[go: up one dir, main page]

JPH04331731A - 石英系多孔質ガラス体の製造方法 - Google Patents

石英系多孔質ガラス体の製造方法

Info

Publication number
JPH04331731A
JPH04331731A JP12672091A JP12672091A JPH04331731A JP H04331731 A JPH04331731 A JP H04331731A JP 12672091 A JP12672091 A JP 12672091A JP 12672091 A JP12672091 A JP 12672091A JP H04331731 A JPH04331731 A JP H04331731A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molding
glass body
porous glass
glass
quartz
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP12672091A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Murata
浩 村田
Kazuaki Yoshida
和昭 吉田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Furukawa Electric Co Ltd filed Critical Furukawa Electric Co Ltd
Priority to JP12672091A priority Critical patent/JPH04331731A/ja
Publication of JPH04331731A publication Critical patent/JPH04331731A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01282Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野で用い
られる光ファイバ母材、イメージファイバ母材、ライト
ガイド母材、ロッドレンズの母材などを作製するための
多孔質ガラス体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】通信、光学の分野において、光ファイバ
用、イメージファイバ用、ライトガイド用、ロッドレン
ズ用などの石英系ガラス母材を製造するとき、はじめ、
多孔質ガラス体を成形し、この後、多孔質ガラス体を透
明ガラス化する方法が採用されている。
【0003】その一例として、特開昭53−48536
号公報に開示された公知技術では、図2に示すように、
ピストン1を内蔵したシリンダ型のセル2と、ゴムのご
とき伸縮材料からなる伸縮容器3とを用い、以下のよう
にして多孔質ガラス体を液圧成形している。すなわち、
図2に示す液圧成形法の場合、石英系のガラス粉末(微
粒子)4を収容した伸縮容器3をセル2内に入れ、セル
2内を圧力媒体(純水)5で満たした後、ピストン1に
より圧力媒体5を圧縮して伸縮容器3を直接加圧する。 かかる加圧により、伸縮容器3内のガラス粉末4がコア
用の多孔質ガラス体として成形される。
【0004】こうして成形されたコア用の多孔質ガラス
体は、これが脱水、透明ガラス化されて透明ガラス体と
なり、その後、コア用の透明ガラス体には、周知の気相
法を介してクラッド用の多孔質ガラス体が形成され、こ
の多孔質ガラス体も脱水、透明ガラス化されて透明ガラ
ス体となる。
【0005】他の一例として、特開昭63−55132
号公報に開示された公知技術は、図3に示す液圧成形法
を採用している。図3において、ガラス棒11は、石英
系の多孔質ガラス体が脱水、透明ガラス化されたもので
ある。このガラス棒11は、軸心にコア用ガラスを有し
、外周に薄いクラッド用ガラスを有している。図3にお
いて、石英系のガラス粉末12は、クラッド用のものか
らなる。図3において、耐圧容器21は、筒体22と一
対の蓋体23、24とで構成されており、一方の蓋体2
4には、圧力媒体(純水)25の出入口26が形成され
ている。
【0006】図3において、耐圧容器21内には、成形
用筒型27とこれの両端に備えられた一対の成形用押型
(パンチ)28、29とが収容されている。この場合、
各型27、28、29と耐圧容器21との間が加圧空間
30となっており、各型27、28、29内が成形空間
31となっている。
【0007】図3におて液圧成形法を実施するとき、は
じめ、蓋体23、成形用押型28を外した状態において
成形空間31内にガラス粉末12を充填するとともに、
裏面にガラス棒11が取りつけられた成形用押型28で
成形空間31の開放面を閉じて型締めする。この状態の
とき、ガラス棒11は成形空間31内の軸心に位置する
【0008】つぎに、加圧空間30の開放面を蓋体23
により閉じ、出入口26から加圧空間30内に圧力媒体
25を注入すると、ゴム、合成樹脂のごとき材料からな
る成形用筒形27が、圧力媒体25による外圧を受けて
径方向に収縮する。
【0009】上記のごとく、ガラス粉末12が成形空間
31内において加圧されると、コア用ガラス棒11の外
周には、ガラス粉末12によるクラッド用の多孔質ガラ
ス体13が成形される。
【0010】以下は、多孔質ガラス体13をもつガラス
棒11が成形空間31内から取り出され、多孔質ガラス
体13が脱水、透明ガラス化などの処理を受けて透明の
ガラス体となる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】上述した各公知技術の
場合、いずれも、成形型を径方向に収縮させる手段を採
用している。この収縮加圧方式による成形では、外側の
ガラス粉末(ガラス微粒子)が内側へ移動して粒子間隔
が狭くなるのに加え、外側ほど粒子が速く移動する。こ
のような傾向があるため、成形型内のガラス粉末を加圧
したとき、外側に近い粒子相互が密着して殻が形成され
、その殻内の粒子移動が円滑さを欠き、粒子の圧密が充
分に行われなくなる。
【0012】したがって、収縮加圧方式の場合、成形型
内を吸引しながら成形するといえども、多孔質ガラス体
の嵩密度(充填したガラス粉末の質量/充填したガラス
粉末の体積)にバラツキが発生しがちとなり、燒結後の
ガラス中に気泡が残留する。ガラス中に気泡が残留する
と、最終製品である光ファイバの伝送特性が光の散乱損
失により低下し、ガラスの亀裂、破損なども生じる。
【0013】本発明はかかる技術的課題に鑑み、嵩密度
のバラツキ、燒結後の気泡残留、ガラス亀裂などを発生
させることのない高品質の石英系多孔質ガラス体を合理
的に製造することのできる方法を提供しようとするもの
である。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明に係る多孔質ガラ
ス体の製造方法は、所期の目的を達成するため、成形容
器内に成形用内筒を内装して、これら成形容器と成形用
内筒との間に成形空間を形成し、該成形空間内に石英系
のガラス粉末を入れた後、前記成形用内筒を径方向に膨
張させることにより、前記成形空間内のガラス粉末を加
圧して多孔質ガラス体を成形することを特徴とする。
【0015】
【作用】本発明方法は、成形用内筒を径方向に膨張させ
る膨張加圧方式により、成形空間内のガラス粉末を加圧
する。こうした場合のガラス粉末は、これらの粒子間隙
が広がりながら外側へ向けて圧縮されるので、既成の収
縮加圧方式にみられる殻をともなうことなく全体的に均
一に圧密される。したがって、本発明方法の膨張加圧方
式によるとき、嵩密度の不均一、燒結後の気泡残留、亀
裂などの欠陥がない良質の多孔質ガラス体が得られる。
【0016】
【実施例】本発明に係る多孔質ガラス体の製造方法につ
いて、その具体的実施例を図面にしたがい説明する。
【0017】図1に例示した成形装置において、フラン
ジ41付き成形容器42は耐圧容器からなり、成形容器
42の底部には、フィルタ43付きの吸引孔44、凹形
の保持部45がそれぞれ設けられている。図1に例示し
た成形装置において、成形容器42の上端開口を気密に
閉鎖するためのフランジ46付き蓋体47は耐圧材から
なり、蓋体47の内面中央には、凹部48と、凹部48
の箇所から開口された圧力媒体の出入口49とが設けら
れている。図1に例示した成形装置において、成形用内
筒50は、両端が開放された伸縮自在な円筒体からなる
。これら成形容器42、蓋体47、成形用内筒50を後
述するように組み立てたとき、成形容器42には成形空
間51が形成される。
【0018】図1に例示した成形装置の各部材において
、成形用内筒50は、ゴム、合成ゴムのごとき弾性材料
、たとえば、シリコーンゴムからなるが、その他の部材
はステンレス鋼、鋼鉄のごとき金属からなる。ただし、
成形用内筒50を除いて、成形空間51に直接関与する
部材、たとえば、成形容器42の内周面と内側底面、蓋
体47の下面とその付属部品などは、コンタミナントを
防止するために、フッ素系樹脂(商品名テフロン)でコ
ーティングされている。
【0019】成形容器42のフランジ41と蓋体47の
フランジ46とは、ボルト、ナットのごとき止具52を
介して緊結できるようになっている。
【0020】図1に示した石英系のガラス粉末(成形材
料)53は、一例として、ドーパントを含む石英系のガ
ラス微粒子からなり、他例として、ドーパントを含まな
い純粋石英微粒子からなる。場合により、ガラス粉末5
3には、溶媒たとえば純水が混合される。この際、溶媒
のほかに、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
ル、ポリエチレングリコール、メチルセルロース、カル
ボキシメチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルセルロース、グリセリンのごとき有機物が成
形助剤として採用されることもある。この場合、ガラス
粉末中への成形助剤添加量は、ガラス粉末53に対して
、1〜20重量%程度であり、望ましくは15重量%以
下である。
【0021】成形空間51内に充填されるガラス粉末5
3の粒径は、通常、0.01μm〜100μm程度であ
る。ガラス粉末53の細粒化が著しく、これを成形空間
51内へ充填するのがむずかしい場合、上記溶媒などを
利用して細粒化粉末を粒径50μm〜100μmに造粒
すればよく、かかる造粒により、ガラス粉末53の均一
な高充填が可能になる。
【0022】図1において、圧力媒体54は、一例とし
て純水からなり、他例として滑油からなる。
【0023】図1に示す装置を用いて、クラッド用の多
孔質ガラス体55を成形するとき、一例として以下のよ
うになる。
【0024】ガラス粉末53としては、市販されている
平均粒径0.7μmのSiO2 (シリカ)微粒子に1
5重量%の純水を加え、これを平均粒径50μmに造粒
したものを用いた。
【0025】図1において、内径42mmφ、有効深さ
(施蓋後の実質深さ)200mmの成形容器42と、栓
径42mmφ、栓厚60mmの蓋体47と、外径10m
mφのシリコーンゴム製成形用内筒50とで形成される
成形空間51内に、脱気処理を終えたガラス粉末53を
充填するとき、下記のような手順をとる。はじめ、成形
容器42の保持部45内に、成形用内筒50の下端を挿
入してこれを立て、つぎに、成形空間51内にガラス粉
末53を充填し、その後、成形容器42の上部に蓋体4
7を被せつつ成形用内筒50の上端を凹部48内に嵌め
こんで成形空間51を閉じ、成形容器42、蓋体47の
フランジ41、46を止具52で緊結する。
【0026】かかる準備を終えた後、出入口49に接続
された加圧ポンプを含む供給系(図示せず)より成形用
内筒50内に圧力媒体(純水)54を注入して、成形用
内筒50に1000kgf/cm2 の圧力を1分間印
加し、これと同期または前後して、吸引孔44に接続さ
れた真空ポンプを含む吸引系(図示せず)を介して成形
空間51内を吸引脱気する。
【0027】こうした場合、成形用内筒50が圧力媒体
54からの内圧を受けて径方向に膨張するので、成形空
間51内のガラス粉末53が径の拡張する方向に圧縮さ
れ、かつ、ガラス粉末53中に混入している気泡も、こ
の際の吸引作用により成形空間51外へ排除される。
【0028】かくて、成形空間51内には、外径42m
mφ、内径25.4mmφ、長さ約200mm、嵩密度
1.23g/cm3 のクラッド用多孔質ガラス体55
が成形される。
【0029】その後、約10分間かけて、成形空間51
内から成形用内筒50内の圧力媒体54を徐々に外部へ
出入口49から排出し、かつ、成形空間51内の脱気処
理もゆるめて、ゆるやかに成形用内筒50を復元させ、
かかる復元状態において、蓋体47をはずして、クラッ
ド用多孔質ガラス体55の抜き取りを行なう。この多孔
質ガラス体55は、全体にわたり均一な状態を呈してお
り、亀裂、割れなどがみられない。
【0030】上述した具体例で得られた多孔質ガラス体
55を、1370℃の90%He−10%Cl2 雰囲
気において脱水ならびに金属不純物除去し、1750℃
のHe雰囲気において透明ガラス化したところ、気泡の
ない透明な石英ガラス管が得られた。さらに、ロッドイ
ンチューブ法を介してかかる石英ガラス管とコア用の石
英系ロッドとを一体化したところ、ガラス中に気泡のな
い光ファイバ母材が得られ、当該光ファイバ母材を加熱
線引きすることにより、高品質の光ファイバ母材が得ら
れた。
【0031】比較のため、上記具体例と同じ石英系ガラ
ス粉末を用い、図3に示す成形装置を介した収縮加圧方
式により、1000kgf/cm2 の圧力を印加して
管状の多孔質ガラス体を作製したところ、これの嵩密度
は1.10g/cm3 と低いものであった。さらに、
この比較例の多孔質ガラス体を上記具体例と同様の手段
で透明ガラス化したところ、透明ガラス化された石英ガ
ラス管の肉厚内に気泡がみられた。
【0032】本発明方法を前記以外の態様で実施すると
き、膨張加圧方式(本発明方法)と収縮加圧方式(従来
法)とを併用することもできる。この併用方式で管状の
多孔質ガラス体を作製するときは、たとえば、膨張加圧
方式と収縮加圧方式とを同時に実施するか、または、前
後任意の順序で所要回数繰り返して、石英系ガラス粉末
を内側、外側の両方から加圧する。膨張加圧方式と収縮
加圧方式とを同時に実施するとき、成形容器42なども
弾性変形する材質のものが採用される。こうした併用方
式でも、上記具体例と同様、嵩密度の大きい、しかも、
亀裂、割れなどのない多孔質ガラス体が得られる。
【0033】上述した各種の態様で本発明方法を実施す
るとき、クラッド用多孔質ガラス体のほか、コア用の多
孔質ガラス体も作製することができる。コア用多孔質ガ
ラス体の場合は、透明ガラス化後の石英ガラス管をコラ
プスして、充実したコア用ロッドにする。
【0034】上述したいずれかの態様で作製された管状
、棒状のガラスは、光ファイバ用、イメージファイバ用
、ライトガイド用、ロッドレンズ用などの母材を作製す
る際に利用される。
【0035】
【発明の効果】本発明に係る石英系多孔質ガラス体の製
造方法は、膨張加圧方式によりガラス粉末を加圧するか
ら、嵩密度の不均一、燒結後の気泡残留、亀裂などの欠
陥がない良質の多孔質ガラス体を合理的に作製すること
ができる。が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の一実施例をこれに用いる成形装置
と共に示した断面図である。
【図2】従来技術たる液圧成形法の一例を示した断面図
である。
【図3】従来技術たる液圧成形法の他例を示した断面図
である。
【符号の説明】
42  成形容器 47  成形容器の蓋体 49  圧力媒体の出入口 50  成形用内筒 51  成形空間 53  ガラス粉末 54  圧力媒体 55  多孔質ガラス体

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  成形容器内に成形用内筒を内装して、
    これら成形容器と成形用内筒との間に成形空間を形成し
    、該成形空間内に石英系のガラス粉末を入れた後、前記
    成形用内筒を径方向に膨張させることにより、前記成形
    空間内のガラス粉末を加圧して多孔質ガラス体を成形す
    ることを特徴とする石英系多孔質ガラス体の製造方法。
JP12672091A 1991-04-30 1991-04-30 石英系多孔質ガラス体の製造方法 Pending JPH04331731A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12672091A JPH04331731A (ja) 1991-04-30 1991-04-30 石英系多孔質ガラス体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12672091A JPH04331731A (ja) 1991-04-30 1991-04-30 石英系多孔質ガラス体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH04331731A true JPH04331731A (ja) 1992-11-19

Family

ID=14942203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP12672091A Pending JPH04331731A (ja) 1991-04-30 1991-04-30 石英系多孔質ガラス体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH04331731A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104114508A (zh) * 2012-01-19 2014-10-22 湖北工业株式会社 光纤母材的制造方法及光纤母材

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104114508A (zh) * 2012-01-19 2014-10-22 湖北工业株式会社 光纤母材的制造方法及光纤母材
EP2821377A4 (en) * 2012-01-19 2015-11-18 Kohoku Kogyo Kk METHOD FOR MANUFACTURING OPTICAL FIBER MATRIX AND OPTICAL FIBER MATRIX
CN104114508B (zh) * 2012-01-19 2017-04-26 湖北工业株式会社 光纤母材的制造方法及光纤母材

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5244485A (en) Method of manufacturing a silica glass preform
US8578736B2 (en) Soot radial pressing for optical fiber overcladding
RU2599390C2 (ru) Радиальное напрессовывание сажи для покрытия оптического волокна оболочкой
US4620862A (en) Process of fabricating an elongated glass body particularly a preform for optical waveguides
JPH0676221B2 (ja) ガラス物体を製造する方法および装置
JPH04331731A (ja) 石英系多孔質ガラス体の製造方法
US4680043A (en) Method for densification of powdery silica and article formed thereby
JP2871829B2 (ja) 石英系多孔質ガラス体の成形方法
AU732316B2 (en) Method and apparatus for producing glass preform
JPH05294659A (ja) 石英系多孔質ガラス体の製造方法
JPH05254872A (ja) 光ファイバ用石英系多孔質ガラス体の成形方法
JP3177308B2 (ja) 光ファイバプリフォームの製造方法
JPH04265239A (ja) 石英系多孔質ガラス母材の製造方法
JP2989957B2 (ja) 定偏波光ファイバ母材の成形方法
JPH04254425A (ja) 石英系多孔質ガラス母材の製造方法
JPH04325430A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JPH0558660A (ja) 光フアイバ用ガラスロツドの製造方法
JPH05254857A (ja) 石英系多孔質ガラス体の成形方法
JPH05170470A (ja) 石英系ガラス母材の製造方法
JPH05208837A (ja) 石英系多孔質ガラス体の成形方法
JPH04317433A (ja) 石英系多孔質ガラス母材の製造方法
JPH04321532A (ja) 光ファイバプリフォームの製造方法
CN217395243U (zh) 一种冷等静压用陶瓷成型模具
JPH05254861A (ja) 多孔質ガラス体の成形方法
JPH06127949A (ja) 石英ガラスの製造方法