JPH04228419A - 硫酸アンモニウム溶液の精製方法 - Google Patents
硫酸アンモニウム溶液の精製方法Info
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- JPH04228419A JPH04228419A JP3142663A JP14266391A JPH04228419A JP H04228419 A JPH04228419 A JP H04228419A JP 3142663 A JP3142663 A JP 3142663A JP 14266391 A JP14266391 A JP 14266391A JP H04228419 A JPH04228419 A JP H04228419A
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- JP
- Japan
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- ammonium sulfate
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- sulfate solution
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】種々の工業的方法により得られる硫酸アン
モニウム溶液は不純物として硝酸アンモニウムおよび多
くの有機成分類を含有している。固体硫酸アンモニウム
はこれらの溶液から蒸発結晶化により製造される。有機
不純物および硝酸アンモニウムは生成した母液中に集積
する。これらの集積のために、依然として硫酸アンモニ
ウムを含有している母液はその後の使用には適していな
い。
モニウム溶液は不純物として硝酸アンモニウムおよび多
くの有機成分類を含有している。固体硫酸アンモニウム
はこれらの溶液から蒸発結晶化により製造される。有機
不純物および硝酸アンモニウムは生成した母液中に集積
する。これらの集積のために、依然として硫酸アンモニ
ウムを含有している母液はその後の使用には適していな
い。
【０００２】従って、精製された溶液を結晶化工程に戻
すことができるほどにこの汚染された硫酸アンモニウム
溶液から望ましくない成分類を充分に除去しようとする
目的が生じる。
すことができるほどにこの汚染された硫酸アンモニウム
溶液から望ましくない成分類を充分に除去しようとする
目的が生じる。
【０００３】溶液を１５０−３２０℃の温度において還
元剤で処理し、そしてこの処理後に必要に応じて酸化剤
を用いる処理を行うと、副生物として硝酸アンモニウム
および有機生成物を含有している硫酸アンモニウムを精
製することができそして硫酸アンモニウム結晶化工程に
戻せるということを今見いだした。
元剤で処理し、そしてこの処理後に必要に応じて酸化剤
を用いる処理を行うと、副生物として硝酸アンモニウム
および有機生成物を含有している硫酸アンモニウムを精
製することができそして硫酸アンモニウム結晶化工程に
戻せるということを今見いだした。
【０００４】（ＮＨ４）２ＳＯ４の結晶化工程で母液と
して製造される硫酸アンモニウム溶液は、２０−３５％
の硫酸アンモニウム、５−１５％の硝酸アンモニウムお
よび１−８％の有機不純物を含有している。これらの溶
液を還元剤と共に圧力下で２００−３５０℃の範囲の温
度に加熱する時には、硫酸アンモニウムは分解しそして
同時に有機副生物の一部が固体物質として浮遊しそして
それは例えば濾過により除去することができる。
して製造される硫酸アンモニウム溶液は、２０−３５％
の硫酸アンモニウム、５−１５％の硝酸アンモニウムお
よび１−８％の有機不純物を含有している。これらの溶
液を還元剤と共に圧力下で２００−３５０℃の範囲の温
度に加熱する時には、硫酸アンモニウムは分解しそして
同時に有機副生物の一部が固体物質として浮遊しそして
それは例えば濾過により除去することができる。
【０００５】公知の還元剤をＮＨ４ＮＯ３の分解用に必
要な還元のために使用することができる。その例には、
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ホルムア
ルデヒド、アセトン、ＳＯ２、Ｈ２Ｓ、Ｓ、（ＮＨ４）
２Ｓおよび水素が包含される。
要な還元のために使用することができる。その例には、
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ホルムア
ルデヒド、アセトン、ＳＯ２、Ｈ２Ｓ、Ｓ、（ＮＨ４）
２Ｓおよび水素が包含される。
【０００６】水素を使用する時には、可溶性の金属塩類
、好適には鉄、マンガン、クロム、コバルトまたはニッ
ケルの硫酸塩類、を触媒として使用することが推奨され
る。例えば酸化鉄の如き固体の水−不溶性触媒、並びに
、鉄、クロム、ニッケル、コバルトまたは貴金属類の塩
類を含んでいるＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３または珪酸アルミ
ニウム類を基にした担体触媒も使用できる。
、好適には鉄、マンガン、クロム、コバルトまたはニッ
ケルの硫酸塩類、を触媒として使用することが推奨され
る。例えば酸化鉄の如き固体の水−不溶性触媒、並びに
、鉄、クロム、ニッケル、コバルトまたは貴金属類の塩
類を含んでいるＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３または珪酸アルミ
ニウム類を基にした担体触媒も使用できる。
【０００７】使用できる還元剤の量は、硝酸アンモニウ
ムを基にして、１モルのＮＨ４ＮＯ３当たり０．１−７
モルで変動する。有機化合物を使用する時には、モル比
は好適には０．４対１．２に調節される。有機還元剤の
場合には、還元剤／ＮＨ４ＮＯ３のモル比は好適には０
．５−２である。
ムを基にして、１モルのＮＨ４ＮＯ３当たり０．１−７
モルで変動する。有機化合物を使用する時には、モル比
は好適には０．４対１．２に調節される。有機還元剤の
場合には、還元剤／ＮＨ４ＮＯ３のモル比は好適には０
．５−２である。
【０００８】水素を還元剤として使用する時には、触媒
として使用される金属塩類の濃度は１リットル当たり０
．０００１−１モル、好適には０．００１−０．０１モ
ル、である。
として使用される金属塩類の濃度は１リットル当たり０
．０００１−１モル、好適には０．００１−０．０１モ
ル、である。
【０００９】反応を実施する際の圧力は反応温度におけ
る水の分圧より高くなければならない。
る水の分圧より高くなければならない。
【００１０】還元剤を用いる処理の後に、溶液中の硝酸
イオンの割合は相当減じられている。同時に、可溶性有
機不純物の割合は初期値の約２０−３０％に減じられて
いる。公知の方法で行われる空気、酸素または硝酸を用
いる酸化により、有機不純物をほとんど完全に除去する
ことができる。これらの酸化は公知の如く圧力下で２０
０−３５０℃の温度において実施される。
イオンの割合は相当減じられている。同時に、可溶性有
機不純物の割合は初期値の約２０−３０％に減じられて
いる。公知の方法で行われる空気、酸素または硝酸を用
いる酸化により、有機不純物をほとんど完全に除去する
ことができる。これらの酸化は公知の如く圧力下で２０
０−３５０℃の温度において実施される。
【００１１】硫酸アンモニウム溶液の精製用に実施され
る段階の順番は変えることができる。すなわち、（大気
）酸化を第一段階として実施し、その後、精製目的用の
還元を行うこともできる。還元の他に酸化処理も実施す
ることが好ましい。これらの方法で沈澱した固体物質を
反応段階中にまたは工程終了時に精製された溶液から単
離することができる。
る段階の順番は変えることができる。すなわち、（大気
）酸化を第一段階として実施し、その後、精製目的用の
還元を行うこともできる。還元の他に酸化処理も実施す
ることが好ましい。これらの方法で沈澱した固体物質を
反応段階中にまたは工程終了時に精製された溶液から単
離することができる。
【００１２】該工程はバッチ式にまたは連続的に実施す
ることができる。
ることができる。
【００１３】
【実施例】実施例１
３３０ｇ／ｌの硫酸アンモニウム、９７．８ｇ／ｌの硝
酸アンモニウムおよび有機不純物を含有している８０ｇ
／ｌのＣＳＢ値（化学的酸素必要量）を有する１３３５
ｇの硫酸アンモニウム溶液に、１１７ｇのＳＯ２を飽和
させた。オートクレーブ中でこの溶液を窒素雰囲気下で
２時間にわたり２８０℃に加熱した。沈澱した生成物を
除去するための冷時濾過後に、溶液に２００Ｎｌ／時の
空気を２８０℃および８５バールにおいて２時間にわた
り通気した。このようにして得られた精製されほとんど
無色の硫酸アンモニウム溶液は０．９ｇ／ｌのＮＨ４Ｎ
Ｏ３だけを含有していた。ＣＳＢ値は１．８ｇ／ｌであ
った。溶液を硫酸アンモニウム結晶化に戻すことができ
た。
酸アンモニウムおよび有機不純物を含有している８０ｇ
／ｌのＣＳＢ値（化学的酸素必要量）を有する１３３５
ｇの硫酸アンモニウム溶液に、１１７ｇのＳＯ２を飽和
させた。オートクレーブ中でこの溶液を窒素雰囲気下で
２時間にわたり２８０℃に加熱した。沈澱した生成物を
除去するための冷時濾過後に、溶液に２００Ｎｌ／時の
空気を２８０℃および８５バールにおいて２時間にわた
り通気した。このようにして得られた精製されほとんど
無色の硫酸アンモニウム溶液は０．９ｇ／ｌのＮＨ４Ｎ
Ｏ３だけを含有していた。ＣＳＢ値は１．８ｇ／ｌであ
った。溶液を硫酸アンモニウム結晶化に戻すことができ
た。
【００１４】実施例２
９７．８ｇ／ｌの硝酸アンモニウム、３３０ｇ／ｌの硫
酸アンモニウムおよび有機不純物を含有している８０ｇ
／ｌのＣＳＢ値（化学的酸素必要量）を有する６１７ｇ
の硫酸アンモニウム溶液をオートクレーブ中で２０ｇの
メタノールおよび６１７ｇの水と共に窒素雰囲気下で３
時間にわたり２８０℃に加熱した。８５バールの圧力が
制定された。
酸アンモニウムおよび有機不純物を含有している８０ｇ
／ｌのＣＳＢ値（化学的酸素必要量）を有する６１７ｇ
の硫酸アンモニウム溶液をオートクレーブ中で２０ｇの
メタノールおよび６１７ｇの水と共に窒素雰囲気下で３
時間にわたり２８０℃に加熱した。８５バールの圧力が
制定された。
【００１５】冷却後に、溶液を濾過した。それは依然と
して１５．５ｇ／ｌの硝酸アンモニウムを含有しており
そして１５ｇ／ｌのＣＳＢ値を有していた。
して１５．５ｇ／ｌの硝酸アンモニウムを含有しており
そして１５ｇ／ｌのＣＳＢ値を有していた。
【００１６】実施例３
メタノールの代わりに７１ｇの３０％ホルマリン溶液を
用いて実施例２を繰り返すと、ＮＨ４ＮＯ３は９ｇ／ｌ
にそしてＣＳＢ値は１９．８ｇ／ｌに低下した。
用いて実施例２を繰り返すと、ＮＨ４ＮＯ３は９ｇ／ｌ
にそしてＣＳＢ値は１９．８ｇ／ｌに低下した。
【００１７】実施例４
実施例１で示されている組成を有する８００ｇの硫酸ア
ンモニウム溶液を４８．６ｇのイソプロパノールと共に
窒素雰囲気下で３時間にわたり２５０℃に加熱した。硫
酸アンモニウム値は７ｇ／ｌにそしてＣＳＢ値は２３．
８ｇ／ｌに低下した。
ンモニウム溶液を４８．６ｇのイソプロパノールと共に
窒素雰囲気下で３時間にわたり２５０℃に加熱した。硫
酸アンモニウム値は７ｇ／ｌにそしてＣＳＢ値は２３．
８ｇ／ｌに低下した。
【００１８】実施例５
１２３５ｇの硫酸アンモニウム溶液（実施例１に従う）
を５３ｇの４０％（ＮＨ４）２Ｓ溶液と共に３時間にわ
たり２５０℃に加熱した。この処理により、ＮＨ４ＮＯ
３含有量は３６．１ｇ／ｌに低下した。
を５３ｇの４０％（ＮＨ４）２Ｓ溶液と共に３時間にわ
たり２５０℃に加熱した。この処理により、ＮＨ４ＮＯ
３含有量は３６．１ｇ／ｌに低下した。
【００１９】実施例６
１８．３ｇのＦｅＳＯ４．７Ｈ２Ｏを１２３５ｇの硫酸
アンモニウム溶液中に溶解させた。この溶液をオートク
レーブ中で１００バールの水素圧下で２８０℃に加熱し
た。 ２００バールまでの圧力増加は圧力の解放により防止さ
れた。４０バールの圧力下での３回にわたるＨ２の強制
加入により水素を溶液に加えた。１時間の反応時間後に
オートクレーブ中での圧力変化は観察されなかった。
アンモニウム溶液中に溶解させた。この溶液をオートク
レーブ中で１００バールの水素圧下で２８０℃に加熱し
た。 ２００バールまでの圧力増加は圧力の解放により防止さ
れた。４０バールの圧力下での３回にわたるＨ２の強制
加入により水素を溶液に加えた。１時間の反応時間後に
オートクレーブ中での圧力変化は観察されなかった。
【００２０】硫酸アンモニウム含有量は６ｍｇ／ｌに減
少しそしてＣＳＢ値は１９．４ｇ／ｌであった。
少しそしてＣＳＢ値は１９．４ｇ／ｌであった。
【００２１】実施例７、８および９
実施例１中と同じ組成を有する１２３５ｇの硫酸アンモ
ニウム溶液を各場合とも２ｌのオートクレーブ中に加え
、そしてＦｅＳＯ４またはＭｎＳＯ４を加えた。これら
の化合物のいずれかを添加しない別の実験も行った。各
場合とも水素を１００バールの圧力下で強制加入させ、
そして溶液を２５０℃に加熱するとオートクレーブ中の
圧力は１８５−１９０バールに上昇した。１時間の間隔
で圧力を３回解放して各場合ともそれを４０バールだけ
減少させ、そして次に４０バールの水素の強制加入によ
り圧力は再び増加した。各場合とも４時間後に実験を停
止させ、オートクレーブ含有物を冷却しそして分析した
。
ニウム溶液を各場合とも２ｌのオートクレーブ中に加え
、そしてＦｅＳＯ４またはＭｎＳＯ４を加えた。これら
の化合物のいずれかを添加しない別の実験も行った。各
場合とも水素を１００バールの圧力下で強制加入させ、
そして溶液を２５０℃に加熱するとオートクレーブ中の
圧力は１８５−１９０バールに上昇した。１時間の間隔
で圧力を３回解放して各場合ともそれを４０バールだけ
減少させ、そして次に４０バールの水素の強制加入によ
り圧力は再び増加した。各場合とも４時間後に実験を停
止させ、オートクレーブ含有物を冷却しそして分析した
。
【００２２】
【表１】
実施例 添加物
ＣＳＢ ＮＨ４Ｎ
Ｏ３
（ｇ／
ｌ） （ｇ／ｌ） ７ １
１．１ｇのＭｎＳＯ４．Ｈ２Ｏ ３６．２
０．２３ ８ １８．３ｇの
ＦｅＳＯ４．７Ｈ２Ｏ ３６．５ ０．２６
９ −
３６．５
４．５本発明の主なる特徴および態様は以下のとおり
である。
ＣＳＢ ＮＨ４Ｎ
Ｏ３
（ｇ／
ｌ） （ｇ／ｌ） ７ １
１．１ｇのＭｎＳＯ４．Ｈ２Ｏ ３６．２
０．２３ ８ １８．３ｇの
ＦｅＳＯ４．７Ｈ２Ｏ ３６．５ ０．２６
９ −
３６．５
４．５本発明の主なる特徴および態様は以下のとおり
である。
【００２３】１．硝酸アンモニウムおよび有機不純物を
含有している硫酸アンモニウム溶液の精製方法において
、硫酸アンモニウム溶液を圧力下で還元剤および任意に
酸化剤をいずれかの順序で用いて２００−３５０℃の温
度に加熱することを特徴とする方法。
含有している硫酸アンモニウム溶液の精製方法において
、硫酸アンモニウム溶液を圧力下で還元剤および任意に
酸化剤をいずれかの順序で用いて２００−３５０℃の温
度に加熱することを特徴とする方法。
【００２４】２．使用される還元剤がアルコール類、ア
ルデヒド類およびケトン類であることを特徴とする、上
記１の方法。
ルデヒド類およびケトン類であることを特徴とする、上
記１の方法。
【００２５】３．使用される還元剤が硫黄および酸化状
態が４より低い硫黄化合物であることを特徴とする、上
記１の方法。
態が４より低い硫黄化合物であることを特徴とする、上
記１の方法。
【００２６】４．水素を、任意に一般的触媒の存在下で
、還元剤として使用することを特徴とする、上記１の方
法。
、還元剤として使用することを特徴とする、上記１の方
法。
【００２７】５．可溶性の金属塩類または固体触媒を触
媒として加えることを特徴とする、上記４の方法。
媒として加えることを特徴とする、上記４の方法。
【００２８】６．１モルの硝酸アンモニウム当たり０．
１−５モルの還元剤を使用することを特徴とする、上記
１の方法。
１−５モルの還元剤を使用することを特徴とする、上記
１の方法。
【００２９】７．１モルの硝酸アンモニウム当たり０．
４−２モルの有機還元剤を使用することを特徴とする、
上記１および２の方法。
４−２モルの有機還元剤を使用することを特徴とする、
上記１および２の方法。
【００３０】８．１モルの硝酸アンモニウム当たり０．
５−７モルの無機還元剤を使用することを特徴とする、
上記１、３、４および５の方法。
５−７モルの無機還元剤を使用することを特徴とする、
上記１、３、４および５の方法。
【００３１】９．還元後に、空気、酸素または硝酸を用
いる酸化を圧力下で２００−３５０℃の温度において実
施することを特徴とする、上記１の方法。
いる酸化を圧力下で２００−３５０℃の温度において実
施することを特徴とする、上記１の方法。
【００３２】１０．還元的および任意の酸化的精製後に
混合物を硫酸アンモニウム結晶化工程に戻すことを特徴
とする、上記１−９の方法。
混合物を硫酸アンモニウム結晶化工程に戻すことを特徴
とする、上記１−９の方法。
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸アンモニウムおよび有機不純物を
含有している硫酸アンモニウム溶液の精製方法において
、硫酸アンモニウム溶液を圧力下で還元剤および任意に
酸化剤をいずれかの順序で用いて２００−３５０℃の温
度に加熱することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 １モルの硝酸アンモニウム当たり０．
１−５モルの還元剤を使用することを特徴とする、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 還元後に、空気、酸素または硝酸を用
いる酸化を圧力下で２００−３５０℃の温度において実
施することを特徴とする、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4016715.1 | 1990-05-24 | ||
| DE4016715A DE4016715A1 (de) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | Verfahren zur reinigung von ammoniumsulfat-loesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04228419A true JPH04228419A (ja) | 1992-08-18 |
Family
ID=6407083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3142663A Pending JPH04228419A (ja) | 1990-05-24 | 1991-05-20 | 硫酸アンモニウム溶液の精製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0459197B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04228419A (ja) |
| DE (2) | DE4016715A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5221486A (en) * | 1991-04-12 | 1993-06-22 | Battelle Memorial Institute | Aqueous phase removal of nitrogen from nitrogen compounds |
| EP1123900A1 (en) * | 2000-02-11 | 2001-08-16 | Dsm N.V. | Process and apparatus for purifying an aqueous solution which contains ammonium sulfate, ammonium nitrate and organic compounds |
| ES2178540B1 (es) * | 2000-03-14 | 2003-11-01 | Univ Sevilla | Procedimiento de potabilizacion de aguas con elevada carga de amonio para consumo publico. |
| ITRM20010534A1 (it) * | 2001-09-05 | 2003-03-05 | Ecotec Gestione Impianti S R L | Metodo per la distruzione di cianuri, nitrili e sostanze organiche contenenti azoto in sistemi liquidi o solidi che li contengono. |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1284954B (de) * | 1965-08-05 | 1968-12-12 | Uhde Gmbh Friedrich | Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat aus der Ablauge der Caprolactam-Herstellung |
| NL6516058A (ja) * | 1965-12-09 | 1967-06-12 | ||
| US3408157A (en) * | 1966-06-01 | 1968-10-29 | Standard Oil Co | Process for recovery of ammonium salts from process waste streams and disposal thereof |
| CS154680B2 (en) * | 1970-02-27 | 1974-04-30 | Scarfi Lberto | Method of ammonium sulphate reclaiming method from its solutions contaminated by organic substances |
| GB8313213D0 (en) * | 1983-05-13 | 1983-06-22 | Monsanto Plc | Inorganic salt recovery method |
-
1990
- 1990-05-24 DE DE4016715A patent/DE4016715A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-05-11 DE DE59103468T patent/DE59103468D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-05-11 EP EP91107664A patent/EP0459197B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-05-20 JP JP3142663A patent/JPH04228419A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4016715A1 (de) | 1991-11-28 |
| EP0459197A1 (de) | 1991-12-04 |
| DE59103468D1 (de) | 1994-12-15 |
| EP0459197B1 (de) | 1994-11-09 |
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