JPH0472793B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0472793B2 JPH0472793B2 JP62163988A JP16398887A JPH0472793B2 JP H0472793 B2 JPH0472793 B2 JP H0472793B2 JP 62163988 A JP62163988 A JP 62163988A JP 16398887 A JP16398887 A JP 16398887A JP H0472793 B2 JPH0472793 B2 JP H0472793B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- torr
- metal
- vacuum
- reaction
- deposited
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
(a) 産業上の利用分野
本発明は耐熱、耐摩耗性と軽量性の要求される
構造部品として使用されるセラミツクス・金属の
複合部品に関するもので、高度の接着強度を得る
ための窒化ケイ素（Si3N4以下同じ）セラミツク
スとの金属の接合体に関するものである。 (b) 従来の技術 従来、金属とセラミツクスとの接合方法として
は有機、無機接着材による接着接合法、焼き
ばめ、鋳ぐるみなどの機械的接合法、あらかじ
めセラミツクス表面をメタライズ、ブレージング
する方法、高温法、圧力下で固相反応させる等の
化学的接合法に大別される。この内容については
1986年４月発行の「材料技術」Vol.4、No.２の26
〜33頁「非酸化物セラミツクスの接着」に紹介さ
れている。 (c) 発明が解決しようとする問題点 セラミツクスと金属の接合の場合、両者の熱膨
張係数の差、化学的な性質の相異により種々の工
夫がなされている。しかしながら下記の問題のた
め、Si3N4／金属の複合体では、Si3N4／Si3N4の
如き同じセラミツクス同士の接合体で得られるよ
うな50Kg／mm2程度の接合強度は得られていない。 上記の従来法の接着材法では接着材の特性上
耐熱性が低くせいぜい150℃までしか耐えられず
せつかくのセラミツクスの高温特性を発揮させる
ことができない。またの機械的方法は、焼きば
め法ではセラミツクスと金属の事前の加工精度を
高めないと実施不可能でありコストが高くなり複
雑形状の部品には適用できない。また、鋳込み法
では熔融金属をセラミツクスに直接接触せしめる
ため熱衝撃によりセラミツクスが損傷を受け易
く、またセラミツクスと金属の組み合わせにも制
約がある。ブレージング法、メタライズ法では上
記の形状的な制約は少ないが、従来の方法では接
合強度的に10〜26Kg／mm2が限度であり、また400
℃以上での強度劣化の問題があり、高温構造材と
しては限度がある。また、固相反応による方法で
は一般に高温高圧力を必要であり設備コストが高
く、形状的制約が多い。 上記の通り、従来の方法では、Si3N4と金属の
接合複合体として高温での使用に耐える部品は製
造が困難であり、本発明の方法は、形状的制約が
無く、接合強度も26Kg／mm2以上であり、400℃以
上でも強度低下の少ないSi3N4／金属複合体を提
供するものである。 (d) 問題点を解決するための手段（発明の開示） 本発明の接合体の製造方法は、接合すべきSi3
N4セラミツクスと金属とをイオンプレーテイン
グ装置の中に設置し、まず、１×10-5Torr以下
の真空度で、Si3N4セラミツクスの表面にTi，
Cu，Ag金属をイオンプレーテイングにより蒸着
し、厚み0.1〜5.0μmの被覆を施し、この蒸着後１
×10-3Torrの真空下で、700〜1000℃の範囲で熱
処理を行う。しかる後に金属化されたSi3N4と金
属とを１×10-3Torr以下の真空下で接触接合す
るのである。 あらかじめSi3N4表面を蒸着で金属化するのは
金属とSi3N4との反応を行わせるためであり、Ti
が主として反応に寄与し、Cu，Agはこの反応を
促進する効果がある。しかも、イオンプレーテイ
ングで行うので活性の高い金属を高純度の状態で
セラミツクス表面に蒸着することが出来、またイ
オンプレーテイングのため0.1μm以下のレベルで
蒸着金属膜厚のコントロールが出来るため反応層
の量的な制御が容易なる。一般に反応層が厚過ぎ
るとメタライズ層の被着強度は大幅に低下する事
がわかつていたが、反応層を微細にコーントロー
ルすることができなかつたのである。更にイオン
プレーテイングのため、複雑形状の部品でも蒸着
金属が回りこみにより金属を隅無く付着させるこ
とができる。この時の真空度を１×10-5Torr以
下にすることによりTiの酸化を防止し、反応性
が高い状態で蒸着することができる。 蒸着金属層の厚みに関しては、0.1μm未満とな
るSi3N4との反応に必要な金属が不足し、また
5.0μm以上であると金属が過多となり、反応層が
厚くなりかえつて強度低下が起こる。 蒸着後の熱処理は蒸着金属層とセラミツクス間
に強固な反応相を形成するために行うものであつ
て、700℃未満の温度での熱処理では、Si3N4に
するTiの反応が不十分であり、1000℃以上にな
ると、反応層が必要以上に厚くなり強度が低下す
る。この熱処理によりSi3N4とTiが反応しSi3N4
表面に適度の厚みのチタンシリサイドおよびチタ
ンナイトライドが生成し、被着強度に寄与してい
ると考えられる。この時の真空度が１×10-3
Torr以上の場合Si3N4と金属との反応時に酸化物
が生成し、被着強度に寄与するチタンシリサイド
やチタンナイトライドの生成を妨げるため蒸着、
熱処理後のSi3N4と金属との接合時の真空度を１
×10-3Torrとするもの上記と同じ理由による。 次に本発明による効果を実施例により説明す
る。 実施例 １ Al2O3−Y2O3を助材とするSi3N4と主成分のホ
ツトプレス焼結体を10mm角×20mm高さに切断加工
し、イオンプレーテイング装置を用いてTi，Cu，
Agの各金属をそれぞれ1μm、合計で3μmの厚み
に蒸着した。この時の真空度は２×10-5Torrで
あつた。 この後、大気中及び種々の真空度、温度で熱処
理を行い、10mm角×20mm長のKovar（Carpenter
Technology Corp.の登録商標）合金と１×10-4
Torrの真空度下で装置内で接触接合した。得ら
れた接合体から３×４×40mmの形状の試験片を切
り出し４点曲げ強度の測定を行つた。その結果を
第１表に示す。
構造部品として使用されるセラミツクス・金属の
複合部品に関するもので、高度の接着強度を得る
ための窒化ケイ素（Si3N4以下同じ）セラミツク
スとの金属の接合体に関するものである。 (b) 従来の技術 従来、金属とセラミツクスとの接合方法として
は有機、無機接着材による接着接合法、焼き
ばめ、鋳ぐるみなどの機械的接合法、あらかじ
めセラミツクス表面をメタライズ、ブレージング
する方法、高温法、圧力下で固相反応させる等の
化学的接合法に大別される。この内容については
1986年４月発行の「材料技術」Vol.4、No.２の26
〜33頁「非酸化物セラミツクスの接着」に紹介さ
れている。 (c) 発明が解決しようとする問題点 セラミツクスと金属の接合の場合、両者の熱膨
張係数の差、化学的な性質の相異により種々の工
夫がなされている。しかしながら下記の問題のた
め、Si3N4／金属の複合体では、Si3N4／Si3N4の
如き同じセラミツクス同士の接合体で得られるよ
うな50Kg／mm2程度の接合強度は得られていない。 上記の従来法の接着材法では接着材の特性上
耐熱性が低くせいぜい150℃までしか耐えられず
せつかくのセラミツクスの高温特性を発揮させる
ことができない。またの機械的方法は、焼きば
め法ではセラミツクスと金属の事前の加工精度を
高めないと実施不可能でありコストが高くなり複
雑形状の部品には適用できない。また、鋳込み法
では熔融金属をセラミツクスに直接接触せしめる
ため熱衝撃によりセラミツクスが損傷を受け易
く、またセラミツクスと金属の組み合わせにも制
約がある。ブレージング法、メタライズ法では上
記の形状的な制約は少ないが、従来の方法では接
合強度的に10〜26Kg／mm2が限度であり、また400
℃以上での強度劣化の問題があり、高温構造材と
しては限度がある。また、固相反応による方法で
は一般に高温高圧力を必要であり設備コストが高
く、形状的制約が多い。 上記の通り、従来の方法では、Si3N4と金属の
接合複合体として高温での使用に耐える部品は製
造が困難であり、本発明の方法は、形状的制約が
無く、接合強度も26Kg／mm2以上であり、400℃以
上でも強度低下の少ないSi3N4／金属複合体を提
供するものである。 (d) 問題点を解決するための手段（発明の開示） 本発明の接合体の製造方法は、接合すべきSi3
N4セラミツクスと金属とをイオンプレーテイン
グ装置の中に設置し、まず、１×10-5Torr以下
の真空度で、Si3N4セラミツクスの表面にTi，
Cu，Ag金属をイオンプレーテイングにより蒸着
し、厚み0.1〜5.0μmの被覆を施し、この蒸着後１
×10-3Torrの真空下で、700〜1000℃の範囲で熱
処理を行う。しかる後に金属化されたSi3N4と金
属とを１×10-3Torr以下の真空下で接触接合す
るのである。 あらかじめSi3N4表面を蒸着で金属化するのは
金属とSi3N4との反応を行わせるためであり、Ti
が主として反応に寄与し、Cu，Agはこの反応を
促進する効果がある。しかも、イオンプレーテイ
ングで行うので活性の高い金属を高純度の状態で
セラミツクス表面に蒸着することが出来、またイ
オンプレーテイングのため0.1μm以下のレベルで
蒸着金属膜厚のコントロールが出来るため反応層
の量的な制御が容易なる。一般に反応層が厚過ぎ
るとメタライズ層の被着強度は大幅に低下する事
がわかつていたが、反応層を微細にコーントロー
ルすることができなかつたのである。更にイオン
プレーテイングのため、複雑形状の部品でも蒸着
金属が回りこみにより金属を隅無く付着させるこ
とができる。この時の真空度を１×10-5Torr以
下にすることによりTiの酸化を防止し、反応性
が高い状態で蒸着することができる。 蒸着金属層の厚みに関しては、0.1μm未満とな
るSi3N4との反応に必要な金属が不足し、また
5.0μm以上であると金属が過多となり、反応層が
厚くなりかえつて強度低下が起こる。 蒸着後の熱処理は蒸着金属層とセラミツクス間
に強固な反応相を形成するために行うものであつ
て、700℃未満の温度での熱処理では、Si3N4に
するTiの反応が不十分であり、1000℃以上にな
ると、反応層が必要以上に厚くなり強度が低下す
る。この熱処理によりSi3N4とTiが反応しSi3N4
表面に適度の厚みのチタンシリサイドおよびチタ
ンナイトライドが生成し、被着強度に寄与してい
ると考えられる。この時の真空度が１×10-3
Torr以上の場合Si3N4と金属との反応時に酸化物
が生成し、被着強度に寄与するチタンシリサイド
やチタンナイトライドの生成を妨げるため蒸着、
熱処理後のSi3N4と金属との接合時の真空度を１
×10-3Torrとするもの上記と同じ理由による。 次に本発明による効果を実施例により説明す
る。 実施例 １ Al2O3−Y2O3を助材とするSi3N4と主成分のホ
ツトプレス焼結体を10mm角×20mm高さに切断加工
し、イオンプレーテイング装置を用いてTi，Cu，
Agの各金属をそれぞれ1μm、合計で3μmの厚み
に蒸着した。この時の真空度は２×10-5Torrで
あつた。 この後、大気中及び種々の真空度、温度で熱処
理を行い、10mm角×20mm長のKovar（Carpenter
Technology Corp.の登録商標）合金と１×10-4
Torrの真空度下で装置内で接触接合した。得ら
れた接合体から３×４×40mmの形状の試験片を切
り出し４点曲げ強度の測定を行つた。その結果を
第１表に示す。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１の第１表中、曲げ強度が45.2Kg／mm2の
ものを高温で測定した結果、400℃で43.2Kg／mm2、
800℃では15Kg／mm2であつた。 実施例 ３ MgO−Al2O3系の助材を含むSi3N4の常圧焼結
体の表面にイオンプレーテイング装置を用いて、
５×10-6Torrの真空度下でTi，Cu，Agの金属を
各々0.5μm，1.0μm，1.0μmの厚さに蒸着し、５
×10-6Torrの真空下、900℃で熱処理を行い、自
動車用レシプロエンジンの排気バルブの先端部に
接合させた。この部分をエンジンテストで100時
間運転を行つた結果、接合部が400℃の温度に上
昇したにも拘わらずSi3N4セラミツクスの接合は
何ら異常が発生してなかつた。 (e) 発明の効果 本発明の方法によるSi3N4／金属複合部品は接
合強度が常温、高温において高く複雑形状の部品
への適用できるため、セラミツクス単体および従
来の接合法で実用できなかつた高靱性、高信頼
性、低コストの要求される構造部品、エンジン部
品の分野にも利用できるようになる。
ものを高温で測定した結果、400℃で43.2Kg／mm2、
800℃では15Kg／mm2であつた。 実施例 ３ MgO−Al2O3系の助材を含むSi3N4の常圧焼結
体の表面にイオンプレーテイング装置を用いて、
５×10-6Torrの真空度下でTi，Cu，Agの金属を
各々0.5μm，1.0μm，1.0μmの厚さに蒸着し、５
×10-6Torrの真空下、900℃で熱処理を行い、自
動車用レシプロエンジンの排気バルブの先端部に
接合させた。この部分をエンジンテストで100時
間運転を行つた結果、接合部が400℃の温度に上
昇したにも拘わらずSi3N4セラミツクスの接合は
何ら異常が発生してなかつた。 (e) 発明の効果 本発明の方法によるSi3N4／金属複合部品は接
合強度が常温、高温において高く複雑形状の部品
への適用できるため、セラミツクス単体および従
来の接合法で実用できなかつた高靱性、高信頼
性、低コストの要求される構造部品、エンジン部
品の分野にも利用できるようになる。
Claims (1)
- １ 窒化ケイ素セラミツクと金属部材の接合体で
あつて、該セラミツクの接合面には、１×10-5
Torr以下の真空下、イオンプレーテイング法に
よつて膜厚0.1〜5.0μmで蒸着されたTi，Cu，Ag
からなる活性金属層が、その後の１×10-3Torr
以下の真空下700〜1000℃の熱処理によつて形成
された、該活性金属層と窒化ケイ素セラミツクと
の反応層を介して強固な金属化接合層を形成して
おり、この接合層形成面に、１×10-3Torr以下
の真空下で接合された該金属部材を配した構造か
らなることを特徴とする、曲げ強度26Kg／mm2以上
の接合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62163988A JPS649878A (en) | 1987-07-02 | 1987-07-02 | Bonding between silicon nitride ceramics and metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62163988A JPS649878A (en) | 1987-07-02 | 1987-07-02 | Bonding between silicon nitride ceramics and metal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS649878A JPS649878A (en) | 1989-01-13 |
| JPH0472793B2 true JPH0472793B2 (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=15784626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62163988A Granted JPS649878A (en) | 1987-07-02 | 1987-07-02 | Bonding between silicon nitride ceramics and metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS649878A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05117842A (ja) * | 1991-10-25 | 1993-05-14 | Ulvac Japan Ltd | 金属とセラミツクスの接合法 |
| JP3495052B2 (ja) * | 1992-07-15 | 2004-02-09 | 株式会社東芝 | メタライズ体およびその製造方法 |
| EP1617966B1 (en) * | 2003-03-30 | 2011-06-29 | L-3 Communications Corporation | Method of diffusion bonding a microchannel plate to a dielectric insulator ; diffusion bonded microchannel plate body assembly |
| KR102496716B1 (ko) * | 2015-10-27 | 2023-02-07 | 주식회사 아모센스 | 세라믹 기판 제조 방법 |
| JP2020145335A (ja) * | 2019-03-07 | 2020-09-10 | 株式会社Ｆｊコンポジット | 回路基板の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0810710B2 (ja) * | 1984-02-24 | 1996-01-31 | 株式会社東芝 | 良熱伝導性基板の製造方法 |
| JPH07110795B2 (ja) * | 1987-02-02 | 1995-11-29 | 住友電気工業株式会社 | 接合強度の優れたセラミツクスと金属の接合体 |
-
1987
- 1987-07-02 JP JP62163988A patent/JPS649878A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS649878A (en) | 1989-01-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |