JPH0515645B2 - - Google Patents
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- JPH0515645B2 JPH0515645B2 JP59056264A JP5626484A JPH0515645B2 JP H0515645 B2 JPH0515645 B2 JP H0515645B2 JP 59056264 A JP59056264 A JP 59056264A JP 5626484 A JP5626484 A JP 5626484A JP H0515645 B2 JPH0515645 B2 JP H0515645B2
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- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
- D21H17/68—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Paper (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、モンモリロナイト族粘土鉱物から誘
導され、優れた白色度と吸油量とを有する製紙用
無機填剤及びその製法に関する。本発明は特に、
紙の裏付け防止と不透明性および耐酸性とに優れ
ており、軽量紙用填剤として有用な無機填剤及び
その製法に関する。 （従来の技術及びその問題点） 新聞用紙等の紙の軽量化は、木材資源節約の見
地から、また輸送費等の節約の見地から急ピツチ
で進められているが、この軽量化に伴ない、紙の
不透明度が低下すること、特に印刷後のインクが
紙の裏面に浸透する所謂裏抜けを生ずることか
ら、これを防止する目的で、製紙時に填剤を配合
することが広く行われている。 この填剤としては、インクに対する吸収力が大
であること、即ち高い吸油量を有すること、サイ
ジングに耐える耐酸性を有すること、及び高い白
色度を有すること等の特性が要求され、これらを
満足するものとしてホワイトカーボンが広く使用
されている。ホワイトカーボン（合成非晶質シリ
カ）は、その製法によつて、乾式法、エアロゲル
法及び湿式法に大別されるが、その何れの製法に
よるものも比較的コストが高く、ホワイトカーボ
ンに代わる安価な填剤の出現が望まれている。 本発明者等は、モンモリロナイト族粘土鉱物を
アルカリ土類金属水酸化物と反応させ、次いでア
ルカリ土類金属分を周期律表第ｂ族、第族又
は第族金属成分と置換させることにより得られ
た化合物は、モンモリロナイトに特有のＸ線回折
像（層状結晶構造）を有するにもかかわらず、高
い吸油量と白色度とを有しており、各種填剤、特
に軽量紙用填剤として有用であることを見出し
た。 即ち、本発明の目的は、天然に産出するモンモ
リロナイト族粘土鉱物から誘導され、白色度と吸
油量とに優れた新規製紙用無機填剤及びその製法
を提供するにある。 本発明の他の目的は、耐酸性等の化学的安定性
に優れていると共に、これに接する器機等を摩耗
する傾向も少ない製紙用無機填剤及びその製法を
提供するにある。 本発明の更に他の目的は、紙の裏付け防止、不
透明性向上及び耐酸性の組合せに優れた軽量紙用
填剤及びその製法を提供するにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明によれば、モンモリロナイト族粘土鉱物
をアルカリ土類金属水酸化物と反応させ、次いで
アルカリ土類金属分をアルミニウム成分またはシ
リカ成分と置換させることにより得られた変性鉱
物から成り、該変性鉱物はモンモリロナイトに特
有のＸ線回析像、100ml／100ｇ以上の吸油量及び
80％以上のハンター白色度を有することを特徴と
する製紙用無機填剤が提供される。 本発明によれば更に、モンモリロナイト族粘土
鉱物と、該鉱物の乾燥物を基準として10乃至200
重量％のアルカリ土類金属水酸化物とを水の存在
下に反応させ、次いでこの反応生成物を反応によ
り生成するアルカリ土類金属塩が可溶性であるよ
うな酸根を含む水溶性アルミニウム塩または酸性
シリカゾルと反応させることを特徴とする製紙用
無機填剤の製造方法が提供される。 （作用） 本発明は、既に述べた通り、モンモリロナイト
族粘土鉱物とアルカリ土類金属水酸化物と反応さ
せ、次いでこのアルカリ土類金属分をアルミニウ
ム成分またはシリカ成分で置換させると、吸油量
及び白色度の顕著な向上がもたらされるという知
見に基づくものである。 モンモリロナイト族粘土鉱物は、一般に、２つ
のSiO2の四面体層がAlO6八面体層を間に挟んで
サンドイツチされた三層構造を基本とし、この基
本三層構造が更にＣ軸方向に多数積層された多層
結晶構造を有している。天然に産出するこの粘土
鉱物は、上述したアルミナ分の一部が鉄分及びマ
グネシウム分で置換された構造となつており、マ
グネシウム分で置換された部分では、結合手を補
う形で、カリウム分、ナトリウム分が存在してい
る。また、この粘土鉱物は、アルミノケイ酸のみ
で存在することも極めて稀であり、α−クリスト
バライト、石英等のシリカが共存している。 下記Ａ表は、モンモリロナイト族粘土鉱物の化
学組成の一例を示すものであり、第１図にそのＸ
−線回折像の一例を示す。この例に示す鉱物は、
モンモリロナイトに特有のＸ線回折像（ｍ）の他
に、α−クリストバライトに特有のＸ線回折像
（Cr）をも有している。Ｂ表に示す通り、このモ
ンモリロナイト族粘土鉱物そのものの吸油量
（JIS K5101）は30乃至70ml／100ｇの比較的低い
レベルにあり、また前述した鉄分等を含有するこ
とに関連して、ハンター白色度も60乃至79％程度
のものにすぎない。 Ａ 表 SiO2 61.0〜74.0％ Al2O3 12.0〜23.0％ Fe2O3 2.0〜3.5％ MgO 3.0〜7.0％ CaO 1.0〜4.0％ K2O 0.3〜2.0％ Na2O 0.3〜2.0％ 灼熱減量 5.0〜10.0％ しかるに、この粘土鉱物を石灰等のアルカリ土
類金属化合物と反応させると、第２図に示す通
り、モンモリロナイトに特有のＸ−線回折像を実
質上そのまま維持しながら、Ｂ表に示す通り、吸
油量が100ml／100ｇ以上、ハンター白色度が80％
以上に顕著に向上するのである。 この理由は、正確には不明であるが次のように
考えられる。即ち、アルカリ土類金属水酸化物
は、モンモリロナイトの基本三層構造単位には作
用しないとしても、このアルカリ土類金属成分
は、この単位同志の積層層間に侵入、反応し、多
層積層構造をより小さな積層構造に変換するよう
に作用し、結晶粒径が微細なものとなつているこ
とが、吸油量の増大する原因であると思われる。
更に、第２図に示す通り、粘土鉱物中に含まれる
α−クリストバライトのピークが消失乃至は低い
ものとなつていることから、粘土鉱物中に含まれ
る遊離ケイ酸分がケイ酸アルカリに変換されてい
ることも、吸油量の増大する一因であると思われ
る。 更に、積層単位乃至は結晶粒径が微細化すると
共に、その表面がアルカリ土類金属分で隠蔽され
るため、この無機粉末の白色度が顕著に向上する
もとの認められる。 この粘土鉱物のアルカリ土類金属水酸化物によ
る処理物は、吸油量及び白色度に関しては満足し
得るとしても、水中に懸濁させた時のPHが9.0乃
至11.0附近にあり、性質としてアルカリ性である
と共に、未だ化学的安定性に欠けており、例えば
軽量紙用填剤として添加した場合、硫酸アルミニ
ウムによるサイジング時に、アルカリ土類金属分
が硫酸根と反応して、填剤自体の吸油量を低下さ
せたり、或いはこれが抄紙用の白水中に蓄積する
というトラブルを生じる。 これを防止するために、アルカリ土類金属水酸
化物で処理した粘土を、硫酸或いは塩酸等の酸で
中和処理して、アルカリ土類金属分を比較的安定
な塩として固定するか、或いはアルカリ土類金属
分を水溶性塩類の形で除去することが考えられ
る。しかしながら、このような中和処理では、ア
ルカリ土類金属水酸化物による処理で向上した吸
油量が再び著しく低い水準に低下するのである
（Ｂ表参照）。 本発明においては、粘土鉱物とアルカリ土類金
属酸化物との反応物中のアルカリ土類金属分を、
アルミニウム成分またはシリカ成分で置換するこ
とにより高い吸油量と白色度とを保持しながら、
しかも填剤粒子を化学的に安定化させることに成
功したものである。 第３図は、本発明に用いる変性鉱物のＸ線回折
像を示すものであり、この変性鉱物においては、
モンモリロナイトに特有のＸ線回折像が実質上そ
のまま残されていることがわかる。また、Ｂ表の
結果によると、アルカリ土類水酸化物による処理
物の高い吸油量が実質上そのまま保持されると共
に、ハンター白色度は置換処理によりかえつて向
上しているという事実が明らかとなる。更に、こ
の置換処理により、化学的不安定性の原因となる
アルカリ土類金属分がアルミニウム等の安定な成
分で置換され、その分散液PHも4.0乃至9.0の填剤
として、望ましい領域となつていることが理解さ
れる。 従来、モンモリロナイト族粘土鉱物を原料とす
る填剤としては、酸性白土等の該鉱物類を硫酸等
の鉱物類で徹底的に酸処理したものが知られてお
り、この製品は出願人よりシルトンＡの商品名で
実際に永年使用されてきた。しかしながら、この
酸処理製品は、SiO2が90％以上のケイ酸ゲルか
ら成り、アルミナ分を殆んど含有しないこと、モ
ンモリロナイトの結晶構造が殆んど完全に破壊さ
れ、非晶質化していることにおいて、本発明の変
性鉱物とは相違している。 本発明に用いる変性鉱物において、アルカリ土
類金属分は途中で導入はされるが、最終的にはア
ルミニウム成分またはシリカ成分で置換されるこ
と、及びこれらの置換成分、即ちアルミナ分やシ
リカ分は、もとの粘土鉱物中に含有される成分で
あるため、その含有量や組成を一概に規定するこ
とは困難である。しかしながら、これらの処理が
行われている事実は、モンモリロナイト族粘土鉱
物に特有のＸ線回折像を有しながら、吸油量が
100ml／100ｇ以上、特に140ml／100ｇ以上に、ま
たハンター白色度が80％以上、特に85％以上に向
上しているという事実により確認される。 変成鉱物の組成の一例を示すと下記Ｃ表の通り
となる。
導され、優れた白色度と吸油量とを有する製紙用
無機填剤及びその製法に関する。本発明は特に、
紙の裏付け防止と不透明性および耐酸性とに優れ
ており、軽量紙用填剤として有用な無機填剤及び
その製法に関する。 （従来の技術及びその問題点） 新聞用紙等の紙の軽量化は、木材資源節約の見
地から、また輸送費等の節約の見地から急ピツチ
で進められているが、この軽量化に伴ない、紙の
不透明度が低下すること、特に印刷後のインクが
紙の裏面に浸透する所謂裏抜けを生ずることか
ら、これを防止する目的で、製紙時に填剤を配合
することが広く行われている。 この填剤としては、インクに対する吸収力が大
であること、即ち高い吸油量を有すること、サイ
ジングに耐える耐酸性を有すること、及び高い白
色度を有すること等の特性が要求され、これらを
満足するものとしてホワイトカーボンが広く使用
されている。ホワイトカーボン（合成非晶質シリ
カ）は、その製法によつて、乾式法、エアロゲル
法及び湿式法に大別されるが、その何れの製法に
よるものも比較的コストが高く、ホワイトカーボ
ンに代わる安価な填剤の出現が望まれている。 本発明者等は、モンモリロナイト族粘土鉱物を
アルカリ土類金属水酸化物と反応させ、次いでア
ルカリ土類金属分を周期律表第ｂ族、第族又
は第族金属成分と置換させることにより得られ
た化合物は、モンモリロナイトに特有のＸ線回折
像（層状結晶構造）を有するにもかかわらず、高
い吸油量と白色度とを有しており、各種填剤、特
に軽量紙用填剤として有用であることを見出し
た。 即ち、本発明の目的は、天然に産出するモンモ
リロナイト族粘土鉱物から誘導され、白色度と吸
油量とに優れた新規製紙用無機填剤及びその製法
を提供するにある。 本発明の他の目的は、耐酸性等の化学的安定性
に優れていると共に、これに接する器機等を摩耗
する傾向も少ない製紙用無機填剤及びその製法を
提供するにある。 本発明の更に他の目的は、紙の裏付け防止、不
透明性向上及び耐酸性の組合せに優れた軽量紙用
填剤及びその製法を提供するにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明によれば、モンモリロナイト族粘土鉱物
をアルカリ土類金属水酸化物と反応させ、次いで
アルカリ土類金属分をアルミニウム成分またはシ
リカ成分と置換させることにより得られた変性鉱
物から成り、該変性鉱物はモンモリロナイトに特
有のＸ線回析像、100ml／100ｇ以上の吸油量及び
80％以上のハンター白色度を有することを特徴と
する製紙用無機填剤が提供される。 本発明によれば更に、モンモリロナイト族粘土
鉱物と、該鉱物の乾燥物を基準として10乃至200
重量％のアルカリ土類金属水酸化物とを水の存在
下に反応させ、次いでこの反応生成物を反応によ
り生成するアルカリ土類金属塩が可溶性であるよ
うな酸根を含む水溶性アルミニウム塩または酸性
シリカゾルと反応させることを特徴とする製紙用
無機填剤の製造方法が提供される。 （作用） 本発明は、既に述べた通り、モンモリロナイト
族粘土鉱物とアルカリ土類金属水酸化物と反応さ
せ、次いでこのアルカリ土類金属分をアルミニウ
ム成分またはシリカ成分で置換させると、吸油量
及び白色度の顕著な向上がもたらされるという知
見に基づくものである。 モンモリロナイト族粘土鉱物は、一般に、２つ
のSiO2の四面体層がAlO6八面体層を間に挟んで
サンドイツチされた三層構造を基本とし、この基
本三層構造が更にＣ軸方向に多数積層された多層
結晶構造を有している。天然に産出するこの粘土
鉱物は、上述したアルミナ分の一部が鉄分及びマ
グネシウム分で置換された構造となつており、マ
グネシウム分で置換された部分では、結合手を補
う形で、カリウム分、ナトリウム分が存在してい
る。また、この粘土鉱物は、アルミノケイ酸のみ
で存在することも極めて稀であり、α−クリスト
バライト、石英等のシリカが共存している。 下記Ａ表は、モンモリロナイト族粘土鉱物の化
学組成の一例を示すものであり、第１図にそのＸ
−線回折像の一例を示す。この例に示す鉱物は、
モンモリロナイトに特有のＸ線回折像（ｍ）の他
に、α−クリストバライトに特有のＸ線回折像
（Cr）をも有している。Ｂ表に示す通り、このモ
ンモリロナイト族粘土鉱物そのものの吸油量
（JIS K5101）は30乃至70ml／100ｇの比較的低い
レベルにあり、また前述した鉄分等を含有するこ
とに関連して、ハンター白色度も60乃至79％程度
のものにすぎない。 Ａ 表 SiO2 61.0〜74.0％ Al2O3 12.0〜23.0％ Fe2O3 2.0〜3.5％ MgO 3.0〜7.0％ CaO 1.0〜4.0％ K2O 0.3〜2.0％ Na2O 0.3〜2.0％ 灼熱減量 5.0〜10.0％ しかるに、この粘土鉱物を石灰等のアルカリ土
類金属化合物と反応させると、第２図に示す通
り、モンモリロナイトに特有のＸ−線回折像を実
質上そのまま維持しながら、Ｂ表に示す通り、吸
油量が100ml／100ｇ以上、ハンター白色度が80％
以上に顕著に向上するのである。 この理由は、正確には不明であるが次のように
考えられる。即ち、アルカリ土類金属水酸化物
は、モンモリロナイトの基本三層構造単位には作
用しないとしても、このアルカリ土類金属成分
は、この単位同志の積層層間に侵入、反応し、多
層積層構造をより小さな積層構造に変換するよう
に作用し、結晶粒径が微細なものとなつているこ
とが、吸油量の増大する原因であると思われる。
更に、第２図に示す通り、粘土鉱物中に含まれる
α−クリストバライトのピークが消失乃至は低い
ものとなつていることから、粘土鉱物中に含まれ
る遊離ケイ酸分がケイ酸アルカリに変換されてい
ることも、吸油量の増大する一因であると思われ
る。 更に、積層単位乃至は結晶粒径が微細化すると
共に、その表面がアルカリ土類金属分で隠蔽され
るため、この無機粉末の白色度が顕著に向上する
もとの認められる。 この粘土鉱物のアルカリ土類金属水酸化物によ
る処理物は、吸油量及び白色度に関しては満足し
得るとしても、水中に懸濁させた時のPHが9.0乃
至11.0附近にあり、性質としてアルカリ性である
と共に、未だ化学的安定性に欠けており、例えば
軽量紙用填剤として添加した場合、硫酸アルミニ
ウムによるサイジング時に、アルカリ土類金属分
が硫酸根と反応して、填剤自体の吸油量を低下さ
せたり、或いはこれが抄紙用の白水中に蓄積する
というトラブルを生じる。 これを防止するために、アルカリ土類金属水酸
化物で処理した粘土を、硫酸或いは塩酸等の酸で
中和処理して、アルカリ土類金属分を比較的安定
な塩として固定するか、或いはアルカリ土類金属
分を水溶性塩類の形で除去することが考えられ
る。しかしながら、このような中和処理では、ア
ルカリ土類金属水酸化物による処理で向上した吸
油量が再び著しく低い水準に低下するのである
（Ｂ表参照）。 本発明においては、粘土鉱物とアルカリ土類金
属酸化物との反応物中のアルカリ土類金属分を、
アルミニウム成分またはシリカ成分で置換するこ
とにより高い吸油量と白色度とを保持しながら、
しかも填剤粒子を化学的に安定化させることに成
功したものである。 第３図は、本発明に用いる変性鉱物のＸ線回折
像を示すものであり、この変性鉱物においては、
モンモリロナイトに特有のＸ線回折像が実質上そ
のまま残されていることがわかる。また、Ｂ表の
結果によると、アルカリ土類水酸化物による処理
物の高い吸油量が実質上そのまま保持されると共
に、ハンター白色度は置換処理によりかえつて向
上しているという事実が明らかとなる。更に、こ
の置換処理により、化学的不安定性の原因となる
アルカリ土類金属分がアルミニウム等の安定な成
分で置換され、その分散液PHも4.0乃至9.0の填剤
として、望ましい領域となつていることが理解さ
れる。 従来、モンモリロナイト族粘土鉱物を原料とす
る填剤としては、酸性白土等の該鉱物類を硫酸等
の鉱物類で徹底的に酸処理したものが知られてお
り、この製品は出願人よりシルトンＡの商品名で
実際に永年使用されてきた。しかしながら、この
酸処理製品は、SiO2が90％以上のケイ酸ゲルか
ら成り、アルミナ分を殆んど含有しないこと、モ
ンモリロナイトの結晶構造が殆んど完全に破壊さ
れ、非晶質化していることにおいて、本発明の変
性鉱物とは相違している。 本発明に用いる変性鉱物において、アルカリ土
類金属分は途中で導入はされるが、最終的にはア
ルミニウム成分またはシリカ成分で置換されるこ
と、及びこれらの置換成分、即ちアルミナ分やシ
リカ分は、もとの粘土鉱物中に含有される成分で
あるため、その含有量や組成を一概に規定するこ
とは困難である。しかしながら、これらの処理が
行われている事実は、モンモリロナイト族粘土鉱
物に特有のＸ線回折像を有しながら、吸油量が
100ml／100ｇ以上、特に140ml／100ｇ以上に、ま
たハンター白色度が80％以上、特に85％以上に向
上しているという事実により確認される。 変成鉱物の組成の一例を示すと下記Ｃ表の通り
となる。
【表】
Ｃ 表
SiO2 41〜75重量％
Al2O3 ５〜25 〃
Fe2O3 0.5〜3.0 〃
M1O*1 3.0〜3.0 〃
M2 2O3 *2 ０〜20 〃
M3O2 *3 ０〜20 〃
灼熱減量 ４〜15 〃
註＊１ M1はアルカリ土類金属又は第ｂ族金
属を表わす。 ＊２ M2はアルミニウム以外の第族金属を
表わす。 ＊３ M3はケイ素以外の第族元素を表わす。 本発明による変成鉱物は、上述した特性以外に
も、幾つかの有用な他の特性を有している。即
ち、この変成鉱物は、モンモリロナイトのアルミ
ノケイ酸の層状構造を基本とするものであるか
ら、表面滑性を有しており、例えば酸処理粘土鉱
物等のケイ酸ゲルに認められる研摩性がなく、例
えば紙の内填剤として用いたとき、抄紙用スクリ
ーン等を摩耗する傾向が殆んどない。 また、この変性鉱物は、微細な層状構造乃至は
結晶粒度を有し、しかも表面にアルミニウム成分
やシリカ成分の置換被覆を有することから、嵩密
度（JIS Ｋ−5101）が0.15乃至0.40ｇ／c.c.、特に
0.15乃至0.30ｇ／c.c.の範囲にある、粒度が微細で
しかも凝集の程度の小さい粉体である。この変性
鉱物のメジアン粒径は2.0乃至10.0ミクロン、特
に4.0乃至8.0ミクロンの紙用填剤に適した粒度を
有しており、しかも水や各種媒体への分散性に特
に優れている。 更に、この変性鉱物は、前記置換成分を有する
アルミノケイ酸塩から成ることに関連して、合成
非晶質ケイ酸等に比して隠蔽効果に優れており、
インクの裏付け防止ばかりではなく、紙を不透明
化する作用も大である。 （発明の好適態様） 本発明において、モンモリロナイト族粘土鉱物
としては、酸性白土、ベントナイト、サブベント
ナイト、フラースアース等の１種或いは２種以上
の組合せが使用される。これらの粘土鉱物は、ク
リストバライト等の遊離ケイ酸をかなり含有する
ものでも、本発明の目的に使用できる。 用いるアルカリ土類金属水酸化物としては、反
応性や価格の点で水酸化カルシウムが最も適当で
あるが、水酸化マグネシウムや水酸化バリウム、
水酸化ストロンチユウムも使用される。 用いるアルカリ土類金属水酸化物の量は、粘土
鉱物の乾燥物を基準として、10乃至200重量％、
特に15乃至100重量％の量で用いるのがよい。こ
の量が上記範囲よりも少ないときには、吸油量等
の物性の改善が不満足であり、一方上記範囲より
も多く使用しても、反応に関与しないので経済的
に不利となる。 反応は、粘土鉱物とアルカリ土類金属水酸化物
とを水の存在下に混合し、必要により加熱を行う
ことにより進行する。反応の均一性の見地から
は、粘土鉱物を水性スラリーとし、これに水酸化
物を混合して行うことが望ましい。この場合、反
応の進行の程度は、スラリーのPHを測定すること
により容易に確認し得る。例えば20％のCa
（OH）2を反応させる場合に、スラリーの初期PH
が12.0以上であるのに対し、反応終了時には、そ
のPHは9.0乃至11.5のオーダとなる。 反応は、短時間で行う場合には、加熱下で行う
のがよい。例えば両原料の反応性の違いによつ
て、50乃至200℃の温度から適当な温度を選択す
る。高温度の場合には、オートクレープによる水
熱反応を採用することもできる。反応時間は30乃
至600分間の範囲が適当である。生成する反応混
合物を、過等の固−液分離操作に賦して、分離
される処理物を次の置換処理に付する。 アルミニウム成分としては、それらの成分の一
塩基性酸等の塩を用いる。この塩中の酸根は、ア
ルカリ土類成分との反応により生成する塩が可溶
性であるようなものであればよく、例えばマグネ
シウム分に対しては硫酸根も使用可能である。適
当な例は、塩化アルミ、硝酸アルミ、酢酸アルミ
等である。他にアルミ塩としては、AlCl3の他の
ポリ塩化アルミニウム（PAC）等の高分子アル
ミニウム塩を用いることができ、更にケイ酸の塩
酸酸性ゾルを用いることもできる。諸特性の向上
に特に好適な置換成分は、塩化アルミニウムであ
る。 アルカリ土類金属成分による処理粘土と、前述
した置換処理剤とを、水の存在下に、必要により
加熱下に反応させる。この際、両者の反応によ
り、アルカリ土類金属分は、一塩基酸等の酸と反
応して可溶性の塩となり、前述した置換成分が粘
土のアルミノケイ酸に結合する。 置換の程度は、アルカリ土類金属分の少なくと
も30％、特に50％以上が置換されるようなもので
あればよく、この置換反応は、高温の方が有利に
進行し、例えば常温乃至100℃程度の加熱が有効
である。 置換反応後の生成物は、過、水洗を行い、必
要により乾燥を行つて製品とする。 本発明による填剤は、軽量紙用填剤として特に
有利であり、例えば紙に0.1乃至５％の量配合す
ることで、紙の不透明性向上や裏抜防止効果を得
ることができる。 また、この填剤は、従来ホワイトカーボンが使
用されている分野の填剤として全て利用でき、例
えば紙用コーテイング剤等の用途に有用である。 実施例 １ (1) 新潟県新発田市小戸産酸性白土を約10ｍ／ｍ
程度の大きさに粗砕したものを有姿で1500ｇ採
り、水を2700ｇ加え内容積７のボール・ミル
で１時間粉砕後、60メツシユの篩で粗粒物（石
砂）を除きさらに２時間粉砕して原料スラリー
を調製した。 このスラリーはケツト水分計（110℃×
30min）による水分が78.0％であつた。 次いでこの原料スラリー2000ｇに水を加え固
形分濃度8.0％になる様に調節後、7.6ｇ−
CaO／100ml濃度のCa（OH）2スラリーを1100ml
加え（この時のPHは13.20／20℃）攪拌しなが
らウオーターバス中で90〜95℃で２時間反応し
た。（反応終了後のPHは10.0／20℃）（試料No.１
−１スラリー） 次に処理済のスラリーを吸引過し、ケーキ
（滓）を110℃の恒温乾燥器で15時間乾燥後サ
ンプル・ミルで粉砕する。（試料No.１−１）こ
のものの吸油量は203ml／100ｇ（JIS Ｋ−
5101）、カサ比重0.255ml／ｇ（JIS Ｋ−5101）、
ハンター白色度計による白色度88.3％（JIS Ｐ
−8123）、セイシン企業製ミクロンフオートサ
イザーSKN−1000による粒度分布は第１表に
示す如くであつた。 (2) ２のビーカーに(1)で調製した試料No.１−１
スラリーを1500ｇ採り攪拌しながら90℃に加熱
し、その温度に保ちながら塩化アルミニウム溶
液（試薬１級Al（Cl）2・6H2O：水＝１：１で
溶液としたもの）を約30分で２ml加え、加え終
つたらそのまま30分攪拌する。 次いでこのスラリーを吸引過し、スラリー
と等量の水で水洗して(1)と同様に乾燥・粉砕し
た。（試料No.１−２）このものの性状は吸油量
202ml／100ｇ、カサ比重0.233ｇ／ml、ハンタ
ー白色度90.5％、粒度分布は第１表の如くであ
つた。
属を表わす。 ＊２ M2はアルミニウム以外の第族金属を
表わす。 ＊３ M3はケイ素以外の第族元素を表わす。 本発明による変成鉱物は、上述した特性以外に
も、幾つかの有用な他の特性を有している。即
ち、この変成鉱物は、モンモリロナイトのアルミ
ノケイ酸の層状構造を基本とするものであるか
ら、表面滑性を有しており、例えば酸処理粘土鉱
物等のケイ酸ゲルに認められる研摩性がなく、例
えば紙の内填剤として用いたとき、抄紙用スクリ
ーン等を摩耗する傾向が殆んどない。 また、この変性鉱物は、微細な層状構造乃至は
結晶粒度を有し、しかも表面にアルミニウム成分
やシリカ成分の置換被覆を有することから、嵩密
度（JIS Ｋ−5101）が0.15乃至0.40ｇ／c.c.、特に
0.15乃至0.30ｇ／c.c.の範囲にある、粒度が微細で
しかも凝集の程度の小さい粉体である。この変性
鉱物のメジアン粒径は2.0乃至10.0ミクロン、特
に4.0乃至8.0ミクロンの紙用填剤に適した粒度を
有しており、しかも水や各種媒体への分散性に特
に優れている。 更に、この変性鉱物は、前記置換成分を有する
アルミノケイ酸塩から成ることに関連して、合成
非晶質ケイ酸等に比して隠蔽効果に優れており、
インクの裏付け防止ばかりではなく、紙を不透明
化する作用も大である。 （発明の好適態様） 本発明において、モンモリロナイト族粘土鉱物
としては、酸性白土、ベントナイト、サブベント
ナイト、フラースアース等の１種或いは２種以上
の組合せが使用される。これらの粘土鉱物は、ク
リストバライト等の遊離ケイ酸をかなり含有する
ものでも、本発明の目的に使用できる。 用いるアルカリ土類金属水酸化物としては、反
応性や価格の点で水酸化カルシウムが最も適当で
あるが、水酸化マグネシウムや水酸化バリウム、
水酸化ストロンチユウムも使用される。 用いるアルカリ土類金属水酸化物の量は、粘土
鉱物の乾燥物を基準として、10乃至200重量％、
特に15乃至100重量％の量で用いるのがよい。こ
の量が上記範囲よりも少ないときには、吸油量等
の物性の改善が不満足であり、一方上記範囲より
も多く使用しても、反応に関与しないので経済的
に不利となる。 反応は、粘土鉱物とアルカリ土類金属水酸化物
とを水の存在下に混合し、必要により加熱を行う
ことにより進行する。反応の均一性の見地から
は、粘土鉱物を水性スラリーとし、これに水酸化
物を混合して行うことが望ましい。この場合、反
応の進行の程度は、スラリーのPHを測定すること
により容易に確認し得る。例えば20％のCa
（OH）2を反応させる場合に、スラリーの初期PH
が12.0以上であるのに対し、反応終了時には、そ
のPHは9.0乃至11.5のオーダとなる。 反応は、短時間で行う場合には、加熱下で行う
のがよい。例えば両原料の反応性の違いによつ
て、50乃至200℃の温度から適当な温度を選択す
る。高温度の場合には、オートクレープによる水
熱反応を採用することもできる。反応時間は30乃
至600分間の範囲が適当である。生成する反応混
合物を、過等の固−液分離操作に賦して、分離
される処理物を次の置換処理に付する。 アルミニウム成分としては、それらの成分の一
塩基性酸等の塩を用いる。この塩中の酸根は、ア
ルカリ土類成分との反応により生成する塩が可溶
性であるようなものであればよく、例えばマグネ
シウム分に対しては硫酸根も使用可能である。適
当な例は、塩化アルミ、硝酸アルミ、酢酸アルミ
等である。他にアルミ塩としては、AlCl3の他の
ポリ塩化アルミニウム（PAC）等の高分子アル
ミニウム塩を用いることができ、更にケイ酸の塩
酸酸性ゾルを用いることもできる。諸特性の向上
に特に好適な置換成分は、塩化アルミニウムであ
る。 アルカリ土類金属成分による処理粘土と、前述
した置換処理剤とを、水の存在下に、必要により
加熱下に反応させる。この際、両者の反応によ
り、アルカリ土類金属分は、一塩基酸等の酸と反
応して可溶性の塩となり、前述した置換成分が粘
土のアルミノケイ酸に結合する。 置換の程度は、アルカリ土類金属分の少なくと
も30％、特に50％以上が置換されるようなもので
あればよく、この置換反応は、高温の方が有利に
進行し、例えば常温乃至100℃程度の加熱が有効
である。 置換反応後の生成物は、過、水洗を行い、必
要により乾燥を行つて製品とする。 本発明による填剤は、軽量紙用填剤として特に
有利であり、例えば紙に0.1乃至５％の量配合す
ることで、紙の不透明性向上や裏抜防止効果を得
ることができる。 また、この填剤は、従来ホワイトカーボンが使
用されている分野の填剤として全て利用でき、例
えば紙用コーテイング剤等の用途に有用である。 実施例 １ (1) 新潟県新発田市小戸産酸性白土を約10ｍ／ｍ
程度の大きさに粗砕したものを有姿で1500ｇ採
り、水を2700ｇ加え内容積７のボール・ミル
で１時間粉砕後、60メツシユの篩で粗粒物（石
砂）を除きさらに２時間粉砕して原料スラリー
を調製した。 このスラリーはケツト水分計（110℃×
30min）による水分が78.0％であつた。 次いでこの原料スラリー2000ｇに水を加え固
形分濃度8.0％になる様に調節後、7.6ｇ−
CaO／100ml濃度のCa（OH）2スラリーを1100ml
加え（この時のPHは13.20／20℃）攪拌しなが
らウオーターバス中で90〜95℃で２時間反応し
た。（反応終了後のPHは10.0／20℃）（試料No.１
−１スラリー） 次に処理済のスラリーを吸引過し、ケーキ
（滓）を110℃の恒温乾燥器で15時間乾燥後サ
ンプル・ミルで粉砕する。（試料No.１−１）こ
のものの吸油量は203ml／100ｇ（JIS Ｋ−
5101）、カサ比重0.255ml／ｇ（JIS Ｋ−5101）、
ハンター白色度計による白色度88.3％（JIS Ｐ
−8123）、セイシン企業製ミクロンフオートサ
イザーSKN−1000による粒度分布は第１表に
示す如くであつた。 (2) ２のビーカーに(1)で調製した試料No.１−１
スラリーを1500ｇ採り攪拌しながら90℃に加熱
し、その温度に保ちながら塩化アルミニウム溶
液（試薬１級Al（Cl）2・6H2O：水＝１：１で
溶液としたもの）を約30分で２ml加え、加え終
つたらそのまま30分攪拌する。 次いでこのスラリーを吸引過し、スラリー
と等量の水で水洗して(1)と同様に乾燥・粉砕し
た。（試料No.１−２）このものの性状は吸油量
202ml／100ｇ、カサ比重0.233ｇ／ml、ハンタ
ー白色度90.5％、粒度分布は第１表の如くであ
つた。
【表】
実施例 ２
実施例１の(1)で調製した試料No.１−１スラリー
362ｇ（固形分30ｇ）を50℃に加熱しシリカ塩酸
酸性ゾル（25％HCl1部に対し市販３号ケイ酸ソ
ーダをSiO2濃度12％に希釈して２部加える。）を
約30分で33ml加えた。この時のスラリーPHは
8.20／50℃と高い為36.0％HClを10ml加えPH5.5ま
で降下させ、以後実施例１と同様に過・水洗・
乾燥・粉砕まで行つた。このものの性状は吸油量
162ml／100ｇ、カサ比重0.308ｇ／ml、白色度
90.0％であつた。（試料No.２−１） 実施例 ３ (1) １のビーカーに実施例１で調製した酸性白
土原料スラリーを136.4ｇ（固形分30ｇ）採り、
水を加えて600ｇとしハイスターラーで攪拌し
ながら水酸化マグネシウム粉末（神島化学製水
分4.0％）を31.3ｇ加え十分分散させた後、内
容積約１の小型オート・クレーブ（耐圧硝子
工業(株)TEM−Ｖ−1000）に入れ175℃で５時間
処理する。 以後実施例１と同様に過・乾燥・粉砕を行
つた。このものの吸油量は162ml／100ｇ、カサ
比重0.211ｇ／ml、白色度88.3％であつた。（試
料番号３−１） (2) １のビーカーに本実施例(1)で調製したスラ
リーを300ｇ採り、水を加えて600ｇとし攪拌し
ながら電熱器上で90℃〜93℃に加熱し塩化アル
ミニウム溶液（試薬１級Al（Cl）2・6H2O：水
＝１：１で溶液としたもの）を約15分で23ml加
えた。 以後実施例１と同様に過・水洗・乾燥・粉
砕を行つた。このものの性状は吸油量157ml／
100ｇ、カサ比重0.225ｇ／ml、白色度88.1％で
あつた。（試料番号３−２） 実施例 ４ (1) 新潟県北蒲原郡中条町大字羽黒産酸性白土を
実施例１と同様に湿式粉砕し原料スラリーを調
製した。このスラリーはケツト水分計（110℃
×30min）による水分が79.2％であつた。 次いでこの原料スラリー1000ｇに水を加え固
形分濃度8.0％になる様に調節後、7.6ｇCaO／
100ml濃度のCa（OH）2スラリーを505ml加え攪
拌しながらウオーターバス中で90〜95℃に加熱
しそのままの温度で２時間処理した。 次いでこの処理済のスラリーを実施例１と同
様に過・乾燥・粉砕した。このものの性状は
吸油量178ml／100ｇ、カサ比重0.329ml／ｇ、
白色度83.5％であつた。 (2) 山形県鶴岡市松根産−酸性白土を実施例１と
同様に湿式粉砕し原料スラリーを調製した。こ
のスラリーはケツト水分計（110℃×30min）
による水分が90.0％であつた。 次いでこのスラリー500ｇに水を加え固形分
濃度8.0％になる様に調節後、7.6ｇ−CaO／
100ml濃度の石灰乳を186ml加え実施例４の(1)と
同様に調製したものの性状は吸油量247ml／100
ｇ、カサ比重0.178ml／ｇ、白色度81.6％であ
つた。 実施例 ５ LBKP80部、NBKP20部の原料パルプをロジ
ン−硫酸バンドを使用する常法に従つて抄紙した
60ｇ／m2の用紙を基紙として、以下の条件でコー
テイングを行なつた。 試料として(1)実施例１(2)活性白土（水沢化学工
業(株)製V2、吸油量85ml／100ｇ）を用い、その
各々を10部（無水物換算）とポリビニルアルコー
ル（クラレ製PVA117）の10重量パーセント液10
部を水30部によく分散させる。これをコーテイン
ダロツドで約8.0ｇ固形分／m2となるようにナン
バーを選択して手で塗付した後110℃で乾燥して
試作コート紙を得た。 このコート紙に日立製作所製レコーダー用イン
キ0.004mlをマイクロシリンジを用いて１cmの高
さから滴下して、インキが乾くまでの時間及びド
ツトの大きさを測定した。第２表にその結果を示
した。
362ｇ（固形分30ｇ）を50℃に加熱しシリカ塩酸
酸性ゾル（25％HCl1部に対し市販３号ケイ酸ソ
ーダをSiO2濃度12％に希釈して２部加える。）を
約30分で33ml加えた。この時のスラリーPHは
8.20／50℃と高い為36.0％HClを10ml加えPH5.5ま
で降下させ、以後実施例１と同様に過・水洗・
乾燥・粉砕まで行つた。このものの性状は吸油量
162ml／100ｇ、カサ比重0.308ｇ／ml、白色度
90.0％であつた。（試料No.２−１） 実施例 ３ (1) １のビーカーに実施例１で調製した酸性白
土原料スラリーを136.4ｇ（固形分30ｇ）採り、
水を加えて600ｇとしハイスターラーで攪拌し
ながら水酸化マグネシウム粉末（神島化学製水
分4.0％）を31.3ｇ加え十分分散させた後、内
容積約１の小型オート・クレーブ（耐圧硝子
工業(株)TEM−Ｖ−1000）に入れ175℃で５時間
処理する。 以後実施例１と同様に過・乾燥・粉砕を行
つた。このものの吸油量は162ml／100ｇ、カサ
比重0.211ｇ／ml、白色度88.3％であつた。（試
料番号３−１） (2) １のビーカーに本実施例(1)で調製したスラ
リーを300ｇ採り、水を加えて600ｇとし攪拌し
ながら電熱器上で90℃〜93℃に加熱し塩化アル
ミニウム溶液（試薬１級Al（Cl）2・6H2O：水
＝１：１で溶液としたもの）を約15分で23ml加
えた。 以後実施例１と同様に過・水洗・乾燥・粉
砕を行つた。このものの性状は吸油量157ml／
100ｇ、カサ比重0.225ｇ／ml、白色度88.1％で
あつた。（試料番号３−２） 実施例 ４ (1) 新潟県北蒲原郡中条町大字羽黒産酸性白土を
実施例１と同様に湿式粉砕し原料スラリーを調
製した。このスラリーはケツト水分計（110℃
×30min）による水分が79.2％であつた。 次いでこの原料スラリー1000ｇに水を加え固
形分濃度8.0％になる様に調節後、7.6ｇCaO／
100ml濃度のCa（OH）2スラリーを505ml加え攪
拌しながらウオーターバス中で90〜95℃に加熱
しそのままの温度で２時間処理した。 次いでこの処理済のスラリーを実施例１と同
様に過・乾燥・粉砕した。このものの性状は
吸油量178ml／100ｇ、カサ比重0.329ml／ｇ、
白色度83.5％であつた。 (2) 山形県鶴岡市松根産−酸性白土を実施例１と
同様に湿式粉砕し原料スラリーを調製した。こ
のスラリーはケツト水分計（110℃×30min）
による水分が90.0％であつた。 次いでこのスラリー500ｇに水を加え固形分
濃度8.0％になる様に調節後、7.6ｇ−CaO／
100ml濃度の石灰乳を186ml加え実施例４の(1)と
同様に調製したものの性状は吸油量247ml／100
ｇ、カサ比重0.178ml／ｇ、白色度81.6％であ
つた。 実施例 ５ LBKP80部、NBKP20部の原料パルプをロジ
ン−硫酸バンドを使用する常法に従つて抄紙した
60ｇ／m2の用紙を基紙として、以下の条件でコー
テイングを行なつた。 試料として(1)実施例１(2)活性白土（水沢化学工
業(株)製V2、吸油量85ml／100ｇ）を用い、その
各々を10部（無水物換算）とポリビニルアルコー
ル（クラレ製PVA117）の10重量パーセント液10
部を水30部によく分散させる。これをコーテイン
ダロツドで約8.0ｇ固形分／m2となるようにナン
バーを選択して手で塗付した後110℃で乾燥して
試作コート紙を得た。 このコート紙に日立製作所製レコーダー用イン
キ0.004mlをマイクロシリンジを用いて１cmの高
さから滴下して、インキが乾くまでの時間及びド
ツトの大きさを測定した。第２表にその結果を示
した。
【表】
実施例 ６
本実施例にて、前記実施例にて作成した試料番
号１−２、２−１、３−２の各々をLBKP−80
部、NBKP20部パルプスラリーに添加し、ロジ
ン酸石鹸および硫酸バンドを用いる常法による手
抄き法にて抄紙し内填せしめ、紙に対する裏抜け
防止効果についての評価を行なつた。以下第３表
にその結果を示す。
号１−２、２−１、３−２の各々をLBKP−80
部、NBKP20部パルプスラリーに添加し、ロジ
ン酸石鹸および硫酸バンドを用いる常法による手
抄き法にて抄紙し内填せしめ、紙に対する裏抜け
防止効果についての評価を行なつた。以下第３表
にその結果を示す。
【表】
以上の結果から比較例（タルク）にくらべて、
裏抜け防止の効果が極めて優れていることが理解
される。 実施例 ７ 本実施例にて、前記試料番号１−２、２−１、
３−２の各々についてフイルコン式摩耗試験機に
てブロンズワイヤーおよびプラスチツクスワイヤ
ーに対する摩耗試験を行なつた。比較例として、
試料１−１、カオリン、タルク、酸性白土の結果
を示した。以上の結果を第４表に示した。 尚摩耗試験に関する条件は第５表に示した。
裏抜け防止の効果が極めて優れていることが理解
される。 実施例 ７ 本実施例にて、前記試料番号１−２、２−１、
３−２の各々についてフイルコン式摩耗試験機に
てブロンズワイヤーおよびプラスチツクスワイヤ
ーに対する摩耗試験を行なつた。比較例として、
試料１−１、カオリン、タルク、酸性白土の結果
を示した。以上の結果を第４表に示した。 尚摩耗試験に関する条件は第５表に示した。
【表】
以上の表から、本発明のアルカリ土類金属処理
と置換処理とにより得られたものは摩耗量が小さ
く、抄紙に際する金鋼の摩耗量を大巾に低くする
ことが可能となることが解る。 尚、試料１−１及び１−２について、塩酸処理
したときのPHと吸油量との関係を第４図に示し
た。 試験条件 Γスラリー濃度 ２％ Γロール材質 セラミツク Γロール径 φ60mm Γロール回転数 1500回／分 Γ接触角度 ブロンズ：99°、プラスチツク：
111° Γ重錘 850ｇ Γワイヤー種類 ブロンズ：L60、プラスチツ
ク：OS−60 Γワイヤー寸法 40×140mm Γ試験時間 180分 Γ結果表現値 重量減少量（mg）
と置換処理とにより得られたものは摩耗量が小さ
く、抄紙に際する金鋼の摩耗量を大巾に低くする
ことが可能となることが解る。 尚、試料１−１及び１−２について、塩酸処理
したときのPHと吸油量との関係を第４図に示し
た。 試験条件 Γスラリー濃度 ２％ Γロール材質 セラミツク Γロール径 φ60mm Γロール回転数 1500回／分 Γ接触角度 ブロンズ：99°、プラスチツク：
111° Γ重錘 850ｇ Γワイヤー種類 ブロンズ：L60、プラスチツ
ク：OS−60 Γワイヤー寸法 40×140mm Γ試験時間 180分 Γ結果表現値 重量減少量（mg）
第１図は原料モンモリロナイト族粘土鉱物のＸ
−線回折図、第２図は第１図の粘土鉱物の水酸化
カルシウム処理物のＸ−線回折図、第３図は第２
図の水酸化カルシウム処理物を塩化アルミニウム
で置換処理したもののＸ−線回折図である。第４
図は、粘土鉱物の水酸化カルシウム処理物（試料
１−１）及び水酸化カルシウム処理物を塩化アル
ミニウムで置換処理したものについて、塩酸処理
したときのPHと吸油量との関係を示すグラフであ
る。
−線回折図、第２図は第１図の粘土鉱物の水酸化
カルシウム処理物のＸ−線回折図、第３図は第２
図の水酸化カルシウム処理物を塩化アルミニウム
で置換処理したもののＸ−線回折図である。第４
図は、粘土鉱物の水酸化カルシウム処理物（試料
１−１）及び水酸化カルシウム処理物を塩化アル
ミニウムで置換処理したものについて、塩酸処理
したときのPHと吸油量との関係を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ モンモリロナイト族粘土鉱物をアルカリ土類
金属水酸化物と反応させ、次いでアルカリ土類金
属分をアルミニウム成分またはシリカ成分と置換
させることにより得られた変性鉱物から成り、該
変性鉱物はモンモリロナイトに特有のＸ線回折
像、100ml／100ｇ以上の吸油量及び80％以上のハ
ンター白色度を有することを特徴とする製紙用無
機填剤。 ２ モンモリロナイト族粘土鉱物と、該鉱物の乾
燥物を基準として10乃至200重量％のアルカリ土
類金属水酸化物とを水の存在下に反応させ、次い
でこの反応生成物を反応により生成するアルカリ
土類金属塩が可溶性であるような酸根を含む水溶
性アルミニウム塩または酸性シリカゾルと反応さ
せることを特徴とする製紙用無機填剤の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056264A JPS60200821A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 製紙用無機填料及びその製法 |
| EP85302093A EP0159822B1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Inorganic filler and process for production thereof |
| US06/716,095 US4626290A (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Inorganic filler and process for production thereof |
| DE8585302093T DE3564443D1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Inorganic filler and process for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056264A JPS60200821A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 製紙用無機填料及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200821A JPS60200821A (ja) | 1985-10-11 |
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