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JPH06331535A - 流動状態における粉体付着力の測定方法 - Google Patents

流動状態における粉体付着力の測定方法

Info

Publication number
JPH06331535A
JPH06331535A JP12285293A JP12285293A JPH06331535A JP H06331535 A JPH06331535 A JP H06331535A JP 12285293 A JP12285293 A JP 12285293A JP 12285293 A JP12285293 A JP 12285293A JP H06331535 A JPH06331535 A JP H06331535A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
pulverulent
adhesion force
velocity
differential pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP12285293A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshikimi Itani
圭仁 井谷
Hisashi Kono
尚志 河野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Chemical Industry Co Ltd filed Critical Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority to JP12285293A priority Critical patent/JPH06331535A/ja
Publication of JPH06331535A publication Critical patent/JPH06331535A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 流動状態における粉体付着力の測定方法を提
供する 【構成】 流動化でき、且つ最少流動化速度および気泡
開始速度が異なる粉体において、流動層を用いて、最少
流動化速度、気泡開始速度、粉体静止層高、平均粒子
径、および均一流動化を行わない場合の気泡開始速度に
おける粉体差圧と最少流動化速度における粉体差圧との
差(ΔP* )を測定し、粉体付着力を求める方法であ
る。 【効果】 従来技術では測定が不可能であった比較的弱
い、例えば5Pa以下の粉体付着力や流動状態における
粉体付着力の常温常圧だけでなく、工業的雰囲気の測定
が可能になり、粉体を取り扱う産業に重要な、粉体を取
り扱う装置(例えば、集塵装置、粉体輸送等)の最適設
計や、粉体の流動状態を管理する産業(例えばFluidize
d Catalyst Cracking 、アクリロニトリル、オキシクロ
リネーション、無水マレイン酸等の流動層反応、流動層
燃焼等)では、流動状態を最適に保つ方法、例えば粒径
分布の最適化等を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉体を取り扱う装置設
計(例えば、集塵装置、粉体輸送等)また、粉体の流動
状態を管理する産業(例えばFluidized Catalyst Crack
ing 、アクリロニトリル、オキシクロリネーション、無
水マレイン酸等の流動層反応、流動層燃焼等)に使用さ
れる粉体の付着力を測定する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】本明細書の中で、粒子とは粉1つ1つの
粒を指し、粉体とは粒子の集合体を指す。相互粒子間力
等により形成された粉体にはその粉体の形状を保とうと
する力が存在し、粉体を破断する際にはある程度の応力
を必要とする。この粉体を破断する際に必要な応力を以
下粉体付着力と呼ぶ。
【0003】粉体付着力は例えば粉体工学便覧初版 p.9
0-270 に示すごとく、粉体の基本特性の一つとして重要
である。従来より非流動状態の粉体付着力を測定する装
置は種々開発され、主な測定法として引っ張り破断法、
せん断法、圧裂破断法がある。これらの方法は、粉体付
着力測定の前準備として当該粉体を圧縮成型する必要が
ある。(粉体工学便覧初版 p.126-129参照)この場合
に、粉体は圧縮成型できなければ測定セル上にとどまる
事ができず、工業的に流動層反応、例えばFCC、アク
リロニトリル、メタアクリロニトリル製造で使用される
ような比較的小さな粉体付着力を有する粉体の測定は不
可能であった。
【0004】また、従来の粉体付着力測定方法は、圧縮
成型したケーキ状の粉体における付着力の測定方法であ
り、工業上、例えば流動層、空気輸送等で使用されてい
る流動状態での粉体付着力の測定は今までの技術では不
可能であった。一般に、粉体付着力は粉体空隙率によっ
て変化し、粉体付着力、粉体空隙率、相互粒子間力、粒
子配位数、平均粒子径をそれぞれσf 、ε、Φ、k、d
p とした場合、下記の式(2)のRumpf の式(Rumpf, C
hem. Ing. Tech., 30, 144 (1958) 参照)で表現できる
事が知られている。
【0005】
【数2】 σf =(1−ε)/π*k*Φ/dp 2 ・・・・・・・・・・・・・・・(2) ここで、平均粒子径は、粉体工学便覧初版p.24に示すレ
ーザー光回折法により分布を求め、そのメジアン径を用
いた。一般に粉体空隙率は圧縮状態が一番小さく、順に
静止状態、流動状態と大きくなっていく。
【0006】粉体空隙率の高い状態、即ち流動状態にお
ける粉体付着力の推算方法の一例として、従来方法、例
えば引っ張り破断法を用いて数種類の粉体空隙率の低
い、即ち圧縮状態の粉体付着力を測定し、式(2)に従
って、流動状態における粉体付着力を推定する方法があ
る(例えばTubaki and Jimbo, Powder Technology, 37,
219-227 (1984) 参照)。しかし、上記推算法は外挿に
よる推算であるために測定データのエラーが推算値に大
きく左右する事、および未だ粒子配位数と粉体空隙率の
関係が不明確である事から、推算によるエラーが大きい
という欠点を有する。そのため、圧縮状態の粉体付着力
測定結果から流動状態の粉体付着力を推定あるいは外挿
することは現在のところできない。
【0007】一方、圧縮成型を必要としない粉体付着力
の測定方法としては、例えば静電気を利用した方法が報
告されている(Pontius and Snyder, Powder Technolog
y,68,159-162 (1991) 参照)。しかし、電荷を必要とす
るため、装置が複雑になる上、圧縮成型は不必要ではあ
るが、依然静置状態での測定であり、工業的に使用され
ている流動状態での測定は不可能である。
【0008】従来技術の粉体付着力測定範囲を模式的に
図1に示す。図1に示すごとく、圧縮成型した粉体空隙
率の小さい状態での粉体付着力の測定方法は、上記に示
した引っ張り破断法、せん断法、圧裂破断法等がある。
また、静置状態で圧縮成型を行わない粉体空隙率の比較
的大きい状態での粉体付着力の測定方法は、同様に上記
に示した静電気法等がある。しかし、従来技術では、粉
体の流動状態、つまり粉体空隙率の大きい状態での粉体
付着力の測定方法は開発されていなかった。
【0009】さらに従来技術の高温度、高圧力等の工業
的使用雰囲気における測定は装置が複雑になるという欠
点を有していた。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、今ま
では不可能とされていた比較的弱い、例えば5Pa以下
の粉体付着力や、流動状態の粉体付着力を、流動層を用
いて、常温、常圧だけでなく、工業的使用雰囲気におい
て測定する事を目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、比較的弱
い粉体付着力および流動状態における粉体付着力の工業
的使用雰囲気における測定方法に関し鋭意研究を重ねた
結果、流動層下部より空気或いは窒素等のガスを導入
し、測定条件下において最少流動化速度と気泡開始速度
が異なり、且つ最少流動化速度と気泡開始速度の間で、
気泡が発生せず、粉体の膨張が起こる状態(以下、均一
流動化状態と呼ぶ)が存在する粉体が流動化する際にお
いて、導入ガスが粉体に与えたエネルギーと、粉体が均
一流動化状態において、膨張する際に粉体の破断に使用
されたエネルギーによって粉体付着力が算出できる事を
見いだし、本発明に至った。
【0012】即ち、本発明は、測定条件下において最少
流動化速度と気泡開始速度が異なる流動化状態が存在す
る粉体の粉体付着力を測定する方法において、最少流動
化速度(Umf)、気泡開始速度(Umb)、粉体静止層高
(Hlp)、粉体平均粒子径(dp )およびUmf以下の空
塔速度における粉体差圧より求めた一次回帰線を延長
し、Umbにおける粉体差圧予測点を求め、当該Umbにお
ける粉体差圧とUmfにおける粉体差圧の差(ΔP* )を
測定し、下記の式(1)、
【0013】
【数3】 σf =ΔP* /4*(Umf 0.5 +Umb 0.5 )/Umb 0.5 *dp /Hlp・・・(1) により粉体付着力(σf )を求める事を特徴とする粉体
付着力測定方法に関わる。以下、本発明を詳細に説明す
る本発明で測定される粉体は、空気或いは窒素等の流動
ガスを挿入する事により流動する事が可能で、且つ最少
流動化速度および気泡開始速度が異なり、均一流動化状
態が存在するものであれば、粒子形状には制限されるも
のではなく、例えば流動層の反応工学初版 p.70-73に示
すごとく、流動化特性に着目した粉体の分類マップにお
けるグループAに属する粉体であればよい。例えば、粒
径として10〜150μm程度のものが当該グループA
に属する。但し、この粉体分類における粒子径範囲およ
び粒子密度範囲以外の粉体においても、グループAの特
性を有する粉体で有れば、何等問題はない。
【0014】ここで、粉体の分類マップにおけるグルー
プAに属する粉体とは、粒子密度、流動ガス密度、平均
粒子径をそれぞれρs 、ρ、dp とし、それぞれの単位
をg/cm3 、g/cm3 、μmとした場合、下記の式
(3)を満たし、Geldart, Powder Technology, 7, 285
-292 (1973) 中のFig.3 に示される経験的に得られた線
P〜Qの右側に位置する粉体を言う。
【0015】
【数4】 (ρs−ρ)*dp≦225・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・(3) 本発明を図2、3を用いて説明する。ただし、これらの
図面は本発明の範囲を制限するものではない。図2にお
いて、1は流動層本体、2は差圧測定用の導圧管、3は
差圧計、4は流動ガス、5は流動層内粉体層高さを測定
するための物差し、6は測定粉体、7は流動ガス分散器
である。1の流動層は内部の測定粉体が外部より観察で
き、測定条件に耐える充分な強度を持つ物であれば良
く、例えば透明なガラス等が用いられる。塔径は流動す
べき粉体がスラッギングを起こさない程度であればよい
が、望ましくは塔壁による影響が小さくなる4インチ以
上の塔径であればよい。塔高は、流動している粉体が外
部に飛び出さない高さ以上であればよい。
【0016】2の導圧管は、1つは当該流動層低部に、
もう1つは6の粉体層表面より上部にとりつけられる
が、上部の導圧管は、流動層内圧力を検出する為のもの
であり、上部の導圧管先端の圧力が流動層内圧力と同じ
である場合には、上部の導圧管は当該流動層に設置しな
くてもよい。4の流動ガスは、粉体が流動化できればよ
く、例えば空気或いは窒素等が用いられる。7のガス分
散器は、均一に導入ガスが当該流動層に分散でき、測定
条件に耐える充分な強度をもつものであればよい。6の
測定粉体は、最少流動化速度および気泡開始速度が測定
できる高さに相当する量があればよく、通常は粉体静止
高さと当該流動層塔径の比が1〜4程度である。
【0017】図3には、流動ガスの空塔速度を変化させ
た際の粉体差圧、粉体高さおよび粉体付着力の変化を模
式的に示したものである。図3に示すごとく、当該流動
ガスの空塔速度を増加させていくと、最少流動化速度以
下では粉体は流動せず、粉体差圧が空塔速度により上昇
する(以下、当該最少流動化速度以下の粉体差圧の空塔
速度による変化をスロープ1と呼ぶ)。その後、粉体の
膨張が起こり、その後の差圧は空塔速度によらず一定値
を示す(以下、当該最少流動化速度以上の粉体差圧の空
塔速度による変化をスロープ2と呼ぶ)。
【0018】最少流動化速度は、流動層の反応工学初版
p.19に示すごとく、空塔速度を変化させ、粉体差圧を測
定することによって当該スロープ1とスロープ2を求
め、それぞれのスロープを外挿して得られる交点を求め
る事により得られる。また、気泡開始速度の測定方法
は、気泡が初めて生成する最低の空塔速度が測定できれ
ばいずれの方法でもよく、例えば空塔速度を徐々に増加
させていき、初めて目視にて気泡の生成が観察される点
の測定や、コラプステスト(Abrahamsenand Geldart, P
owder Technology, 26, 47 (1980) 参照)を用い、エマ
ルジョン相高さの最高点を求める方法(Kono et al., P
owder Technology, 53, 69 (1987) 参照)等がある。
【0019】また、粉体静止層高は、粉体が流動ガスに
よって流動を開始していない状態で、7のガス分散器直
上から、粉体層表面までの高さを指し、当該高さを測定
できればいずれの方法でもよく、例えば外部に取り付け
られた物差し等によって測定される。また、平均粒子径
は、粉体工学便覧初版p.24に示すレーザー光回折法によ
り分布を求め、そのメジアン径を用いた。
【0020】また、式(1)中のΔP* は、粉体差圧を
気泡開始速度まで、図3に示したスロープ1に沿って外
挿すると、気泡開始速度における粉体差圧値が求められ
る。当該気泡開始速度における粉体差圧値とスロープ2
の粉体差圧値との差異と定義する。以下、発明者らが式
(1)を導出した考え方を示す。
【0021】空塔速度が最少流動化速度〜気泡開始速度
間に変化した際、粉体が膨張するために使われた単位時
間あたりのエネルギー(ED )は、最小流動化速度〜気
泡開始速度間のある空塔速度(U0 )における図3に示
したスロープ1に沿った外挿値とスロープ2の粉体差圧
値の差をΔP’とした場合、式(4)で定義でき、図3
中では、e〜f〜gで囲まれた面積に相当する。
【0022】
【数5】
【0023】また、同じ最少流動化速度〜気泡開始速度
間のある空塔速度(U0 )における粉体付着力(σf (U
o))は、気泡開始速度における粉体付着力、気泡開始速
度をそれぞれσf 、Umbとした場合、Ergun の式(化学
工学II機械的操作第2版p.14参照)およびRumpf の式
(Rumpf, Chem. Ing. Tech., 30, 144 (1958) 参照)を
用いて下記の式(5)で表現できる。
【0024】
【数6】 σf (Uo)=σf *Umb*U0 -0.5・・・・・・・・・・・・・・・・・・(5) 空塔速度が最少流動化速度〜気泡開始速度間に変化し、
粉体が膨張する際の単位時間あたりの喪失粉体付着エネ
ルギー(Eσ)は、上記式(5)を用いて式(6)で表
現でき、図3中ではa〜b〜c〜dで囲まれた面積に相
当する。
【0025】
【数7】
【0026】ここで、式(4)は粉体層全体のエネルギ
ーに対し、式(6)は粉体層中の1層当たりのエネルギ
ーである。よって、ED およびEσのエネルギーバラン
スは平均粒子径、粉体静止層高をそれぞれdp 、Hlp
した場合、以下の式(7)で表現できる。
【0027】
【数8】 ED =Eσ*dp /Hlp・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・(7) よって、気泡開始速度における粉体付着力は以下に示す
式(1)で表現できる。
【0028】
【数9】 σf =ΔP* /4*(Umf 0.5 +Umb 0.5 )/Umb 0.5 *dp /Hlp・・・(1) この定義式により、今まで不可能とされていた、弱い粉
体付着力あるいは流動状態での粉体付着力を常温常圧だ
けでなく、工業的使用雰囲気で測定する事ができ、当該
粉体付着力を用いる事により、粉体を取り扱う装置の最
適設計や、粉体の流動状態を管理する産業では、流動状
態を最適に保つ方法、例えば粒径分布の最適化等を行う
事ができる。
【0029】
【実施例】
【0030】
【実施例1】測定粉体として、FCC触媒を使用した。
測定に使用した流動層は塔径10.2cm、塔高1.5
5mのクオーツ製である。仕込粉体量は、粉体静止層高
さが13.8cmになるように導入した。流動ガスは空
気を用い、常温、常圧下で測定した。最少流動化速度は
上記方法により求め、その結果、0.6cm/sの値を
得、その時のΔPは1210Paであった。ΔP*は上
記方法で計算し、687Paであった。気泡開始速度は
空塔速度を徐々に増加させ、初めて気泡が観察される点
を求め、その結果、0.9cm/sを得た。粉体静止層
高さは、外部に取り付けられた物差しを用いて目視にて
測定し、その結果、13.8cmであった。平均粒子径
は、レーザー光回折法によって測定し、そのメジアン径
として65μmを平均粒子径とした。これらの値から粉
体付着力σf が0.15Paと求められた。表1に上記
測定結果の一覧を示す。
【0031】
【実施例2】測定粉体として、ガラスビーズを用い、実
施例1と同じ方法を用いて測定し、その結果、粉体付着
力が0.03Paと求められた。表1に同様に測定結果
の一覧を示す。
【0032】
【実施例3】測定粉体として、澱粉粉を用い、実施例1
と同じ方法を用いて測定し、その結果、粉体付着力が
0.02Paと求められた。表1に同様に測定結果の一
覧を示す。
【0033】
【実施例4】測定粉体として、FCC触媒に5重量%の
炭酸カルシウムを添加した混合粉体を用い、実施例1と
同じ方法を用いて測定し、その結果、粉体付着力が0.
32Paと求められた。表1に同様に測定結果の一覧
を、粉体かさ密度と粉体付着力の測定結果を図4に合わ
せて示す。
【0034】
【実施例5】測定粉体として、カーボンブラックを用
い、実施例1と同じ方法を用いて測定し、その結果、粉
体付着力が0.08Paと求められた。表1に同様に測
定結果の一覧を、粉体かさ密度と粉体付着力の測定結果
を図4に合わせて示す。
【0035】
【実施例6】測定粉体として、FCC触媒を使用した。
測定に使用した流動層は塔径10.2cm、塔高1.5
5mのクオーツ製である。仕込粉体量は、常温において
粉体静止層高さが15.7cmになるように導入した。
流動ガスは空気を用いた。測定装置は流動層外壁に取り
付けられた電気炉によって加温され、温度はアロメルク
ロメル熱電対を粉体層に挿入して測定し、100、20
0、300、400、500、600℃の常圧下の各点
で測定した。最少流動化速度およびΔP* は上記方法で
求めた。気泡開始速度は空塔速度を徐々に増加させ、初
めて気泡が観察される点を求めた。粉体静止層高さは、
外部に取り付けられた物差しを用いて目視にて測定し
た。平均粒子径は、常温下においてレーザー光回折法に
よって測定し、そのメジアン径として65μmを平均粒
子径とした。表2にそれぞれの温度における測定値を示
す。これらの値から粉体付着力σf は高温条件下におい
ても測定できる事がわかる。
【0036】
【参考例1】参考例として、従来技術である引っ張り破
断法による粉体付着力測定器で、市販品であるホソカワ
ミクロン社製のコヒテスターを使用し、実施例1、2、
3と同じFCC触媒、ガラスビーズ、澱粉粉を用いて測
定を試みた。しかし、用いた全ての粉体において、粉体
が圧縮成型できないため、測定ができなかった。
【0037】
【参考例2】測定粉体として、実施例4と同じFCC触
媒に5重量%の炭酸カルシウムを添加した混合粉体を使
用した。測定方法は引っ張り破断法による粉体付着力測
定器で、参考例1で用いたものと同一のホソカワミクロ
ン社製のコヒテスターを使用し、かさ密度を変えて4点
測定した。粉体かさ密度と粉体付着力の測定結果を図4
に示す。
【0038】
【参考例3】測定粉体として、実施例5と同じカーボン
ブラックを使用した。測定方法は参考例1で用いたもの
と同一のホソカワミクロン社製のコヒテスターを使用
し、かさ密度を変えて4点測定した。粉体かさ密度と粉
体付着力の測定結果を図4に示す。
【0039】実施例4、5および参考例2、3から明ら
かなように、本発明により、従来法では測定できなかっ
た領域の測定が可能である事がわかる。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
【発明の効果】従来技術では測定が不可能であった比較
的弱い、例えば5Pa以下の粉体付着力や流動状態にお
ける粉体付着力の常温常圧だけでなく、工業的雰囲気に
おける測定が可能になり、粉体を取り扱う産業に重要
な、粉体を取り扱う装置(例えば、集塵装置、粉体輸送
等)の最適設計や、粉体の流動状態を管理する産業(例
えばFluidized Catalyst Cracking 、アクリロニトリ
ル、オキシクロリネーション、無水マレイン酸等の流動
層反応、流動層燃焼等)では、流動状態を最適に保つ方
法、例えば粒径分布の最適化等を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】粉体空隙率、粉体存在状態、及び粉体付着力測
定従来技術の概念図。
【図2】粉体付着力の測定装置図。
【図3】粉体差圧と粉体差圧の差との関係図。
【図4】粉体かさ密度と粉体付着力との関係図。
【符号の説明】
1:流動層本体 2:導圧管 3:差圧計 4:流動ガス 5:物差し 6:測定粉体 7:分散器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】測定条件下において最少流動化速度と気泡
    開始速度が異なる、流動化状態が存在する粉体の粉体付
    着力を測定する方法において、最少流動化速度
    (Umf)、気泡開始速度(Umb)、粉体静止層高
    (Hlp)、平均粒子径(dp )およびUmf以下の空塔速
    度における粉体差圧より求めた一次回帰線を延長し、U
    mbにおける粉体差圧予測点を求め、当該Umbにおける粉
    体差圧とUmfにおける粉体差圧の差(ΔP* )を測定
    し、下記の式(1)、 【数1】 σf =ΔP* /4*(Umf 0.5 +Umb 0.5 )/Umb 0.5 *dp /Hlp・・・(1) により粉体付着力(σf )を求める事を特徴とする粉体
    付着力測定方法。
JP12285293A 1993-05-25 1993-05-25 流動状態における粉体付着力の測定方法 Withdrawn JPH06331535A (ja)

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JP (1) JPH06331535A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1305311C (zh) * 2001-06-29 2007-03-14 株式会社Ntt都科摩 图像编码装置、图像解码装置、图像编码方法、及图像解码方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1305311C (zh) * 2001-06-29 2007-03-14 株式会社Ntt都科摩 图像编码装置、图像解码装置、图像编码方法、及图像解码方法

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