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JPH0631181A - 高分散金属微粒子担持触媒の製造方法 - Google Patents

高分散金属微粒子担持触媒の製造方法

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Publication number
JPH0631181A
JPH0631181A JP4202002A JP20200292A JPH0631181A JP H0631181 A JPH0631181 A JP H0631181A JP 4202002 A JP4202002 A JP 4202002A JP 20200292 A JP20200292 A JP 20200292A JP H0631181 A JPH0631181 A JP H0631181A
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JP
Japan
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metal
platinum
carrier
supported
contg
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Application number
JP4202002A
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English (en)
Inventor
Kazunori Tsurumi
和則 鶴見
Paul Stonehart
ポール・ストンハルト
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
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Publication date
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Priority to DE69305273T priority patent/DE69305273T2/de
Priority to US08/088,073 priority patent/US5480851A/en
Publication of JPH0631181A publication Critical patent/JPH0631181A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒径が20Å程度以下で、粒径分布の狭い単分
散金属微粒子を担持した触媒の製造方法を提供する。 【構成】 金属含有イオン及び該金属含有イオンの還元
により生成する金属粒子が担持される担体を含む溶液中
にプロパルギルアルコールを加え、該金属含有イオンと
プロパルギルアルコールとの反応物を該担体上に担持し
た後、該担体を水素ガスを含有する還元性ガス中で熱処
理して、該担体上の金属含有イオンとプロパルギルアル
コールとの反応物を金属微粒子に還元することを特徴と
する高分散金属微粒子担持触媒の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、触媒分野に利用され
る、高分散金属微粒子担持触媒の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】現在担持型金属触媒は各種化学反応に広
く利用されているが、特に貴金属のような高価な触媒金
属を用いる場合、その触媒活性金属をより有効に利用す
るために、金属粒子の粒径を極力微小化し均一に担体上
に担持させることが要求され、特に微小径の金属粒子を
担体上に担持するために多くの試みがなされてきた。従
来20Å程度以下の金属微粒子を担体上に担持する方法と
して、特開昭51-88478号や特開昭54-92588号に記載され
ているように、亜硫酸ナトリウムやニチオン酸ナトリウ
ムなどの硫黄含有化合物と塩化白金酸を反応させて生成
するコロイド状硫化白金酸錯化合物を担持し、過酸化水
素などの酸化剤を加えて酸化処理して微細白金粒子担体
を得る方法があり、白金微粒子を担持することに限れば
良い結果が得られるものである。ところが上記従来法に
より得られる白金担持触媒中には、使用する化合物から
の反応によって生成されると思われる遊離したコロイド
状硫黄や硫酸塩が含まれてくる。遊離硫黄は白金に対す
る触媒毒として良く知られているように、白金と強く結
合し、触媒能を低下させる。また硫酸塩は不揮発性であ
り水洗除去によらねばならず、その残留は触媒使用上、
不純物としてあるいは担体との反応問題などとして不都
合を生ずることが多い。残留遊離硫黄は、水素気流中熱
処理や、酸化性気流中熱処理で除去できるが、加熱によ
り金属微粒子が凝集して粒径増大を引き起こし、目的と
する微粒子を得ることができないという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来法の欠点を解決し、粒径が20Å程度以下で、粒径
分布の狭い単分散金属微粒子を担持した触媒の製造方法
を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記のような課
題を解決するためになされたもので、金属含有イオン及
び該金属含有イオンの還元により生成する金属粒子が担
持される担体を含む溶液中にプロパルギルアルコールを
加え、該金属含有イオンとプロパルギルアルコールとの
反応物を該担体上に担持した後、該担体を水素ガスを含
有する還元性ガス中で熱処理して、該担体上の金属含有
イオンとプロパルギルアルコールとの反応物を金属微粒
子に還元することにより、粒径20Å程度以下で、粒径分
布の狭い単分散金属微粒子担持触媒を製造することがで
きる。以下本発明の詳細について説明する。本発明の金
属含有イオンとしては、通常の触媒金属として使用され
る金属を含むイオンを制限なく使用できるが、触媒活性
の高いパラジウム及び白金を含むイオンを使用すること
が好ましい。なお、白金イオンとパラジウムイオンの混
合液を用いれば、白金−パラジウム共析担持触媒を得る
こともできる。本発明において、金属含有イオンを含む
溶液中にプロパルギルアルコールを加える理由は、金属
イオンをコロイド状粒子にして担体上に担持させるため
である。一例として触媒の担体を含まない塩化白金酸溶
液にプロパルギルアルコールを加えて撹拌していると、
褐色コロイド状粒子が生成する。この粒子の白金含有率
を分析すると約65重量％であり、白金の金属コロイドで
はなく、その構造は不明であるが、塩化白金酸とプロパ
ルギルアルコールの化合物と考えられる。そのため、塩
化白金酸溶液に初めから担体材料を入れておいてプロパ
ギルアルコールを加えると、担体上にこの化合物が微細
に担持され、これを水素含有気流中で熱処理することに
より、高度に単分散した20Å程度以下の金属微粒子担持
触媒が得られる。なお本発明で使用したプロパルギルア
ルコールは、その後の水素含有気流中加熱処理でほとん
どが蒸発してしまい、また万一残留したとしても触媒毒
となるような成分を含まず、触媒能の低下の恐れはまっ
たくないものである。
【０００５】
【実施例】以下、本発明の実施例を記載するが、該実施
例は本発明を限定するものではない。
【０００６】
【実施例１】塩化白金酸水溶液（白金含有量15.031重量
％） 3.326ｇを 300mlの水で希釈し、これにアセチレン
カーボンブラック 4.5ｇを加え、超音波ホモジナイザー
で良く分散させた。これに水で10倍に希釈したプロパル
ギルアルコール水溶液31mlを加えて２時間撹拌した後、
前記懸濁液を濾過し、純水 0.5ｌで洗浄した後60℃にて
６時間乾燥して白金化合物担持カーボンブラックが得ら
れた。このようにして得られた白金化合物担持カーボン
ブラックを水素濃度10％の水素窒素混合気流中で 250
℃、30分間の熱処理をして白金担持カーボンブラック触
媒を得た。この白金担持カーボンブラック触媒の、白金
含有率の測定、一酸化炭素吸着による白金比表面積の測
定、透過電子顕微鏡による白金粒子分散状態の観察を行
った。その結果白金含有率は 9.8重量％であった（目標
10.0重量％）。また白金比表面積は 169ｍ2 ／ｇであ
り、この値は球形粒子として換算すると直径16.6Åの白
金粒子に相当する。 100万倍の透過電子顕微鏡写真を図
１に示すが、これより10〜20Åの白金微粒子が、単分散
状態でカーボンブラック担体上に担持されているのがわ
かる。
【０００７】
【実施例２】塩化パラジウム酸水溶液（パラジウム含有
量14.998重量％） 3.334ｇを 300mlの水で希釈し、これ
にアセチレンブラック 4.5ｇを加え、超音波ホモジナイ
ザーでよく分散させた。これに実施例１と同様の方法で
プロパルギルアルコール水溶液を加え、同様の操作にて
パラジウム担持カーボンブラック触媒を得た。
【０００８】このパラジウム担持カーボンブラック触媒
の、パラジウム含有率の測定、一酸化炭素吸着によるパ
ラジウム比表面積の測定、透過電子顕微鏡によるパラジ
ウム粒子分散状態の観察を行った。その結果パラジウム
含有率は 9.9重量％であった（目標10.0重量％）。また
パラジウム比表面積は 320ｍ2 ／ｇであり、この値は球
状粒子として換算すると、直径15.6Åのパラジウム粒子
に相当する。 100万倍の透過電子顕微鏡観察では、10〜
20Åのパラジウム微粒子が、単分散状態でカーボンブラ
ック担体上に担持されていた。
【０００９】
【従来例１】塩化白金酸水溶液（白金含有量15.031重量
％） 3.326ｇを 300mlの水で希釈し、60℃に加温した後
28重量％の過酸化水素水６mlを添加した。これに60ｇ／
ｌのニチオン酸ナトリウム水溶液34mlを15分間かけて除
々に添加した後、アセチレンカーボンブラック 4.5ｇを
300mlの水に懸濁したものを、上記白金含有液に混合し
た。1 時間撹拌を続けた後、前記懸濁液を濾過し、純水
0.5ｌで洗浄した後、70℃にて６時間乾燥して白金担持
カーボンブラック触媒を得た。この白金担持カーボンブ
ラック触媒の白金含有率の測定、一酸化炭素吸着による
白金比表面積測定、透過電子顕微鏡による白金粒子分散
状態の観察を行った。その結果白金含有率は 9.6重量％
であった（目標10.0重量％）。また白金比表面積は16ｍ
2 ／ｇであり、この値は球形粒子として換算すると直径
175Åの白金粒子に相当する。透過電子顕微鏡の観察で
は10〜20Åの粒子が一様にカーボンブラック担体上に分
散分布しているのが観察され、一酸化炭素吸着による白
金表面積の測定結果と大きく異なっていた。
【００１０】
【従来例２】従来例１で得られた白金担持カーボンブラ
ック触媒中の硫黄分を熱処理により除去することを試み
た。まず、従来例１で得られた白金担持カーボンブラッ
ク触媒中の硫黄含有率を蛍光Ｘ線にて測定した。次いで
この触媒を水素濃度50％の水素窒素混合気流中、250℃
１時間の処理を行った後、硫黄分析、一酸化炭素吸着に
よる白金比表面積の測定、透過電子顕微鏡観察を行っ
た。次に上記 250℃１時間水素処理後の触媒をさらに、
水素濃度50％の水素窒素混合気流中で 350℃２時間の処
理を行い、再度硫黄分析、一酸化炭素吸着による白金比
表面積の測定、透過電子顕微鏡観察を行った。このとき
の結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１よりわかるとおり、 250℃１時間＋ 3
50℃２時間の水素混合気流中処理を行ってもなお硫黄分
が残留し、白金表面への硫黄汚染のため、一酸化炭素吸
着による白金比表面積が、透過電子顕微鏡観察よりわか
る粒径に一致していない。この事は白金表面の被毒を意
味し、触媒活性が低下していることがわかる。
【００１３】またこの様に硫黄分をある程度除去する操
作を行うと、すでに白金粒径の増大ならびに粒子の会合
が観察され、粒径20Å程度以下で、清浄な活性表面を持
つ単分散白金粒子担持触媒を得ることはできなかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、粒径20Å程度以下で清
浄な活性金属表面を持ち、高度に単分散された金属担持
触媒を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒の 100万倍の透過電子顕微鏡写真。
【図２】従来例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒を、従来例２の方法で 250℃１時間＋ 350℃２時間
の水素混合気流中処理を行った後の触媒の 100万倍の透
過電子顕微鏡写真。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年２月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒の結晶構造を示す100 万倍の透視電子顕微鏡写真。
【図２】従来例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒を、従来例２の方法で250℃１時間＋350 ℃２時間
の水素混合気流中処理を行った後の触媒の結晶構造を示
す100 万倍の透視電子顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鶴見 和則 神奈川県平塚市新町２番73号 田中貴金属 工業株式会社技術開発センター内 (72)発明者 ポール・ストンハルト アメリカ合衆国 06443 コネチカット州 マジソン コテッジ・ロード 17、 ピ ー・オー・ボックス 1220

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金属含有イオン及び該金属含有イオンの
    還元により生成する金属粒子が担持される担体を含む溶
    液中にプロパルギルアルコールを加え、該金属含有イオ
    ンとプロパルギルアルコールとの反応物を該担体上に担
    持した後、該担体を水素ガスを含有する還元性ガス中で
    熱処理して、該担体上の金属含有イオンとプロパルギル
    アルコールとの反応物を金属微粒子に還元することを特
    徴とする高分散金属微粒子担持触媒の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記金属含有イオンの金属が白金及びパ
    ラジウムのうち少なくとも１種である請求項１に記載の
    高分散金属微粒子担持触媒の製造方法。
JP4202002A 1992-07-06 1992-07-06 高分散金属微粒子担持触媒の製造方法 Pending JPH0631181A (ja)

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