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JPH0662487B2 - 顆粒状金属石けんの製造法 - Google Patents

顆粒状金属石けんの製造法

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Publication number
JPH0662487B2
JPH0662487B2 JP55105696A JP10569680A JPH0662487B2 JP H0662487 B2 JPH0662487 B2 JP H0662487B2 JP 55105696 A JP55105696 A JP 55105696A JP 10569680 A JP10569680 A JP 10569680A JP H0662487 B2 JPH0662487 B2 JP H0662487B2
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JP
Japan
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reaction
water
temperature
metal soap
soap
Prior art date
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JP55105696A
Other languages
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JPS5730797A (en
Inventor
治 小田島
修 近藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shinto Paint Co Ltd
Original Assignee
Shinto Paint Co Ltd
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Publication date
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Priority to GB8122654A priority patent/GB2080804B/en
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Priority to DE19813129468 priority patent/DE3129468A1/de
Priority to NL8103527A priority patent/NL8103527A/nl
Priority to FR8114758A priority patent/FR2487849A1/fr
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は顆粒状金属石けんの製造法、さらに詳しくは水
に不溶性の金属の炭酸塩と脂肪酸とを水に分散させた状
態で、脂肪酸の溶融し始める温度以上であつて、かつ生
成する金属石けんの融点に達しない温度に加熱して反応
させ、反応系内の金属の炭酸塩が消失し、炭酸ガスの副
生による気泡の発生が認められなくなつて反応が完結し
た後加熱をとめることを特徴とする多孔質で顆粒状の金
属石けんの製造法に関する。
金属石けんは安定剤、潤滑剤、撥水剤、増稠剤、コーテ
イング剤として樹脂、塗料、紙、繊維、グリースなどの
諸工業に広く利用されているほか、触媒として化学反応
に、またスチールコードの接触増強剤としてゴムに配合
して用いられている。
従来知られている金属石けんの工業的製造法には二つの
方法がある。その一つの方法は金属の塩化物あるいは硫
酸塩など水溶性の金属塩と脂肪酸のアルカリ金属塩を水
溶液状態でイオン反応させ、水不溶性の金属石けんを生
成させるいわゆる複分解法である。この方法の利点は、
室温ないし70℃程度までの比較的低い温度で反応が容
易に進み、生成した金属石けんを水洗することにより純
度の良い製品が得られることにあり、このためこの方法
は高純度が要求される金属石けんのもつとも一般的な製
造法である。しかしこの方法による金属石けんは極めて
微細な粉末状態で得られるため、用途によつては取扱い
時の飛散によるロスがあり、また作業環境の汚染防止を
する必要があり、このため適当な湿潤剤を加えたり、フ
レーク状または粒状に造粒するなどして使用される。金
属石けんの別の製造法は酸化物、水酸化物あるいは炭酸
塩と脂肪酸を、生成する金属石けんの溶融温度以上の高
温下に加熱溶融し、副生する水や炭酸ガスを系外に追い
出して反応される方法であつて、生成した金属石けんを
溶融状態で取り出すいわゆる溶融法である。この方法の
利点は、反応装置が小型ですみ、水洗や乾燥工程がいら
ないため、前述の複分解法に比べて簡単であることにあ
る、しかし金属石けんの融点以上、通常130℃前後の
高温反応であるのが好ましくない副反応などを生じ、純
度の高い製品が得られないため、工業的には複分解法ほ
ど用いられていない。
本発明は従来から知られている金属石けんの前記製造法
から全く予測できなかつた反応条件により、顆粒状で金
属石けんを得ることができることを見出したことに基づ
くものである。すなわち本発明は、水に不溶性の金属の
炭酸塩と脂肪酸とを水に分散させた状態で、脂肪酸の溶
融し始める温度以上であつて、かつ生成する金属石けん
の融点に達しない温度に加熱して反応させ、反応系内の
金属の炭酸塩が消失し、炭酸ガスの副生による気泡の発
生が認められなくなつて反応が完結したのち加熱をと
め、反応系上層部に浮んだ金属石けんを別し、水洗後
乾燥させることにより多孔質で顆粒状の金属石けんを収
率よく製造することを可能としたものである。本発明の
反応温度は従来公知の溶融法と相違してはるかに低いこ
とを特長としている。さらに驚くべきことには本発明製
造法により得られる金属石けんは純度が高い上、従来公
知の複分解法により得られる微粉末状の金属石けんと異
なり、多孔質の顆粒状物となることである。すなわち本
発明は、その反応終了時に生成した金属石けんが反応系
上層部に顆粒状で析出する。従つてこれを別したの
ち、水洗、乾燥するだけで飛散のおそれのない顆粒状製
品が得られるという特長を有し、水洗、乾燥も容易であ
るばかりでなく、また製品を改めて造粒する必要が全く
ない利点をもつ。
次に本発明について以下に詳しく説明する。
本発明に用いうる水に不溶性の金属の炭酸塩は市販の工
業製品でよいが、亜鉛、コバルト、鉄、ニツケル、マン
ガン、鉛、銅、マグネシウムなどの炭酸塩が好適であり
なるべく製造後の新しいものがよい。また本発明実施の
実用的な方法としては、水溶性の金属塩類例えば塩化
物、硫酸塩または硝酸塩などの水溶液に炭酸アルカリま
たは酸性炭酸アルカリを加え、生成した水不溶性の炭酸
塩の水中分散液をそのまま脂肪酸との反応に用いること
もでいる。脂肪酸としては常温で固体であつて、かつ溶
け始める温度が反応液の分散媒として用いる水の沸点以
下のものであればよく、たとえばラウリン酸、ステアリ
ン酸、バルミチン酸、ベヘン酸、ミリスチン酸などが好
適である。
反応させる水不溶性金属炭酸塩と脂肪酸の量的割合につ
いては特に制限はないが、一般的には化学当量による使
用が好ましく、また金属石けんの使用目的によつては過
剰量の脂肪酸を用いてもよい。反応系の分散媒として用
いる水の量は、反応を通じて撹拌が可能な適当量であれ
ばよく、例えば使用する水不溶性の金属の炭酸塩重量に
対して10倍以上、好ましくは20倍以上が適してい
る。反応させるにあたつて、水不溶性の金属の炭酸塩と
脂肪酸を界面活性剤、乳化剤等を用いることなしにあら
かじめ水中に撹拌、分散させた後本発明による温度、即
ち使用した脂肪酸を溶融させる温度以上でかつ生成する
金属石けんの融点に達しない温度に昇温して反応させて
もよく、また例えば水不溶性金属炭酸塩の水分散液を上
述し温度に昇温した後脂肪酸を加えて反応させることも
できる。
本発明の反応温度は、用いる脂肪酸の溶融し始める温度
以上であつて、かつ生成する金属石けんの融点に達しな
い温度範囲であり、上記温度範囲を下回る温度では水に
分散した状態での金属炭酸塩と脂肪酸は反応しない。ま
たこの温度範囲を超える温度では、経時的に生成してく
る金属石けんが溶融して未反応の脂肪酸と溶け合い、粘
稠な油層を形成して反応が完結しない。本発明の温度範
囲内であれば反応温度は自由に変えてさしつかえない。
例えば58℃で溶け始める脂肪酸を使用し、生成する金
属石けんの融点が94℃の場合、反応温度を一定たとえ
ば70℃で反応を完結させてもよく、また58℃から9
4℃未満までの範囲内で変化たとえば63℃から75℃
くらいまでの昇温下に反応を完結させることもできる。
実用的には、得られる金属石けんの純度を低くしないた
めになるべく高温反応を避けるのが望ましい。
水不溶性の金属の炭酸塩と脂肪酸を水に分散した状態
で、本発明による温度範囲に加熱、撹拌することにより
反応がすすみ、炭酸ガスを発生しながら水に分散した顆
粒状の金属石けんが生成してくる。反応系内の金属炭酸
塩が消失し、もはや炭酸ガスの副生による気泡の発生が
認められなくなつて反応が完結した後加熱をやめ、反応
系上層部に浮んだ金属石けんを別し、水洗して乾燥す
る。得られる金属石けんは、それ自体が多孔質の顆粒状
であつて、飛散するおそれのない節品となるため、工業
的には極めて有利である。
次に本発明の実施例を示す。
実施例 1 粉末状炭酸コバルト15.4g(コバルトとして8.0
g含有)および粉末状のステアリン酸(溶融開始温度5
8℃)78gを水800ml中に撹拌して分散させながら
加熱し、65℃の温度に維持して反応させた。反応の初
期にはさかんに発生した気泡が20分後にはほとんど認
められなくなつた。この温度のまま更に30分間撹拌し
た後加熱をやめ、反応液の上層に生成したステアリン酸
コバルトを別し、水400ml水洗後60℃で乾燥し
た。平均粒子径約1mmの多孔質で顆粒状のステアリ酸コ
バルト(融点94℃)85gが得られた。このもののコ
バルト含有量は9.1%であり、使用したコバルトに対
する収率は97%であつた。
実施例 2 亜鉛として47.8%含有の塩化亜鉛22gを水300
mlに溶解した塩化亜鉛水溶液に、9%の酸性炭酸ナトリ
ウム水溶液300gを撹拌しながら加え、亜鉛として1
0.5g含有の炭酸亜鉛水分散液とした。この液を撹拌
しながら加熱し、液温が65℃に達したときから粒状の
ステアリン酸(溶融開始温度56℃)の添加を始め、昇
温下15分間にわたつて90gを加え終つた時の液温は
72℃とした。炭酸亜鉛とステアリン酸の反応により炭
酸ガスが発生し、そのままゆつくりと加熱しながら40
分間反応を続けた。反応終了時の液温は76℃であつ
た。加熱をやめ反応液の上層に生成したステアリン酸亜
鉛を別し、1回あたり水1000mlを用いて3回水洗
した後105℃で乾燥して平均粒子径約1mm多孔質での
顆粒状のステアリン酸亜鉛(融点120℃)100gを
得た。このものの亜鉛含有量は10.38%であり、使
用した亜鉛に対する収率は98.9%であつた。
実施例 3 コバルトとして24.4%含有の塩化コバルト水加物2
39gを水2700mlに溶解した塩化コバルト水溶液
に、8%の炭酸ソーダ水溶液1313gを撹拌しながら
加えて、コバルトとして58.3g含有の炭酸コバルト
水分散液とした。この液を撹拌しながら加熱し55℃の
温度に維持したままりん片状ミリスチン酸(溶融開始温
度50℃)452gを15分にわたつて添加した。反応
中は炭酸ガスが烈しく発生し、55℃の温度のまま更に
60分間撹拌を続けた後加熱をやめた。反応液の上層に
生成したミリスチン酸コバルトを別し実施例2と同様
に水洗した後60℃で乾燥して平均粒子径約0.8mmの
多孔質で顆粒状のミリスチン酸コバルト(融点90℃)
508gを得た。このもののコバルト含有量は11.3
5%であり、使用したコバルトに対する収率は98.9
%であつた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水に不溶性の金属の炭酸塩と脂肪酸とを水
    に分散させた状態で、脂肪酸の溶融し始める温度以上で
    あつて、かつ生成する金属石けんの融点に達しない温度
    に加熱して反応させ、反応系内の金属の炭酸塩が消失
    し、炭酸ガスの副生により気泡の発生が認められなくな
    つて反応が完結した後加熱をとめることを特徴とする多
    孔質で顆粒状の金属石けんの製造法。
JP55105696A 1980-07-30 1980-07-30 顆粒状金属石けんの製造法 Expired - Lifetime JPH0662487B2 (ja)

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US06/286,540 US4473504A (en) 1980-07-30 1981-07-24 Method of producing granular metallic soap
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