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JPH06221753A - 低温空気分離法 - Google Patents

低温空気分離法

Info

Publication number
JPH06221753A
JPH06221753A JP5295591A JP29559193A JPH06221753A JP H06221753 A JPH06221753 A JP H06221753A JP 5295591 A JP5295591 A JP 5295591A JP 29559193 A JP29559193 A JP 29559193A JP H06221753 A JPH06221753 A JP H06221753A
Authority
JP
Japan
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column
argon
stream
oxygen
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5295591A
Other languages
English (en)
Inventor
Paul A Sweeney
ポール・エイ・スィーニー
Ramachandran Krishnamurthy
ラマチャンドラン・クリシュナムルシ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Messer LLC
Original Assignee
BOC Group Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BOC Group Inc filed Critical BOC Group Inc
Publication of JPH06221753A publication Critical patent/JPH06221753A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
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    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F25J3/04878—Side by side arrangement of multiple vessels in a main column system, wherein the vessels are normally mounted one upon the other or forming different sections of the same column
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    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 高純度アルゴンを得るための低温空気分離法
を提供する。 【構成】 空気を圧縮し、そして精製する。空気を圧縮
・精製した後、精留塔２６にて空気を精留して、酸素高
含量の塔底液と窒素高含量の塔頂留出物を精留塔内に生
成させる。アルゴン塔５０内にて、窒素低含量のアルゴ
ン・酸素含有液体を液体酸素塔底液と高純度アルゴン蒸
気塔頂留出物に分離する。高純度アルゴン蒸気塔頂留出
物を含んだアルゴン流れをアルゴン塔から取り出す。次
いでこのアルゴン流れを間接熱交換によって凝縮させ、
凝縮したアルゴン流れをアルゴン塔に還流物として導入
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温学的に空気を分離
して高純度アルゴンを得るための方法と装置に関する。
さらに詳細には本発明は、三つの塔を含む蒸留システム
を使用した方法と装置に関するものであって、高純度ア
ルゴンを生成物として生成させるための充分な数の理論
段をもったアルゴン塔にてアルゴンが製造される。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】アル
ゴンは従来、高圧塔、低圧塔、およびアルゴン塔からな
る三塔蒸留システムにて空気から分離されている。この
ようなシステムにおいては、高圧塔が酸素高含量の液体
を生成し、低圧塔が酸素高含量液体をさらに精製してア
ルゴン富化混合物を蒸気として生成し、そしてアルゴン
塔がこのアルゴン富化混合物を精製して粗製アルゴンを
塔頂留出物として生成する。アルゴン塔に対する還流物
を供給するために、粗製アルゴンの流れが、高圧塔から
の酸素高含量液体の過冷却・膨張された流れによってヘ
ッドコンデンサー（ｈｅａｄ ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ）中
で凝縮される。
【０００３】粗製アルゴンは酸素と窒素を含有してお
り、高純度アルゴンを得るためにはこれらを除去しなけ
ればならない。したがって一般には、触媒燃焼（ｃａｔ
ａｌｙｔｉｃ ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ）で酸素を除去
し、形成された水を吸着剤で取り除き、そしてさらに蒸
留して窒素を除去することにより、粗製アルゴンをグレ
ードアップさせる。
【０００４】理論的には、アルゴン塔内の分離段数を増
やしてアルゴンと酸素の分離を高めることが可能であ
る。しかしながら、少なくともトレーまたはプレートを
使用したアルゴン塔の場合、これは実際的ではない。な
ぜなら、この結果生じる圧力降下により粗製アルゴンの
凝縮温度が低下し、したがって酸素富化液体に対して必
要とされる膨張の程度が上昇し、このため酸素富化液体
の圧力が低くなりすぎて、低圧塔に流入できなくなるか
らである。低圧塔の作動圧力範囲は、このようなかなり
膨張した酸素富化液体を収容するよう低下させることは
できない。なぜなら、粗製アルゴン供給物は、低圧塔の
圧力の起動力の下で低圧塔からアルゴン塔に流れるから
である。
【０００５】粗製アルゴンをグレードアップする上で、
触媒燃焼が必要とされない程度にアルゴンから酸素を分
離するために、アルゴン塔に充分な数の理論段を組み込
んで設計された従来技術の三塔プラントがある。この例
が米国特許第５，０１９，１４５号に記載されており、
圧力降下の小さい充填物を使用したアルゴン精留塔に１
５０の理論段が使用されている。このような充填物を使
用すると、使用しない場合にはプレートやトレーに対し
て起こるであろう過剰な圧力降下が防げる。
【０００６】米国特許第５，１３３，７９０号は低温精
留プロセスとその装置の例であり、該特許によれば、高
純度のアルゴン生成物を、その後の触媒処理工程や蒸留
工程を施すことなくアルゴン塔から直接取り出せるよ
う、酸素と窒素の両方の濃度を直接減少させる。該特許
においては、アルゴン塔への供給物中の窒素濃度が５０
ｐｐｍ未満となるよう、充分な数の理論段を有する低圧
塔〔構造的充填物（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ ｐａｃｋｉ
ｎｇ）が組み込まれている〕が運転される。アルゴン塔
に供給される窒素がより少ないので、アルゴン塔におい
て生成されるアルゴン中の窒素濃度はより低くなる。酸
素を除去するために、約１５０の理論段（米国特許第
５，０１９，１４５号にて要求されているように）を与
えるよう構造的充填物を組み込んだアルゴン塔を作製し
て、高純度アルゴン生成物の製造に必要とされる酸素分
離の程度を高めることができる。
【０００７】上記の特許はいずれも、少なくともアルゴ
ン塔に圧力降下の少ない充填物を使用して過剰の圧力降
下を防止している。後述するように、本発明は、運転適
性（ｏｐｅｒａｂｉｌｉｔｙ）に関して構造的充填物に
依存することのないアルゴン塔から直接、高純度アルゴ
ン生成物を得るための方法と装置を提供する。実際、ア
ルゴン塔と低圧塔の両方を、従来のようにシーブトレー
（ｓｉｅｖｅ ｔｒａｙ）、圧力降下の少ない充填物、
他のタイプの液体−気体接触デバイス、あるいはこれら
の組み合わせ物を使用して設計することができる。本発
明のさらなる利点は以下に記載の説明から明らかとなろ
う。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、高純度
アルゴンを得るための低温空気分離法が提供される。本
発明の方法においては、空気を圧縮し、そして精製す
る。空気を圧縮・精製した後、精留塔にて空気を精留し
て、酸素高含量の塔底液と窒素高含量の塔頂留出物を精
留塔内に生成させる。アルゴン塔内にて、窒素低含量の
アルゴン・酸素含有液体を液体酸素塔底液と高純度アル
ゴン蒸気塔頂留出物に分離する。高純度アルゴン蒸気塔
頂留出物を含んだアルゴン流れをアルゴン塔から取り出
す。次いでこのアルゴン流れを間接熱交換によって凝縮
させ、凝縮したアルゴン流れをアルゴン塔に還流物とし
て導入する。
【０００９】酸素富化塔底液を含んだ酸素富化流れを精
留塔から取り出し、この酸素富化流れが、高純度アルゴ
ン塔頂留出物の凝縮温度以下の低下した温度を有する圧
力に膨張される。次いで間接熱交換を介して、アルゴン
蒸気流れの凝縮と引き換えに酸素富化流れの少なくとも
一部を気化させる。その後、少なくとも一部を気化させ
た後の酸素富化流れを、酸素富化流れの濃度と相容しう
る濃度を有するエントリーレベルにて窒素ストリッパー
塔に導入する。窒素ストリッパー塔に導入された酸素富
化流れからストリッパーガスを使用して窒素をストリッ
ピングし、これにより窒素含量の少ないアルゴン・酸素
含有液体がアルゴン・酸素含有塔底液として生成され
る。アルゴン・酸素含有塔底液を含んだアルゴン・酸素
含有流れを窒素ストリッパー塔から取り出し、次いでこ
れをアルゴン塔に導入して、アルゴン・酸素含有液体の
分離を行う。
【００１０】酸素富化流れのエントリーレベルが膨張後
の酸素富化流れの圧力以下の圧力レベルになるように、
窒素ストリッパー塔を所定の圧力範囲にて作動するよう
調節する。高純度アルゴン蒸気塔頂留出物を含んだ生成
物流れをアルゴン塔から取り出す。
【００１１】他の態様においては、本発明は高純度アル
ゴンを得るための空気分離装置を提供する。このような
装置では、空気を圧縮するための圧縮手段、および前記
圧縮手段に接続されていて、空気を精製するための精製
手段が組み込まれている。空気をその精留に適した温度
に冷却するための冷却手段が、前記精製手段に接続され
ている。
【００１２】本発明の装置には、精留塔、アルゴン塔、
および窒素ストリッパー塔を有する蒸留塔システムが組
み込まれている。精留塔は、冷却手段に接続されてい
て、空気を酸素高含量塔底液と窒素高含量蒸気塔頂留出
物に精留するよう配置されている。アルゴン塔は、窒素
含量の少ないアルゴン・酸素含有液体を、液体酸素塔底
液と高純度アルゴン蒸気塔頂留出物に分離するよう配置
されている。精留塔に膨張弁が接続されていて、酸素高
含量の塔底液を含んだ酸素富化流れを、高純度アルゴン
蒸気塔頂留出物の凝縮温度以下の低下した温度を有する
圧力に膨張させるよう配置されている。ヘッドコンデン
サー（ｈｅａｄ ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ）がアルゴン塔と
膨張弁に接続されている。ヘッドコンデンサーは、酸素
富化流れの少なくとも一部を気化させることと引き換え
に高純度アルゴン蒸気塔頂留出物を含んだアルゴン流れ
を凝縮させ、そして凝縮したアルゴン蒸気流れをアルゴ
ン塔に還流物として戻すよう配置されている。ストリッ
パーガスを使用して酸素高含量液体から窒素をストリッ
ピングするよう窒素ストリッパー塔が配置されていて、
これにより窒素含量の少ないアルゴン・酸素含有液体が
窒素ストリッパー塔内に塔底液として形成される。
【００１３】少なくとも一部が気化した後の酸素富化流
れが、該酸素富化流れの濃度と相容しうる濃度を有する
エントリーレベルにて窒素ストリッパー塔に流入するよ
う、窒素ストリッパー塔がヘッドコンデンサーに接続さ
れている。アルゴン・酸素含有液体がアルゴン塔に流入
するよう、窒素ストリッパー塔をアルゴン塔に接続する
ための手段が設けられている。酸素高含量液体のエント
リーレベルが、膨張後の酸素富化流れの圧力以下の圧力
レベルとなるよう、窒素ストリッパー塔の運転圧力範囲
を調節するための調節手段が窒素ストリッパー塔に接続
されている。高純度アルゴン塔頂留出物を含んだ生成物
流れ（これは、アルゴン塔ヘッドコンデンサーから得ら
れる液体形態であっても、あるいはアルゴン塔から直接
得られる蒸気流れであってもよい）を形成させるための
手段がアルゴン塔に接続されている。
【００１４】前述したように、本発明の塔は、充填物、
シーブトレー、または他のいかなる液体−気体物質移動
デバイスも使用することができる（これらはいずれも設
計者のオプションにまかせられる）。なぜなら、本発明
の塔は、その作動に関しては構造的充填物に依存しない
からである。本発明はむしろ、低圧塔の代わりに窒素ス
トリッパー塔を使用しており、この窒素ストリッパー塔
は従来技術において意図されている仕方でアルゴン塔に
接続されてはいない。従来技術では、低圧塔のアルゴン
富化ドロー圧力（ａｒｇｏｎ ｅｎｒｉｃｈｅｄ ｄｒ
ａｗ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）の圧力未満の圧力範囲にわた
ってアルゴン塔を運転しなければならない。本発明にお
いてはアルゴン塔への供給物は液体であるので、窒素ス
トリッパー塔の運転圧力範囲を、アルゴン塔供給ポイン
トの圧力以下に設定することができる。なぜなら、液体
をアルゴン塔に供給するために、ポンプ送りすることに
よって、あるいはもっと簡単に、窒素ストリッパー塔を
アルゴン塔への供給のエントリーポイントより充分に高
い位置にセットすることによって、供給物のヘッドを上
昇させることができるからである。蒸気の圧力を上昇さ
せるためには蒸気を圧縮する、という点に留意しなけれ
ばならない。このような圧縮は、酸素含有蒸気（例えば
アルゴン富化蒸気）に対しては一般には行われない。な
ぜなら、使用する圧縮機のコストがかかるだけでなく、
こうした圧縮蒸気を使用する上で特有の危険性があるか
らである。
【００１５】窒素ストリッパー塔をアルゴン塔より低い
圧力範囲で作動するよう調節することができるので、ア
ルゴン塔は、構造的充填物を使用することなく、供給物
からの酸素分離を果たすための充分な数の理論段を有す
ることができる。さらに、窒素ストリッパー塔において
酸素富化液体から窒素がストリッピングされるので、ア
ルゴン塔への液体供給物がかなり低い窒素濃度で生成さ
れる。したがって、高純度アルゴン生成物をアルゴン塔
から直接取り出すことができる。
【００１６】本明細書で使用している“塔”とは、上昇
する蒸気流れが、従来の物質移動エレメント〔例えば、
トレーエレメント、プレートエレメント、充填物エレメ
ント（ランダム充填物もしくは構造的充填物）、これら
の組み合わせ物、または他のタイプの液体−気体物質移
動デバイス〕によって、熱移動と物質移動の関係にて、
降下する液体流れと密に接触する塔を意味している、と
いう点を指摘しておかねばならない。さらに、本明細書
で使用している“高純度アルゴン生成物”とは、容量に
て約１０００ｐｐｍ未満の酸素と約１０００ｐｐｍ未満
の窒素を含有したアルゴン生成物を意味している。後述
するように、本発明は、酸素と窒素の不純物濃度が極め
て低い高純度アルゴン生成物を提供することができる。
本明細書で使用している“窒素含量の少ない”とは、容
量にて約３０ｐｐｍ未満の濃度を表している。
【００１７】本明細書の特許請求の範囲に、発明者らが
新規発明であると考える主題が明確に記載されている
が、本発明は添付の図面を参照しつつ考察すればより理
解が深まるであろう。
【００１８】添付の図面によれば、圧縮機１０によって
空気を圧縮し、次いで精製装置１２によって精製して二
酸化炭素、水分、および炭化水素を空気から除去する。
精製装置１２は、一方の床が使用されているときに他方
の床が再生されるよう、非同期的に作動するアルミナも
しくはゼオライトモレキュラーシーブ床を使用して造り
上げることができる。圧縮熱を除去するためにアフター
クーラー１４が配置されている。アフタークーラー１４
は、水またはヒドロ−クロロ−フルオロカーボン（ｈｙ
ｄｒｏ−ｃｈｌｏｒｏ−ｆｌｕｏｒｏｃａｒｂｏｎ）を
冷媒として使用して、圧縮・精製された空気流れから熱
を除去することができる。その後、第１、第２、第３、
および第４のパス（参照番号１８，２０，２２，２４）
を有するプレート・フィン構造の主要熱交換器１６によ
って、空気がその露点付近にて精留に適した温度に冷却
される。空気は、パス１８を通過して、精留塔２６の底
部に導入される。精留塔においては、精留塔２６の頂部
（参照番号２７で示す）に窒素高含量の蒸気が生成さ
れ、そして精留塔の底部（参照番号２８で示す）に酸素
富化塔底液が生成される。凝縮後の窒素高含量蒸気塔頂
留出物の一部が精留塔２６の頂部２７に還流物として再
び導入され、流れ３２に形成される。
【００１９】酸素富化液体流れ３４が精留塔２６の底部
から取り出され、従来の構造物（この場合も好ましくは
プレート・フィンタイプ）である過冷却装置３９にて過
冷却される。酸素富化流れ３４は次いで、第１の部分流
れ３６と第２の部分流れ３８に分けられる。第２の部分
流れ３８は、第２の部分流れ３８の濃度と相容しうる濃
度を有するレベルにて窒素ストリッパー塔４２に供給さ
れる。第２の部分流れは、より低い圧力に膨張させるこ
ともできるし、あるいは図示のように単に窒素ストリッ
パー塔に流入させることもできる、という点に留意すべ
きである。図示されていないけれども、充填物が装入さ
れた塔の場合、気体成分と液体成分の両方を塔に導入す
るためには、フラッシュセパレーター（ｆｌａｓｈ ｓ
ｅｐａｒａｔｏｒ）を使用しなければならない。次いで
窒素ストリッパー塔内にて、ストリッパーガス（これに
ついては後述する）によって酸素富化液体をストリッピ
ングして、窒素ストリッパー塔４２の底部４４に窒素含
量の少ないアルゴン・酸素含有液体を生成させる。窒素
ストリッパー塔４２の頂部には、高純度窒素塔頂留出物
（参照番号４６で示す）が形成される。
【００２０】次いでアルゴン・酸素含有塔底液がアルゴ
ン塔５０に流れ４８として供給される。このようにして
アルゴン塔に導入されたアルゴン・酸素含有液体が一部
気化され、そしてさらに分離され、これによって液体酸
素がアルゴン塔５０の底部（参照番号５２で示す）に集
まり、高純度アルゴンがアルゴン塔５０の頂部（参照番
号５４で示す）に集まる。次いで気化させたアルゴン・
酸素を窒素ストリッパー塔４２の底部４４にアルゴン・
酸素蒸気流れ５６として導入し、これをストリッパーガ
スとして機能させる。底部５２に塔底液として集まった
酸素を、コンデンサーリボイラー（ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ
ｒｅｂｏｉｌｅｒ）５８による窒素の凝縮と引き換え
に気化させる。酸素の気化により、上昇する蒸気流れの
形成が開始される。この蒸気流れは徐々に酸素含量が少
なくなり、ついには高純度アルゴン蒸気塔頂留出物がア
ルゴン塔５０の頂部５４に形成される。
【００２１】アルゴン蒸気塔頂留出物が凝縮され、アル
ゴン塔５０の頂部５４に還流物として再び導入されて降
下液体流れが形成され、この液体流れはアルゴン塔５０
内を降下するにつれて徐々にアルゴン含量が少なくな
る。これは、ヘッドコンデンサー５９（この場合も従来
の構造物でよく、アルゴン塔５０に接続されている）を
使用することにより行われる。アルゴン蒸気流れ６０が
アルゴン塔から取り出され、凝縮され、そして凝縮した
アルゴン液体流れの還流物としてアルゴン塔５０に戻さ
れる。
【００２２】こうした凝縮は、ヘッドコンデンサー５９
において第１の部分流れ３６との間接熱交換によって起
こり、このとき第１の部分流れ３６は、ヘッドコンデン
サー５９に入る前に膨張弁６４によって、第１の部分流
れ３６を含んだ酸素富化液体がアルゴン蒸気流れ６０を
含んだアルゴン蒸気塔頂留出物の凝縮温度以下の温度と
なる圧力に膨張される。第１の部分流れ３６は、ヘッド
コンデンサー５９内にてアルゴン蒸気の凝縮と引き換え
に気化され、次いで窒素ストリッパー塔４２の適切なレ
ベル（すなわち、酸素、窒素、およびアルゴンの濃度が
第１の部分流れの流入と相容しうるレベル）に導入され
る。周知のように、プロセス要件に応じて、第１の流れ
３６は、精留塔２６から取り出された酸素富化流れであ
ってもよいし、さらに本発明にしたがった可能なプロセ
スにおいては第１の流れ３６は一部気化させてもよい。
【００２３】第１の部分流れ３６と第２の部分流れ３８
が窒素ストリッパー塔４２に流入するためには、このよ
うな部分流れの窒素ストリッパー塔４２へのエントリー
レベル（参照番号６４と６６で示す）が、流入直前にて
第１の部分流れ３６と第２の部分流れ３８の圧力以下の
圧力を有していなければならない。窒素ストリッパー塔
４２の運転圧力範囲に対するこうした制御を行う好まし
い態様は、アルゴン・酸素含有蒸気流れ５６の圧力を制
御または調節することであり、このアルゴン・酸素含有
蒸気流れ５６は、窒素ストリッパー塔４２の底部４４に
流入するとストリッパーガスとして作用する。このよう
な圧力調節は、アルゴン・酸素含有蒸気流れ５６の圧力
を、したがって窒素ストリッパー塔４２の運転圧力範囲
を調節する圧力調整弁６８を使用することによって行わ
れる。
【００２４】実際、本発明における殆どの可能な実施態
様では、窒素ストリッパー塔４２がアルゴン塔５０より
低い圧力範囲で作動する。ここで特に指摘しておくべき
点は、窒素ストリッパー塔４２の圧力範囲がより低いと
いうことは、窒素ストリッパー塔４２の最も高い圧力が
アルゴン塔５０において認められる最も高い圧力よりは
低いことを意味しているという点である。さらに指摘し
ておく点は、このような可能な実施態様においては、ア
ルゴン塔５０が通常は精留塔２６より低い圧力範囲で作
動し、このとき圧力範囲は、窒素ストリッパー塔４２と
アルゴン塔５０との間の関係と同じである。本発明によ
れば、ヘッドがアルゴン−酸素含有液体流れ４８に加え
られて、アルゴン塔５０への流れが生成される。これ
は、重力が必要なヘッドを与えるよう、単に窒素ストリ
ッパー塔４２のレベルを上昇させることによって行うの
が好ましい。アルゴン・酸素含有流れをアルゴン塔５０
にポンプ送りすることによって、アルゴン・酸素含有流
れ４８に増大したヘッドを供給することができる。
【００２５】高純度アルゴン蒸気塔頂留出物を含んだア
ルゴン生成物流れが、ヘッドコンデンサー５９から液体
流れ７０として取り出される。この点に関して、本明細
書で使用している“高純度アルゴン蒸気を含んだ生成物
流れ”とは、アルゴン凝縮液、アルゴン塔５０の頂部か
ら直接取り出された蒸気、またはこれらの組み合わせを
意味している。酸素生成物流れ７２（最初はアルゴン塔
５０から取り出された酸素蒸気を含んでいる）も生成さ
れ、主要熱交換器１６のパス２４を介して送られて流入
空気の冷却に役立つ。高純度アルゴンの純度は約９９．
５％以上である。これまでの説明からわかるように、高
純度アルゴン生成物は、本発明にしたがって、より低い
純度レベルでの酸素の同時生成を伴って生成させること
ができる。窒素生成物流れ７４は窒素ストリッパー塔４
２の頂部４６から取り出すことができ、また廃棄窒素流
れ７６は窒素ストリッパー塔４２の頂部４６より下から
取り出される。流れ７４と７６は過冷却装置３９を通
り、酸素富化流れ３４および窒素高含量流れ３２と間接
熱交換を行って過冷却される。その後、流れ７４と７６
は主要熱交換器１６のパス２０と２２を通過し、それぞ
れ生成物流れおよび廃棄物流れとして空気分離装置から
出る。
【００２６】図示の空気分離プロセスとプラント設計物
のヒートバランスを保持するために、ある程度冷却した
補助的空気流れ７８（“ある程度冷却した”のは、この
ような流れが主要熱交換器１６の冷端と温端の間から抜
き取られるからである）がターボエキスパンダー８０に
向けて送られる。ターボエキスパンダー８０からの排出
流れが、窒素ストリッパー塔４２の適切なレベルに導入
される。言うまでもないことだが、排出流れの一部を窒
素ストリッパー塔４２に導入してもよい。
【００２７】前述したように、図示した塔のいずれも、
トレー、充填物、またはこれらの組み合わせ物を含むこ
とができる。図示の実施態様では精留塔２６にトレーが
使用されており、窒素ストリッパー塔４２とアルゴン塔
５０には構造的充填物が使用されている。使用される物
質移動エレメントに関係なく、図示の装置において酸素
生成物とアルゴン生成物を製造することができる。本発
明による空気分離プロセスおよび空気分離装置において
は、ターボエキスパンダー８０の排出流れを主要熱交換
器１６に戻して、流入空気のエンタルピーの低下を介し
て冷却ポテンシャルを与えることができる、という点に
留意すべきである。さらに、構造的充填物は、トレーや
プレートより低い圧力降下を与えるという明確な利点を
有し、したがって運転コストはより低くなるという点に
も留意すべきである。
【００２８】以下に記載する２つの実施例は、窒素スト
リッパー塔４２とアルゴン塔５０の両方に構造的充填物
またはシーブトレーを使用したときの有効性を示した、
プラント運転のコンピューターシミュレーションであ
る。実施例１では、精留塔２６は、約１００％の効率と
約０．０４ｐｓｉａ／トレーの圧力降下にて作動する４
０個のトレーを使用している。窒素ストリッパー塔４２
とアルゴン塔５０の両方には、構造的充填物〔例えば、
スイス，ＷｉｎｔｅｒｔｈｕｒのＳｕｌｚｅｒＢｒｏｔ
ｈｅｒｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ製造の７００Ｙ〕が使用され
ている。実施例２では、精留塔２６は、約１００％の効
率と約０．０４ｐｓｉａ／トレーの圧力降下にて作動す
る５０個のトレーを使用している。窒素ストリッパー塔
４２とアルゴン塔５０の両方には、トレーが使用されて
いる。このようなトレーは、約７０％の効率と約０．０
４ｐｓｉａ／トレーの圧力降下にて作動する。
【００２９】実施例１ 流量、温度、圧力、および組成の表 上記の実施例においては、窒素ストリッパー塔４２は約
６０段の理論段を有する。流れ７６が理論段６にて抜き
取られ、先ず熱交換器３９を、次いで主要熱交換器１６
を通過する。流れ７６は、廃棄物として排出してもよい
し、あるいは精製装置１２を再生するのに使用すること
もできる。流れ７４が、理論段１にて抜き取られ、先ず
熱交換器３９を、次いで主要熱交換器１６を通過する。
流れ７４は、廃棄物として排出することもできるし、あ
るいは生成物として採取することも、または廃棄物と生
成物の２つの分割流れとして採取することもできる。流
れ３４は、過冷却後に流れ３６と３８に分けられる。流
れ３８が理論段２６にて窒素ストリッパー塔４２に流入
する。流れ３６は、弁６４を介して膨張され、アルゴン
塔凝縮器５９にて気化される。流れ３６が気化後に理論
段３０にて窒素ストリッパー塔４２に供給される。アル
ゴン塔５０は約２２０の段を有し、そのうち１９５段は
精留用であり、２５段はストリッピング用である。流れ
４８が、窒素ストリッパー塔４２の底部から取り出さ
れ、アルゴン塔５０の理論段１９５に供給される。流れ
５６がアルゴン塔５０から取り出され、弁６８を横切っ
て圧力低下され、そして窒素ストリッパー塔４２の底部
に供給される。アルゴン生成物が４ｋｇ−モル／時の割
合で生成され、０．１ｐｐｍの窒素、８．３ｐｐｍの酸
素、そして残りがアルゴンという組成を有する。
【００３０】実施例２ 流量、温度、圧力、および組成の表 上記の実施例２においては、窒素ストリッパー塔４２は
約６５段の理論段を有する。流れ７６が理論段６にて抜
き取られ、先ず熱交換器３９を、次いで主要熱交換器１
６を通過する。流れ７６は、廃棄物として排出してもよ
いし、あるいは精製装置１２を再生するのに使用するこ
ともできる。流れ７４が理論段１にて抜き取られ、先ず
熱交換器３９を、次いで主要熱交換器１６を通過する。
流れ７４は、廃棄物として排出することもできるし、あ
るいは生成物として採取することも、または廃棄物と生
成物の２つの分割流れとして採取することもできる。流
れ３４は、過冷却後に流れ３６と３８に分けられる。流
れ３８が理論段２０にて窒素ストリッパー塔４２に流入
する。流れ３６は、弁６４を介して膨張され、アルゴン
塔凝縮器５９にて気化される。流れ３６が気化後に理論
段３０にて窒素ストリッパー塔４２に供給される。アル
ゴン塔５０は約２２０の段を有し、そのうち１８５段は
精留用であり、３５段はストリッピング用である。流れ
４８が、窒素ストリッパー塔４２の底部から取り出さ
れ、アルゴン塔５０の理論段１８５に供給される。流れ
５６が窒素ストリッパー塔４２の底部に抜き取られる。
アルゴン生成物が３．３ｋｇ−モル／時の割合で生成さ
れ、０．３ｐｐｍの窒素、９．３ｐｐｍの酸素、そして
残りがアルゴンという組成を有する。
【００３１】好ましい実施態様を挙げて本発明を説明し
てきたが、当業者にとっては、本発明の精神と範囲を逸
脱することなく種々の変形や改良形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による低温空気分離装置およびこれを使
用した低温空気分離法の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラマチャンドラン・クリシュナムルシ アメリカ合衆国ニューヨーク州10977，チ ェスナット・リッジ，ロス・アベニュー 13

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ） 低温空気を圧縮・精製する工
    程； （ｂ） 空気の圧縮・精製後に、空気を精留に適した温
    度に冷却する工程； （ｃ） 酸素富化塔底液と窒素高含量の塔頂留出物が精
    留塔内に生成されるよう、空気を精留塔にて精留する工
    程； （ｄ） アルゴンと酸素を含有した窒素低含量の液体を
    アルゴン塔内にて分離して、液体酸素塔底液と高純度ア
    ルゴン蒸気塔頂留出物を形成させる工程； （ｅ） 前記高純度アルゴン蒸気塔頂留出物を含んだア
    ルゴン流れを前記アルゴン塔から取り出し、間接熱交換
    によって前記アルゴン流れを凝縮させ、そして凝縮させ
    た後のアルゴン流れを前記アルゴン塔に還流物として導
    入する工程； （ｆ） 前記酸素富化塔底液を含んだ酸素富化流れを精
    留塔から取り出し、前記酸素富化流れを、前記酸素高含
    量液体が前記高純度アルゴン蒸気塔頂留出物の凝縮温度
    以下の温度を有する圧力に膨張させ、前記の間接熱交換
    により、前記アルゴン流れの凝縮と引き換えに前記酸素
    富化流れを少なくとも一部気化させ、次いで少なくとも
    一部気化させたあとの酸素富化流れを、酸素富化流れの
    濃度と相容しうる濃度を有するエントリーレベルにて窒
    素ストリッパー塔に導入する工程； （ｇ） アルゴンと酸素を含有した窒素低含量の液体が
    アルゴン・酸素含有塔底液として生成されるよう、前記
    窒素ストリッパー塔に導入された前記酸素富化流れから
    ストリッパーガスを使用して窒素をストリッピングする
    工程； （ｈ） 前記アルゴン・酸素含有塔底液を含んだアルゴ
    ン・酸素含有流れを窒素ストリッパー塔から取り出し、
    前記アルゴン・酸素含有流れを前記アルゴン塔に導入し
    て、前記アルゴン・酸素含有液体の分離を行い、そして
    前記アルゴン・酸素含有液体の一部を気化させ、これに
    よって前記ストリッパーガスを生成させる工程； （ｉ） 前記ストリッパーガスを前記アルゴン塔から取
    り出し、前記ストリッ パーガスを前記窒素ストリッパ
    ー塔に導入する工程； （ｊ） 前記酸素富化流れのエントリーレベルが、膨張
    後の酸素富化流れの圧力以下の圧力レベルを有してい
    て、これにより前記酸素富化流れが前記窒素ストリッパ
    ー塔中に流入することができるよう、また前記アルゴン
    塔が、前記窒素ストリッパー塔の所定の圧力範囲より高
    い圧力範囲にて作動して、これにより前記ストリッパー
    ガスが圧力差の起動力の下に前記窒素ストリッパー塔中
    に流入するよう、前記ストリッパーガスの前記窒素スト
    リッパー塔中への流入時にストリッパーガスの圧力を調
    節することによって、所定の圧力範囲で作動するよう前
    記窒素ストリッパー塔を調節する工程、このとき前記ア
    ルゴン・酸素流れは、そのヘッドを増大させることによ
    って前記アルゴン塔中に流入させる；および （ｋ） 前記アルゴン蒸気塔頂留出物を含んだ前記アル
    ゴン塔から生成物流れを取り出す工程；を含む、高純度
    アルゴンを製造するための低温空気分離法。
  2. 【請求項２】 精留塔の前記窒素高含量塔頂留出物が、
    前記アルゴン塔内に含まれている液体酸素塔底液の気化
    と引き換えに凝縮されて液体窒素を形成し、このとき前
    記液体窒素は、その一部が液体窒素還流物として前記精
    留塔に戻され、また前記窒素ストリッパー塔中に還流物
    として導入される還流物流れに形成される、請求項１記
    載の低温空気分離法。
  3. 【請求項３】 生成物流れと廃棄窒素流れが前記窒素ス
    トリッパー塔から取り出され；酸素生成物流れが前記ア
    ルゴン塔から取り出され；前記還流物流れと前記酸素富
    化流れが、前記生成物流れおよび前記廃棄物流れとの間
    接熱交換により過冷却され、この結果、前記生成物流れ
    と前記廃棄物流れがある程度加温され；そして前記還流
    物流れおよび前記酸素富化流れとの前記間接熱交換の後
    に、前記酸素生成物流れ、前記生成物流れ、および前記
    廃棄窒素流れが充分に加温される；請求項１記載の低温
    空気分離法。
  4. 【請求項４】 前記空気が空気流れとして冷却され、そ
    して前記空気がある程度冷却された後に前記空気流れか
    ら補助空気流れに進路を変え、仕事をさせながら前記補
    助空気流れを膨張させ、そして前記補助空気流れの全部
    または一部を前記窒素ストリッパー塔に導入することに
    よって、プロセスのヒートバランスが保持される、請求
    項１記載の低温空気分離法。
  5. 【請求項５】 （ａ） 低温空気を圧縮するための圧縮
    手段； （ｂ） 前記空気を精製するための、前記圧縮手段に接
    続された精製手段； （ｃ） 前記空気をその精留に適した温度に冷却するた
    めの、前記精製手段に接続された冷却手段；ならびに （ｄ） ｉ） 前記冷却手段に接続されていて、酸素富
    化塔底液と窒素高含量の塔頂蒸気留出物が生成されるよ
    う前記空気を精留すべく配置されている精留塔； ｉｉ） アルゴンと酸素を含有した窒素低含量の液体
    を、液体酸素塔底液と高純度アルゴン蒸気塔頂留出物と
    に分離すべく配置されたアルゴン塔； ｉｉｉ） 前記精留塔に接続されていて、酸素高含量塔
    底液を含んだ酸素富化流れを、前記高純度アルゴン蒸気
    塔頂留出物の凝縮温度以下の低下した温度を有する圧力
    に膨張させるべく配置されている膨張弁； ｉｖ） 前記アルゴン塔と前記膨張弁に接続されたヘッ
    ドコンデンサー、このとき前記ヘッドコンデンサーは、
    前記酸素富化流れとの間接熱交換により前記高純度アル
    ゴン蒸気塔頂留出物を含んだアルゴン流れを凝縮させる
    べく、これによって前記酸素富化流れを少なくともある
    程度は気化させ、そして凝縮した後のアルゴン流れを前
    記アルゴン塔に還流物として戻すべく配置されている； ｖ） 窒素低含量のアルゴン・酸素含有液体が塔底液と
    して形成されるよう、ストリッパーガスを使用して前記
    酸素富化流れから窒素をストリッピングすべく配置され
    た窒素ストリッパー塔、このとき前記窒素ストリッパー
    塔は、少なくとも一部気化させたあとの前記酸素富化流
    れが、前記酸素富化流れの濃度と相容しうる濃度を有す
    るエントリーレベルにて前記窒素ストリッパー塔に流入
    するよう、前記ヘッドコンデンサーに接続されている； ｖｉ） 前記アルゴン・酸素含有液体を含んだアルゴン
    ・酸素含有流れが前記アルゴン塔に流入し、その一部が
    気化して前記ストリッパーガスを生成するよう、前記窒
    素ストリッパー塔を前記アルゴン塔に接続するための手
    段、 このとき前記アルゴン塔は、ストリッパーガス
    がアルゴン塔から窒素ストリッ パー塔に流れるよう
    前記窒素ストリッパー塔に接続されている； ｖｉｉ） 前記窒素ストリッパー塔へのストリッパーガ
    スの流入時にストリッパーガスの圧力を低下させ、これ
    により、前記酸素富化流れのエントリーレベルが、膨張
    後の酸素富化流れの圧力以下の圧力レベルとなり、これ
    によって前記酸素富化流れが前記窒素ストリッパー塔中
    に流入することができるよう、また前記アルゴン塔が、
    前記窒素ストリッパー塔の圧力範囲より高い圧力範囲に
    て作動して、これにより前記ストリッパーガスが圧力差
    の起動力の下に前記窒素ストリッパー塔中に流入するよ
    う、前記窒素ストリッパー塔の作動圧力範囲を調節する
    ための、アルゴン塔と窒素ストリッパー塔の間の減圧
    弁；および ｖｉｉｉ） 前記高純度アルゴン蒸気塔頂留出物を含ん
    だ生成物流れを形成させるための、前記アルゴン塔に接
    続された手段；を有する蒸留塔システム；を含む低温空
    気分離装置。
  6. 【請求項６】 窒素ストリッパー塔とアルゴン塔を接続
    する前記手段が、 （ａ） 前記アルゴン・酸素含有流れを窒素ストリッパ
    ー塔からアルゴン塔に導入するための導管；および （ｂ） 前記アルゴン・酸素含有流れがアルゴン塔に流
    入するに足るヘッドを有するよう、前記アルゴン塔に対
    して充分に高い前記窒素ストリッパー塔のマウンティン
    グ；を含む、請求項５記載の装置。
  7. 【請求項７】 前記精留塔と前記アルゴン塔が、前記ア
    ルゴン塔内に含まれている液体酸素塔底液の気化と引き
    換えに前記精留塔の窒素高含量塔頂留出物を凝縮させて
    液体窒素を形成させるためのコンデンサーリボイラーに
    よって熱伝達関係にて接続されており；そして前記装置
    がさらに、液体窒素流れが前記窒素ストリッパー塔に還
    流物として導入されるよう、前記コンデンサーリボイラ
    ーを前記窒素ストリッパー塔に接続している導管を含
    む；請求項５または６に記載の装置。
  8. 【請求項８】 前記装置がさらに、液体窒素流れと酸素
    富化流れを過冷却するのと引き換えに、前記窒素ストリ
    ッパー塔から取り出された生成物流れと廃棄窒素流れを
    加温するための、前記窒素ストリッパー塔と前記精留塔
    に接続された過冷却用手段を含み；そして前記冷却用手
    段が、 （ａ） 前記精製手段と前記精留塔との間を連通してい
    て、それにより空気が精留塔に入る前に冷却される第１
    のパス； （ｂ） 高純度酸素を含んだ酸素生成物流れが空気の冷
    却と引き換えに充分に加温されるよう、前記アルゴン塔
    と連通している第２のパス；および （ｃ） 生成物流れと廃棄窒素流れが加温された後に、
    前記生成物流れと前記廃棄窒素流れが、主要熱交換器中
    で空気の冷却と引き換えに充分に加温されるよう、前記
    過冷却用手段と連通している第３と第４のパス；を有す
    る主要熱交換器を含む；請求項７記載の装置。
  9. 【請求項９】 ある程度冷却された空気流れがターボエ
    キスパンダー中で膨張され、次いで前記窒素ストリッパ
    ー塔に導入されて装置をヒートバランス状態に保持する
    よう、前記窒素ストリッパー塔と前記主要熱交換器の第
    １のパスとを連通しているターボエキスパンダーをさら
    に含む、請求項８記載の装置。
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