JPH04504376A - 凝集助剤として繊維床を使用して２つの液状の非混和性有機成分を分離する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 凝集助剤として繊維床を使用して２つの液状の非混和性有機成分を分離する方法 本発明は、有機成分と残存液状物の密度が相互に異なっており、有機成分の沈降 によって有機構成成分を生として含有する液状物に分散した少なくとも１種の液 状有機成分を分離する方法に関する。

本明細書において、「液状物」とは、分離前の全体としての液状物を意味する。

「有機成分」とは、液滴形状で分散した構成成分のみを意味する。「構成成分」 とは、処理されるべき液状物の全ての構成成分を意味する。「残存液状物」とは 、有機成分を分離した後に残る液状物を意味する。

相互に完全には混和性ではない２つの有機液状物を相互に分離する必要が生じる ことがある。２つの液状物は、１つの液状物が他の液状物に微細に分散するよう に、ポンプ、パイプおよび装置によってによって回され、混合される。２つの液 状物は、多かれ少なかれ大きな液滴の沈降によって分離することができる。垂直 または水平分離器がこのために使用される。静的分離器、例えば、デカンタ−を 用いる場合に、１４日に至ることもある非常に長い滞留時間が必要になる。この 時間を短縮するために、例えば、エステル交換反応の後に得られた反応生成物に 対して、静的分離器に続く分離器を使用することが提案されている［ザイフェン ・オーμ・フェッチ・バクゼ（Ｓｅｉｆｅｎ−０１ｅ−Ｆ’ｅｔｔｅ−Ｗａｃｈ ｓｅ）　、１１４巻、５９６頁（１９８８年）、第２段落および第３図参照コ。

しかし、そのような分離器の使用には、処理量、原材料品質ならびに異なった鎖 長、異なった飽和度および異なった不純物を有する油などの原材料が変化する場 合に、ならびに温度変動のある場合において、生じる操作上の問題がある。その ような提案の別の不都合は、高額の投資、メンテナンスおよびエネルギーコスト である。

ドイツ国特許出願公開第２３０３９９０号およびイギリス国特許第１．４０９． ０４５号に記載されている石油／水混合物または灯油／水混合物を分離する別の 方法において、凝集助剤が沈降前に導入されている。このような凝集方法は、ド イツ国特許出願公開第３１１１５５４号およびドイツ国特許出願公開第２７５５ ８３７号にも記載されている。この凝集助剤は種々の形状であってよ（、例えば 、ワイヤ鋼、フィラメントまたは繊維の形状であってよい。凝集助剤の表面が２ つの液状物に対して異なった湿潤性を有することが重要である。この湿潤性は、 凝集助剤に対する液状物の界面張力によって決まる。有機物質からの水の分離ま たは水からの有機物質の分離のために既知である記載された典型的な処理条件下 で１つの有機液状物を他の有機液状物から分離するためにこの種類の既知の凝集 助剤を使用する場合に、凝集助剤は（非混和性の油化学物質を分離するために使 用した場合に特に）、分散した有機成分の凝集に対して影響を持たない。

本発明が解決しようとする課題は、必要な滞留時間をかなり減少させる冒頭に記 載した種類の方法を提供することにある。

本発明によれば、この課題に対する解決は、沈降前に液状物を繊維床に通すこと 、有機成分および残存液状物が繊維床の材料に対して異なった界面張力を有する こと、少なくとも２つの液相が平衡において形成されるような温度および分離し て取り出すべき有機成分の濃度を液状物が有することを特徴とする。混合物が繊 維床を通過する流速は、繊維の湿潤性によっておよび２つの液状物の界面張力に よって決まる。これは、試験により簡単にめることができる。

驚くべきことに、繊維フィルターを凝集助剤として使用しおよび狭い操作範囲を 維持する場合に、分散した有機成分の液滴が凝集することを見いだした。繊維床 と液状物との間の界面張力に応じて流速を選択することによって首尾良い結果が 得られる。本発明によれば、必要な流速は、既知の凝集法よりもかなり低い。本 発明で使用する流速を使用した場合、例えば、ドイツ国特許出願公開第２３０３ ９９０号は、凝集助剤の効果が４在しないとしている。しかしながら、これら流 速は、分散有機成分を残存有機液状物から分離することにおいて首尾良い結果を 与える流速である。

液状物の有機構成成分が油化学物質、例えば、グリセリド、エステルおよび脂肪 酸であることが好都合である。この場合に、分離すべき有機成分がグリセロール であることが特に好都合である。本発明の方法は、脂肪酸アルキルエステルとグ リセロールの混合物から、特に脂肪酸メチルエステルとグリセロールの混合物か ら、グリセロールを分離することにおいて特に好ましい。

本発明において、分散した有機成分の液滴が個々の繊維に付着する。液状物が繊 維を通過して流動する間、その中に分散した他の液滴が繊維上で凝集によって成 長する。寸法が大きくなった滴は、流動液に対してより大きな抵抗性を有してお り、繊維に沿って最終繊維層に移動する。滴が、ある値の最終寸法に達した場合 、滴は次の滴によって最終繊維層から移動し、主要相流動によって連行される。

大きな直径のために、これら大きな滴は、繊維フィルターのない場合よりも次の 分離器中でかなり迅速に沈降する。２つの液状物、即ち、有機成分および残存液 状物は、分離器を通過して連続的に流通させてよい。

従来技術と比較して、本発明の方法においては、操作条件は完全に異なっている 。繊維床を通過する流速は０，１〜３．０ｍｍ／秒、より好ましくは０．２〜１ ．０ｍｍ／秒であることが好ましい。このような流速は、ドイツ国特許出願公開 第２３０３９９０号（第６頁の第１表および第１５頁の第１段落）に記載されて いるような、水／油の分離において通常のものではない。既知の方法において、 流速は１０ｍｍ／秒のオーダーである。この従来技術において、０゜５ｍｍ／秒 程度の流速は、凝集助剤が液状物に対してほとんど影響を与えないことを意味す る。しかし、本発明で操作するのはこの程度の流速である。

本発明を油化学物質に適用した場合、分離すべき成分の溶解性が最小になるよう に流動範囲で液状物の温度を選択する。一般に、温度は、非常に低温である。こ の点に関して、液状物が繊維フィルターの全範囲にわたって流動し得ることを確 実にすることが重要である。

加えて、不規則的繊維を含有する繊維床が推奨される。良好に機能し、規則的繊 維からなる繊維床よりもかなり経済的であるからである。

金属またはガラス繊維を含む圧縮繊維床が特に好都合である。加えて、繊維床に おける未処理ガラス繊維が好都合である。

繊維床の繊維の直径は、１〜５０μｍ１好ましくは１〜５μｍである。分散した 液状有機成分の特に良好な凝集がこの範囲において達成される。

加えて、流動方向における繊維床の充填密度は３〜１００ｍｍであることが好都 合である。

成分の粗い分離のために標準分離器（デカンタ−）において静的分離を行つた後 に、本発明の方法を行うことが特に経済的である。

そのような迅速で安価な予備分離によって、例えば、著しい労力を要することな く、脂肪酸メチルエステルのグリセロール含量をほぼ１０〜１５％から約１％に 減少させることが可能である。約１％からほぼ溶解限界（約０．１％）を差し引 いた残りは、繊維フィルターおよび沈降分離器によって取り出すことができる。

本発明によれば、凝集に続く沈降は、標準分離器ユニットまたは他のいずれかの 分離器において行ってよい。このために、例えば、垂直または水平分離器を使用 することができる。

本発明によれば、所定温度範囲、一般に特に低い温度を保つことが特に重要であ る。しかし、この操作温度は、液状構成成分の凝固点によっておよび溶解性挙動 の温度依存性によって限定される。温度は、液状物における残存成分の溶解性が 特に低くなるように選択する。

本発明を以下の添付図面を参照して具体的に説明する。

第１図は、先行する繊維フィルターを有する分離器の構造を概略的に示す。

脂肪酸メチルエステルとグリセロールの混合物が左から分離器に流入する。より 重いグリセロールは、小液滴の形状で残存液状物のメチルエステル中に微細に分 散している。本実施例において、液状物は１．５％のグリセロール、即ち、分離 して取り出されるべき液状有機成分を含有する。繊維フィルターの非存在下で、 グリセロールは、静的分離器中で数日後に、下方の重い相において集められるの みである。本実施例において、液状物はまず初めに、カートリッジ中に配置され たガラス繊維層から成る繊維床１を通過して流動する。これら繊維の直径は１μ ｍである。他の実施例において繊維の直径は５μｍである。繊維床は０．５ｍ” の断面積を有する。

液状物、即ち、石鹸のようなエステル交換反応からの典型的な成分を宵するメチ ルエステルとグリセロールの混合物は、２０〜４０℃の操作温度で０．３ｍｍ／ 秒の速度で、カートリッジ含有繊維床１を通過して流動する。繊維床１から融合 したグリセロール滴は領域５において下部に沈降する。脂肪酸メチルエステル相 ４、即ち、残存液状物は、沈降領域において繊維床の後で１〜３ｍｍ／秒の流速 を有する。２０℃の温度で、グリセロールは残存濃度０．１％で脂肪酸メチルエ ステルから分離できる。しかし、正確な最適温度は、付加的成分およびメチルエ ステルの種類に依存し、試験によって決めることができる。

下方のより重いグリセロール相３、即ち、有機成分は出口６から取り出し、一方 、上方のより軽い残存液状物４、脂肪酸メチルエステルは出ロアから取り出す。

矢印は流動方向を示す。

国際調査報告 一一自−１−１１１．．．　ｐｃＴ／ＥＰ９０１００５１４国際調査報告 ＥＰ　９０００５４４ ＳＡ　３５７０４

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. １．有機成分と残存液状物の密度は相互に異なっており、有機成分の沈降によっ て有機構成成分を主として含有する液状物において分散した少なくとも１種の液 状有機成分を分離する方法であって、沈降前に液状物が繊維床を通過して流動す ること、有機成分と残存液状物が繊維床の材料に対して異なった界面張力を有す ること、少なくとも２つの液相が平衡において形成されるような温度および分離 して取り出すべき有機成分の濃度を液状物が有すること、ならびに繊維床を通過 する流速が、繊維床に対する有機成分の界面張力に依存し、および残存液状物と 有機成分との間の界面張力および密度の差に依存する最大値よりも小さいことを 特徴とする分離方法。
2. ２．液状物の有機構成成分が油化学物質である請求項１記載の方法。
3. ３．有機成分がグリセロールである請求項２記載の方法。
4. ４．グリセロールが、脂肪酸アルキルエステルとグリセロールの混合物、特に脂 肪酸メチルエステルとグリセロールの混合物から分離される請求項３に記載の方 法。
5. ５．繊維床を通過する流速が、０．１〜３．０ｍｍ／秒、好ましくは０．２〜１ ．０ｍｍ／秒である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
6. ６．分離すべき成分の溶解性が最小になるように、液状物の温度をその流動範囲 内において選択する請求項２〜５のいずれかに記載の方法。
7. ７．繊維床が不規則的繊維を有して成る請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
8. ８．繊維床が、金属またはガラス繊維を有して成る圧縮繊維床である請求項１〜 ７のいずれかに記載の方法。
9. ９．繊維床が、未処理ガラス繊維を有して成る請求項１〜８のいずれかに記載の 方法。
10. １０．繊維床の繊維の直径が１〜５０ｕｍ、好ましくは１〜５ｕｍである請求項 １〜９のいずれかに記載の方法。
11. １１．繊維床の充填密度が流動方向において３〜１００ｍｍである請求項１〜１ ０のいずれかに記載の方法。