JPH0616053B2 - フローインジェクション分析法 - Google Patents
フローインジェクション分析法Info
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- JPH0616053B2 JPH0616053B2 JP62265054A JP26505487A JPH0616053B2 JP H0616053 B2 JPH0616053 B2 JP H0616053B2 JP 62265054 A JP62265054 A JP 62265054A JP 26505487 A JP26505487 A JP 26505487A JP H0616053 B2 JPH0616053 B2 JP H0616053B2
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- Japan
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- flow
- reaction
- solution
- mixing
- analysis method
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (イ)技術分野 本発明は、物質の化学的組成を定量的に知るために行な
う定量分析法に関するもので、更に詳しくはフローイン
ジェクション分析法(以下、FIAという)の改良に関
するものである。
う定量分析法に関するもので、更に詳しくはフローイン
ジェクション分析法(以下、FIAという)の改良に関
するものである。
即ち、耐腐食性チューブ例えばテフロンチューブ中に試
料溶液と試薬溶液を微量流入させて反応せしめ、その反
応生成物の物理的又は化学的特性を利用してフローセル
中で測定し(一般的には吸光光度法が多い)、該試料中
の目的とする化学成分を定量する分析技術の改良に関す
るものである。
料溶液と試薬溶液を微量流入させて反応せしめ、その反
応生成物の物理的又は化学的特性を利用してフローセル
中で測定し(一般的には吸光光度法が多い)、該試料中
の目的とする化学成分を定量する分析技術の改良に関す
るものである。
(ロ)背景技術 試料を構成している成分物質の量を定量する湿式化学分
析方法としては、主たるものとして重量分析法,容量分
析法及び吸光光度法とがある。
析方法としては、主たるものとして重量分析法,容量分
析法及び吸光光度法とがある。
重量分析法は目的成分を100%不溶性の沈殿物として
別し、これを秤量して定量を行なうものであり、また
容量分析法及び吸光光度法は目的成分の溶液に既知の濃
度の試薬溶液を作用させ、その100%が反応した当量
点又は吸光度を求めて目的成分の含量を算出するもので
ある。
別し、これを秤量して定量を行なうものであり、また
容量分析法及び吸光光度法は目的成分の溶液に既知の濃
度の試薬溶液を作用させ、その100%が反応した当量
点又は吸光度を求めて目的成分の含量を算出するもので
ある。
上記吸光光度分析法では、反応が定量的に進行して副反
応を伴なわないこと、反応の終了を迅速明確に知り得る
こと、反応速度が早いことが必要条件となる。
応を伴なわないこと、反応の終了を迅速明確に知り得る
こと、反応速度が早いことが必要条件となる。
そして、この吸光光度分析においても目的成分を100
%完全に着色化合物としてその吸光度を測定し定量する
のである。
%完全に着色化合物としてその吸光度を測定し定量する
のである。
このように、定量分析の根本理念は目的成分を無限に1
00%近く反応させた後、定量することが必須条件であ
る。
00%近く反応させた後、定量することが必須条件であ
る。
しかるに、FIAは分析操作が簡単で多検体の分析に適
しており、例えば極細のテフロンチューブ中で試薬溶液
と試薬溶液とを混合・反応させて反応生成物を生成させ
る訳であるが、チューブ中の滞留時間が短く、従って極
めて短時間の反応であるため、ほとんどの場合反応が1
00%完全には終了せず、反応途中の段階であることが
多く、完全な定量分析となっていないのが現状である。
しており、例えば極細のテフロンチューブ中で試薬溶液
と試薬溶液とを混合・反応させて反応生成物を生成させ
る訳であるが、チューブ中の滞留時間が短く、従って極
めて短時間の反応であるため、ほとんどの場合反応が1
00%完全には終了せず、反応途中の段階であることが
多く、完全な定量分析となっていないのが現状である。
かかる従来のFIAの問題点に鑑み、本発明は FIAの反応率を無限に100%に近付けること、 反応条件を一定にし、反応率がたとえ100%になら
なくとも、100%に近いコンスタントな反応率が得ら
れること、 を根本的な設計思想として開発されるものである。
なくとも、100%に近いコンスタントな反応率が得ら
れること、 を根本的な設計思想として開発されるものである。
(ハ)発明の開示 本発明は、FIAの上記のような問題点を解消し、より
高精度な定量を行なわしめるフローラインの組立て応用
技術を提供するもので、試料溶液と試料溶液とをそれぞ
れ独立したフローラインを経由させ、しかる後に両液を
それぞれ交互に微量ずつ混合フローラインへ送液して混
合,反応させた後、フローセルで検出するフローインジ
ェクション分析法において、試料溶液と試料溶液のフロ
ーラインの内径をいずれも0.25mm以上 1.0mm以下とし、
かつ無脈流ダブルプランジャー型定量ポンプを使用した
これにより交互に送液される上記両液の1ストローク当
たりの吐出量をいずれも1.25μ以上20μ以下とし
て該両液の混合率を向上させ、更に上記混合フローライ
ン内の反応セルを恒温槽中に設置して反応温度を一定に
保持して反応率を高め、上記混合フローラインの末端部
に設けられるフローセルの後部にはバックプレッシャー
コイルを配設して全フローラインの内圧を調整して気泡
の発生を防止すると共に脈流のない安定した定常流を得
るフローインジェクション分析法に関するものである。
即ち、本発明は次のような理念に従って改良されたもの
である。
高精度な定量を行なわしめるフローラインの組立て応用
技術を提供するもので、試料溶液と試料溶液とをそれぞ
れ独立したフローラインを経由させ、しかる後に両液を
それぞれ交互に微量ずつ混合フローラインへ送液して混
合,反応させた後、フローセルで検出するフローインジ
ェクション分析法において、試料溶液と試料溶液のフロ
ーラインの内径をいずれも0.25mm以上 1.0mm以下とし、
かつ無脈流ダブルプランジャー型定量ポンプを使用した
これにより交互に送液される上記両液の1ストローク当
たりの吐出量をいずれも1.25μ以上20μ以下とし
て該両液の混合率を向上させ、更に上記混合フローライ
ン内の反応セルを恒温槽中に設置して反応温度を一定に
保持して反応率を高め、上記混合フローラインの末端部
に設けられるフローセルの後部にはバックプレッシャー
コイルを配設して全フローラインの内圧を調整して気泡
の発生を防止すると共に脈流のない安定した定常流を得
るフローインジェクション分析法に関するものである。
即ち、本発明は次のような理念に従って改良されたもの
である。
(a)試料溶液と試薬溶液を交互に微量づつ送液し、細い
反応チューブ中で両液がおり広い表面積をもって液−液
接触し、充分に混合させるようにして反応率を上げるこ
と。
反応チューブ中で両液がおり広い表面積をもって液−液
接触し、充分に混合させるようにして反応率を上げるこ
と。
(b)試薬溶液の流量と試料溶液の流量を一定とし、かつ
反応温度を一定にすることによって反応率を一定とする
こと。
反応温度を一定にすることによって反応率を一定とする
こと。
そのため、本発明法では試料溶液と試薬溶液とをそれぞ
れ独立したフローラインを経由させ、しかる後に両液を
それぞれ交互に微量の所定量づつを混合フローラインへ
送液して混合・反応させるのである。
れ独立したフローラインを経由させ、しかる後に両液を
それぞれ交互に微量の所定量づつを混合フローラインへ
送液して混合・反応させるのである。
また、上記混合フローライン内の反応セルを恒温槽中に
設置することにより反応系の反応温度を一定に保持して
反応率を高めると共に一定とし、しかも上記混合フロー
ラインの末端部に設けられるフローセルの後部にバック
プレッシャーコイルを配設することにより全フローライ
ンの内圧を調整して気泡の発生を防止すると共に脈流の
ない安定した定常流を得ることができる。
設置することにより反応系の反応温度を一定に保持して
反応率を高めると共に一定とし、しかも上記混合フロー
ラインの末端部に設けられるフローセルの後部にバック
プレッシャーコイルを配設することにより全フローライ
ンの内圧を調整して気泡の発生を防止すると共に脈流の
ない安定した定常流を得ることができる。
試料溶液と試薬溶液の送液量はできる限り少ない方が好
ましいが、送液用のポンプの流量精度,試薬及び試料溶
液の粘性,反応チューブの内径の精度等の諸要因から、
おのずからフローラインの内径や送液量の最適範囲が限
定される。
ましいが、送液用のポンプの流量精度,試薬及び試料溶
液の粘性,反応チューブの内径の精度等の諸要因から、
おのずからフローラインの内径や送液量の最適範囲が限
定される。
即ち、フローラインのチューブ内径が0.25mm未満ではチ
ューブ内壁と溶液の流れ抵抗が高くなり、かつ内圧が高
くなるのみならず、試料溶液と試薬溶液との混合が不充
分となる。また内径が1.0mm を越えるとチューブ内の流
れ抵抗が低下し、同時に内圧も低くなるので、装置の製
作ならびに取扱い操作は容易になるが、必要以上の試薬
や試料を消費することになってコスト高となる。
ューブ内壁と溶液の流れ抵抗が高くなり、かつ内圧が高
くなるのみならず、試料溶液と試薬溶液との混合が不充
分となる。また内径が1.0mm を越えるとチューブ内の流
れ抵抗が低下し、同時に内圧も低くなるので、装置の製
作ならびに取扱い操作は容易になるが、必要以上の試薬
や試料を消費することになってコスト高となる。
また一方、チューブ内径を決めればおのずから最適流量
もある範囲に限定され、特に高精度で微量液を交互に混
合・反応ライへ送液し、反応率を高くかつ一定に保持す
るためには、1バッチ送液量が1.25μ未満では送液精
度が悪く、また20μを越えると試薬溶液と試薬溶液
との混合が不充分となる。
もある範囲に限定され、特に高精度で微量液を交互に混
合・反応ライへ送液し、反応率を高くかつ一定に保持す
るためには、1バッチ送液量が1.25μ未満では送液精
度が悪く、また20μを越えると試薬溶液と試薬溶液
との混合が不充分となる。
従って、上記試料溶液と試薬溶液の独立したフローライ
ンの内径をみずれも0.25mm以上1.0mm以下とし、かつ無
限流定量ポンプで交互に送液される上記両液の1ストロ
ーク当りの吐出量をいずれも1.25μl以上20μl以下
とする。
ンの内径をみずれも0.25mm以上1.0mm以下とし、かつ無
限流定量ポンプで交互に送液される上記両液の1ストロ
ーク当りの吐出量をいずれも1.25μl以上20μl以下
とする。
次に、本発明法の一実施例を図によって詳細に説明す
る。
る。
(ニ)実施例 第1図は本発明における流路図の一例を示すもので、第
2図は混合フローラインの送液状態を示したものであ
る。
2図は混合フローラインの送液状態を示したものであ
る。
上記の如く、本発明法はそれぞれ独立したフローライン
C1とC2によって試料溶液C1′と試薬溶液C2′を
混合フローライン中に第2図のように交互に微量づつ送
液し、両液の接触面積を大きくして混合する。
C1とC2によって試料溶液C1′と試薬溶液C2′を
混合フローライン中に第2図のように交互に微量づつ送
液し、両液の接触面積を大きくして混合する。
そのため使用するポンプPとしては、無脈流ダブルプラ
ジャー型ポンプが適しており、試料溶液ラインC1用プ
ランジャーと試薬溶液ラインC2用プランジャーを同期
させずに、1ストローク当りの吐出液量を約5μとな
るように調節する。これは内径0.5mm のテフロンチュー
ブの場合で液長約25mmに相当する容積となる。また脈
流のない定流量を得るためには、異相差ダブルプランジ
ャー型ポンプがよく、例えばストローク長1mm,ストロ
ーク吐出量約5μ、プランジャー径2〜3mm程度のも
のがよい。
ジャー型ポンプが適しており、試料溶液ラインC1用プ
ランジャーと試薬溶液ラインC2用プランジャーを同期
させずに、1ストローク当りの吐出液量を約5μとな
るように調節する。これは内径0.5mm のテフロンチュー
ブの場合で液長約25mmに相当する容積となる。また脈
流のない定流量を得るためには、異相差ダブルプランジ
ャー型ポンプがよく、例えばストローク長1mm,ストロ
ーク吐出量約5μ、プランジャー径2〜3mm程度のも
のがよい。
図中Bは試料溶液ラインC1中に設けられた試料注入用
の六方注入バルブで、ここでキャリヤ液に試料Sが圧入
される。
の六方注入バルブで、ここでキャリヤ液に試料Sが圧入
される。
RCは反応コイルで、このコイル中で両液を混合させ反
応させる。この場合、該反応コイルRCは恒温槽HB内
に設置し、両液C1′とC2′の反応温度を一定として
反応率を高めると共に反応率を一定に保持せしめるので
ある。
応させる。この場合、該反応コイルRCは恒温槽HB内
に設置し、両液C1′とC2′の反応温度を一定として
反応率を高めると共に反応率を一定に保持せしめるので
ある。
次に、混合フローライン中の上記反応コイルRC中で充
分に反応させた反応終了後、液はフローセルFCに送液
して吸光光度法等により測定し、その測定値をレコーダ
Rに記憶する。
分に反応させた反応終了後、液はフローセルFCに送液
して吸光光度法等により測定し、その測定値をレコーダ
Rに記憶する。
一方、測定後の液はバックプレッシャーコイルBPC
(例えば内径0.20〜 0.50mm )を通してライン外に廃棄
する。この廃液Wは公害防止の処理を行なった後に放流
する。
(例えば内径0.20〜 0.50mm )を通してライン外に廃棄
する。この廃液Wは公害防止の処理を行なった後に放流
する。
上記バックプレーシャーコイルBPCは全フローライン
中での気泡の発生を防止すると共に、脈流のない安定し
た定常流を得ることができるのである。
中での気泡の発生を防止すると共に、脈流のない安定し
た定常流を得ることができるのである。
一般的に、フローライン中を脈流のない状態に保つため
に、ペリスター型ポンプが用いられる場合もあるが、こ
の型のポンプは耐久性に劣るので、上述の如く本発明で
はプランジャー型ポンプ、それも無脈流ダブルプランジ
ャー型ポンプを使用する。
に、ペリスター型ポンプが用いられる場合もあるが、こ
の型のポンプは耐久性に劣るので、上述の如く本発明で
はプランジャー型ポンプ、それも無脈流ダブルプランジ
ャー型ポンプを使用する。
なお、本発明は、フローインジェクション分析法のみで
なく、他の多くのフローライン分析法に適用できること
は勿論である。
なく、他の多くのフローライン分析法に適用できること
は勿論である。
(ホ)発明の効果 本発明によえば、FIAの反応率をほぼ100%にする
ことができ、しかも反応率を定常的に一定に保つことが
できるので、極めて高精度の定量分析を迅速に行なうこ
とができ、高価な試薬等の使用量も微量で済むので非常
に経済的であり、しかも廃液の公害処理も容易で環境保
全に大いに貢献する等の利点がある。
ことができ、しかも反応率を定常的に一定に保つことが
できるので、極めて高精度の定量分析を迅速に行なうこ
とができ、高価な試薬等の使用量も微量で済むので非常
に経済的であり、しかも廃液の公害処理も容易で環境保
全に大いに貢献する等の利点がある。
第1図は本発明法に基づく流路図の一例であり、第2図
は本発明法における混合フローライン中の液層状態図を
示す説明図である。 符号説明 C1……試料溶液ラインC2……試薬溶液ライン C1′……試料溶液C2′……試薬溶液 P……無脈流ダブルプランジャーポンプ S……試料B……六方注入バルブ M……ミキシングジ
ョイントRC……反応コイルFC……フローセル R……レコーダ W……廃液、HB……恒温槽
は本発明法における混合フローライン中の液層状態図を
示す説明図である。 符号説明 C1……試料溶液ラインC2……試薬溶液ライン C1′……試料溶液C2′……試薬溶液 P……無脈流ダブルプランジャーポンプ S……試料B……六方注入バルブ M……ミキシングジ
ョイントRC……反応コイルFC……フローセル R……レコーダ W……廃液、HB……恒温槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−36053(JP,A) 特開 昭59−3336(JP,A) 実開 昭62−143263(JP,U) 特開 昭59−77360(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】試料溶液と試薬溶液とをそれぞれ独立した
フローラインを経由させ、しかる後に両液をそれぞれ交
互に微量ずつ混合フローラインへ送液して混合,反応さ
せた後、フローセルで検出するフローインジェクション
分析法において、 試料溶液と試薬溶液のフローラインの内径をいずれも0.
25mm以上 1.0mm以下とし、 かつ無脈流ダブルプランジャー型定量ポンプを使用しこ
れにより交互に送液される上記両液の1ストローク当た
りの吐出量をいずれも1.25μ以上20μ以下として
該両液の混合率を向上させ、 更に上記混合フローライン内の反応セルを恒温糟中に設
置して反応温度を一定に保持して反応率を高め、 上記混合フローラインの末端部に設けられるフローセル
の後部にはバックプレッシャーコイルを配設して全フロ
ーラインの内圧を調整して気泡の発生を防止すると共に
脈流のない安定した定常流を得ることを特徴とするフロ
ーインジェクション分析法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62265054A JPH0616053B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | フローインジェクション分析法 |
SE8801366A SE503661C2 (sv) | 1987-10-20 | 1988-04-13 | Sätt för flödesinjektionsanalys och därför anpassad spektrofotometrisk flödescell |
GB8809273A GB2211293B (en) | 1987-10-20 | 1988-04-20 | Flow injection analysis method and apparatus thereof |
DE19883820196 DE3820196A1 (de) | 1987-10-20 | 1988-06-14 | Verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung der durchflussinjektionsanalyse |
CA000573714A CA1321080C (en) | 1987-10-20 | 1988-08-03 | Flow injection analysis method and apparatus thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62265054A JPH0616053B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | フローインジェクション分析法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01107158A JPH01107158A (ja) | 1989-04-25 |
JPH0616053B2 true JPH0616053B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=17411940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62265054A Expired - Fee Related JPH0616053B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | フローインジェクション分析法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0616053B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2557724B2 (ja) * | 1990-07-02 | 1996-11-27 | サヌキ工業株式会社 | フローインジェクション分析装置 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4315754A (en) * | 1979-08-28 | 1982-02-16 | Bifok Ab | Flow injection analysis with intermittent flow |
JPS593336A (ja) * | 1982-06-30 | 1984-01-10 | Yasuyo Takahata | 反応測定装置 |
JPS5977360A (ja) * | 1982-10-26 | 1984-05-02 | Shimadzu Corp | 分析用送液装置 |
JPS62143263U (ja) * | 1986-03-04 | 1987-09-09 |
-
1987
- 1987-10-20 JP JP62265054A patent/JPH0616053B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01107158A (ja) | 1989-04-25 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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