JPH0555449B2 - - Google Patents
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Description
本発明は大表面積を有する沈降炭酸カルシウム
に関する。さらに特に、それは大表面積および高
純度を有する微細な沈降炭酸カルシウムを製造す
るための新規方法に関する。その上、本発明の脂
肪酸誘導体で被覆した大表面積で微細な沈降炭酸
カルシウムに関する。さらに、本発明は充填剤が
本発明の炭酸カルシウム単独またはこの技術で知
られている他の充填剤に加えて構成される充填し
たポリマー組成物に関する。 ある種の有機燐化合物の存在において水性石灰
スラリーの炭酸塩化によつて炭酸カルシウム（カ
ルサイト）を沈澱させるための方法は米国特許第
4367207号中に開示されている。その特許中に開
示される方法は炭酸塩化スラリーを十分な多塩基
酸による処理によつて存在する何れの未反応水酸
化カルシウムも本質的に中和すると推論した。米
国特許第4367207号は約0.01から0.03ミクロンま
での平均粒子寸法直径の炭酸カルシウムの製造を
教える。 20ミクロンよりも大きくない平均粒子直径を有
する炭酸カルシウムを酸性ガスと反応させつこと
により均一粒子寸法の炭酸カルシウムを製造する
方法は西独特許第2741427号中に開示されている。
しかし、その方法は酸性ガスを使用前に脱水する
ことを要求しそうでなければ炭酸カルシウム粒子
は一緒に結合しそして塊または凝集体を形成する
であろう。 ポリ塩化ビニルは透明なポリマーであつてこれ
は充填剤として小比表面積を有する炭酸カルシウ
ムを添加すると不透明になる。ポリ塩化ビニル中
に炭酸カルシウムの分散を生じさせるためには、
炭酸カルシウムはステアリン酸塩のような脂肪酸
誘導体によつて被覆されなければならない。被覆
した小比表面積炭酸カルシウムでさえポリ塩化ビ
ニル ポリマーに大きい程度の不透明性を与え
る。 本発明は大表面積で、微細な沈降炭酸カルシウ
ムの製造方法に関するものであり、これは水酸化
物の炭酸カルシウム当量をベースとして約0.02か
ら約1.0重量％まで、好ましくは約0.05から0.5重
量％までのアニオン有機ポリホスホネート高分子
電解質を含有する約５重量％よりも多い水酸化カ
ルシウムの水性スラリー中に二酸化炭素を導入す
ることで構成され、導入は約７℃よりも高くそし
て約18℃よりも低く、好ましくは約10℃よりも高
くそして15℃よりも低い温度において始め、カル
サイト沈澱が実質的に完結するまで導入を継続し
そしてかなりな量の多塩基酸を沈降炭酸カルシウ
ムの約0.3重量％の量、好ましくは沈降炭酸カル
シウムの約１重量％から約３重量％までの量で加
える。 本発明はまた上記の方法に従つて製造した大表
面積を有しそして脂肪酸誘導体によつて被覆した
沈降炭酸カルシウムおよびそのような脂肪酸誘導
体被覆沈降炭酸カルシウムを充填剤としてポリマ
ー組成物、好ましくはポリ塩化ビニル中への組込
みに関する。脂肪酸誘導体で被覆した沈降炭酸カ
ルシウム充填はそのような本発明のポリ塩化ビニ
ル ポリマー組成物は減少した剪断応力、増加し
た衝撃強さおよびエネルギー消費の単位当りのポ
リマーの増加した生産量等の高められた諸特質を
組成物の透明度のそれ程の犠牲なしで有する。好
ましくは、ポリ塩化ビニル中に充填剤として使用
されるべき炭酸カルシウムを被覆するために使わ
れる脂肪酸誘導体はステアリン酸アンモニウムま
たはナトリウムである。 第１図は２種の異なるステアリン酸ナトリウム
被覆沈降炭酸カルシウム配合物の種々の水準の関
数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマ
ーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフであ
る。１つの炭酸カルシウム調剤は被覆前比表面積
22m2／ｇを有しそしていま１つは被覆前比表面積
85m2／ｇを有していた。総ての組成物は5phr
（100部の樹脂についての部数）のKM−680耐衝
撃性改良剤を含有していた。 第２図は(i)炭酸カルシウムを含まぬ、(ii)4phr
の炭酸カルシウム（85m2／ｇ、ステアリン酸ナト
リウム被覆）、または(iii)6phrの炭酸カルシウム
（85m2／ｇ、ステアリン酸ナトリウム被覆）の存
在における種々の水準のKM＝680耐衝撃性改良
剤の関数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル
ポリマーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラ
フである。 本発明の最初の部分、即ち、アニオン 有機ポ
リホスホネート高分子電解質を含有する水性スラ
リー中に約７℃から約18℃以下までで開始するこ
とによる炭酸カルシウムの沈澱は米国特許第
4367207号中に完全に記載されており、その教示
は本願中に参照して記述する。米国特許第
4367207号の方法の実施において残留する未反応
水酸化カルシウムの中和に要する多塩基酸の量は
一般に沈降炭酸カルシウムの量をベースにして約
0.3重量％に等しくそして生じた沈降炭酸カルシ
ウムは約60m2／ｇよりも少ない比表面積を有する
ことが判明した。しかし、本発明はその特許の方
法からはずれて沈降炭酸カルシウムの量をベース
にして約0.3重量％よりも多い量で多塩基酸を添
加する。追加の多塩基酸の添加によつて生じる微
細な沈降炭酸カルシウムはより大きな表面積およ
び下文でより完全に記載するようにその他の有用
な性質を有する。 本発明の方法に使う好適な多塩基酸にはマレイ
ン酸、リンゴ酸、酒石酸、くえん酸、マロン酸、
フタル酸、ホウ酸、硫酸、アスパラギン酸、亜硫
酸、修酸、グルタル酸および燐酸を含む。好まし
くはこの方法で使われる多塩基酸は燐酸である。 本発明の方法で使われるアニオン 有機ポリホ
スホネート高分子電解質は反応混合物中に含まれ
る水酸化物の炭酸カルシウム当量をベースにして
約0.02から1.0重量％までの量そして、好ましく
は、0.05から0.5重量％までの量である。 好ましくは、多塩基酸は沈降炭酸カルシウムの
約1.0から約3.0重量％までの量の燐酸である。さ
らにより好ましくは、本発明の方法に用いられる
アニオン 有機ポリホスホネート高分子電解質は
（２−ヒドロキシエチルイミ）ビス（メチレン）
ビス ホスホン酸でありそして二酸化炭素の導入
を始める温度は約10℃よりも高くそして約15℃以
下である。 炭酸カルシウムの沈澱後に増加した水準の多塩
基酸の使用は湿潤状態で炭酸カルシウムに起こる
ことが知られている熟成／結晶成長現象に影響を
及ぼす。熟成工程の抑制であるその効果はその結
果生じる乾燥した材料中により大きい表面積を有
する沈降炭酸カルシウムを生じさせる。 本発明の新規方法によつて製造される沈降炭酸
カルシウムは脂肪酸誘導体被覆、好ましくはステ
アリン酸誘導体によつて、この技術に長じた人が
周知する方法によつて、さらに処理することがで
きる。そのような被覆した沈降炭酸カルシウムは
次いで充填剤または共充填剤として種々のポリマ
ー組成物中に使うことができる。好ましくは、ポ
リ塩化ビニル ポリマー組成物中にそのような充
填剤用に使われる沈澱炭酸カルシウムは約75m2／
ｇから約85m2／ｇまでの平均比表面積を有しそし
てステアリン酸誘導体によつて被覆される。より
小さい比表面積を有する沈降炭酸カルシウムは充
填したポリ塩化ビニル ポリマー中に著しく少な
い透明度を生じるのに対し他方より大きい比表面
積はポリ塩化ビニル ポリマー中に炭酸カルシウ
ムのより少ない分散を生じる。約100m2／ｇまた
はそれより大きい比表面積を有する沈降炭酸カル
シウムはポリ塩化ビニルに対する充填剤としての
使用には好適でないことが判明した。 本発明の方法に従つて製造されたステアリン酸
誘導体を被覆した沈降炭酸カルシウムの充填剤と
してまたは共−充填剤としてポリ塩化ビニル ポ
リマー組成物中への使用は、減少させた耐衝撃性
改良剤水準においての増加した衝撃強さ、製造中
における組成物の透明度を著しく減少させずにエ
ネルギー消費単位当りの増加した剪断強さおよび
増加したポリマーの産出量を有する新規組成物の
生産をもたらせる。好ましくは、そのような組成
物中に用いられる沈降炭酸カルシウムは、沈降炭
酸カルシウムと比較して約10重量％のステアリン
酸の当量を含むステアリン酸誘導体によつて被覆
されそして被覆前に約75m2／ｇから約85m2／ｇま
での平均比表面積を有する。さらに好ましくは、
ステアリン酸誘導体はステアリン酸アンモニアま
たはステアリン酸ナトリウムである。ステアリン
酸誘導体被覆沈降炭酸カルシウムは充填剤として
そのような組成物中に約10phr（100部の樹脂につ
き部数）までの水準で用いることができる。好ま
しくは、そのような炭酸カルシウム充填剤は約４
から約6phrまでの水準で使われる。そのような
組成物または安定剤、加工助剤、滑剤および有機
顔料ならびに耐衝撃性改良剤を含むことができ、
それらの総てはこの技術では周知である。しか
し、そのような組成物中で満足すべき衝撃強さを
達成するために使われる耐衝撃性改良剤の水準は
被覆した沈降炭酸カルシウムの添加によつて減じ
られそしてその結果生じるポリマーは何等著しい
透明度減少になやむことはない。そのような組成
物の混合および配合は本発明の開示によつて可能
になりこの技術に長じた人人には容易に明らかで
あろう。 本発明の充填したポリ塩化ビニル ポリマーは
びん、軽いパネル、温室パネル、私生活用塀およ
びこれに類するものの製造用に好適である。本発
明の方法によつて製造される大表面積で微細な沈
降炭酸カルシウムを使用するその他の充填したポ
リマー組成物は、本発明の教示によつて可能にな
り、この技術に熟練した人々によつてつくること
ができる。例えば、低密度ポリエチレンのような
ポリ塩化ビニルと類似の屈折率を有するポリマー
もそのように充填させることができる。しかし、
本発明の微細に沈澱した炭酸カルシウムで充填さ
せたポリスチレンはその物理性質の損失の不利を
招くがその清澄度はあまり影響されないことに注
意すべきである。 本発明の方法に従つて製造される沈降炭酸カル
シウムに対するなお他の利用が存在しそしてこの
開示によつて可能になり、業者には明らかであろ
う。 以下の実施例は本発明を例解するのに役立つが
いずれにしてもその中に含まれる特殊な具体例に
本発明が限定されるものと解すべきではない。 実施例 １ 以下の炭酸カルシウム沈澱は、冷却ジヤケツ
ト、２枚ピツチのブレードのタービン・インペラ
ーを備えた攪拌機、二酸化炭素ガス流を羽根車に
導くために不錆鋼炭酸塩化管および懸濁物のPHを
監視するためのプローブ（probe）を装備した30
立入り不錆鋼反応器中で行つた。毎分400回転で
攪拌する30立反応器に含まれる7.75立の水に50℃
でおよび93％有効度の酸化カルシウム含量を有す
る1550ｇの粉末化反応石灰を急速に加えて水酸化
カルシウム スラリーを調製した。10分後消石灰
スラリーをその最終温度82℃から13℃までに冷却
した。 活性（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メ
チレン）ビス ホスホン酸［ウエイプレクス
（Wayplex）61−Ａ、フイリツプA.ハントケミカ
ル コープ（Philin Ａ、Hunt Chemical
Corp.）］の一定量を水酸化カルシウム スラリー
の炭酸カルシウム当量の0.05重量％の当量で消石
灰スラリーに添加した。スラリーは15.50立の水
で稀釈して7.68％の最終水酸化カルシウム濃度を
与えた。消石灰スラリーを13℃に合わせ、攪拌速
度を800rpmに設定し、そして空気混合物中の28
容量％の二酸化炭素を85立／分でスラリーを通過
させてスラリーを炭酸塩化した。そのバツチを31
分間にわたつて8.0のPHにまで炭酸塩化した。炭
酸塩化を通してバツチは冷却しその間に温度は19
℃に増加した。次いで炭酸塩化したスラリーを
１：１に水で稀釈した85％燐酸の60.5ｇで処理を
したが、これはスラリーの炭酸カルシウム含量を
ベースにして2.0％の燐酸に相当する。燐酸添加
後スラリーのPHは6.9に下つた。次に石灰中に存
在する砂を除くためスラリーは325メツシユの篩
を通過させそして真空濾過器上で脱水した。フイ
ルター ケーキを110℃で一晩乾燥させると85
m2／ｇの比表面積を有する沈降炭酸カルシウムを
生じた。表面積は既知重量の沈降炭酸カルシウム
の試料を窒素中275℃で45分間脱ガスし、次いで
マイクロメリチツクス モデル2200表面積分析器
（Micromeritics Model2200 Surface Aree
Analyzer）（マイクロメリチツクス、ノークロ
ス、ジヨージア［Micromeritics、Norcross、
Georgia］）を使用しマイクロメルチツクス器具
手引き（Instuction manual）（カタログNo.220／
00000／OX）、1979年10月８日付中に記載される
方法に従つて一点BET窒素吸収法によつて表面
積を測定して決定した。次に比表面積はそのよう
にして決定した表面積を試料の重量で割つて計算
しそしてm2／ｇとして表現した。 実施例 ２ 下記の点を異にするが実施例１と同一の装置お
よび石灰消和および炭酸塩化方法を使用して沈澱
炭酸カルシウムをつくつた。炭酸塩化開始温度は
15℃でありそして31分間8.0のPHまでの炭酸塩化
後18℃まで上つた。生成スラリーはスラリーの炭
酸カルシウム含量をベースとして1.2％の燐酸に
相当する36.3ｇの85％燐酸によつて次に処理し
た。この実施例から得た最終生成物は74m2／ｇの
比表面積を有した。 実施例 ３ 下記の点を除いて実施例２の石灰消割および炭
酸塩化方法に従つて沈降炭酸カルシウムをつくつ
た。水酸化カルシウム濃度は11.2％であり、ウエ
イプレクス 61−Ａ量は炭酸カルシウム ベース
で0.25％でありそして炭酸塩化開始温度は14℃で
あつて、炭酸塩化の終には15℃に上つた。炭酸塩
化したスラリーは30.2ｇの85％燐酸またはスラリ
ーの炭酸カルシウム含量をベースにして1.0燐酸
で処理した。最後の乾燥製品は82m2／ｇの比表面
積を有していた。 実施例 ４ 下記の変法を用いて実施例１に従つた沈降炭酸
カルシウムをつくつた。炭酸塩化の開始時の水酸
化カルシウム濃度は9.45％であり、温度は12℃で
あつた炭酸塩化の終には18℃に上つた。炭酸カル
シウム ベースで1.2％に相当する燐酸の量を炭
酸塩化したスラリーに加えた。最終の乾燥した炭
酸カルシウム製品は77m2／ｇの比表面積を有して
いた。 実施例 ５ 下記の点を変えて実施例１の手順に従つて沈澱
炭酸カルシウムをつくつた。水酸化カルシウム濃
度は11.2％でありそして炭酸カルシウムをベース
にして1.6％燐酸を最終の炭酸塩化したスラリー
に添加した。最終の乾燥炭酸カルシウムは85m2／
ｇの比表面積を有していた。 実施例 ６ 実施例１の装置と手順を用い、種々の水準の燐
酸を使用し下記の変化によつて一連の沈降炭酸カ
ルシウムをつくつた。ウエイレツクス 61−Ａの
量は炭酸カルシウム ベースで0.25％でありそし
て炭酸塩化開始温度は14℃であつた。炭酸塩化ス
ラリーは各種水準の燐酸と反応させた。そのよう
に製造した沈降炭酸カルシウムの表面積を実施例
１中に記されるようにして測定した。そのように
して製造した沈降炭酸カルシウムの比表面積に対
する各種水準の燐酸の効果を証明する結果は下記
第表中に含まれる。第表が示すように沈降炭
酸カルシウムの比表面積は燐酸の量が増加すると
増加する。
に関する。さらに特に、それは大表面積および高
純度を有する微細な沈降炭酸カルシウムを製造す
るための新規方法に関する。その上、本発明の脂
肪酸誘導体で被覆した大表面積で微細な沈降炭酸
カルシウムに関する。さらに、本発明は充填剤が
本発明の炭酸カルシウム単独またはこの技術で知
られている他の充填剤に加えて構成される充填し
たポリマー組成物に関する。 ある種の有機燐化合物の存在において水性石灰
スラリーの炭酸塩化によつて炭酸カルシウム（カ
ルサイト）を沈澱させるための方法は米国特許第
4367207号中に開示されている。その特許中に開
示される方法は炭酸塩化スラリーを十分な多塩基
酸による処理によつて存在する何れの未反応水酸
化カルシウムも本質的に中和すると推論した。米
国特許第4367207号は約0.01から0.03ミクロンま
での平均粒子寸法直径の炭酸カルシウムの製造を
教える。 20ミクロンよりも大きくない平均粒子直径を有
する炭酸カルシウムを酸性ガスと反応させつこと
により均一粒子寸法の炭酸カルシウムを製造する
方法は西独特許第2741427号中に開示されている。
しかし、その方法は酸性ガスを使用前に脱水する
ことを要求しそうでなければ炭酸カルシウム粒子
は一緒に結合しそして塊または凝集体を形成する
であろう。 ポリ塩化ビニルは透明なポリマーであつてこれ
は充填剤として小比表面積を有する炭酸カルシウ
ムを添加すると不透明になる。ポリ塩化ビニル中
に炭酸カルシウムの分散を生じさせるためには、
炭酸カルシウムはステアリン酸塩のような脂肪酸
誘導体によつて被覆されなければならない。被覆
した小比表面積炭酸カルシウムでさえポリ塩化ビ
ニル ポリマーに大きい程度の不透明性を与え
る。 本発明は大表面積で、微細な沈降炭酸カルシウ
ムの製造方法に関するものであり、これは水酸化
物の炭酸カルシウム当量をベースとして約0.02か
ら約1.0重量％まで、好ましくは約0.05から0.5重
量％までのアニオン有機ポリホスホネート高分子
電解質を含有する約５重量％よりも多い水酸化カ
ルシウムの水性スラリー中に二酸化炭素を導入す
ることで構成され、導入は約７℃よりも高くそし
て約18℃よりも低く、好ましくは約10℃よりも高
くそして15℃よりも低い温度において始め、カル
サイト沈澱が実質的に完結するまで導入を継続し
そしてかなりな量の多塩基酸を沈降炭酸カルシウ
ムの約0.3重量％の量、好ましくは沈降炭酸カル
シウムの約１重量％から約３重量％までの量で加
える。 本発明はまた上記の方法に従つて製造した大表
面積を有しそして脂肪酸誘導体によつて被覆した
沈降炭酸カルシウムおよびそのような脂肪酸誘導
体被覆沈降炭酸カルシウムを充填剤としてポリマ
ー組成物、好ましくはポリ塩化ビニル中への組込
みに関する。脂肪酸誘導体で被覆した沈降炭酸カ
ルシウム充填はそのような本発明のポリ塩化ビニ
ル ポリマー組成物は減少した剪断応力、増加し
た衝撃強さおよびエネルギー消費の単位当りのポ
リマーの増加した生産量等の高められた諸特質を
組成物の透明度のそれ程の犠牲なしで有する。好
ましくは、ポリ塩化ビニル中に充填剤として使用
されるべき炭酸カルシウムを被覆するために使わ
れる脂肪酸誘導体はステアリン酸アンモニウムま
たはナトリウムである。 第１図は２種の異なるステアリン酸ナトリウム
被覆沈降炭酸カルシウム配合物の種々の水準の関
数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマ
ーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフであ
る。１つの炭酸カルシウム調剤は被覆前比表面積
22m2／ｇを有しそしていま１つは被覆前比表面積
85m2／ｇを有していた。総ての組成物は5phr
（100部の樹脂についての部数）のKM−680耐衝
撃性改良剤を含有していた。 第２図は(i)炭酸カルシウムを含まぬ、(ii)4phr
の炭酸カルシウム（85m2／ｇ、ステアリン酸ナト
リウム被覆）、または(iii)6phrの炭酸カルシウム
（85m2／ｇ、ステアリン酸ナトリウム被覆）の存
在における種々の水準のKM＝680耐衝撃性改良
剤の関数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル
ポリマーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラ
フである。 本発明の最初の部分、即ち、アニオン 有機ポ
リホスホネート高分子電解質を含有する水性スラ
リー中に約７℃から約18℃以下までで開始するこ
とによる炭酸カルシウムの沈澱は米国特許第
4367207号中に完全に記載されており、その教示
は本願中に参照して記述する。米国特許第
4367207号の方法の実施において残留する未反応
水酸化カルシウムの中和に要する多塩基酸の量は
一般に沈降炭酸カルシウムの量をベースにして約
0.3重量％に等しくそして生じた沈降炭酸カルシ
ウムは約60m2／ｇよりも少ない比表面積を有する
ことが判明した。しかし、本発明はその特許の方
法からはずれて沈降炭酸カルシウムの量をベース
にして約0.3重量％よりも多い量で多塩基酸を添
加する。追加の多塩基酸の添加によつて生じる微
細な沈降炭酸カルシウムはより大きな表面積およ
び下文でより完全に記載するようにその他の有用
な性質を有する。 本発明の方法に使う好適な多塩基酸にはマレイ
ン酸、リンゴ酸、酒石酸、くえん酸、マロン酸、
フタル酸、ホウ酸、硫酸、アスパラギン酸、亜硫
酸、修酸、グルタル酸および燐酸を含む。好まし
くはこの方法で使われる多塩基酸は燐酸である。 本発明の方法で使われるアニオン 有機ポリホ
スホネート高分子電解質は反応混合物中に含まれ
る水酸化物の炭酸カルシウム当量をベースにして
約0.02から1.0重量％までの量そして、好ましく
は、0.05から0.5重量％までの量である。 好ましくは、多塩基酸は沈降炭酸カルシウムの
約1.0から約3.0重量％までの量の燐酸である。さ
らにより好ましくは、本発明の方法に用いられる
アニオン 有機ポリホスホネート高分子電解質は
（２−ヒドロキシエチルイミ）ビス（メチレン）
ビス ホスホン酸でありそして二酸化炭素の導入
を始める温度は約10℃よりも高くそして約15℃以
下である。 炭酸カルシウムの沈澱後に増加した水準の多塩
基酸の使用は湿潤状態で炭酸カルシウムに起こる
ことが知られている熟成／結晶成長現象に影響を
及ぼす。熟成工程の抑制であるその効果はその結
果生じる乾燥した材料中により大きい表面積を有
する沈降炭酸カルシウムを生じさせる。 本発明の新規方法によつて製造される沈降炭酸
カルシウムは脂肪酸誘導体被覆、好ましくはステ
アリン酸誘導体によつて、この技術に長じた人が
周知する方法によつて、さらに処理することがで
きる。そのような被覆した沈降炭酸カルシウムは
次いで充填剤または共充填剤として種々のポリマ
ー組成物中に使うことができる。好ましくは、ポ
リ塩化ビニル ポリマー組成物中にそのような充
填剤用に使われる沈澱炭酸カルシウムは約75m2／
ｇから約85m2／ｇまでの平均比表面積を有しそし
てステアリン酸誘導体によつて被覆される。より
小さい比表面積を有する沈降炭酸カルシウムは充
填したポリ塩化ビニル ポリマー中に著しく少な
い透明度を生じるのに対し他方より大きい比表面
積はポリ塩化ビニル ポリマー中に炭酸カルシウ
ムのより少ない分散を生じる。約100m2／ｇまた
はそれより大きい比表面積を有する沈降炭酸カル
シウムはポリ塩化ビニルに対する充填剤としての
使用には好適でないことが判明した。 本発明の方法に従つて製造されたステアリン酸
誘導体を被覆した沈降炭酸カルシウムの充填剤と
してまたは共−充填剤としてポリ塩化ビニル ポ
リマー組成物中への使用は、減少させた耐衝撃性
改良剤水準においての増加した衝撃強さ、製造中
における組成物の透明度を著しく減少させずにエ
ネルギー消費単位当りの増加した剪断強さおよび
増加したポリマーの産出量を有する新規組成物の
生産をもたらせる。好ましくは、そのような組成
物中に用いられる沈降炭酸カルシウムは、沈降炭
酸カルシウムと比較して約10重量％のステアリン
酸の当量を含むステアリン酸誘導体によつて被覆
されそして被覆前に約75m2／ｇから約85m2／ｇま
での平均比表面積を有する。さらに好ましくは、
ステアリン酸誘導体はステアリン酸アンモニアま
たはステアリン酸ナトリウムである。ステアリン
酸誘導体被覆沈降炭酸カルシウムは充填剤として
そのような組成物中に約10phr（100部の樹脂につ
き部数）までの水準で用いることができる。好ま
しくは、そのような炭酸カルシウム充填剤は約４
から約6phrまでの水準で使われる。そのような
組成物または安定剤、加工助剤、滑剤および有機
顔料ならびに耐衝撃性改良剤を含むことができ、
それらの総てはこの技術では周知である。しか
し、そのような組成物中で満足すべき衝撃強さを
達成するために使われる耐衝撃性改良剤の水準は
被覆した沈降炭酸カルシウムの添加によつて減じ
られそしてその結果生じるポリマーは何等著しい
透明度減少になやむことはない。そのような組成
物の混合および配合は本発明の開示によつて可能
になりこの技術に長じた人人には容易に明らかで
あろう。 本発明の充填したポリ塩化ビニル ポリマーは
びん、軽いパネル、温室パネル、私生活用塀およ
びこれに類するものの製造用に好適である。本発
明の方法によつて製造される大表面積で微細な沈
降炭酸カルシウムを使用するその他の充填したポ
リマー組成物は、本発明の教示によつて可能にな
り、この技術に熟練した人々によつてつくること
ができる。例えば、低密度ポリエチレンのような
ポリ塩化ビニルと類似の屈折率を有するポリマー
もそのように充填させることができる。しかし、
本発明の微細に沈澱した炭酸カルシウムで充填さ
せたポリスチレンはその物理性質の損失の不利を
招くがその清澄度はあまり影響されないことに注
意すべきである。 本発明の方法に従つて製造される沈降炭酸カル
シウムに対するなお他の利用が存在しそしてこの
開示によつて可能になり、業者には明らかであろ
う。 以下の実施例は本発明を例解するのに役立つが
いずれにしてもその中に含まれる特殊な具体例に
本発明が限定されるものと解すべきではない。 実施例 １ 以下の炭酸カルシウム沈澱は、冷却ジヤケツ
ト、２枚ピツチのブレードのタービン・インペラ
ーを備えた攪拌機、二酸化炭素ガス流を羽根車に
導くために不錆鋼炭酸塩化管および懸濁物のPHを
監視するためのプローブ（probe）を装備した30
立入り不錆鋼反応器中で行つた。毎分400回転で
攪拌する30立反応器に含まれる7.75立の水に50℃
でおよび93％有効度の酸化カルシウム含量を有す
る1550ｇの粉末化反応石灰を急速に加えて水酸化
カルシウム スラリーを調製した。10分後消石灰
スラリーをその最終温度82℃から13℃までに冷却
した。 活性（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メ
チレン）ビス ホスホン酸［ウエイプレクス
（Wayplex）61−Ａ、フイリツプA.ハントケミカ
ル コープ（Philin Ａ、Hunt Chemical
Corp.）］の一定量を水酸化カルシウム スラリー
の炭酸カルシウム当量の0.05重量％の当量で消石
灰スラリーに添加した。スラリーは15.50立の水
で稀釈して7.68％の最終水酸化カルシウム濃度を
与えた。消石灰スラリーを13℃に合わせ、攪拌速
度を800rpmに設定し、そして空気混合物中の28
容量％の二酸化炭素を85立／分でスラリーを通過
させてスラリーを炭酸塩化した。そのバツチを31
分間にわたつて8.0のPHにまで炭酸塩化した。炭
酸塩化を通してバツチは冷却しその間に温度は19
℃に増加した。次いで炭酸塩化したスラリーを
１：１に水で稀釈した85％燐酸の60.5ｇで処理を
したが、これはスラリーの炭酸カルシウム含量を
ベースにして2.0％の燐酸に相当する。燐酸添加
後スラリーのPHは6.9に下つた。次に石灰中に存
在する砂を除くためスラリーは325メツシユの篩
を通過させそして真空濾過器上で脱水した。フイ
ルター ケーキを110℃で一晩乾燥させると85
m2／ｇの比表面積を有する沈降炭酸カルシウムを
生じた。表面積は既知重量の沈降炭酸カルシウム
の試料を窒素中275℃で45分間脱ガスし、次いで
マイクロメリチツクス モデル2200表面積分析器
（Micromeritics Model2200 Surface Aree
Analyzer）（マイクロメリチツクス、ノークロ
ス、ジヨージア［Micromeritics、Norcross、
Georgia］）を使用しマイクロメルチツクス器具
手引き（Instuction manual）（カタログNo.220／
00000／OX）、1979年10月８日付中に記載される
方法に従つて一点BET窒素吸収法によつて表面
積を測定して決定した。次に比表面積はそのよう
にして決定した表面積を試料の重量で割つて計算
しそしてm2／ｇとして表現した。 実施例 ２ 下記の点を異にするが実施例１と同一の装置お
よび石灰消和および炭酸塩化方法を使用して沈澱
炭酸カルシウムをつくつた。炭酸塩化開始温度は
15℃でありそして31分間8.0のPHまでの炭酸塩化
後18℃まで上つた。生成スラリーはスラリーの炭
酸カルシウム含量をベースとして1.2％の燐酸に
相当する36.3ｇの85％燐酸によつて次に処理し
た。この実施例から得た最終生成物は74m2／ｇの
比表面積を有した。 実施例 ３ 下記の点を除いて実施例２の石灰消割および炭
酸塩化方法に従つて沈降炭酸カルシウムをつくつ
た。水酸化カルシウム濃度は11.2％であり、ウエ
イプレクス 61−Ａ量は炭酸カルシウム ベース
で0.25％でありそして炭酸塩化開始温度は14℃で
あつて、炭酸塩化の終には15℃に上つた。炭酸塩
化したスラリーは30.2ｇの85％燐酸またはスラリ
ーの炭酸カルシウム含量をベースにして1.0燐酸
で処理した。最後の乾燥製品は82m2／ｇの比表面
積を有していた。 実施例 ４ 下記の変法を用いて実施例１に従つた沈降炭酸
カルシウムをつくつた。炭酸塩化の開始時の水酸
化カルシウム濃度は9.45％であり、温度は12℃で
あつた炭酸塩化の終には18℃に上つた。炭酸カル
シウム ベースで1.2％に相当する燐酸の量を炭
酸塩化したスラリーに加えた。最終の乾燥した炭
酸カルシウム製品は77m2／ｇの比表面積を有して
いた。 実施例 ５ 下記の点を変えて実施例１の手順に従つて沈澱
炭酸カルシウムをつくつた。水酸化カルシウム濃
度は11.2％でありそして炭酸カルシウムをベース
にして1.6％燐酸を最終の炭酸塩化したスラリー
に添加した。最終の乾燥炭酸カルシウムは85m2／
ｇの比表面積を有していた。 実施例 ６ 実施例１の装置と手順を用い、種々の水準の燐
酸を使用し下記の変化によつて一連の沈降炭酸カ
ルシウムをつくつた。ウエイレツクス 61−Ａの
量は炭酸カルシウム ベースで0.25％でありそし
て炭酸塩化開始温度は14℃であつた。炭酸塩化ス
ラリーは各種水準の燐酸と反応させた。そのよう
に製造した沈降炭酸カルシウムの表面積を実施例
１中に記されるようにして測定した。そのように
して製造した沈降炭酸カルシウムの比表面積に対
する各種水準の燐酸の効果を証明する結果は下記
第表中に含まれる。第表が示すように沈降炭
酸カルシウムの比表面積は燐酸の量が増加すると
増加する。
【表】
実施例 ７
実施例５に従い325を含む325メツシユ篩い段階
の手順に従つて調製した沈降炭酸カルシウムを下
記の方法によつて表面処理剤と反応させた。 244ｇの市販トリプル−プレスド（triple−
pressed）ステアリン酸を75−80℃に熱した1950
mlの水に穏やかに攪拌下で加えることによつてス
テアリン酸を液化した。ステアリン酸エマルシヨ
ンに151ｇの25％の水酸化ナトリウム溶液を加え
てステアリン酸ナトリウム溶液をつくつた。2200
ｇの炭酸カルシウムを含有する15立のスラリーを
30立の容器中で攪拌しそして80℃に熱した。次い
でステアリン酸ナトリウムの溶液を約５分間にわ
たつてよく攪拌した炭酸カルシウム懸濁液に徐々
に加えた。懸濁液を80−85℃に１時間保つた。熱
い被覆した炭酸カルシウム スラリーを濾過し、
110℃で乾燥させそして粉砕すると微細粉末を生
じた。製品の分析はそれが10重量％のステアリン
酸当量を含むことを示した。 実施例 ８ ステアレート被覆エマルシヨンの調製を修正し
たことを除き実施例７の手順に従つて表面を被覆
した沈降炭酸カルシウムをつくつた。この場合は
水酸化ナトリウムよりもむしろ過剰の水酸化アン
モニウムによつてステアリン酸エマルシヨンを中
和した。 従つて、47ｇの29％の水酸化アンモニウム溶液
を1.5立の水を含む159ｇのトリプル−プレスド
ステアリン酸に80℃において穏やかな攪拌下で添
加してステアリン酸アンモニウム エマルシヨン
をつくつた。次いで30立容器中に80℃で1427ｇの
炭酸カルシウムを含有する攪拌水性懸濁液の12立
のステアリン酸アンモニウム エマルシヨンを５
分間かけて加えた。懸濁液を80−85℃で攪拌下で
１時間保つた。熱い、被覆した炭酸カルシウム
スラリーを濾過し、110度で乾燥しそして粉砕し
て10重量％のステアリン酸当量を含有する粉末を
生じた。 実施例 ９ 中位低分子量ポリ塩化ビニルおよびびんへの適
用に好適な基本処方物を5phrの耐衝撃性改良剤
および被覆前に22m2／ｇまたは85m2／ｇの何れか
の比表面積を有する種々の水準の10％ステアリン
酸ナトリウム被覆沈降炭酸カルシウムと共に使用
してポリ塩化ビニル処方物をつくつた。使用した
基本処方は次のようであつた： 部 PVC樹脂（K52−55）a 100 錫安定剤（オクチル）［Ｍ＆T813］b 0.5 錫安定剤（オクチル）［Ｍ＆T831］b 1.5 耐衝撃性改良剤KM−680c 5.0 加工助剤（アクリル）［Ｍ＆TP550］b 1.2 加工助剤（アクリル）［Ｍ＆TP700］b 1.2 滑剤（外部）［HOB7107］d 0.7 滑剤（内部）［HOB7111］d 0.4 顔料（青）e 0.005 炭酸カルシウム（ステアリン酸ナトリウム被覆し
たもの） 種々 ａ ジヨージア ガルフ コーポレーシヨン、プ
レークミン、ルイジアナ（Georgia Gulf
Corporation、Plaquemine、Louisiana） ｂ Ｍ＆Ｔケミカルス、インク．（Ｍ＆Ｔ
Chemicals、Inc.） ｃ ローム アンド ハース、フイラデルフイ
ア、ペンシルベニア（Rohm＆Haas、
Philadelphia、Pennsylvania） ｄ ヘンケル ケミカル（Henkel Chemical） ｅ H.コーンスタム（Kohnstam） 異なる比表面積のステアリン酸ナトリウム被覆
炭酸カルシウムを種々の水準で含有する上記の処
方物をフアレル モデル BRバンバリー ミキ
サー（Farrel Model BR Banbury miver）［フ
アレル、インク、アンソニア、（Ansonia）CT］
を使用して配合した。乾燥配合物（それぞれ1.8
Kg）を230rpmのモーター速度およびラム空気圧
20psi（1.4Kg／cm2）において完全な溶融（約330〓
［165.6℃］）が得られるまで混合した。溶融した
プラスチツクを116rpmのモーター速度で30秒付
加して剪断しそして次に熱い２本ロール ミル
（300〓［148.9℃］）上に放出して1/4インチ
（6.35mm）の厚さのシートを作つた。シートを約
６インチ（15.2cm）平方の小片に切りそして冷え
たときに粒状にした。23.5：１の長さ対直径比を
有する30mm直径のスクリユー、1.8：１の圧縮比
で可塑化先端（smear tip）を装備したアーバー
グ オールラウンダー（Arburg Allrounder）モ
デル320−210−750射出成形機（ポリマー マシ
ーナリー、インク．、ベルリン、CT［Polymer
Machinery、Inc.、Berlin、CT］）中で顆粒を標
準ASTM試験片に射出成形した。原料供給部分
からノズルまでの射出単位温度設定は300〓
（148.9℃）、330〓（165.6℃）、350〓（176.7℃）
および380〓（193.3℃）であつた。金型温度は90
〓であり、スクリユー速度は85rpmでありそして
背圧力は100psi（７Kg／cm2）よりも少なかつた。
射出圧力はキヤビテイー圧力5000psi（351.5Kg／
cm2）を生じるように調節した。 各処方に対する10個の成形した柔軟性試験片は
少なくとも48時間65％湿度および72〓（22.2℃）
で状態調整を行ない、ASTM手順Ｄ−256、メソ
ツドＡに従つて切断しノツチをつけた。ASTM
Ｄ−256の試験手順を使用し、上に記載した処方
物に対してノツチ付きアイゾツトを決定した。結
果は第１積中に示される。 本発明の沈降炭酸カルシウムはステアリン酸ナ
トリウムを被覆しそしてポリ塩化ビニルの処方中
に使用する場合は22m2／ｇの比表面積を有するス
テアリン酸ナトリウム被覆炭鉱沈降カルシウムの
場合よりも低水準においてポリマーのアイゾツト
付き衝撃性質を著しく高めた。 実施例 10 処方物が耐衝撃性改良剤を含まずそして処方物
が5phrの特殊被覆沈降炭酸カルシウムを含んだ
点を除き実施例９の手順に従つて種々の処方の中
位低分子量ポリ塩化ビニルをつくつた。配合の方
法は同一でありそして配合物は溶融および剪断の
後、熱い２本ロールミル［300〓（148.9℃）］上
に放出して30±２ミル厚さのシートを形成した。
１−処方物は米国特許第4367207号に従つて製造
したステアリン酸ナトリウム被覆沈降炭酸カルシ
ウム（被覆前22m2／ｇ）を含んでいた。いま一つ
の処方物は本発明に従つて製造したステアリン酸
ナトリウム被覆沈降炭酸カルシウム（被覆前85
m2／ｇ）を含んでいた。第三の処方物は本発明に
従つてつくつたステアリン酸アンモニウム被覆沈
降炭酸カルシウム（被覆前85m2／ｇ）を含んだ。
総ての被覆沈降炭酸カルシウムは約10重量％のス
テアリン酸当量を含んだ。 そのようにして製造したシートからの試料を
ASTM−D2805−85中に記載される手順に従つ
て検定した、そしてその結果は下の第表中に示
される。
の手順に従つて調製した沈降炭酸カルシウムを下
記の方法によつて表面処理剤と反応させた。 244ｇの市販トリプル−プレスド（triple−
pressed）ステアリン酸を75−80℃に熱した1950
mlの水に穏やかに攪拌下で加えることによつてス
テアリン酸を液化した。ステアリン酸エマルシヨ
ンに151ｇの25％の水酸化ナトリウム溶液を加え
てステアリン酸ナトリウム溶液をつくつた。2200
ｇの炭酸カルシウムを含有する15立のスラリーを
30立の容器中で攪拌しそして80℃に熱した。次い
でステアリン酸ナトリウムの溶液を約５分間にわ
たつてよく攪拌した炭酸カルシウム懸濁液に徐々
に加えた。懸濁液を80−85℃に１時間保つた。熱
い被覆した炭酸カルシウム スラリーを濾過し、
110℃で乾燥させそして粉砕すると微細粉末を生
じた。製品の分析はそれが10重量％のステアリン
酸当量を含むことを示した。 実施例 ８ ステアレート被覆エマルシヨンの調製を修正し
たことを除き実施例７の手順に従つて表面を被覆
した沈降炭酸カルシウムをつくつた。この場合は
水酸化ナトリウムよりもむしろ過剰の水酸化アン
モニウムによつてステアリン酸エマルシヨンを中
和した。 従つて、47ｇの29％の水酸化アンモニウム溶液
を1.5立の水を含む159ｇのトリプル−プレスド
ステアリン酸に80℃において穏やかな攪拌下で添
加してステアリン酸アンモニウム エマルシヨン
をつくつた。次いで30立容器中に80℃で1427ｇの
炭酸カルシウムを含有する攪拌水性懸濁液の12立
のステアリン酸アンモニウム エマルシヨンを５
分間かけて加えた。懸濁液を80−85℃で攪拌下で
１時間保つた。熱い、被覆した炭酸カルシウム
スラリーを濾過し、110度で乾燥しそして粉砕し
て10重量％のステアリン酸当量を含有する粉末を
生じた。 実施例 ９ 中位低分子量ポリ塩化ビニルおよびびんへの適
用に好適な基本処方物を5phrの耐衝撃性改良剤
および被覆前に22m2／ｇまたは85m2／ｇの何れか
の比表面積を有する種々の水準の10％ステアリン
酸ナトリウム被覆沈降炭酸カルシウムと共に使用
してポリ塩化ビニル処方物をつくつた。使用した
基本処方は次のようであつた： 部 PVC樹脂（K52−55）a 100 錫安定剤（オクチル）［Ｍ＆T813］b 0.5 錫安定剤（オクチル）［Ｍ＆T831］b 1.5 耐衝撃性改良剤KM−680c 5.0 加工助剤（アクリル）［Ｍ＆TP550］b 1.2 加工助剤（アクリル）［Ｍ＆TP700］b 1.2 滑剤（外部）［HOB7107］d 0.7 滑剤（内部）［HOB7111］d 0.4 顔料（青）e 0.005 炭酸カルシウム（ステアリン酸ナトリウム被覆し
たもの） 種々 ａ ジヨージア ガルフ コーポレーシヨン、プ
レークミン、ルイジアナ（Georgia Gulf
Corporation、Plaquemine、Louisiana） ｂ Ｍ＆Ｔケミカルス、インク．（Ｍ＆Ｔ
Chemicals、Inc.） ｃ ローム アンド ハース、フイラデルフイ
ア、ペンシルベニア（Rohm＆Haas、
Philadelphia、Pennsylvania） ｄ ヘンケル ケミカル（Henkel Chemical） ｅ H.コーンスタム（Kohnstam） 異なる比表面積のステアリン酸ナトリウム被覆
炭酸カルシウムを種々の水準で含有する上記の処
方物をフアレル モデル BRバンバリー ミキ
サー（Farrel Model BR Banbury miver）［フ
アレル、インク、アンソニア、（Ansonia）CT］
を使用して配合した。乾燥配合物（それぞれ1.8
Kg）を230rpmのモーター速度およびラム空気圧
20psi（1.4Kg／cm2）において完全な溶融（約330〓
［165.6℃］）が得られるまで混合した。溶融した
プラスチツクを116rpmのモーター速度で30秒付
加して剪断しそして次に熱い２本ロール ミル
（300〓［148.9℃］）上に放出して1/4インチ
（6.35mm）の厚さのシートを作つた。シートを約
６インチ（15.2cm）平方の小片に切りそして冷え
たときに粒状にした。23.5：１の長さ対直径比を
有する30mm直径のスクリユー、1.8：１の圧縮比
で可塑化先端（smear tip）を装備したアーバー
グ オールラウンダー（Arburg Allrounder）モ
デル320−210−750射出成形機（ポリマー マシ
ーナリー、インク．、ベルリン、CT［Polymer
Machinery、Inc.、Berlin、CT］）中で顆粒を標
準ASTM試験片に射出成形した。原料供給部分
からノズルまでの射出単位温度設定は300〓
（148.9℃）、330〓（165.6℃）、350〓（176.7℃）
および380〓（193.3℃）であつた。金型温度は90
〓であり、スクリユー速度は85rpmでありそして
背圧力は100psi（７Kg／cm2）よりも少なかつた。
射出圧力はキヤビテイー圧力5000psi（351.5Kg／
cm2）を生じるように調節した。 各処方に対する10個の成形した柔軟性試験片は
少なくとも48時間65％湿度および72〓（22.2℃）
で状態調整を行ない、ASTM手順Ｄ−256、メソ
ツドＡに従つて切断しノツチをつけた。ASTM
Ｄ−256の試験手順を使用し、上に記載した処方
物に対してノツチ付きアイゾツトを決定した。結
果は第１積中に示される。 本発明の沈降炭酸カルシウムはステアリン酸ナ
トリウムを被覆しそしてポリ塩化ビニルの処方中
に使用する場合は22m2／ｇの比表面積を有するス
テアリン酸ナトリウム被覆炭鉱沈降カルシウムの
場合よりも低水準においてポリマーのアイゾツト
付き衝撃性質を著しく高めた。 実施例 10 処方物が耐衝撃性改良剤を含まずそして処方物
が5phrの特殊被覆沈降炭酸カルシウムを含んだ
点を除き実施例９の手順に従つて種々の処方の中
位低分子量ポリ塩化ビニルをつくつた。配合の方
法は同一でありそして配合物は溶融および剪断の
後、熱い２本ロールミル［300〓（148.9℃）］上
に放出して30±２ミル厚さのシートを形成した。
１−処方物は米国特許第4367207号に従つて製造
したステアリン酸ナトリウム被覆沈降炭酸カルシ
ウム（被覆前22m2／ｇ）を含んでいた。いま一つ
の処方物は本発明に従つて製造したステアリン酸
ナトリウム被覆沈降炭酸カルシウム（被覆前85
m2／ｇ）を含んでいた。第三の処方物は本発明に
従つてつくつたステアリン酸アンモニウム被覆沈
降炭酸カルシウム（被覆前85m2／ｇ）を含んだ。
総ての被覆沈降炭酸カルシウムは約10重量％のス
テアリン酸当量を含んだ。 そのようにして製造したシートからの試料を
ASTM−D2805−85中に記載される手順に従つ
て検定した、そしてその結果は下の第表中に示
される。
【表】
実施例 11
実施例９中に記載する手順を用い下記の変化に
よつて種々のポリ塩化ビニル処方物をつくつた。
よつて種々のポリ塩化ビニル処方物をつくつた。
【表】
処方物を配合し、成形しそして実施例９に記載
するようにしてノツチ付きアイゾツト衝撃強さに
ついて試験した。種々のポリマーに対し得られた
ノツチ付きアイゾツト衝撃値は第２図中に示され
る。10％のステアリン酸ナトリウムで被覆した85
m2／ｇCaCO3の添加は低減させた水準の耐衝撃
性改良剤においてポリマーのノツチ付きアイゾツ
ト衝撃強さを著しく増加させた。 実施例 12 種々の水準の耐衝撃性改良剤および炭酸カルシ
ウム充填剤のポリ塩化ビニル ポリマー産出量へ
の効果を下記の方法に従つて試験した。 KM−680耐衝撃性改良剤および炭酸カルシウ
ムの水準を変化させた点を除き、実施例９の方法
に従つてポリ塩化ビニルの種々の組成物をつくつ
た。使用した沈降炭酸カルシウムは85m2／ｇの平
均比表面積を有しそしてステアリン酸ナトリウム
で被覆した。ポリマー組成物は実施例９中に記載
されるようにして配合しそして次にライストリツ
ツ（Leistritz）押出し機から16−17アンペアでダ
イス圧力800−900psi（56.2−63.3Kg／cm2）下で押
出した。押出機からの産出量を１時間当りポンド
数で（Kg／時）測定した、そして結果は第表中
に示される。
するようにしてノツチ付きアイゾツト衝撃強さに
ついて試験した。種々のポリマーに対し得られた
ノツチ付きアイゾツト衝撃値は第２図中に示され
る。10％のステアリン酸ナトリウムで被覆した85
m2／ｇCaCO3の添加は低減させた水準の耐衝撃
性改良剤においてポリマーのノツチ付きアイゾツ
ト衝撃強さを著しく増加させた。 実施例 12 種々の水準の耐衝撃性改良剤および炭酸カルシ
ウム充填剤のポリ塩化ビニル ポリマー産出量へ
の効果を下記の方法に従つて試験した。 KM−680耐衝撃性改良剤および炭酸カルシウ
ムの水準を変化させた点を除き、実施例９の方法
に従つてポリ塩化ビニルの種々の組成物をつくつ
た。使用した沈降炭酸カルシウムは85m2／ｇの平
均比表面積を有しそしてステアリン酸ナトリウム
で被覆した。ポリマー組成物は実施例９中に記載
されるようにして配合しそして次にライストリツ
ツ（Leistritz）押出し機から16−17アンペアでダ
イス圧力800−900psi（56.2−63.3Kg／cm2）下で押
出した。押出機からの産出量を１時間当りポンド
数で（Kg／時）測定した、そして結果は第表中
に示される。
【表】
4phrの被覆した沈降炭酸カルシウムを10また
は9phrの耐衝撃性改良剤と共に使うと25％より
も多い産出量増加となる。この事は、衝撃強さを
犠牲にすることなく可能な耐衝撃性改良剤の減少
と結合して（実施例11を参照）透明性および衝撃
強さを有する組成物を生じそしてそれはより経済
的に製造することができる。 比較例 次に述べる変化によつて実施例９中に記載する
ようにポリ塩化ビニル処方物をつくつた。耐衝撃
性改良剤を9phrの水準で使つた。2phrおよび
4phrの水準で、ステアリン酸ナトリウムを被覆
した沈降炭酸カルシウムの２つの異なる配合物を
使つた。一つの配合物は米国特許第4367207号に
従つて製造した炭酸カルシウムを沈澱させそして
被覆前の比表面積42m2／ｇを有していた。いま一
つの配合物は本発明に従つて製造した炭酸カルシ
ウムを沈澱させ被覆前に85m2／ｇの比表面を有し
ていた。実施例９の配合、成形および試験手順に
従い、それぞれの組成物に対するノツチ付きアイ
ゾツト値を決定しそして次の第表中に示す。
は9phrの耐衝撃性改良剤と共に使うと25％より
も多い産出量増加となる。この事は、衝撃強さを
犠牲にすることなく可能な耐衝撃性改良剤の減少
と結合して（実施例11を参照）透明性および衝撃
強さを有する組成物を生じそしてそれはより経済
的に製造することができる。 比較例 次に述べる変化によつて実施例９中に記載する
ようにポリ塩化ビニル処方物をつくつた。耐衝撃
性改良剤を9phrの水準で使つた。2phrおよび
4phrの水準で、ステアリン酸ナトリウムを被覆
した沈降炭酸カルシウムの２つの異なる配合物を
使つた。一つの配合物は米国特許第4367207号に
従つて製造した炭酸カルシウムを沈澱させそして
被覆前の比表面積42m2／ｇを有していた。いま一
つの配合物は本発明に従つて製造した炭酸カルシ
ウムを沈澱させ被覆前に85m2／ｇの比表面を有し
ていた。実施例９の配合、成形および試験手順に
従い、それぞれの組成物に対するノツチ付きアイ
ゾツト値を決定しそして次の第表中に示す。
【表】
第表中のデータは本発明の方法に従つて製造
しそして充填剤としてステアリン酸ナトリウムで
被覆した沈降炭酸カルシウムの使用は、米国特許
第4367207号の方法に従つて製造し42m2／ｇの比
表面積を有するステアリン酸ナトリウム被覆炭酸
カルシウムによつて得られるもの以上に試験した
両水準において衝撃強さ増加したことを示す。
しそして充填剤としてステアリン酸ナトリウムで
被覆した沈降炭酸カルシウムの使用は、米国特許
第4367207号の方法に従つて製造し42m2／ｇの比
表面積を有するステアリン酸ナトリウム被覆炭酸
カルシウムによつて得られるもの以上に試験した
両水準において衝撃強さ増加したことを示す。
第１図は２種の異なるステアリン酸ナトリウム
被覆炭鉱沈降カルシウム配合物の種々の水準の関
数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマ
ーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフであ
る。第２図は(i)炭酸カルシウム無し、(ii)4phrの
炭酸カルシウム（85m2／ｇ、ステアリン酸ナトリ
ウム被覆）または(iii)6phrの炭酸カルシウム（85
m2／ｇ、ステアリン酸ナトリウム被覆）の存在に
おける種々の水準のKM−680耐衝撃性改良剤の
関数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリ
マーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフで
ある。
被覆炭鉱沈降カルシウム配合物の種々の水準の関
数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリマ
ーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフであ
る。第２図は(i)炭酸カルシウム無し、(ii)4phrの
炭酸カルシウム（85m2／ｇ、ステアリン酸ナトリ
ウム被覆）または(iii)6phrの炭酸カルシウム（85
m2／ｇ、ステアリン酸ナトリウム被覆）の存在に
おける種々の水準のKM−680耐衝撃性改良剤の
関数としての中位低分子量ポリ塩化ビニル ポリ
マーのノツチ付きアイゾツト衝撃強さのグラフで
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 約60m2／ｇよりも大きい表面積を有する微細
な沈降炭酸カルシウムの製造方法において、水酸
化カルシウムの水性スラリー中の水酸化カルシウ
ムの炭酸カルシウム当量に基づき約0.02〜約1.0
重量％の量で存在するアニオン有機ポリホスホネ
ート高分子電解質を含有しかつ該水性スラリー中
の該水酸化カルシウムの濃度が約５重量％より大
きい、水酸化カルシウムの水性スラリー中に、約
７℃より高く18℃より低い温度で二酸化炭素導入
を開始しながら二酸化炭素を導入し、炭酸カルシ
ウムの沈降が実質的に完結するまで該二酸化炭素
導入を継続し、そして未反応の水酸化カルシウム
を中和するのに必要な量よりも過剰の量の多塩基
酸を添加することからなる、前記製造方法。 ２ 前記アニオン有機ポリホスホネート高分子電
解質が（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メ
チレン）ビスホスホン酸であり、前記二酸化炭素
導入を開始する温度が約10℃より高く15℃より低
く、前記（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス
（メチレン）ビスホスホン酸が前記水酸化カルシ
ウムの炭酸カルシウム当量に基づき約0.05〜約
0.5重量％の量存在し、前記多塩基酸がリン酸で
あり、かつ該リン酸の量が約1.0〜約3.0重量％で
ある、特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 ３ 約60m2／ｇよりも大きい表面積を有し、かつ
脂肪酸誘導体被覆を有する微細な沈降炭酸カルシ
ウムの製造方法において、水酸化カルシウムの水
性スラリー中の水酸化カルシウムの炭酸カルシウ
ム当量に基づき約0.02〜約1.0重量％の量で存在
するアニオン有機ポリホスホネート高分子電解質
を含有しかつ該水性スラリー中の該水酸化カルシ
ウムの濃度が約５重量％より大きい、水酸化カル
シウムの水性スラリー中に、約７℃より高く18℃
より低い温度で二酸化炭素導入を開始しながら二
酸化炭素を導入し、炭酸カルシウムの沈降が実質
的に完結するまで該二酸化炭素導入を継続し、未
反応の水酸化カルシウムを中和するのに必要な量
よりも過剰の量の多塩基酸を添加し、そしてその
沈降した炭酸カルシウムを脂肪酸誘導体と反応さ
せることからなる、前記製造方法。 ４ 前記アニオン有機ポリホスホネート高分子電
解質が（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メ
チレン）ビスホスホン酸であり、前記二酸化炭素
導入を開始する温度が約10℃より高く15℃より低
く、該（２−ヒドロキシエチルイミノ）ビス（メ
チレン）ビスホスホン酸が前記水酸化カルシウム
の炭酸カルシウム当量に基づき約0.05〜約0.5重
量％の量存在し、前記多塩基酸がリン酸であり、
該リン酸の量が約1.0〜約3.0重量％であり、かつ
前記脂肪酸誘導体がステアリン酸アンモニウム又
はステアリン酸ナトリウムである、特許請求の範
囲第３項に記載の製造方法。 ５ 約75m2／ｇ〜約85m2／ｇの平均比表面積を有
し、かつその上にステアリン酸ナトリウム又はス
テアリン酸アンモニウムで被覆された、約4phr
〜約6phrの沈降炭酸カルシウムと、ポリ塩化ビ
ニルとを含有する、充填されたポリ塩化ビニル組
成物。 ６ ポリ塩化ビニルと、約9phrの耐衝撃性改良
剤と、約75m2／ｇ〜約85m2／ｇの平均比表面積を
有しかつその上を被覆する脂肪酸誘導体を有する
約4phrの沈降炭酸カルシウムを含有する、充填
されたポリ塩化ビニルのポリマー組成物。 ７ 前記脂肪酸誘導体がステアリン酸アンモニウ
ム又はステアリン酸ナトリウムである、特許請求
の範囲第６項に記載の充填されたポリ塩化ビニル
のポリマー組成物。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5533678A (en) * | 1993-01-19 | 1996-07-09 | Pluess-Staufer Ag | Method for the production of carbonates by wet grinding |
| US5364610A (en) * | 1993-06-15 | 1994-11-15 | P. H. Glatfelter Company | Process for preparation of high opacity precipitated calcium carbonate by reacting sodium carbonate with calcium hydroxide |
| ES2065288B1 (es) * | 1993-07-28 | 1996-03-01 | Espan Carburos Metal | Procedimiento para la fabricacion de carbonatos de calcio precipitado. |
| US5643631A (en) * | 1995-03-17 | 1997-07-01 | Minerals Tech Inc | Ink jet recording paper incorporating novel precipitated calcium carbonate pigment |
| GB9624085D0 (en) * | 1996-11-20 | 1997-01-08 | Ecc Int Ltd | Precipitates and their production |
| AU3378199A (en) | 1998-04-03 | 1999-10-25 | Ecc International Inc. | Precipitated calcium carbonate and its production and use |
| FR2785534A1 (fr) * | 1998-11-09 | 2000-05-12 | Rhodia Chimie Sa | Composition dentifrice fluoree comprenant des particules abrasives de materiau calcique compatibles avec le fluor |
| US6251356B1 (en) | 1999-07-21 | 2001-06-26 | G. R. International, Inc. | High speed manufacturing process for precipitated calcium carbonate employing sequential perssure carbonation |
| US6440209B1 (en) | 2000-02-09 | 2002-08-27 | Engelhard Corpoartion | Composite pigments comprising in-situ precipitated metal carbonate crystals |
| US6355138B1 (en) | 2000-02-24 | 2002-03-12 | Voith Sulzer Paper Technology North America, Inc. | Method of chemically loading fibers in a fiber suspension |
| US6533895B1 (en) | 2000-02-24 | 2003-03-18 | Voith Sulzer Paper Technology North America, Inc. | Apparatus and method for chemically loading fibers in a fiber suspension |
| EP1151966B1 (de) * | 2000-04-14 | 2004-06-30 | Schaefer Kalk | Stabiles, plättchenförmiges, calcitisches Calciumcarbonat, Verfahren zu dessen Herstellung und seine Verwendung |
| US7048900B2 (en) * | 2001-01-31 | 2006-05-23 | G.R. International, Inc. | Method and apparatus for production of precipitated calcium carbonate and silicate compounds in common process equipment |
| TWI283235B (en) * | 2001-11-16 | 2007-07-01 | Maruo Calcium | Surface-treated calcium carbonate, production method thereof, and resin composition containing the calcium carbonate |
| AU2002316276A1 (en) * | 2002-06-18 | 2003-12-31 | Specialty Minerals (Michigan) Inc. | Process for the production of precipitated calcium carbonates and product produced thereby |
| JP5259039B2 (ja) * | 2003-04-14 | 2013-08-07 | 丸尾カルシウム株式会社 | 硬化型樹脂組成物 |
| FR2871474B1 (fr) * | 2004-06-11 | 2006-09-15 | Omya Development Ag | Nouveau pigment mineral sec contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages |
| US20060003117A1 (en) * | 2004-06-14 | 2006-01-05 | Specialty Minerals (Michigan) Inc. | Ink jet recording paper |
| EP1657278A1 (en) * | 2004-11-12 | 2006-05-17 | SOLVAY (Société Anonyme) | Coated particles of calcium carbonate having a high specific surface |
| CN101090949B (zh) * | 2004-12-22 | 2013-06-05 | 索尔维公司 | 碱土金属碳酸盐的耐酸粒子 |
| DE102007018975A1 (de) * | 2007-04-07 | 2008-10-09 | Schaefer Kalk Gmbh & Co. Kg | Kugelförmige Calciumcarbonat-Teilchen |
| ATE542862T1 (de) * | 2009-06-15 | 2012-02-15 | Omya Development Ag | Verfahren zur herstellung von oberflächenreaktivem kalziumkarbonat und verwendung |
| JP5079144B2 (ja) * | 2010-01-29 | 2012-11-21 | 丸尾カルシウム株式会社 | 樹脂用表面処理炭酸カルシウムフィラー及び該フィラーを含有してなる樹脂組成物 |
| JP4759761B1 (ja) | 2010-02-15 | 2011-08-31 | 白石工業株式会社 | 表面処理炭酸カルシウム及びそれを含むペースト状樹脂組成物 |
| CN101875749A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-11-03 | 浙江工业大学 | 用于增韧聚氯乙烯的活性微米/纳米复配碳酸钙及其制备 |
| RU2543209C1 (ru) * | 2013-09-10 | 2015-02-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") | Способ получения гидрофобного наполнителя для полимеров путем модифицирования химически осажденного карбоната кальция стеариновой кислотой |
| JP6892047B2 (ja) * | 2017-03-27 | 2021-06-18 | 大東化成工業株式会社 | 顔料粉体の表面処理方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5394522A (en) * | 1977-01-31 | 1978-08-18 | Matsushita Electric Works Ltd | Polyvinyl chloride resin composition |
| JPS5635612A (en) * | 1979-08-28 | 1981-04-08 | Mitsubishi Electric Corp | Method and device for separating insulating film of magnet wire |
| JPS5640118A (en) * | 1979-09-05 | 1981-04-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Upright type cleaner |
| JPS6033764A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-02-21 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd <Kdd> | 中継器監視方式 |
| JPS60103025A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-07 | Shiraishi Chuo Kenkyusho:Kk | 炭酸カルシウムの製造方法 |
| JPS60112615A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-19 | ワツカー‐ヒエミー・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 方解石型炭酸カルシウム充填剤及びその製法 |
| JPS60179443A (ja) * | 1984-02-27 | 1985-09-13 | Sekisui Chem Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂組成物 |
| JPS6253374A (ja) * | 1985-08-31 | 1987-03-09 | Toray Ind Inc | 熱可塑性重合体フイルムとその製造方法 |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA531395A (en) * | 1956-10-09 | B. Mchan Brack | Method of preparing calcium carbonate resistant to caking | |
| US2397035A (en) * | 1942-05-23 | 1946-03-19 | Glidden Co | High-water-dispersible calcite pigment |
| US3029153A (en) * | 1959-03-04 | 1962-04-10 | Champion Papers Inc | Method of treating calcium carbonate |
| US3133824A (en) * | 1959-10-16 | 1964-05-19 | Bayer Ag | Process for the production of finely dispersed calcium carbonate |
| US3394987A (en) * | 1964-08-04 | 1968-07-30 | Armour & Co | Reacting calcium carbonated and wet process phosphoric acid |
| GB1447566A (en) * | 1974-02-14 | 1976-08-25 | Ici Ltd | Production of calcium carbonate |
| JPS5147597A (en) * | 1974-10-23 | 1976-04-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Tansankarushiumuno hakushokudokojokahoho |
| US4157379A (en) * | 1976-04-16 | 1979-06-05 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Process for producing chain structured corpuscular calcium carbonate |
| JPS5339998A (en) * | 1976-09-25 | 1978-04-12 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Process for contnuously preparing precipitated calcium carbonate |
| JPS5390199A (en) * | 1977-01-20 | 1978-08-08 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Method of modifying calcium carbonate |
| JPS5435897A (en) * | 1977-08-26 | 1979-03-16 | Shiraishi Chuo Kenkiyuushiyo K | Method of improving surface property of calicium carbonate |
| JPS5440830A (en) * | 1977-09-08 | 1979-03-31 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Highly transparent calcium carbonate filler |
| JPS54133538A (en) * | 1978-04-10 | 1979-10-17 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Calcium carbonate for sealinggfiller and composition thereof |
| JPS5531014A (en) * | 1978-08-25 | 1980-03-05 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | Herbicidal composition |
| JPS5853660B2 (ja) * | 1980-10-21 | 1983-11-30 | 金平鉱業株式会社 | 充てん剤の製造方法 |
| US4367207A (en) * | 1980-12-18 | 1983-01-04 | Pfizer Inc. | Process for the preparation of finely divided precipitated calcium carbonate |
| SU1030387A1 (ru) * | 1982-01-05 | 1983-07-23 | Предприятие П/Я М-5927 | Наполненна электроизол ционна композици на основе поливинилхлорида |
| JPS6197363A (ja) * | 1984-10-17 | 1986-05-15 | Okutama Kogyo Kk | 炭酸カルシウム充てん剤の製造方法 |
| DE3529651C2 (de) * | 1985-08-19 | 1998-09-24 | Targor Gmbh | Polyolefin-Formmasse sowie Verfahren zur Verminderung der Korrosion an Verarbeitungsmaschinen |
| JPH0437572A (ja) * | 1990-06-01 | 1992-02-07 | Pfu Ltd | プリンタにおけるリボンガイド構造 |
-
1988
- 1988-06-07 US US07/204,057 patent/US4927618A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-07 EP EP88310466A patent/EP0323697A1/en not_active Withdrawn
- 1988-11-17 JP JP63291060A patent/JPH01252525A/ja active Granted
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- 1988-11-18 KR KR1019880015204A patent/KR910003344B1/ko not_active Expired
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5394522A (en) * | 1977-01-31 | 1978-08-18 | Matsushita Electric Works Ltd | Polyvinyl chloride resin composition |
| JPS5635612A (en) * | 1979-08-28 | 1981-04-08 | Mitsubishi Electric Corp | Method and device for separating insulating film of magnet wire |
| JPS5640118A (en) * | 1979-09-05 | 1981-04-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Upright type cleaner |
| JPS6033764A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-02-21 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd <Kdd> | 中継器監視方式 |
| JPS60103025A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-07 | Shiraishi Chuo Kenkyusho:Kk | 炭酸カルシウムの製造方法 |
| JPS60112615A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-19 | ワツカー‐ヒエミー・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 方解石型炭酸カルシウム充填剤及びその製法 |
| JPS60179443A (ja) * | 1984-02-27 | 1985-09-13 | Sekisui Chem Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂組成物 |
| JPS6253374A (ja) * | 1985-08-31 | 1987-03-09 | Toray Ind Inc | 熱可塑性重合体フイルムとその製造方法 |
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