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JPH0692251B2 - 酸化アルミニウムを基にした顆粒の製造法 - Google Patents

酸化アルミニウムを基にした顆粒の製造法

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Publication number
JPH0692251B2
JPH0692251B2 JP63299768A JP29976888A JPH0692251B2 JP H0692251 B2 JPH0692251 B2 JP H0692251B2 JP 63299768 A JP63299768 A JP 63299768A JP 29976888 A JP29976888 A JP 29976888A JP H0692251 B2 JPH0692251 B2 JP H0692251B2
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solvent
granules
hydrophobizing agent
suspension
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フランソワ・パルマンティエ
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ローヌ−プーラン・シミ
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化アルミニウムを基にした顆粒の製造法を
目的とする。
［従来の技術とその問題点］ 酸化アルミニウムを基にした物質は周知であって、多く
の用途を持っている。
これらの物質は既に顆粒又は小球の形で存在するが、得
られる物質をある観点で又は場合によっては同時にいく
つかの観点でさらに改良しようとする必要が感じられ
る。しかして、特に、大きな多孔性でもってそれほど脆
くなくかつ広範囲に及ぶ平均サイズを有する物質を得る
べく研究されている。
また、所定のサイズについて狭い粒度分布を持つ物質を
得ることが有益である。
さらに、ある場合には、顆粒又は小球形状の物質の製造
法は噴霧器を使用する。
これらの装置は噴霧すべき懸濁液に対して、特にある種
の最大値を超えることができない乾燥物含有量に対して
いくつかの条件を課する。また、これらは多きな維持費
を必要とする。
また、噴霧による方法は、得られる生成物をある範囲の
粒度に限定するという不都合を示す。
したがって、他の問題点、即ち製造法の簡略化と改善が
提起される。
したがって本発明の第一の目的は、新規な又は改善され
た特性を示す物質を提供することである。
また、本発明の第二の目的は、特にこれらの物質を得る
ための方法を簡略化しかつ改善することである。
［問題点を解決するための手段］ このために、本発明に従う酸化アルミニウムを基にした
顆粒の製造法は、 a.酸化アルミニウムの懸濁液又はゾル、少なくとも１種
の陽イオン又は両性型疎水化剤及び少なくとも１種の水
とほとんど混和せず又は全く混和しない有機溶媒を一緒
にし、混合し、これによって酸化アルミニウムを実質上
含まない液相と酸化アルミニウムを基にした顆粒とを
得、 b.前記液相と顆粒とを分離し、 c.要すれば前記顆粒を洗浄し、乾燥し、焼成する 工程よりなることを特徴とする。
また、本発明は、多孔質であり、少なくとも0.1cm3/gの
比体積を有し、そして好ましくはほぼ球状形を呈するこ
とを特徴とする、前記の製造法により特に製造すること
ができる酸化アルミニウムを基にした顆粒に係る。
本発明の他の特徴及び利点は、以下の説明及び具体例の
開示から明らかとなろう。
本発明の製造法は、本質的には、酸化アルミニウムの懸
濁液又はゾル、疎水化剤及び有機溶媒を一緒にし、混合
することからなる。本発明者は、ある種の条件下で操作
するならば、顆粒化を達成できることを見出した。ここ
でこれらの条件を以下に詳述する。
原料懸濁液又はゾル 本発明の製造法は、酸化アルミニウムを一般的には水性
媒質に懸濁させたもの又はゾルとしたものを出発物質と
する。この懸濁液又はゾルはいくつかの方法で得ること
ができる。
なお、ここで留意すべきことは、用語「酸化アルミニウ
ム」は広義に、特に、以下に実施例として示した方法
（もちろんこれらの方法は本発明の構成部分ではない
が）によって得ることができる水和酸化物又は水酸化物
に対しても適用されるものとして理解されるべきである
ということである。
また、出発物質の酸化アルミニウム懸濁液は酸化アルミ
ニウム先駆物質に反応体を作用させることによって直接
得られる懸濁液でも又は予め製造され、場合により乾燥
され、焼成された粉末状酸化アルミニウムを水に分散さ
せることによって得られる懸濁液であってもよいことを
理解すべきである。
酸化アルミニウムに関しては、懸濁液は、特にアルミン
酸塩と酸との反応、又はアルミニウム塩と塩基との反
応、さらにはアルミニウムアルコラートの加水分解によ
っても得ることができる。
さらに、仏国特許第1,261,182号、同1,381,282号、同2,
449,650号、同2,520,722号に記載のアルミナの製造法が
あげられる。
疎水性物質 また、本発明の製造法は疎水化剤も使用する。
本発明の重要な特徴によれば、この疎水化剤は陽イオン
性又は両性の疎水化剤でなければならない。
本発明の製造法に好適な疎水化剤は、特に、第一アミ
ン、第二アミン、第三アミン若しくはこれらの塩、第四
アンモニウム塩、アミノ酸及びそれらの塩よりなる群か
ら選ぶことができる。
アミンについては、まず軽量アミンを使用することがで
きる。それは、炭化水素鎖の炭素原子数が多くとも６で
あるアミンを意味する。特にC4〜C6アミンが使用され
る。
好ましくは脂肪族アミンも使用される。
例えば、ｎ−ブチルアミン、シクロヘキシルアミン、ヘ
キシルアミンがあげられる。
また、脂肪アミンも使用できる。概念を定めるため、こ
のものは置換基が６以上、特に10以上の炭素原子数を有
する炭素鎖であるアミンを意味することができる。
第三アミンの範囲では、次式 RN（SH3）２ （ここで、Ｒは特にC8〜C22、さらに好ましくはC8〜C18
基であり、例えば、水素化された又は水素化されていな
い獣脂又はやし油脂肪酸、オレイン酸などの炭素鎖に相
当する基である） のジメチルアルキル脂肪アミンがあげられる。
これと同じグループの中では、次式 R2NCH3 （ここで、Ｒは前記の通りである） のジアルキルメチル脂肪アミンもあげられる。
さらに、同じグループとして、次式 R3N （ここで、Ｒは前記の通りである） のトリアルキル脂肪アミンも好適である。
第一、第二又は第三アミンの塩としては、酢酸塩を使用
することができる。
さらに、次式（１） （ここで、R1は好ましくは６以上、特に10以上の炭素原
子数を有するアルキル又はアルケニル基であり、 R2及びＲ′２は同一又は異なったアルキル、アルキルオ
キシ又はアルキルフェニル基であり、Ｘは陰イオンであ
る） の第四アンモニウム塩を使用することができる。
これらの塩のうちでも、特に塩化物及び硫酸塩が使用さ
れる。
好適なこの群の疎水化剤としては、R1がやし油基であ
り、R2がベンジル基であり、Ｒ′２がメチルであり、陰
イオンが塩素であるもの、即ち商標「NORMIUM DA50」
として市販されている製品、さらにはR1が獣脂の脂肪酸
の炭素鎖に相当する基であり、R2及びＲ′２が同一であ
ってメチル基を表わすもの、即ち商標「NORAMIUM MS8
0」として市販されている製品があげられる。
また、本発明の範囲から逸脱することなくジアミンを使
用することもできる。
次式 RNH−（CH2）３−NH2 （ここでＲはC8〜C22の基である） のジアミンがあげられる。
また、次式（２） R3R4R5N+−（CH2）ｎ−N+R6R7R8・2X- （ここで、R3は８以上の炭素原子数を有するアルキル又
はアルケニル基であり、 R4、R5、R6、R7及びR8は水素又はアルキル基であり、
R4、R5、R6又はR7は同一又は異なっていてよく、 ｎは１〜３の数であり、 Ｘは陰イオンである） の第四ジアンモニウム塩を使用することができる。
この種の物質の例は、ｎ＝３、R4＝R5＝R6＝R7＝R8＝CH
3、Ｘが塩素であるもの、即ち商標「DUOQUAD」として市
販されている製品である。
また、次式（３） ［R3R4R5N−（CH2）ｎ−NR6R7R9］2+・（R10COO）2 2- （ここで、R3、R4、R5、R6、R7及びｎは前記したような
ものであり、R9は水素又はアルキル基であり、R10は８
以上の炭素原子数を有するアルキル基である） のジアミンの塩を使用することができる。
例としてジアミンのジオレイン酸塩があげられる。
また、次式（４）又は（５） （ここで、R11及びR12は水素又はアルキル基であり、た
だしR11及びR12は同時に水素ではない） のアミノ酸又はそれらの塩を使用することができる。
この場合には、特に、商標「ARMOTERIC LB」として販売
されているラウリルベタイン（R11＝C11、R12＝Ｈ） があげられる。
本発明の製造法を実施するのに有益な他の化合物として
は、次式（６） （ここで、R13はC8〜C22、特にC8〜C18アルキル基、例
えば、水素化され又は水素化されていない獣脂、やし油
の脂肪酸、オレイン酸の炭素鎖に相当する基である） の化合物、或るいは次式（７） （ここで、n1及びn2は１〜４である同一又は異なった整
数であり、R13は前記の通りである）の誘導体の塩があ
げられる。
特に、下記の商標で市販されている製品があげられる。
Ｒ＝C12〜C14アルキル基 Ｒ′＝やし油基 さらに、次式（８） R14−C5H4−NR+ 15・X- （ここでＸはハロゲン、特に塩素であり、R14は脂肪酸
の炭素鎖に相当する基、特にC16の基であり、R15はアル
キル基、特にCH3である） のピリジニウム誘導体があげられる。
溶媒 さらに、本発明の製造法は、水とほとんど混和しないか
又は全く混和しない有機溶媒を使用する。溶媒は使用し
た疎水化剤と相溶性でなければならないことは自明のこ
とである。
この溶媒は、エステル、エーテル、ケトン、そして好ま
しくはこれらの脂肪族誘導体よりなる群から選ぶことが
できる。
脂肪族エステルに関しては、特に、ぎ酸、酢酸、プロピ
オン酸、酪酸、しゅう酸、りん酸及び乳酸の各エステル
があげられる。
酢酸エステル、特に酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢
酸ブチルが好ましい。
エーテルのうちでは特にジイソプロピルエーテルがあげ
られる。
本発明の製造法を実施するためには脂肪族ケトンが有利
に選ばれる。特に、メチルイソブチルケトン、エチルイ
ソピロピルケトンがあげられる。
使用できる他の種類の溶媒としては、芳香族溶媒、即ち
ベンゼン系炭化水素があげられる。
特に、キシレン及びトルエンがあげられる。これらの溶
媒のハロゲン化、特に塩素化誘導体、例えばクロルベン
ゼンも使用することができる。
さらに、使用できるその他の種類の溶媒は、ハロゲン化
脂肪族炭化水素又はハロゲン化脂環式炭化水素である。
C1〜C4短鎖を有するハロゲン化脂肪族又は脂環式炭化水
素があげられる。これらは商標「FLUGENE」として販売
されている製品に相当する。
特に、トリクロルトリフルオルエタン、ジクロルテトラ
フルオルエタンがあげられる。
また、注目できる溶媒としてハロゲン化エチレン系炭化
水素があげられる。
特に、ジクロルエチレン、トリクロルエチレン、テトラ
クロルエチレンがあげられる。
もちろん、前記の溶媒のいずれも単独で又は組合せて使
用することができる。
疎水化剤の使用量は、原料懸濁液又はゾル中に存在する
酸化アルミニウムの表面積（BET表面積）に応じて変
る。この量は、表面積が大きいほど多くなる。一般に、
この量は、乾燥物として表わして、酸化アルミニウムの
重量に対して、即ち懸濁液又はゾル中の酸化アルミニウ
ムの量に対して0.1〜100重量％、特に0.5〜40重量％で
ある。
しかし、水と混和性の軽質アミンの場合には、使用量は
場合によって前記の量よりも多くてよい。
疎水化剤の最大量は臨界的ではない。例えば、実際には
この量は多くとも200％であるといえる。
また、溶媒の量も疎水化剤について上記したと同じよう
に酸化アルミニウムの種類に左右される。この量は、一
般的には、溶媒の容量（で表わす）／酸化アルミニウ
ムの重量（kgで表わす。なお、懸濁液又はゾル中に存在
する酸化アルミニウムについて計算する）の比が0.1〜
５、好ましくは0.2〜３の間であるような量である。
溶媒及び疎水化剤の量は関連しており、やはり疎水化剤
の性質に依存する。一定量の疎水化剤に対しては、溶媒
には最小量が存在し、それ以内では酸化アルミニウムの
凝集はない。また、最大量が存在し、それを越えると生
成した顆粒の付着があり、そして詰った酸化アルミニウ
ム体が得られる。
一般に、これらの最小量及び最大量は前記の値の許容変
動範囲内にある。
懸濁液又はゾル、疎水化剤及び溶媒の混合はいくつかの
方法で行うことができる。
第一の方法によれば、まず初めに酸化アルミニウムの懸
濁液又はゾルを溶媒と混合し、次いでそのようにして得
られた混合物に疎水化剤が導入される。
第二の方法によれば、初めに酸化アルミニウムの懸濁液
又はゾルと疎水化剤とを混合し、次いでそのようにして
得られた混合物に溶媒が添加される。
例えば脂肪アミンのような水にそれほど可溶性でない疎
水化剤の場合に好ましい第三の方法によれば、溶媒と疎
水化剤とを予め混合し、この混合物を酸化アルミニウム
の懸濁液又はゾルと一緒にすることができる。
懸濁液又はゾル、疎水化剤及び溶媒の混合は撹拌下で行
われる。任意の種類の撹拌、特にタービン型撹拌機を使
用することができる。
得られる生成物の粒度は、一般に撹拌の強さに応じて変
る。粒度は、撹拌の強さが高くなるほど小さくなる。
混合を行う温度は、原則として臨界的ではない。これは
一般には周囲温度から80℃の間である。
しかしながら、温度に関しては、水と混和性の軟質アミ
ンは特別の場合をなす。事実、この温度は使用するアミ
ンの炭素原子数が小さくなるほど好ましくは高くなるこ
とが認められた。
C4以下のアミンについては、この温度は一般には少なく
とも50℃、特に少なくとも80℃である。
C5〜C6アミンについては、この温度はやはり溶媒及びそ
の水への溶解度に左右される。一般に、この温度はこの
溶解度が大きいほど高くなる。
また、前記の疎水化剤によれば、造粒時の懸濁液又はゾ
ル、疎水化剤及び溶媒の混合物のpHが造粒しようとする
酸化アルミニウムの等電点に相当するpHよりも高くする
のに好適であるといえる。
反応媒体の撹拌を停止したならば、酸化アルミニウムの
顆粒と、一般に水性相である液相とが得られる。
第二の工程は、得られた顆粒と液相とを分離することか
らなる。この分離は任意の周知の方法、例えばバンドフ
ィルター又は遠心分離によって行うことができる。
この分離は容易に行われる。これは本発明の製造法の利
点の一つである。
このようにして得られた顆粒は必要ならば洗浄すること
ができる。この洗浄は、水又は溶媒を飽和させた水によ
って行うことができる。
本発明の顆粒は、洗浄以外に、場合によっては乾燥され
及び（又は）必要なら焼成される。この乾燥及び焼成は
任意の知られた方法によって実施することができる。
また、本発明は、前記の製造法によって得ることができ
る顆粒に関する。
前記したように、本発明の生成物は本質的にその構造に
よって特徴づけられる。このものは、好ましくはほぼ球
形状の顆粒として現われる。しかして、本発明の生成物
は少なくとも0.1cm3/g、特に少なくとも0.33/g、そして
さらに好ましくは0.5〜2cm3/gの間の比体積を示す。
比体積はASTM規格D4284−83に従って決定される。一定
の多孔度は顆粒内の多孔度を反映している。
粒度は広範囲で変動し得る。
しかして、顆粒は少なくとも50μｍ、特に少なくとも20
0μｍの平均サイズを示し得る。
特定の実施態様によれば、少なくとも0.2mm、特に0.5〜
2mm、そしてさらに一般的には0.5〜20mmの平均サイズの
顆粒を得ることができる。
さらに、本発明の顆粒は、AFNOR規格No.030100に従う、
少なくとも0.2、特に0.5〜1.5の間の圧縮身かけ密度を
示し得る。
本発明の顆粒は、さらに、ある量の、例えば0.1〜30重
量％の疎水化剤を含有することができ、これはある種の
用途に有用である。
このようにして得られた顆粒は酸化アルミニウムの知ら
れた用途の全てに適しており、例えばそれらは充填剤、
結合剤、吸着剤、触媒、触媒担体などとして使用するこ
とができる。
［実施例］ ここで、本発明の具体例を示す。
例１ アルミン酸ソーダをCO2により沈殿させることによって
得られた7.5％アルミナ懸濁液710gを、ブレードを備え
かつ800rpmで回転する直径50mmのラシュトンタービンに
よって撹拌された１の反応器に導入し、これに10分間
でヘキシルアミン35ml、次いでFLUGENE 113（1,1,2−ト
リクロル−1,2,2−トリフルオルエタン）180mlを漸次添
加する。このようにしてなる媒質を30分間撹拌する。
顆粒化が認められる。過し、得られたケークを洗浄す
る。
0.6mmの平均サイズを示す小球状の顆粒が得られた。
例２ 脱塩水700gを含み、そしてハイドラーギライトの熱空気
中での迅速脱水によって得られた粉砕アルミナ（平均サ
イズ10μｍ）100gを懸濁させた媒質を前記のように撹拌
する。
媒質のpHは8.7である。
この媒質に10分間でシクロヘキサンとｎ−ヘキシルアミ
ンとの40/60重量部混合物46gを漸次導入する。
30分間撹拌した後、媒質をブフナーロートで過し、固
形物をオーブンで窒素雰囲気下に100℃で12時間乾燥す
る。
生成物Al2O3が顆粒状で得られたが、これは110μｍの平
均サイズ及び0.89の圧縮身かけ密度を有した。
例３ 脱塩水700gを含み、そして例２と同じ粉砕アルミナ100g
を懸濁状で含む媒質を前記のように撹拌する。
媒質のpHは8.7である。
この媒質にメチルイソブチルケトン56gを素早く導入す
る。次いで10重量％のか性ソーダ水溶液を添加すること
により媒質をpH＝10にもたらす。
10分間で、乾燥抽出分10％のNORAMIUM DA50の脱塩水水
溶液32gを漸次添加する。
30分間撹拌した後、媒質をブフナーロートで過し、オ
ーブンで窒素雰囲気下に100℃で12時間乾燥する。
生成物Al2O3が顆粒状で得られたが、これは62μｍの平
均サイズ及び0.94の圧縮身かけ密度を有した。
もちろん、本発明は、具体例として示したにすぎない前
記の実施態様に限られない。特に、本発明は前記した手
段と均等の技術からなる全ての手段並びにそれらの組合
せを包含するものである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】a.酸化アルミニウムの懸濁液又はゾル、少
    なくとも１種の陽イオン性又は両性型疎水化剤及び少な
    くとも１種の水とほとんど混和せず又は全く混和しない
    有機溶媒を一緒にし、混合し、これによって酸化アルミ
    ニウムを実質上含まない液相と酸化アルミニウムを基に
    した顆粒とを得、 b.前記液相と顆粒とを分離し、 c.要すれば前記顆粒を洗浄し、乾燥し、焼成する 工程よりなることを特徴とする酸化アルミニウムを基に
    した顆粒の製造法。
  2. 【請求項２】第一アミン、第二アミン、第三アミン又は
    これらの塩、第四アンモニウム塩、アミノ酸又はこれら
    の塩よりなる群から選ばれる少なくとも１種の疎水化剤
    を使用することを特徴とする請求項１記載の製造法。
  3. 【請求項３】脂肪族アミンを使用することを特徴とする
    請求項２記載の製造法。
  4. 【請求項４】脂肪アミンを使用することを特徴とする請
    求項２記載の製造法。
  5. 【請求項５】次式（１） （ここで、R1は好ましくは６以上の炭素原子数を有する
    アルキル又はアルケニル基であり、 R2及びＲ′２は同一又は異なったアルキル、アルキルオ
    キシ又はアルキルフェニル基であり、 Ｘは陰イオンである） の第四アンモニウム塩を使用することを特徴とする請求
    項２記載の製造法。
  6. 【請求項６】エステル、エーテル、ケトン、ベンゼン系
    炭化水素、ハロゲン化脂肪族炭化水素又はハロゲン化脂
    環式炭化水素よりなる群から選ばれる溶媒を使用するこ
    とを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の製造
    法。
  7. 【請求項７】乾燥物として表わして酸化アルミニウムに
    対して0.1〜100重量％の間の量の疎水化剤を使用するこ
    とを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の製造
    法。
  8. 【請求項８】多くとも４の炭素原子数を持つアミンを使
    用し、そしてアミン、溶媒及び酸化アルミニウムの懸濁
    液又はゾルの接触及び混合を少なくとも50℃、特に80℃
    で行うことを特徴とする請求項３記載の製造法。
  9. 【請求項９】溶媒の容量（として表わす）／酸化アル
    ミニウムの重量（kgとして表わす）の比が0.1〜５、好
    ましくは0.2〜３であるような量の溶媒を使用すること
    を特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の製造法。
JP63299768A 1987-11-30 1988-11-29 酸化アルミニウムを基にした顆粒の製造法 Expired - Lifetime JPH0692251B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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FR87/16550 1987-11-30
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