JPH05170513A - 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH05170513A JPH05170513A JP3353102A JP35310291A JPH05170513A JP H05170513 A JPH05170513 A JP H05170513A JP 3353102 A JP3353102 A JP 3353102A JP 35310291 A JP35310291 A JP 35310291A JP H05170513 A JPH05170513 A JP H05170513A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】
【構成】 熱間等方圧プレスによってＩＴＯを焼結
させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気とし、内面にアルミ
ナ及び／又は窒化硼素等をコ−ティングしたニッケル又
は銅の容器を用い、１１００℃以下、１００ｋｇ／ｃｍ
２以上で焼結させる高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法 【効果】 得られた焼結体は、還元されにくく高密
度となる。この焼結体は低抵抗な透明導電膜を形成する
スパッタリングタ−ゲットとして有用である。
させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気とし、内面にアルミ
ナ及び／又は窒化硼素等をコ−ティングしたニッケル又
は銅の容器を用い、１１００℃以下、１００ｋｇ／ｃｍ
２以上で焼結させる高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法 【効果】 得られた焼結体は、還元されにくく高密
度となる。この焼結体は低抵抗な透明導電膜を形成する
スパッタリングタ−ゲットとして有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高密度なＩＴＯ焼結体を
熱間等方圧プレス（以下、ＨＩＰと略する）焼結によっ
て製造する方法に関する。本発明で得られる焼結体は、
特に高密度でかつ還元されにくいのでＩＴＯスパッタリ
ングタ−ゲットとして有用である。
熱間等方圧プレス（以下、ＨＩＰと略する）焼結によっ
て製造する方法に関する。本発明で得られる焼結体は、
特に高密度でかつ還元されにくいのでＩＴＯスパッタリ
ングタ−ゲットとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＩＴＯ透明導電膜の製膜方法とし
てスパッタリング法が広く用いられている。この様なス
パッタリングで高性能な透明導電膜を形成するタ−ゲッ
トとしては高密度なＩＴＯ焼結体が優れていることが知
られている。これまで高密度なＩＴＯ焼結体を製造する
方法が幾つか提案されている。例えば常圧焼結では、原
料粉末に極めて微細なＩＴＯ粉末を用いたり、焼結雰囲
気を酸素雰囲気とする方法があり、一方加圧焼結では熱
間一軸方向プレス（ホットプレス：ＨＰ）、ＨＩＰ等が
知られている。
てスパッタリング法が広く用いられている。この様なス
パッタリングで高性能な透明導電膜を形成するタ−ゲッ
トとしては高密度なＩＴＯ焼結体が優れていることが知
られている。これまで高密度なＩＴＯ焼結体を製造する
方法が幾つか提案されている。例えば常圧焼結では、原
料粉末に極めて微細なＩＴＯ粉末を用いたり、焼結雰囲
気を酸素雰囲気とする方法があり、一方加圧焼結では熱
間一軸方向プレス（ホットプレス：ＨＰ）、ＨＩＰ等が
知られている。
【０００３】前者の常圧焼結では、ＩＴＯ焼結体の密度
は原料粉末の粒度に大きく依存し、高密度焼結体を得る
には極めて高度な粉末調製技術が必要であった。一方後
者の加圧焼結では、焼結が還元雰囲気あるいは脱気雰囲
気であったため、焼結体密度は向上するが焼結体が還元
され、タ−ゲットとしての性能は必ずしも十分なものと
は言えなかった。
は原料粉末の粒度に大きく依存し、高密度焼結体を得る
には極めて高度な粉末調製技術が必要であった。一方後
者の加圧焼結では、焼結が還元雰囲気あるいは脱気雰囲
気であったため、焼結体密度は向上するが焼結体が還元
され、タ−ゲットとしての性能は必ずしも十分なものと
は言えなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＩＴＯをＨ
ＩＰによって焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
することにより、還元がない高性能な高密度ＩＴＯ焼結
体を製造する方法を提供することにある。
ＩＰによって焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
することにより、還元がない高性能な高密度ＩＴＯ焼結
体を製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等はＨＩＰによ
ってＩＴＯを焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
し、用いる缶体にＩＴＯと反応しにくいアルミナもしく
は窒化硼素等をコ−ティングした缶体を用い、さらに比
較的低温（１１００℃以下）、高圧（１００ｋｇ／ｃｍ
２以上）で焼結させることにより、理論密度の９０％以
上の高密度で、還元されないＩＴＯ焼結体が容易に得ら
れることを見出し本発明を完成するに至ったものであ
る。
ってＩＴＯを焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
し、用いる缶体にＩＴＯと反応しにくいアルミナもしく
は窒化硼素等をコ−ティングした缶体を用い、さらに比
較的低温（１１００℃以下）、高圧（１００ｋｇ／ｃｍ
２以上）で焼結させることにより、理論密度の９０％以
上の高密度で、還元されないＩＴＯ焼結体が容易に得ら
れることを見出し本発明を完成するに至ったものであ
る。
【０００６】以下、本発明に関して詳細に説明する。
【０００７】本発明の焼結ではＨＩＰを用いて焼結する
が、その焼結雰囲気としては酸素雰囲気でなくてはなら
ない。従来のＨＩＰ焼結では焼結雰囲気は脱気状態ある
いは、不活性ガス雰囲気が一般的であるが、その様な条
件では得られる焼結体が還元され好ましくない。本発明
のＨＩＰ焼結では焼結容器内に酸素を導入し、焼結体、
特に焼結体表面の還元を抑制することが可能である。酸
素の導入量は缶体の初期の圧力が数ｍｍＨｇから１気圧
を用いるのが好ましい。
が、その焼結雰囲気としては酸素雰囲気でなくてはなら
ない。従来のＨＩＰ焼結では焼結雰囲気は脱気状態ある
いは、不活性ガス雰囲気が一般的であるが、その様な条
件では得られる焼結体が還元され好ましくない。本発明
のＨＩＰ焼結では焼結容器内に酸素を導入し、焼結体、
特に焼結体表面の還元を抑制することが可能である。酸
素の導入量は缶体の初期の圧力が数ｍｍＨｇから１気圧
を用いるのが好ましい。
【０００８】本発明の焼結に用いる容器としては、ニッ
ケル又は銅の缶体が適当である。特にこれらの缶体内部
に、アルミナコ−ティング、窒化硼素（ＢＮ）コ−ティ
ング、それらの多層コ−ティングを用いることにより、
缶体とＩＴＯとの反応を抑えることが可能である。特に
アルミナのコ−ティングはプラズマ溶射によるものの性
能が良い。コ−ティング層の厚さとしては、全体として
数十μｍ〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜８００
μｍである。
ケル又は銅の缶体が適当である。特にこれらの缶体内部
に、アルミナコ−ティング、窒化硼素（ＢＮ）コ−ティ
ング、それらの多層コ−ティングを用いることにより、
缶体とＩＴＯとの反応を抑えることが可能である。特に
アルミナのコ−ティングはプラズマ溶射によるものの性
能が良い。コ−ティング層の厚さとしては、全体として
数十μｍ〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜８００
μｍである。
【０００９】本発明の焼結温度としては、１１００℃以
下、１００ｋｇ／ｃｍ２以上の比較的低温、高圧条件が
好ましい。焼結温度が１１００℃を越えると、缶体とＩ
ＴＯとの反応が進行するため、好ましくない。一方、７
００℃未満では焼結密度が向上しないため好ましくない
場合があり、従って、焼結温度は７００℃〜１１００℃
が特に好ましい。
下、１００ｋｇ／ｃｍ２以上の比較的低温、高圧条件が
好ましい。焼結温度が１１００℃を越えると、缶体とＩ
ＴＯとの反応が進行するため、好ましくない。一方、７
００℃未満では焼結密度が向上しないため好ましくない
場合があり、従って、焼結温度は７００℃〜１１００℃
が特に好ましい。
【００１０】本発明の焼結圧力としては高いほうが好ま
しく、１００ｋｇ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
１００ｋｇ／ｃｍ２未満の圧力では焼結密度が向上しに
くい。一方圧力の上限は特に規定されないが、２５０ｋ
ｇ／ｃｍ２程度までが一般的に上げられる圧力の上限で
ある。
しく、１００ｋｇ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
１００ｋｇ／ｃｍ２未満の圧力では焼結密度が向上しに
くい。一方圧力の上限は特に規定されないが、２５０ｋ
ｇ／ｃｍ２程度までが一般的に上げられる圧力の上限で
ある。
【００１１】本発明の加圧焼結の時間は特に限定されな
いが、一般的に１時間から１０時間、特に２時間から４
時間で十分である。
いが、一般的に１時間から１０時間、特に２時間から４
時間で十分である。
【００１２】本発明で焼結させるＩＴＯ粉末は特に限定
されないが、酸化インジウムに対し、酸化錫を５％から
１５％含んだ混合粉末あるいは共沈粉末を用いることが
可能である。焼結用の缶体に充填する形態としては粉体
のままでも良いが、静水圧プレス（ＣＩＰ）等により予
備成型した粉体を用いることも可能である。さらに１０
００℃以下の低温で熱処理したＩＴＯ仮焼結体を用いる
ことにより、缶体とＩＴＯの反応をさらに抑制すること
が可能である。
されないが、酸化インジウムに対し、酸化錫を５％から
１５％含んだ混合粉末あるいは共沈粉末を用いることが
可能である。焼結用の缶体に充填する形態としては粉体
のままでも良いが、静水圧プレス（ＣＩＰ）等により予
備成型した粉体を用いることも可能である。さらに１０
００℃以下の低温で熱処理したＩＴＯ仮焼結体を用いる
ことにより、缶体とＩＴＯの反応をさらに抑制すること
が可能である。
【００１３】この様にして得られるＩＴＯ焼結体は理論
密度の９０％から１００％（理論密度７．１５ｇ／ｃｍ
２）であり、多くは９５％から９９％の極めて高密度な
焼結体となる。
密度の９０％から１００％（理論密度７．１５ｇ／ｃｍ
２）であり、多くは９５％から９９％の極めて高密度な
焼結体となる。
【００１４】
【実施例】以下実施例に基づき本発明を説明するが、本
発明は実施例になんら限定されるものではない。
発明は実施例になんら限定されるものではない。
【００１５】実施例１ 酸化錫を１０重量％混合した酸化インジウム粉末を金型
プレスで予備成型し、缶体内面よりプラズマ溶射アルミ
ナ−窒化硼素−プラズマ溶射アルミナの順で各２００μ
ｍずつ３層コ−ティングした銅缶体に充填した。缶体内
部を脱気した後、酸素ガスを０．５気圧で封入し、９５
０℃、２００ｋｇ／ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。
得られたＩＴＯ焼結体は密度９８％（７．０１ｇ／ｃｍ
３）の高密度であった。
プレスで予備成型し、缶体内面よりプラズマ溶射アルミ
ナ−窒化硼素−プラズマ溶射アルミナの順で各２００μ
ｍずつ３層コ−ティングした銅缶体に充填した。缶体内
部を脱気した後、酸素ガスを０．５気圧で封入し、９５
０℃、２００ｋｇ／ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。
得られたＩＴＯ焼結体は密度９８％（７．０１ｇ／ｃｍ
３）の高密度であった。
【００１６】得られた高密度ＩＴＯ焼結体をタ−ゲット
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、１％酸素導入ア
ルゴン雰囲気、圧力０．５Ｐａ、基板温度３００℃のガ
ラス基板上に２Ｗ／ｃｍ２で２０００オングストロ−ム
の膜厚で成膜した。
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、１％酸素導入ア
ルゴン雰囲気、圧力０．５Ｐａ、基板温度３００℃のガ
ラス基板上に２Ｗ／ｃｍ２で２０００オングストロ−ム
の膜厚で成膜した。
【００１７】得られた膜の比抵抗は１．４×１０−４Ω
・ｃｍの低抵抗で、膜の可視光透過率８０％以上の透明
性に優れた透明導電膜が得られた。
・ｃｍの低抵抗で、膜の可視光透過率８０％以上の透明
性に優れた透明導電膜が得られた。
【００１８】比較例１ 酸化錫を１０重量％混合した酸化インジウム粉末を金型
プレスで予備成型し、ステンレス缶体に充填した。次に
缶体内部を脱気封入した後、１１５０℃、１５０ｋｇ／
ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。得られたＩＴＯ焼結
体は密度９５％（６．７９ｇ／ｃｍ３）の高密度であっ
たが、焼結体と缶体が反応し、溶着しており、焼結体表
面が著しく還元され、缶の腐食が著しく一部ピンホ−ル
が発生した。
プレスで予備成型し、ステンレス缶体に充填した。次に
缶体内部を脱気封入した後、１１５０℃、１５０ｋｇ／
ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。得られたＩＴＯ焼結
体は密度９５％（６．７９ｇ／ｃｍ３）の高密度であっ
たが、焼結体と缶体が反応し、溶着しており、焼結体表
面が著しく還元され、缶の腐食が著しく一部ピンホ−ル
が発生した。
【００１９】得られた高密度ＩＴＯ焼結体をタ−ゲット
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、実施例１と同様
とした。得られた膜の比抵抗は２．５×１０−４Ω・ｃ
ｍで、膜の可視光透過率７５％程度の比較的導電性、透
明性に劣った透明導電膜しか得られなかった。
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、実施例１と同様
とした。得られた膜の比抵抗は２．５×１０−４Ω・ｃ
ｍで、膜の可視光透過率７５％程度の比較的導電性、透
明性に劣った透明導電膜しか得られなかった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明の製造方法に
より、原料粉末の粒度等に依存せず、高密度で還元され
ないＩＴＯ焼結体を得ることが可能となり、この様な焼
結体はをタ−ゲットとして用いることにより極めて低抵
抗な透明導電膜を形成することが可能である。
より、原料粉末の粒度等に依存せず、高密度で還元され
ないＩＴＯ焼結体を得ることが可能となり、この様な焼
結体はをタ−ゲットとして用いることにより極めて低抵
抗な透明導電膜を形成することが可能である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＩＴＯ粉末又はＩＴＯ粉末成型体を缶体
に充填し、熱間等方圧プレスによって焼結させる際、雰
囲気を酸素雰囲気とすることを特徴とする高密度ＩＴＯ
焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 熱間等方圧プレスによってＩＴＯを焼結
させる際、焼結雰囲気を酸素導入雰囲気とし、内面にア
ルミナ及び／又は窒化硼素をコ−ティングした容器を用
い、１１００℃以下、１００ｋｇ／ｃｍ２以上で焼結さ
せることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03353102A JP3079724B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03353102A JP3079724B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170513A true JPH05170513A (ja) | 1993-07-09 |
| JP3079724B2 JP3079724B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=18428582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03353102A Expired - Fee Related JP3079724B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3079724B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0694507A1 (de) * | 1994-07-29 | 1996-01-31 | W.C. Heraeus GmbH | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
| WO1997008358A1 (en) * | 1995-08-31 | 1997-03-06 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ito alloy articles |
| EP0959055A1 (de) * | 1998-05-20 | 1999-11-24 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zum Herstellen eines Indium-Zinn-Oxid-Formkörpers |
-
1991
- 1991-12-18 JP JP03353102A patent/JP3079724B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0694507A1 (de) * | 1994-07-29 | 1996-01-31 | W.C. Heraeus GmbH | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
| WO1997008358A1 (en) * | 1995-08-31 | 1997-03-06 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ito alloy articles |
| US6123787A (en) * | 1995-08-31 | 2000-09-26 | Innovative Sputtering Technology | Process for manufacturing ITO alloy articles |
| EP0959055A1 (de) * | 1998-05-20 | 1999-11-24 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zum Herstellen eines Indium-Zinn-Oxid-Formkörpers |
| US6080341A (en) * | 1998-05-20 | 2000-06-27 | W.C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Process for making an indium-tin-oxide shaped body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3079724B2 (ja) | 2000-08-21 |
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