JPH0585813A - コージライト質セラミツクスの製造法 - Google Patents
コージライト質セラミツクスの製造法Info
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- JPH0585813A JPH0585813A JP3252110A JP25211091A JPH0585813A JP H0585813 A JPH0585813 A JP H0585813A JP 3252110 A JP3252110 A JP 3252110A JP 25211091 A JP25211091 A JP 25211091A JP H0585813 A JPH0585813 A JP H0585813A
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- Japan
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- temperature
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Abstract
(57)【要約】
【構成】コージライト質セラミックスの焼成条件中、１
１６０〜１２９０℃の温度域において昇温速度を３００
℃／時間以下とするか、または１１６０〜１２９０℃の
温度域で０．５時間以上一定温度で保持し、さらに１３
００〜１４４０℃の温度で０．５〜２４時間保持して、
焼成する。 【効果】焼結体の焼成収縮率、吸水率を高くするととも
に、１１６０〜１２９０℃の温度域における昇温速度ま
たは保持時間を調節することによって、自由に焼成体の
焼成収縮率と吸水率をコントロールすることが可能とな
る。
１６０〜１２９０℃の温度域において昇温速度を３００
℃／時間以下とするか、または１１６０〜１２９０℃の
温度域で０．５時間以上一定温度で保持し、さらに１３
００〜１４４０℃の温度で０．５〜２４時間保持して、
焼成する。 【効果】焼結体の焼成収縮率、吸水率を高くするととも
に、１１６０〜１２９０℃の温度域における昇温速度ま
たは保持時間を調節することによって、自由に焼成体の
焼成収縮率と吸水率をコントロールすることが可能とな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主にハニカム構造体と
して用いられるコージライト質セラミックスの製造法に
関するものである。
して用いられるコージライト質セラミックスの製造法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】コージライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3
・５ＳｉＯ2 ）質セラミックスは 熱膨張係数が１１×
１０-7／℃と低いため熱衝撃に強く、また多孔体である
ため、ハニカム構造体に成形して自動車排ガス浄化用触
媒担体等として広く使用されている。このような触媒担
体として用いる場合には、吸水率が高い方が触媒を担持
しやすく、触媒の活性も高いものが得られる。したがっ
て、高吸水率の担体が求められている。
・５ＳｉＯ2 ）質セラミックスは 熱膨張係数が１１×
１０-7／℃と低いため熱衝撃に強く、また多孔体である
ため、ハニカム構造体に成形して自動車排ガス浄化用触
媒担体等として広く使用されている。このような触媒担
体として用いる場合には、吸水率が高い方が触媒を担持
しやすく、触媒の活性も高いものが得られる。したがっ
て、高吸水率の担体が求められている。
【０００３】また、コージライト質セラミックスは焼成
工程において１〜３％収縮するが、この収縮率のばらつ
きは原料組成、粒子径、セラミックス粉末を成形するた
めに添加されるメチルセルロース、ポリビニルアルコー
ルなどの結合剤の種類と量、焼成前密度、焼成温度であ
ると考えられ、焼成収縮率のばらつきを小さくする為こ
れらの要因の変動を小さくする努力が払われてきた。
工程において１〜３％収縮するが、この収縮率のばらつ
きは原料組成、粒子径、セラミックス粉末を成形するた
めに添加されるメチルセルロース、ポリビニルアルコー
ルなどの結合剤の種類と量、焼成前密度、焼成温度であ
ると考えられ、焼成収縮率のばらつきを小さくする為こ
れらの要因の変動を小さくする努力が払われてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、コージライト質
セラミックスの吸水率を高めるためには、例えばセラミ
ックス原料に、焼成時に焼失して空隙を生成させる様な
小麦粉や米粉を混合したり（特公昭６３−２７３０３号
公報参照）、あるいはセラミックス原料１００重量部に
対しグラファイトやカーボン粉末を１〜３０重量部加え
ることによって調節してきた。しかし、これらのいわゆ
るポア剤を添加することは、製造コストの高騰につなが
るだけでなく、ポア剤を焼失させるために６００℃以上
の温度で長時間保持する必要があった。
セラミックスの吸水率を高めるためには、例えばセラミ
ックス原料に、焼成時に焼失して空隙を生成させる様な
小麦粉や米粉を混合したり（特公昭６３−２７３０３号
公報参照）、あるいはセラミックス原料１００重量部に
対しグラファイトやカーボン粉末を１〜３０重量部加え
ることによって調節してきた。しかし、これらのいわゆ
るポア剤を添加することは、製造コストの高騰につなが
るだけでなく、ポア剤を焼失させるために６００℃以上
の温度で長時間保持する必要があった。
【０００５】また、コージライト質セラミックスの焼成
収縮率を調整するために、原料組成や粒子径、成形助剤
の種類と添加量及び焼成前密度などの管理を行なってき
たが、これらを充分に管理することは困難であった。例
えばバッチ式焼成炉とトンネル型の連続式焼成炉では得
られたコージライト質セラミックスの吸水率や収縮率が
異なるといった不具合があった。
収縮率を調整するために、原料組成や粒子径、成形助剤
の種類と添加量及び焼成前密度などの管理を行なってき
たが、これらを充分に管理することは困難であった。例
えばバッチ式焼成炉とトンネル型の連続式焼成炉では得
られたコージライト質セラミックスの吸水率や収縮率が
異なるといった不具合があった。
【０００６】そこで、本発明はコージライト質セラミッ
クスの吸水率および焼成収縮を高めるとともに、これら
の値を自由にコントロールすることを可能ならしめるも
のである。
クスの吸水率および焼成収縮を高めるとともに、これら
の値を自由にコントロールすることを可能ならしめるも
のである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記に鑑みて本発明は、
化学組成がＭｇＯ１０〜１８重量％、ＳｉＯ2 ４２〜５
２重量％、Ａｌ2 Ｏ3３４〜４８重量％よりなるセラミ
ック原料を所定形状に成形した後、得られた成形体を１
１６０〜１２９０℃の温度域における昇温速度を３００
℃／時間以下とするか、または１１６０〜１２９０℃の
温度域で３０分以上一定温度で保持し、さらに１３００
〜１４４０℃の温度で０．５〜２４時間保持して焼成す
る工程によりコージライト質セラミックスを製造するよ
うにしたものである。
化学組成がＭｇＯ１０〜１８重量％、ＳｉＯ2 ４２〜５
２重量％、Ａｌ2 Ｏ3３４〜４８重量％よりなるセラミ
ック原料を所定形状に成形した後、得られた成形体を１
１６０〜１２９０℃の温度域における昇温速度を３００
℃／時間以下とするか、または１１６０〜１２９０℃の
温度域で３０分以上一定温度で保持し、さらに１３００
〜１４４０℃の温度で０．５〜２４時間保持して焼成す
る工程によりコージライト質セラミックスを製造するよ
うにしたものである。
【０００８】本発明の製造方法では、１１６０〜１２９
０℃の温度域で保持するか、または昇温速度を小さくす
ることによって、コージライト質セラミックスの吸水率
と収縮率を高くすることができる。また、上記保持時間
や昇温速度を変化させることによって自由に吸水率と収
縮率の値調整することができる。
０℃の温度域で保持するか、または昇温速度を小さくす
ることによって、コージライト質セラミックスの吸水率
と収縮率を高くすることができる。また、上記保持時間
や昇温速度を変化させることによって自由に吸水率と収
縮率の値調整することができる。
【０００９】例えば、従来の製造方法では、吸水率２
５．４％、収縮率９６．７％であるコージライト質セラ
ミックスに対し、１２１０℃で１．５時間保持するだけ
で吸水率を２８．０％とできる。さらに、上記保持時間
を１１時間とすると吸水率２９．５％、収縮率９７．９
７％まで高くすることができる。
５．４％、収縮率９６．７％であるコージライト質セラ
ミックスに対し、１２１０℃で１．５時間保持するだけ
で吸水率を２８．０％とできる。さらに、上記保持時間
を１１時間とすると吸水率２９．５％、収縮率９７．９
７％まで高くすることができる。
【００１０】本発明の方法により焼成収縮率、吸水率を
変化させ得る理由は、完全には解明されていないが、本
発明の現象を説明しうるメカニズムは 以下のように推
定される。
変化させ得る理由は、完全には解明されていないが、本
発明の現象を説明しうるメカニズムは 以下のように推
定される。
【００１１】まず、本発明のようにＡｌ2 Ｏ3 、Ｍｇ
Ｏ、ＳｉＯ2 源をカオリン、タルクに求めるような固相
合成反応において、焼成工程の途中１０００℃前後でβ
-Quartz が発生するすることは知られている（T.I.Barr
y,J.M.Cox and R.Morrel:J.Mat.Sci.,13,pp594-610(197
8)参照) 。そして、１２００℃以降このβ-Quartz が消
滅し、コージライト結晶が析出してくる。この系ではコ
ージライトは高温ほどよく生成する。
Ｏ、ＳｉＯ2 源をカオリン、タルクに求めるような固相
合成反応において、焼成工程の途中１０００℃前後でβ
-Quartz が発生するすることは知られている（T.I.Barr
y,J.M.Cox and R.Morrel:J.Mat.Sci.,13,pp594-610(197
8)参照) 。そして、１２００℃以降このβ-Quartz が消
滅し、コージライト結晶が析出してくる。この系ではコ
ージライトは高温ほどよく生成する。
【００１２】本発明の１１６０〜１２９０℃の温度域で
もコージライト化が起こっており、従来の製造方法では
この反応を進行させずに高温に加熱するため、未反応の
成分が一次的に溶融し、液相焼結することにより緻密化
して吸水率を低くすると考えられる。これに対し、本発
明のように１１６０〜１２９０℃の温度域にて保持また
は昇温速度を遅くしてコージライト化を進行させた場合
には、液相焼結を起こさせるような成分の残量が少な
く、また低温にて結晶化したコージライトが核となり一
層コージライト化を促進し、液相成分による焼結が起こ
りにくくなるため、焼成収縮率・吸水率を高くすること
ができると考えられる。
もコージライト化が起こっており、従来の製造方法では
この反応を進行させずに高温に加熱するため、未反応の
成分が一次的に溶融し、液相焼結することにより緻密化
して吸水率を低くすると考えられる。これに対し、本発
明のように１１６０〜１２９０℃の温度域にて保持また
は昇温速度を遅くしてコージライト化を進行させた場合
には、液相焼結を起こさせるような成分の残量が少な
く、また低温にて結晶化したコージライトが核となり一
層コージライト化を促進し、液相成分による焼結が起こ
りにくくなるため、焼成収縮率・吸水率を高くすること
ができると考えられる。
【００１３】なお、本発明において焼成条件をコントロ
ールする温度域を１１６０℃〜１２９０℃とした理由は
１１６０℃以下ではコージライト化が効率的に行なわれ
ず、結果的に焼成収縮率、吸水率を高める効果が顕著で
ないからである。また、１２９０℃以上ではコージライ
ト化反応のスピードより液相生成による収縮のスピード
の方が早く、実質的にその効果が見られないからであ
る。
ールする温度域を１１６０℃〜１２９０℃とした理由は
１１６０℃以下ではコージライト化が効率的に行なわれ
ず、結果的に焼成収縮率、吸水率を高める効果が顕著で
ないからである。また、１２９０℃以上ではコージライ
ト化反応のスピードより液相生成による収縮のスピード
の方が早く、実質的にその効果が見られないからであ
る。
【００１４】また、本発明において出発原料の化学組成
をＭｇＯ１０〜１８重量％、ＳｉＯ2 ４２〜５２重量
％、Ａｌ2 Ｏ3 ３４〜４８重量％としたのは、この範囲
外であると、求めるコージライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2
Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）質セラミックスを得られないためで
ある。
をＭｇＯ１０〜１８重量％、ＳｉＯ2 ４２〜５２重量
％、Ａｌ2 Ｏ3 ３４〜４８重量％としたのは、この範囲
外であると、求めるコージライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2
Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）質セラミックスを得られないためで
ある。
【００１５】
【実施例】実験例１ 表１に示す原料粉末を、化学組成がＭｇＯ１３．５重量
％、ＳｉＯ2 ４９．１重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ３７．４重量
％となるよう混合し、成形助剤としてメチルセルロー
ス、水を混合、混練してセラミックス可塑性組成物を調
整し、この組成物を公知のハニカム成形用押出しダイス
内を通してハニカム形状に成形し、ついで乾燥し、焼成
した。
％、ＳｉＯ2 ４９．１重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ３７．４重量
％となるよう混合し、成形助剤としてメチルセルロー
ス、水を混合、混練してセラミックス可塑性組成物を調
整し、この組成物を公知のハニカム成形用押出しダイス
内を通してハニカム形状に成形し、ついで乾燥し、焼成
した。
【００１６】
【表１】
【００１７】焼成スケジュールは図１に示すように、成
形助剤を焼失させるために３５０℃で１時間保持（ＫＥ
ＥＰ１）し、１１５０〜１３６０℃の間で３時間保持
（ＫＥＥＰ２）する以外は３００℃／時間の速度で昇温
し、最高焼成温度１４２５℃で１時間保持（ＫＥＥＰ
３）して焼成した。上記ＫＥＥＰ２の温度を変化させ、
得られた焼成体の収縮率、吸水率を測定した結果を表２
および図２に示す。
形助剤を焼失させるために３５０℃で１時間保持（ＫＥ
ＥＰ１）し、１１５０〜１３６０℃の間で３時間保持
（ＫＥＥＰ２）する以外は３００℃／時間の速度で昇温
し、最高焼成温度１４２５℃で１時間保持（ＫＥＥＰ
３）して焼成した。上記ＫＥＥＰ２の温度を変化させ、
得られた焼成体の収縮率、吸水率を測定した結果を表２
および図２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】この結果より明らかに、ＫＥＥＰ２の温度
が本発明の範囲外である比較例１、２、３、４では収縮
率９７％以下、吸水率２６％以下であるのに対し、本発
明実施例のＮｏ．１−１〜１−４は明らかに収縮率９７
％以上、吸水率２６％以上とともに高い値を示した。し
たがって、１１６０〜１２９０℃の温度域で保持するこ
とによって、収縮率、吸水率を高くできることがわか
る。また、最も効果的であるのは上記保持温度が１２１
０℃前後であることもわかる。
が本発明の範囲外である比較例１、２、３、４では収縮
率９７％以下、吸水率２６％以下であるのに対し、本発
明実施例のＮｏ．１−１〜１−４は明らかに収縮率９７
％以上、吸水率２６％以上とともに高い値を示した。し
たがって、１１６０〜１２９０℃の温度域で保持するこ
とによって、収縮率、吸水率を高くできることがわか
る。また、最も効果的であるのは上記保持温度が１２１
０℃前後であることもわかる。
【００２０】実験例２ 実験例１と同様にハニカム形状に成形し、ついで乾燥
し、焼成した。焼成スケジュールを図３に示すように、
成形助剤を焼き出すために３５０℃で１時間保持（ＫＥ
ＥＰ１）し、１２１０℃で０〜１２時間保持（ＫＥＥＰ
２）する以外は３００℃／時間の速度で昇温し、最高焼
成温度１４２５℃で１時間保持（ＫＥＥＰ３）して焼成
した。上記ＫＥＥＰ２の保持時間を変化させ、得られた
焼成体の収縮率、吸水率を測定した結果を表３および図
４に示す。
し、焼成した。焼成スケジュールを図３に示すように、
成形助剤を焼き出すために３５０℃で１時間保持（ＫＥ
ＥＰ１）し、１２１０℃で０〜１２時間保持（ＫＥＥＰ
２）する以外は３００℃／時間の速度で昇温し、最高焼
成温度１４２５℃で１時間保持（ＫＥＥＰ３）して焼成
した。上記ＫＥＥＰ２の保持時間を変化させ、得られた
焼成体の収縮率、吸水率を測定した結果を表３および図
４に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】この結果より明らかに、ＫＥＥＰ２の保持
時間が０時間である比較例では収縮率９７％以下、吸水
率２６％以下であるのに対し、本発明実施例のＮｏ．２
−１〜２−４は収縮率９７％以上、吸水率２７％以上と
ともに高い値を示した。また、ＫＥＥＰ２の保持時間が
０．５時間以上になると大幅に収縮率、吸水率の上昇が
見られ、それから徐々に上昇率は下がるものの最大１２
時間で収縮率は９８％、吸水率は２９．５％まで上昇
し、それ以降はほとんど変化ないことがわかる。したが
って、上記ＫＥＥＰ２の保持時間は０．５時間以上とす
ることによって、収縮率、吸水率を高くできることがわ
かる。
時間が０時間である比較例では収縮率９７％以下、吸水
率２６％以下であるのに対し、本発明実施例のＮｏ．２
−１〜２−４は収縮率９７％以上、吸水率２７％以上と
ともに高い値を示した。また、ＫＥＥＰ２の保持時間が
０．５時間以上になると大幅に収縮率、吸水率の上昇が
見られ、それから徐々に上昇率は下がるものの最大１２
時間で収縮率は９８％、吸水率は２９．５％まで上昇
し、それ以降はほとんど変化ないことがわかる。したが
って、上記ＫＥＥＰ２の保持時間は０．５時間以上とす
ることによって、収縮率、吸水率を高くできることがわ
かる。
【００２３】実施例３ 実験例１と同様にハニカム形状に成形し、ついで乾燥
し、焼成した。焼成スケジュールを図５に示すように、
１１６０〜１２９０℃の昇温時間を変化させて焼成し、
得られた焼成体の収縮率、吸水率を測定した結果を表４
に示す。
し、焼成した。焼成スケジュールを図５に示すように、
１１６０〜１２９０℃の昇温時間を変化させて焼成し、
得られた焼成体の収縮率、吸水率を測定した結果を表４
に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】この結果から１１６０〜１２９０℃の温度
域で一定温度で保持するのではなく、昇温時間を３００
℃／時間以下とすることによっても、上記実験例１、２
と同様に収縮率、吸水率を高くできることがわかる。
域で一定温度で保持するのではなく、昇温時間を３００
℃／時間以下とすることによっても、上記実験例１、２
と同様に収縮率、吸水率を高くできることがわかる。
【００２６】
【発明の効果】このように本発明によれば、コージライ
ト質セラミックスの焼成条件中、１１６０〜１２９０℃
の温度域において昇温速度を３００℃／時間以下とする
か、または１１６０〜１２９０℃の温度域で０．５時間
以上一定温度で保持し、さらに１３００〜１４４０℃の
温度で０．５〜２４時間保持して、焼成することによっ
て、焼結体の焼成収縮率、吸水率を高くする効果を奏す
ることができる。加えるに、１１６０〜１２９０℃の温
度域における昇温速度または保持時間を調節することに
よって、自由に焼成体の焼成収縮率と吸水率をコントロ
ールできるという効果を奏することができる。
ト質セラミックスの焼成条件中、１１６０〜１２９０℃
の温度域において昇温速度を３００℃／時間以下とする
か、または１１６０〜１２９０℃の温度域で０．５時間
以上一定温度で保持し、さらに１３００〜１４４０℃の
温度で０．５〜２４時間保持して、焼成することによっ
て、焼結体の焼成収縮率、吸水率を高くする効果を奏す
ることができる。加えるに、１１６０〜１２９０℃の温
度域における昇温速度または保持時間を調節することに
よって、自由に焼成体の焼成収縮率と吸水率をコントロ
ールできるという効果を奏することができる。
【図１】本発明のコージライト質セラミックスの製造方
法における焼成スケジュールを示すグラフである。
法における焼成スケジュールを示すグラフである。
【図２】焼成中の保持温度と、得られた焼成体の収縮
率、吸水率との関係を示すグラフである。
率、吸水率との関係を示すグラフである。
【図３】本発明のコージライト質セラミックスの製造方
法における焼成スケジュールを示すグラフである。
法における焼成スケジュールを示すグラフである。
【図４】焼成中の保持時間と、得られた焼成体の収縮
率、吸水率との関係を示すグラフである。
率、吸水率との関係を示すグラフである。
【図５】本発明の他の実施例における焼成スケジュール
を示すグラフである。
を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】ＭｇＯ１０〜１８重量％、ＳｉＯ2 ４２〜
５２重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ３４〜４８重量％の組成よりな
るセラミック原料を所定形状に成形した後、得られた成
形体を１１６０〜１２９０℃の温度域における昇温速度
を３００℃／時間以下とするか、または同温度域で０．
５時間以上一定温度で保持し、さらに１３００〜１４４
０℃の温度で０．５〜２４時間保持して焼成する工程か
らなるコージライト質セラミックスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03252110A JP3130979B2 (ja) | 1991-09-30 | 1991-09-30 | コージライト質セラミックスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03252110A JP3130979B2 (ja) | 1991-09-30 | 1991-09-30 | コージライト質セラミックスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0585813A true JPH0585813A (ja) | 1993-04-06 |
| JP3130979B2 JP3130979B2 (ja) | 2001-01-31 |
Family
ID=17232630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03252110A Expired - Fee Related JP3130979B2 (ja) | 1991-09-30 | 1991-09-30 | コージライト質セラミックスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3130979B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6004501A (en) * | 1997-07-28 | 1999-12-21 | Corning Incorporated | Method of producing fast-fired cordierite bodies |
| US6048490A (en) * | 1997-07-28 | 2000-04-11 | Corning Incorporated | Method of producing cordierite bodies utilizing substantially reduced firing times |
| WO2001077042A1 (fr) * | 2000-04-07 | 2001-10-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Structure alveolaire ceramique a cordierite presentant une faible dilatation thermique et procede de fabrication de ladite structure |
| WO2001077043A1 (en) * | 2000-04-07 | 2001-10-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing cordierite ceramic honeycomb |
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| US7897099B2 (en) | 2004-01-13 | 2011-03-01 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing honeycomb structure |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6002813B1 (ja) * | 2015-05-29 | 2016-10-05 | 株式会社大島造船所 | 船舶 |
| CN107349968A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-11-17 | 中国汽车技术研究中心 | 一种scr分子筛催化剂用陶瓷载体的预处理方法及scr分子筛催化剂制备方法 |
-
1991
- 1991-09-30 JP JP03252110A patent/JP3130979B2/ja not_active Expired - Fee Related
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