JPH04310512A - 活性炭化珪素の製造方法 - Google Patents
活性炭化珪素の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、触媒担体として有用な
高い比表面積を備える活性炭化珪素の製造方法に関する
。
高い比表面積を備える活性炭化珪素の製造方法に関する
。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス材に属する炭化珪素は、固
有の優れた強度、硬度、耐熱性、化学的安定性などの特
性を利用して高温で苛酷な雰囲気条件下で使われる各種
の部材として実用されているが、これら用途の１つに触
媒担体がある。触媒担体として用いられる炭化珪素には
表面活性を示す少なくとも６０ｍ２／ｇの比表面積が要
求される。
有の優れた強度、硬度、耐熱性、化学的安定性などの特
性を利用して高温で苛酷な雰囲気条件下で使われる各種
の部材として実用されているが、これら用途の１つに触
媒担体がある。触媒担体として用いられる炭化珪素には
表面活性を示す少なくとも６０ｍ２／ｇの比表面積が要
求される。
【０００３】従来、炭化珪素による触媒担体としては、
細孔気孔 ０．２〜２．０ｍｌ／ｇ 、比表面積３ｍ２
／ｇ以上、平均圧縮強度３００ｋｇｆ／ｃｍ３以上の三
次元網目構造を備える多孔質炭化ケイ素質焼結体 （特
開昭６２−４５３４４ 号公報） 、籾殻、稲わら等の
ケイ素集積バイオマスから製造した多孔質炭化ケイ素
（特開昭６４−８５１４２ 号公報） などが知られて
いるが、これらの比表面積はいずれも５０ｍ２／ｇ以下
であって活性表面としては不十分である。また、ＳｉＯ
２ とＳｉを反応させて生成したＳｉＯ気体を比表面積
が少なくとも２００ｍ２／ｇ である分割状態の反応性
炭素と１１００〜１４００℃の温度で接触させて比表面
積が１００ｍ２／ｇ の炭化ケイ素細粒からなる触媒担
体を製造する方法も提案されている （特開平１−１３
１０１６号公報） 。ところが、この方法では反応温度
を１１００〜１４００℃という比較的低温度に設定する
ことが要件とされている関係で炭化ケイ素の生成に長時
間（４〜７時間）を要し、工業的な量産手段としては問
題点がある。
細孔気孔 ０．２〜２．０ｍｌ／ｇ 、比表面積３ｍ２
／ｇ以上、平均圧縮強度３００ｋｇｆ／ｃｍ３以上の三
次元網目構造を備える多孔質炭化ケイ素質焼結体 （特
開昭６２−４５３４４ 号公報） 、籾殻、稲わら等の
ケイ素集積バイオマスから製造した多孔質炭化ケイ素
（特開昭６４−８５１４２ 号公報） などが知られて
いるが、これらの比表面積はいずれも５０ｍ２／ｇ以下
であって活性表面としては不十分である。また、ＳｉＯ
２ とＳｉを反応させて生成したＳｉＯ気体を比表面積
が少なくとも２００ｍ２／ｇ である分割状態の反応性
炭素と１１００〜１４００℃の温度で接触させて比表面
積が１００ｍ２／ｇ の炭化ケイ素細粒からなる触媒担
体を製造する方法も提案されている （特開平１−１３
１０１６号公報） 。ところが、この方法では反応温度
を１１００〜１４００℃という比較的低温度に設定する
ことが要件とされている関係で炭化ケイ素の生成に長時
間（４〜７時間）を要し、工業的な量産手段としては問
題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記の方法を
採る場合に反応温度を上昇させると、生成する炭化珪素
の粒成長が進行して粗粒化し、比表面積を低下させる結
果を招く。
採る場合に反応温度を上昇させると、生成する炭化珪素
の粒成長が進行して粗粒化し、比表面積を低下させる結
果を招く。
【０００５】本発明の目的は、炭素と一酸化珪素との反
応により炭化珪素を生成させる場合、反応温度の上昇に
伴う炭化珪素の粒成長を抑制し、よって高反応温度域に
おいて高度の比表面積を有する活性炭化珪素を効率的に
製造するための方法を提供することにある。
応により炭化珪素を生成させる場合、反応温度の上昇に
伴う炭化珪素の粒成長を抑制し、よって高反応温度域に
おいて高度の比表面積を有する活性炭化珪素を効率的に
製造するための方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による活性炭化珪素の製造方法は、炭素質原
料に一酸化珪素ガスを高温で接触反応させて高比表面積
の炭化珪素に転化させる工程において、予め炭素質原料
に炭化珪素の粒成長抑制剤としてベリリウム、硼素、ア
ルミニウム、燐、クロム、鉄、ガリウムまたはビスマス
の単体または化合物の１種もしくは２種以上を ０．１
〜３．０ 重量％の範囲で添加し、１４００〜１８００
℃の温度域で一酸化珪素と反応させることを構成上の特
徴とする。
めの本発明による活性炭化珪素の製造方法は、炭素質原
料に一酸化珪素ガスを高温で接触反応させて高比表面積
の炭化珪素に転化させる工程において、予め炭素質原料
に炭化珪素の粒成長抑制剤としてベリリウム、硼素、ア
ルミニウム、燐、クロム、鉄、ガリウムまたはビスマス
の単体または化合物の１種もしくは２種以上を ０．１
〜３．０ 重量％の範囲で添加し、１４００〜１８００
℃の温度域で一酸化珪素と反応させることを構成上の特
徴とする。
【０００７】本発明に用いる炭素質原料は最終的に炭化
珪素質に転化する基材となるもので、材質的に高い比表
面積を備えるものから選定される。例えば、６０ｍ２／
ｇ以上の比表面積を有する活性炭、多孔質炭素、カーボ
ンブラック等が好適に使用される。
珪素質に転化する基材となるもので、材質的に高い比表
面積を備えるものから選定される。例えば、６０ｍ２／
ｇ以上の比表面積を有する活性炭、多孔質炭素、カーボ
ンブラック等が好適に使用される。
【０００８】炭化珪素の反応源となる一酸化珪素ガスは
、珪砂またはシリカゲル等の二酸化珪素含有粉末に珪素
または炭素などの還元成分粉末を混合し、減圧下に１０
００〜１５００℃の温度で加熱反応させることによって
生成させることができる。
、珪砂またはシリカゲル等の二酸化珪素含有粉末に珪素
または炭素などの還元成分粉末を混合し、減圧下に１０
００〜１５００℃の温度で加熱反応させることによって
生成させることができる。
【０００９】本発明においては、前記の炭素質原料と一
酸化珪素ガスを高温下で接触反応させる際、予め炭素質
原料に炭化珪素の粒成長を抑制するための成分を添加混
合することが重要な要件となる。この粒成長抑制剤は、
ベリリウム、硼素、アルミニウム、燐、クロム、鉄、ガ
リウムおよびビスマスの単体または化合物から選択され
、１種もしくは２種以上を混合して使用される。取扱面
および価格的に最も好適な成分は、硼素またはアルミニ
ウムである。粒成長抑制剤の添加比率は、炭素質原料に
対し ０．１〜３．０ 重量％の範囲に設定する。この
添加比率が ０．１重量％未満であると炭化珪素の粒成
長を抑制する効果が現出せず、３．０ 重量を越えると
添加成分が炭化珪素の粒界に残留して好ましくない。
酸化珪素ガスを高温下で接触反応させる際、予め炭素質
原料に炭化珪素の粒成長を抑制するための成分を添加混
合することが重要な要件となる。この粒成長抑制剤は、
ベリリウム、硼素、アルミニウム、燐、クロム、鉄、ガ
リウムおよびビスマスの単体または化合物から選択され
、１種もしくは２種以上を混合して使用される。取扱面
および価格的に最も好適な成分は、硼素またはアルミニ
ウムである。粒成長抑制剤の添加比率は、炭素質原料に
対し ０．１〜３．０ 重量％の範囲に設定する。この
添加比率が ０．１重量％未満であると炭化珪素の粒成
長を抑制する効果が現出せず、３．０ 重量を越えると
添加成分が炭化珪素の粒界に残留して好ましくない。
【００１０】粒成長抑制剤を添加混合した炭素質原料は
、１４００〜１８００℃の高温度域で一酸化珪素ガスと
反応させて炭化珪素に転化する。該反応温度が１４００
℃未満であると炭化珪素の生成に長時間を要するように
なり、また１８００℃を越えると粒成長抑制剤の効果が
減殺されて生成炭化珪素の粗粒化が生じる。
、１４００〜１８００℃の高温度域で一酸化珪素ガスと
反応させて炭化珪素に転化する。該反応温度が１４００
℃未満であると炭化珪素の生成に長時間を要するように
なり、また１８００℃を越えると粒成長抑制剤の効果が
減殺されて生成炭化珪素の粗粒化が生じる。
【００１１】
【作用】本発明によれば、予め添加した粒成長抑制剤が
炭素質原料と一酸化珪素との反応過程で生成する炭化珪
素の粒子表面に移行し、炭化珪素粒の表面拡散を阻止す
る作用を営む。この作用によって１４００〜１８００℃
という高い反応温度においても生成した炭化珪素が粗粒
化することなく、高水準の比表面積が維持される。した
がって、高反応温度により極めて短時間内に優れた比表
面積を有する活性炭化珪素を製造することが可能となる
。
炭素質原料と一酸化珪素との反応過程で生成する炭化珪
素の粒子表面に移行し、炭化珪素粒の表面拡散を阻止す
る作用を営む。この作用によって１４００〜１８００℃
という高い反応温度においても生成した炭化珪素が粗粒
化することなく、高水準の比表面積が維持される。した
がって、高反応温度により極めて短時間内に優れた比表
面積を有する活性炭化珪素を製造することが可能となる
。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 実施例１〜３、比較例１〜５ 比表面積７５０ｍ２／ｇ の活性炭粉末〔タケダ製薬（
株） 製、商品名「白鷺」〕を炭素質原料とし、これに
粒成長抑制剤を添加してボールミルにより十分に乾式混
合した。粒成長抑制剤としては、平均粒径 ０．９μｍ
の硼素粉末〔ヘルマシＣシュタルク社製、アモルファ
スボロン〕および平均粒径 ０．２μｍ のアルミナ粉
末〔大明化学（株）製、商品名「タイミクロンＴＭＤ」
〕を用いた。
明する。 実施例１〜３、比較例１〜５ 比表面積７５０ｍ２／ｇ の活性炭粉末〔タケダ製薬（
株） 製、商品名「白鷺」〕を炭素質原料とし、これに
粒成長抑制剤を添加してボールミルにより十分に乾式混
合した。粒成長抑制剤としては、平均粒径 ０．９μｍ
の硼素粉末〔ヘルマシＣシュタルク社製、アモルファ
スボロン〕および平均粒径 ０．２μｍ のアルミナ粉
末〔大明化学（株）製、商品名「タイミクロンＴＭＤ」
〕を用いた。
【００１３】ついで、上記の混合粉末を密閉式加熱炉に
入れ、炉内を１０Ｔｏｒｒの減圧下に保持しながら所定
の温度まで昇温した。この炉内に別系統で珪砂と珪素と
の混合粉末を３０Ｔｏｒｒの真空雰囲気で１３００℃の
温度で反応生成させた一酸化珪素ガスを導入して混合粉
末と接触反応させた。適用した反応条件を表１に示した
入れ、炉内を１０Ｔｏｒｒの減圧下に保持しながら所定
の温度まで昇温した。この炉内に別系統で珪砂と珪素と
の混合粉末を３０Ｔｏｒｒの真空雰囲気で１３００℃の
温度で反応生成させた一酸化珪素ガスを導入して混合粉
末と接触反応させた。適用した反応条件を表１に示した
【００１４】
【００１５】生成物を空気中で ６００℃の温度で燃焼
処理して未反応の炭素質原料を焼却除去した。このよう
にして製造した各炭化珪素の比表面積、ＳｉＣ転化率お
よび粒成長抑制剤の残留率を測定し、その結果を表２に
示した。なお、比表面積は窒素吸着法により、また粒成
長抑制剤の残留率は蛍光Ｘ線定量分析法によった。
処理して未反応の炭素質原料を焼却除去した。このよう
にして製造した各炭化珪素の比表面積、ＳｉＣ転化率お
よび粒成長抑制剤の残留率を測定し、その結果を表２に
示した。なお、比表面積は窒素吸着法により、また粒成
長抑制剤の残留率は蛍光Ｘ線定量分析法によった。
【００１６】
【００１７】表２の結果から、本発明の反応条件を満た
す実施例１〜３の炭化珪素は比表面積３５０ｍ２／ｇ
を上廻る高度の活性表面を呈し、良好なＳｉＣ転化率と
微小な残留率を示した。これに対し、粒成長抑制剤を添
加しない比較例１では比表面積が著しく低下し、逆にこ
の添加率が ３．０重量％を越える比較例２では不都合
な残留量の増大化が認められた。反応温度が１８００℃
を上廻る比較例３では比表面積が大幅に減少する。反応
温度が１３００℃のときは、反応時間３０分ではＳｉＣ
の転化が不十分（比較例４）となり、反応時間を １８
０分に延長しても実施例に比べて比表面積、ＳｉＣ転化
率ともに低い結果を示した（比較例５）。
す実施例１〜３の炭化珪素は比表面積３５０ｍ２／ｇ
を上廻る高度の活性表面を呈し、良好なＳｉＣ転化率と
微小な残留率を示した。これに対し、粒成長抑制剤を添
加しない比較例１では比表面積が著しく低下し、逆にこ
の添加率が ３．０重量％を越える比較例２では不都合
な残留量の増大化が認められた。反応温度が１８００℃
を上廻る比較例３では比表面積が大幅に減少する。反応
温度が１３００℃のときは、反応時間３０分ではＳｉＣ
の転化が不十分（比較例４）となり、反応時間を １８
０分に延長しても実施例に比べて比表面積、ＳｉＣ転化
率ともに低い結果を示した（比較例５）。
【００１８】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば炭素質原
料に一酸化珪素ガスを高温度で接触反応させることによ
り短時間内に高い比表面積を備える活性炭化珪素を効率
よく製造することができる。したがって、高温苛酷な条
件で使用される触媒担体を製造するための量産手段とし
て極めて有用である。
料に一酸化珪素ガスを高温度で接触反応させることによ
り短時間内に高い比表面積を備える活性炭化珪素を効率
よく製造することができる。したがって、高温苛酷な条
件で使用される触媒担体を製造するための量産手段とし
て極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素質原料に一酸化珪素ガスを高温度
で接触反応させて高比表面積の炭化珪素に転化させる工
程において、予め炭素質原料に炭化珪素の粒成長抑制剤
としてベリリウム、硼素、アルミニウム、燐、クロム、
鉄、ガリウムまたはビスマスの単体または化合物の１種
もしくは２種以上を ０．１〜３．０重量％の範囲で添
加し、１４００〜１８００℃の温度域で一酸化珪素と反
応させることを特徴とする活性炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3099423A JPH04310512A (ja) | 1991-04-04 | 1991-04-04 | 活性炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3099423A JPH04310512A (ja) | 1991-04-04 | 1991-04-04 | 活性炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310512A true JPH04310512A (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=14247057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3099423A Pending JPH04310512A (ja) | 1991-04-04 | 1991-04-04 | 活性炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04310512A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9039939B2 (en) * | 2007-03-29 | 2015-05-26 | Tdk Corporation | Production method of active material, and active material |
| US9246193B2 (en) | 2007-03-29 | 2016-01-26 | Tdk Corporation | All-solid-state lithium-ion secondary battery and production method thereof |
-
1991
- 1991-04-04 JP JP3099423A patent/JPH04310512A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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