JPH06116508A - チタニアまたはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方法 - Google Patents
チタニアまたはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方法Info
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- JPH06116508A JPH06116508A JP26711392A JP26711392A JPH06116508A JP H06116508 A JPH06116508 A JP H06116508A JP 26711392 A JP26711392 A JP 26711392A JP 26711392 A JP26711392 A JP 26711392A JP H06116508 A JPH06116508 A JP H06116508A
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
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-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 フレーク状材料を基材として使用した高輝性
でかつ耐久性に優れた真珠光沢顔料その他のフレーク状
物体を提供する。 【構成】 チタンまたはジルコニウムを含有しかつ加水
分解および重縮合が可能である有機金属化合物を含む溶
液中にフレーク状基材を浸漬することにより、チタンま
たはジルコニウム酸化物皮膜をフレーク状基材表面に形
成することを特徴とするチタニアまたはジルコニアで被
覆されたフレーク状物体の製造方法である。
でかつ耐久性に優れた真珠光沢顔料その他のフレーク状
物体を提供する。 【構成】 チタンまたはジルコニウムを含有しかつ加水
分解および重縮合が可能である有機金属化合物を含む溶
液中にフレーク状基材を浸漬することにより、チタンま
たはジルコニウム酸化物皮膜をフレーク状基材表面に形
成することを特徴とするチタニアまたはジルコニアで被
覆されたフレーク状物体の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チタニア、ジルコニア
単独またはそれらの混合物からなる金属酸化物をフレー
ク上に被覆した真珠光沢顔料その他の物体の製造方法に
関する。
単独またはそれらの混合物からなる金属酸化物をフレー
ク上に被覆した真珠光沢顔料その他の物体の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、真珠光沢顔料として、チタニアの
半透明層を雲母薄片上に形成したものが広く使用されて
いる。
半透明層を雲母薄片上に形成したものが広く使用されて
いる。
【０００３】雲母薄片上へのチタニアの被覆方法とし
て、沸騰温度で硫酸酸性オキシ硫酸チタン溶液を加水分
解する方法（例えば、特公昭４３−２５６４４号）や、
四塩化チタンの加水分解法（例えば、特公昭４９−３８
２４号）が一般に知られている。
て、沸騰温度で硫酸酸性オキシ硫酸チタン溶液を加水分
解する方法（例えば、特公昭４３−２５６４４号）や、
四塩化チタンの加水分解法（例えば、特公昭４９−３８
２４号）が一般に知られている。
【０００４】これらの方法で、チタニア水和物を被覆し
た後、７００〜１０００℃で熱処理し、安定で輝度の高
いチタニア被覆層となす。
た後、７００〜１０００℃で熱処理し、安定で輝度の高
いチタニア被覆層となす。
【０００５】雲母として普通、白雲母系雲母（muscovit
e mica）が使用されている。このような雲母薄片はへ
き開性を有しているが、それが完全でないため、一つの
雲母薄片内でも、厚みが不均一で階段状になっている。
この階段状段差は、普通０．０５μｍより大きく１μｍ
より小さい。この段差は、チタニア層形成後の顔料にお
いて、チタニア層内の多重反射干渉を阻害する要因であ
り、特に、雲母薄片面に対する角度を小さくして見た場
合の色に深みが感じられないと言う欠点を有していた。
e mica）が使用されている。このような雲母薄片はへ
き開性を有しているが、それが完全でないため、一つの
雲母薄片内でも、厚みが不均一で階段状になっている。
この階段状段差は、普通０．０５μｍより大きく１μｍ
より小さい。この段差は、チタニア層形成後の顔料にお
いて、チタニア層内の多重反射干渉を阻害する要因であ
り、特に、雲母薄片面に対する角度を小さくして見た場
合の色に深みが感じられないと言う欠点を有していた。
【０００６】一方、雲母薄片の代わりに市販のフレーク
状ガラス上にもチタニア水和物を被覆することができ
る。この場合、フレーク状ガラスの表面平滑性には問題
がないものの、フレークのガラス組成がソーダ石灰珪酸
塩であるので、耐熱性に問題がある。すなわちチタニア
水和物層形成後に７００〜１０００℃で熱処理する工程
に、フレーク状ガラスが耐えることができず、熱処理温
度を６００℃以下に抑えざるを得ない。このような低温
の熱処理では、高輝性でかつ耐久性に優れた真珠光沢顔
料とすることができなかった。
状ガラス上にもチタニア水和物を被覆することができ
る。この場合、フレーク状ガラスの表面平滑性には問題
がないものの、フレークのガラス組成がソーダ石灰珪酸
塩であるので、耐熱性に問題がある。すなわちチタニア
水和物層形成後に７００〜１０００℃で熱処理する工程
に、フレーク状ガラスが耐えることができず、熱処理温
度を６００℃以下に抑えざるを得ない。このような低温
の熱処理では、高輝性でかつ耐久性に優れた真珠光沢顔
料とすることができなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の従来技
術に鑑み、従来製造されることがなかった、種々のフレ
ーク状材料を基材として使用した高輝性でかつ耐久性に
優れた真珠光沢顔料その他のフレーク状物体を提供する
ものである。
術に鑑み、従来製造されることがなかった、種々のフレ
ーク状材料を基材として使用した高輝性でかつ耐久性に
優れた真珠光沢顔料その他のフレーク状物体を提供する
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本課題を解決するため、
本発明者らはチタニア、ジルコニア単独またはそれらの
混合物のフレーク上への被覆方法を検討した結果、加水
分解および重縮合が可能である有機金属化合物を含む溶
液中で、各種フレーク上にチタニア、ジルコニア単独ま
たはそれらの混合酸化物を被覆すれば、その後の熱処理
温度を従来の温度よりも低くすることができることを見
いだした。
本発明者らはチタニア、ジルコニア単独またはそれらの
混合物のフレーク上への被覆方法を検討した結果、加水
分解および重縮合が可能である有機金属化合物を含む溶
液中で、各種フレーク上にチタニア、ジルコニア単独ま
たはそれらの混合酸化物を被覆すれば、その後の熱処理
温度を従来の温度よりも低くすることができることを見
いだした。
【０００９】すなわち本発明は、チタンまたはジルコニ
ウムを含有しかつ加水分解および重縮合が可能である有
機金属化合物を含む溶液中にフレーク状基材を浸漬する
ことにより、チタンまたはジルコニウム酸化物皮膜をフ
レーク状基材表面に形成することを特徴とするチタニア
またはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方
法である。
ウムを含有しかつ加水分解および重縮合が可能である有
機金属化合物を含む溶液中にフレーク状基材を浸漬する
ことにより、チタンまたはジルコニウム酸化物皮膜をフ
レーク状基材表面に形成することを特徴とするチタニア
またはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方
法である。
【００１０】本発明において、水の溶解度が低い溶媒中
に、チタンまたはジルコニウムの金属を含む、加水分解
および重縮合が可能である有機金属化合物、例えばチタ
ンアルコキシドやジルコニウムアルコキシド等を溶解さ
せ、これを加水分解することにより、フレーク上に選択
的に金属酸化物前駆体を析出させている。
に、チタンまたはジルコニウムの金属を含む、加水分解
および重縮合が可能である有機金属化合物、例えばチタ
ンアルコキシドやジルコニウムアルコキシド等を溶解さ
せ、これを加水分解することにより、フレーク上に選択
的に金属酸化物前駆体を析出させている。
【００１１】金属酸化物前駆体析出後、フレークを濾
過、乾燥するが、この時の金属酸化物前駆体層起因の干
渉色は淡く曇っており、あまり強くない。これを、５０
０〜８００℃で熱処理することにより、屈折率の高い、
安定な金属酸化物層となり、安定で輝きの強い真珠光沢
顔料にすることができる。
過、乾燥するが、この時の金属酸化物前駆体層起因の干
渉色は淡く曇っており、あまり強くない。これを、５０
０〜８００℃で熱処理することにより、屈折率の高い、
安定な金属酸化物層となり、安定で輝きの強い真珠光沢
顔料にすることができる。
【００１２】この熱処理温度は、従来法で製造した金属
酸化物水和物の処理最適温度７００〜１０００℃よりも
２００℃以上低い。よって、フレークとしてソーダ石灰
珪酸塩ガラス等、耐熱温度の低い物質その他のものを使
用することができる。
酸化物水和物の処理最適温度７００〜１０００℃よりも
２００℃以上低い。よって、フレークとしてソーダ石灰
珪酸塩ガラス等、耐熱温度の低い物質その他のものを使
用することができる。
【００１３】本発明に用いる有機金属化合物は、加水分
解、脱水縮合を行うものであれば基本的にどんな化合物
でもよいが、アルコキシル基を有する金属アルコキシド
が好ましい。更に具体的には、チタンまたはジルコニウ
ムのプロポキシド、ブトキシド等が、単体あるいは混合
体として用いられる。
解、脱水縮合を行うものであれば基本的にどんな化合物
でもよいが、アルコキシル基を有する金属アルコキシド
が好ましい。更に具体的には、チタンまたはジルコニウ
ムのプロポキシド、ブトキシド等が、単体あるいは混合
体として用いられる。
【００１４】上記有機金属化合物を含む溶液の溶媒に対
する水の溶解度は、２５％以下であることが好ましく、
さらに好ましくは１０％以下が良い。例えばｎ−ヘキサ
ン、α−クロルナフタレン、四塩化炭素、エーテル、イ
ソブチルアルコール等が挙げられる。更に、価格、毒性
等を考慮すれば、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルア
ルコール、イソアミルアルコール等炭素数が４以上のア
ルコールが工業的利用上より好ましい。この溶媒に対す
る水の溶解度が高ければ、有機金属化合物の加水分解速
度が大きくなりすぎ、酸化物粒子がフレーク上だけでな
く、溶液中でも成長するようになる。このような、溶液
中で成長する酸化物粒子は、フレーク上に析出しないの
で、酸化物粒子のフレーク上への被覆効率が著しく低下
する。
する水の溶解度は、２５％以下であることが好ましく、
さらに好ましくは１０％以下が良い。例えばｎ−ヘキサ
ン、α−クロルナフタレン、四塩化炭素、エーテル、イ
ソブチルアルコール等が挙げられる。更に、価格、毒性
等を考慮すれば、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルア
ルコール、イソアミルアルコール等炭素数が４以上のア
ルコールが工業的利用上より好ましい。この溶媒に対す
る水の溶解度が高ければ、有機金属化合物の加水分解速
度が大きくなりすぎ、酸化物粒子がフレーク上だけでな
く、溶液中でも成長するようになる。このような、溶液
中で成長する酸化物粒子は、フレーク上に析出しないの
で、酸化物粒子のフレーク上への被覆効率が著しく低下
する。
【００１５】水の溶解度が低い溶媒中へ溶解させる前記
有機金属化合物の量は溶媒に対して体積比で３００：１
〜３：１、好ましくは１００：１〜１０：１である。
有機金属化合物の量は溶媒に対して体積比で３００：１
〜３：１、好ましくは１００：１〜１０：１である。
【００１６】上記有機金属化合物の加水分解には水分が
必要である。水分添加量は、使用する溶媒によって異な
るが、モルで表現すれば、有機金属化合物の１倍から１
００倍の範囲で良い。好ましくは、２倍から５０倍であ
る。前記有機金属化合物の溶液中に浸漬させるフレーク
状基材の量は通常は溶液１００ｍｌ当り８〜１５０ｇで
ある。
必要である。水分添加量は、使用する溶媒によって異な
るが、モルで表現すれば、有機金属化合物の１倍から１
００倍の範囲で良い。好ましくは、２倍から５０倍であ
る。前記有機金属化合物の溶液中に浸漬させるフレーク
状基材の量は通常は溶液１００ｍｌ当り８〜１５０ｇで
ある。
【００１７】上記有機金属化合物の加水分解、脱水縮合
反応は、１０〜１００℃の温度範囲で進行させるのが良
い。通常は、室温条件（２０〜４０℃）で行う。そして
最終的に得られるるチタニアまたはジルコニアの被覆層
の厚みは５０〜３００ｎｍである。
反応は、１０〜１００℃の温度範囲で進行させるのが良
い。通常は、室温条件（２０〜４０℃）で行う。そして
最終的に得られるるチタニアまたはジルコニアの被覆層
の厚みは５０〜３００ｎｍである。
【００１８】
【実施例】以下に実施例を示す。
【００１９】実施例−１ 市販のＣガラスフレーク（日本硝子繊維（株）製、ソー
ダ石灰珪酸塩ガラス組成、ファインフレークＲＣＦ−１
４０）１０ｇをｎ−ブチルアルコール２００ｍｌの中に
分散させ、攪拌しながらチタンイソプロポキシド１．７
ｍｌを加えた。ここに、３．８ｍｌの水を毎分約１ｍｌ
の速度で滴下し、その後室温で約１日間攪拌を続けた。
その後、フレークを濾過し、エチルアルコールで洗浄し
て、１２０℃で乾燥を行った。この時のフレークの反射
色は紫色であった。
ダ石灰珪酸塩ガラス組成、ファインフレークＲＣＦ−１
４０）１０ｇをｎ−ブチルアルコール２００ｍｌの中に
分散させ、攪拌しながらチタンイソプロポキシド１．７
ｍｌを加えた。ここに、３．８ｍｌの水を毎分約１ｍｌ
の速度で滴下し、その後室温で約１日間攪拌を続けた。
その後、フレークを濾過し、エチルアルコールで洗浄し
て、１２０℃で乾燥を行った。この時のフレークの反射
色は紫色であった。
【００２０】得られた乾燥体を６００℃で３時間熱処理
して、真珠光沢顔料を得た。これを、アクリル樹脂に約
５％となるように分散させ、黒色基板上に塗布した。こ
の真珠光沢顔料の干渉色は、鮮やかな輝きを有する黄金
色であって、従来の雲母チタニア顔料と同等またはそれ
以上の色の鮮やかさ、深みを有していた。
して、真珠光沢顔料を得た。これを、アクリル樹脂に約
５％となるように分散させ、黒色基板上に塗布した。こ
の真珠光沢顔料の干渉色は、鮮やかな輝きを有する黄金
色であって、従来の雲母チタニア顔料と同等またはそれ
以上の色の鮮やかさ、深みを有していた。
【００２１】また、得られたチタニア層の平均厚みを電
子顕微鏡を用いて測定したところ、約９０ｎｍであり、
フレーク上に析出したチタニアの収率を求めたところ、
約９０％であった。
子顕微鏡を用いて測定したところ、約９０ｎｍであり、
フレーク上に析出したチタニアの収率を求めたところ、
約９０％であった。
【００２２】実施例−２ 白雲母パウダー（（株）日本マイカ製作所、Ａ５０）５
ｇを、ｎ−ヘキサン２００ｍｌ中に分散させ、攪拌しな
がら０．１２５ｍｌの水を加えた。ここに、ジルコニウ
ムイソプロポキシド１．５ｍｌを含む１５ｍｌのイソプ
ロピルアルコールを加え、室温で約１日間攪拌を行っ
た。その後、濾過、エチルアルコールでの洗浄、１２０
℃乾燥を経て、６００℃で２ｈ熱処理して、従来の雲母
チタニア顔料と同等の鮮やかさを有する紫色の真珠光沢
顔料を得た。
ｇを、ｎ−ヘキサン２００ｍｌ中に分散させ、攪拌しな
がら０．１２５ｍｌの水を加えた。ここに、ジルコニウ
ムイソプロポキシド１．５ｍｌを含む１５ｍｌのイソプ
ロピルアルコールを加え、室温で約１日間攪拌を行っ
た。その後、濾過、エチルアルコールでの洗浄、１２０
℃乾燥を経て、６００℃で２ｈ熱処理して、従来の雲母
チタニア顔料と同等の鮮やかさを有する紫色の真珠光沢
顔料を得た。
【００２３】比較例−１ 実施例−１記載のＣガラスフレーク１５ｇを１００ｍｌ
の水に分散させ、８０℃に保った。ここに、１３ｇの二
酸化チタンに相当するオキシ硫酸チタン水溶液１００ｇ
と、５０ｇの５０％硫酸をゆっくり加えた。これを約１
時間半加熱沸騰させた。反応させながら、スラリーを一
滴取り、これを黒地の背景上に置き、チタニア層起因の
干渉色を観察した。この色が赤紫色になったところで、
沸騰を止めた。スラリーを濾過し、水で洗浄して硫酸を
除去、乾燥した。
の水に分散させ、８０℃に保った。ここに、１３ｇの二
酸化チタンに相当するオキシ硫酸チタン水溶液１００ｇ
と、５０ｇの５０％硫酸をゆっくり加えた。これを約１
時間半加熱沸騰させた。反応させながら、スラリーを一
滴取り、これを黒地の背景上に置き、チタニア層起因の
干渉色を観察した。この色が赤紫色になったところで、
沸騰を止めた。スラリーを濾過し、水で洗浄して硫酸を
除去、乾燥した。
【００２４】得られたチタニア水和物被覆フレークの一
部を、６００℃で３時間熱処理した。これを、アクリル
樹脂に約５％となるように分散させ、黒色基板上に塗布
した。この顔料の干渉色は橙色であり、色の鮮やかさ
は、従来の雲母チタニア顔料よりもかなり劣っていた。
部を、６００℃で３時間熱処理した。これを、アクリル
樹脂に約５％となるように分散させ、黒色基板上に塗布
した。この顔料の干渉色は橙色であり、色の鮮やかさ
は、従来の雲母チタニア顔料よりもかなり劣っていた。
【００２５】また、チタニア水和物被覆フレークの残部
を、９００℃で１時間熱処理したところ、Ｃガラスフレ
ークが軟化、変形して、粉末状顔料の形態を保持してい
なかった。
を、９００℃で１時間熱処理したところ、Ｃガラスフレ
ークが軟化、変形して、粉末状顔料の形態を保持してい
なかった。
【００２６】比較例−２ 実施例−１において、ｎ−ブチルアルコールの代わりに
エチルアルコールを使用した他は、全く同じ方法、条件
で真珠光沢顔料を作製したところ、鈍い銀白色を呈する
顔料が得られた。色の鮮やかさは、従来の雲母−チタニ
ア顔料よりも悪かった。
エチルアルコールを使用した他は、全く同じ方法、条件
で真珠光沢顔料を作製したところ、鈍い銀白色を呈する
顔料が得られた。色の鮮やかさは、従来の雲母−チタニ
ア顔料よりも悪かった。
【００２７】チタニア層の厚みを電子顕微鏡で測定し、
フレーク上に析出したチタニアの収率を求めたところ、
４５％であった。
フレーク上に析出したチタニアの収率を求めたところ、
４５％であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明は、チタニア、ジルコニア単独ま
たはそれらの混合物を、耐熱性がさほど高くない材質か
らなる各種フレーク上にも被覆することのできる方法
で、種々の母材を用いて真珠光沢顔料その他のフレーク
状物体を提供することができる。
たはそれらの混合物を、耐熱性がさほど高くない材質か
らなる各種フレーク上にも被覆することのできる方法
で、種々の母材を用いて真珠光沢顔料その他のフレーク
状物体を提供することができる。
【００２９】
Claims (3)
- 【請求項１】 チタンまたはジルコニウムを含有しかつ
加水分解および重縮合が可能である有機金属化合物を含
む溶液中にフレーク状基材を浸漬することにより、チタ
ンまたはジルコニウム酸化物皮膜をフレーク状基材表面
に形成することを特徴とするチタニアまたはジルコニア
で被覆されたフレーク状物体の製造方法。 - 【請求項２】 該溶液に用いる溶媒が、それに対する水
の溶解度が、２５％以下である請求項１記載のチタニア
またはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方
法。 - 【請求項３】 該有機金属化合物を含む溶液の溶媒が炭
素数４以上のアルコールであることを特徴とする請求項
１記載のチタニアまたはジルコニアで被覆されたフレー
ク状物体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26711392A JPH06116508A (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | チタニアまたはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26711392A JPH06116508A (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | チタニアまたはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116508A true JPH06116508A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17440248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26711392A Pending JPH06116508A (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | チタニアまたはジルコニアで被覆されたフレーク状物体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06116508A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208867A (ja) * | 1996-02-01 | 1997-08-12 | Toyo Alum Kk | 塗料組成物および塗膜形成方法 |
| WO1997046624A1 (en) * | 1996-06-03 | 1997-12-11 | Engelhard Corporation | Pearlescent glass |
| JP2002128639A (ja) * | 2000-10-26 | 2002-05-09 | Kose Corp | 化粧料 |
| JP2002128638A (ja) * | 2000-10-26 | 2002-05-09 | Kose Corp | 化粧料 |
| US7226503B2 (en) | 2001-05-09 | 2007-06-05 | Merck Patent Gmbh | Effect pigments based on coated glass flakes |
| US7604862B2 (en) | 2001-07-12 | 2009-10-20 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Multilayer pigments based on glass flakes |
| US8658184B2 (en) | 2006-03-24 | 2014-02-25 | Merck Patent Gmbh | Glass flakes, and the use thereof as transparent filler |
-
1992
- 1992-10-06 JP JP26711392A patent/JPH06116508A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208867A (ja) * | 1996-02-01 | 1997-08-12 | Toyo Alum Kk | 塗料組成物および塗膜形成方法 |
| WO1997046624A1 (en) * | 1996-06-03 | 1997-12-11 | Engelhard Corporation | Pearlescent glass |
| JP2002128639A (ja) * | 2000-10-26 | 2002-05-09 | Kose Corp | 化粧料 |
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| US7226503B2 (en) | 2001-05-09 | 2007-06-05 | Merck Patent Gmbh | Effect pigments based on coated glass flakes |
| US7604862B2 (en) | 2001-07-12 | 2009-10-20 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Multilayer pigments based on glass flakes |
| US8658184B2 (en) | 2006-03-24 | 2014-02-25 | Merck Patent Gmbh | Glass flakes, and the use thereof as transparent filler |
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