JPH0482847A - パーフルオロカーボンの精製方法 - Google Patents
パーフルオロカーボンの精製方法Info
- Publication number
- JPH0482847A JPH0482847A JP19341690A JP19341690A JPH0482847A JP H0482847 A JPH0482847 A JP H0482847A JP 19341690 A JP19341690 A JP 19341690A JP 19341690 A JP19341690 A JP 19341690A JP H0482847 A JPH0482847 A JP H0482847A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- perfluorocarbon
- gas
- liquid
- purified
- high purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ガス吹き込み方式によるパーフルオロカーボ
ンの精製方法に関する。
ンの精製方法に関する。
従来の技術及び課題
熱媒体、絶縁油、洗浄液などとして種々の技術分野で使
用されているフロンがオゾン層の破壊物質として指摘さ
れ、その代替物が希求されている中、パーフルオロカー
ボンが提案されている。
用されているフロンがオゾン層の破壊物質として指摘さ
れ、その代替物が希求されている中、パーフルオロカー
ボンが提案されている。
しかしながら、例えばヒートパイプなとの熱媒体として
実用に供しうる高純度物が得られ難い問題点があった。
実用に供しうる高純度物が得られ難い問題点があった。
すなわちフロンの精製の場合と同様、凍結法や平衡蒸気
圧法により、空気等の非凝縮性物質の泡が出なくなるま
で処理し、それを蒸留してヒートパイプに注入しても、
当初の５〜３０％の留分を注入したヒートパイプにおい
て満足な熱抵抗を示さないという、フロンの場合には生
じなかった現象が発生し、従来の方法では充分に精製で
きない問題点があった。
圧法により、空気等の非凝縮性物質の泡が出なくなるま
で処理し、それを蒸留してヒートパイプに注入しても、
当初の５〜３０％の留分を注入したヒートパイプにおい
て満足な熱抵抗を示さないという、フロンの場合には生
じなかった現象が発生し、従来の方法では充分に精製で
きない問題点があった。
課題を解決するための手段
本発明者らは、前記問題点を克服すべく鋭意研究を重ね
た結果、意外にも特殊なガスを吹き込む方式によりその
目的を達成できることを見出し、本発明をなすに至った
。
た結果、意外にも特殊なガスを吹き込む方式によりその
目的を達成できることを見出し、本発明をなすに至った
。
すなわち本発明は、パーフルオロカーボンの液層に、ヘ
リウムガス、水素ガス、アルゴンガスからなる群より選
ばれた１種又は２種以上のカスを吹き込むことを特徴と
するパーフルオロカーボンの精製方法を提供するもので
ある。
リウムガス、水素ガス、アルゴンガスからなる群より選
ばれた１種又は２種以上のカスを吹き込むことを特徴と
するパーフルオロカーボンの精製方法を提供するもので
ある。
作用
上記した特殊なガスを吹き込む方式によりパーフルオロ
カーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を精度
よく除去することができる。しかしその理由は、従来方
法により非凝縮性物質の泡が出なくなるまで処理しても
充分な精製物が得られないのと同様、不明である。本発
明者らは、パーフルオロカーボンにおける空気の溶存量
が例えば数拾ｍｌ／１００ｍ１とフロンに比へて特段に
多いことや、前記の精製液が示す現象などより、パーフ
ルオロカーボンの液中では窒素カスや酸素ガス、あるい
は炭酸ガス等が部分的にクラスレート化しており、これ
が従来方法では精製不充分の原因となってヒートパイプ
に注入した場合にそのクラスレートの崩壊で窒素ガス等
を放出することとなるが、本発明では精製の段階で吹き
込みガスにより予めタラスレートが破壊されて充分な精
製が達成されるものと考えている。
カーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を精度
よく除去することができる。しかしその理由は、従来方
法により非凝縮性物質の泡が出なくなるまで処理しても
充分な精製物が得られないのと同様、不明である。本発
明者らは、パーフルオロカーボンにおける空気の溶存量
が例えば数拾ｍｌ／１００ｍ１とフロンに比へて特段に
多いことや、前記の精製液が示す現象などより、パーフ
ルオロカーボンの液中では窒素カスや酸素ガス、あるい
は炭酸ガス等が部分的にクラスレート化しており、これ
が従来方法では精製不充分の原因となってヒートパイプ
に注入した場合にそのクラスレートの崩壊で窒素ガス等
を放出することとなるが、本発明では精製の段階で吹き
込みガスにより予めタラスレートが破壊されて充分な精
製が達成されるものと考えている。
発明の構成要素の例示
本発明が精製の対象とするものはパーフルオロカーボン
である。就中、平均分子量が１００〜１０００、ないし
沸点が３０〜３００℃のＣ１Ｆ ２ｎ＋２型のものであ
る。酸素、窒素、水素の如き異種元素を１重量％以下、
就中０．１重量％以下含有していてもよい。かかるパー
フルオロカーボンは、例えば「フロリナート」の商品名
（スリーエム社）などで市販されている。
である。就中、平均分子量が１００〜１０００、ないし
沸点が３０〜３００℃のＣ１Ｆ ２ｎ＋２型のものであ
る。酸素、窒素、水素の如き異種元素を１重量％以下、
就中０．１重量％以下含有していてもよい。かかるパー
フルオロカーボンは、例えば「フロリナート」の商品名
（スリーエム社）などで市販されている。
精製操作は、添付図面に例示の如くヘリウムカス、水素
ガス、アルゴンガスからなる群より選ばれた１種又は２
種以上のガス２を、パーフルオロカーボン１の液層中に
吹き込むことにより行われる。なお、図中の３はガスを
吹き込むための多孔管、４は容器、５は分岐管、６はコ
ック、７はカス吹き込み口である。
ガス、アルゴンガスからなる群より選ばれた１種又は２
種以上のガス２を、パーフルオロカーボン１の液層中に
吹き込むことにより行われる。なお、図中の３はガスを
吹き込むための多孔管、４は容器、５は分岐管、６はコ
ック、７はカス吹き込み口である。
前記ガスの吹き込み量は、パーフルオロカーボン液１０
０ｍ１アたす２０〜２０００ｍＩ／分、就中１０１００
−ｌ０００／分が適当である。
０ｍ１アたす２０〜２０００ｍＩ／分、就中１０１００
−ｌ０００／分が適当である。
処理温度は、パーフルオロカーボンの凍結温度超から沸
点未満までの範囲における適宜な温度としてよい。
点未満までの範囲における適宜な温度としてよい。
ガスの吹き込み方式は任意である。例えば、多孔管を介
した方式や、単なるチューブを介した方式などがあげら
れる。パーフルオロカーボン液の撹拌下にガスを吹き込
む方式なども採用しうる。
した方式や、単なるチューブを介した方式などがあげら
れる。パーフルオロカーボン液の撹拌下にガスを吹き込
む方式なども採用しうる。
また、パーフルオロカーボンの液層の上に、例えば水等
の不溶性の液体からなる層を設ける方式などの揮散防止
手段を講じてガスを吹き込む方式としてもよい。
の不溶性の液体からなる層を設ける方式などの揮散防止
手段を講じてガスを吹き込む方式としてもよい。
本発明の方法により精製処理されたパーフルオロカーボ
ンは、高純度物としてそのまま例えば熱媒体、絶縁油、
洗浄液などとして実用に供してもよいし、また凍結法や
平衡蒸気圧法等により吹き込みガスを脱気処理して実用
に供してもよく、さらに蒸留するなどして実用に供して
もよい。一般には、吹き込みガスを脱気処理して実用に
供される。吹き込みガスの脱気処理は容易であり、短時
間で高精度に脱気することができる。
ンは、高純度物としてそのまま例えば熱媒体、絶縁油、
洗浄液などとして実用に供してもよいし、また凍結法や
平衡蒸気圧法等により吹き込みガスを脱気処理して実用
に供してもよく、さらに蒸留するなどして実用に供して
もよい。一般には、吹き込みガスを脱気処理して実用に
供される。吹き込みガスの脱気処理は容易であり、短時
間で高精度に脱気することができる。
発明の効果
本発明によれば、一定のガスを吹き込むだけの簡単な操
作で、高精度な精製を行うことができ、簡単な作業で、
かつ効率よくパーフルオロカーボンを精製することがで
きる。
作で、高精度な精製を行うことができ、簡単な作業で、
かつ効率よくパーフルオロカーボンを精製することがで
きる。
実施例
実施例１
平均分子量３４０、沸点５６℃のフロリナート（テトラ
デ力フルオルヘキザン） １００ｍ１にマグネチックス
ターラーによる撹拌下、多孔管を介しヘリウムガスを５
００ｍ１７分の割合で１５０分間、常温にて吹き込み精
製したのち、液体窒素による凍結法にて３回脱気処理し
て精製液を得た。
デ力フルオルヘキザン） １００ｍ１にマグネチックス
ターラーによる撹拌下、多孔管を介しヘリウムガスを５
００ｍ１７分の割合で１５０分間、常温にて吹き込み精
製したのち、液体窒素による凍結法にて３回脱気処理し
て精製液を得た。
実施例２
実施例１に準じて精製液を得、それを真空蒸留して蒸留
液からなる精製液を得た。
液からなる精製液を得た。
実施例３
水素ガスを用いたほかは実施例１に準じて精製液を得た
。
。
実施例４
アルゴンガスを用いたほかは実施例１に準じて精製液を
得た。
得た。
比較例１
実施例１と同じフロリナート１００ｍ１を、液体窒素に
よる凍結法にて６回脱気処理して精製液を得プこ。
よる凍結法にて６回脱気処理して精製液を得プこ。
比較例２
実施例１と同じフロリナート１００ｍ１を温度−２０℃
、真空度３０Ｔｏｒｒで平衡蒸気圧法により脱気処理し
、精製液を得た。
、真空度３０Ｔｏｒｒで平衡蒸気圧法により脱気処理し
、精製液を得た。
評価試験
実施例、比較例で得た精製液２０ｍ１を外径１５．８８
ｍｍ、内径１４ 、３ ｍｍ 、長さ８４０ ｍｍで内
部溝付きの銅パイプに、真空度８ Ｘｌ０−３Ｔｏｒｒ
にて真空注入し、封止してヒートバイブを形成し、入力
６０Ｗでの熱抵抗を調べた。
ｍｍ、内径１４ 、３ ｍｍ 、長さ８４０ ｍｍで内
部溝付きの銅パイプに、真空度８ Ｘｌ０−３Ｔｏｒｒ
にて真空注入し、封止してヒートバイブを形成し、入力
６０Ｗでの熱抵抗を調べた。
なお実施例２の蒸留液については、その初期留分を銅パ
イプに注入した。
イプに注入した。
結果を表に示した。
図は本発明方法の説明図である。
１：パーフルオロカーボンの液層
２：吹き込みガス
３：多孔管
４：容器
５ 分岐管
６：コック
７：ガス吹き込み口
Claims (1)
- １、パーフルオロカーボンの液層に、ヘリウムガス、水
素ガス、アルゴンガスからなる群より選ばれた１種又は
２種以上のガスを吹き込むことを特徴とするパーフルオ
ロカーボンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19341690A JPH0482847A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | パーフルオロカーボンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19341690A JPH0482847A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | パーフルオロカーボンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0482847A true JPH0482847A (ja) | 1992-03-16 |
Family
ID=16307601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19341690A Pending JPH0482847A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | パーフルオロカーボンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0482847A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6815568B2 (en) | 2001-01-15 | 2004-11-09 | Showa Denko K.K. | Process for purifying octafluorocyclobutane, process for preparing the same, and use thereof |
-
1990
- 1990-07-20 JP JP19341690A patent/JPH0482847A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6815568B2 (en) | 2001-01-15 | 2004-11-09 | Showa Denko K.K. | Process for purifying octafluorocyclobutane, process for preparing the same, and use thereof |
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