JPH0672234B2

JPH0672234B2 - 洗剤用泡調節剤

Info

Publication number: JPH0672234B2
Application number: JP61170995A
Authority: JP
Inventors: ピーター・マーティン・バーリル
Original assignee: ダウ・コ−ニング・リミテツド
Priority date: 1985-07-25
Filing date: 1986-07-22
Publication date: 1994-09-14
Anticipated expiration: 2009-09-14
Also published as: DE3669527D1; ES2000280A6; JPS6227497A; EP0210731A2; CA1274145A; ATE51019T1; AU6050486A; EP0210731A3; GB8518872D0; AU587050B2; ZA864923B; EP0210731B1

Description

【発明の詳細な説明】この発明は、泡調節剤およびこの泡調節剤を含有する洗
剤に関するものである。

粉末状の洗剤組成物は、皿洗いや織物の洗濯のための機
械での洗浄目的に用いられている。これらの組成物は、
一般に有機の界面活性剤、ビルダーたとえば燐酸塩、漂
白剤および種々の有機または無機の添加物を含有してい
る。家庭用の織物洗浄に通常用いられる界面活性剤は、
洗濯サイクル中に水性媒体中で攪拌されるとおびただし
い量の泡を生成する傾向がある。しかしながら、機械に
よっては、洗濯過程中に過剰の泡が存在することは、洗
濯の質を悪くすることがある。

洗濯過程中に発生する泡の量を制御するための物質を洗
剤組成物中に配合することも行われている。この目的の
ために種々の物質が提案されており、たとえば、ある種
のシリコーン系消泡剤などがある。とくにポリジメチル
シロキサンに基づくシリコン消泡剤は、種々の洗浄媒体
中においてもとくに有用な泡調節剤であることが知られ
ている。しかしながら一般に、シリコーン消泡剤を粉状
の洗剤組成物に配合し、長期間放置したままにしておく
と、効果が失われることがある。

英国特許第1,407,997は、主成分としてシリコーンの石
けん泡調節剤を含有し、貯蔵にも安定な洗剤組成物を示
している。これは水溶性または水分散性で実質的に表面
活性がなく、洗剤を透過させない担体物質、たとえばゼ
ラチン、寒天あるいは牛脂アルコールとエチレンオキサ
イドとの或る種の反応生成物のような有機物質中にシリ
コーン石けん泡調節剤およびシリカまたは固体吸着剤を
離脱可能に封止したものを含有する洗剤組成物を開示し
ている。この第1,407,997号の明細書によると、担体物
質はその内部に実質的に全てのシリコーン石けん泡調節
剤を含有し、これを洗剤成分から効果的に隔離し、すな
わちこれと接触しない様にしている。この担体物質とし
ては、水と混合したときマトリックス成分が溶解または
分散し、中に包含したシリコーン物質を解放し石けん泡
調節機能を働かせるようなものを選択する。

これらの物質は、多くの点で満足すべきものではある
が、貯蔵にも安定な消泡剤を含有する粉末状の洗剤組成
物の製造に使用し得る物質の範囲を拡げることは望まし
いことである。

英国特許第1,523,957は、シリコーン泡調節剤を含有す
る洗剤組成物に関するものであるが、表面にオルガノポ
リシロキサン消泡剤を粉末状または粒状のトリポリリン
酸ソーダ、硫酸ソーダまたは過硼酸ソーダを包含する泡
調節剤で、これを、融点55〜100℃の水不溶のワックス
と水不溶の乳化剤との混合物である有機物質に少なくと
も部分的に封止したものを、0.5〜20重量％含有する粉
末状または粒状の洗剤組成物を示している。この英国特
許1,523,957に例示されている洗剤組成物の貯蔵安定性
はシリコーン消泡剤をオルガノポリシロキサン消泡剤だ
けで代えたものよりも向上しているが、40℃でより長期
間貯蔵されるような場合には必ずしも満足すべきもので
はないことが判った。また、洗濯過程に用いるときに、
洗浄効果に余り寄与しないかまたは有利な影響を与えな
い成分の数を減らすことも望まれる。

本発明の目的は、微細粉状の洗剤組成物中に用いるのに
適し、この洗剤組成物を長期間保存しても泡調節機能を
維持することができる。改良されたシリコーンをベース
とする泡調節剤を提供するにある。

本発明の他の目的は、シリコーン消泡剤の泡調節機能を
保持するために用いる物質の数を最少にするような、粉
状の洗剤組成物に含有させる泡調節剤を提供することに
ある。

洗剤組成物中に貯蔵される間、泡調節機能を保持する泡
調節剤は、ワックスを含有せずかつシリコーン消泡剤お
よびある種の有機物質を含有するものであることを見出
した。

本発明の一態様では、粉状の洗剤組成物に微細粉状含有
される泡調節剤を提供し、この泡調節剤は、ワックスを
含有せず、炭素原子12〜20の炭素鎖を有する脂肪酸とグ
リセロールのモノエステルで融点が50〜85℃の範囲の有
機物質とシリコーン消泡剤とを含有する。

ここで、ワックスを含有しないということは、泡調節剤
が、側鎖のない長鎖脂肪酸（C₂₄〜C₃₆）およびアルコー
ル（C₁₆〜C₃₆）のモノエステルを含有しないということ
である。

本発明による泡調節剤は、微細粒子の形状で、約0.1〜2
5重量％の量で粉状の洗剤組成物中に混合され、均一に
分散する個々の成分からなっている。常温または該有機
物質の融点までの温度の貯蔵の間、これらの個々の成分
は有機物質とシリコーン消泡剤を包含する。有機物質
は、貯蔵中にそれが必要とされるまでシリコーン消泡剤
の活性を十分保持し、洗濯過程では消泡機能を発揮する
ように選択される。理論的に決めつけてしまうものでは
ないが、粉末状の洗剤組成物と混合した状態での泡調節
剤の貯蔵中、個々の成分の少なくとも実質的部分の構成
と配置を保持するための結合剤または被覆剤として該有
機物質が働くと考えている。

有機物質の結合効果は、その融点より低い温度での加熱
では影響されない。しかしながら、その融点あるいはそ
れ以上に加熱されると、液状となり、もはや結合効果を
有しない。そして、それまで結合されていたシリコーン
消泡剤を解放する。

この有機物質は、50〜85℃の融点を有している。この有
機物質は、上記融点範囲の中の単一化合物でもよいし、
または上記の融点範囲の中の化合物の混合物であっても
よい。

有機物質としては、それを含有する洗剤組成物の通常の
条件での貯蔵、輸送では安定であるように、融点が50℃
あるいはそれ以上のものが選択される。夏季やあるいは
暑い国では、輸送や貯蔵中に周囲温度は容易に40℃また
はそれ以上に達する。また多くの主婦たちも、洗剤組成
物の容器を熱が発生し、温度が40℃を越すこともあり得
る部屋に置いている。融点が85℃以下の有機物質が選ば
れるのは、これに結合されているシリコーン消泡剤が、
洗濯過程の有用な段階で解放され、泡調節を行うように
するためである。

本発明の泡調節剤に使用するに適した有機物質は、ある
種の脂肪酸とグリセロールとのモノエステルを含んでい
る。とくに適当なものは、少なくともある程度まで水に
分散できる有機物質である。好ましい物質は、炭素原子
数12〜20の炭素鎖を含有する脂肪族脂肪酸とグリセロー
ルのモノエステルを包含する。これらの物質の例として
は、全て水不溶であるが、グリセリルモノラウレート、
グリセリルモノミリステート、グリセリルモノパルミテ
ートおよびグリセリルモノステアレート等を包含する。
本発明の泡調節剤に使用するより好ましい物質は、グリ
セリルモノステアレートを包含する。グリセリルモノス
テアレートは、純粋なものは融点が82℃（α−エステ
ル）または70℃（β−エステル）で、商業的には種々の
グレードで、モノエステル、ジエステルおよびトリエス
テル、さらにある程度のグリセロールと遊離のステアリ
ン酸の混合物を含むと思われるものが入手できる。グリ
セリルモノステアレートはまた、非乳化性の物質あるい
は自己乳化性の物質として入手可能である。自己乳化性
のグリセリルモノステアレートはまた、ある程度の石け
んを含有している。本発明の泡調節剤に用いる、もっと
も好ましい有機物質はグリセリルモノステアレート（自
己乳化性）を包含する。この物質は、約30重量％と約５
重量％の石けんおよびジエステルとトリエステルの混合
物を含有し、約58℃の融点を有している。グリセリルモ
ノステアレート（自己乳化性）は、その融点58℃におい
て水に分散可能である。グリセリルモノステアレートは
表面活性ではあるが、これが洗濯液中に解放されてもシ
リコーン消泡剤の効果を阻害するようには思えない。

泡調節剤としては、全部のシリコーン消泡剤が完全に結
合していないものの方が有利である。そうすると、洗濯
過程の初期の段階、すなわち有機物の結合効果が完全に
崩れるよりも前に洗剤組成物の発泡を調節するのに有利
だからである。こうすることにより、初期の段階で起泡
の程度を調節するに充分な消泡剤を提供することが可能
になる。起泡が過剰であると、たとえそれが洗濯過程の
僅かな部分であっても、攪拌効果が落ちたりしたりして
洗濯の効率が低下する。

使用する有機物質の量は、泡調節剤が洗剤組成物に添加
された場合、これが貯蔵期間中も安定に留まるような量
にする。しかしながら、これは洗剤組成物の洗浄能力に
直接、貢献するとは期待できないので、この有機物質の
量は最少限に抑えることが望ましい。この有機物質は、
たとえば再沈着したりして洗濯物にシミをつけたり、灰
色に変色させたりしないように、洗浄液などで洗浄し
て、洗濯物から除去しておくことが望ましい。使用する
有機物質の量は、シリコーン消泡剤に対する有機物質の
重量比で示すのがよい。本発明の消泡剤は、有機物質を
シリコーン消泡剤の重量に対する比として5:1〜1:1、好
ましくは2:1〜2.5:1含有している。1:1より下の比率で
は、製造上の問題および貯蔵安定性の問題があり、一
方、5:1以上の比率では、5:1のものをさらに有効にする
とも見えず、経済的にも魅力が少ない。しかしながら5:
1以上のものも同様に有効であることは期待できる。

本発明による泡調節剤は、シリコーン消泡剤を含有して
いる。ここで「シリコーン消泡剤」とは、ポリジオルガ
ノシロキサンおよび固体シリカを含む消泡化合物を意味
する。ポリジオルガノシロキサンは、好適には、実質的
に線状構造で、次の一般式を有するものである。

ここに、Ｒはそれぞれ独立にアルキルまたはアリル基で
ある。これらに置換基の例としては、メチル、エチル、
プロピル、イソブチルおよびフェニルなどがある。好適
なポリオルガノシロサンは、ポリジメチルシロキサン
で、トリメチルシリル末端基を有し、粘度は25℃で５×
10^-5〜0.1m²/秒、ｎの値40〜1500の範囲である。これら
は、比較的入手しやすく、コストも低いので好ましいも
のである。シリコーン消泡剤の固状シリカはヒュームド
シリカ、沈降シリカあるいはゲル形成技術で作られたシ
リカである。シリカ粒子は、好ましくは平均粒径が0.1
〜50μ、より好ましくは１〜20μであり、表面積は少な
くとも50m²/gである。シリカに直接結合するかあるいは
シリコーン樹脂を介して結合しているジアルキルシリル
基および／またはトリアルキル基でこのシリカ粒子を処
理することにより、これを疎水性にすることができる。
ジメチルおよび／またはトリメチルシリル基で疎水化処
理したシリカ粒子が好ましい。本発明の泡調節剤に用い
るシリコーン消泡剤は、シリコーン消泡剤全量の１〜30
重量％（より好ましくは２〜15重量％）のシリカを含有
し、平均粒度が２×10^-4m²/秒〜1m²/秒になるようにす
るのが好ましい。より好ましい粒度は５×10^-3〜0.1m²/
秒、とくに好ましくは、２×10^-2〜4.5^-2m²/秒である。

本発明の泡調節剤は、シリコーン消泡剤と有機物質を液
相で接触させることができる通常のどんな方法ででも製
造ができる。粉末を製造する通常の方法、とくに噴霧乾
燥および流動床コーティング方法等が有利である。たと
えば、液状の有機物質と液状の消泡剤を塔中に通し、泡
調節剤を生成させる。他の方法においては、シリコーン
消泡剤と有機物質とを噴霧冷却塔等の中に同時に噴霧す
る。噴霧により、シリコーン消泡剤と有機物質を含有す
る微細液滴が形成される。この液滴は、塔内を降下する
間に冷却する。このようにして、本発明による微粒の泡
調節剤が固化、形成される。シリコーン消泡剤と有機物
質とは、噴霧の前に混合してもよく、あるいは、たとえ
ば別々のノズルから噴霧させて、両物質の噴霧液滴を接
触させることでもよい。微細粉状泡調節剤は、それから
塔底に集められる。液滴の固化は、たとえば冷たい空気
を対向流として、液滴の温度をより急速に低下させるこ
とによっても促進される。もし望まれるならば、洗剤組
成物の他の成分も塔内を、たとえば、有機物質やシリコ
ン消泡剤に先立って通過させて、生成する泡調節剤がこ
れらの成分からなる担体粒子を含有するようにしてもよ
い。好ましくは、固体担体粒子が懸濁している流動床に
液状有機物質およびシリコーン消泡剤を通過させる流動
床コーティング法によって、泡調節剤を製造するのがよ
い。生成する泡調節剤は流動床からの担体粒子を包含し
ている。

これらの担体物粒子は、適当なものであればどんなもの
でもよいが、好ましくは洗剤組成物の一成分であった方
がよい。この泡調節剤に用いられる担体粒子は、固状の
基体となるもので、製造過程ではこの上に、シリコーン
消泡剤および有機物質が沈着するので、この泡調節剤は
室温で自由流動性の粉末であり、粉状の洗剤組成物と容
易に混じり合うことができる。担体粒子はまた、泡調節
剤を嵩高にし、これが洗剤粉末中に分散するのを容易に
する。たとえ泡調節剤を全洗剤組成物の１重量％以下の
程度に配合した場合でも家庭の主婦が使用の為に計りと
ったどんな単位容量にでも、過剰の泡の生成を抑えるに
充分な量の泡調節剤が含まれていることが望ましいの
で、泡調節剤が洗剤中に均一に分散していることは重要
なことである。好ましくは、担体粒子は水溶性の固体粉
状物質で、洗濯過程でシリコーン消泡剤が水溶液の中に
分散するのを容易にするものがよい。しかしながら、シ
リコン消泡剤と化学的に結合しない他の物質も、また担
体として用いることができる。最も好ましいのは、それ
自身が洗濯過程中で積極的な機能を発揮するような担体
粒子を選択することである。たとえば、ゼオライト、硫
酸ソーダ、炭酸ソーダ、カルボキシメチルセルロースお
よびクレイ等である。これらの物質は、ビルダー、懸濁
剤、稀釈剤、柔軟化剤等として、洗剤組成物中で有用で
ある。本発明の泡調節剤に用いる好ましい担体粒子は、
洗剤組成物の容器の底に泡調節剤が沈降してしまうのを
避けるような観点から選択されるべきである。最も好ま
しい担体粒子は、トリポリ燐酸ゾーダ（STPP）粒子であ
る。STPPが好ましいのは、その嵩密度が約0.5g/cm³と低
く、水に可溶でありかつ、シリコーン消泡剤の効果を阻
害することが見られないからである。本発明による泡調
節剤は、全泡調節剤の60〜90重量％の量の担体粒子を含
有してもよい。好ましくは、70〜80重量％の担体粒子を
使用してよい。本発明はまた一方においては、粉末状の
洗剤組成物中に包含させるワックスを含有しない微細粒
状の泡調節剤の製造方法を提供する。そこではシリコー
ン消泡剤と、炭素原子数12〜20の炭素鎖を有する脂肪酸
とグリセロールのモノエステルを含み融点50〜85℃の有
機物質を液相で接触させ、混合物中に固状物を形成させ
る。

本発明の好ましい方法によれば、シリコーン消泡剤と有
機物質とは、この有機物質の融点以上の温度に加温され
る。これらは、混合段階の前、途中または後でこの温度
まで加熱される。加熱温度は十分高く、たとえば90℃位
にし、混合器や加熱容器から噴霧工程へ移送する際に、
有機物質の融点以下に低下しない様にする。シリコーン
消泡剤と有機物質との混合は、通常のどんな混合方法で
もよく、たとえば摺式攪拌やリボン式攪拌でもよい。加
熱された混合物は、それから加圧下に噴霧ノズルに移送
される。これはどのようなポンプシステムによってもよ
いが、この混合物がポンプから来る物質と混ざらないよ
うに、蠕動式ポンプを用いるのが好ましい。ポンプ移送
速度は、好ましくはたとえば1.4×10^-6m³/秒である。噴
霧ノズルと噴霧圧力は、洗剤組成物中に平均分散するに
充分な細かさに生成液粒がなるように設定される。この
液粒は落下し、混合物の細粒を形成するか、またはSTPP
のような好ましい担体物質の流動床の上に混合物として
沈着する。混合物が噴霧され、細粒に固化しあるいは担
体粒子に沈着したら、これを集めて泡調節剤となる。

本発明の泡調節剤は新規な成分の組合わせからなり、水
溶性のまたは水分散性の、実質的に表面活性のない、界
面活性剤を通さない物質に頼ることなく、そして水不溶
性のワックスを添加する必要もなくして、貯蔵安定性の
ある洗剤組成物の製造を可能にする。

本発明の泡調節剤は、洗濯過程中の起泡の程度を調節す
るに十分な量の泡調節剤を含有する洗剤組成物を用いて
洗濯した場合、繊維の上に有機物質の沈着物を生起する
ことは認められない。本発明による泡調節剤の利点は、
さらに、比較的多量のシリコーン消泡剤が洗剤組成物に
用いられる場合でも、その組成物に入って来る有機物質
の量はなお容認できるものであるということである。

本発明はまた、本発明による泡調節剤と洗剤化合物を含
有する、粉状の洗剤組成物を提供する。本発明による泡
調節剤は、もしこの泡調節剤の中に担体物質が含まれて
いなければ、洗剤組成物の全量に対して、0.1〜３重量
％の割合で洗剤組成物中に添加することができる。担体
粒子を含有する泡調節剤は、全洗剤組成物重量に対し
て、0.2〜25重量％添加するのが好ましい。好適な洗剤
組成物は、活性洗剤、有機または無機のビルダーおよび
他の添加剤や稀釈剤を含有している。活性な洗剤は、ア
ニオン系、カチオン系、非イオン系、両性イオン系また
はその混合物を含有していてよい。好適なアニオン系有
機系洗剤界面活性剤は、高級脂肪酸のアルカリ金属石け
ん、アルキルアリルスルホン酸塩、たとえばドデシルベ
ンゼンスルホン酸ソーダ、長鎖（脂肪）アルコール硫酸
塩、オレフィン硫酸塩およびスルホン酸塩、硫酸化モノ
グリセライド、硫酸化エーテル、スルホサクシネート、
アルカンスルホネート、燐酸エステル、アルキルイソチ
オネート、サクロースエステル、およびフッ素系界面活
性剤等である。好適なカチオン系有機洗剤界面活性剤
は、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、スルホ
ニウム塩、およびホスホニウム塩等である。好適な非イ
オン系有機界面活性剤は、エチレンオキサイドと脂肪酸
または長鎖（脂肪）アルコールとの縮合物。たとえば、
C₁₄〜C₁₅アルコールと７モルのエチレンオキサイドと縮
合したもの〔ドバノール45−７（Dobanol）〕、エチレ
ンオキサイドとアミンまたはアミドと縮合したもの、エ
チレンオキサイドとプロピレンオキサイドの縮合物、脂
肪酸アルキロールアミドおよび脂肪酸アミンオキサイド
等である。好適な両性有機洗剤界面活性剤は、イミダゾ
リン化合物、アルキルアミノ酸塩およびベタイン等であ
る。無機成分としては、燐酸塩、ポリ燐酸塩、ケイ酸ソ
ーダの様なケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、過硼酸ソーダお
よび他の漂白剤のような酸等を放出する化合物およびゼ
オライト等がある。有機成分の例としては、カルボキシ
メチルセルロース（CMC）のような再沈降防止剤、明色
化剤、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、ニトリロ三酢
酸（NTA）などのようなキレート化剤、酵素および制菌
剤等がある。洗剤成分として適当な物質は、当業者によ
く知られているものである。これらは、多くの書籍たと
えば、「シンセティックデタージェンツ（Synthetic
Detergents）、エイ・ダヴィッドソン（Ａ・Davidsoh
n）およびビ・エム・ミルウイドスキー（Ｂ・Ｍ・Milwi
dsky）、第６版、ジョージ・ゴッドウィン（George God
win）（1978）に記述されている。

次に、本発明を実施例をもって説明する。とくに断らな
い限り、全ての部は重量で表示されている。

1.泡調節剤の製造 50gのシリコーン消泡剤を溶融した有機物質に混合攪拌
することにより、全ての実施例の消泡剤が第１の方法で
製造された。混合物を85〜90℃に加熱し、蠕動ポンプで
加温された移送ラインを経て、流動床のエアロマティッ
ク（Aeromatic）コーティング装置のスプレーヘッドに
移送する。ここで、直径1.1mmのノズルから1.2×10⁵Pa
の圧力で、1.42×10^-6m³/秒の量を、500gのSTPP〔アル
ブライトアンドウイルソン（Albright and Wilso
n）、マーコンディビジョン（Maecon division）〕の
流動床の上に噴霧する。このSTPPは、相対セッティング
（relative setting）８〜10の空気圧で流動床に保たれ
る。全ての混合物がSTPP上に噴霧されたら、本発明の微
細泡調節剤が集められる。

実施例泡調節剤のそれぞれの組成の内訳を表Ｉに示す。

AF Ａは、ポリジメチルシロキサと約13重量％の疎水性
シリカ消泡剤の混合物からなるシリコーン消泡剤であ
り、その粘度は25℃で、約２×10^-2m²/秒であった。

AF Ｂは、ポリジメチルシロキサンと約4.5重量％の疎
水性シリカ消泡剤との混合物からなるシリコーン消泡剤
であり、その粘度は25℃で、約4.5×10^-2m²/秒であっ
た。

AF Ｃは、ポリジメチルシロキサンと約５重量％の疎水
性シリカ消泡剤との混合物からなるシリコーン消泡剤で
あり、その粘度は25℃で約２×10^-2m²/秒であった。

OM １は、自己乳化性グリセリルモノステアレートGE
0802s/e〔クローダケミカル（croda chemical）〕
であり、これは約30％のグリセリルモノステアレート、
最大７％の遊離グリセリン、約５％の石けん、最大２％
の水を含有していると考えられる。これは、けん化価15
2〜160であり融点約58℃であった。

OM ２は、グリセリルモノステアレートGE 0803（n/
e）（クローダケミカル）であり、これは約30％のグ
リセリルモノステアレート、最大５％の遊離グリセリ
ン、最大２％の水を含有していると考えられる。けん化
価165〜175、融点約58℃であった。

OM ３は、グリセリルモノステアレートGE 3546（n/
e）（クローダケミカル）であり、これは約80％のグ
リセリルモノステアレート、最大１％の遊離グリセリン
および最大２％の水を含有していると考えられる。けん
化価約150〜165、融点約65℃であった。

OM ４は、グリセリルモノステアレートGrintek MM90
〔グリンドステッドプロダクツエー／エス（Grindste
d Products A/S）〕であり、これは最少限90％のグリセ
リルモノミリステート、最大４％の遊離グリセロール、
最大５％のグリセリルモノラウレートとグリセリルモノ
パルミテートを含有すると考えられる。これは、けん化
価約180〜190、融点約65℃であった。

OM ５は、グリセリルモノラウレートGrindtek ML90
（グリンドステッドプロダクト）であり、これは最少
限90％のグリセリルモノラウレート、最大４％の遊離グ
リセロール、最大５％のグリセリルモノカプレートとグ
リセリルモノミリステートを含有すると考えられる。こ
れは、けん化価約200〜210、融点約65℃であった。

2.貯蔵安定性試験９部のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、４部のドバ
ノール45−７（Dobanol）40部のトリポリ燐酸ソーダお
よび25部の過硼酸ソーダを混合して、洗剤組成物を調製
した。これらの組成物は、粉状洗剤組成物の基体となる
もので、これをたとえば稀釈剤、ビルダーおよび添加剤
等の他の成分と混合して100部とする。これらの添加剤
は通常、起泡には顕著に貢献しないので、洗剤試験組成
物には含められない。

この洗剤試験組成物を78gのロットに分割し、表II、表I
IIに示すような洗剤試験組成物に対する比率のシリコー
ン消泡剤に充分なるだけの泡調節剤を添加して洗剤試料
とする。試料洗剤は1,2,3,4,5,6,7および８は、それぞ
れ、第1,第2,第3,第4,第5,第6,第７及び第８の泡調節剤
を含有している。また、78gの洗剤試験組成物とシリコ
ーン消泡剤AF ＡおよびAF Ｂをそれぞれ表IIの比率で
含有する、第1,第２の比較用洗剤試料を調製した。

第１試験方法においては、衣料が前方の透明なドアから
機械の中に入れられる、前方装入方式の通常の自動洗濯
機ミエール427（Miele）に、3.5kgの清潔な木綿織物を
入れる。前洗い、本洗いのそれぞれに試料洗剤の１ロッ
トを使用し、95℃で、前洗いおよび本洗いの洗濯過程を
行った。それぞれのロットは78gの洗剤試料組成物を含
んでいる。洗濯機のドアは、高さ方向に10％きざみで０
〜100％の目盛りをつけてある。洗濯過程中の泡の頂点
の高さを比較する。この場合、本洗いの40分経過後の目
盛りで、温度が90℃に達し、ドラムの回転が定常的とな
ったときの目盛りを記録する。

第２試験方法においては、通常の自動洗濯機ミエールW4
33デラックスを用いた。これは、第１の試験方法に用い
られたのよりも強い攪拌効果を有している。このこと
は、第１の試験方法よりも多くの泡を発生するというこ
とである。前洗いを省略したこと以外は第１の試験方法
と同様に行った。

試料洗剤1,2,3,5,6ならびに第１、第２比較用洗剤は、
第１の試験方法で行い、試料洗剤4,7,8は第２の試験方
法で行った。

実施例試料と比較例試料の１セットは、それぞれが泡調
節剤またはシリコーン消泡剤と混合されてから直ちに試
験された（初期試験）。第２のセットは、密閉ガラス容
器中で、40℃、30日間貯蔵し試験した（貯蔵後試験）。
試験結果を表IIおよびIIIに示す。

表IIおよび表IIIの結果からも判るとおり、本発明の泡
調節剤を含有する洗剤組成物試料は、長期間の貯蔵の後
でも、その泡調節機能を充分保持している。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉状の洗剤組成物に配合するための微細粒
状の泡調節剤において、該泡調節剤は、（ａ）ポリジオルガノシロキサンおよび固体シリカを含
有するシリコーン消泡剤１重量部（ｂ）グリセリルモノステアレート（自己乳化性）およ
びグリセロールと炭素原子数12〜20の炭素鎖を有する脂
肪酸とのモノエステルの１種または１種以上から選ばれ
る、融点50〜85℃の有機物質１〜５重量部から本質的になり、かつワックスを含有しないことを特
徴とする泡調節剤。
【請求項２】該有機物質がグリセリルモノステアレート
を含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の泡調節剤。
【請求項３】該有機物質は自己乳化性のグリセリルモノ
ステアレートを含有することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の泡調節剤。
【請求項４】該シリコーン消泡剤は、トリメチルシリル
末端基を有するポリジメチルシロキサンおよび表面積が
少なくとも50m²/gでありジメチルまたはトリメチルシリ
ル基で疎水性を付与されたシリカを含有することを特徴
とする特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか
１項記載の泡調節剤。
【請求項５】粉状の洗剤組成物に配合するための微細粒
状の泡調節剤において、該泡調節剤は、（ａ）ポリジオルガノシロキサンおよび固体シリカを含
有するシリコーン消泡剤１重量部（ｂ）グリセリルモノステアレート（自己乳化性）およ
びグリセロールと炭素原子数12〜20の炭素鎖を有する脂
肪酸とのモノエステルの１種または１種以上から選ばれ
る、融点50〜85℃の有機物質１〜５重量部（ｃ）担体粒子から本質的になり、かつワックスを含有しないことを特
徴とする泡調節剤。
【請求項６】該担体粒子がトリポリ燐酸ソーダ粒子を含
有することを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の泡
調節剤。
【請求項７】（ａ）ポリジオルガノシロキサンおよび固
体シリカを含有するシリコーン消泡剤１重量部および（ｂ）グリセリルモノステアレート（自己乳化性）およ
びグリセロールと炭素原子数12〜20の炭素鎖を有する脂
肪酸とのモノエステルの１種または１種以上から選ばれ
る、融点50〜85℃の有機物質１〜５重量部とを液相で接触させ、混合物中にワックスを含まない固
状物を生成させることを特徴とする、粉状の洗剤組成物
に配合するための微細粒状の泡調節剤の製造方法。
【請求項８】該シリコーン消泡剤および該有機物質を混
合し、担体粒子の流動床上に液滴の形で噴霧し、この上
で液滴を固化させることを特徴とする特許請求の範囲第
７項記載の泡調節剤の製造方法。
【請求項９】（ａ）ポリジオルガノシロキサンおよび固
体シリカを含有するシリコーン消泡剤１重量部（ｂ）グリセリルモノステアレート（自己乳化性）およ
びグリセロールと炭素原子数12〜20の炭素鎖を有する脂
肪酸とのモノエステルの１種または１種以上から選ばれ
る、融点50〜85℃の有機物質１〜５重量部から本質的になり、かつワックスを含有しないことを特
徴とする泡調節剤および洗剤成分を含有する粉状の洗剤
組成物。
【請求項１０】該有機物質としてグリセリルモノステア
レートを含有することを特徴とする特許請求の範囲第９
項記載の洗剤組成物。