JPH0447035B2 - - Google Patents
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- JPH0447035B2 JPH0447035B2 JP59223334A JP22333484A JPH0447035B2 JP H0447035 B2 JPH0447035 B2 JP H0447035B2 JP 59223334 A JP59223334 A JP 59223334A JP 22333484 A JP22333484 A JP 22333484A JP H0447035 B2 JPH0447035 B2 JP H0447035B2
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- palladium
- dimethylglyoxime
- electrolyte
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は銀を製練回収する際に溶液中に溶出
してくるパラジウムを連続的に分離させて、液中
パラジウム濃度を低濃度、一定に保つことによ
り、パラジウム含量の少ない銀を製造することの
できる装置に関するものである。Detailed Description of the Invention "Industrial Application Field" This invention continuously separates palladium that is eluted into a solution when silver is smelted and recovered, thereby keeping the palladium concentration in the solution at a low and constant level. The present invention relates to an apparatus capable of producing silver with a low palladium content by maintaining the palladium content at a certain temperature.
「従来の技術」
従来、パラジウム含有の少ない銀を製造する装
置として第２図に示すような装置が提案されてい
る。"Prior Art" Conventionally, an apparatus as shown in FIG. 2 has been proposed as an apparatus for producing silver containing little palladium.
図中符号１は電解槽を示すものである。この電
解槽１のアノード２…はパラジウムが含まれてい
る粗銀から構成されており、電解液は硝酸銀溶液
であり、環流管路３により環流されるようになつ
ている。 Reference numeral 1 in the figure indicates an electrolytic cell. The anodes 2 of this electrolytic cell 1 are made of crude silver containing palladium, and the electrolyte is a silver nitrate solution, which is refluxed through a reflux pipe 3.
環流管路３の中間には環流電解液を大幅に増加
させるために環流槽４が設けられており、この環
流槽４の下流側には環流させるためのポンプ５が
介装されている。上記環流管路３には、一端が上
記環流槽４の上流側管路に連結するとともに他端
が上記環流槽４に開口するバイパス管６が取りつ
けられており、このバイパス管６に上記環流電解
液の一部が流れるようになつている。 A reflux tank 4 is provided in the middle of the reflux conduit 3 in order to significantly increase the amount of refluxed electrolyte, and a pump 5 for circulating the electrolyte is provided downstream of the reflux tank 4. A bypass pipe 6 is attached to the reflux pipe line 3, and the bypass pipe 6 has one end connected to the upstream pipe line of the reflux tank 4 and the other end opened to the reflux tank 4. Some of the liquid is now flowing.
このバイパス管６には、パラジウムに対して高
選択性を示すキレート性イオン交換樹脂が充填さ
れている脱パラジウム樹脂塔７と、活性炭が充填
されている活性炭塔８が順次介装されており、バ
イパス管６に導入された環流電解液は、まず脱パ
ラジウム樹脂塔７が通過し、つづいて活性炭塔８
を通過して環流槽４に流入されるようになつてい
る。 This bypass pipe 6 is successively installed with a depalladium resin tower 7 filled with a chelating ion exchange resin showing high selectivity for palladium, and an activated carbon tower 8 filled with activated carbon. The reflux electrolyte introduced into the bypass pipe 6 first passes through the depalladium resin tower 7, and then passes through the activated carbon tower 8.
The water passes through the reflux tank 4 and flows into the reflux tank 4.
上記キレート性イオン交換樹脂は、次の一般式
（）を有するキレート性フエノール化合物とフ
エノール類とアルデヒド類とを架橋三次元化した
耐薬品性にすぐれた架橋度の高い樹脂（例えば商
品名ユニセレツクUR−10、ユニチカ製）であ
る。 The above-mentioned chelating ion exchange resin is a resin with a high degree of crosslinking and excellent chemical resistance (for example, the product name: UNISEREC UR -10, manufactured by Unitika).
ここに、Ｍはアルカリ金属または水素、R1，
R2は水素またはアルキル基である。 Here, M is an alkali metal or hydrogen, R 1 ,
R 2 is hydrogen or an alkyl group.
しかして、上記従来装置によれば、次のように
してパラジウム含量の少ない銀が製造されること
になる。 According to the conventional apparatus described above, silver with a low palladium content is produced in the following manner.
パラジウムを含む粗銀アノードを硝酸銀電解溶
液とともに電解槽１に装入し、この電解液を各極
間に流し込むように環流させながら、この中で電
解する。この電解液の一部を定量ポンプ９で樹脂
塔７内のキレート性イオン交換樹脂層に一定速度
で給液する。これにより電解液中のパラジウムは
キレート性イオン交換樹脂に吸着除去され、パラ
ジウムを含まない銀電解液が環流槽４を介して電
解槽１に戻され、液中のパラジウムは電解の進行
とともに連続的に除去され、液中のパラジウム濃
度は常にある一定値以下に低く保たれる。 A crude silver anode containing palladium is charged into an electrolytic cell 1 together with a silver nitrate electrolytic solution, and electrolysis is carried out in the electrolytic cell 1 while circulating the electrolytic solution between the electrodes. A portion of this electrolyte is supplied to the chelating ion exchange resin layer in the resin tower 7 at a constant rate using a metering pump 9. As a result, palladium in the electrolyte is adsorbed and removed by the chelating ion exchange resin, and the silver electrolyte containing no palladium is returned to the electrolytic cell 1 via the reflux tank 4, and the palladium in the liquid is continuously removed as electrolysis progresses. The palladium concentration in the liquid is always kept below a certain value.
一方、銀電解の溶媒として硝酸を用いているわ
けであるが、一般にいかなる有機物であつても、
硝酸に対しては酸分解を生じ、樹脂のような架橋
三次元化した高分子有機化合物であつても硝酸可
溶部が溶出する。しかも銀電解のような電気分解
においては、有機物の系内への混入は銀電解にき
わめて悪い影響を与えるので、できるだけ架橋度
の高い、すなわち耐硝酸性にすぐれたキレート性
イオン交換樹脂を用いて出来るだけ硝酸可溶部を
少なくして銀溶解への悪影響をできるだけ少なく
している。しかしながら、いかに架橋度の高いキ
レート性イオン交換樹脂を用いて硝銀による酸分
解を押えるようにしても完全に押えることができ
ない。 On the other hand, although nitric acid is used as a solvent for silver electrolysis, generally any organic substance
Nitric acid causes acid decomposition, and even in a crosslinked three-dimensional polymeric organic compound such as a resin, the nitric acid soluble portion is eluted. Moreover, in electrolysis such as silver electrolysis, the introduction of organic matter into the system has a very negative effect on silver electrolysis, so it is necessary to use a chelating ion exchange resin with as high a degree of crosslinking as possible, that is, with excellent nitric acid resistance. The nitric acid soluble portion is reduced as much as possible to minimize the adverse effect on silver dissolution. However, no matter how highly crosslinked a chelating ion exchange resin is used to suppress acid decomposition caused by silver nitrate, it cannot be completely suppressed.
そこで、上記構造においては、高架橋度のキレ
ート性イオン交換樹脂を用いて硝酸可溶部を最小
限に押えて、さらにその可溶部を活性炭塔８の活
性炭層により吸着除去するようにしている。 Therefore, in the above structure, a highly cross-linked chelating ion exchange resin is used to minimize the nitric acid soluble portion, and the soluble portion is further adsorbed and removed by the activated carbon layer of the activated carbon tower 8.
「発明が解決しようとする問題点」
上記従来の製造装置によれば、連続的に浄液が
得られるので、常に液中のパラジウム濃度が低く
保たれることにより、製造銀中のパラジウムが低
く安定するという利点が得られるが、その反面下
記のような欠点があり、その解決が望まれてい
る。"Problems to be Solved by the Invention" According to the conventional production equipment described above, purified liquid is obtained continuously, so the palladium concentration in the liquid is always kept low, so that the palladium in the manufactured silver is kept low. Although it has the advantage of being stable, it has the following drawbacks, and a solution to these problems is desired.
(イ) イオン交換樹脂が電解液中の硝酸に侵され長
持ちせず、これの補充に要する費用が高くつく
ため、ランニングコストが高くなつてしまう。(a) The ion exchange resin is attacked by nitric acid in the electrolyte and does not last long, and the cost of replenishing it is high, resulting in high running costs.
(ロ) イオン交換樹脂によりパラジウムを固定し、
除去する構成なので、原料である粗銀のパラジ
ウム含有量に許容限度があり、パラジウム含有
が所定以上である粗銀は原料として使うことが
できず、原料供給上問題がある。(b) Fixed palladium with ion exchange resin,
Since the structure is such that it is removed, there is a permissible limit on the palladium content of crude silver that is a raw material, and crude silver with a palladium content of more than a predetermined value cannot be used as a raw material, which poses a problem in terms of raw material supply.
(ハ) パラジウムのイオン交換が所定量に達するま
では塩酸溶液洗浄による回収が行なえないの
で、パラジウムの回収期間が長くなつてしま
う。(c) Recovery by washing with a hydrochloric acid solution cannot be performed until the ion exchange of palladium reaches a predetermined amount, so the recovery period for palladium becomes long.
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
ランニングコストが低くて済み、原料中のパラジ
ウム含有量を問題にすることなく、しかもパラジ
ウムの回収を連続的に行なうことのできるパラジ
ウム含量の少ない銀の製造装置を提供することを
目的とするものである。 This invention was made in view of the above circumstances,
The purpose of the present invention is to provide an apparatus for producing silver with a low palladium content, which requires low running costs, does not cause problems with the palladium content in raw materials, and can recover palladium continuously. be.
「問題点を解決するための手段」
この発明に係るパラジウム含量の少ない銀の製
造装置は、従来バイパス管路に介装されていた脱
パラジウム樹脂塔のかわりにジメチルグリオキシ
ム・タンクから所要量のジメチルグリオキシムの
供給を受けるように構成された脱パラジウム反応
槽を設け、さらに、この脱パラジウム反応槽から
導出された電解液中のパラジウム濃度を光透過率
に基づいて連続的に測定し、この測定値に基づい
て上記ジメチルグリオキシムの供給量を制御する
検出・制御装置を設けたものである。"Means for Solving the Problems" The apparatus for producing silver with a low palladium content according to the present invention is capable of producing a required amount of silver from a dimethylglyoxime tank instead of a palladium removal resin column that was conventionally installed in a bypass pipe. A depalladation reaction tank configured to receive dimethylglyoxime is provided, and the palladium concentration in the electrolyte derived from the depalladation reaction tank is continuously measured based on light transmittance. A detection/control device is provided to control the amount of dimethylglyoxime supplied based on the measured value.
「作用」
上記構成によれば、電解液中のパラジウムは、
脱パラジウム反応槽中で定量的、かつ連続的にジ
メチルグリオキシムと過不足なく反応し、沈澱物
となつて系外へ除去され、これによつて環流電解
液中のパラジウム濃度を常に低く保つことができ
る。従つて、上記構成によれば、ランニングコス
トが低くて済み、原料中のパラジウム含有量が多
くても処理が可能であり、しかもパラジウムの回
収を連続的に行なうことが可能となる。"Function" According to the above configuration, palladium in the electrolyte is
Reacts quantitatively and continuously with dimethylglyoxime in the palladium removal reaction tank, forming a precipitate and removing it from the system, thereby keeping the palladium concentration in the refluxing electrolyte low at all times. I can do it. Therefore, according to the above configuration, running costs are low, processing is possible even if the palladium content in the raw material is high, and palladium can be recovered continuously.
以下、この発明を実施例によりさらに詳しく説
明する。 Hereinafter, this invention will be explained in more detail with reference to Examples.
「実施例」
第１図はこの発明の一実施例を示すもので、図
中第２図と共通する部分には同一符号を付して説
明を簡略化する。Embodiment FIG. 1 shows an embodiment of the present invention, and parts common to those in FIG. 2 are given the same reference numerals to simplify the explanation.
この実施例においては、バイパス管路６には上
流から下流にかけて順次、脱パラジウム反応槽１
０、ポンプ１１、フイルター１２、活性炭塔１
３、検出・制御装置１４が介装されており、検
出・制御装置１４の下流の管路６の端部は上記環
流槽４に開口している。 In this embodiment, the bypass pipe 6 includes depalladium reaction tanks 1 and 1 in order from upstream to downstream.
0, pump 11, filter 12, activated carbon tower 1
3. A detection/control device 14 is interposed, and the end of the pipe line 6 downstream of the detection/control device 14 opens into the reflux tank 4 .
上記脱パラジウム反応槽１０の近傍には内部に
ジメチルグリオキシムが満たされたジメチルグリ
オキシム・タンク１７が設置されており、内部の
ジメチルグリオキシムを供給ポンプ１８により反
応適正量を脱パラジウム反応槽１０内に供給され
るようになつている。 A dimethylglyoxime tank 17 filled with dimethylglyoxime is installed near the depalladium reaction tank 10, and a suitable amount of dimethylglyoxime is fed into the depalladium reaction tank 10 by a supply pump 18. It is now supplied internally.
上記検出・制御装置１４は、貯留槽１９と検
出・制御器２０とから構成されている。検出・制
御器２０は、比色計が内蔵されてなるもので、上
記貯留槽１９中の電解液の光透過率（パラジウム
濃度）を測定し、その測定値と基準設定値との差
を検出し、その検出値に基づいて、上記供給ポン
プ１８の駆動を電気的に制御し、貯留槽１９に流
入する電解液のパラジウム濃度が上記基準設定値
以下となるように構成されている。 The detection/control device 14 includes a storage tank 19 and a detection/control device 20. The detection/control device 20 has a built-in colorimeter, and measures the light transmittance (palladium concentration) of the electrolyte in the storage tank 19, and detects the difference between the measured value and the reference setting value. Based on the detected value, the drive of the supply pump 18 is electrically controlled so that the palladium concentration of the electrolytic solution flowing into the storage tank 19 is equal to or lower than the reference setting value.
しかして、上記構成の製造装置においては、脱
パラジウム反応槽１０において、内部に導入され
たパラジウムを含む電解液にジメチルグリオキシ
ム・タンク１７から適量のジメチルグリオキシム
が混入され、下記反応式で示す反応が生じ、パラ
ジウムが沈澱物として分離される。 In the production apparatus having the above configuration, an appropriate amount of dimethylglyoxime is mixed into the palladium-containing electrolyte introduced into the depalladium reaction tank 10 from the dimethylglyoxime tank 17, as shown in the following reaction formula. A reaction takes place and palladium is separated as a precipitate.
Pd（NO3）2＋C3H16O4N4
→Pd（C8H14O4N4）↓＋2HNO3
この時、ジメチルグリオキシムは、検出・制御
装置２０によつて電解液中のパラジウムと反応す
るのにほぼ過不足なく反応槽１０に供給されるよ
うになつているが、反応速度の関係で過剰な未反
応ジメチルグリオキシムが環流槽４を介して電解
槽１に環流し、この電解槽１内でパラジウムと反
応沈澱し、この沈澱物が析出銀に混入してしまう
ことを防止する為にフイルター１２の下流にこの
未反応ジメチルグリオキシムを吸着除去する為の
活性炭塔１３を装備し、パラジウムの沈澱分離を
連続的に行なうことが可能となる。しかも、ジメ
チルグリオキシムパラジウムとの反応は定量的に
進むので、たいへん経済的であり、ランニングコ
ストを安価なものとすることができる。 Pd(NO 3 ) 2 +C 3 H 16 O 4 N 4 →Pd(C 8 H 14 O 4 N 4 )↓+2HNO 3 At this time, dimethylglyoxime is detected by the detection/control device 20 as palladium in the electrolyte. However, due to the reaction rate, excess unreacted dimethylglyoxime is refluxed into the electrolytic tank 1 via the reflux tank 4, and this In order to prevent the precipitate from reacting with palladium and mixing with the deposited silver in the electrolytic cell 1, an activated carbon column 13 is installed downstream of the filter 12 to adsorb and remove unreacted dimethylglyoxime. This makes it possible to perform palladium precipitation and separation continuously. Moreover, since the reaction with dimethylglyoxime palladium proceeds quantitatively, it is very economical and the running cost can be reduced.
上記のようにして分離されたパラジウム沈澱物
はフイルター１２によつて濾別除去され、パラジ
ウムの連続的回収が可能となる。 The palladium precipitate separated as described above is filtered and removed by the filter 12, allowing continuous recovery of palladium.
「効果」
以上説明したように、本発明のパラジウム含量
の少ない銀の製造装置によれば、電解液中に含ま
れるパラジウムは脱パラジウム反応槽中で定量
的、かつ連続的にジメチルグリオキシムと過不足
なく反応し、沈澱物となつて系外へ除去され、こ
れによつて環流電解液中のパラジウム濃度を常に
低く保つことができるので、ランニングコストが
低くて済み、原料中のパラジウム含有量が多くて
も処理が可能であり、しかもパラジウムの回収を
連続的に行なうことが可能となり、パラジウム含
量の少ない銀を容易、経済的に製造することがで
きる。"Effect" As explained above, according to the apparatus for producing silver with a low palladium content of the present invention, palladium contained in the electrolyte is quantitatively and continuously converted into dimethylglyoxime in the palladium removal reaction tank. It reacts without shortage, forms a precipitate, and is removed from the system. This allows the palladium concentration in the refluxing electrolyte to be kept low at all times, resulting in low running costs and a reduction in the palladium content in the raw material. It is possible to process at most, and to recover palladium continuously, making it possible to easily and economically produce silver with a low palladium content.
さらに、過剰な未反応のジメチルグリオキシム
を活性炭塔において吸着除去することにより、上
記ジメチルグリオキシムが電解槽へ流入してその
内部のパラジウムと反応沈澱し、この沈澱物が析
出銀に混入してしまうことを防止することができ
る。 Furthermore, by adsorbing and removing excess unreacted dimethylglyoxime in an activated carbon column, the dimethylglyoxime flows into the electrolytic cell and reacts with palladium inside the cell to precipitate, and this precipitate mixes with the precipitated silver. It is possible to prevent it from being put away.
第１図はこの発明の一実施例を示すもので、こ
の発明に係るパラジウム含量の少ない銀の製造装
置の構成図、第２図は従来のパラジウム含量の少
ない銀の製造装置の構成図である。
１……電解槽、２……アノード、３……環流管
路、６……バイパス管路、１０……脱パラジウム
反応槽、１３……活性炭塔、１４……検出・制御
装置、１７……ジメチルグリオキシム・タンク。
FIG. 1 shows an embodiment of the present invention, and is a block diagram of an apparatus for producing silver with a low palladium content according to the present invention, and FIG. 2 is a block diagram of a conventional apparatus for producing silver with a low palladium content. . DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Electrolytic cell, 2... Anode, 3... Reflux pipe, 6... Bypass pipe, 10... Palladium removal reaction tank, 13... Activated carbon tower, 14... Detection/control device, 17... Dimethylglyoxime tank.
Claims (1)
成されるとともに、硝酸銀電解液が環流するよう
に構成されている電解槽と、 この電解槽の環流管路に並列接続され、前記環
流電解液の一部を流すバイパス管路と、 このバイパス管路に介装され、前記環流電解液
が導入されるとともに、ジメチルグリオキシム・
タンクから所要量のジメチルグリオキシムの供給
を受けてパラジウムを沈澱物として分離させる脱
パラジウム反応槽と、パラジウム沈澱物を過す
る為の過器と過剰のジメチルグリオキシムを除
去する為の活性炭塔とこれ等の脱パラ装置から導
出された電解液中のパラジウム濃度を光透過率に
基づいて連続的に測定し、この測定値に基づいて
前記ジメチルグリオキシム・タンクから脱パラジ
ウム反応槽へのジメチルグリオキシムの供給量を
制御する検出・制御装置とを少なくとも具備して
なるパラジウム含量の少ない銀の製造装置。[Scope of Claims] 1. An electrolytic cell having an anode made of crude silver containing palladium and configured to allow a silver nitrate electrolyte to circulate therethrough; A bypass conduit through which a part of the circulating electrolyte flows; and a bypass conduit through which the circulating electrolyte is introduced, and a dimethylglyoxime
A depalladium reaction tank that receives the required amount of dimethylglyoxime from a tank and separates palladium as a precipitate, a filter for passing through the palladium precipitate, and an activated carbon tower for removing excess dimethylglyoxime. The palladium concentration in the electrolyte derived from these depalladium devices is continuously measured based on light transmittance, and based on this measurement value, dimethylglyoxime is transferred from the dimethylglyoxime tank to the depalladium reaction tank. An apparatus for producing silver with a low palladium content, comprising at least a detection/control device for controlling the amount of oxime supplied.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22333484A JPS61104095A (en) | 1984-10-24 | 1984-10-24 | Production equipment for silver with low palladium content |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22333484A JPS61104095A (en) | 1984-10-24 | 1984-10-24 | Production equipment for silver with low palladium content |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61104095A JPS61104095A (en) | 1986-05-22 |
| JPH0447035B2 true JPH0447035B2 (en) | 1992-07-31 |
Family
ID=16796526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22333484A Granted JPS61104095A (en) | 1984-10-24 | 1984-10-24 | Production equipment for silver with low palladium content |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61104095A (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH086194B2 (en) * | 1987-03-09 | 1996-01-24 | 昭和電工株式会社 | Molten salt electrolyzer |
| JP2794758B2 (en) * | 1989-03-28 | 1998-09-10 | 三菱マテリアル株式会社 | Silver production equipment with low palladium content |
| CN103046084B (en) * | 2012-12-20 | 2015-09-16 | 北京九能京通新能源科技有限公司 | electrolytic reduction system and electrolytic reduction method |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5377827A (en) * | 1976-12-22 | 1978-07-10 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Electrolytic refining method for silver |
-
1984
- 1984-10-24 JP JP22333484A patent/JPS61104095A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61104095A (en) | 1986-05-22 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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