JPH0615410B2 - 酸化鉄および酵化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法 - Google Patents
酸化鉄および酵化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法Info
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- JPH0615410B2 JPH0615410B2 JP60172548A JP17254885A JPH0615410B2 JP H0615410 B2 JPH0615410 B2 JP H0615410B2 JP 60172548 A JP60172548 A JP 60172548A JP 17254885 A JP17254885 A JP 17254885A JP H0615410 B2 JPH0615410 B2 JP H0615410B2
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/34—Compounds of chromium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compounds Of Iron (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合
相顔料の製造方法に関する。
相顔料の製造方法に関する。
[従来の技術] 混合相顔料は公知であり、(Fe,Cr)2O3系の酸
化鉄そよび酸化クロムをベースとする混合相顔料も報告
されている。クロム鉄ブラウンの名で使用されるこの生
成物は、優れた堅牢性を示すために、プラスチック工業
においてたとえば窓枠のような建材の着色のために需要
が増加している。しかしこれまでに市販されているクロ
ム鉄ブラウン顔料の色採上の特性、たとえば磨砕度、分
散性および隠蔽力はプラスチック工業における高度の要
求を完全に満たしていない。
化鉄そよび酸化クロムをベースとする混合相顔料も報告
されている。クロム鉄ブラウンの名で使用されるこの生
成物は、優れた堅牢性を示すために、プラスチック工業
においてたとえば窓枠のような建材の着色のために需要
が増加している。しかしこれまでに市販されているクロ
ム鉄ブラウン顔料の色採上の特性、たとえば磨砕度、分
散性および隠蔽力はプラスチック工業における高度の要
求を完全に満たしていない。
混合相顔料の調製は、一般に、酸化物成分を固体の状態
で800〜1400℃の範囲の温度で反応させることに
より行われる。この製造方法では、粒径が大きくかつ焼
結の強い顔料が得られ、これを粉砕しても高度の要求を
満たしていない顔料が生じてしまう。水性懸濁液中で良
好な混合物を得るために特に微細粒の酸化物、水酸化物
または他の化合物を使用しても、本質的な改善がなされ
ない。塩水溶液の共枕により製造された水酸化物または
炭酸塩のような混合物を使用しても、十分な改善がなさ
れない。
で800〜1400℃の範囲の温度で反応させることに
より行われる。この製造方法では、粒径が大きくかつ焼
結の強い顔料が得られ、これを粉砕しても高度の要求を
満たしていない顔料が生じてしまう。水性懸濁液中で良
好な混合物を得るために特に微細粒の酸化物、水酸化物
または他の化合物を使用しても、本質的な改善がなされ
ない。塩水溶液の共枕により製造された水酸化物または
炭酸塩のような混合物を使用しても、十分な改善がなさ
れない。
さらに、分解した鉄化合物およびクロム化合物を高めた
温度でか焼して、一般組成:(Fe,Cr)2O3の均
質な褐色生成物にする方法も公知である。しかし、たい
ていは相応する金属のカルボニル化合物から出発するこ
の方法は、相対的に出発物質が入手し難いための煩雑で
あり費用高である。この方法により得られる褐色顔料も
その特性において要求を満たしていない。
温度でか焼して、一般組成:(Fe,Cr)2O3の均
質な褐色生成物にする方法も公知である。しかし、たい
ていは相応する金属のカルボニル化合物から出発するこ
の方法は、相対的に出発物質が入手し難いための煩雑で
あり費用高である。この方法により得られる褐色顔料も
その特性において要求を満たしていない。
[発明が解決しようとする課題] 本発明の課題は、特に磨砕度、分散性および隠蔽力また
は着色力に関して公知のクロム鉄ブラウン顔料より優れ
ている良好な耐光堅牢性および耐候堅牢性を有する酸化
鉄/酸化クロムをベースとする混合相顔料を製造するこ
とであった。さらに、この顔料は比較的簡単な方法で製
造することも要求される。
は着色力に関して公知のクロム鉄ブラウン顔料より優れ
ている良好な耐光堅牢性および耐候堅牢性を有する酸化
鉄/酸化クロムをベースとする混合相顔料を製造するこ
とであった。さらに、この顔料は比較的簡単な方法で製
造することも要求される。
[課題を解決するための手段] 前記の課題は鉄およびクロムの酸化物、水酸化物または
オキシ水酸化物の混合物を、600〜1100℃の温度
で熱処理し、引き続き粉砕し、常法により後処理するこ
とにより酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相
顔料を製造する方法において、斜方晶系両錐の結晶構造
を有するα−変態の透明酸化低と、この透明酸化鉄上へ
アルカリを用いて沈殿させることにより付着された水酸
化クロム(III)との混合物を熱処理することを特徴とす
る酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相顔料の
製造方法により解決される。
オキシ水酸化物の混合物を、600〜1100℃の温度
で熱処理し、引き続き粉砕し、常法により後処理するこ
とにより酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相
顔料を製造する方法において、斜方晶系両錐の結晶構造
を有するα−変態の透明酸化低と、この透明酸化鉄上へ
アルカリを用いて沈殿させることにより付着された水酸
化クロム(III)との混合物を熱処理することを特徴とす
る酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相顔料の
製造方法により解決される。
この方法生成物の色彩上の特性に関する結果は意想外で
あった。同じ化学的組成を有する被覆された酸化的イエ
ローから出発する方法の場合、著しく粗い粒度、低い隠
蔽力(着色力)およびさえない色調を有する顔料が得ら
れてしまう。被覆した酸化鉄イエローをあらかじめ激し
く粉砕した場合でさえ、本発明により得られる褐色顔料
より色彩性の劣る顔料が得られる。
あった。同じ化学的組成を有する被覆された酸化的イエ
ローから出発する方法の場合、著しく粗い粒度、低い隠
蔽力(着色力)およびさえない色調を有する顔料が得ら
れてしまう。被覆した酸化鉄イエローをあらかじめ激し
く粉砕した場合でさえ、本発明により得られる褐色顔料
より色彩性の劣る顔料が得られる。
この結果は、前記の定義された結晶形を有しない、たと
えば無定形オキシ水酸化物からなる他の酸化物を使用す
ると、硬質で、色が薄く、著しく分散性の悪い顔料が得
られるために意想外であった。
えば無定形オキシ水酸化物からなる他の酸化物を使用す
ると、硬質で、色が薄く、著しく分散性の悪い顔料が得
られるために意想外であった。
出発物質として必要な斜方晶形両錐の結晶構造を有する
α−変態の透明酸化鉄は、たとえば、オキシ水酸化物、
つまりα−FeOOH(Goethit)であり、この製造方
法はUllmans Encyklopaedie der technischen Chemie,
第3版(1955または1962)、第4版(197
9)、第5版(1992)から公知である。
α−変態の透明酸化鉄は、たとえば、オキシ水酸化物、
つまりα−FeOOH(Goethit)であり、この製造方
法はUllmans Encyklopaedie der technischen Chemie,
第3版(1955または1962)、第4版(197
9)、第5版(1992)から公知である。
出発物質として、0.05〜0.8、特に0.1〜0.
4μmの範囲内の一次粒子の透明酸化鉄が有利である。
これは特に良好な色彩上および応用技術上の特性を有す
る褐色顔料を提供する。
4μmの範囲内の一次粒子の透明酸化鉄が有利である。
これは特に良好な色彩上および応用技術上の特性を有す
る褐色顔料を提供する。
これに対して、1.2μmの長さの針状酸化鉄は、光沢
が劣り、着色力が弱い褐色顔料を提供する。
が劣り、着色力が弱い褐色顔料を提供する。
α−変態の透明酸化鉄と水酸化クロム(III)からの混合
物は、クロム(III)の溶液を酸化鉄の存在で、アルカ
リ、特に炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムを用いて沈
殿させることにより得られる。この沈殿は、室温〜95
℃、有利に40〜80℃で行われる。沈殿物(混合物)
を濾過し、洗浄し、乾燥する。次に、乾燥した混合物を
公知の手段により600〜1100℃の範囲内の温度で
熱処理する。この熱処理は公知の方法により、たとえば
火室車炉、回転管炉または類似の燃焼炉中で行われる。
物は、クロム(III)の溶液を酸化鉄の存在で、アルカ
リ、特に炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムを用いて沈
殿させることにより得られる。この沈殿は、室温〜95
℃、有利に40〜80℃で行われる。沈殿物(混合物)
を濾過し、洗浄し、乾燥する。次に、乾燥した混合物を
公知の手段により600〜1100℃の範囲内の温度で
熱処理する。この熱処理は公知の方法により、たとえば
火室車炉、回転管炉または類似の燃焼炉中で行われる。
この顔料の色調は、酸化クロムの量の増加と共に、淡褐
色から中等褐色を経て深い暗褐色の色調まで移行する。
色から中等褐色を経て深い暗褐色の色調まで移行する。
酸化鉄対酸化クロムのモル比が55:45〜97:3の
範囲内にある場合に、塗料工業およびプラスチック工業
にとって特に重要な色調が得られる。
範囲内にある場合に、塗料工業およびプラスチック工業
にとって特に重要な色調が得られる。
生成物の色彩上の特性は、熱処理の際の温度(燃焼温
度)によって若干の影響を受ける。このため、当業者
は、炉の構造および滞留時間に依存して、それぞれ最適
の温度を簡単な試験により容易に測定することができ
る。たとえば酸化鉄:酸化クロムのモル比が80:20
の場合920℃で最適な結果が得られる。
度)によって若干の影響を受ける。このため、当業者
は、炉の構造および滞留時間に依存して、それぞれ最適
の温度を簡単な試験により容易に測定することができ
る。たとえば酸化鉄:酸化クロムのモル比が80:20
の場合920℃で最適な結果が得られる。
後処理の際に、温度処理した素材をボールミル、サンド
ミル、パールミルまたは相応する粉砕装置中の湿式粉砕
にかける場合、色彩上および応用技術上の特性において
特に優れた顔料が得られる。
ミル、パールミルまたは相応する粉砕装置中の湿式粉砕
にかける場合、色彩上および応用技術上の特性において
特に優れた顔料が得られる。
場合によっては、特定の改善された特性を達成するため
に、この粉砕素材の懸濁液に、分離の前に、湿潤剤およ
び/または他の常用の添加物を添加することもできる。
に、この粉砕素材の懸濁液に、分離の前に、湿潤剤およ
び/または他の常用の添加物を添加することもできる。
湿潤剤として、公知の有機界面活性剤が挙げられる。他
の常用の添加物として、たとえば酸化アルミニウム、リ
ン酸塩またはアミンおよび脂肪酸が挙げられ、これらは
顔料に常法により分散助剤または滑剤として次の加工の
ために添加される。
の常用の添加物として、たとえば酸化アルミニウム、リ
ン酸塩またはアミンおよび脂肪酸が挙げられ、これらは
顔料に常法により分散助剤または滑剤として次の加工の
ために添加される。
[実施例] 例1 水60001中の透明酸化鉄イエロー(前記の文献に記
載された公知の方法により製造)460kgの中性水性
懸濁液中に、硫酸クロム(III)(結晶水含有、Cr2O
326%)503kgを溶かし、炭酸ナトリウム溶液
(11あたり168gの濃度)をpHが7.2に達する
まで添加した。硫酸クロムの溶解および引き続く炭酸ナ
トリウム沈殿は、70〜80℃の温度で行った。この懸
濁液を濾過し、洗浄し、乾燥させた。乾燥したオリーブ
グリーンの生成物を約930℃の温度で焼成した。この
反応生成物をボールミル中で湿式粉砕し、次いで濾過
し、引き続き洗浄し、乾燥させた。乾燥した顔料をター
ボミルにより粉砕した。520kgの顔料が得られた。
Fe2O3:Cr2O3のモル比は75:25であっ
た。この顔料は高い着色力で分散し、暗褐色の光沢のあ
る色調の着色を提供した。
載された公知の方法により製造)460kgの中性水性
懸濁液中に、硫酸クロム(III)(結晶水含有、Cr2O
326%)503kgを溶かし、炭酸ナトリウム溶液
(11あたり168gの濃度)をpHが7.2に達する
まで添加した。硫酸クロムの溶解および引き続く炭酸ナ
トリウム沈殿は、70〜80℃の温度で行った。この懸
濁液を濾過し、洗浄し、乾燥させた。乾燥したオリーブ
グリーンの生成物を約930℃の温度で焼成した。この
反応生成物をボールミル中で湿式粉砕し、次いで濾過
し、引き続き洗浄し、乾燥させた。乾燥した顔料をター
ボミルにより粉砕した。520kgの顔料が得られた。
Fe2O3:Cr2O3のモル比は75:25であっ
た。この顔料は高い着色力で分散し、暗褐色の光沢のあ
る色調の着色を提供した。
酸化鉄として市販されているα−変態で斜方晶形両錐の
結晶構造の透明酸化鉄イエロー顔料を使用しても、実際
に同じ結果が得られた。
結晶構造の透明酸化鉄イエロー顔料を使用しても、実際
に同じ結果が得られた。
ボールミル中で湿式粉砕の代わりに、水性懸濁液はサン
ドミルまたはパールミル中で粉砕することもできる。い
ずれの場合にも、実際に同じ色彩上および応用技術上の
特性を有する褐色顔料が得られた。
ドミルまたはパールミル中で粉砕することもできる。い
ずれの場合にも、実際に同じ色彩上および応用技術上の
特性を有する褐色顔料が得られた。
例2 淡褐色のクロム鉄ブラウンを製造するために、例1と同
様に行うが、硫酸クロム(結晶水含有、Cr2O326
%)503kgの代わりに175kgだけ使用した。溶
解させた後、例1と同様に行った。混合物の熱処理を9
00〜910℃の間の温度で行った。顔料430kgが
淡褐色の粉末の形で得られ、これは著しく光沢のある色
調の着色を提供した。Fe2O3:Cr2O3のモル比
は90:10であった。この顔料の応用技術上の特性
は、例1により得られた顔料と同等であった。
様に行うが、硫酸クロム(結晶水含有、Cr2O326
%)503kgの代わりに175kgだけ使用した。溶
解させた後、例1と同様に行った。混合物の熱処理を9
00〜910℃の間の温度で行った。顔料430kgが
淡褐色の粉末の形で得られ、これは著しく光沢のある色
調の着色を提供した。Fe2O3:Cr2O3のモル比
は90:10であった。この顔料の応用技術上の特性
は、例1により得られた顔料と同等であった。
Claims (6)
- 【請求項1】鉄およびクロムの酸化物、水酸化物または
オキシ水酸化物の混合物を、600〜1100℃の温度
で熱処理し、引き続き粉砕し、常法により後処理するこ
とにより酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相
顔料を製造する方法において、斜方晶系両錐の結晶構造
を有するα−変態の透明酸化鉄と、この透明酸化鉄上へ
アルカリを用いて沈殿させることにより付着された水酸
化クロム(III)との混合物を熱処理することを特徴とす
る酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相顔料の
製造方法。 - 【請求項2】透明酸化鉄が0.05〜0.8μmの大き
さの針状一次粒子からなる特許請求の範囲第1項記載の
方法。 - 【請求項3】透明酸化鉄が0.1〜0.4μmの大きさ
の針状一次粒子からなる特許請求の範囲第1項記載の方
法。 - 【請求項4】酸化鉄対酸化クロムのモル比が55:45
〜97:3である特許請求の範囲第1項から第3項まで
のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項5】熱処理した素材をボールミルまたはサンド
ミル中で湿式粉砕する特許請求の範囲第1項から第4項
までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項6】分離前の粉砕素材の懸濁液に湿潤剤および
/または他の通常の顔料添加物を添加する特許請求の範
囲第5項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3429678.6 | 1984-08-11 | ||
DE19843429678 DE3429678A1 (de) | 1984-08-11 | 1984-08-11 | Verfahren zur herstellung eines mischphasenpigmentes auf der basis von eisenoxid und chromoxid |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6148431A JPS6148431A (ja) | 1986-03-10 |
JPH0615410B2 true JPH0615410B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=6242897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60172548A Expired - Lifetime JPH0615410B2 (ja) | 1984-08-11 | 1985-08-07 | 酸化鉄および酵化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4643772A (ja) |
EP (1) | EP0171709B1 (ja) |
JP (1) | JPH0615410B2 (ja) |
DE (2) | DE3429678A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5080718A (en) * | 1989-02-23 | 1992-01-14 | Engelhard Corporation | Inorganic pigments of the empirical formula Ax By Cz |
DE4235945A1 (de) * | 1992-10-23 | 1994-04-28 | Bayer Ag | Transparente Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
US6579356B2 (en) * | 2001-07-17 | 2003-06-17 | Engelhard Corporation | High strength Fe-Cr brown with excellent weathering |
CN103819938B (zh) * | 2014-02-12 | 2016-06-01 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种含竹粉的氧化铁绿颜料 |
CN103788708A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-05-14 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种含壳聚糖的氧化铁绿颜料 |
WO2024062037A1 (en) | 2022-09-22 | 2024-03-28 | Sun Chemical B.V. | Fast dispersing pigment brown 29 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1296291B (de) * | 1965-09-01 | 1969-05-29 | Siegle & Co Gmbh Farbenfabrike | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Eisenoxid-Chromoxid-Mischkristallpigmente |
DE2507420A1 (de) * | 1975-02-21 | 1976-08-26 | Bayer Ag | Remanenzstabilisierte hochkoerzitive cobalthaltige magnetische eisenoxide |
JPS5853493B2 (ja) * | 1975-07-02 | 1983-11-29 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイホウ |
JPS5814729B2 (ja) * | 1975-08-01 | 1983-03-22 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイゾウホウホウ |
US4211565A (en) * | 1975-08-23 | 1980-07-08 | Bayer Aktiengesellschaft | Iron oxide-based anti-corrosion pigments |
US4482645A (en) * | 1983-05-24 | 1984-11-13 | Imperial Chemical Industries Limited | Method of making an iron oxidechromium oxide catalyst |
-
1984
- 1984-08-11 DE DE19843429678 patent/DE3429678A1/de active Granted
-
1985
- 1985-07-31 EP EP85109644A patent/EP0171709B1/de not_active Expired
- 1985-07-31 DE DE8585109644T patent/DE3574722D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-08-05 US US06/762,204 patent/US4643772A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-08-07 JP JP60172548A patent/JPH0615410B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6148431A (ja) | 1986-03-10 |
DE3574722D1 (de) | 1990-01-18 |
EP0171709A3 (en) | 1987-10-28 |
US4643772A (en) | 1987-02-17 |
EP0171709B1 (de) | 1989-12-13 |
DE3429678C2 (ja) | 1988-03-10 |
EP0171709A2 (de) | 1986-02-19 |
DE3429678A1 (de) | 1986-06-12 |
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