JPH0610074A - タンタル及びニオブの単離方法 - Google Patents
タンタル及びニオブの単離方法Info
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- JPH0610074A JPH0610074A JP6481293A JP6481293A JPH0610074A JP H0610074 A JPH0610074 A JP H0610074A JP 6481293 A JP6481293 A JP 6481293A JP 6481293 A JP6481293 A JP 6481293A JP H0610074 A JPH0610074 A JP H0610074A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tantalum
- niobium
- phase
- ketone
- hydrofluoric acid
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 タンタル及びニオブを含む原料を、弗化水素
酸単独又は弗化水素酸と硫酸との混合物で処理し、続い
て同処理溶液からメチルイソブチルケトン（ＭＢＩＫ）
を使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯体を溶媒抽
出し、次いでタンタルとニオブを含む有機ケトン相を水
蒸気蒸留することにより、新しいＭＢＩＫと接触してタ
ンタルを選択的に抽出できる水相を新規に製造すること
からなるタンタル及びニオブを単離するための湿式冶金
法が提供される。 【効果】 タンタルの含量が非常に少なく、ニオブが豊
富である出発原料から、湿式法の化学処理及び溶媒抽出
によって、従来法では必要であった間接熔融冶金法を使
用せずに、経済的にタンタルを単離することができる。
更にまたニオブ全部も単離される。
酸単独又は弗化水素酸と硫酸との混合物で処理し、続い
て同処理溶液からメチルイソブチルケトン（ＭＢＩＫ）
を使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯体を溶媒抽
出し、次いでタンタルとニオブを含む有機ケトン相を水
蒸気蒸留することにより、新しいＭＢＩＫと接触してタ
ンタルを選択的に抽出できる水相を新規に製造すること
からなるタンタル及びニオブを単離するための湿式冶金
法が提供される。 【効果】 タンタルの含量が非常に少なく、ニオブが豊
富である出発原料から、湿式法の化学処理及び溶媒抽出
によって、従来法では必要であった間接熔融冶金法を使
用せずに、経済的にタンタルを単離することができる。
更にまたニオブ全部も単離される。
Description
【０００１】
【本発明の分野及び背景】本発明は、タンタル及びニオ
ブを含む原料を、弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫酸
との混合物で処理、続いて同処理溶液からメチルイソブ
チルケトンを使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯
体を溶媒抽出、次いでタンタルとニオブを含む有機ケト
ン相を水蒸気蒸留することによるタンタル及びニオブを
単離するための湿式冶金法に関する。
ブを含む原料を、弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫酸
との混合物で処理、続いて同処理溶液からメチルイソブ
チルケトンを使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯
体を溶媒抽出、次いでタンタルとニオブを含む有機ケト
ン相を水蒸気蒸留することによるタンタル及びニオブを
単離するための湿式冶金法に関する。
【０００２】タンタル及びニオブは殆どの天然資源で一
緒に産出する。しかし、これら２種類の元素の量比は鉱
石及び地中埋蔵物によって特徴的に異なっている。ニオ
ブは一般的にブラジル、カナダ、その他の地域で産出す
るコルンブ石及び／又はパイロクロア鉱石から得られ
る。これらの鉱石はしかし、少量のタンタルを含んでい
る。タンタルを豊富に含む鉱石、例えばタンタル石は対
応して少量のニオブを含んでいる。
緒に産出する。しかし、これら２種類の元素の量比は鉱
石及び地中埋蔵物によって特徴的に異なっている。ニオ
ブは一般的にブラジル、カナダ、その他の地域で産出す
るコルンブ石及び／又はパイロクロア鉱石から得られ
る。これらの鉱石はしかし、少量のタンタルを含んでい
る。タンタルを豊富に含む鉱石、例えばタンタル石は対
応して少量のニオブを含んでいる。
【０００３】しかし、タンタル及びニオブを単離するの
に、錫を単離する際に主に生ずるスラグも使用される
（タイ、ブラジル）。これらの錫スラグは、ニオブ及び
タンタルを少量しか含んでいないけれども、現在ではこ
れら２種類の元素の最も重要な原料と見なされている。
そして又、これらの錫スラグではＴａ／Ｎｂ比が非常に
変化する。
に、錫を単離する際に主に生ずるスラグも使用される
（タイ、ブラジル）。これらの錫スラグは、ニオブ及び
タンタルを少量しか含んでいないけれども、現在ではこ
れら２種類の元素の最も重要な原料と見なされている。
そして又、これらの錫スラグではＴａ／Ｎｂ比が非常に
変化する。
【０００４】通常この２種類の金属又はその化合物は、
ごく僅かのタンタル及びニオブを含む原料、例えば錫ス
ラグからこれら２種類元素のための熔融冶金濃縮法（fu
sionmetallurgical enrichment methods)によって間接
的に単離される。この方法で人工的に濃縮して得られる
タンタル／ニオブ精鉱だけが湿式化学工程で経済的に使
用できる。現在これらの錫スラグの中には、あたかも天
然のコルンブ石のように、タンタルを非常に不都合なＴ
ａ／Ｎｂ比で含んでいる、即ちタンタルが少量でニオブ
が豊富であるものもある。通常実施されている湿式冶金
処理及び分離法は、精鉱中のＴａ／Ｎｂ比が少なくとも
１：３であることを必要とするので、経済的な理由から
これらのスラグには適用できない。
ごく僅かのタンタル及びニオブを含む原料、例えば錫ス
ラグからこれら２種類元素のための熔融冶金濃縮法（fu
sionmetallurgical enrichment methods)によって間接
的に単離される。この方法で人工的に濃縮して得られる
タンタル／ニオブ精鉱だけが湿式化学工程で経済的に使
用できる。現在これらの錫スラグの中には、あたかも天
然のコルンブ石のように、タンタルを非常に不都合なＴ
ａ／Ｎｂ比で含んでいる、即ちタンタルが少量でニオブ
が豊富であるものもある。通常実施されている湿式冶金
処理及び分離法は、精鉱中のＴａ／Ｎｂ比が少なくとも
１：３であることを必要とするので、経済的な理由から
これらのスラグには適用できない。
【０００５】タンタル又はニオブを単離する従来の湿式
冶金法は、米国特許第３,１１７,８３３号に開示され、
これはタンタル／ニオブ原料を鉱酸、好ましくは弗化水
素酸／硫酸混合物中で処理することからなっている。そ
れによってタンタル及びニオブは共にフルオロ錯体とし
て溶解し、引き続いてメチルイソブチルケトン（ＭＩＢ
Ｋ、２-メチル-ペンタンー４ーオン）を使用した多段溶媒
抽出によって、まず同伴元素から、それから互いの元素
から分離する。ここで、フルオロニオブ酸塩又はフルオ
ロタンタル酸塩は順次選択的に再抽出され、更に加工さ
れて純粋なタンタル又はニオブ化合物を与える。
冶金法は、米国特許第３,１１７,８３３号に開示され、
これはタンタル／ニオブ原料を鉱酸、好ましくは弗化水
素酸／硫酸混合物中で処理することからなっている。そ
れによってタンタル及びニオブは共にフルオロ錯体とし
て溶解し、引き続いてメチルイソブチルケトン（ＭＩＢ
Ｋ、２-メチル-ペンタンー４ーオン）を使用した多段溶媒
抽出によって、まず同伴元素から、それから互いの元素
から分離する。ここで、フルオロニオブ酸塩又はフルオ
ロタンタル酸塩は順次選択的に再抽出され、更に加工さ
れて純粋なタンタル又はニオブ化合物を与える。
【０００６】詳しく述べればこれは、ニオブ及びタンタ
ルを含む有機ケトン相から、例えば希硫酸でニオブを選
択的に除去され、一方有機相に残ったタンタルは水で再
抽出できることを示している。
ルを含む有機ケトン相から、例えば希硫酸でニオブを選
択的に除去され、一方有機相に残ったタンタルは水で再
抽出できることを示している。
【０００７】しかし、ニオブが豊富でタンタル含量が非
常に少ない原料を使用すると、この時点でタンタルは有
機ケトン相には非常に低濃度でしか存在しない。これは
容積／時間収率が極端に悪くなることを意味し、経済的
な方法とはなり得ない。
常に少ない原料を使用すると、この時点でタンタルは有
機ケトン相には非常に低濃度でしか存在しない。これは
容積／時間収率が極端に悪くなることを意味し、経済的
な方法とはなり得ない。
【０００８】更に米国特許第３,４０３,９８３号は、水
蒸気蒸留し易い、そして実質的に水とは混合しない有機
溶媒に、ニオブとタンタルのフルオロ錯体を溶解した溶
液から、これら金属のフルオロ錯体の水溶液を製造する
方法で、鉱石から公知の多段抽出法で抽出して得た有機
溶媒中の同フルオロ錯体を水蒸気蒸留にかけ、溶媒を定
量的（完全）に蒸発させて、有機溶媒中での含量よりも
高い濃度でフルオロ錯体を含む非蒸留性水溶液を得るこ
とを特徴とする製造法を開示している。
蒸気蒸留し易い、そして実質的に水とは混合しない有機
溶媒に、ニオブとタンタルのフルオロ錯体を溶解した溶
液から、これら金属のフルオロ錯体の水溶液を製造する
方法で、鉱石から公知の多段抽出法で抽出して得た有機
溶媒中の同フルオロ錯体を水蒸気蒸留にかけ、溶媒を定
量的（完全）に蒸発させて、有機溶媒中での含量よりも
高い濃度でフルオロ錯体を含む非蒸留性水溶液を得るこ
とを特徴とする製造法を開示している。
【０００９】これによって、エマルジョン生成の問題が
避けられ、有機溶媒が容易に回収、リサイクルされ、有
機溶媒溶液中よりも濃度が３ないし４倍高いニオブ／タ
ンタルフルオロ錯体の水溶液が得られるようになり、こ
うして得られた水溶液はＫ2ＴａＦ7の結晶化を経済的に
実施するのに非常に適している。
避けられ、有機溶媒が容易に回収、リサイクルされ、有
機溶媒溶液中よりも濃度が３ないし４倍高いニオブ／タ
ンタルフルオロ錯体の水溶液が得られるようになり、こ
うして得られた水溶液はＫ2ＴａＦ7の結晶化を経済的に
実施するのに非常に適している。
【００１０】同方法はそれ故、特にタンタル含量が非常
に少ないニオブ／タンタル錯体には適用されない。
に少ないニオブ／タンタル錯体には適用されない。
【００１１】本発明の主なる目的は、以上の先行技術よ
り優れ、上述の問題を解決する方法を提供するにある。
特に同方法は、タンタルの含量が非常に少なく、そして
同時にニオブが豊富である出発原料から、湿式法の化学
処理及び溶媒抽出によって、従来法では必要であった間
接熔融冶金法は使用せずに、経済的にタンタルを単離す
るのに適している。更にまたニオブ全部も単離される。
り優れ、上述の問題を解決する方法を提供するにある。
特に同方法は、タンタルの含量が非常に少なく、そして
同時にニオブが豊富である出発原料から、湿式法の化学
処理及び溶媒抽出によって、従来法では必要であった間
接熔融冶金法は使用せずに、経済的にタンタルを単離す
るのに適している。更にまたニオブ全部も単離される。
【００１２】概 要 本発明によれば、これらの問題はタンタル及びニオブを
含む原料、例えば錫スラグ、ニオブ鉱石及び／又はその
精鉱を弗化水素酸単体、又は弗化水素酸と硫酸との混合
物で処理し、そして得られた酸溶液を最初はＭＩＢＫ
（メチルイソブチルケトン）で抽出し、それによってニ
オブ及びタンタルを一緒に有機相に移動させることによ
って解決される。通常、遷移金属の合計量は酸化物とし
て計算され、合計酸化物（combined oxides："Ｃ.Ｏ."
と略称）として表される。通常、ニオブは今の所、鉱酸
又は水を使ったのでは、選択的に有機相から再抽出はさ
れないが、Ｃ.Ｏ.を含むケトン相は水蒸気蒸留にかけら
れる。このことは、貴重な両物質が高度に濃縮された形
で水相に変えられることを意味する。今やタンタルはこ
の水相から新しいケトン（ＭＩＢＫ）を使用して選択的
に抽出され、一方ニオブは水相中に留まる。
含む原料、例えば錫スラグ、ニオブ鉱石及び／又はその
精鉱を弗化水素酸単体、又は弗化水素酸と硫酸との混合
物で処理し、そして得られた酸溶液を最初はＭＩＢＫ
（メチルイソブチルケトン）で抽出し、それによってニ
オブ及びタンタルを一緒に有機相に移動させることによ
って解決される。通常、遷移金属の合計量は酸化物とし
て計算され、合計酸化物（combined oxides："Ｃ.Ｏ."
と略称）として表される。通常、ニオブは今の所、鉱酸
又は水を使ったのでは、選択的に有機相から再抽出はさ
れないが、Ｃ.Ｏ.を含むケトン相は水蒸気蒸留にかけら
れる。このことは、貴重な両物質が高度に濃縮された形
で水相に変えられることを意味する。今やタンタルはこ
の水相から新しいケトン（ＭＩＢＫ）を使用して選択的
に抽出され、一方ニオブは水相中に留まる。
【００１３】かくして本発明は、タンタル及びニオブを
含む原料を、水相で弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫
酸との混合物で処理し、続いて得られた水溶液からメチ
ルイソブチルケトンを使用してタンタルとニオブとのフ
ルオロ錯体を溶媒抽出し、次いでタンタルとニオブを含
む有機ケトン相を水蒸気蒸留して水相を新たに生じさせ
るタンタル及びニオブを単離するための湿式冶金法にお
いて、このようにして生じさせた新水相から、新しいメ
チルイソブチルケトンを用いてタンタルを選択的に抽出
し、一方実質的に全部のニオブを同水相に残すことを特
徴とする単離方法からなる。
含む原料を、水相で弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫
酸との混合物で処理し、続いて得られた水溶液からメチ
ルイソブチルケトンを使用してタンタルとニオブとのフ
ルオロ錯体を溶媒抽出し、次いでタンタルとニオブを含
む有機ケトン相を水蒸気蒸留して水相を新たに生じさせ
るタンタル及びニオブを単離するための湿式冶金法にお
いて、このようにして生じさせた新水相から、新しいメ
チルイソブチルケトンを用いてタンタルを選択的に抽出
し、一方実質的に全部のニオブを同水相に残すことを特
徴とする単離方法からなる。
【００１４】有機相と水相との比を選ぶことにより、新
しく生ずるＭＩＢＫ相中のタンタルの量は、希望の濃度
に調整することができる。この有機相を更に水蒸気蒸留
にかける時は、蒸留によって新しく生じた水相中のタン
タル濃度が上昇する。本発明の好ましい実施態様は、新
しく生じたタンタルを含む有機ケトン相を水蒸気で処理
し、それによってタンタルを再抽出することからなる。
こうして生じた新しいタンタル濃縮溶液は更に公知の方
法で処理することができる。
しく生ずるＭＩＢＫ相中のタンタルの量は、希望の濃度
に調整することができる。この有機相を更に水蒸気蒸留
にかける時は、蒸留によって新しく生じた水相中のタン
タル濃度が上昇する。本発明の好ましい実施態様は、新
しく生じたタンタルを含む有機ケトン相を水蒸気で処理
し、それによってタンタルを再抽出することからなる。
こうして生じた新しいタンタル濃縮溶液は更に公知の方
法で処理することができる。
【００１５】本発明の方法は、タンタル／ニオブの含量
比が色々と変わった各種の原料に適用できる点が優れて
いる。タンタルとニオブを含む原料中のＴａ：Ｎｂ比が
０.２又はそれ以下の場合に特に有利である。本方法は
好ましくは、Ｔａ：Ｎｂ比が１：５ないし１：１５のコ
ルンブ石及び／又は錫スラグに適用することができる。
比が色々と変わった各種の原料に適用できる点が優れて
いる。タンタルとニオブを含む原料中のＴａ：Ｎｂ比が
０.２又はそれ以下の場合に特に有利である。本方法は
好ましくは、Ｔａ：Ｎｂ比が１：５ないし１：１５のコ
ルンブ石及び／又は錫スラグに適用することができる。
【００１６】好ましい実施態様の詳細な説明 本発明を実施例によって以下に更に詳細に説明する。た
だし本発明はこれら実施例になんら限定されない。
だし本発明はこれら実施例になんら限定されない。
【００１７】
【実施例】３５重量％のＮｂ2Ｏ5、４重量％のＴａ2Ｏ5
を含み、更にＳｉＯ2、ＦｅＯ、ＭｎＯ2、ＴｉＯ2、及
びその他の不純物を含むコルンブ石鉱石を、濃度７０％
の弗化水素酸単独で処理した。これによってＣ.Ｏ.(＝
合計酸化物、Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）が１３５ｇ／ｌそし
て酸度２０Ｎの溶液が得られた。この原料溶液のＴａ：
Ｎｂ比は約１：９で、原料鉱石のそれに対応していた。
得られた溶液を溶媒抽出装置中、メチルイソブチルケト
ン（ＭＩＢＫ）からなる有機相に向流で通過させた。ラ
フィネート（抽出残留液）からは、目的とする貴重な物
質は充分に抽出され、Ｃ.Ｏ.は０.３ｇ／ｌであった。
８９ｇ／ｌのＣ.Ｏ.を含むケトン相は少量の１２Ｎ硫酸
で洗浄、同時に抽出された他の元素を除去した。ニオブ
及びタンタルを含むケトン相は、装置に入れ、水蒸気蒸
留にかけた。ＴａＮｂＭＩＢＫ溶液を１時間当たり１３
０ｌの割合で、蒸留塔の頭頂部に連続的に供給し、一方
水蒸気を１時間当たり５０ｌの割合で同蒸留塔の底部に
供給した。ＭＩＢＫが全て溜出し、３０ないし４０ｌの
ニオブ及びタンタル濃縮液が残った。これらの元素は、
２０ｇ／ｌＴａ2Ｏ5及び１８０ｇ／ｌＮｂ2Ｏ5（即ち、
Ｔａ：Ｎｂ＝１：９）の濃度比でフルオロ錯体として存
在した。本水蒸気蒸留法の水相の酸度は比較的低いの
で、タンタルの選択抽出を、同水溶液をそのまま、４０
ｌ／ｈの割合で、新規のＭＩＢＫと５ｌ／ｈの割合で接
触させて実施し、一方ニオブ（１８０ｇ／ｌＮｂ2Ｏ5）
が水相に残り、これは別個に処理した。得られたタンタ
ルを含む有機相（１４０ｇ／ｌＴａ2Ｏ5）はもう１度、
水蒸気で処理し（３ｌの ＴａＭＩＢＫ溶液／１ｌの 水
蒸気の比率）、同系からＭＩＢＫ全部を除去、弗化タン
タルの濃縮水溶液を製造した（Ｔａ2Ｏ5当量２００ｇ／
ｌ以上）。得られた弗化タンタルは、米国特許第３,０
５１,５４７号の実施例に記載されているように通常の
方法でＫＣｌを添加、最終生成物である、ヘプタフルオ
ロタンタル酸カリウムに変換した。
を含み、更にＳｉＯ2、ＦｅＯ、ＭｎＯ2、ＴｉＯ2、及
びその他の不純物を含むコルンブ石鉱石を、濃度７０％
の弗化水素酸単独で処理した。これによってＣ.Ｏ.(＝
合計酸化物、Ｎｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5）が１３５ｇ／ｌそし
て酸度２０Ｎの溶液が得られた。この原料溶液のＴａ：
Ｎｂ比は約１：９で、原料鉱石のそれに対応していた。
得られた溶液を溶媒抽出装置中、メチルイソブチルケト
ン（ＭＩＢＫ）からなる有機相に向流で通過させた。ラ
フィネート（抽出残留液）からは、目的とする貴重な物
質は充分に抽出され、Ｃ.Ｏ.は０.３ｇ／ｌであった。
８９ｇ／ｌのＣ.Ｏ.を含むケトン相は少量の１２Ｎ硫酸
で洗浄、同時に抽出された他の元素を除去した。ニオブ
及びタンタルを含むケトン相は、装置に入れ、水蒸気蒸
留にかけた。ＴａＮｂＭＩＢＫ溶液を１時間当たり１３
０ｌの割合で、蒸留塔の頭頂部に連続的に供給し、一方
水蒸気を１時間当たり５０ｌの割合で同蒸留塔の底部に
供給した。ＭＩＢＫが全て溜出し、３０ないし４０ｌの
ニオブ及びタンタル濃縮液が残った。これらの元素は、
２０ｇ／ｌＴａ2Ｏ5及び１８０ｇ／ｌＮｂ2Ｏ5（即ち、
Ｔａ：Ｎｂ＝１：９）の濃度比でフルオロ錯体として存
在した。本水蒸気蒸留法の水相の酸度は比較的低いの
で、タンタルの選択抽出を、同水溶液をそのまま、４０
ｌ／ｈの割合で、新規のＭＩＢＫと５ｌ／ｈの割合で接
触させて実施し、一方ニオブ（１８０ｇ／ｌＮｂ2Ｏ5）
が水相に残り、これは別個に処理した。得られたタンタ
ルを含む有機相（１４０ｇ／ｌＴａ2Ｏ5）はもう１度、
水蒸気で処理し（３ｌの ＴａＭＩＢＫ溶液／１ｌの 水
蒸気の比率）、同系からＭＩＢＫ全部を除去、弗化タン
タルの濃縮水溶液を製造した（Ｔａ2Ｏ5当量２００ｇ／
ｌ以上）。得られた弗化タンタルは、米国特許第３,０
５１,５４７号の実施例に記載されているように通常の
方法でＫＣｌを添加、最終生成物である、ヘプタフルオ
ロタンタル酸カリウムに変換した。
【００１８】比較実施例（米国特許第３,１１７,８３３
号による） 実施例１で使用した、鉱石を処理して製造したニオブ／
タンタル溶液を、実施例１と同様に、溶媒抽出装置中、
メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）からなる有機相に
向流で通過させた。ケトン相は９０ｇ／ｌのＣ.Ｏ.を含
み、これを少量の１２Ｎ硫酸で洗浄、同時に抽出された
他の元素不純物を除去した。ニオブは、通常の方法で、
ニオブ及びタンタルを含むケトン相を２Ｎ硫酸で処理し
て、選択的にそして完全に水相に変換し、これを弗化ニ
オブ硫酸溶液として使用して水酸化ニオブを単離した。
タンタルだけを、Ｔａ2Ｏ5として７.５ｇ／ｌの濃度で
含んでいるケトン相は、水蒸気蒸留によってそのケトン
を除去し、２５ｇ／ｌ以下のＴａ2Ｏ5を含む水相に変換
した。この溶液はタンタル含量が比較的低くて、蒸発さ
せようとすると多量の熱エネルギーを必要とし、水酸化
タンタルを製造しようとすると塩を含んだ廃水が非常に
多量に生じ、これ以上処理するのは経済的に適切ではな
い。
号による） 実施例１で使用した、鉱石を処理して製造したニオブ／
タンタル溶液を、実施例１と同様に、溶媒抽出装置中、
メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）からなる有機相に
向流で通過させた。ケトン相は９０ｇ／ｌのＣ.Ｏ.を含
み、これを少量の１２Ｎ硫酸で洗浄、同時に抽出された
他の元素不純物を除去した。ニオブは、通常の方法で、
ニオブ及びタンタルを含むケトン相を２Ｎ硫酸で処理し
て、選択的にそして完全に水相に変換し、これを弗化ニ
オブ硫酸溶液として使用して水酸化ニオブを単離した。
タンタルだけを、Ｔａ2Ｏ5として７.５ｇ／ｌの濃度で
含んでいるケトン相は、水蒸気蒸留によってそのケトン
を除去し、２５ｇ／ｌ以下のＴａ2Ｏ5を含む水相に変換
した。この溶液はタンタル含量が比較的低くて、蒸発さ
せようとすると多量の熱エネルギーを必要とし、水酸化
タンタルを製造しようとすると塩を含んだ廃水が非常に
多量に生じ、これ以上処理するのは経済的に適切ではな
い。
【００１９】本発明の主なる特徴及び態様は下記のよう
である。
である。
【００２０】１．タンタル及びニオブを含む原料を、水
相で弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫酸との混合物で
処理し、続いてａ）同水溶液からメチルイソブチルケト
ンを使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯体を溶媒
抽出し、次いでｂ）タンタルとニオブを含む有機ケトン
相を水蒸気蒸留して水相を新たに生じさせるタンタル及
びニオブを単離するための湿式冶金法において、ｃ）こ
のようにして生じさせた新水相から、新しいメチルイソ
ブチルケトンを用いてタンタルを選択的に抽出し、一方
実質的に全部のニオブを同水相に残すことを特徴とする
単離方法。
相で弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫酸との混合物で
処理し、続いてａ）同水溶液からメチルイソブチルケト
ンを使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯体を溶媒
抽出し、次いでｂ）タンタルとニオブを含む有機ケトン
相を水蒸気蒸留して水相を新たに生じさせるタンタル及
びニオブを単離するための湿式冶金法において、ｃ）こ
のようにして生じさせた新水相から、新しいメチルイソ
ブチルケトンを用いてタンタルを選択的に抽出し、一方
実質的に全部のニオブを同水相に残すことを特徴とする
単離方法。
【００２１】２．上記第１項において、タンタルを含む
新しい有機ケトン相をもう１度水蒸気で処理し、それに
よってタンタルを再抽出することを特徴とする単離方
法。
新しい有機ケトン相をもう１度水蒸気で処理し、それに
よってタンタルを再抽出することを特徴とする単離方
法。
【００２２】３．上記第２項においてＴａ／Ｎｂ比が、
タンタル及びニオブを含む前駆体中で≦０.２であるこ
とを特徴とする単離方法。
タンタル及びニオブを含む前駆体中で≦０.２であるこ
とを特徴とする単離方法。
【００２３】４．上記第１項においてＴａ／Ｎｂ比が、
タンタル及びニオブを含む前駆体中で≦０.２であるこ
とを特徴とする単離方法。
タンタル及びニオブを含む前駆体中で≦０.２であるこ
とを特徴とする単離方法。
【００２４】５．上記第１項において、溜出したケトン
相を凝縮し、段階(ａ)及び／又は（ｃ）で再使用するこ
とを特徴とする単離方法。
相を凝縮し、段階(ａ)及び／又は（ｃ）で再使用するこ
とを特徴とする単離方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨアヒム・エツケルト ドイツ連邦共和国デー3388バートハルツブ ルク１・ビスマルクシユトラーセ25アー (72)発明者 バルター・ブルトスス ドイツ連邦共和国デー3387フイーネンブル ク６・オストシユトラーセ14
Claims (1)
- 【請求項１】 タンタル及びニオブを含む原料を、水相
で弗化水素酸単独又は弗化水素酸と硫酸との混合物で処
理し、続いてａ）同水溶液からメチルイソブチルケトン
を使用してタンタルとニオブとのフルオロ錯体を溶媒抽
出し、次いでｂ）タンタルとニオブを含む有機ケトン相
を水蒸気蒸留して水相を新たに生じさせるタンタル及び
ニオブを単離するための湿式冶金法において、ｃ）この
ようにして生じさせた新水相から、新しいメチルイソブ
チルケトンを用いてタンタルを選択的に抽出し、一方実
質的に全部のニオブを同水相に残すことを特徴とする単
離方法。
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