JPH06172674A - シランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及びシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法 - Google Patents
シランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及びシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法Info
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- JPH06172674A JPH06172674A JP32525892A JP32525892A JPH06172674A JP H06172674 A JPH06172674 A JP H06172674A JP 32525892 A JP32525892 A JP 32525892A JP 32525892 A JP32525892 A JP 32525892A JP H06172674 A JPH06172674 A JP H06172674A
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- Japan
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- silane coupling
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Abstract
(57)【要約】
【構成】無機物質をシランカップリング剤で被覆処理す
るに際し、該処理を５％以下の酸素濃度雰囲気で実施す
ることを特徴とするシランカップリング剤被覆無機物質
の製造方法。 【効果】シランカップリング剤の無機物質への被覆処理
時或いはシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵時に
於ける色調の経時変化が減少するため、特に白色度を要
求される人工大理石或いは壁紙等の充填用フィラーとし
て好適である。
るに際し、該処理を５％以下の酸素濃度雰囲気で実施す
ることを特徴とするシランカップリング剤被覆無機物質
の製造方法。 【効果】シランカップリング剤の無機物質への被覆処理
時或いはシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵時に
於ける色調の経時変化が減少するため、特に白色度を要
求される人工大理石或いは壁紙等の充填用フィラーとし
て好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシランカップリング剤の
無機物質への被覆処理時、或いは貯蔵時に於ける色調の
経時変化の少ないシランカップリング剤被覆無機物質の
製造方法及び貯蔵方法に関する。
無機物質への被覆処理時、或いは貯蔵時に於ける色調の
経時変化の少ないシランカップリング剤被覆無機物質の
製造方法及び貯蔵方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂充填用無機物質は樹脂との結合強度
を高める等の目的で多くの場合無機物質をシランカップ
リング剤で被覆処理し使用している。しかしながら、こ
れらシランカップリング剤を被覆した白色或いは透明無
機物質は、該無機物質へのシランカップリング剤の被覆
処理時の加熱、更には被覆処理後の該粉末を５０℃を越
える高温で貯蔵する場合、例えば夏季のサイロで貯蔵す
る場合には短期間の間に黄色に経時変化する。
を高める等の目的で多くの場合無機物質をシランカップ
リング剤で被覆処理し使用している。しかしながら、こ
れらシランカップリング剤を被覆した白色或いは透明無
機物質は、該無機物質へのシランカップリング剤の被覆
処理時の加熱、更には被覆処理後の該粉末を５０℃を越
える高温で貯蔵する場合、例えば夏季のサイロで貯蔵す
る場合には短期間の間に黄色に経時変化する。
【０００３】この現象は透明度や白色度を要求される例
えば人工大理石、壁紙、ＦＲＰ成形物等の用途に於いて
は商品価値を低下するとして改善が望まれており、該改
善方法としてシランカップリング剤にキノン、メチルキ
ノン、フェノール、メチルフェノール、ＢＨＴ等の比較
的低分子量のフェノール系酸化防止剤を添加する事が知
られているが、係る方法により得られたシランカップリ
ング剤被覆無機物質の加熱黄変、経時黄変の防止効果は
満足されるものではなかった。
えば人工大理石、壁紙、ＦＲＰ成形物等の用途に於いて
は商品価値を低下するとして改善が望まれており、該改
善方法としてシランカップリング剤にキノン、メチルキ
ノン、フェノール、メチルフェノール、ＢＨＴ等の比較
的低分子量のフェノール系酸化防止剤を添加する事が知
られているが、係る方法により得られたシランカップリ
ング剤被覆無機物質の加熱黄変、経時黄変の防止効果は
満足されるものではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等は、無機物質へのシランカップリング剤の被
覆時、更には貯蔵時に於ける色調の経時変化の少ないシ
ランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及び貯蔵方
法の開発を目的とし、鋭意検討した結果、無機物質のシ
ランカップリング剤での被覆処理時及び／又は貯蔵を特
定の雰囲気下で実施する場合には、被覆処理時の黄変、
貯蔵時の黄変を効果的に低減できる事を見いだし本発明
を完成させるに至った。
本発明者等は、無機物質へのシランカップリング剤の被
覆時、更には貯蔵時に於ける色調の経時変化の少ないシ
ランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及び貯蔵方
法の開発を目的とし、鋭意検討した結果、無機物質のシ
ランカップリング剤での被覆処理時及び／又は貯蔵を特
定の雰囲気下で実施する場合には、被覆処理時の黄変、
貯蔵時の黄変を効果的に低減できる事を見いだし本発明
を完成させるに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は無機物質
をシランカップリング剤で被覆処理するに際し、該処理
を５％以下の酸素濃度雰囲気で実施することを特徴とす
るシランカップリング剤被覆無機物質の製造方法を提供
するにある。
をシランカップリング剤で被覆処理するに際し、該処理
を５％以下の酸素濃度雰囲気で実施することを特徴とす
るシランカップリング剤被覆無機物質の製造方法を提供
するにある。
【０００６】更には、シランカップリング剤被覆無機物
質を５％以下の酸素濃度雰囲気で保持することを特徴と
するシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法を提
供するにある。
質を５％以下の酸素濃度雰囲気で保持することを特徴と
するシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法を提
供するにある。
【０００７】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明は無機物質をシランカップリング剤で被覆処理するに
際し、処理雰囲気を５％以下の酸素濃度雰囲気で実施す
る。或いはシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵を
５％以下の酸素濃度雰囲気で行うことを特徴とするもの
である。
明は無機物質をシランカップリング剤で被覆処理するに
際し、処理雰囲気を５％以下の酸素濃度雰囲気で実施す
る。或いはシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵を
５％以下の酸素濃度雰囲気で行うことを特徴とするもの
である。
【０００８】本発明の対象とする無機物質は透明、或い
は白色の無機物質であり、例えば水酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウ
ム、タルク、シリカ、カオリン、ガラス粉末、アルミナ
繊維、ガラス繊維等就中、人工大理石或いは壁紙用充填
剤としての水酸化アルミニウムである。
は白色の無機物質であり、例えば水酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウ
ム、タルク、シリカ、カオリン、ガラス粉末、アルミナ
繊維、ガラス繊維等就中、人工大理石或いは壁紙用充填
剤としての水酸化アルミニウムである。
【０００９】無機物質に被覆処理するシランカップリン
グ剤としては当該分野で使用されているシランカップリ
ング剤であれば特に制限されないが、通常一般式、 Ｒ1 ーＳｉ（ＯＲ2 ）n Ｒ3 3-n （式中、Ｒ1 は少な
くとも一つの不飽和結合を持つアルキル基、Ｒ2 、Ｒ3
は炭素数１〜６のアルキル基またはアセチルの何れか１
種であり、ｎ＝３〜１）で示されるシランカップリング
剤が挙げられる。
グ剤としては当該分野で使用されているシランカップリ
ング剤であれば特に制限されないが、通常一般式、 Ｒ1 ーＳｉ（ＯＲ2 ）n Ｒ3 3-n （式中、Ｒ1 は少な
くとも一つの不飽和結合を持つアルキル基、Ｒ2 、Ｒ3
は炭素数１〜６のアルキル基またはアセチルの何れか１
種であり、ｎ＝３〜１）で示されるシランカップリング
剤が挙げられる。
【００１０】このようなシランカップリング剤として
は、γーメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
γーグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γーア
クリロキシプロピルトリメトキシシラン、γーグリシド
キシプロピルトリアルコキシメトキシシラン等である。
シランカップリング剤はそのまま用いてもよいし、予め
活性炭等の吸着剤により前処理しておいて用いてもよ
い。
は、γーメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
γーグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γーア
クリロキシプロピルトリメトキシシラン、γーグリシド
キシプロピルトリアルコキシメトキシシラン等である。
シランカップリング剤はそのまま用いてもよいし、予め
活性炭等の吸着剤により前処理しておいて用いてもよ
い。
【００１１】シランカップリング剤の無機物質に対する
添加量は公知の添加量範囲であればよく、特に規定され
るものではないが、通常約０．１重量％から約１０重量
％程度用いれば良い。
添加量は公知の添加量範囲であればよく、特に規定され
るものではないが、通常約０．１重量％から約１０重量
％程度用いれば良い。
【００１２】本発明を適用するシランカップリング剤の
無機物質への被覆処理方法としては該処理雰囲気が酸素
濃度の量として５％以下の雰囲気であればよく、その被
覆処理方法はシランカップリング剤が無機物質に可能な
限り均一被覆し得る従来公知の方法であれば特に制限さ
れない。このような処理方法としては、例えばヘンシェ
ルミキサーで混合して処理する方法や、予め水を含有す
る状態にカップリング剤を加えそのままドライアップし
て処理する方法が挙げられる。
無機物質への被覆処理方法としては該処理雰囲気が酸素
濃度の量として５％以下の雰囲気であればよく、その被
覆処理方法はシランカップリング剤が無機物質に可能な
限り均一被覆し得る従来公知の方法であれば特に制限さ
れない。このような処理方法としては、例えばヘンシェ
ルミキサーで混合して処理する方法や、予め水を含有す
る状態にカップリング剤を加えそのままドライアップし
て処理する方法が挙げられる。
【００１３】本発明に適応可能な酸素濃度約５％以下の
雰囲気としては、不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、
ヘリウム、炭酸ガスの単独、或いは混合ガス、さらには
これら不活性ガスで酸素含有ガスを希釈して使用するこ
とができる。またドライアイス、液体窒素等を用い、蒸
発させ雰囲気の酸素濃度を下げる方法をとっても良い。
本発明の効果を十分に発揮するためには酸素濃度の量と
して約５％以下であれば良く、特に好ましくは約１％以
下であると良い。酸素濃度が約５％を越えると黄色変色
抑制効果が低くなる。
雰囲気としては、不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、
ヘリウム、炭酸ガスの単独、或いは混合ガス、さらには
これら不活性ガスで酸素含有ガスを希釈して使用するこ
とができる。またドライアイス、液体窒素等を用い、蒸
発させ雰囲気の酸素濃度を下げる方法をとっても良い。
本発明の効果を十分に発揮するためには酸素濃度の量と
して約５％以下であれば良く、特に好ましくは約１％以
下であると良い。酸素濃度が約５％を越えると黄色変色
抑制効果が低くなる。
【００１４】また、本発明に於いてはシランカップリン
グ剤の無機物質への被覆処理を上記雰囲気で実施する、
或いは酸化雰囲気で処理して得られたシランカップリン
グ剤被覆無機物質の何れにおいても、該シランカップリ
ング剤被覆無機物質の貯蔵に際し、その貯蔵雰囲気を約
５％以下の酸素濃度雰囲気で維持貯蔵することが推奨さ
れる。この場合には予めシランカップリング剤の無機物
質への被覆処理を約５％以下の酸素濃度雰囲気で実施し
たものはより以上に、また酸化雰囲気で処理して得られ
た無機物質に於いても黄色変色抑制効果を発揮する。
グ剤の無機物質への被覆処理を上記雰囲気で実施する、
或いは酸化雰囲気で処理して得られたシランカップリン
グ剤被覆無機物質の何れにおいても、該シランカップリ
ング剤被覆無機物質の貯蔵に際し、その貯蔵雰囲気を約
５％以下の酸素濃度雰囲気で維持貯蔵することが推奨さ
れる。この場合には予めシランカップリング剤の無機物
質への被覆処理を約５％以下の酸素濃度雰囲気で実施し
たものはより以上に、また酸化雰囲気で処理して得られ
た無機物質に於いても黄色変色抑制効果を発揮する。
【００１５】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は無機物質
へのシランカップリング剤被覆時及び／又はシランカッ
プリング剤被覆無機物質の貯蔵を酸素濃度５％以下の雰
囲気下で実施するという極めて簡単な方法で、被覆処理
時または貯蔵時に於ける色調の経時変化の少ないシラン
カップリング剤被覆無機物質の提供を可能としたもの
で、人工大理石、壁紙等の無機物質の透明性或いは白色
度の要求される分野の充填剤用途に特に好適であり、そ
の工業的価値は頗る大である。
へのシランカップリング剤被覆時及び／又はシランカッ
プリング剤被覆無機物質の貯蔵を酸素濃度５％以下の雰
囲気下で実施するという極めて簡単な方法で、被覆処理
時または貯蔵時に於ける色調の経時変化の少ないシラン
カップリング剤被覆無機物質の提供を可能としたもの
で、人工大理石、壁紙等の無機物質の透明性或いは白色
度の要求される分野の充填剤用途に特に好適であり、そ
の工業的価値は頗る大である。
【００１６】
【実施例】以下本発明方法を実施例及び比較例によりさ
らに詳細に説明する。 実施例１ 中心粒径４７ミクロンの白色水酸化アルミニウム１００
ｇを２００ｍｍφのＳＵＳ丸皿に分取し、１００℃のオ
ーブン中で加温した後、８０℃に設定恒温となったラボ
用ホットプレート上に該ＳＵＳ丸皿を置き、予め沸騰さ
せておいた蒸留水を６０ｇを加え、ＳＵＳスパチュラで
かき混ぜスラリー状とした。これに市販のシランカップ
リング剤（γーメタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン）を０．２０ｇ加え、３０分攪拌し水分を蒸発させ
た後、更に１２０℃に保持された１００リットルオーブ
ンに窒素ガスを１ｍ3 ／ｈｒ流通下で２ｈｒ乾燥した。
乾燥後の白色水酸化アルミニウムを窒素ガスを流通した
まま室温まで冷却した後、空気中に取り出し、家庭用ミ
キサーで約３０秒解砕した後、６０メッシュの篩で篩別
し、シランカップリング剤で被覆された水酸化アルミニ
ウムを得た。このようにして得られた粉末２０ｇ、温度
２５℃での粘度が０．７ポイズのＭＭＡシラップ１１ｇ
をポリ製ディスポカップに秤取し、１分間混ぜた後、サ
ランラップで被覆して２５℃のオーブンに入れ３０分間
静置し取り出し、次いで静かにスパチュラでかき混ぜ、
４０ｍｍφ×１０ｍｍｔのガラス製セルに流し込み、底
面部に光を当てて、色差計（日本電色株式会社製 Ｚ−
１００１ＤＰ）で色調を測定した。その結果、得られた
粉末の黄色性を表す指標であるｂ値は２．６であった。
らに詳細に説明する。 実施例１ 中心粒径４７ミクロンの白色水酸化アルミニウム１００
ｇを２００ｍｍφのＳＵＳ丸皿に分取し、１００℃のオ
ーブン中で加温した後、８０℃に設定恒温となったラボ
用ホットプレート上に該ＳＵＳ丸皿を置き、予め沸騰さ
せておいた蒸留水を６０ｇを加え、ＳＵＳスパチュラで
かき混ぜスラリー状とした。これに市販のシランカップ
リング剤（γーメタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン）を０．２０ｇ加え、３０分攪拌し水分を蒸発させ
た後、更に１２０℃に保持された１００リットルオーブ
ンに窒素ガスを１ｍ3 ／ｈｒ流通下で２ｈｒ乾燥した。
乾燥後の白色水酸化アルミニウムを窒素ガスを流通した
まま室温まで冷却した後、空気中に取り出し、家庭用ミ
キサーで約３０秒解砕した後、６０メッシュの篩で篩別
し、シランカップリング剤で被覆された水酸化アルミニ
ウムを得た。このようにして得られた粉末２０ｇ、温度
２５℃での粘度が０．７ポイズのＭＭＡシラップ１１ｇ
をポリ製ディスポカップに秤取し、１分間混ぜた後、サ
ランラップで被覆して２５℃のオーブンに入れ３０分間
静置し取り出し、次いで静かにスパチュラでかき混ぜ、
４０ｍｍφ×１０ｍｍｔのガラス製セルに流し込み、底
面部に光を当てて、色差計（日本電色株式会社製 Ｚ−
１００１ＤＰ）で色調を測定した。その結果、得られた
粉末の黄色性を表す指標であるｂ値は２．６であった。
【００１７】実施例２ 実施例１にの方法に於いて、１００リットルオーブンに
供給使用した窒素ガスに換え、酸素濃度５％の窒素希釈
気体を用いた以外まったく同様にして、シランカップリ
ング剤被覆水酸化アルミニウムを得た後、実施例１と同
様の方法で該水酸化アルニウムの色調を測定した。その
結果得られた粉末のｂ値は２．８であった。
供給使用した窒素ガスに換え、酸素濃度５％の窒素希釈
気体を用いた以外まったく同様にして、シランカップリ
ング剤被覆水酸化アルミニウムを得た後、実施例１と同
様の方法で該水酸化アルニウムの色調を測定した。その
結果得られた粉末のｂ値は２．８であった。
【００１８】比較例１ 実施例１にの方法に於いて、１００リットルオーブンに
供給使用した窒素ガスに換え、空気を用いた以外はまっ
たく同様にして、シランカップリング剤被覆水酸化アル
ミニウムを得た後、実施例１と同様の方法で該水酸化ア
ルニウムの色調を測定した。その結果得られた粉末のｂ
値は３．１であった。
供給使用した窒素ガスに換え、空気を用いた以外はまっ
たく同様にして、シランカップリング剤被覆水酸化アル
ミニウムを得た後、実施例１と同様の方法で該水酸化ア
ルニウムの色調を測定した。その結果得られた粉末のｂ
値は３．１であった。
【００１９】実施例３、４および比較例２ 実施例１で得られたシランカップリング剤被覆水酸化ア
ルミニウムを用い、以下の条件により貯蔵時の黄変性の
促進テストを行った。 （１）ＳＵＳシャーレに該シランカップリング剤被覆水
酸化アルミニウムを約１０ｍｍの厚みになるように入
れ、これを１００リットルオーブン中で窒素ガスを１ｍ
3 ／ｈｒ流しながら、１４０℃で４ｈｒ加熱し、次いで
室温まで冷却した後空気中に取り出し、熱処理後の粉末
を実施例１の方法で色調を測定した。（実施例３）
（２）（１）の方法に於いて、窒素ガスに替えて酸素濃
度５％含む窒素ガスを用いた他は全く同様にして熱処理
を行い、熱処理後の粉末を実施例１の方法で色調を測定
した。（実施例４） （３）（１）の方法に於いて、窒素ガスに替えて空気を
用いた他は全く同様にして熱処理を行い、熱処理後の粉
末を実施例１の方法で色調を測定した。（比較例２） この結果（１）の方法による粉末のｂ値は２．９、
（２）の方法による粉末のｂ値は３．８、（３）の方法
による粉末のｂ値は５．０であった。
ルミニウムを用い、以下の条件により貯蔵時の黄変性の
促進テストを行った。 （１）ＳＵＳシャーレに該シランカップリング剤被覆水
酸化アルミニウムを約１０ｍｍの厚みになるように入
れ、これを１００リットルオーブン中で窒素ガスを１ｍ
3 ／ｈｒ流しながら、１４０℃で４ｈｒ加熱し、次いで
室温まで冷却した後空気中に取り出し、熱処理後の粉末
を実施例１の方法で色調を測定した。（実施例３）
（２）（１）の方法に於いて、窒素ガスに替えて酸素濃
度５％含む窒素ガスを用いた他は全く同様にして熱処理
を行い、熱処理後の粉末を実施例１の方法で色調を測定
した。（実施例４） （３）（１）の方法に於いて、窒素ガスに替えて空気を
用いた他は全く同様にして熱処理を行い、熱処理後の粉
末を実施例１の方法で色調を測定した。（比較例２） この結果（１）の方法による粉末のｂ値は２．９、
（２）の方法による粉末のｂ値は３．８、（３）の方法
による粉末のｂ値は５．０であった。
【００２０】実施例５及び比較例３ 比較例１で得られたシランカップリング剤被覆水酸化ア
ルミニウムを用いた他は実施例３と比較例３と同様な方
法で貯蔵時の黄変性の促進テストを行った。この結果窒
素ガスを用いた場合（実施例５）の粉末のｂ値は３．
３、空気を用いた場合（比較例３）の粉末のｂ値は５．
５であった。
ルミニウムを用いた他は実施例３と比較例３と同様な方
法で貯蔵時の黄変性の促進テストを行った。この結果窒
素ガスを用いた場合（実施例５）の粉末のｂ値は３．
３、空気を用いた場合（比較例３）の粉末のｂ値は５．
５であった。
Claims (3)
- 【請求項１】無機物質をシランカップリング剤で被覆処
理するに際し、該処理を５％以下の酸素濃度雰囲気で実
施することを特徴とするシランカップリング剤被覆無機
物質の製造方法。 - 【請求項２】シランカップリング剤被覆無機物質を５％
以下の酸素濃度雰囲気で保持することを特徴とするシラ
ンカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法。 - 【請求項３】無機物質が水酸化アルミニウムであること
を特徴とする請求項１または請求項２記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32525892A JPH06172674A (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | シランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及びシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法 |
| CA002103004A CA2103004C (en) | 1992-11-12 | 1993-11-12 | Process for controlling a particle size of polyarylene sulfide and polyarylene sulfide thus produced |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32525892A JPH06172674A (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | シランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及びシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172674A true JPH06172674A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18174806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32525892A Pending JPH06172674A (ja) | 1992-11-12 | 1992-12-04 | シランカップリング剤被覆無機物質の製造方法及びシランカップリング剤被覆無機物質の貯蔵方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172674A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179946A (ja) * | 2000-10-21 | 2002-06-26 | Degussa Ag | 構造変性された官能化ケイ酸 |
| JP2007254757A (ja) * | 1997-03-27 | 2007-10-04 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 二酸化チタン顔料の製造方法 |
-
1992
- 1992-12-04 JP JP32525892A patent/JPH06172674A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254757A (ja) * | 1997-03-27 | 2007-10-04 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 二酸化チタン顔料の製造方法 |
| JP2002179946A (ja) * | 2000-10-21 | 2002-06-26 | Degussa Ag | 構造変性された官能化ケイ酸 |
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