JPH0596163A - 触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造方法 - Google Patents
触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造方法Info
- Publication number
- JPH0596163A JPH0596163A JP3145354A JP14535491A JPH0596163A JP H0596163 A JPH0596163 A JP H0596163A JP 3145354 A JP3145354 A JP 3145354A JP 14535491 A JP14535491 A JP 14535491A JP H0596163 A JPH0596163 A JP H0596163A
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- Japan
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- silica
- modified alumina
- catalyst carrier
- surface area
- alumina
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 １０００℃以上の高温で焼成した後でも高表
面積を維持し、かつ耐熱性に優れた触媒担体用シリカ修
飾アルミナを提供すること。 【構成】 アルミニウムアルコキシドとケイ素アルコキ
シドとを含有し、Al/Si原子比が７〜３０である混合物
を、芳香族炭化水素溶媒中で２００℃から３５０℃の温
度で反応させ、得られた反応生成物を５００〜１６００
℃の温度で焼成する。 【効果】 得られるシリカ修飾アルミナは１０００℃以
上の高温で焼成した後でも高表面積を維持し、触媒担
体、特に高温燃焼触媒の担体に適する。
面積を維持し、かつ耐熱性に優れた触媒担体用シリカ修
飾アルミナを提供すること。 【構成】 アルミニウムアルコキシドとケイ素アルコキ
シドとを含有し、Al/Si原子比が７〜３０である混合物
を、芳香族炭化水素溶媒中で２００℃から３５０℃の温
度で反応させ、得られた反応生成物を５００〜１６００
℃の温度で焼成する。 【効果】 得られるシリカ修飾アルミナは１０００℃以
上の高温で焼成した後でも高表面積を維持し、触媒担
体、特に高温燃焼触媒の担体に適する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は触媒担体、特に触媒燃焼
などの高温で用いる触媒担体用シリカ修飾アルミナの製
造方法に関する。
などの高温で用いる触媒担体用シリカ修飾アルミナの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素を酸素含有ガスの存在下、炭酸
ガスと水蒸気に完全酸化させる触媒としては、白金、パ
ラジウムなどの白金族金属を、アルミナ、シリカ等の無
機耐熱材料の担体に担持させた触媒が、最も活性が高い
とされ、広く使用されている。
ガスと水蒸気に完全酸化させる触媒としては、白金、パ
ラジウムなどの白金族金属を、アルミナ、シリカ等の無
機耐熱材料の担体に担持させた触媒が、最も活性が高い
とされ、広く使用されている。
【０００３】また、ボイラー、航空機用ジェットエンジ
ン、自動車用ガスタービン、発電用ガスタービンなどの
１０００℃以上の高温で用いられる燃焼触媒を調製する
場合には、１０００℃以上、例えば１３００℃の高温で
焼成した後においても、高い表面積を維持する触媒担体
の開発が重要になっている。
ン、自動車用ガスタービン、発電用ガスタービンなどの
１０００℃以上の高温で用いられる燃焼触媒を調製する
場合には、１０００℃以上、例えば１３００℃の高温で
焼成した後においても、高い表面積を維持する触媒担体
の開発が重要になっている。
【０００４】一般に燃焼触媒の担体としては、アルミ
ナ、シリカ、ジルコニアなどの無機耐熱材料が広く用い
られている。しかし、例えばアルミナの場合には、約１
０００℃で焼成しても約５０ｍ2 ／ｇ以上の表面積を維
持しているが、約１２００℃で焼成すると、γ−アルミ
ナからα−アルミナへと転移して急激にシンタリング
し、表面積は約５ｍ2 ／ｇ以下となる。さらに１３００
℃で焼成すると、表面積は１ｍ2 ／ｇ以下に低下してし
まう。このために、触媒担体の耐熱性を改良する研究が
広くおこなわれており、種々の改良方法が提案されてい
る。例えば、特開昭60-222145 号公報には、アルミナに
Laなどの希土類元素を添加して耐熱性を改良する方法が
提案されている。
ナ、シリカ、ジルコニアなどの無機耐熱材料が広く用い
られている。しかし、例えばアルミナの場合には、約１
０００℃で焼成しても約５０ｍ2 ／ｇ以上の表面積を維
持しているが、約１２００℃で焼成すると、γ−アルミ
ナからα−アルミナへと転移して急激にシンタリング
し、表面積は約５ｍ2 ／ｇ以下となる。さらに１３００
℃で焼成すると、表面積は１ｍ2 ／ｇ以下に低下してし
まう。このために、触媒担体の耐熱性を改良する研究が
広くおこなわれており、種々の改良方法が提案されてい
る。例えば、特開昭60-222145 号公報には、アルミナに
Laなどの希土類元素を添加して耐熱性を改良する方法が
提案されている。
【０００５】しかし、この方法で得られるアルミナを含
めて従来技術で得られるアルミナは、例えば１０００℃
以上の高温反応に用いると、依然として表面積が著しく
低下してしまうという問題点がある。
めて従来技術で得られるアルミナは、例えば１０００℃
以上の高温反応に用いると、依然として表面積が著しく
低下してしまうという問題点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】一般に燃焼活性は触媒
活性金属の分散性に依存し、触媒活性金属の分散性は担
体表面積に依存すると考えられている。このような観点
から、高温燃焼用触媒の開発には、高温でも大きな表面
積を有し、耐熱性に優れた触媒担体の開発が重要な課題
となっている。
活性金属の分散性に依存し、触媒活性金属の分散性は担
体表面積に依存すると考えられている。このような観点
から、高温燃焼用触媒の開発には、高温でも大きな表面
積を有し、耐熱性に優れた触媒担体の開発が重要な課題
となっている。
【０００７】本発明は、触媒燃焼などの高温で用いる触
媒担体用シリカ修飾アルミナを製造することを目的とす
る。
媒担体用シリカ修飾アルミナを製造することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは触媒燃焼な
どの高温で用いる触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造
方法について鋭意研究した結果、特定のアルミニウム源
とシリカ源との混合物を特定の有機溶媒中で反応させ、
得られた反応生成物を焼成させることにより、１０００
℃以上の高温雰囲気下でも高表面積を維持する耐熱性の
あるシリカ修飾アルミナが得られることを見い出し、こ
の知見に基づいて本発明を完成させた。
どの高温で用いる触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造
方法について鋭意研究した結果、特定のアルミニウム源
とシリカ源との混合物を特定の有機溶媒中で反応させ、
得られた反応生成物を焼成させることにより、１０００
℃以上の高温雰囲気下でも高表面積を維持する耐熱性の
あるシリカ修飾アルミナが得られることを見い出し、こ
の知見に基づいて本発明を完成させた。
【０００９】すなわち、本発明は、アルミニウムアルコ
キシドとケイ素アルコキシドとを、Al/Si 原子比が７〜
３０になるように混合し、この混合物を芳香族炭化水素
溶媒中で２００℃から３５０℃の温度で反応させ、得ら
れた反応生成物を５００℃〜１６００℃の温度で焼成さ
せることからなる触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造
方法を提供する。
キシドとケイ素アルコキシドとを、Al/Si 原子比が７〜
３０になるように混合し、この混合物を芳香族炭化水素
溶媒中で２００℃から３５０℃の温度で反応させ、得ら
れた反応生成物を５００℃〜１６００℃の温度で焼成さ
せることからなる触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造
方法を提供する。
【００１０】本発明に用いるアルミニウムアルコキシド
（アルミン酸エステル）は、一般式Ａｌ（ＯＲ）3 （Ｒ
はアルキル基を表す）で示されるものである。アルキル
基の炭素数は６以下であることが好ましい。具体的に
は、例えばアルミニウムイソプロキシド、アルミニウム
エトキシド、アルミニウム・t-ブトキシドが挙げられ
る。特に、アルミニウムイソプロボキシドが好ましい。
（アルミン酸エステル）は、一般式Ａｌ（ＯＲ）3 （Ｒ
はアルキル基を表す）で示されるものである。アルキル
基の炭素数は６以下であることが好ましい。具体的に
は、例えばアルミニウムイソプロキシド、アルミニウム
エトキシド、アルミニウム・t-ブトキシドが挙げられ
る。特に、アルミニウムイソプロボキシドが好ましい。
【００１１】ケイ素アルコキシド（オルトケイ酸エステ
ル）は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （Ｒはアルキル基を表
す）で示されるものである。アルキル基の炭素数は６以
下であることが好ましい。具体的には、オルトケイ酸メ
チルおよびオルトケイ酸エチルが挙げられる。特に、オ
ルトケイ酸エチルが好ましい。
ル）は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （Ｒはアルキル基を表
す）で示されるものである。アルキル基の炭素数は６以
下であることが好ましい。具体的には、オルトケイ酸メ
チルおよびオルトケイ酸エチルが挙げられる。特に、オ
ルトケイ酸エチルが好ましい。
【００１２】アルミニウムアルコキシドとケイ素アルコ
キシドとの混合比は、Al/Si 原子比（重量）で７〜３０
の範囲が好ましく、特に、８〜２０の範囲が好ましい。
キシドとの混合比は、Al/Si 原子比（重量）で７〜３０
の範囲が好ましく、特に、８〜２０の範囲が好ましい。
【００１３】Al/Si 原子比が７未満であると、ムライト
の生成割合が多くなる。Al/Si 原子比が３０を越える
と、反応生成物中にアルミナの割合が多くなるため、反
応生成物を、例えば１２００℃以上の高温で焼成した場
合に、α−アルミナが生成し表面積が低下してしまう欠
点がある。
の生成割合が多くなる。Al/Si 原子比が３０を越える
と、反応生成物中にアルミナの割合が多くなるため、反
応生成物を、例えば１２００℃以上の高温で焼成した場
合に、α−アルミナが生成し表面積が低下してしまう欠
点がある。
【００１４】本発明では反応溶媒として、芳香族炭化水
素が用いられ、具体的には、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン、β−メチルスチレン、β−メチルナフタ
レンなどが用いられる。特に、トルエンの使用が好まし
い。これらの溶媒は２種以上混合して用いてもよい。溶
媒の使用量は用いるアルコキシド全重量の１〜１００倍
の範囲で選ぶことができ、特に、５〜３０倍が好まし
い。
素が用いられ、具体的には、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン、β−メチルスチレン、β−メチルナフタ
レンなどが用いられる。特に、トルエンの使用が好まし
い。これらの溶媒は２種以上混合して用いてもよい。溶
媒の使用量は用いるアルコキシド全重量の１〜１００倍
の範囲で選ぶことができ、特に、５〜３０倍が好まし
い。
【００１５】本発明シリカ修飾アルミナの製造方法につ
いて述べる。まず、所定の割合でアルミニウムアルコキ
シドとケイ素アルコキシドとを溶媒中で混合する。アル
ミニウムアルコキシドは、必ずしも溶媒中に溶解する必
要はなく、懸濁した状態のまま反応に供して差し支えな
い。次いで混合物をオートクレーブなどの密閉容器に入
れ、沸点以上の温度で加熱する。この際、溶媒の酸化を
防止するために、密閉容器内を窒素などの不活性ガスに
て置換することが好ましい。また、加熱処理は撹拌しな
がら行うことが好ましい。
いて述べる。まず、所定の割合でアルミニウムアルコキ
シドとケイ素アルコキシドとを溶媒中で混合する。アル
ミニウムアルコキシドは、必ずしも溶媒中に溶解する必
要はなく、懸濁した状態のまま反応に供して差し支えな
い。次いで混合物をオートクレーブなどの密閉容器に入
れ、沸点以上の温度で加熱する。この際、溶媒の酸化を
防止するために、密閉容器内を窒素などの不活性ガスに
て置換することが好ましい。また、加熱処理は撹拌しな
がら行うことが好ましい。
【００１６】反応の条件として、温度は２００℃〜３５
０℃、特に、２５０℃〜３００℃が好ましい。反応時間
は加熱温度に依存するが、１時間〜１０時間が好まし
い。反応温度が２００℃未満であると、アルミニウムア
ルコキシドの溶媒中での液相熱分解が起こり難いという
欠点がある。一方、反応温度が３５０℃を越えると、用
いる溶媒の分解が起こり、反応圧力が上昇するという欠
点がある。反応生成物はデカンテーションあるいは濾過
によって集め、必要に応じてアセトンなどの有機溶媒で
洗浄する。得られる生成物は無色に近いゲル状のもので
ある。
０℃、特に、２５０℃〜３００℃が好ましい。反応時間
は加熱温度に依存するが、１時間〜１０時間が好まし
い。反応温度が２００℃未満であると、アルミニウムア
ルコキシドの溶媒中での液相熱分解が起こり難いという
欠点がある。一方、反応温度が３５０℃を越えると、用
いる溶媒の分解が起こり、反応圧力が上昇するという欠
点がある。反応生成物はデカンテーションあるいは濾過
によって集め、必要に応じてアセトンなどの有機溶媒で
洗浄する。得られる生成物は無色に近いゲル状のもので
ある。
【００１７】得られた反応生成物を、次いで空気中５０
０〜１６００℃、好ましくは７００〜１３００℃の範囲
で焼成することにより、本発明のシリカ修飾アルミナを
製造することができる。焼成温度が５００℃未満である
と、反応に用いた溶媒中の有機基が焼成物中に残存する
不都合がある。焼成温度が１６００℃を越えると、α−
アルミナが生成し、焼成物の表面積が低下する。尚、焼
成に先立ち、反応生成物を室温で風乾した後、空気中２
００〜４００℃の温度で乾燥してもよい。
０〜１６００℃、好ましくは７００〜１３００℃の範囲
で焼成することにより、本発明のシリカ修飾アルミナを
製造することができる。焼成温度が５００℃未満である
と、反応に用いた溶媒中の有機基が焼成物中に残存する
不都合がある。焼成温度が１６００℃を越えると、α−
アルミナが生成し、焼成物の表面積が低下する。尚、焼
成に先立ち、反応生成物を室温で風乾した後、空気中２
００〜４００℃の温度で乾燥してもよい。
【００１８】以上のようにして得られたシリカ修飾アル
ミナは、１０００℃以上の温度で焼成後も高表面積を維
持し、例えば１３００℃で焼成した後でも、４０ｍ2 ／
ｇ以上の表面積を維持している。このことから、本発明
の方法で得られるシリカ修飾アルミナは、結晶子径が小
さく、高温でも微粒子の状態にあるものと考えることが
できる。
ミナは、１０００℃以上の温度で焼成後も高表面積を維
持し、例えば１３００℃で焼成した後でも、４０ｍ2 ／
ｇ以上の表面積を維持している。このことから、本発明
の方法で得られるシリカ修飾アルミナは、結晶子径が小
さく、高温でも微粒子の状態にあるものと考えることが
できる。
【００１９】本発明のシリカ修飾アルミナ担体に担持可
能な活性金属としては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈなどの貴金
属、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｏ、
Ｗ、Ａｇなどの遷移金属、あるいはこれらの酸化物、硫
化物、炭化物などを例示することができ、これらの２種
以上を混合して担持することもできる。
能な活性金属としては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈなどの貴金
属、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｏ、
Ｗ、Ａｇなどの遷移金属、あるいはこれらの酸化物、硫
化物、炭化物などを例示することができ、これらの２種
以上を混合して担持することもできる。
【００２０】本発明の担体を用いた触媒は、６００℃以
上、特に、８００℃以上で行われる反応に有効である。
反応の種類は特に限定されず、例えば、ボイラー、航空
機用ジェットエンジン、自動車用ガスタービン、発電用
ガスタービンなどの燃焼触媒反応に用いられる。
上、特に、８００℃以上で行われる反応に有効である。
反応の種類は特に限定されず、例えば、ボイラー、航空
機用ジェットエンジン、自動車用ガスタービン、発電用
ガスタービンなどの燃焼触媒反応に用いられる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。 実施例−１ アルミニウムイソプロポキシド12.5ｇ（61.2 m mol）
と、オルトケイ酸エチル1.5 ｇ（7.7 m mol ）との混合
物（Al/Si 原子比＝８）を、トルエン130 mlに懸濁し、
これを300 mlのオートクレーブ中に入れた。オートクレ
ーブ中を窒素にて置換後、３００℃に昇温して２時間の
加熱処理を行った。反応終了後、生成物を濾過によって
集め、アセトンで洗浄してから風乾した。この生成物を
500 cc/ 分の空気気流中、３℃／分の昇温速度で、表１
に示す所定温度で３０分間焼成し、試料Ａを調製した。
が、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。 実施例−１ アルミニウムイソプロポキシド12.5ｇ（61.2 m mol）
と、オルトケイ酸エチル1.5 ｇ（7.7 m mol ）との混合
物（Al/Si 原子比＝８）を、トルエン130 mlに懸濁し、
これを300 mlのオートクレーブ中に入れた。オートクレ
ーブ中を窒素にて置換後、３００℃に昇温して２時間の
加熱処理を行った。反応終了後、生成物を濾過によって
集め、アセトンで洗浄してから風乾した。この生成物を
500 cc/ 分の空気気流中、３℃／分の昇温速度で、表１
に示す所定温度で３０分間焼成し、試料Ａを調製した。
【００２２】実施例−２ アルミニウムイソプロポキシド12.5ｇ（61.2 m mol）
と、オルトケイ酸エチル1.26 ｇ（6.1 m mol ）との混
合物（Al/Si 原子比＝10）を用いた以外は、実施例−１
と同様にして試料Ｂを得た。
と、オルトケイ酸エチル1.26 ｇ（6.1 m mol ）との混
合物（Al/Si 原子比＝10）を用いた以外は、実施例−１
と同様にして試料Ｂを得た。
【００２３】比較例−１ アルミニウムイソプロポキシド12.5ｇ（61.2 m mol）
と、オルトケイ酸エチル12.5 ｇ（61.2 m mol）との混
合物（Al/Si 原子比＝１）を用いた以外は、実施例−１
と同様にして試料Ｃを調製した。
と、オルトケイ酸エチル12.5 ｇ（61.2 m mol）との混
合物（Al/Si 原子比＝１）を用いた以外は、実施例−１
と同様にして試料Ｃを調製した。
【００２４】比較例−２ オルトケイ酸エチルを加えずに、アルミニウムイソプロ
ポキシド12.5ｇ（61.2m mol ）のみを用いた（Al/Si 原
子比＝∞）以外は実施例−１と同様にして試料Ｄを合成
した。
ポキシド12.5ｇ（61.2m mol ）のみを用いた（Al/Si 原
子比＝∞）以外は実施例−１と同様にして試料Ｄを合成
した。
【００２５】以上の各実施例および比較例で得られた試
料の主要物性値を表１に示す。表１において、表面積は
流通法吸着装置を用いて測定し、試料を２００℃で乾操
後、液体窒素温度、相対圧力0.3 の条件で測定した窒素
吸着量からＢＥＴ１点法により算出した。また、Ｘ線回
折パターンはＣｕ−Ｋα線で測定した。
料の主要物性値を表１に示す。表１において、表面積は
流通法吸着装置を用いて測定し、試料を２００℃で乾操
後、液体窒素温度、相対圧力0.3 の条件で測定した窒素
吸着量からＢＥＴ１点法により算出した。また、Ｘ線回
折パターンはＣｕ−Ｋα線で測定した。
【００２６】
【表１】 Ｘ線回折パターン Ｍ：ムライト(3Al2 O3 2SiO2 ) θ：θ−アルミナ( Al2 O3 ) α：α−アルミナ( Al2 O3 )
【００２７】実施例および比較例から明らかなように、
本発明による製造方法によって得られるシリカ修飾アル
ミナ、すなわち、アルミニウムアルコキシドとケイ素ア
ルコキシドとをAl/Si 原子比が６〜３０になるように混
合し、この混合物を芳香族炭化水素溶媒中で２００℃か
ら３５０℃の温度で反応させ、得られた反応性生物を５
００〜１６００℃の温度で焼成させることで調製される
触媒担体用シリカ修飾アルミナは、温度１０００℃以上
で、特に、１３００℃で焼成した後でも高表面積を維持
し、耐熱性に優れていることがわかる。これは、本発明
によって得られるシリカ修飾アルミナは、高温雰囲気下
で焼成した後でも、一部ムライトが生成しているものの
α−アルミナ化が起こっていないことにより、高表面積
を維持するためと考えられる。
本発明による製造方法によって得られるシリカ修飾アル
ミナ、すなわち、アルミニウムアルコキシドとケイ素ア
ルコキシドとをAl/Si 原子比が６〜３０になるように混
合し、この混合物を芳香族炭化水素溶媒中で２００℃か
ら３５０℃の温度で反応させ、得られた反応性生物を５
００〜１６００℃の温度で焼成させることで調製される
触媒担体用シリカ修飾アルミナは、温度１０００℃以上
で、特に、１３００℃で焼成した後でも高表面積を維持
し、耐熱性に優れていることがわかる。これは、本発明
によって得られるシリカ修飾アルミナは、高温雰囲気下
で焼成した後でも、一部ムライトが生成しているものの
α−アルミナ化が起こっていないことにより、高表面積
を維持するためと考えられる。
【００２８】
【発明の効果】本発明によって得られるシリカ修飾アル
ミナは、１０００℃以上の高温で焼成した後でも高表面
積を維持するという優れた耐熱性を有し、触媒担体、特
に高温燃焼触媒の担体への適用が可能となる。
ミナは、１０００℃以上の高温で焼成した後でも高表面
積を維持するという優れた耐熱性を有し、触媒担体、特
に高温燃焼触媒の担体への適用が可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミニウムアルコキシドとケイ素アル
コキシドとを含有し、Al/Si 原子比が７〜３０である混
合物を、芳香族炭化水素溶媒中で２００℃から３５０℃
の温度で反応させ、得られた反応生成物を５００〜１６
００℃の温度で焼成させることからなる触媒担体用シリ
カ修飾アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145354A JPH0596163A (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | 触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145354A JPH0596163A (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | 触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0596163A true JPH0596163A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=15383260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3145354A Pending JPH0596163A (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | 触媒担体用シリカ修飾アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0596163A (ja) |
-
1991
- 1991-05-21 JP JP3145354A patent/JPH0596163A/ja active Pending
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