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JPH07102307A - Flake powder material manufacturing method - Google Patents

Flake powder material manufacturing method

Info

Publication number
JPH07102307A
JPH07102307A JP24720293A JP24720293A JPH07102307A JP H07102307 A JPH07102307 A JP H07102307A JP 24720293 A JP24720293 A JP 24720293A JP 24720293 A JP24720293 A JP 24720293A JP H07102307 A JPH07102307 A JP H07102307A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molten metal
nozzle
powder
powder material
flake
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP24720293A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Tadashi Fukuda
匡 福田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to JP24720293A priority Critical patent/JPH07102307A/en
Publication of JPH07102307A publication Critical patent/JPH07102307A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 急冷フレーク状粉末材料を、耐火物やロール
に特殊な材質や仕様を要することなく効率よく製造でき
るようにする。 【構成】 金属または合金の溶湯を急冷してフレーク状
粉末材料を製造する際に、溶湯を溶湯貯留容器4の下部
に配置されたほぼ円形の溶湯ノズル3から流出させ、対
向配置されたアトマイズノズル2から平板上のガスジェ
ットを溶湯ノズル3から流出した溶湯流に向けて噴射し
て溶湯ノズル3の流出側に配置された円筒形ロール1の
回転軸方向に密度が高い溶滴流を生成し、生成した溶滴
流を円筒形ロール1の表面に衝突させて急冷してフレー
ク状粉末材料を得る。 【効果】 急冷粉末材料を効率よく製造できる。
(57) [Summary] [Purpose] To enable efficient production of quenched flake powder material without requiring special materials and specifications for refractories and rolls. When a flake-like powder material is produced by rapidly cooling a molten metal or alloy, the molten metal is caused to flow out from a substantially circular molten metal nozzle 3 arranged in a lower portion of a molten metal storage container 4, and an atomizing nozzle oppositely arranged. The gas jet on the flat plate is jetted from 2 toward the molten metal flow flowing out from the molten metal nozzle 3 to generate a droplet stream having a high density in the rotation axis direction of the cylindrical roll 1 arranged on the outflow side of the molten metal nozzle 3. Then, the generated droplet flow is collided with the surface of the cylindrical roll 1 and rapidly cooled to obtain a flaky powder material. [Effect] Quenched powder material can be efficiently manufactured.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、金属または合金の溶融
金属材料を、冷却された固体表面に滴下してフレーク状
粉末を製造する方法に関し、特に急速に冷却凝固して微
細組織を有する金属粉末または合金粉末を製造するのに
好適な、フレーク状粉末材料の製造方法に関するもので
ある。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a flake-like powder by dropping a molten metal material of a metal or an alloy onto a cooled solid surface, and particularly to a metal having a fine structure by rapid solidification by cooling. The present invention relates to a method for producing a flake powder material suitable for producing a powder or an alloy powder.

【0002】[0002]

【従来の技術】金属または合金の急冷材料の製造方法と
しては、次に挙げるような急冷鋳造法やロール冷却法や
アトマイズ法や二段冷却法が知られている。
2. Description of the Related Art As a method for producing a quenched material of metal or alloy, the following quenching casting method, roll cooling method, atomizing method and two-stage cooling method are known.

【0003】急冷鋳造法は、インゴットケースに原料の
溶湯を鋳込んで冷却する方法であり、粉末を得るために
は鋳込み材を極力薄くすること、インゴットケースに銅
合金等の熱伝導の良好な材料を用いること、及びインゴ
ットケース内部に水冷ジャケット等を設けて温度上昇を
抑制しインゴットケースを小型化して生産性を向上させ
ること等が行われている。
The quenching casting method is a method of casting a molten metal as a raw material in an ingot case and cooling it. To obtain a powder, the cast material should be made as thin as possible, and the ingot case should have good thermal conductivity such as copper alloy. A material is used, a water cooling jacket or the like is provided inside the ingot case to suppress a temperature rise, and the ingot case is downsized to improve productivity.

【0004】ロール冷却法は、原料の溶融合金材料(溶
湯)を溶湯ノズルから回転する金属ロール上に噴出させ
るか、または回転する双ロール間に供給して冷却して急
冷薄帯を製造する方法である。ここでは、ロールは通常
水冷されており、高速で回転する。
In the roll cooling method, a molten alloy material (melt) as a raw material is jetted from a melt nozzle onto a rotating metal roll, or is supplied between rotating twin rolls to be cooled to produce a quenched ribbon. Is. Here, the rolls are usually water cooled and rotate at high speed.

【0005】アトマイズ法は、細径あるいは薄板状に流
下させた原料の溶融金属材料に噴霧媒体を吹き付けて冷
却し、粉末を生成する方法である。合金の酸化程度やコ
ンタミの許容程度を考慮し、高圧の水あるいはガスが噴
霧媒体として用いられる (特開平2−198620号、特開平
4−210409号等) 。
The atomizing method is a method in which a spray medium is sprayed onto a molten metal material as a raw material which has been made to flow in a small diameter or a thin plate, and the powder is produced by cooling. High-pressure water or gas is used as the atomizing medium in consideration of the degree of oxidation of the alloy and the degree of contamination (Japanese Patent Laid-Open No. 2-198620, Japanese Patent Laid-Open No. 4-210409, etc.).

【0006】二段冷却法は、アトマイズ法とロール冷却
法とを組み合わせた方法であり、原料合金の溶湯をガス
アトマイズによって溶滴とし、その溶滴を円錐形の回転
ロール上に吹き付けて急冷してフレーク状の粉末を生成
する方法である( 特開昭64−75607 号等) 。
The two-stage cooling method is a method in which the atomizing method and the roll cooling method are combined, and the molten metal of the raw material alloy is made into droplets by gas atomization, and the droplets are sprayed onto a conical rotating roll and rapidly cooled. This is a method for producing flake-like powder (Japanese Patent Laid-Open No. 64-75607, etc.).

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法では何れも得られる粉末の品質、その安定性、経済
性が不十分であり、それぞれ次のような問題点があっ
た。
However, the quality, stability, and economical efficiency of the powders obtained by any of the conventional methods are insufficient, and each has the following problems.

【0008】急冷鋳造法は、一般のインゴット法に較べ
て冷却速度は上昇するものの鋳込み厚を薄くすることに
は限界があり、鋳込み材の平均冷却速度は高々十数度℃
/secである。この値では合金系によっては偏析を解消す
るに至らず結果として所期の性能を発揮できない場合が
多くあった。また、粉末材料を得る場合にインゴットを
粉砕する工程が必要であること、かつそのために大型の
粉砕機が必要であること等から経済性の点でも問題であ
る。
Although the quenching casting method has a higher cooling rate than the general ingot method, it has a limit in thinning the casting thickness, and the average cooling rate of the cast material is at most tens of degrees Celsius.
/ sec. With this value, depending on the alloy system, segregation could not be resolved, and as a result, the desired performance could not be exhibited in many cases. In addition, a step of crushing the ingot is required to obtain the powder material, and a large crusher is required for that purpose, which is also a problem in terms of economy.

【0009】ロール冷却法のうち、単ロール法は、冷却
速度は大きくアモルファスの薄帯材料も生成できること
が知られている。しかしながら薄帯を安定して生成する
には一般にロール上にパドルと呼ばれている溶湯溜りを
形成する必要がある。このパドルを安定して適正な状態
に維持するためには、溶湯の物性、ロール回転数、ロー
ルの表面状態等に応じて、溶湯ノズルとロールとの間
隔、溶湯ノズルの出口スリット寸法及び溶湯の射出方向
等を適正に制御する必要がある。しかし、実際にはこの
制御範囲が狭いため、パドルの適正状態を見つけ出し保
持することは相当の困難を伴う場合が多い。
It is known that, among the roll cooling methods, the single roll method has a high cooling rate and can produce an amorphous ribbon material. However, in order to stably produce a thin strip, it is necessary to form a molten pool called a paddle on the roll. In order to maintain this paddle in a stable and proper state, the gap between the molten metal nozzle and the roll, the exit slit size of the molten metal nozzle, and the molten metal It is necessary to properly control the injection direction and the like. However, since this control range is actually narrow, it is often difficult to find and maintain the proper state of the paddle.

【0010】また、溶湯ノズルに用いる耐火物は、溶湯
と冷却されたロールとの温度差による熱衝撃ならびにロ
ールの回転に伴う機械的な衝撃に十分耐えるものでなけ
ればならない。そのうえ、酸化されやすい活性成分を含
む溶湯を供給する場合は、耐火物の材質ならびに粒度や
焼成条件は、供給しようとする溶湯の合金種によってそ
の適正状態が異なる。そのため、特別な形状の工夫が必
要な溶湯ノズルのような耐火物部品は、十分な強度な熱
衝撃性を有するものを作成するのに試行錯誤的に探索せ
ざるを得ず多大な時間と費用を要するという問題も有し
ていた。
Further, the refractory used for the molten metal nozzle must be sufficiently resistant to thermal shock due to the temperature difference between the molten metal and the cooled roll and mechanical shock caused by rotation of the roll. Moreover, when a molten metal containing an active component that is easily oxidized is supplied, the appropriate state of the refractory material, particle size and firing conditions differ depending on the alloy type of the molten metal to be supplied. Therefore, refractory parts such as molten metal nozzles that require special shape devises have to be searched by trial and error in order to create those that have sufficient thermal shock resistance, and it takes a lot of time and cost. There was also a problem that it required.

【0011】さらに、ロール冷却法のうち、双ロール法
では、一般に双ロール間に溶湯溜りを形成するためサイ
ドダムと呼ばれる耐火物を双ロールの両端部に設置して
溶湯がロール側方に流出することを防止する必要があ
る。しかしながらこのサイドダムも単ロール法の溶湯ノ
ズルの耐火物と同様の問題点を有しているのに加え、さ
らに溶湯との反応や浸食ならびにロール回転面による摩
耗に十分に耐え、かつ操業中にロールの表面状態が変化
してもロールとの良好な接触状態を保って、溶湯をロー
ル間に保持できるような耐火物の材質並びに構造を各鋼
種毎に見つけ出し保つことは相当の困難をともなうとい
う問題がある。
Further, among the roll cooling methods, in the twin roll method, refractory materials called side dams are generally installed at both ends of the twin rolls to form a molten metal pool between the twin rolls, and the molten metal flows out to the side of the rolls. It is necessary to prevent that. However, this side dam also has the same problems as the refractory of the melt nozzle of the single roll method, and in addition, it can sufficiently withstand the reaction with the melt, erosion, and wear due to the rolling surface of the roll, and it can be rolled during operation. It is quite difficult to find and maintain a material and structure for each steel type that can hold the molten metal between the rolls while maintaining good contact with the rolls even if the surface condition of the steel changes. There is.

【0012】アトマイズ法は、粉末を生成するのに適し
た方法であるが、原料合金に活性金属や酸化されやすい
成分を多量に含み、酸化物等の生成を抑制する必要があ
る場合には噴霧媒体としてアルゴンあるいは窒素などの
不活性ガスを使用しなければならない。このような不活
性ガスを噴霧媒体に使用する場合には粉末の冷却速度は
ロール冷却法に較べると相対的に小さくなり、十分な急
冷効果が得られない。
The atomization method is a method suitable for producing powder, but when the raw material alloy contains a large amount of active metals and components that are easily oxidized and it is necessary to suppress the production of oxides and the like, atomization is performed. An inert gas such as argon or nitrogen must be used as the medium. When such an inert gas is used as the atomizing medium, the cooling rate of the powder becomes relatively small as compared with the roll cooling method, and a sufficient rapid cooling effect cannot be obtained.

【0013】二段冷却法は、上述のガスアトマイズ法に
おける十分な急冷効果が得られない点を解決する方法と
してアトマイズとロール冷却とを組み合わせた方法であ
る。すなわち、原料合金の溶湯をガスアトマイズによっ
て溶滴とし、円錐形の回転ロール上に吹き付けて急冷材
を生成する方法である。しかしこの二段冷却法によれ
ば、アトマイズされた溶滴が回転円錐に衝突する際に、
頂部と周縁部とで溶湯ノズルからの距離差があるので、
冷却速度が大きく異なる。すなわち、頂部に衝突したも
のはロールとの固体接触で急冷凝固されるが、周縁部で
は衝突前にほぼ凝固し、徐冷状態となる。この冷却速度
の差に起因して元素の偏析や第2相の存在状態に差が生
じ、生成された粉末の性能にバラツキが生じやすい。ま
た、頂部に衝突した溶滴は薄く変形し、回転円錐によっ
て抜熱されて急冷凝固されるのでフレーク状となる。一
方、周縁部に衝突する溶滴は、ガス冷却によって冷却凝
固された後衝突するので球形に近い。したがって生成す
る急冷粉末は球形に近いものから扁平なものまで広く分
布してしまう。
The two-stage cooling method is a method in which atomization and roll cooling are combined as a method for solving the problem that a sufficient rapid cooling effect cannot be obtained in the gas atomizing method. That is, it is a method of forming a quenching material by forming molten droplets of the raw material alloy into droplets by gas atomization and spraying the droplets onto a conical rotating roll. However, according to this two-stage cooling method, when the atomized droplet collides with the rotating cone,
Since there is a difference in distance from the melt nozzle between the top and the periphery,
The cooling rates are very different. That is, what collides with the top portion is rapidly solidified by the solid contact with the roll, but at the peripheral portion, it is almost solidified before the collision and is in a gradually cooled state. Due to this difference in cooling rate, segregation of elements and a difference in the state of existence of the second phase occur, and the performance of the produced powder tends to vary. Further, the droplets that have collided with the top portion are thinly deformed, and are removed by the rotating cone to be rapidly cooled and solidified, so that they become flakes. On the other hand, the droplets that collide with the peripheral portion are close to spherical because they collide after being cooled and solidified by gas cooling. Therefore, the generated quenching powder is widely distributed from a spherical shape to a flat shape.

【0014】本発明はこの様な事情を考慮してなされた
ものであり、本発明の目的は、急冷フレーク状粉末材料
を、耐火物やロールに特殊な材質や仕様を要することな
く、かつ効率よく製造できるようにすることにある。
The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a quench flake powder material efficiently without requiring a special material or specification for a refractory or a roll. It is to be able to manufacture well.

【0015】[0015]

【課題を解決するための手段】ここに、本発明者等は、
二段冷却法を改良することにより上述した目的を達成で
き課題を解決できることを知見し、本発明を完成した。
Here, the present inventors
The present invention has been completed by finding that the above-mentioned object can be achieved and the problems can be solved by improving the two-stage cooling method.

【0016】すなわち、本発明に係るフレーク状粉末材
料の製造方法は、金属または合金の溶湯を急冷して粉末
材料を製造する方法であって、溶湯を溶湯容器の下部に
配置されたほぼ円形の溶湯ノズルから流出させる溶湯流
出工程と、対向配置されたアトマイズノズルから平板状
のガスジェットを溶湯ノズルから流出した溶湯流に向け
て噴射して、溶湯ノズルの流出側に配置された円筒形ロ
ールの回転軸方向に密度が高い溶滴流を生成する溶滴流
生成工程と、生成した溶滴流を円筒形ロールの表面に衝
突させて急冷してフレーク状粉末材料を得る粉末生成工
程とを含むことを特徴とする。
That is, the method for producing a flake powder material according to the present invention is a method for producing a powder material by rapidly cooling a molten metal or alloy, and the molten metal is arranged in a substantially circular shape at the bottom of the molten metal container. The molten metal outflow process of flowing out from the molten metal nozzle, and the flattened gas jet is jetted from the atomizing nozzle arranged opposite to the molten metal flow flowing out of the molten metal nozzle, and the cylindrical roll of the cylindrical roll arranged on the outflow side of the molten metal nozzle It includes a droplet flow generation step of generating a droplet flow having a high density in the rotation axis direction, and a powder generation step of colliding the generated droplet flow with the surface of a cylindrical roll to rapidly cool it to obtain a flake powder material. It is characterized by

【0017】なお、前記溶滴流生成工程では、アトマイ
ズノズルから平板状でその単位幅当たりの噴射ガス流量
が中央部から周辺部に向かって漸減しているガスジェッ
トを対向して噴射してもよい。
In the droplet flow generating step, even if a gas jet, which is flat and has a flattened jet gas flow rate per unit width from the central portion to the peripheral portion, is jetted from the atomizing nozzle in a facing manner. Good.

【0018】また、溶湯容器及び溶湯ノズルに加熱手段
を設け、前記溶湯流出工程では、溶湯容器の内壁及び溶
湯ノズルの外壁の温度を所定値に制御し、前記溶滴流生
成工程では、ガスジェットが対向する方向の溶湯ノズル
の内径Dnと噴射ガス流量Qgとの関係が下記式を満足する
ようにしてガスジェットを噴射してもよい。
Further, heating means is provided in the molten metal container and the molten metal nozzle, the temperature of the inner wall of the molten metal container and the outer wall of the molten metal nozzle is controlled to a predetermined value in the molten metal outflow step, and the gas jet is generated in the molten droplet flow generation step. The gas jet may be jetted so that the relationship between the inner diameter Dn of the molten metal nozzle and the jetting gas flow rate Qg in the directions opposite to each other satisfies the following equation.

【0019】 Dn<20・Qg Dn : 溶湯ノズルの内径 (mm) Qg : 噴射ガス流量 (Nm3/秒)Dn <20 · Qg Dn: Molten metal nozzle inner diameter (mm) Qg: Injection gas flow rate (Nm 3 / sec)

【0020】[0020]

【作用】本発明は、金属または合金溶湯流からガスアト
マイズによって適切なサイズの溶滴の流れを生成して円
筒形ロール (冷却ロール) に噴射してフレーク状の急冷
凝固材料を生成するものである。
According to the present invention, a stream of droplets having an appropriate size is produced from a molten metal or alloy stream by gas atomization and is injected onto a cylindrical roll (cooling roll) to produce a flake-like rapidly solidified material. .

【0021】本発明に係る金属または合金粉末の製造方
法では、金属または活性金属を含む合金の急冷フレーク
状粉末材料を効率的に製造でき、かつ双ロール法のよう
に特別な仕様の耐火物(たとえば、耐衝撃性,耐摩耗,
高強度に優れ、表層は耐摩耗性を高めるために緻密質で
あり、本体内部は耐熱衝撃性を高めるために比較的多孔
質である傾斜機能材料のような耐火物)を使用せず、コ
ンパクトな設備で製造することができる。
In the method for producing a metal or alloy powder according to the present invention, a quenched flake powder material of a metal or an alloy containing an active metal can be efficiently produced, and a refractory material having a special specification (such as a twin roll method) ( For example, impact resistance, wear resistance,
Excellent in high strength, the surface layer is dense to increase wear resistance, and the inside of the main body is compact without using refractory materials such as functionally graded materials that are relatively porous to increase thermal shock resistance. Can be manufactured with various equipment.

【0022】ガスアトマイズノズルは溶湯容器の底部か
ら供給される原料溶湯流を急冷に適したサイズに粉砕・
分裂させ、粉砕流を円筒形ロールの軸方向にほぼ平板状
に広がった形状に噴霧する。平板状の噴霧を行なうこと
により、円筒形ロールの回転軸の方向に密度が高い溶滴
流を生成する。生成された溶滴流を回転する円筒形ロー
ルの表面に衝突させることにより、円筒形ロール上での
原料溶湯の冷却を均一に行なうことが出来るとともにロ
ールの熱負荷も均一化・平均化されるため最小の装置容
量で目的を達することができる。
The gas atomizing nozzle crushes the raw material molten metal stream supplied from the bottom of the molten metal container into a size suitable for rapid cooling.
It is split and the crushing flow is sprayed into a shape that spreads in a substantially flat plate shape in the axial direction of the cylindrical roll. By performing the flat spray, a droplet stream having a high density is generated in the direction of the rotation axis of the cylindrical roll. By colliding the generated droplet flow with the surface of the rotating cylindrical roll, it is possible to uniformly cool the raw material melt on the cylindrical roll, and the heat load of the roll is also uniformed and averaged. Therefore, the objective can be achieved with the minimum device capacity.

【0023】円筒形ロールの表面温度が内部水冷等によ
ってほぼ一定となる場合には、円筒形ロールのような低
温の固体の表面に密着して冷却されるフレーク状物の冷
却速度は当該フレークの厚みによって殆ど決定される。
従って、均一な厚みのフレークを生成することで、冷却
速度が同じにすることができるため、フレーク状粉末材
料の内部組織や偏析程度が同一となり特性も均一でバラ
ツキのないフレーク状粉末材料を生成することができ
る。
When the surface temperature of the cylindrical roll becomes almost constant by internal water cooling or the like, the cooling rate of the flaky substance which is cooled by closely contacting with the surface of a low temperature solid such as the cylindrical roll is the cooling rate of the flakes. Mostly determined by thickness.
Therefore, by generating flakes of uniform thickness, the cooling rate can be the same, so that the flake-shaped powder material has the same internal structure and the same degree of segregation, and has uniform characteristics and no fluctuation. can do.

【0024】アトマイズノズルの構造としては、その対
向方向がロールの軸心と一致するように配置するととも
に、ガスジェットは平板状でその単位幅当たりのガス流
量が中央部から周辺部に向かって漸減しているガスジェ
ットを対向して噴射する構造とするのが望ましい。
As the structure of the atomizing nozzle, the atomizing nozzles are arranged so that the facing direction thereof coincides with the axis of the roll, and the gas jet has a flat plate shape, and the gas flow rate per unit width gradually decreases from the central portion to the peripheral portion. It is desirable to have a structure in which the jetting gas jets are made to face each other.

【0025】これは、ガス流量が中央部を高く、周辺部
を低くすることにより、ガスジェットの衝突によって生
じる上向きの逆流が中央部で最も強く周辺部に向かって
漸減することになり、ガスジェットの中央部に流下した
溶滴流は、ガスジェット中央部から周辺部に向かって流
れることになる。その結果、溶滴流はこのガス流れによ
って周辺部にも運ばれ円筒形ロールの周辺部に衝突する
溶滴流が中央部に比べ多くなるためである。
This is because when the gas flow rate is high in the central part and low in the peripheral part, the upward backflow generated by the collision of the gas jets is strongest in the central part and gradually decreases toward the peripheral part. The droplet flow that has flowed down to the central portion of the gas flows from the central portion of the gas jet toward the peripheral portion. As a result, the droplet flow is also carried to the peripheral portion by this gas flow, and the droplet flow that collides with the peripheral portion of the cylindrical roll becomes larger than that in the central portion.

【0026】ここで急冷粉末製造装置のアトマイズノズ
ルとして本発明方法に基づく図3及び図4に示す平板ジ
ェットノズル21、22、及び図2に示す中央部ほどガス噴
射量が多いリニアノズル2、比較のための図5に示す一
般的に用いられる円環ノズル22a を用いて表1に化学成
分を示すFeSiB材を噴霧・急冷して装置の運転状態を調
査した。主な運転の条件は表2に示す通りである。
Here, as the atomizing nozzle of the quenching powder manufacturing apparatus, the flat plate jet nozzles 21 and 22 shown in FIGS. 3 and 4 based on the method of the present invention, and the linear nozzle 2 shown in FIG. The FeSiB material having the chemical composition shown in Table 1 was sprayed and rapidly cooled using the generally used annular nozzle 22a shown in FIG. The main operating conditions are as shown in Table 2.

【0027】運転の結果は、本発明方法に基づく平板ジ
ェットノズル21, 22ならびにリニアノズル2では運転終
了後も円筒形ロールに特に異常は認められなかったが、
比較のため従来から一般的に用いられている円環ノズル
22a では円筒形ロールの中央部にFeSiB 材の溶着が軽度
ではあるが一部に認められた。したがってある限定され
た円柱形状の範囲に噴霧が集中する円環ノズルはそのス
プレー形態が円筒形ロールによる溶滴冷却に組み合わせ
るには適さないことが判明した。
As a result of the operation, in the flat plate jet nozzles 21 and 22 and the linear nozzle 2 based on the method of the present invention, no particular abnormality was recognized in the cylindrical roll even after the operation was finished.
Conventionally used annular nozzle for comparison
In 22a, although the FeSiB material was slightly welded to the center of the cylindrical roll, it was partially observed. Therefore, it has been found that the annular nozzle in which the spray is concentrated in a limited range of the cylindrical shape is not suitable for combination with the droplet cooling by the cylindrical roll.

【0028】[0028]

【表1】 [Table 1]

【0029】[0029]

【表2】 [Table 2]

【0030】均一な厚みのフレークを生成するために、
溶湯を貯留する容器ならびに溶湯をアトマイズノズルに
供給する溶湯ノズルには溶湯を加熱するための電熱式ヒ
ーター装置が付設されており、溶湯貯留容器内の溶湯温
度と溶湯ノズルの温度を指定値に制御すること、ならび
にガスジェットが対向する方向の溶湯ノズルの内径Dnと
噴射ガス流量Qgとの関係が(1) 式を満足するように噴霧
することにより、一定温度の溶滴をロールに噴射し、厚
みが一定しその結果として冷却速度が一定したフレーク
状粉末を生成する。
In order to produce flakes of uniform thickness,
The container that stores the molten metal and the molten metal nozzle that supplies the molten metal to the atomizing nozzle are equipped with an electric heating device to heat the molten metal, and the temperature of the molten metal in the molten metal storage container and the temperature of the molten metal nozzle are controlled to specified values. By spraying so that the relationship between the inner diameter Dn of the molten metal nozzle in the direction in which the gas jets face each other and the injection gas flow rate Qg satisfy Eq. (1), droplets of a constant temperature are injected onto the roll, A flake-like powder with a constant thickness and consequently a constant cooling rate is produced.

【0031】本発明方法で生成するフレークの厚みは溶
滴 (溶融状態の粒子) が円筒形ロールに衝突・変形する
直前の溶滴の寸法、温度、速度によって殆ど決定される
ため、これらの諸量を各溶滴について同一とすることで
冷却速度が似通ったフレーク状粉末を生成することがで
きる。溶滴の温度は、噴射状態が同じであれば貯留容器
内の溶湯の温度を同じとすればよく、アトマイズの開始
から終了まで所定の値を保つように温度コントロールす
ればよい。
The thickness of the flakes produced by the method of the present invention is almost determined by the size, temperature, and velocity of the droplets (particles in a molten state) immediately before the droplets (molten particles) collide with and deform on the cylindrical roll. By making the amount the same for each droplet, it is possible to produce a flaky powder with a similar cooling rate. The temperature of the droplets may be the same as the temperature of the molten metal in the storage container if the injection state is the same, and the temperature may be controlled so as to maintain a predetermined value from the start to the end of atomization.

【0032】また溶滴のサイズは溶湯流と噴射ガスとの
相互作用によって決定される。従って、均一なサイズの
溶滴群を得るためには、噴霧が行なわれるガス−溶滴の
流れ場全体について、溶湯流に作用するガスジェットの
運動量と、溶湯の質量及び流量との関係、ならびに溶湯
流の流下形態が同一であることが望ましい。
Further, the size of the droplet is determined by the interaction between the molten metal stream and the jet gas. Therefore, in order to obtain a droplet group of uniform size, the relation between the momentum of the gas jet acting on the molten metal flow and the mass and flow rate of the molten metal, and It is desirable that the molten metal flow forms are the same.

【0033】さらに、円筒形ロールに衝突して変形する
直前の溶滴の速度を均一にするためには、溶滴流を同じ
形態で変形・分裂させることが重要である。このために
は、ガス流れに較べて溶湯流サイズが十分に小さいこ
と、及び溶湯流から溶滴への分裂が一段階で行われるこ
とが望ましい。反対に、溶湯流サイズが大きいと、溶湯
流の表面と内部とで溶湯流から溶滴への分裂形態が異な
るようになる。すなわちこの場合には、溶湯流内部で多
段階に溶湯流から溶滴への分裂が生じて、単位溶湯質量
当たりの噴出ガスの運動量が変化する。その結果、生成
された溶滴の寸法及び形状に大きなばらつきを有するよ
うになる。
Further, in order to make uniform the velocity of the droplet just before it is deformed by colliding with the cylindrical roll, it is important to deform / split the droplet stream in the same form. For this purpose, it is desirable that the size of the molten metal flow be sufficiently smaller than that of the gas flow, and that the splitting of the molten metal flow into droplets be performed in one step. On the contrary, when the molten metal flow size is large, the surface and the inside of the molten metal flow have different splitting forms from the molten metal flow to the droplets. That is, in this case, the melt stream is split into droplets in multiple stages inside the melt stream, and the momentum of the jet gas per unit melt mass changes. As a result, the generated droplets have large variations in size and shape.

【0034】これらのことから、均一の厚みのフレーク
材を得るためには以下のようにすれば良いことがわか
る。すなわち、溶湯流のサイズをガス流量に応じて十分
に小さくすることにより、ガス噴射による溶湯流から溶
滴への分裂が一段階で行われ、溶滴のサイズが均一化す
るとともに溶滴の円筒形ロールへの衝突速度も均一化さ
れ、円筒形ロールへの衝突により生じるフレーク状粉末
の厚みを均一化できる。
From these facts, it is understood that the following procedure is required to obtain a flake material having a uniform thickness. That is, by sufficiently reducing the size of the molten metal stream according to the gas flow rate, the splitting of the molten metal stream into droplets by gas injection is performed in one step, and the droplet size becomes uniform and the droplet cylinder The impact velocity on the shaped roll is also made uniform, and the thickness of the flake powder generated by the impact on the cylindrical roll can be made uniform.

【0035】ここで前記の表1に成分を示す合金を表2
に示す運転条件にて粉末を作成した場合に、図3に示す
平板ジェットノズル21を使用したとき、及び図2にガス
噴射側からの正面図を示す中央部ほどガス噴射量が多い
リニアノズル2を使用したときに生成されたフレーク状
粉末の肉厚を調査した。生成粉末を内径が約30mm、高さ
15mmの塩化ビニール製の底つき円筒に挿入し、振動数が
約100 Hzの振動台に約10秒間保持して箔片の方向を揃え
た後、樹脂を流し込み固化させて断面を研磨して観察し
た。顕微鏡写真から画像処理により各試料について採取
した約500 ヶのデータから粉末材料の厚さの平均値Tav
と正規分布に当てはめた場合の標準偏差σとを求めた。
平板ガスジェットノズル21では平均値Tav が45μm 、標
準偏差σは1.8 と、比較的狭い範囲の分布を示したもの
の、リニアノズル2では粉末肉厚平均値Tav は41μm 、
標準偏差σは1.3 であり、リニアノズル2ではきわめて
狭い範囲の分布を有するフレーク状粉末が得られること
が分かった。
The alloys whose components are shown in Table 1 above are shown in Table 2 below.
When the powder is produced under the operating conditions shown in Fig. 3, when the flat plate jet nozzle 21 shown in Fig. 3 is used, and in Fig. 2, a front view from the gas injection side is shown. The thickness of the flaky powder produced when was used was investigated. Generated powder has an inside diameter of about 30 mm and height
Insert it into a 15 mm vinyl chloride cylinder with a bottom, hold it on a vibrating table with a vibration frequency of about 100 Hz for about 10 seconds, align the direction of the foil pieces, then pour resin to solidify and observe the cross section for observation. did. The average value of the thickness of the powder material, Tav, was calculated from the data of about 500 data collected for each sample from the micrograph by image processing.
And the standard deviation σ when fitted to the normal distribution was obtained.
The flat gas jet nozzle 21 has an average value Tav of 45 μm and a standard deviation σ of 1.8, showing a relatively narrow range of distribution, but the linear nozzle 2 has an average powder thickness Tav of 41 μm.
The standard deviation σ was 1.3, and it was found that flaky powder having a very narrow distribution was obtained with the linear nozzle 2.

【0036】そこでさらに種々の検討を行った結果、図
6に示すように、フレーク状粉末の肉厚分布は溶湯ノズ
ル径と、噴出ガス流量との比により決定されることを知
見した。これらの肉厚分布は、上述の条件でフレーク状
粉末を生成させて得たものである。
As a result of further various studies, it was found that, as shown in FIG. 6, the wall thickness distribution of the flake powder is determined by the ratio between the melt nozzle diameter and the jet gas flow rate. These wall thickness distributions are obtained by producing flaky powder under the above-mentioned conditions.

【0037】これらの結果から、溶湯をリニアノズルに
よって噴霧した後、円筒径ロールに衝突させてフレーク
状粉末を生成させる場合、フレーク状粉末の肉厚分布の
ばらつきを抑えるには、溶湯ノズルの径Dnと噴出ガス流
量Qgとの関係を下記(1) 式を満足するようにすればよい
ことが分かった。
From these results, when the molten metal is sprayed by the linear nozzle and then collided with a cylindrical diameter roll to generate flake powder, in order to suppress the variation in the wall thickness distribution of the flake powder, the diameter of the melt nozzle should be reduced. It was found that the relationship between Dn and the jetted gas flow rate Qg should satisfy the following equation (1).

【0038】 Dn<20・Qg・・・(1) Dn : 溶湯ノズルの内径
(mm) Qg : 噴射ガス流量 (Nm3/秒)
Dn <20 · Qg (1) Dn: Inner diameter of molten metal nozzle
(mm) Qg: Injection gas flow rate (Nm 3 / sec)

【0039】[0039]

【実施例】図1は、ガスアトマイズ法とロール冷却法と
の組合せにより活性成分を含む合金材料からフレーク状
粉末を製造する本発明の方法を実施するための急冷粉末
製造装置例の概略構成図である。図1において、急冷粉
末製造装置は、下部がロート状の気密性を有する円筒形
のタンク6と、タンク6内に上下に配置された溶湯貯留
容器4及び円筒形ロール1と、円筒形ロール1の上方に
対向配置された1対のアトマイズノズル2とを備えてい
る。
EXAMPLE FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of a quenching powder production apparatus for carrying out the method of the present invention for producing a flake powder from an alloy material containing an active ingredient by a combination of a gas atomizing method and a roll cooling method. is there. In FIG. 1, the quenching powder manufacturing apparatus includes a cylindrical tank 6 having a funnel-shaped lower part, a molten metal storage container 4 and a cylindrical roll 1 arranged vertically inside the tank 6, and a cylindrical roll 1. And a pair of atomizing nozzles 2 arranged to face each other.

【0040】タンク6底部には粉末回収瓶7が装着され
ており、タンク6の側面には、真空吸引口8及び排ガス
排出口10が開口している。真空吸引口8は、真空ポン
プ(図示せず)に、排ガス排出口10は、設備排気ダク
ト(図示せず)にそれぞれ接続されている。また、タン
ク6の側面には、アトマイズノズル2に接続された高圧
ガス導入管9が挿入されている。さらに、タンク6内の
円筒形ロール1の回転方向には、バッフル5が配置され
ている。バッフル5は、上部がやや内側に湾曲してい
る。バッフル5は、円筒形ロール1から飛散するフレー
ク状粉末をタンク6内壁に付着させないようにするため
に設けられている。バッフル5を設けることにより、鋼
種の変更をバッフル5の清掃または取り替えだけで対応
できる。また、上部を内側に湾曲させたのは、水平方向
だけではなく、斜め上方に飛散するフレーク状粉末も捕
捉するためである。
A powder recovery bottle 7 is attached to the bottom of the tank 6, and a vacuum suction port 8 and an exhaust gas discharge port 10 are opened on the side surface of the tank 6. The vacuum suction port 8 is connected to a vacuum pump (not shown), and the exhaust gas discharge port 10 is connected to an equipment exhaust duct (not shown). A high pressure gas introduction pipe 9 connected to the atomizing nozzle 2 is inserted on the side surface of the tank 6. Further, a baffle 5 is arranged in the rotation direction of the cylindrical roll 1 in the tank 6. The upper part of the baffle 5 is slightly curved inward. The baffle 5 is provided to prevent flake-like powder scattered from the cylindrical roll 1 from adhering to the inner wall of the tank 6. By providing the baffle 5, the steel type can be changed only by cleaning or replacing the baffle 5. Further, the reason why the upper part is curved inward is to capture not only the horizontal direction but also the flaky powder scattered obliquely upward.

【0041】溶湯貯留容器4は、通常の耐火物で内張り
された有底円筒状の容器であり、溶湯貯留容器4には、
不活性雰囲気を保った溶湯容器によって成分調整された
原料溶湯が真空溶解炉 (図示せず)から供給される。溶
湯貯留容器4の底面中央には、円筒形ロール1に溶湯を
供給するための溶湯ノズル3が設けられている。溶湯ノ
ズル3は、図2に示すように、断面が略円形である。ま
た、溶湯貯留容器4及び溶湯ノズル3にはヒータ11,
12が配置されており、溶湯貯留容器4内には溶湯温度
を測定するための熱電対13が溶湯ノズル3にはそのノ
ズル壁に熱電対(図示せず)が挿入されている。ヒータ
11,12及び熱電対13には温度制御装置14が接続
されており、溶湯温度を所定の温度に制御する。
The molten metal storage container 4 is a bottomed cylindrical container lined with an ordinary refractory material.
A raw material molten metal whose components are adjusted by a molten metal container maintaining an inert atmosphere is supplied from a vacuum melting furnace (not shown). At the center of the bottom surface of the molten metal storage container 4, a molten metal nozzle 3 for supplying the molten metal to the cylindrical roll 1 is provided. As shown in FIG. 2, the melt nozzle 3 has a substantially circular cross section. The molten metal storage container 4 and the molten metal nozzle 3 have heaters 11,
A thermocouple 13 for measuring the temperature of the molten metal is inserted in the molten metal storage container 4, and a thermocouple (not shown) is inserted in the nozzle wall of the molten metal nozzle 3. A temperature controller 14 is connected to the heaters 11 and 12 and the thermocouple 13, and controls the molten metal temperature to a predetermined temperature.

【0042】円筒形ロール1は、内部が水冷されたロー
ルである。円筒形ロール1の回転軸1aは中空軸であ
り、内部にロール1を水冷するための冷却水が⇒(白い
抜き矢印)で示す方向に通流している。
The cylindrical roll 1 is a water-cooled roll. The rotating shaft 1a of the cylindrical roll 1 is a hollow shaft, and cooling water for water-cooling the roll 1 flows inside in the direction indicated by ⇒ (white arrow).

【0043】アトマイズノズル2は、リニアノズル形式
であり、溶湯ノズル3から流出した溶湯に対して斜め上
方から中心に向かって、円筒形ロール1の軸方向に長い
平板状の不活性ガスを噴出し得るように配置されてい
る。
The atomizing nozzle 2 is a linear nozzle type, and ejects a long flat plate-like inert gas in the axial direction of the cylindrical roll 1 from the obliquely upper side toward the center with respect to the molten metal flowing out from the molten metal nozzle 3. Is arranged to get.

【0044】また、アトマイズノズル2は、図2に示す
ように、両端部から中央部に向かって徐々に幅広の噴出
口2aを有しており、単位幅当たりのガス流量が中央部
から周辺部に向かって漸減するような平板状の不活性ガ
スを噴出する。
Further, as shown in FIG. 2, the atomizing nozzle 2 has the ejection ports 2a which are gradually widened from both ends to the central part, and the gas flow rate per unit width is from the central part to the peripheral part. A flat plate-like inert gas that gradually decreases toward the nozzle is ejected.

【0045】この急冷粉末製造装置では、まず、運転開
始前にタンク6を真空排気した後、必要に応じて不活性
ガスをタンク6に必要な圧力になるまで充填する。溶湯
貯留容器4内の溶湯は、底部の小孔から溶湯ノズル3を
通って下方に流出される。アトマイズノズル2には高圧
の不活性ガスが供給され、噴射口2aから溶湯流に向か
って噴射されて溶滴群を生成する。溶滴は円筒形ロール
1に衝突して変形しロール表面に密着して冷却されフレ
ーク状になる。生成したフレーク状の急冷粉末材は遠心
力を受けて円筒形ロール6から脱離し、バッフル5に当
たってタンク6底部の粉末回収瓶7に集積する。
In this quenching powder manufacturing apparatus, first, the tank 6 is evacuated before starting the operation, and then the inert gas is filled into the tank 6 until the required pressure is reached, if necessary. The molten metal in the molten metal storage container 4 flows downward through the molten metal nozzle 3 from a small hole at the bottom. A high-pressure inert gas is supplied to the atomizing nozzle 2 and is injected from the injection port 2a toward the molten metal stream to generate a droplet group. The droplets collide with the cylindrical roll 1 to be deformed, adhere to the roll surface, cool, and become flakes. The generated flake-like quenched powder material is desorbed from the cylindrical roll 6 by the centrifugal force, hits the baffle 5 and is accumulated in the powder recovery bottle 7 at the bottom of the tank 6.

【0046】〔実験例〕表1に化学成分を示したFeSiB
材料を使用して、先ず図1に示す粉末製造装置を表2に
示す条件で運転し、円筒形ロールの有無による急冷効果
を調査した。生成した粉末の特性をX線回折により判定
した結果を表3に示す。
Experimental Example FeSiB whose chemical composition is shown in Table 1
Using the materials, first, the powder manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was operated under the conditions shown in Table 2, and the effect of quenching with or without the cylindrical roll was investigated. The results of judging the characteristics of the produced powder by X-ray diffraction are shown in Table 3.

【0047】アトマイズ法とロール冷却法とを組み合わ
せた本発明方法では非晶質の粉末が生成したが、アトマ
イズノズルのみでは噴霧媒体であるガス流量が多いにも
拘らず、非晶質の粉末と結晶質の粉末が混在した状態と
なった。従ってアトマイズノズルに円筒形ロールによる
冷却を付加することによって十分に急冷された粉末材料
を得ることが出来ると判明した。
Amorphous powder was produced by the method of the present invention, which is a combination of the atomizing method and the roll cooling method. However, even though the atomizing nozzle alone has a large gas flow rate as the atomizing medium, it is regarded as an amorphous powder. The crystalline powder was mixed. Therefore, it was found that a sufficiently quenched powder material can be obtained by adding cooling by a cylindrical roll to the atomizing nozzle.

【0048】[0048]

【表3】 [Table 3]

【0049】図1に示す装置を用いて、表4に化学成分
を示す水素吸蔵合金の急冷材料を表5に示す運転条件の
もとで生成した。ここで溶湯貯留容器4とタンク6とは
同一圧力下にあり溶湯面への加圧は行なわれていない。
この時、溶湯ノズル3として内径が3.3 mmものと4.8 mm
のものとを用い、それぞれについて噴射ガス量を変化さ
せて生成したフレーク粉の厚みを前記の埋め込み・断面
観察による方法で測定した。
Using the apparatus shown in FIG. 1, quenching materials for hydrogen storage alloys whose chemical components are shown in Table 4 were produced under the operating conditions shown in Table 5. Here, the molten metal storage container 4 and the tank 6 are under the same pressure, and no pressure is applied to the molten metal surface.
At this time, the melt nozzle 3 has an inner diameter of 3.3 mm and 4.8 mm
And the thickness of the flake powder produced by changing the injection gas amount for each of them was measured by the method of embedding / cross-section observation.

【0050】その結果は、図6に示すように、溶湯ノズ
ル径と噴射ガス流量との比が約20より小さい場合に、箔
辺の厚みの標準偏差が低減して厚みのバラツキの小さい
フレーク状粉末が得られることが分かった。
As a result, as shown in FIG. 6, when the ratio of the diameter of the molten metal nozzle to the flow rate of the injected gas is less than about 20, the standard deviation of the thickness of the foil side is reduced, and the flake shape with a small variation in thickness is obtained. It was found that a powder was obtained.

【0051】[0051]

【表4】 [Table 4]

【0052】さらに、生成したフレーク状粉末の厚みの
バラツキによる粉末特性の変化を調査するため、前記の
粉末のうち、粉末厚みの標準偏差が1.3 のものと同2.1
のフレーク状粉末サンプルについて、Ar雰囲気にて700
℃×10Hr熱処理した後、Arガスでパージしたコーヒーミ
ル方式の粉砕機にて軽粉砕し、ロータップ振盪機によっ
て目開きが149 μm のJIS 標準篩を通過する微粉を回収
した。これらをJIS−H−7201に規定されるよう
な圧力─組成等温線の測定(PCT 測定)をした結果を図
7に示す。
Further, in order to investigate the change in the powder characteristics due to the variation in the thickness of the produced flake powder, the same standard deviation of the powder thickness as the one with the standard deviation of 1.3 was used.
700 samples in Ar atmosphere for the flaky powder sample
After heat treatment at ℃ × 10Hr, light crushing was performed with a coffee mill crusher purged with Ar gas, and fine powder that passed through a JIS standard sieve with an opening of 149 μm was collected by a low tap shaker. FIG. 7 shows the results of measuring the pressure-composition isotherm (PCT measurement) as specified in JIS-H-7201.

【0053】粉末厚みの標準偏差が1.3 のサンプルA
(▲、△で示す) では明確なプラトー領域が認められ、
水素の吸・放出の安定性あるいは電池等に用いた場合の
電圧の安定性に優れると判断されるのに対して、粉末厚
みの標準偏差が2.1 のサンプルB (●、○で示す) につ
いては、プラトーが殆どないことに加えて吸蔵量もサン
プルAに較べて低い値を示した。これらのことから冷却
速度が均一であると熱処理によって適正な溶体化が実施
できるため、特性の均一化ならびに向上が図れ工業上の
製造手段として極めて有効と判断される。
Sample A with a powder thickness standard deviation of 1.3
In ((▲, △)), a clear plateau region is recognized,
It is judged that the stability of hydrogen absorption / desorption or the voltage stability when used in batteries etc. is excellent, while the standard deviation of the powder thickness is 2.1 for sample B (indicated by ● and ○). In addition to having almost no plateau, the storage amount was lower than that of Sample A. From these facts, when the cooling rate is uniform, proper solution treatment can be carried out by heat treatment, so that the characteristics can be made uniform and improved, and it is judged to be extremely effective as an industrial manufacturing means.

【0054】また、従来行われている2段冷却法との効
果の差違を明らかにするために、図1に示す装置によっ
て、アトマイズノズル2をリニアノズルから図5に示す
円環ノズル22aに変更し、円筒形ロール1を円錐ロー
ルに変更して表4に示す成分の合金を、表6に示す条件
で急冷材料を生成した。
In order to clarify the difference in effect from the conventional two-stage cooling method, the atomizing nozzle 2 is changed from the linear nozzle to the annular nozzle 22a shown in FIG. 5 by the device shown in FIG. Then, the cylindrical roll 1 was changed to a conical roll to produce alloys having the components shown in Table 4 and quenching materials under the conditions shown in Table 6.

【0055】[0055]

【表6】 [Table 6]

【0056】ここで、アトマイズノズルからの溶湯噴霧
は、頂角が約13°の円錐状に拡散することが写真撮影か
ら明らかとなっている。そして、溶湯噴霧の中心線は、
頂角45°、底面の半径150mm 、高さ181mm の円錐ロール
の軸芯と15mm離れており、円錐形に噴霧された溶滴群
は、直進すれば総て円錐ロールに衝突する位置に配置さ
れている。
It has been clarified from photography that the molten metal spray from the atomizing nozzle diffuses into a conical shape having an apex angle of about 13 °. And the center line of the molten metal spray is
It is 15 mm away from the axis of a conical roll with an apex angle of 45 °, a bottom radius of 150 mm, and a height of 181 mm, and the droplets sprayed in a conical shape are all located at positions where they collide with the conical roll if they go straight. ing.

【0057】生成された粉末は、フレーク状のものから
ほぼ球形のものまで様々な形状を呈していた。この粉末
を前述した場合と同様に、Ar雰囲気にて700 ℃×10Hr熱
処理した後、Arガスでパージしたコーヒーミル方式の粉
砕機にて軽粉砕し、ロータップ振盪機によって目開きが
149 μm のJIS 標準篩を通過する微粉を回収した。これ
らをJIS−H−7201に規定されるような圧力─組
成等温線の測定(PCT測定)した結果を図7にサンプル
C (■、□で示す) で示す。
The powder produced had various shapes, from flake-like to almost spherical. This powder was heat-treated at 700 ℃ × 10Hr in Ar atmosphere in the same manner as described above, then lightly crushed with a coffee mill crusher purged with Ar gas, and opened with a low-tap shaker.
The fine powder passing through a JIS standard sieve of 149 μm was collected. The results of measuring the pressure-composition isotherm (PCT measurement) as specified in JIS-H-7201 are shown in FIG. 7 as Sample C (indicated by ■ and □).

【0058】前述したように、サンプルAでは、明確な
プラトー領域が認められ、水素の吸入・放出の安定性ま
たは電池等に用いた場合の安定性に優れると判断される
のに対して、本比較例で生成したサンプルCは、プラト
ー領域が殆ど無いことに加えて、吸蔵量もサンプルAよ
り低く、さらにサンプルBに較べても低い値を示した。
この結果、及び粉末形状のバラツキ(球形粉末とフレー
ク状粉末との混在)があることから判るように、サンプ
ルCは、冷却速度が不均一であり特性が劣っていた。
As described above, in Sample A, a clear plateau region was observed, and it was judged that the stability of the inhalation / release of hydrogen or the stability when used in a battery or the like was excellent. The sample C generated in the comparative example has almost no plateau region, and also has a lower occlusion amount than the sample A, and a lower value than the sample B.
As can be seen from this result and the variation in powder shape (the mixture of the spherical powder and the flaky powder), Sample C had a non-uniform cooling rate and poor properties.

【0059】[0059]

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
方法によれば希土類金属を多量に含む水素吸蔵合金、磁
石合金等の凝固組織が微細・均一化、ないしはアモルフ
ァス化した急冷粉末材料を効率よく製造することが出来
る。とくにガスアトマイズによって溶湯流を平板状の溶
滴群として噴霧し、高速回転する円筒形ロール上に噴射
してフレーク状の急冷材を生成することが可能であり、
ロール冷却法のように耐火物に特殊な仕様、材質を要し
ないため、装置の信頼性ならびに生成粉の品質安定性に
優れるものである。
As is apparent from the above description, according to the method of the present invention, a quenching powder material in which the solidification structure of a hydrogen storage alloy, a magnet alloy or the like containing a large amount of rare earth metal is made fine and uniform, or amorphized. It can be manufactured efficiently. In particular, it is possible to spray a molten metal stream as a group of flat droplets by gas atomization and spray it onto a high-speed rotating cylindrical roll to produce a flake-like quenching material,
Unlike the roll cooling method, the refractory does not require special specifications and materials, so it has excellent device reliability and quality stability of the produced powder.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明法に基づく急冷粉末製造装置の概略図で
ある。
FIG. 1 is a schematic view of a quenching powder manufacturing apparatus based on the method of the present invention.

【図2】リニアノズル形式のアトマイズノズルのガス噴
射側正面図である。
FIG. 2 is a front view of a gas injection side of an atomizing nozzle of a linear nozzle type.

【図3】スリットノズル形式のアトマイズノズルを示す
模式図である。
FIG. 3 is a schematic view showing an atomizing nozzle of a slit nozzle type.

【図4】円孔ノズル形式のアトマイズノズルを示す模式
図である。
FIG. 4 is a schematic view showing an atomizing nozzle of a circular hole nozzle type.

【図5】従来のアトマイズノズルを示す模式図である。FIG. 5 is a schematic view showing a conventional atomizing nozzle.

【図6】フレーク厚みの標準偏差とノズル径/ ガス流量
との関係図である。
FIG. 6 is a relationship diagram of standard deviation of flake thickness and nozzle diameter / gas flow rate.

【図7】フレーク厚みの標準偏差が異なるサンプルのPC
T 曲線である。
FIG. 7: PC of samples with different standard deviations of flake thickness
It is a T curve.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1:円筒形ロール 2:アトマイズノズ
ル 3:溶湯ノズル 4:溶湯貯留容器 11:溶湯容器用ヒーター 12:溶湯ノズル用ヒ
ーター 13:湯温用熱電対 14:温度制御装置
1: Cylindrical roll 2: Atomizing nozzle 3: Molten metal nozzle 4: Molten metal storage container 11: Molten metal container heater 12: Molten metal nozzle heater 13: Molten water temperature thermocouple 14: Temperature control device

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 金属または合金の溶湯を急冷してフレー
ク状粉末材料を製造する方法であって、前記溶湯を溶湯
容器の下部に配置されたほぼ円形の溶湯ノズルから流出
させる溶湯流出工程と、対向配置されたアトマイズノズ
ルから平板状のガスジェットを前記溶湯ノズルから流出
した溶湯流に向けて噴射して、前記溶湯ノズルの流出側
に配置された円筒形ロールの回転軸方向に密度が高い溶
滴流を生成する溶滴流生成工程と、生成した溶滴流を前
記円筒形ロールの表面に衝突させて急冷してフレーク状
粉末材料を得る粉末生成工程とを含むことを特徴とする
フレーク状粉末材料の製造方法。
1. A method for producing a flake-like powder material by rapidly cooling a molten metal or alloy, comprising the step of flowing the molten metal through a substantially circular molten metal nozzle arranged at the bottom of the molten metal container, A flat plate gas jet is jetted from the atomizing nozzles facing each other toward the molten metal flow that has flowed out of the molten metal nozzle, and the molten metal having a high density in the rotation axis direction of the cylindrical roll disposed on the outflow side of the molten metal nozzle. Flake shape characterized by including a droplet flow generation step of generating a droplet flow and a powder generation step of causing the generated droplet flow to collide with the surface of the cylindrical roll and rapidly cooling to obtain a flake powder material. Method of manufacturing powder material.
【請求項2】 前記溶滴流生成工程では、前記アトマイ
ズノズルから平板状でその単位幅当たりの噴射ガス流量
が中央部から周辺部に向かって漸減しているガスジェッ
トを対向して噴射する請求項1に記載のフレーク状粉末
材料の製造方法。
2. In the droplet flow generating step, a gas jet having a flat plate shape and a jetting gas flow rate per unit width thereof gradually decreasing from a central portion to a peripheral portion is jetted oppositely from the atomizing nozzle. Item 2. A method for producing a flaky powder material according to Item 1.
【請求項3】 前記溶湯容器及び前記溶湯ノズルに加熱
手段を設け、前記溶湯流出工程では、前記溶湯容器内の
溶湯及び前記溶湯ノズルの温度を所定値に制御し、前記
溶滴流生成工程では、前記ガスジェットが対向する方向
の前記溶湯ノズルの内径Dnと噴射ガス流量Qgとの関係が
下記(1) 式を満足するようにして前記ガスジェットを噴
射する請求項1に記載のフレーク状粉末材料の製造方
法。 Dn<20・Qg・・・(1) Dn : 溶湯ノズルの内径
(mm) Qg : 噴射ガス流量 (Nm3/秒)
3. The molten metal container and the molten metal nozzle are provided with heating means, in the molten metal outflow process, the temperature of the molten metal in the molten metal container and the molten metal nozzle is controlled to a predetermined value, and in the molten droplet flow generation process. The flaky powder according to claim 1, wherein the gas jet is jetted so that the relationship between the inner diameter Dn of the molten metal nozzle in the direction in which the gas jets face each other and the jetting gas flow rate Qg satisfies the following equation (1). Material manufacturing method. Dn <20 ・ Qg ・ ・ ・ (1) Dn: Inner diameter of molten metal nozzle
(mm) Qg: Injection gas flow rate (Nm 3 / sec)
JP24720293A 1993-10-01 1993-10-01 Flake powder material manufacturing method Withdrawn JPH07102307A (en)

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