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JPH0642960B2 - スケール及び腐食抑制方法 - Google Patents

スケール及び腐食抑制方法

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JPH0642960B2
JPH0642960B2 JP2251637A JP25163790A JPH0642960B2 JP H0642960 B2 JPH0642960 B2 JP H0642960B2 JP 2251637 A JP2251637 A JP 2251637A JP 25163790 A JP25163790 A JP 25163790A JP H0642960 B2 JPH0642960 B2 JP H0642960B2
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monomer
hydrogen
weight
alkyl group
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エフ．マツツ ギヤリイ
エス．シヤーウツド ナンシー
ピー．ボツフアルデイ ベネツト
エー．ヨーク モニカ
アムジヤド ザーイド
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Calgon Corp
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Publication date
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Application filed by Calgon Corp filed Critical Calgon Corp
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Publication of JPH0642960B2 publication Critical patent/JPH0642960B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水性系統内のスケール及び腐食を抑制する方法
に関する。特に本発明は、水性系統に高分子両性電解質
又はその塩を添加することによる水性系統内の酸カルシ
ウムの沈積および付着を抑制する方法に関する。
高分子両性電解質は製糸企業において歩留助剤として特
別の用途を有する（例えば米国特許第３，６３９，２０
８号及び４，１７１，４１７号明細書参照）。それらの
スケール及び腐蝕抑制剤としての用途は知られていない
ようである。石油掘削企業（oil drilling industyry)
において両性電解質の何等かの用途が見出されている。
（例えば、英国特許公開出願第２，００４，３２１Ａ号
及び米国特許第4,330,450号参照）。
一般的に、スケール沈積は水輸送系統の金属表面に多く
の異つた原因により蓄積する広範囲の単純及び複雑な無
機塩から形成される表面被覆である。本発明の方法に使
用される高分子両性電解質は特にリン酸カルシウムスケ
ール及びシリカ重合の抑制に有用であことが見出された
が、水酸化マグネシウム、フツ素化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、硫酸カルシウム及びその他のスケールの抑制
も又得られる。各種工業及び商業の水輸送系統はスケー
ル形成の問題に曝されている。スケールは、水を使用す
る熱交換系統例えばボイラー系統及び一回通過及び開放
再循環水冷却系統などにおいて特に重要な問題である。
水性系統内における金属の腐蝕は一般的に水中の溶存酸
素の存在により引き起こされる。現在利用可能な腐蝕防
止剤としては、例えば、リン含有無機及び勇気化合物、
亜鉛、クロム酸塩、ポリアクリレート、ポリアクリルア
ミド、ポリカルボキシレート例えば無水ポリマレン酸及
びそのアダクトなどが挙げられる。
本発明は水性系統において腐蝕及びスケールを抑制する
方法において有効量の好ましくはカルボキシル官能性の
高分子両性電解質或いはその塩を該水性系統に添加する
ことを特徴とする方法に向けられたものである。
本発明の方法は、 水性系統内のリン酸カルシウムの沈積および付着を抑制
するために 該水性系統に下記成分： (i)22.5〜90重量％の下記式で表される少なくとも１種
のカルボキシル官能性単量体： （式中、Ｒは同種又は異種であってもよく、水素又は１
〜３の炭素原子のアルキル基であり、 Ｒ１は０〜３の炭素原子の直鎖又は分岐鎖であり、およ
び Ｘは水素又はアルカリ金属又はアルカリ土類金属であ
る。）、 (ii)2.5から20重量％の下記式の群から選択された少な
くとも１種のカチオン含有単量体： （式中、Ｒ３は水素又は１〜３の炭素原子のアルキル基
であり、 Ｒ４は１〜１２の炭素原子の直鎖または分岐鎖であり、 Ｒ５は水素又は１〜３の炭素原子のアルキル基であり、
及び Ｘはアニオンである。）、および (iii)5〜67.5重量％の下記式の少なくとも１種の非イオ
ン性単量体： （式中、Ｒ６は水素、フェニルまたは１〜３の炭素原子
のアルキル基であり、 Ｒ２は同種又は異種であってもよく、水素または１〜３
個の炭素原子のアルキル基である。） により調整され、1.0MNaCl中0.05〜4.3dl／ｇの固有粘
度を有する少なくとも0.1ppmのカルボキシル官能性高分
子両性電解質又はその塩を添加することを特徴とする方
法である。
本発明の方法に使用される高分子両性電解質が (i) 22.5〜70重量％の該カルボキシル官能性単量体、及
び (ii)2.5〜17.5重量％の該カチオン含有単量体、 から調整されることがより好ましい。
本発明の方法に使用される該高分子両性電解質が、カル
ボキシル官能性単量体がアクリル酸であり、 非イオン性単量体がアクリルアミド、メタクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド及びヒドロキシプ
ロピルアクリレートからなる群より選択され、及び カチオン含有単量体がジエチルジアリルアンモニウムク
ロライド、ジメチルジアリルアンモニウムクロライド、
メタアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム
メチルサルフェート及びメタアクリルアミドプロピルト
リメチルアンモニウムクロライドからなる群から選択さ
れて、 調整されることが最も好ましい。
非イオン性単量体を使用し、引続いて加水分解して所望
量のアニオン性成分を得ることも出来る。同様に、非イ
オン性単量体及びカチオ性単量体から共重合体を調製
し、引続いて非イオン性単量体を加水分解してアニオン
部分を形成することも可能である。例えばアクリルアミ
ドを加水分解してアクリル酸を形成することが出来る。
本発明において用いられる「水性」という用語は任意の
物理状態における水及び任意の物質例えば鹹水或いは海
水中の無機塩が溶解或いは分散している水を包含するも
のである。
本発明の方法に使用する高分子両性電解質である重合体
は単量体を好ましくはフリーラジカル開始剤の存在下に
おいて混合することにより調製することができる。任意
にフリーラジカル開始剤を使用することができる。具体
例としては、過酸化物類、アゾ開始剤及びレドツクス系
が挙げられる。好ましい触媒は過硫酸ナトリウム或いは
過硫酸アンモニウムと任意のアゾ型開始剤例えば２，
２′−アゾビス−（２，４−ジメチル−４−メトキシバ
レロニトリル）との混合物である。重合は又光化学的に
開始することができる。
本発明の方法に使用する重合体は各種方法例えば溶液重
合、懸濁重合、塊状重合及び乳化重合などの任意の方法
により作ることができる。
温度は重要ではない。反応は通常１０〜１００℃好まし
くは４０〜６０℃の間において起こる。反応を室温より
低温で運転することは反応が余りにも遅いために一般的
に実用的でない。６０℃より高温においては重合体の分
子量が減少する傾向がある。反応は反応温度に応じて一
般的に１〜１２時間かかる。残存単量体の測定により反
応の完結の時点を確認することが出来る。
反応液のpHは重要ではない。pHは一般的に４．５〜９．
０の範囲である。
両性電解質重合体の分子量は正確に測定するのは困難で
ある。その代り重合体は通常固有粘度によつて同定され
る。本発明の方法に使用する重合体の固有粘度は1.0 Ｍ
塩化ナトリウム溶液中において0.05〜4.3dl／ｇ（75 Ca
nnon Ubbelohde 毛細管粘度系で測定）を有する。
スケール及び腐蝕 本発明の方法において腐蝕及びスケール沈積及び形成を
抑制するために用いられる高分子両性電解質の処理濃度
は処理される水運搬系統の全溶液の重量の少なくとも
０．１ppm、好ましくは０．１〜５００ppmである。好ま
しくは、濃度水準範囲は約１．０〜２００ppmである。
水性系統は任意の水性系統例えば冷却水、ボイラー水、
脱塩或いはガススクライバー系統のものでよい。水性系
統が脱塩系統である場合には高分子両性電解質は１．０
Ｍ塩化ナトリウム溶液中において２．８dl／ｇ未満の固
有粘度を有すべきである。
実施例 重合体の調製 重合体１〜５８ 実施例の重合体は表Ｉに示されるカチオン性、アニオン
性及び任意に非イオン性の単量体を示された量、固形分
濃度、初期温度及びpHにより混合することにより製造さ
れたものである、単量体ミツクスは、１時間窒素でパー
ジした。溶媒は脱イオン水であつた。開始剤を添加し、
成分を約３時間反応させた。
表Ｉの重合体３１〜３７は表Ｉに示した比率でカチオン
性、アニオン性及び非イオン性単量体を混合することに
より調製された。これらの溶液は次いで５０％水酸化ナ
トリウムでpH７．０に中和された。連鎖移動剤及び触媒
を表Ｉに示した量で添加した。これらの溶液を螢光光線
下に６０分間置いた。得られたゲルを６００mg／の活
性重合体に稀釈した。
重合体５９ ９０／１０アクリルアミド／ジメチルジアリルアンモニ
ウムクロライド共重合体を重合体１〜３０及び３８〜５
８と同様にして調製した。この共重合体は次いで化学量
論量の水酸化ナトリウムを添加して加水分解し、７０／
２０／１０のアクリル酸／アクリルアミド／ジメチルジ
アリルアンモニウムクロライドを得た。
実施例１〜３１（冷却水） リン酸カルシウム抑制を２５０ppm Ca++及び６．０mg／
▲ＰＯ≡ 4▼を用いて１０ppmの抑制剤でpH８．５及び
６０℃で２４時間試験を行つた。表IIに報告される抑制
率％は２４時間前後の溶液中の▲ＰＯ≡ 4▼濃度を測定
することにより求めた。
リン酸カルシウムの抑制率は実施例１〜２３に概説した
２．５ppm及び５ppmの抑制剤を用いて測定した。結果は
IIIに示す。
実施例３２−４０（脱塩） 金属Ｕ字管に水蒸気を通し温度を２４０゜Fに保つた。
このＵ字管を円筒状のセルに浸漬した。通常の海水の
１．６倍の濃度因子（pH ８．２）の海水をセル内に６
００ml／字の速度で通過させた。２４時間後Ｕ字管に沈
積したスケールを除去し、秤量、分析した。有効性は次
式で定義される抑制率％で示す： スケール率は次式で求めた： 各種スケール抑制剤混合物の抑制率％を表IVに示す。
実施例４１〜５６（ボイラー水） 重合体１１を各種量の▲ＰＯ≡ 4▼，ＯＨ−，SiO2，Mg
++及びキレート（ナトリウムニトリロトリ酢酸）を含有
する合成ボイラー水の試料に表Ｖに示す量で添加した。
各実施例は三つの条件即ちターポリマー無し、１mg／
及び１０mg／のターポリマー有りの条件下で処理し
た。混合物を９０℃に加熱し、試験中その温度に保つ
た。pHは１０〜１２の間に保つた。各試料は１時間、４
或いは５時間、及び２１時間或いは２２時間後に観察し
た、観察結果は表Ｖに示される。この試験はボイラー水
系統における抑制剤の有効性を予測するために用いられ
る。観察評価基準の下でＡは最も好ましい結果であるの
に対し、Ｆが最も好ましくない結果である。
実施例５７〜７２（ガススクラバー） ゼータポテンシヤルは粒子／水剪断表面における粒子表
面電荷の目安である。有効な抑制剤は電荷を増大するこ
とにより粒子間の反発力を増大させる。これは粒子の分
散性を増大し、凝固沈澱及びそれに引続くスケール化を
減少させる。
マグネタイト（酸化鉄）粒子及び炭酸カルシウム及びマ
グネツトの７０／３０重量比ブレンドのゼータポテンシ
ヤルを脱塩水内の１，０００ppm懸濁液について各種pH
において求めた。各種重合体の０．５ppm及び５ppmが懸
濁液に添加されゼータポテンシヤルを再測定した。抑制
剤添加後のゼータポテンシヤルの変化即ちゼータポテン
シヤル増加を表VIに示した。ゼータポテンシヤルが増加
するとより安定な懸濁液が形成された。マグネタイト及
び炭酸カルシウムの混合沈積物は多くのガス浄化系統に
見られる特に典型的なものである。
実施例７３〜７５（シリカ抑制） ２０．０mlの１．０Ｍ塩化ナトリウム溶液、８mlの０．
１Ｍケイ酸ナトリウム溶液及び所定量の抑制剤を混合し
て、蒸留水で稀釈して100mlの最終容量にした。混合物
の温度を実験中約４０℃に保ち、pHは塩酸を添加して
８．０に調製した。シリカ単量体濃度は５分後にモリブ
デン酸法〔Alexander,G.B.;J.A.C.S.75、５０５５（１
９５３）〕及び引続く時間間隔において測定した。デー
タは二次速度論プロツトを用いて分析し、重合速度を求
めた。表VIIはシリカ重合過程に及ぼす抑制剤の影響を
示す。この重合速度の減少は水系統における熱交換及び
水輸送表面に対するシリカ沈積速度の予想減少を示すも
のである。
実施例７６（腐蝕） 金属試片浸漬試験は容積８の円筒状バツテリージヤー
よりなるものであつた。Haake恒温浸漬循環器（Ｅ−５
２型）を用いて溶液温度を制御し、制御浴を撹拌した。
このユニツトは１０００ワツトの完全に調整可能な±
０．０１℃の温度調節を可能にするステンレス製のヒー
ター及び浴内の高温均一性を確実に行う組込み圧力ノズ
ル撹拌器を有する１０／分のポンプを内蔵した。温度
感知要素としては、測定接触熱制御器を用いた。
溶液のpHはKruger及びEckelsモデル440pHコントローラ
ーを用いて制御した。このユニツトは、腐蝕性液体環境
のpHが設定された点より低くなると常にDias ミニポン
プの電力の入力及び切断を行うことができる。この２０
ml／時のポンプ容量を有する蠕動Dias ポンプは硫酸を
添加することにより溶液pHを維持した。標準ガス及び飽
和カロメル電極を検知要素として使用した。浴には連続
的に空気飽和を確保するために中程度の多孔率のプラス
チツクガス分散チユーブを通して６０cc／分の速度で通
過を行つた。
各々４．２平方インチの表面積を有する二枚のＳＡＥ１
０１０鋼製金属試片をガラスフツクにより懸架した。試
験のための溶液容量対試験金属表面の比はほぼ１００
０：１であつた。
試験に使用された合成水の組成は下記の通りである（含
量を蒸留水の当りの割合で示す）： イオン：Ca++ Mg++ HCO3 - Cl- SO4 = ppm： 88 24 40 70 328 CaCO3としての全硬度は３１８ppmであり、pHは７．５で
あつた。温度は５０℃であつた。
試験は２〜３日のサイクルに基づいて行われた。系を表
Ｉに示す腐蝕抑制組成物で処理した。２日目或いは３日
目の後に試験溶液を廃棄し、新鮮な溶液を調製した。１
４日サイクルの終りに金属試片を取出し分析を行つて試
験を終了した。金属試片の腐蝕率は１４日サイクル期間
内のそれらの重量減少によつて測定し、結果はミル／年
（mpy）で換算した。
試験結果を表VIIIにまとめて示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ４１１，１６７ (32)優先日 1982年８月25日 (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ４１１，１７３ (32)優先日 1982年８月25日 (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ４１１，１８２ (32)優先日 1982年８月25日 (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (72)発明者 ナンシー エス．シヤーウツド アメリカ合衆国．15108 ペンシルヴアニ ア．コラオポリス．スコツツデイル ドラ イヴ 422 (72)発明者 ベネツト ピー．ボツフアルデイ アメリカ合衆国．15102 ペンシルヴアニ ア．ベセル パーク．グレン ヒル ドラ イヴ 5723 (72)発明者 モニカ エー．ヨーク アメリカ合衆国．15108 ペンシルヴアニ ア．コラオポリス．ステイト アヴエニユ ー 1408 (72)発明者 ザーイド アムジヤド アメリカ合衆国．44145 オハイオ．ウエ スト レイク．スーツ ５．デトロイト ロード 29331 (56)参考文献 特開 昭54−94482（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−6078（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−69789（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−149292（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水性系統内のリン酸カルシウムの沈積及び
    付着を抑制する方法において、 該水性系統に下記成分： (ｉ)２２．５〜９０重量％の下記式で表される少なくと
    も１種のカルボキシル官能性単量体： （式中、Ｒは同種又は異種であってもよく、水素又は１
    〜３の炭素原子のアルキル基であり、 Ｒ1は０〜３の炭素原子の直鎖又は分岐鎖であり、およ
    び Ｘは水素又はアルカリ金属又はアルカリ土類金属であ
    る。）、 (ii)２．５〜２０重量％の下記式の群から選択された少
    なくとも１種のカチオン含有単量体： （式中、Ｒ3は水素又は１〜３の炭素原子のアルキル基
    であり、 Ｒ4は１〜１２の炭素原子の直鎖または分岐鎖であり、 Ｒ5は水素又は１〜３の炭素原子のアルキル基であり、
    及び Ｘはアニオンである。）、および (iii)５〜６７．５重量％の下記式の少なくとも１種の
    非イオン性単量体： （式中、Ｒ6は水素、フェニルまたは１〜３の炭素原子
    のアルキル基であり、 Ｒ2は同種又は異種であってもよく、水素又は１〜３個
    の炭素原子のアルキル基である。） により調製され、１．０Ｍ ＮａＣｌ中０．０５〜４．
    ３ｄｌ／ｇの固有粘度を有する少なくとも０．１ｐｐｍ
    のカルボキシル官能性高分子両性電解質又はその塩を添
    加することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】該高分子両性電解質が (ｉ)２２．５〜７０重量％の該カルボキシル官能性単量
    体、及び (ii)２．５〜１７．５重量％の該カチオン含有単量体、 から調製される特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】該カルボキシル官能性単量体がアクリル酸
    であり、 該非イオン性単量体がアクリルアミド、メタアクリルア
    ミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド及びヒドロキシ
    プロピルアクリレートからなる群より選択され、及び 該カチオン含有単量体がジエチルジアリルアンモニウム
    クロライド、ジメチルジアリルアンモニウムクロライ
    ド、メタアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニ
    ウムメチルサルフェート及びメタアクリルアミドプロピ
    ルトリメチルアンモニウムクロライドからなる群から選
    択される、 特許請求の範囲第１項記載の方法。
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