JPH06170868A

JPH06170868A - 電気機器の製造法

Info

Publication number: JPH06170868A
Application number: JP5560093A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Suzuki; 雅博鈴木; Eiji Omori; 英二大森; Katsuhiko Yasu; 克彦安
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1992-10-06
Filing date: 1993-03-16
Publication date: 1994-06-21

Abstract

(57)【要約】【目的】硬化性、耐クラック性、熱伝導率、作業性お
よび耐電圧特性に優れた電気機器の製造法を提供する。【構成】電気機器の所定部品を収納したケース内に、
平均粒子径が３００μｍ以上のフィラーを充填した後、
熱硬化性樹脂組成物を１００Ｔｏｒｒ以下の真空度で注
入し、硬化させることを特徴とする電気機器の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電気機器の製造法に関
し、さらに詳しくは、硬化性、耐クラック性、熱伝導
率、作業性および耐電圧特性に優れた電気機器の製造法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、絶縁処理された電気機器は、プラ
スチックケースまたは金属ケースにコイル、回路部品等
の部品をセットし、これに樹脂と無機フィラーの均一混
合物を常圧または真空下で注入して硬化するポッティン
グ法によって製造されている。しかし、この方法では作
業性の面から混合する無機フィラーの添加量に限界があ
るため、製品価格が高くなる欠点がある。また樹脂組成
物が硬化する際に体積収縮が生じるため硬化物にクラッ
クが生じ、内臓されているコイルなどの部品に剥離やク
ラックが発生しやすくなる。さらに熱伝導率が悪いため
に機器の温度が高くなり、使用する温度が制限されるな
どの問題がある。さらにまた樹脂組成物と無機フィラー
を混合して真空下で脱泡した後に注入作業を行うため、
樹脂組成物の硬化時間の長いものを使用する必要があ
り、注入後の硬化時間が長くなり、作業工程の合理化、
省エネルギー化に限界がある。最近、上記の欠点を解決
する方法として、あらかじめフィラーを充填した後、樹
脂組成物を注入、硬化するという方法が検討されてい
る。この方法によれば、クラック性、熱伝導性、作業合
理化等の向上が図れるが、充填したフィラーに樹脂組成
物が含浸しにくく、硬化物にボイドが残り易く耐電圧特
性に劣るという問題があった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の従来
技術の欠点をなくし、硬化性、耐クラック性、熱伝導性
および絶縁特性に優れた電気機器の製造法を提供するも
のである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、電気機器の所
定部品を収納したケース内に、平均粒子径が３００μｍ
以上のフィラーを充填した後、熱硬化性樹脂組成物を１
００Ｔｏｒｒ以下の真空度で注入し、硬化させることを
特徴とする電気機器の製造法に関する。

【０００５】本発明に用いられるフィラーの平均粒子径
は３００μｍ以上、好ましくは６００〜１２００μｍと
される。粒子径は、ＪＩＳＺ２６０２−１９７６に
よって測定される。平均粒子径が３００μｍ未満では、
粒子が細かく、粒子間隙が小さいため、ウレタン樹脂組
成物またはエポキシ樹脂組成物の注入時に未含浸部が残
り、熱伝導性が低下し、絶縁性も損なわれる。また部品
間にフィラーが不均一に充填され、機器全体の線膨張率
が不均一となり、ヒートサイクル時にコイルや部品の周
辺に剥離クラックが発生し、また基板のはんだ接合部に
はんだクラックが発生する。フィラーの種類には特に制
限はなく、例えば、硅砂、シリカ、アルミナ、水和アル
ミナ、クレー、マイカ、ガラスビーズ等を単独でまたは
２種以上混合して用いられる。これらの市販品には、パ
ールサンド４号、三河硅砂Ｖ−３（トウチュウ社製）、
ＧＢ−Ｂ（東芝バロティーニ社製）、ＡＧＳＣＯＳＩ
ＬＩＣＡＳＡＮＤ＃８−１２（ＡＧＳＣＯ社製）等が
挙げられる。これらは併用してもよい。さらに、これら
のフィラーは脱湿、脱水を目的として７０〜６００℃で
乾燥させることが好ましい。

【０００６】本発明においては、フィラーは、エポキシ
基、アミノ基またはメルカプト基を有するシランカップ
リング剤、例えば、ＫＢＭ−３０３、ＫＢＭ−４０３、
ＫＢＭ−５０３、ＫＢＭ−６０３、ＫＢＭ−８０３、Ｋ
ＢＭ−０４（いずれも信越シリコーン社製商品名）、Ａ
−１８７、Ａ−１１００、Ａ−１８９（いずれも日本ユ
ニカ社製商品名）等で表面処理して用いてもよい。シラ
ンカップリング剤による処理は、例えば、フィラーを有
機溶剤に分散させ、これを撹拌しながらシランカップリ
ング剤を加え、フィラーを乾燥して行われる。またフィ
ラーを撹拌してシランカップリング剤の水溶液をスプレ
ーし、乾燥してもよい。フィラーの使用割合は、フィラ
ーと熱硬化性樹脂組成物の総量に対して７０〜８０重量
％の範囲とするのが好ましい。

【０００７】本発明に用いられる熱硬化性樹脂組成物に
は、特に制限はないが、硬化性に優れ、蒸気圧が高く、
真空下で揮発成分の少ないウレタン樹脂組成物、エポキ
シ樹脂組成物、不飽和ポリエステル樹脂組成物、シリコ
ーン樹脂組成物などが好ましい。ポリウレタン樹脂組成
物には、例えばポリヒドロキシ化合物とポリイソシアネ
ートとの反応によって得られるポリウレタン樹脂が用い
られる。このポリヒドロキシ化合物としては、液状ポリ
ブタジエン系ポリオール、ポリエステルポリオール、ポ
リエーテルポリオール、アクリルポリオール、ヒマシ油
またはヒマシ油エステル交換物、トール油誘導体などが
用いられる。液状ポリブタジエン系ポリオールとしては
分子量が７００〜８０００、特に１０００〜３０００で
ある１，４−ポリブタジエン系ポリオールが好ましい。
この市販品としては、例えば商品名ＰｏｌｙｂｄＲ
−４５ＨＴ、Ｒ−４５Ｍ（出光石油化学社製）などが挙
げられる。ヒマシ油は、リシノール酸（１，２−ヒドロ
キシオレイン酸）を主成分とするトリグリセライドであ
り、分子内に約２．７の水酸基を有するものである。こ
の市販品としては、ＵＲＩＣ−Ｈ−２８、ＣＡＯ（伊藤
製油社製）等が挙げられる。ヒマシ油エステル交換物
は、ヒマシ油と水酸基を実質上有しない天然油脂とのエ
ステル交換反応物であり、この市販品として、例えば商
品名ＵＲＩＣＹ−４０３、ＵＲＩＣＨ−３１（伊藤
製油社製）等が挙げられる。ウレタン樹脂組成物には、
例えばヘキサンジオール、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、プロピレングリコール、オクタンジオ
ール、２−エチルヘキサンジオール、グリセリン、ペン
タエリスリトール、トリメチロールプロパンなどの低分
子ポリオールを希釈剤として併用することも可能であ
る。また水酸基を有しない可塑剤、例えばジオクチルフ
タレート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホ
スフェート、クレジルジフェニルホスフェート等のフタ
ル酸エステル、リン酸エステルなどを併用することがで
きる。

【０００８】ポリイソシアネートとしては、例えばトリ
レンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネ
ート、ナフタレンジイソシアネート、キシリレンジイソ
シアネート、ジフェニルスルホンジイソシアネート、ト
リフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサンメチレン
ジイソシアネート、３−イソシアネートメチル−３，
５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、３
−イソシアネートエチル−３，５，５−トリメチルシク
ロヘキシルイソシアネート、３−イソシアネートエチル
−３，５，５−トリエチルシクロヘキシルイソシアネー
ト、ジフェニルプロパンジイソシアネート、フェニレン
ジイソシアネート、シクロヘキシリレンジイソシアネー
ト、３，３′−ジイソシアネートジプロピルエーテル、
トリフェニルメタントリイソシアネート、ジフェニルエ
ーテル−４，４′−ジイソシアネートなどのポリイソシ
アネートまたは上記イソシアネートをフェノール類、オ
キシム類、イミド類、メルカプタン類、アルコール類、
ε−カプロラクタム、エチレンイミン、α−ピロリド
ン、マロン酸ジエチル、亜硫酸水素、ナトリウム、ホウ
酸等でブロック化したものなどが用いられる。これらは
単独でまたは２種類以上を組み合わせて用いられる。ま
たジイソシアネートの重合物、これらの変性物等を用い
ることもできる。これらの例としては、商品名ＭＲ−１
００、ＭＴＬ等がある。

【０００９】本発明に用いられるエポキシ樹脂組成物
は、１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を有するエ
ポキシ樹脂、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ
型エポキシ樹脂、多価アルコールのポリグリシジルエス
テルなどを含有する。これらの樹脂としては特に制限は
ないが、常温で液状のものが好ましく、市販品として
は、エピコート８２８（シェル化学社製商品名）、ＧＹ
−２６０（チバガイギー社製商品名）、ＤＥＲ−３３１
（ダウケミカル社製商品名）等が挙げられる。これらは
併用することもできる。希釈剤としてジエチレングリコ
ールモノグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジ
グリシジルエーテル、ポリプロピレングリコール等を用
いてもよい。これらのエポキシ樹脂の硬化剤には酸無水
物と硬化促進剤またはアミン化合物が用いられる。

【００１０】酸無水物としては特に制限はないが、常温
で液体のものが好ましく、例えばメチルテトラヒドロ無
水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチル
エンドメチレン無水フタル酸、ドデセニル無水フタル酸
等が用いられる。市販品としてはＨＮ−２０００（日立
化成社製商品名）、ＱＨ−２００（日本ゼオン社製商品
名）等が挙げられる。これらは併用することもできる。
酸無水物の配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対し
て５０〜１５０重量部が好ましい。酸無水物の硬化促進
剤としては、例えば２−エチル−４−メチルイミダゾー
ル、１−シアノエチル−４−メチルイミダゾール、１−
ベンジル−２−エチルイミダゾール等のイミダゾールお
よびその誘導体、トリスジメチルアミノフェノール、ベ
ンジンメチルアミン等の第３級アミン類などが用いられ
る。市販品としては２Ｅ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ−ＣＮ（い
ずれも四国化成社製商品名）、ＢＤＭＡ（花王社製商品
名）等が挙げられる。硬化促進剤の配合量は、酸無水物
１００重量部当たり０．１〜５．０重量部が好ましい。
アミン化合物としては、芳香族ポリアミン、その変性
物、脂肪族ポリアミン、その変性物、ビススピロ環ジア
ミンまたはその誘導体等があげられ、例えばジアミノジ
フェニルメタンとエポキシ樹脂の付加物等が用いられ
る。市販品としてはＥＨ−５２０（旭電化社製商品
名）、ＥＨ−５５１（アデカ社製商品名）、アンカミン
２００７（アンカーケミカル社製）等が挙げられる。こ
れらは併用することもできる。アミン化合物の配合量
は、エポキシ樹脂１００重量部に対して５〜５０重量部
が好ましい。不飽和ポリエステル樹脂組成物としては、
例えば不飽和多塩基酸またはその無水物および飽和多塩
基酸またはその無水物と、グリコール類とのエステル化
物に、ビニルモノマー等の架橋剤および硬化剤である過
酸化物を添加したものが用いられる。上記架橋剤として
は、真空下で揮発成分の少ない蒸気圧の高いものが好ま
しい。シリコーン樹脂組成物としては、例えばシロキサ
ン結合を有するシリコーンポリマーと、アルキシド樹
脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、
ウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂とを共重合または混合
したものに、パーオキサイドなどの硬化剤および白金化
合物などの硬化開始剤を添加したものが用いられる。

【００１１】熱硬化性樹脂組成物には、特性を向上させ
るために結晶シリカ、溶融シリカ、水和アルミナ、酸化
アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、ガラスビ
ーズ、水酸化マグネシウム、クレー等のフィラーを用い
てもよい。さらに必要に応じて赤リン、ヘキサブロモベ
ンゼン、ジブロモフェニルグリシジルエーテル、ジブロ
モクレジルグリシジルエーテル、三酸化アンチモン等の
難燃剤、ベンガラ、酸化第２鉄、カーボン、チタンホワ
イト等の着色剤、シリコーン系消泡剤、シランカップリ
ング剤等の各種添加剤を配合させることができる。本発
明において、電気機器は、素子、基板、コイル、リード
線等の部品を収納したケース内にフィラーを充填し、こ
れに熱硬化性樹脂組成物を、真空度１００Ｔｏｒｒ以下
で注入し、硬化して得られる。真空度が１００Ｔｏｒｒ
を超えるとフィラーへの樹脂組成物の含浸性が低下し、
熱伝導率が低下し、絶縁性が損なわれる。本発明の適用
される電気機器としては、プラスチックまたは金属のケ
ースに、電気部品や電子部品を収納したトランス、ソレ
ノイドコイル、高圧トランス、電磁クラッチ、安定器、
モジュール、イグナイター、コントローラー、レギュレ
ーター、エアバックセンサー等の電気機器、セラミック
基板、プリント基板等の回路板を内蔵した電気機器等が
挙げられる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらに制限されるものではない。なお、特性は
以下に示す方法で評価した。（１）モデル含浸率：直径５０ｍｍのポリエチレン製ビ
ーカにフィラーを加振しながら充填した後、秤量してフ
ィラーの重量（Ｗ₀ｇ）を求めた。次に樹脂組成物を注
入し、１０Ｔｏｒｒの減圧下で１０分間放置し、常圧、
８０℃で３時間硬化させた。ついでポリエチレン製ビー
カから硬化物をとりだし、下部の樹脂組成物が含浸され
ず硬化物から分離されるフィラーの重量（Ｗ₁ｇ）を求
め、次式からモデル含浸率を算出した。

【数１】モデル含浸率は、樹脂組成物がフィラー中に含浸した割
合を求めるものであり、未含浸部のフィラーが少なけれ
ばモデル含浸率が高くなり、含浸性に優れることを示
す。

【００１３】（２）モデル機器への含浸性：１次コイ
ル、２次コイルおよび部品を金属ケースに収納したモデ
ル機器に、６００℃で２時間乾燥したフィラーを、７０
℃まで温度を下げて加振しながら充填した。次に樹脂組
成物を１０Ｔｏｒｒの減圧下で注入した後、１０Ｔｏｒ
ｒで３分間放置し、常圧にもどし８０℃で６時間硬化さ
せた。ついで得られたモデル機器を切断し、コイルおよ
び部品間隙への含浸状態と、フィラーに対する樹脂組成
物の含浸状態について観察し、次のように評価した。 ○：コイルおよび部品の間隙に含浸し、かつフィラーに
樹脂組成物が含浸している。 △：フィラーに樹脂組成物の未含浸部分の若干残る。 ×：フィラーに樹脂組成物の未含浸部分がかなり残る。（３）耐クラック性：直径６０ｍｍの金属シャーレに１
／２インチの鉄製スプリングワッシャーをセットし、樹
脂組成物をワッシャーの上端まで注入、硬化して試験片
とした。その後、金属シャーレをはずし、ＪＩＳＣ
２１０５のヒートサイクル条件に従ってヒートサイクル
試験を行い、クラックの発生状況を観察し、クラックが
発生するサイクル数で示した。

【００１４】（４）熱伝導率：直径５０ｍｍのポリエチ
レン製ビーカに、フィラーを加振しながら充填した。次
に樹脂組成物を注入し、１０Ｔｏｒｒの減圧下で１０分
間放置し、常圧、８０℃で３時間で硬化させ、直径５０
ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状の試験片を作製し、熱伝導
率測定器（ダイナテック社製）で熱伝導率（ｃａｌ／ｃ
ｍ・ｓｅｃ・℃）を求めた（５）絶縁破壊強さ：３ｍｍ厚に調整した金型に６００
℃で２時間乾燥したフィラーを７０℃まで温度を下げて
加振しながら充填した。次に樹脂組成物を１０Ｔｏｒｒ
の減圧下で注入した後、１０Ｔｏｒｒで３分間放置し、
常圧にもどし８０℃で６時間硬化させた。ついで得られ
た３ｍｍ厚の樹脂硬化板に球一平板電極をセットし、絶
縁油中で短時間破壊電圧を測定した。

【００１５】実施例１〜１０シランカップリング剤で表面処理した、表１に示すフィ
ラー（（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｆ）および（Ｈ））
を用い、かつ表２に示す配合で調製したウレタン樹脂組
成物またはエポキシ樹脂組成物を用い、前記試験方法に
従って樹脂組成物のモデル含浸性、モデル機器への含浸
性、耐クラック性、熱伝導率および絶縁破壊強さ（耐電
圧特性）を調べ、その結果を表２に示した。フィラーの
表面処理は、シランカップリング剤をメタノールに５重
量％となるように溶解し、この溶液にフィラーを加え撹
拌、混合後、溶液を取り除き６０℃で５時間乾燥して行
った。

【表１】

【表２】表２から、本実施例のいずれの場合も、樹脂組成物のモ
デル含浸性、モデル実機への含浸性、耐クラック性、熱
伝導率および絶縁破壊強さに優れることが示される。

【００１６】比較例１〜５実施例１において、シランカップリング剤で表面処理し
ていないフィラー（Ａ）、（Ｅ）および（Ｇ）を用いた
以外は実施例１と同様にして特性を調べ、結果を表３に
示したが、いずれも耐電圧特性（絶縁破壊強さ）が低下
している。比較例６比較例１において、シランカップリング剤で表面処理し
ていない平均粒子径２００μｍのフィラー（Ｉ）を用い
た以外は比較例１と同様にして特性を調べ、結果を表３
に示したが、モデル含浸性およびモデル機器への含浸性
が著しく低下している。比較例７比較例１において、フィラーを用いなかった以外は比較
例１と同様にして特性を調べ、結果を表３に示したが、
耐クラック性および熱伝導率が著しく劣っている。

【表３】

【００１７】実施例１１〜１９表４に示すフィラー（Ｊ）および表５に示すフィラー
（Ｋ）を用い、かつ表６に示す配合で調整したウレタン
樹脂組成物またはエポキシ樹脂組成物を用い、前記試験
方法に従って硬化物のモデル含浸性、モデル機器への含
浸性、線膨張係数、耐クラック性、熱伝導率を調べ、そ
の結果を表６に示した。線膨張係数は次のように測定し
た。線膨張係数：ケースに６００℃で２時間乾燥したフィラ
ーを７０℃まで温度を下げて加振しながら充てんした。
次に樹脂組成物を１０Ｔｏｒｒの減圧下で注入した後、
１０Ｔｏｒｒで３分間放置し、常圧にもどし８０℃で６
時間硬化させた。ついで得られた硬化物より５ｍｍ×５
ｍｍ×２ｍｍの試験片を切り出し、ＴＭＡ熱物理試験機
（理学電気社製）を用いて線膨張係数（℃^-1）を測定し
た。

【表４】

【表５】表６から、本実施例のいずれの場合も、モデル含浸性、
モデル機器への含浸性、耐クラック性、熱伝導率に優れ
ることが示される。

【表６】

【００１８】比較例８〜１１表７に示すフィラー（Ｊ）を使用せず、ポッティング処
理した比較例８〜１１では、いずれもフィラー添加量が
少ないため線膨張係数が大きくなるため耐クラック性が
劣り、熱伝導率も著しく劣った。

【００１９】比較例１２表７に示すフィラー（Ｊ）として平均粒子径が２００μ
ｍの微粒のものを使用した比較例１２では、モデル含浸
性およびモデル機器への含浸性が著しく低下した。

【００２０】比較例１３表７に示すフィラー（Ｊ）に熱硬化性樹脂組成物を大気
圧で注入した比較例１３では、硬化物中にボイドが点在
し、モデル含浸性、モデル機器への含浸性が低下した。

【表７】

【００２１】

【発明の効果】本発明により、ケース内のフィラーに熱
硬化性樹脂組成物が均一に充分に含浸され、その硬化物
には気泡がなく、部品、コイル等がよく密着し、従来の
ポッティング法と同様に優れた含浸性と密着性を示す電
気機器を得ることができる。また従来のポッティング法
では、注入作業性の点から、フィラー１．０に対する樹
脂組成物の使用割合は、重量比で０．４が限界であった
が、本発明によればフィラーの量をこれよりも多くでき
るため、トータルコストの低減が可能であり、また硬化
時の硬化収縮、熱膨張が小さく、耐クラック性、硬化物
の熱伝導率、ヒートサイクル性が向上される。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｂ２９Ｋ 105:16

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電気機器の所定部品を収納したケース内
に、平均粒子径が３００μｍ以上のフィラーを充填した
後、熱硬化性樹脂組成物を１００Ｔｏｒｒ以下の真空度
で注入し、硬化させることを特徴とする電気機器の製造
法。
【請求項２】電気機器の所定部品を収納したケース内
に、エポキシ基、アミノ基またはメルカプト基を有する
シランカップリング剤で表面処理した平均粒子径が３０
０μｍ以上のフィラーを充填した後、ウレタン樹脂組成
物またはエポキシ樹脂組成物を１００Ｔｏｒｒ以下の真
空度で注入し、硬化させることを特徴とする電気機器の
製造法。