JPH05295441A - グラス被膜特性が優れ、磁気特性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 グラス被膜特性が優れ、磁気特性が優れた方
向性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【構成】 脱炭工程において生成する酸化膜成分が、
［（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ］ａ［ＳｉＯ₂］ｂ中のＦｅ、Ｍｎ
分が、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）／酸化膜全ＳｉＯ₂ として
０．１５〜０．６０となり、且つ酸化膜中全ＳｉＯ₂ が
０．４〜１．６ｇ／ｍ ² となるように脱炭焼鈍する。ま
た、脱炭焼鈍後の酸化膜中全ＳｉＯ₂ 形成量を下記式に
より制御することからなる。 ２ｔ＋０．１≦Ｗ≦１１／３ｔ＋０．１５ ０．１５≦ｔ≦０．４ （ｔ：板厚（ｍｍ）、Ｗ：酸化膜全ＳｉＯ₂ （ｇ／
ｍ² ）） 【効果】 （ＦｅＯ、ＭｎＯ）量とＳｉＯ₂ 量のコント
ロールでグラス被膜形成が著しく向上し、かつグラス厚
みが制御される。これにより、均一なグラス被膜と優れ
た磁性が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は方向性電磁鋼板製造工程
におけるグラス被膜の形成方法に関わり、グラス被膜が
優れ、磁気特性の優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て主としてトランスその他の電気機器の鉄心材料として
使用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特性
の良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るため
には磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に高度に
揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固有
抵抗、被膜等も磁気特性に大きい影響を与えるため重要
である。結晶の方向性については、ＡｌＮ、ＭｎＳをイ
ンヒビターとする高圧下最終冷延を特徴とする方法によ
り大幅に向上し、現在では磁束密度がほぼ理論値に近い
ものまで製造されるようになって来た。

【０００３】さらに近年では板厚の薄手化や高Ｓｉ鋼化
への技術が進歩し、鉄損特性もかなりのレベルまで改善
されて来ている。方向性電磁鋼板の需要家における使用
時において、磁気特性と共に重要なのは被膜特性であ
る。これは、被膜特性が方向性電磁鋼板を利用したトラ
ンス鉄心において絶縁性のみならず、ビルディングファ
クターや騒音に影響する磁歪、歪敏感度等に対して大き
い影響を与えるからである。この方向性電磁鋼板の被膜
特性は、このように製品特性に対する多大な影響を与え
ると共に、その被膜形成過程においては鋼板中のインヒ
ビターの制御の面から重要な役割をもっているため、高
磁束密度、低鉄損の方向性電磁鋼板を得るためにも製造
過程での形成速度、量、質を厳密にコントロールして形
成することが重要である。

【０００４】通常、方向性電磁鋼板は最終仕上焼鈍過程
で形成するグラス被膜（一次被膜：フォルステライト＋
スピネル）とヒートフラットニング時に形成される絶縁
被膜（二次被膜）の２層被膜によって表面処理がなされ
ている。グラス被膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼鈍時
に形成したＳｉＯ₂ 主体の酸化膜との反応により形成す
るフォルステライト被膜を主成分とし、本発明のように
Ａｌ鋼成分に利用する場合にはＡｌ₂ Ｏ₃ や他の焼鈍分
離剤添加物等によりもたらされる酸化物成分やこれらに
よるスピネル構造の化合物によって構成されている。こ
のグラス被膜はその張力効果によって絶縁性、鉄損、磁
歪等を改善する一方、形成状態によっては磁束密度、占
積率、密着性、加工性、製品外観を低下させたり、張力
による鉄損改善効果にも差異を生じる。また、このグラ
ス被膜は本発明のようにインヒビターとしてＡｌＮ、Ｍ
ｎＳ等を利用する場合には、その形成時期、形成速度、
形成量等が鋼板界面において雰囲気ガスからのＮの侵入
をコントロールしたり、逆に鋼中からのインヒビターの
分解挙動に多大な影響を及ぼす。このため、適正量のグ
ラス被膜を適正時期に形成させることは被膜特性と磁気
特性を両立した製品を得る上で重要で、このための新技
術開発のニーズは高まっている。

【０００５】脱炭焼鈍酸化膜の形成条件によってグラス
被膜や磁気特性を改善する技術としては数々の提案がな
されている。特開昭５９−１８５７２５号公報には本発
明と同様な素材の高磁束密度方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍
工程において、脱炭焼鈍後における鋼板の酸素量を、−
２５００Ｘ＋１１６３≦Ｙ≦−２５００＋１４１３（但
しＸ：鋼板の板厚（ｍｍ）、Ｙ：鋼板の酸素量（ｐｐ
ｍ））式で与えられる範囲に制御するものである。前記
公報記載の発明は磁気特性の優れる高磁束密度方向性電
磁鋼板の製造方法として、脱炭焼鈍で形成する酸化被膜
の〔Ｏ〕量を特定域にコントロールすることで、高磁束
密度且つ低鉄損の特性が得られるというもので、〔Ｏ〕
量と板厚の関係で磁気特性への影響が述べられている。
また、特開昭６０−１０３１７３号公報には低鉄損を得
るための製造方法として、最終冷延された冷延板に脱炭
焼鈍を施すに際し、冷延鋼板が０．２５ｍｍ以下の板厚
を有し、該鋼板の表面に脱炭焼鈍で形成される酸化層の
酸素目付量Ｏｓ（ｇ／ｍ² ）を上記板厚に応じ、次式４
ｔ＋１．６≧Ｏｓ≧−８ｔ＋８．１（ｔは板厚（ｍ
ｍ））の範囲に制御する一方向性珪素鋼板の製造方法が
提案されている。しかし、これらの酸化被膜によるグラ
ス被膜、磁性等の制御技術は酸化膜の酸素量に注目して
いるもので、質、反応性等に関する研究には至っていな
い。このため、高磁束密度の方向性電磁鋼板の製造にお
いてグラス被膜や磁気特性を向上する上で未だ安定した
技術を提供するに至っていない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】グラス被膜の形成技術
においては、その形成反応のコントロールは脱炭酸化膜
の条件、焼鈍分離剤のＭｇＯの性状（粒度、純度、活性
度、水和度等）、添加剤、最終仕上焼鈍条件等が重要で
ある。本発明においては、これらの中で特に重要な脱炭
酸化膜の性状の改善と焼鈍分離剤により新規な製造方法
を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明における高磁束密
度方向性電磁鋼板の製造方法は、鋼成分として重量で
Ｃ：０．０３〜０．１２％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、
Ｍｎ：０．０３〜０．２０％、Ｓ：０．０１〜０．０６
％、酸可溶Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００
３０〜０．０１２０％、Ｓｎ：０．０３〜０．５％、Ｃ
ｕ：０．０２〜０．３％を含み、残部Ｆｅおよび不可避
不純物からなる珪素鋼スラブを公知の方法で熱延し、焼
鈍し、急冷処理の後、酸洗し、１回または中間焼鈍を挟
む２回以上の冷延により最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍
し、仕上焼鈍することを基本工程とする。このような成
分と工程における本発明のグラス被膜特性が優れ、磁気
特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法としては脱炭焼
鈍〜焼鈍分離剤の塗布工程に特徴がある。

【０００８】最終冷延された素材は連続脱炭焼鈍ライン
において脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍により鋼中のＣ
の除去と一次再結晶が行われ、同時に鋼板表面にＳｉＯ
₂ を主成分とする酸化膜の形成が行われる。本発明の成
分においては、この際に脱炭焼鈍雰囲気の酸化度とし
て、熱化学平衡上ＦｅＯを生成しないＦｅ₂ ＳｉＯ₄ 生
成領域で行うのが良質の酸化膜を得る上で重要である。
本発明の成分系では、このような雰囲気条件では表層部
に〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂの酸化層を生
成し、内層部にＳｉＯ₂ 主成分のヌードル状の酸化層を
生成するのが特徴である。生成条件としては、表層部の
〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂが（ＦｅＯ＋Ｍ
ｎＯ）／酸化膜全ＳｉＯ ₂ として０．１５〜０．６０と
なり、且つ酸化膜全ＳｉＯ₂ が０．４〜１．６ｇ／ｍ²
となるように脱炭焼鈍される。また、この際のＳｉＯ₂
量は板厚に応じて２ｔ＋０．１≦Ｗ≦１１／３ｔ＋０．
１５（０．１５≦ｔ≦０．４、ｔ：板厚（ｍｍ）、Ｗ：
ＳｉＯ₂ 量（ｇ／ｍ² ））式によりコントロールされ
る。本発明では、このように酸化膜を制御するために脱
炭焼鈍条件としては、８１５〜９５０℃で、Ｎ₂ ＋Ｈ₂
雰囲気で、Ｐ_H2O ／Ｐ_H2、均熱時間、加熱速度、ガス量
等をコントロールして焼鈍を行う。

【０００９】この後、焼鈍分離剤として水和水分１．０
〜２．５％のＭｇＯ１００重量部に対し、Ｔｉ、Ｓｂ、
Ｓｒ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ等の酸化物、硫化
物、硫酸塩、硼酸塩、塩化物等の１種または２種以上を
０．１〜１０重量部添加したスラリーを塗布し、乾燥し
てコイルに巻取る。次いで１２００℃×２０Ｈｒの最終
仕上焼鈍を行い、二次再結晶、純化、グラス被膜の形成
を行う。

【００１０】このようにして得られた高磁束密度方向性
電磁鋼板は、次いで、連続ラインにおいて８００〜９０
０℃で絶縁被膜処理とヒートフラットニング処理が行わ
れる。高磁束密度方向性電磁鋼板においては前述の如
く、グラス被膜の形成状態と共に被膜張力が鉄損特性、
磁歪特性の改善に効果的であり、このため、例えば特公
昭５３−２８３７５号公報のようなリン酸−コロイダル
シリカ系の張力付与型のコーティング剤を塗布し、焼付
処理される。また、さらに鉄損の改善を目的とする場合
にはヒートフラットニングの前または後にレーザー、歯
形ロール、プレスロール、ケガキ、局部エッチング等に
より深さ５〜３０μｍ、間隔２〜１５ｍｍで、圧延方向
に対し４５〜９０度の方向に、線状または点状の歪みま
たは溝等が付与される。

【００１１】即ち、本発明のように主インヒビターとし
てＡｌＮ、ＭｎＳを使用する成分系により高磁束密度、
低鉄損を得る工程においては、二次再結晶開始温度は９
５０〜１０００℃であり、従来の方向性電磁鋼板に比較
して１００℃程度二次再結晶温度が高いため、インヒビ
ターの安定化がより高度に要求される。このため、仕上
焼鈍においてグラス被膜の形成開始〜形成終了までの反
応コントロールと形成量、形成状態等を制御することに
より、昇温過程における雰囲気ガスからのＮの侵入によ
るＡｌＮに対する影響や、二次再結晶温度近傍における
脱インヒビターによるインヒビターの弱体化を防止しな
ければ良好な磁性を得ることは困難である。さらに本発
明の高磁束密度方向性電磁鋼板においては、最終的に形
成されたグラス被膜の状態（厚み、被膜の密度、内部被
膜層の界面状態等）によっては製品の磁束密度、鉄損ば
かりではなく、鉄損改善のために処理される磁区細分化
処理において、鉄損改善効果に影響を及ぼすため、これ
らの形成コントロール技術の開発はますます重要性が高
まっている。

【００１２】本発明者らは、従来技術で解決できなかっ
た問題を膨大な実験と研究を重ねた結果、脱炭焼鈍で形
成する酸化膜の内質による影響を究明し、さらに、焼鈍
分離剤を特定域にコントロールすることにより、優れた
グラス被膜の形成と良好な磁気特性を同時に得る技術の
開発に至ったものである。次に本発明における構成技術
の限定理由を述べる。

【００１３】出発材としては、重量でＣ：０．０３〜
０．１２％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０３
〜０．２０％、Ｓ：０．０１〜０．０６％、酸可溶Ａ
ｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００３０〜０．０
１２％、Ｓｎ：０．０３〜０．５０％、Ｃｕ：０．０２
〜０．３０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物か
らなる鋼材が用いられる。

【００１４】Ｃは０．０３％未満では、熱延高温巻取り
時の組織が粗大化し、製品において線状細粒が発生する
ので好ましくない。一方、０．１２％を越えると脱炭焼
鈍で長時間を要するため、工業的に不利となる。Ｓｉは
２．５％未満では磁気特性として特に鉄損が劣化し、ま
た４．５％を越えると冷延が困難になる。

【００１５】Ｍｎ、ＳはＭｎＳを形成し、一次再結晶粒
の正常粒成長を抑えるためのインヒビターとなる。上記
範囲を外れると製品特性が劣化したり、二次再結晶が起
こらなくなるので好ましくない。Ｍｎは好ましくは０．
０５〜０．１０％である。Ｓは０．０６％を越えると純
化焼鈍時の脱硫が困難になるので好ましくない。一方、
０．０１％未満ではインヒビターとしてのＭｎＳが不足
する。

【００１６】酸可溶Ａｌは高磁束密度を得るための基本
元素で、上記範囲を外れると高磁束密度が得られなくな
る。Ｎは０．００３０％未満ではインヒビターであるＡ
ｌＮの析出量が不足し、また、０．０１２％を越えると
製品のブリスターが発生するので好ましくない。Ｓｎは
二次再結晶粒の微細化に役立つもので、この量は０．０
３％未満では効果が弱く、０．５％を越えると脱炭焼鈍
での酸化を極端に阻害したり、圧延性、酸洗性等を劣化
するという問題もある。

【００１７】Ｃｕは被膜形成には有効な元素で、特に本
発明のようにＳｎを添加した場合の酸化抑制の問題を緩
和する効果をもたらす。０．０２％未満ではこのような
グラス被膜の改善効果がなく、一方０．３０％を越える
とＳｎと併用しても結晶粒の粗大化が抑えられなくな
り、磁気特性の面から好ましくない。本発明において
は、脱炭焼鈍における酸化膜形成に最も特徴がある。こ
の酸化膜形成のための脱炭焼鈍条件は、表層に生成する
〔（ＦｅＯ、ＭｎＯ）〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂ中のＦｅ、Ｍ
ｎ分が（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）／酸化膜全ＳｉＯ₂ として
０．１５〜０．６０となり、且つ酸化膜全ＳｉＯ₂ が
０．４〜１．６ｇ／ｍ² となるようにする。また、Ｓｉ
Ｏ₂ 生成量は下記式 ２ｔ＋０．１≦Ｗ≦１１／３ｔ＋０．１５ ０．１５≦ｔ≦０．４ （ｔ：板厚（ｍｍ）、Ｗ：ＳｉＯ₂ 量（ｇ／ｍ² ）） によってコントロールされる。

【００１８】本発明における成分系素材では、脱炭焼鈍
で形成される酸化膜は表層部の〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ
〔ＳｉＯ₂ 〕ｂの薄膜層と内層のＳｉＯ₂ 主体のヌード
ル状に発達する酸化膜によって構成される。本発明者ら
は膨大な実験と研究により酸化膜の性状のグラス被膜や
磁気特性への影響を検討し、これらが多大な影響を及ぼ
すことを見出した。

【００１９】即ち、表層の〔（ＦｅＯ、ＭｎＯ）〕ａ
〔ＳｉＯ₂ 〕ｂ形成量によってグラス被膜の形成反応速
度が著しく影響を受け、酸化膜全ＳｉＯ₂ 量によってグ
ラス被膜（フォルステライト＋スピネル）の形成量を支
配するため、これらを適正化することによりグラス被膜
の性状の適正化とグラス被膜形成過程までのインヒビタ
ーの安定化がもたらされて良好なグラス被膜と良好な磁
気特性が得られることを発見するに至ったものである。

【００２０】〔（ＦｅＯ、ＭｎＯ）〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂ
は（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）／酸化膜全ＳｉＯ₂ として０．１
５〜０．６０に制限される。０．１５未満ではグラス被
膜形成時の反応促進効果が弱く、良好なグラス被膜が得
られない。このため、昇温過程での脱インヒビターも早
まって磁束密度が低下する傾向が見られる。逆に、０．
６０を越えるとグラス被膜形成時に融点が下がったり、
（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）リッチなグラス被膜層を形成する。
このような場合には、ピンホール状の欠陥が生じたり、
極端な場合にはグラス被膜中のＦｅＯ、ＭｎＯ等が仕上
焼鈍鋼板で還元され、薄膜化して、密着性の悪いグラス
被膜となる。

【００２１】次に、酸化膜中の全ＳｉＯ₂ 量は０．４〜
１．６ｇ／ｍ² の割合で形成される。前述のようにグラ
ス被膜の主成分はフォルステライト（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）
であり、本発明の成分系材料では同時に鋼中Ａｌにより
もたらされるＡｌ₂ Ｏ₃ や焼鈍分離剤のＭｇＯ、ＳｉＯ
₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＴｉＯ₂ 等によるスピネル構造被膜に
よって構成される。全ＳｉＯ₂ 量はこれらの最終的なグ
ラス被膜の形成量を支配するために重要である。ＳｉＯ
₂ 量が０．４ｇ／ｍ² 未満ではグラス被膜が極端に薄く
なって良好な密着性が得られず、被膜張力による鉄損の
改善効果も小さい。また、昇温過程での脱インヒビター
が早まって磁束密度が低下する。逆に１．６ｇ／ｍ² を
越えるとグラス被膜が厚くなり過ぎたり、内部の被膜層
が増大して鉄損特性や磁束密度の低下をもたらすため好
ましくない。０．４〜１．６ｇ／ｍ² の範囲ではこれら
の問題がなく、良好なグラス被膜と磁性が得られる。

【００２２】また、ＳｉＯ₂ 量は前述の如く最終的なグ
ラス被膜の量を決めるため、板厚に応じて形成するのが
好ましい。ＳｉＯ₂ 量は下記式 ２ｔ＋０．１≦Ｗ≦１１／３ｔ＋０．１５ ０．１５≦ｔ≦０．４ （ｔ：板厚（ｍｍ）、Ｗ：酸化膜中全ＳｉＯ₂ 量（ｇ／
ｍ² ）） によって制御される。このように制御されれば各板厚に
おいて同一の被膜張力が得られ、磁性に対するグラス被
膜の悪影響がない。また、これによってグラス被膜下部
のサブスケール層も適正にコントロールされ、磁区細分
化処理による鉄損改善効果も顕著に得られる。また、被
膜の密着性も各板厚において良好に保たれる。

【００２３】このような酸化膜成分、性状のコントロー
ルは、焼鈍温度、雰囲気露点、均熱時間、昇温速度、雰
囲気ガス量等によって行われる。脱炭焼鈍の温度は８１
５〜９５０℃の範囲が重要で、この条件を外れると本発
明のような酸化膜の成分が得られにくい。他の条件は板
厚、鋼成分等に応じて決められる。図１には、脱炭焼鈍
後の酸化膜中全ＳｉＯ₂ と（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）の最適領
域を、図２には酸化膜中全ＳｉＯ₂と鋼板板厚の最適領
域を示す。

【００２４】焼鈍分離剤としては、望ましくは水和水分
１．０〜２．５％のＭｇＯ１００重量部に対し、Ｔｉ、
Ｓｂ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ等の酸化物、
硫化物、硫酸塩、硼酸塩、塩化物等の１種または２種以
上を０．１〜１０重量部添加したものが使用される。水
和水分が１．０％未満では、仕上焼鈍昇温過程でコイル
板間の酸化度が下がり過ぎて、前記〔（Ｆｅ、Ｍｎ）
Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂの還元反応が進行し、（ＦｅＯ＋
ＭｎＯ）が減少するため１．０％以上に制限される。一
方、２．５％を越えると板間の酸化度が高くなって追加
酸化現象を生じ、このため（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）の増加や
ＳｉＯ₂ 量の増加をもたらし、脱炭焼鈍で形成した酸化
膜成分が適正域から外れるという問題が生じるため２．
５％以下に制限される。ＭｇＯ添加物は酸化膜中の
〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂと同様にグラス
被膜特性を向上する目的で添加される。これによりグラ
ス被膜の形成時期まで（ＦｅＯ＋ＳｉＯ₂ ）が安定に保
たれ、安定した被膜形成促進効果が得られる。これによ
り同時にインヒビターの安定化がもたらされ、磁気特性
が安定向上する。前記添加物が０．１重量部未満ではこ
ようなグラス被膜形成時期の酸化膜の保護効果や被膜形
成の促進効果が得られない。一方、１０重量部を越える
と、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）量との関係で過酸化現象を起こ
し易く、特に酸化物、塩化物の添加の場合にはシモフ
リ、スケール状の被膜欠陥が生じ、さらに内部被膜層の
増加により磁性を劣化する。

【００２５】次に、本発明により、グラス被膜特性が優
れ、磁気特性が良好な高磁束密度方向性電磁鋼板が得ら
れるメカニズムとしては次のように考えられる。本発明
では脱炭焼鈍時に形成した適正量のＳｉＯ₂ と同時に適
正量の〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂを形成す
ることにより焼鈍分離剤のＭｇＯとの反応性を著しく高
めてフォルステライト被膜形成開始温度を下げると共
に、最終的に適正量のフォルステライト、スピネル構造
のグラス被膜を形成する。この際、本発明領域では磁性
に有害なグラス被膜の内部被膜層（スピネル主体）が適
正量にコントロールされ、均一で密着性が良く、磁区細
分化効果に優れる良質のグラス被膜を形成する。この被
膜形成過程においては、緻密なグラス被膜の早期形成に
よって雰囲気からのＮ₂ の侵入等によるインヒビターの
弱体化を防止し、さらに良質な被膜により昇温時後段の
追加酸化による酸化膜中ＳｉＯ₂ の増加を抑え、磁性に
有害な内部被膜層の形成を防止する。これらにより、良
好な磁束密度と低鉄損が得られる。このようにして得ら
れた製品では、グラス被膜界面が比較的スムーズで鉄損
改善のために行われる磁区細分化処理において著しい改
善効果が得られる。

【００２６】また、焼鈍分離剤としては水和水分が１．
０〜２．５％と低いＭｇＯにＴｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｚｒ、
Ｃｕ、Ｍｎ等の化合物が添加されるが、本発明では、脱
炭焼鈍で形成する酸化膜の〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ〔Ｓ
ｉＯ₂ 〕ｂと酸化膜中の全ＳｉＯ₂ 量をグラス被膜形成
時期まで安定に保つのが重要で、このためには、このよ
うに限定したＭｇＯを適用すれば板間の雰囲気の酸化度
が適正に保たれ、追加酸化或いは還元反応を起こすこと
がない。ＭｇＯへの添加剤は前記脱炭酸化膜の構成成分
と共にグラス被膜の形成促進補助剤として働き、被膜特
性と磁気特性の安定化効果をもたらす。

【００２７】

【実施例】

実施例１ 重量でＣ：０．０７５％、Ｓｉ：３．３０％、Ｍｎ：
０．０６５％、Ｓ：０．０２５％、Ａｌ：０．０２９
％、Ｎ：０．００７８％、Ｃｕ：０．０８％、Ｓｎ：
０．０６％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物から
なる高磁束密度方向性電磁鋼板素材を公知の方法で熱延
し、酸洗、冷延して最終板厚０．２２５ｍｍとした。こ
の鋼板を板温８３０℃、Ｎ₂ ２５％＋Ｈ₂ ７５％中で露
点と均熱時間を変えて脱炭焼鈍を行い、表１に示すよう
に酸化膜の成分を変更して焼鈍した。この鋼板に焼鈍分
離剤として水和水分１．５％のＭｇＯ１００重量部に対
し、同表に示すように添加物の種類を変更したものを塗
布し、乾燥後、１２００℃×２０Ｈｒの最終仕上焼鈍を
行った。その後、絶縁被膜剤として３０％コロイド状シ
リカ７０ｍｌ＋５０％リン酸Ａｌ ５０ｍｌ＋クロム酸
５ｇからなる処理液を乾燥後の重量で５ｇ／ｍ² になる
ように塗布し、８５０℃×３０秒の焼付処理を行って製
品とした。この試験における被膜特性と磁気特性の結果
を表２に示す。

【００２８】

【表１】

【００２９】

【表２】

【００３０】この結果、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）／酸化膜全
ＳｉＯ₂ を本発明域に制御した条件では、いずれもグラ
ス被膜が均一で、外観が良好で、密着性の良好なものが
得られた。また、この場合にはいずれも磁気特性が著し
く良好な結果が得られた。一方、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）／
酸化膜全ＳｉＯ₂ が０．０５の場合には被膜が著しく薄
く、密着性も不良であった。また、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）
／酸化膜全ＳｉＯ ₂ が０．６５と高い場合には、グラス
被膜は厚く形成されたが、局所的にピンホール状やガス
マーク状のムラが発生し、光沢もなく、やや密着性も悪
い結果となった。さらにこの場合には、磁気特性が著し
く悪い結果となった。

【００３１】実施例２ 重量でＣ：０．０７８％、Ｓｉ：３．１５％、Ｍｎ：
０．０６０％、Ｓ：０．０２４％、Ａｌ：０．０２７
％、Ｎ：０．００７９％、Ｃｕ：０．０８０％、Ｓｎ：
０．０８０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物か
らなる高磁束密度方向性電磁鋼板素材を実施例１と同様
に処理して最終板厚０．２９ｍｍとした。この鋼板を連
続焼鈍炉内で板温８４０℃×１３０秒、Ｎ₂ ２５％＋Ｈ
₂ ７５％の雰囲気中で、Ｐ_H2O／Ｐ_H2と雰囲気ガス量を
変更して処理し、表３に示すような組成の酸化膜を形成
した。この鋼板に焼鈍分離剤として、水和水分２．０％
のＭｇＯをベースとして同表３に示すような添加剤を添
加したスラリーを塗布し、乾燥後１２００℃、２０Ｈｒ
の最終仕上焼鈍を行った。次いで、実施例１と同様にし
て絶縁被膜剤を処理して製品とした。この試験における
被膜特性と磁気特性の結果を表４に示す。

【００３２】

【表３】

【００３３】

【表４】

【００３４】この結果、本発明によるものは、いずれも
均一で光沢のあるまた密着性の良好なグラス被膜を形成
した。また、磁気特性も磁束密度、鉄損値ともかなり良
好なものが得られた。一方比較材の（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）
／酸化膜全ＳｉＯ₂ ０．０８の場合には被膜形成反応
が十分に行われず、薄くて密着性が悪い結果となった。
また、（ＦｅＯ＋ＭｎＯ）／酸化膜全ＳｉＯ₂ ０．６
８の場合には被膜は厚く形成したが、不均一で光沢がな
く、ピンホール状等のムラが点在した。これらの比較材
では磁気特性も不良であった。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、仕上焼鈍過程でタイト
なグラス被膜が早期に形成され、最終製品として均一
で、適正な内部被膜層を有する良好な被膜特性が得られ
る。また、これにより、鋼中のインヒビターが二次再結
晶時期まで安定に保たれ、良好な磁気特性が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の脱炭焼鈍における酸化膜の成分ＳｉＯ
₂ と〔（Ｆｅ、Ｍｎ）Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂ中の（Ｆｅ
Ｏ＋ＭｎＯ）量／酸化膜全ＳｉＯ₂ 量の最適条件を示す
図である。本発明の条件域は図中の斜線域で示される。

【図２】本発明の鋼板板厚と最適ＳｉＯ₂ 形成域を示す
図である。本発明では、良好な磁気特性と被膜特性を得
るため、図中の斜線域にＳｉＯ₂ 量が制御される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石橋 希瑞 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 北河 久和 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量でＣ：０．０３〜０．１２％、Ｓ
   ｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０３〜０．２０％、
   Ｓ：０．０１〜０．０６％、酸可溶Ａｌ：０．０１〜
   ０．０５％、Ｎ：０．００３０〜０．０１２％、Ｓｎ：
   ０．０３〜０．５％、Ｃｕ：０．０２〜０．３％を含
   み、残部はＦｅと不可避の不純物からなる電磁鋼スラブ
   を熱延し、焼鈍と急冷処理をし、酸洗し、１回または焼
   鈍を挟む２回以上の冷延により最終板厚とし、脱炭焼鈍
   し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍することからな
   る高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭
   焼鈍工程において生成する酸化膜成分が、〔（Ｆｅ、Ｍ
   ｎ）Ｏ〕ａ〔ＳｉＯ₂ 〕ｂ中のＦｅ、Ｍｎ分が（ＦｅＯ
   ＋ＭｎＯ）／酸化膜全ＳｉＯ₂ として０．１５〜０．６
   ０となり、且つ酸化膜中全ＳｉＯ₂ が０．４〜１．６ｇ
   ／ｍ² となるように脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、
   最終仕上焼鈍を行うことからなるグラス被膜特性が優
   れ、磁気特性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造
   方法。
2. 【請求項２】 脱炭焼鈍における酸化膜中全ＳｉＯ₂ 形
   成量を、ｔを板厚（ｍｍ）、Ｗを酸化膜中全ＳｉＯ
   ₂ （ｇ／ｍ² ）として、下記式の範囲とすることからな
   る請求項１記載のグラス被膜特性が優れ、磁気特性の良
   好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 ２ｔ＋０．１≦Ｗ≦１１／３ｔ＋０．１５ ０．１５≦ｔ≦０．４
3. 【請求項３】 焼鈍分離剤として水和水分１．０〜２．
   ５％のＭｇＯ１００重量部に対し、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、
   Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｋ等の酸化物、硫化物、硫酸
   塩、硼酸塩、塩化物等の１種または２種以上を０．１〜
   １０重量部添加したものを使用することを特徴とする請
   求項１または２記載のグラス被膜特性が優れ、磁気特性
   の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。