が高過ぎるとコージェライト骨材がガラス化し熱
膨張係数が大きくなる。好ましくは１３５０〜１４３０
℃の温度範囲で焼成する。なお、フィルタ端面の千鳥状
目封止はフィルタ本体の焼成前に行ってもよいし、本体
の焼成後に行ってもよい。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。 （実験１）表１に示す組成と物性とを有するコージェラ
イト粉末を骨材とし、表２に示す組成を有する原料を表
２の配合割合の欄に示す割合で調合してコージェライト
化原料とした。また造孔剤としてグラファイトを用い
た。骨材、コージェライト化原料および造孔剤を表３の
ように配合した。各試験バッチには成形助剤としてメチ
ルセルロース１０重量部、ジエチレングリコールステア
レート３重量部を添加した。これらに溶媒として水を加
え、混合、混練を行い押出成形用の坏土とした。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】これらの坏土をスリット幅３３０μｍ、１
ｃｍ2 当り３８セルの押出ダイスを用いて、１３０ｍｍ
φ×１７０ｍｍｌに押出成形を行い１４００℃で焼成を
行った。焼成後、目封止を施しフィルタ試料を得た。フ
ィルタ試料について隔壁厚さ、セル数の測定を行い、ま
た煮沸法による気孔率測定、水銀圧入法による細孔径測
定を行った。フィルタ試料から２５．４ｍｍφ×２５．
４ｍｍｌの円筒試料を切出して流路方向の圧縮強度を測
定した。骨材径はＳＥＭ観察によって求めた。
【００２７】フィルタ特性は図３に示す測定装置を用
い、排ガス流量３ｍ3 ／分、逆洗パルス圧６ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 、パルス間隔５分、パルス時間０．５秒の条件で、
逆洗特性、圧力損失を求めた。その結果を表３に示す。
ここに捕集効率は試験開始から３時間までの間に捕集タ
ンク１４に捕集された塵埃粒子の捕集量と発生量の平均
捕集時間の比をもって捕集効率とした。３時間後はここ
で示される捕集効率よりも値が大きくなるか、または、
これらと同じ値を示すものである。
【００２８】また、圧損測定装置１２で圧力損失を測定
し、試験開始から３時間後における圧力損失を逆洗特性
とした。逆洗特性に優れるものは使用時間３時間までの
圧力損失値が小さく、逆洗特性が悪いものはこの値が大
きくなるものである。表３によれば気孔率が３０％を超
え、かつ、フィルタの細孔径が、骨材径×０．１５±５
μｍ以内のものは圧縮強度、フィルタ特性ともに優れて
いることが判る。フィルタ細孔径が骨材径×０．１５−
５以下のものは圧力損失が大きく、エンジンの負荷とな
ることが明白である。
【００２９】一方、骨材径×０．１５＋５μｍ以上の平
均細孔径を有するフィルタでは捕集効率が低下し有用な
フィルタとして作用しないことが判る。また、気孔率３
０％以下のフィルタも圧力損失が大きい。また、これら
フィルタは気孔率３０％以上のコージェライト粉末を使
用しコージェライト化原料を５〜３０重量部添加し造孔
剤を３０重量部以下とした時に得られることが判る。コ
ージェライト化原料を５重量部以下とした時は、骨材間
の架橋が不足となり圧縮強度の低下が起こるだけでな
く、圧力損失の増大も起こる。また、３０重量部以上の
添加では骨材間の架橋は十分となり、圧縮強度は上昇す
るが、細孔の形態が連鎖性の悪い図２に近いものとな
り、逆洗性が劣化してくることが判る。また、造孔剤を
３０重量部以上添加すると気孔率は上昇するものの、骨
材間の架橋を妨げるものとなり、圧縮強度が低下するこ
とが判る。
【００３０】（実験２）押出スリット幅、セル構成を種
々変更し、それ以外は実験１と同様な製法によって各種
セラミックフィルタを製作した。コージエライト粉末、
コージェライト化原料、造孔剤添加量および各測定結果
を表４に示す。
【００３１】
【表４】
【００３２】表４より、隔壁厚さが２０００μｍを超え
るものは圧力損失が高く、また、３００μｍ以下のもの
は圧縮強度が低下し自動車に搭載できるレベルの強度を
有していないことが判る。また、これら隔壁厚さの範囲
にあっても、フィルタ断面の開孔率が６３％以下のもの
は（捕集効率に優れ：データなし）圧縮強度は十分であ
るが圧力損失が大きく実使用できない。開口率が７１％
を超えると圧縮強度が低下しさらに、フィルタ有効面積
も小さくなることから産業上有用なフィルタとなりえな
いことが判る。
【００３３】
【発明の効果】本発明のコージェライト質セラミックフ
ィルターおよびその製造方法によって、捕集効率が高
く、圧力損失が小さく、軽量かつコンパクトで、逆洗特
性に優れた、自動車に搭載可能な強度を有するコージェ
ライト質セラミックフィルターとその製造方法を提供す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のコージェライト質セラミックフィルタ
の典型例の組織を模式的に示す断面図である。
【図２】従来のコージェライト質セラミックフィルタの
典型例の組織を模式的に示す断面図である。
【図３】フィルタ特性測定装置の概念図である。
【符号の説明】
１ 骨材 ２ コージェライト化原料による細孔 ３ 連鎖孔 ４ コ−ジェライト ５ 細孔 １１ フィルタ試料 １２ 圧損測定装置 １３ パルスエア供給部 １４ 捕集タンク １５ フィルタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 38/06 Ｂ // Ｃ０４Ｂ 35/195

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 流体中より固相を分離するためのコージ
    ェライト質セラミックフィルタにおいて、該フィルタが
    コージェライト質セラッミク骨材の組合せよりなり、流
    路隔壁がハニカム形状に形成され、その両端は千鳥状に
    目封止が施され、フィルタの平均細孔径が、フィルタ骨
    材の平均径×０．１５±５μｍ以内であり、フィルタ全
    体の気孔率が３０％以上であり、流路方向の圧縮強度が
    １００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上であることを特徴とするコー
    ジェライト質セラミックフィルタ。
  2. 【請求項２】 流路隔壁の厚さが３００〜２０００μｍ
    であり、フィルタ断面の開孔率が６３〜７１％であるこ
    とを特徴とする請求項１記載のコージェライト質セラミ
    ックフィルタ。
  3. 【請求項３】 骨材となる気孔率３０％以上のコージェ
    ライト粉末１００重量部、骨材の架橋となるコージェラ
    イト化原料５〜３０重量部および造孔剤３０重量部以下
    に成形助剤、溶剤を加えて混合、混練を行い、ハニカム
    形状に押出成形後、焼成を行うことを特徴とするコージ
    ェライト質セラミックフィルタの製造方法。
  4. 【請求項４】 コージエライト粉末の平均粒子径が押出
    ダイススリットの２０％以下であることを特徴とする請
    求項３記載のコージェライト質セラミックフィルタの製
    造方法。
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