JPH05290779A - 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡用試料の作製方法Info
- Publication number
- JPH05290779A JPH05290779A JP4088536A JP8853692A JPH05290779A JP H05290779 A JPH05290779 A JP H05290779A JP 4088536 A JP4088536 A JP 4088536A JP 8853692 A JP8853692 A JP 8853692A JP H05290779 A JPH05290779 A JP H05290779A
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- etching solution
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- transmission electron
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 機械的研磨により３０μｍ程度までの厚さに
研磨された試料表面の一部に所定の化学エッチング溶液
を付着して溝あるいは穴を形成することにより透過電子
顕微鏡用試料の作製方法を提供する。 【構成】 ＧａＡｓ基板上に結晶成長されたＡｌＧａＩ
ｎＰ系の半導体レーザ構造のウエハ−をダミ−ガラスで
挟み込んで補強リング２７に固定し機械的研磨したの
ち、化学エッチング溶液３２を一滴所望の位置に落下し
て試料３１表面に付着しエッチングする。
研磨された試料表面の一部に所定の化学エッチング溶液
を付着して溝あるいは穴を形成することにより透過電子
顕微鏡用試料の作製方法を提供する。 【構成】 ＧａＡｓ基板上に結晶成長されたＡｌＧａＩ
ｎＰ系の半導体レーザ構造のウエハ−をダミ−ガラスで
挟み込んで補強リング２７に固定し機械的研磨したの
ち、化学エッチング溶液３２を一滴所望の位置に落下し
て試料３１表面に付着しエッチングする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超薄膜を作製して層構造
や結晶欠陥等を観察する透過電子顕微鏡観察において所
望の位置でのエッチングもしくは極めて迅速なエッチン
グを行うことのできる透過電子顕微鏡用試料の作製方法
を提供するものである。
や結晶欠陥等を観察する透過電子顕微鏡観察において所
望の位置でのエッチングもしくは極めて迅速なエッチン
グを行うことのできる透過電子顕微鏡用試料の作製方法
を提供するものである。
【０００２】
【従来の方法】最近の半導体結晶成長技術の著しい進歩
により単原子層レベルでの結晶成長が可能となった。特
に、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）や分子線エピ
タキシ−法（ＭＢＥ法）により、組成の異なる極めて薄
い層を積層した超格子構造を作製したり、これらの超格
子を活性領域に用いた半導体レーザや光検出器等の光デ
バイスやヘテロ構造を利用したＨＥＭＴなどの高速電子
デバイスなどが次々と開発されている。
により単原子層レベルでの結晶成長が可能となった。特
に、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）や分子線エピ
タキシ−法（ＭＢＥ法）により、組成の異なる極めて薄
い層を積層した超格子構造を作製したり、これらの超格
子を活性領域に用いた半導体レーザや光検出器等の光デ
バイスやヘテロ構造を利用したＨＥＭＴなどの高速電子
デバイスなどが次々と開発されている。
【０００３】従来、これらデバイスに用いるウエハ−の
評価方法として透過電子顕微鏡が用いられている。透過
電子顕微鏡観察用試料の作製方法として図２に示すよう
に観察すべき試料をダミーガラス２１、２６で挟んで接
着して１ｍｍ以下の厚みに機械的に切断し、その後、補
強リング２７に固定して機械的研磨により３０μｍ以下
の厚みにしてイオンミリング装置内に入れる。図６に示
すようにイオンビ−ム６１を試料３１表面すれすれに照
射して表面を少しづつスパッタ−エッチングして数Å以
下もしくは被観察領域でない領域に小さな穴があくまで
スパッタ−エッチングを行って透過電子顕微鏡用試料を
作製していた。
評価方法として透過電子顕微鏡が用いられている。透過
電子顕微鏡観察用試料の作製方法として図２に示すよう
に観察すべき試料をダミーガラス２１、２６で挟んで接
着して１ｍｍ以下の厚みに機械的に切断し、その後、補
強リング２７に固定して機械的研磨により３０μｍ以下
の厚みにしてイオンミリング装置内に入れる。図６に示
すようにイオンビ−ム６１を試料３１表面すれすれに照
射して表面を少しづつスパッタ−エッチングして数Å以
下もしくは被観察領域でない領域に小さな穴があくまで
スパッタ−エッチングを行って透過電子顕微鏡用試料を
作製していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このイ
オンミリングにはかなりの時間を要するものもあり、２
〜３日かけて透過電子顕微鏡用試料を作製しても被観察
領域がすべてエッチング除去されて観察できない領域だ
けが残っていて結局観察用試料ができない場合が多い。
特に、ＩｎＰ系の混晶などは試料作製が困難である。さ
らに、所定の領域を観察するために所定の位置でエッチ
ングを停止するのはほとんど不可能であり、少しエッチ
ングしては観察できるかどうかを透過電子顕微鏡で確認
しながら観察用試料を作製しているのが現状である。こ
の場合も試料作製に時間を要する割には観察したい領域
を薄膜化するのは難しい。
オンミリングにはかなりの時間を要するものもあり、２
〜３日かけて透過電子顕微鏡用試料を作製しても被観察
領域がすべてエッチング除去されて観察できない領域だ
けが残っていて結局観察用試料ができない場合が多い。
特に、ＩｎＰ系の混晶などは試料作製が困難である。さ
らに、所定の領域を観察するために所定の位置でエッチ
ングを停止するのはほとんど不可能であり、少しエッチ
ングしては観察できるかどうかを透過電子顕微鏡で確認
しながら観察用試料を作製しているのが現状である。こ
の場合も試料作製に時間を要する割には観察したい領域
を薄膜化するのは難しい。
【０００５】そこで本発明では、機械的研磨により３０
μｍ程度までの厚さに研磨された試料表面の一部に所定
の化学エッチング溶液を付着して溝あるいは穴を形成す
ることにより透過電子顕微鏡用試料の作製方法を提供す
ることを目的とする。
μｍ程度までの厚さに研磨された試料表面の一部に所定
の化学エッチング溶液を付着して溝あるいは穴を形成す
ることにより透過電子顕微鏡用試料の作製方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明の要旨とすると
ころは、化学エッチング溶液を用いて所望の微小領域を
エッチングして透過電子顕微鏡観察用にまで薄膜化した
りあるいは極めて迅速にエッチングをして観察までに要
する時間の飛躍的な短縮を行う方法を提供するものであ
る。化学エッチング溶液を一滴づつ落下させて試料表面
に付着させたり小型噴霧器を用いて霧状にしたり煮沸し
て蒸気状にして非常に小さな球形状の化学エッチング溶
液を試料表面に付着させて透過電子顕微鏡用試料の作製
方法を提供する。
ころは、化学エッチング溶液を用いて所望の微小領域を
エッチングして透過電子顕微鏡観察用にまで薄膜化した
りあるいは極めて迅速にエッチングをして観察までに要
する時間の飛躍的な短縮を行う方法を提供するものであ
る。化学エッチング溶液を一滴づつ落下させて試料表面
に付着させたり小型噴霧器を用いて霧状にしたり煮沸し
て蒸気状にして非常に小さな球形状の化学エッチング溶
液を試料表面に付着させて透過電子顕微鏡用試料の作製
方法を提供する。
【０００７】
【作用】半導体のデバイスは通常３００μｍ以上の厚み
を有する基板の上に結晶成長して表面から高々１０μｍ
の厚みの領域を活性領域として使用するので、エピ膜の
みをエッチングする場合とエピ膜と基板の両方をエッチ
ングする場合の２通りある。組成の異なる積層構造から
なる半導体素子において断面を観察する場合選択的化学
エッチング溶液を用いるとエピ膜あるいは基板のみをエ
ッチングして一方の様子が分かるし非選択性化学エッチ
ング溶液を用いてエピ膜と基板を同時にエッチングする
とエピ膜と基板界面の様子が観察できる。従って、これ
らは必要に応じて使い分ければ極めて迅速に透過電子顕
微鏡観察ができる。
を有する基板の上に結晶成長して表面から高々１０μｍ
の厚みの領域を活性領域として使用するので、エピ膜の
みをエッチングする場合とエピ膜と基板の両方をエッチ
ングする場合の２通りある。組成の異なる積層構造から
なる半導体素子において断面を観察する場合選択的化学
エッチング溶液を用いるとエピ膜あるいは基板のみをエ
ッチングして一方の様子が分かるし非選択性化学エッチ
ング溶液を用いてエピ膜と基板を同時にエッチングする
とエピ膜と基板界面の様子が観察できる。従って、これ
らは必要に応じて使い分ければ極めて迅速に透過電子顕
微鏡観察ができる。
【０００８】
（実施例１）以下に実施例を用いて本発明を説明する。
たとえば半導体デバイスの構造はＧａＡｓ基板上に結晶
成長されたＡｌＧａＩｎＰ系の半導体レーザの場合につ
いて説明する。図１はｎ型ＧａＡｓ基板１上にＳｅドー
プｎ型ＧａＡｓバッファー層２が０．５μｍ、Ｓｅドー
プＮ型ＡｌＧａＩｎＰクラッド層３が１μｍ、非ドープ
ＧａＩｎＰ活性層４が０．０６μｍ、ＺｎドープＰ型Ａ
ｌＧａＩｎＰクラッド層５が１μｍ、Ｚｎドープｐ型Ｇ
ａＩｎＰ層６が０．２μｍおよびＺｎドープｐ型ＧａＡ
ｓキャップ層７が０．５μｍ積層された赤色半導体レ−
ザ構造のウエハ−である。これを適当な大きさに分割し
て図２に示すようにダミ−ガラス２０、２６で挟んで接
着する（ａ）。これを機械的切断で１ｍｍ以下の厚みの
試料を作製（ｂ）し、ステンレス製補強リング２７に接
着固定して機械的研磨で３０μｍ以下の厚みにまで研磨
する（ｃ）。
たとえば半導体デバイスの構造はＧａＡｓ基板上に結晶
成長されたＡｌＧａＩｎＰ系の半導体レーザの場合につ
いて説明する。図１はｎ型ＧａＡｓ基板１上にＳｅドー
プｎ型ＧａＡｓバッファー層２が０．５μｍ、Ｓｅドー
プＮ型ＡｌＧａＩｎＰクラッド層３が１μｍ、非ドープ
ＧａＩｎＰ活性層４が０．０６μｍ、ＺｎドープＰ型Ａ
ｌＧａＩｎＰクラッド層５が１μｍ、Ｚｎドープｐ型Ｇ
ａＩｎＰ層６が０．２μｍおよびＺｎドープｐ型ＧａＡ
ｓキャップ層７が０．５μｍ積層された赤色半導体レ−
ザ構造のウエハ−である。これを適当な大きさに分割し
て図２に示すようにダミ−ガラス２０、２６で挟んで接
着する（ａ）。これを機械的切断で１ｍｍ以下の厚みの
試料を作製（ｂ）し、ステンレス製補強リング２７に接
着固定して機械的研磨で３０μｍ以下の厚みにまで研磨
する（ｃ）。
【０００９】これを図３（ａ）に示すようにまず管３３
の先端は斜めにカットしてあり、その先端部は実体顕微
鏡等（図示せず）を用いて試料表面３１の所望の位置に
セットし、密封容器３４に入れた化学エッチング溶液３
２（例えばＨＣｌ：Ｈ 2Ｏ＝１：５０）を管３３の中を
伝って試料表面３１上に一滴落下するように風船状のゴ
ム製容器３６をゆっくりと摘みながら空気を密封容器３
４に送り込む。ＡｌＧａＩｎＰ系混晶はＨＣｌ系のエッ
チング溶液で混晶比にほとんど依存せずにエッチングさ
れるがＧａＡｓ基板１とＧａＡｓキャップ層７はほとん
どエッチングされずに残るため、このままでは基板とエ
ピ層界面の観察はできないが、エッチング停止のために
水洗するときなどやまたエピ膜がエッチングされている
ときなどの補強材としての役目を果たし良好な透過電子
顕微鏡観察試料を作製することができる。さらにＧａＡ
ｓをエッチングするために硫酸系のエッチング溶液を準
備して同様に一滴落下してエッチングすると基板とエピ
膜との界面も観察できるようになる。図２（ｂ）に示す
ように化学エッチング溶液が付着した部分はかなりの速
度でエッチングされ溝もしくは穴が形成され、透過電子
顕微鏡用試料が作製される。
の先端は斜めにカットしてあり、その先端部は実体顕微
鏡等（図示せず）を用いて試料表面３１の所望の位置に
セットし、密封容器３４に入れた化学エッチング溶液３
２（例えばＨＣｌ：Ｈ 2Ｏ＝１：５０）を管３３の中を
伝って試料表面３１上に一滴落下するように風船状のゴ
ム製容器３６をゆっくりと摘みながら空気を密封容器３
４に送り込む。ＡｌＧａＩｎＰ系混晶はＨＣｌ系のエッ
チング溶液で混晶比にほとんど依存せずにエッチングさ
れるがＧａＡｓ基板１とＧａＡｓキャップ層７はほとん
どエッチングされずに残るため、このままでは基板とエ
ピ層界面の観察はできないが、エッチング停止のために
水洗するときなどやまたエピ膜がエッチングされている
ときなどの補強材としての役目を果たし良好な透過電子
顕微鏡観察試料を作製することができる。さらにＧａＡ
ｓをエッチングするために硫酸系のエッチング溶液を準
備して同様に一滴落下してエッチングすると基板とエピ
膜との界面も観察できるようになる。図２（ｂ）に示す
ように化学エッチング溶液が付着した部分はかなりの速
度でエッチングされ溝もしくは穴が形成され、透過電子
顕微鏡用試料が作製される。
【００１０】（実施例２）次に、前述の実施例に比べて
エッチングには少し時間がかかるがかなり狭い溝もしく
は穴を形成するのに適した方法を説明する。用いた試料
は実施例１で述べたものと同じ半導体レーザ構造を有す
るウエハ−である。図４に示すように霧吹き容器４２に
化学エッチング溶液３２を入れ、予め霧粒の大きさは数
１０μｍ以下になるように条件を見いだして、数１０ｃ
ｍ離れた位置から試料表面３１に向かって化学エッチン
グ溶液３２を霧状にして吹き付ける。試料表面３１には
何カ所か化学エッチング溶液粒が付着して、エッチング
が開始される。エッチング溶液粒自身があまり大きくな
いのでエッチングによって形成される溝もしくは穴は実
施例１に比べてはるかに小さく、またエッチングには時
間がかかるが何カ所かに溝もしくは穴が形成されるため
広範囲にわたって観察が可能となる。
エッチングには少し時間がかかるがかなり狭い溝もしく
は穴を形成するのに適した方法を説明する。用いた試料
は実施例１で述べたものと同じ半導体レーザ構造を有す
るウエハ−である。図４に示すように霧吹き容器４２に
化学エッチング溶液３２を入れ、予め霧粒の大きさは数
１０μｍ以下になるように条件を見いだして、数１０ｃ
ｍ離れた位置から試料表面３１に向かって化学エッチン
グ溶液３２を霧状にして吹き付ける。試料表面３１には
何カ所か化学エッチング溶液粒が付着して、エッチング
が開始される。エッチング溶液粒自身があまり大きくな
いのでエッチングによって形成される溝もしくは穴は実
施例１に比べてはるかに小さく、またエッチングには時
間がかかるが何カ所かに溝もしくは穴が形成されるため
広範囲にわたって観察が可能となる。
【００１１】これまでのイオンミリングでは何カ所にも
小さな穴を開けることは不可能であるとともに小さな穴
を形成することは困難であり測定範囲は極めて限定され
た領域のみであったが、本発明で複数個の非常に小さな
溝もしくは穴が形成されるため広範囲にわたって観察が
可能となった。
小さな穴を開けることは不可能であるとともに小さな穴
を形成することは困難であり測定範囲は極めて限定され
た領域のみであったが、本発明で複数個の非常に小さな
溝もしくは穴が形成されるため広範囲にわたって観察が
可能となった。
【００１２】（実施例３）これも実施例２と同様に複数
個の非常に小さな溝もしくは穴が形成して透過電子顕微
鏡用試料を作製ための方法である。図５に示すようにビ
−カ４２に化学エッチング溶液３２をいれてヒ−タ４１
を使って化学エッチング溶液３２を煮沸させて蒸気状の
化学エッチング溶液をつくり試料表面３１上に付着させ
る。実施例２と同様に複数個の非常に小さな溝もしくは
穴が形成されるため広範囲にわたって観察が可能となっ
た。実施例２との違いは蒸気状の化学エッチング容液３
２がかなり活性な状態にあるのと雰囲気の温度が室温よ
りも幾分高いので試料のエッチング速度がかなり速くな
り、透過電子顕微鏡用試料が速く作製できる。この方法
でＡｌＧａＩｎＰ系の結晶は問題ないが、雰囲気の温度
が高いと変形する材料や煮沸して蒸気状にするとエッチ
ング能力が低下するエッチング溶液を用いなければなら
ない場合は実施例１もしくは実施例２で透過電子顕微鏡
用試料を作製する方が取られる。
個の非常に小さな溝もしくは穴が形成して透過電子顕微
鏡用試料を作製ための方法である。図５に示すようにビ
−カ４２に化学エッチング溶液３２をいれてヒ−タ４１
を使って化学エッチング溶液３２を煮沸させて蒸気状の
化学エッチング溶液をつくり試料表面３１上に付着させ
る。実施例２と同様に複数個の非常に小さな溝もしくは
穴が形成されるため広範囲にわたって観察が可能となっ
た。実施例２との違いは蒸気状の化学エッチング容液３
２がかなり活性な状態にあるのと雰囲気の温度が室温よ
りも幾分高いので試料のエッチング速度がかなり速くな
り、透過電子顕微鏡用試料が速く作製できる。この方法
でＡｌＧａＩｎＰ系の結晶は問題ないが、雰囲気の温度
が高いと変形する材料や煮沸して蒸気状にするとエッチ
ング能力が低下するエッチング溶液を用いなければなら
ない場合は実施例１もしくは実施例２で透過電子顕微鏡
用試料を作製する方が取られる。
【００１３】
【発明の効果】このように本発明によれば、所望の領域
あるいは複数個の非常に小さな溝もしくは穴の形成が可
能であるため、特定の層構造やの結晶欠陥の観察が可能
であるとともに、観察試料の作製方法として、ほぼ１０
０％の不留まりで作製できるため、試料作製が無駄にな
ることがほとんどなく観察までの時間短縮に大いに効果
がある。
あるいは複数個の非常に小さな溝もしくは穴の形成が可
能であるため、特定の層構造やの結晶欠陥の観察が可能
であるとともに、観察試料の作製方法として、ほぼ１０
０％の不留まりで作製できるため、試料作製が無駄にな
ることがほとんどなく観察までの時間短縮に大いに効果
がある。
【図１】本発明に用いた半導体素子の構造の斜視図
【図２】機械的切断および機械的研磨までの工程を示す
図
図
【図３】本発明の化学エッチング溶液を一滴落下させる
ための方法および試料表面でのエッチングによって形成
されて溝もしくは穴の断面図
ための方法および試料表面でのエッチングによって形成
されて溝もしくは穴の断面図
【図４】本発明の化学エッチング容液を試料表面に吹き
付けた状態を示す説明図
付けた状態を示す説明図
【図５】本発明の化学エッチング溶液を煮沸して蒸気状
にし試料表面に付着させた状態を示す説明図
にし試料表面に付着させた状態を示す説明図
【図６】従来の試料作製方法を示す説明図
１ ｎ−ＧａＡｓ基板 ２ ｎ−ＧａＡｓバッファ−層 ３ Ｎ−ＡｌＧａＩｎＰクラッド層 ４ ＧａＩｎＰ活性層 ５ Ｐ−ＡｌＧａＩｎＰクラッド層 ６ ｐ−ＧａＩｎＰ層 ７ ｐ−ＧａＡｓキャップ層 ２１ ダミーガラス ２６ ダミ−ガラス ２２ 接着材 ２５ 接着材 ２３ エピ膜 ２４ ＧａＡｓ基板 ２７ 補強リング ３１ 試料 ３２ 化学エッチング溶液 ３３ 管 ３４ 密封容器 ３５ 溝もしくは穴 ３５ 風船状のゴム製容器 ４２ 噴霧器 ５１ ヒ−タ ５２ ビ−カ ６１ イオンビ−ム
Claims (4)
- 【請求項１】補強リングに固定した試料を機械的研磨に
より３０μｍ程度の厚さに研磨した後、前記試料表面の
一部に所定の化学エッチング溶液を落下して付着して付
着面積よりも狭い溝もしくは穴を形成することを特徴と
する透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項２】補強リングに固定した試料を機械的研磨に
より３０μｍ程度の厚さに研磨した後、前記試料表面に
所定の化学エッチング溶液を霧状にして吹き付けて付着
して付着面積よりも狭い溝もしくは穴を形成することを
特徴とする透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項３】補強リングに固定した試料を機械的研磨に
より３０μｍ程度の厚さに研磨した後、所定の化学エッ
チング溶液を煮沸させて蒸気にした中に前記試料を挿入
して前記試料表面に前記化学エッチング溶液を付着して
付着面積よりも狭い溝もしくは穴を形成することを特徴
とする透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項４】化学エッチング溶液は硫酸もしくは塩酸も
しくはその他の酸性物質を含む溶液からなることを特徴
とする請求項１〜３のいずれか１項記載の透過電子顕微
鏡用試料の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4088536A JPH05290779A (ja) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4088536A JPH05290779A (ja) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05290779A true JPH05290779A (ja) | 1993-11-05 |
Family
ID=13945566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4088536A Pending JPH05290779A (ja) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05290779A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009186332A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | Hamamatsu Photonics Kk | ナノ材料の観察試料作製装置及び作製方法 |
| CN109387390A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-26 | 江苏大学 | 一种沉积物厌氧孵化器 |
| CN111572053A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-08-25 | 常州达姆斯检测技术有限公司 | 一种复合材料测试样条的加工方法 |
-
1992
- 1992-04-09 JP JP4088536A patent/JPH05290779A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009186332A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | Hamamatsu Photonics Kk | ナノ材料の観察試料作製装置及び作製方法 |
| US8276539B2 (en) | 2008-02-06 | 2012-10-02 | Hamamatsu-Photonics K.K. | Nanomaterial observation sample preparation apparatus and preparation method |
| CN109387390A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-26 | 江苏大学 | 一种沉积物厌氧孵化器 |
| CN109387390B (zh) * | 2018-11-23 | 2022-04-15 | 江苏大学 | 一种沉积物厌氧孵化器 |
| CN111572053A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-08-25 | 常州达姆斯检测技术有限公司 | 一种复合材料测试样条的加工方法 |
| CN111572053B (zh) * | 2020-05-29 | 2021-12-14 | 常州达姆斯检测技术有限公司 | 一种复合材料测试样条的加工方法 |
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