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JPH06277460A - Manufacturing method of hollow fiber membrane module - Google Patents

Manufacturing method of hollow fiber membrane module

Info

Publication number
JPH06277460A
JPH06277460A JP6994493A JP6994493A JPH06277460A JP H06277460 A JPH06277460 A JP H06277460A JP 6994493 A JP6994493 A JP 6994493A JP 6994493 A JP6994493 A JP 6994493A JP H06277460 A JPH06277460 A JP H06277460A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hollow fiber
case
fiber membrane
membrane module
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6994493A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masayoshi Takatake
正義 高武
Kazumi Oi
和美 大井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DIC Corp
Original Assignee
Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd filed Critical Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Priority to JP6994493A priority Critical patent/JPH06277460A/en
Publication of JPH06277460A publication Critical patent/JPH06277460A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】中空糸膜をケース内に充填した後、中空糸膜の
両末端とケースとの隙間を樹脂で封止する中空糸膜モジ
ュールの製法において、ケースとして樹脂との接着部分
にアンダーカットを有する溝が中空糸の方向に対して垂
直方向に2本以上設けられたケースを用いる。 【効果】中空糸膜モジュールの製法において使用される
ケースの樹脂封止部にアンダーカットの溝を設けること
により、ケースとエポキシ封止樹脂とが強固に接着さ
れ、剥離による中空糸膜モジュールの透過側と供給側の
リークがない。
(57) [Summary] [Structure] In a method for manufacturing a hollow fiber membrane module in which a hollow fiber membrane is filled in a case and the gaps between both ends of the hollow fiber membrane and the case are sealed with a resin, A case is used in which two or more grooves having an undercut are provided in the bonded portion in the direction perpendicular to the direction of the hollow fiber. [Effect] By providing an undercut groove in the resin sealing portion of the case used in the method for manufacturing the hollow fiber membrane module, the case and the epoxy sealing resin are firmly adhered, and the hollow fiber membrane module permeates by peeling. There is no leak on the supply side and the supply side.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は各種物質の分離及び供給
に利用される中空糸膜モジュールの製法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a hollow fiber membrane module used for separating and supplying various substances.

【0002】[0002]

【従来の技術】中空糸膜モジュールは、ケースとケース
内に充填された数百本〜数万本に集束配列された中空糸
束と、ハウジング内の中空糸束を固定すると共に供給側
と透過側を区切るため、端部の封止樹脂部分とから構成
されており、中空糸の内側もしくは外側の一方に物質を
供給し、中空糸膜壁を介して各種物質の分離を行う機能
により工業的に利用されている。
2. Description of the Related Art A hollow fiber membrane module is a case, a bundle of hollow fibers packed into the case and arranged in a bundle of hundreds to tens of thousands, and a hollow fiber bundle in a housing which is fixed and permeates through a supply side. It is composed of a sealing resin part at the end to separate the sides.It is industrially provided by the function of supplying a substance to the inside or outside of the hollow fiber and separating various substances through the hollow fiber membrane wall. Is used for.

【0003】中空糸膜モジュールの一般的な製造方法
は、(1)中空糸束の形成工程、(2)糸束をケースに
挿入し端部を封止する工程、(3)中空糸の端部を開孔
させる切断工程からなる。
A general method for manufacturing a hollow fiber membrane module is as follows: (1) a step of forming a hollow fiber bundle, (2) a step of inserting the fiber bundle into a case and sealing the end, and (3) an end of the hollow fiber. And a cutting step for opening the portion.

【0004】中空糸束の形成は、一般的にかせ取り機に
より所定の本数まで巻き取り切断する方法が取られてい
る。また中空糸の端部の封止方法として一般的には遠心
力により糸束及びモジュール両端に封止樹脂を流し込み
硬化させる方法が用いられている。端部の切断は一般に
封止樹脂ごとに切断し中空糸を開孔する。
The hollow fiber bundle is generally formed by winding and cutting up to a predetermined number by a skein machine. Further, as a method of sealing the end portions of the hollow fibers, a method in which a sealing resin is poured into the yarn bundle and both ends of the module by a centrifugal force and cured is generally used. Generally, the end portions are cut for each sealing resin to open the hollow fibers.

【0005】モジュールケースとしては、一般にポリス
ルフォン、硬質塩化ビニル等の熱可塑性樹脂が使用され
ている。また封止樹脂としては主にエポキシ系の接着剤
が使用されている。
As the module case, thermoplastic resins such as polysulfone and hard vinyl chloride are generally used. Epoxy adhesives are mainly used as the sealing resin.

【0006】各種分離性能を有する中空糸膜をモジュー
ル化して工業的に利用する場合、封止部は極めて重要で
あり、分離操作時の応力及び熱等に対し変形等を起こさ
ないよう十分な強度を有する共に、透過側と供給側の漏
れがないよう、中空糸及びケースと強固に接着している
ことが要求される。
When the hollow fiber membranes having various separation performances are modularized and industrially used, the sealing portion is extremely important and has sufficient strength so as not to be deformed by stress and heat during the separation operation. In addition, it is required that the hollow fiber and the case are firmly bonded so that there is no leakage on the permeate side and the supply side.

【0007】ケースと封止樹脂との接着性を向上させる
方法として、例えば特公平4ー12168号公報には、
一旦中空糸束の端部とケースを強制的に剥離させ、剥離
した接着剤とケースとの間隙に再度エポキシ接着剤を注
入して封止する方法が提案されている。
As a method for improving the adhesion between the case and the sealing resin, for example, Japanese Patent Publication No. 12168/1992 discloses that
A method has been proposed in which the end of the hollow fiber bundle is forcibly peeled off from the case, and the epoxy adhesive is injected again into the gap between the peeled adhesive and the case to seal the hollowed bundle.

【0008】また、特に分離操作時の応力にケースと封
止樹脂との剥離が発生しないようにケースに溝を設けひ
っかかりを設けたケースも従来より考案されている。
In addition, a case in which a groove is provided in the case and a catch is provided so that the case and the sealing resin are not separated from each other due to the stress during the separating operation has been conventionally devised.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかし、封止樹脂とし
て使用されるエポキシ系樹脂は硬化時に体積収縮が発生
し、これにより発生した応力はケースと封止樹脂の接着
界面に集中し、機械的衝撃や熱衝撃によりケースとエポ
キシ樹脂が容易に剥離する問題がある。この剥離は中空
糸膜モジュールの透過側と供給側とのリークを引き起こ
し、中空糸膜モジュールにとって致命的な欠陥となっ
た。
However, the epoxy resin used as the encapsulating resin undergoes volume contraction during curing, and the resulting stress concentrates on the adhesive interface between the case and the encapsulating resin, causing mechanical stress. There is a problem that the case and the epoxy resin are easily separated from each other due to shock or heat shock. This peeling caused a leak between the permeate side and the supply side of the hollow fiber membrane module, which was a fatal defect for the hollow fiber membrane module.

【0010】またエポキシ系接着剤は耐熱性及び耐久性
を向上させる為にガラス転移温度以上でのアフターキュ
アーが極めて効果的であるが、この際エポキシ樹脂は硬
化収縮がさらに促進するのに反しケース材は熱膨張をお
こし、この為接着面の剥離が多発し、これまで中空糸膜
モジュールに十分な耐熱性及び耐久性を付与することが
できなかった。
Further, after curing the epoxy adhesive at a glass transition temperature or more in order to improve heat resistance and durability, the epoxy resin is extremely effective at the time of curing. The material thermally expands, so that peeling of the adhesive surface frequently occurs, and thus far it has not been possible to impart sufficient heat resistance and durability to the hollow fiber membrane module.

【0011】これらの課題を解決する手段として、上記
特公平4ー12163号公報に開示されている方法があ
るが、接着封止を2度行う必要があり生産効率が極めて
悪いばかりでなく、一旦不完全に接着したケースとの界
面を機械的衝撃や熱衝撃で強制的に剥離させなければな
らず、その時に中空糸膜に損傷を与え、その結果膜モジ
ュールの耐久性を損なう場合が往々にして発生し極めて
好ましくはなかった。また単にケースに溝を設けただけ
ではエポキシ封止樹脂とケースとの間に十分な接着強度
をもたせることは難しく、耐久性に欠けるものであっ
た。
As a means for solving these problems, there is a method disclosed in the above Japanese Patent Publication No. 4-12163, but not only the production efficiency is extremely poor because the adhesive sealing must be performed twice, but The interface with the incompletely bonded case must be forcibly peeled off by mechanical or thermal shock, which may damage the hollow fiber membrane, resulting in impaired durability of the membrane module. Occurred and was not very preferable. Further, it is difficult to provide a sufficient adhesive strength between the epoxy sealing resin and the case by simply providing a groove in the case, and the durability is poor.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な課題を解決すべく鋭意検討の結果本発明に至った。即
ち本発明は、中空糸膜をケース内に充填した後、中空糸
膜の両末端とケースとの隙間を樹脂で封止する中空糸膜
モジュールの製法において、ケースとして樹脂との接着
部分にアンダーカットを有する溝が設けられたケースを
用いることを特徴とする中空糸膜モジュールの製法に関
する。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have arrived at the present invention as a result of extensive studies to solve such problems. That is, the present invention is a method of manufacturing a hollow fiber membrane module in which a hollow fiber membrane is filled in a case, and then the gaps between both ends of the hollow fiber membrane and the case are sealed with a resin. The present invention relates to a method for producing a hollow fiber membrane module, which uses a case provided with a groove having a cut.

【0013】本発明の要旨は、エポキシ封止樹脂との接
着面にアンダーカットに溝を入れ、接着剤のエポキシ樹
脂が硬化収縮した場合でも、ケースとの接着性を保持
し、界面が完全に剥離することにより透過側と供給側と
がリークする問題をなくした中空糸膜モジュールの製法
である。
The gist of the present invention is to form a groove in the undercut on the adhesive surface with the epoxy encapsulating resin so that even if the epoxy resin of the adhesive cures and shrinks, the adhesiveness with the case is maintained and the interface is completely removed. This is a method for producing a hollow fiber membrane module that eliminates the problem of leakage between the permeate side and the supply side due to peeling.

【0014】本発明によれば、従来の一般的な封止方法
でケースとエポキシ封止樹脂との接着性に優れた膜モジ
ュールを容易に製造することができる。本発明に用いる
中空糸膜は、中空糸膜をケースに充填した後、中空糸膜
の両末端とケースとの隙間を樹脂で封止し、端面を切断
することにより製造される。得られたモジュールは中空
糸膜内面が封止部で開口している構造を有する。
According to the present invention, it is possible to easily manufacture a membrane module having excellent adhesiveness between a case and an epoxy sealing resin by a conventional general sealing method. The hollow fiber membrane used in the present invention is manufactured by filling the hollow fiber membrane in a case, sealing the gap between both ends of the hollow fiber membrane and the case with a resin, and cutting the end face. The obtained module has a structure in which the inner surface of the hollow fiber membrane is open at the sealing portion.

【0015】本発明のケースは、樹脂封止部のケース接
触部にアンダーカットの溝を有することを特徴とする。
ここで本発明にいうアンダーカットを有する溝とは、溝
の最大幅が表面に開孔している幅より大きい溝をいう。
The case of the present invention is characterized by having an undercut groove in the case contact portion of the resin sealing portion.
Here, the groove having an undercut referred to in the present invention refers to a groove having a maximum width that is larger than the width of the opening on the surface.

【0016】ケースの溝はアンダーカットになっていれ
ばよく、テーパー状であっても鈎状であっても良く、そ
の形状には特に制限はない。例えば図2の(A)、
(B)、(C)等の形状のものが挙げられる。
The groove of the case may be undercut and may be tapered or hook-shaped, and its shape is not particularly limited. For example, in FIG.
Examples of the shapes include (B) and (C).

【0017】アンダーカットはきつい、すなわち溝の最
大幅と表面に開孔している溝の幅の比が大きいほうが好
ましい。またアンダーカットの溝の深さ及び幅も封止時
に溝内部に気泡等の混入がなく、エポキシ樹脂が溝内部
にまんべんなくゆきわたることができる程度であれば特
に制限はない。
It is preferable that the undercut is tight, that is, the ratio of the maximum width of the groove to the width of the groove formed on the surface is large. Also, the depth and width of the undercut groove are not particularly limited as long as bubbles and the like are not mixed in the groove at the time of sealing and the epoxy resin can evenly spread into the groove.

【0018】アンダーカットを有する溝の方向は中空糸
膜モジュールの使用時に最も大きな応力が発生する方向
と垂直な方向が好ましい。例えば円筒ケースに中空糸束
を挿入し、ケースの両端を封止し、開口させた中空糸の
片側から物質を供給し分離操作を行う場合、アンダーカ
ットの溝は中空糸膜と垂直な方向、即ち円筒ケースの円
周方向に入れることが好ましい。
The direction of the groove having the undercut is preferably a direction perpendicular to the direction in which the greatest stress is generated when the hollow fiber membrane module is used. For example, when inserting a hollow fiber bundle into a cylindrical case, sealing both ends of the case, and performing a separation operation by supplying a substance from one side of the opened hollow fiber, the undercut groove has a direction perpendicular to the hollow fiber membrane, That is, it is preferable to insert them in the circumferential direction of the cylindrical case.

【0019】アンダーカットの溝の数に制限はないが、
本発明の目的を達成するためには2本以上入れることが
好ましい。アンダーカット部は面積が大きい程効果が大
きいからである。
There is no limit to the number of undercut grooves,
In order to achieve the object of the present invention, it is preferable to insert two or more. This is because the larger the area of the undercut portion, the greater the effect.

【0020】本発明において封止方法には特に制限は無
く、例えば遠心封止やポッティング方法が適用できる。
本発明の膜モジュールの封止樹脂としては、エポキシ系
樹脂等を主に使用することができる。
In the present invention, the sealing method is not particularly limited, and for example, centrifugal sealing or potting method can be applied.
As a sealing resin for the membrane module of the present invention, an epoxy resin or the like can be mainly used.

【0021】ケースの材質としては、ポリスルホン、硬
質塩化ビニル、ポリカーボネイト、ポリフェニレンスル
フィド等の熱可塑性樹脂を使用することができる。
As a material for the case, a thermoplastic resin such as polysulfone, hard vinyl chloride, polycarbonate or polyphenylene sulfide can be used.

【0022】[0022]

【実施例】以下本発明の効果を実施例と比較例により説
明する。 実施例1 ケースのエポキシ系樹脂接着部に図2にモデル図で示す
アンダーカットの溝を4本入れた内径160mm、外径
180mm、長さ500mmの透明硬質塩化ビニルのハ
ウジングにポリメチルペンテン中空糸膜約2万本束ねた
糸束を挿入し、中空糸末端をウレタン樹脂で目止めを行
い、これを遠心封止機に取付け、封止用エポキシ樹脂と
して大日本インキ化学製エピクロンEX−835LVを
使用し、硬化剤として1,3−ビスアミノメチルシクロ
ヘキサンを使用し、初期温度60℃、回転数600rp
mで、約2時間遠心封止を行い、封止樹脂の厚みが約3
0mmの中空糸膜モジュールを製造した。この時、見た
目には封止樹脂のケース界面での剥離は認められなかっ
た。更に100℃の空気雰囲気下で約2時間アフターキ
ュアーを行った。アンダーカット部以外のケースの界面
とエポキシ樹脂のごく一部に剥離が認められるもののケ
ースのアンダーカット部は全てにおいて完全に接着して
いた。つぎに本モジュールの封止された中空糸端部を封
止樹脂とともに切断し、中空糸端部を開口した。本モジ
ュールにキャップを取付け85℃の熱水を使用し5秒間
隔で0〜10kgf/cm2・Gの圧力を10万回繰り
返し加圧したが、ケースとエポキシ封止樹脂との剥離に
よる中空糸膜モジュールの透過側と供給側の水漏れは何
等発生しなかった。
EXAMPLES The effects of the present invention will be described below with reference to examples and comparative examples. Example 1 Polymethylpentene hollow fiber in a housing of transparent hard vinyl chloride having an inner diameter of 160 mm, an outer diameter of 180 mm and a length of 500 mm, in which four undercut grooves shown in the model diagram of FIG. 2 are inserted in the epoxy resin adhesive portion of the case. Insert a yarn bundle of about 20,000 membranes, seal the hollow fiber ends with urethane resin, attach this to a centrifugal sealing machine, and use Epicron EX-835LV manufactured by Dainippon Ink and Chemicals as the epoxy resin for sealing. Use 1,3-bisaminomethylcyclohexane as a curing agent, initial temperature 60 ℃, rotation speed 600 rp
Centrifugal sealing is performed for about 2 hours at m, and the thickness of the sealing resin is about 3
A 0 mm hollow fiber membrane module was manufactured. At this time, the peeling of the sealing resin at the case interface was not visually observed. Further, after-curing was performed in an air atmosphere at 100 ° C. for about 2 hours. Although peeling was observed at the interface of the case other than the undercut part and a small part of the epoxy resin, the undercut part of the case was completely bonded. Next, the sealed hollow fiber end of this module was cut together with the sealing resin to open the hollow fiber end. A cap was attached to this module, and hot water of 85 ° C was used to repeatedly apply a pressure of 0 to 10 kgf / cm 2 · G at 100,000 times at intervals of 5 seconds. The hollow fiber was formed by peeling the case and the epoxy resin. No water leakage occurred on the permeate side and the supply side of the membrane module.

【0023】実施例2 ケースの溝が図3に示す形状である以外は実施例1と同
じ方法でモジュールを作成した。実施例1と同様な耐久
試験を実施したが、中空糸膜モジュールの透過側と供給
側の水漏れは何等発生しなかった。
Example 2 A module was prepared in the same manner as in Example 1 except that the groove of the case had the shape shown in FIG. The same durability test as in Example 1 was performed, but no water leakage occurred on the permeate side and the supply side of the hollow fiber membrane module.

【0024】実施例3 ケースの溝が図4に示す形状である以外は実施例1と同
じ方法でモジュールを作成した。実施例1と同様な耐久
試験を実施したが、中空糸膜モジュールの透過側と供給
側の水漏れは何等発生しなかった。
Example 3 A module was prepared in the same manner as in Example 1 except that the groove of the case had the shape shown in FIG. The same durability test as in Example 1 was performed, but no water leakage occurred on the permeate side and the supply side of the hollow fiber membrane module.

【0025】比較例1 ケースの溝が図5に示す如く角溝である以外実施例1と
同様の方法でモジュールを製造した。100℃の空気雰
囲気下で約2時間アフターキュアーを行ったところ角溝
部においてもケースとエポキシ封止樹脂の界面の剥離が
一部認められた。さらに実施例1と同様の耐久性試験を
行ったところケースとエポキシ封止部より水漏れが発生
し、時間と共に水漏れ量が増加した。
Comparative Example 1 A module was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the groove of the case was a square groove as shown in FIG. When after-curing was performed for about 2 hours in an air atmosphere at 100 ° C., some peeling of the interface between the case and the epoxy sealing resin was recognized even in the square groove portion. Further, when the same durability test as in Example 1 was conducted, water leakage occurred from the case and the epoxy sealing portion, and the amount of water leakage increased with time.

【0026】[0026]

【発明の効果】本発明の製法により従来中空糸膜モジュ
ールにおいて大きな問題であったケースとエポキシ封止
樹脂との剥離による中空糸膜モジュールの透過側と供給
側のリークは皆無となった。
By the manufacturing method of the present invention, there is no leak on the permeate side and the supply side of the hollow fiber membrane module due to the peeling between the case and the epoxy sealing resin, which has been a big problem in the conventional hollow fiber membrane module.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】実施例で製造した中空糸膜モジュールのモデル
FIG. 1 is a model diagram of a hollow fiber membrane module manufactured in an example.

【図2】片サイド面がテーパ状になったアンダーカット
[Fig. 2] Undercut groove with one side surface tapered

【図3】片サイド面が鈎状になったアンダーカット溝[Fig. 3] Undercut groove with a hook on one side

【図4】両サイド面がテーパ状になったアンダーカット
FIG. 4 Undercut groove with tapered side surfaces

【図5】角溝[Figure 5] Square groove

【符号の説明】 :キャップ :エポキシ樹脂封止部 :中空糸膜 :ケース :ケースと封止樹脂接着部[Explanation of symbols]: Cap: Epoxy resin sealing part: Hollow fiber membrane: Case: Case and sealing resin adhesive part

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】中空糸膜をケース内に充填した後、中空糸
膜の両末端とケースとの隙間を樹脂で封止する中空糸膜
モジュールの製法において、ケースとして樹脂との接着
部分にアンダーカットを有する溝が設けられたケースを
用いることを特徴とする中空糸膜モジュールの製法。
1. A method for producing a hollow fiber membrane module, comprising filling a hollow fiber membrane into a case and then sealing the gaps between both ends of the hollow fiber membrane and the case with a resin. A method for manufacturing a hollow fiber membrane module, characterized in that a case provided with a groove having a cut is used.
【請求項2】ケースが、中空糸膜の方向に対して垂直方
向の溝が設けられたケースである請求項1記載の製法。
2. The method according to claim 1, wherein the case is provided with a groove perpendicular to the direction of the hollow fiber membrane.
【請求項3】ケースが、1つの接着部分に対して2本以
上の溝が設けられたケースである請求項1又は2記載の
製法。
3. The method according to claim 1, wherein the case is a case in which two or more grooves are provided for one adhesive portion.
JP6994493A 1993-03-29 1993-03-29 Manufacturing method of hollow fiber membrane module Pending JPH06277460A (en)

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