JPH04208900A - エネルギ線の照射角設定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［０００１１

【産業上の利用分野］本発明は、回動および移動可能な
ステージ上に置かれた試料にエネルギ線を所定の角度で
照射するエネルギ線の照射角設定方法に関する。 ［０００２］ 【従来の技術】エネルギ線の照射角度設定技術は、Ｘ線
などのエネルギ線を試料の光学的に平滑な面上で全反射
させ、その時に試料から放射される蛍光を検出する全反
射蛍光Ｘ線分析法において特に重要である。 ［０００３］従来は、いわゆる機械的位置決め法、レー
ザビームを使用する方法、視射角を連続的に変化させる
方法により、エネルギ線を所定の角度で照射するように
試料および照射方向を調整していた。 ［０００４］機械的位置決め法では、エネルギ線の照射
方向に対して所定の角度で傾斜させた面を有する複数の
Ｓｉブロック材を配置しておき、これらの面に試料の光
学的に平滑な面を押し当てることにより、角度を設定し
ていた。 ［０００５］また、レーザビームを使用する方法では直
接試料にレーザビームを照射し、その反射光により試料
までの距離を測定していた。 ［０００６］さらに、視射角を連続的に変化させる方法
では励起源から試料を見たときの角度である視射角を連
続的に変化させたときのＳｔ−にαの強度を検出し、そ
のときの臨界角を求めるものであった。 ［０００７］

【発明が解決しようとする課題】機械的位置決め法によ
ると、そのメカニズムが簡単であることから使いやすい
という点では好ましいが、Ｓｉブロック材の表面にゴミ
が付着したり、温度変化による寸法誤差のために、ミク
ロンオーダの精度が要求される角度設定方法としては使
用できなかった。 ［０００８］また、レーザビームを使用する方法にょる
と、レーザビームの反射光を測定する検出器を設置しな
ければならないので、レーザ装置を試料の真上に配置す
ることができない。そのため、実際の測定位置とは異な
る場所で位置を調整し、その後で本来の測定位置まで試
料を移動しなければならない。この場合、移動精度とし
ては高さおよび測定位置ともに必要であるが、これらの
移動精度をミクロンオーダにするのはかなり困難であっ
た。 ［０００９］さらに、視射角を連続的に変化させる方法
によると、測定値の統計変動、試料表面の平滑度など、
他の影響要因により臨界角を正確に決定することはかな
り困難であった。 ［００１０１そこで本発明は、簡単に精度良くミクロン
オーダの角度を設定できる照射角設定方法を提供するこ
とを目的とする。 ［００１１１

【課題を解決するための手段］本発明は上記目的を解決
するために、回動および移動可能なステージ上に置かれ
、光学的に平滑な面を有する試料にエネルギ線を所定の
角度で照射するエネルギ線の照射角設定方法において、
あらかじめ上記エネルギ線をエネルギ強度検出器に照射
してエネルギ強度を検出する工程と、上記ステージを移
動させることにより上記エネルギ線を上記試料の光学的
に平滑な面で遮断する工程と、上記試料の光学的に平滑
な面による遮断前後のエネルギ強度を比較しながら上記
ステージを回動または／および移動させることにより、
上記エネルギ線の照射方向を前記試料の光学的に平滑な
面に合致させる工程と、上記エネルギ線の照射方向とほ
ぼ直交し、かつ、試料の光学的に平滑な面に平行な回転
軸を中心として上記ステージを上記所定の角度だけ回動
する工程とを含んで構成される。 ［００１２］ 【作用】本発明は以上のように構成されているので、試
料の光学的に平滑な面で遮断されたときのエネルギ強度
は遮断されないときのエネルギ強度よりも低くなる。そ
こで、ステージをエネルギ強度が増加するように回動ま
たは／および移動させる。このように、ステージの回動
または／および移動を繰り返し、これをエネルギ強度が
最大、すなわち、遮断前のエネルギ強度に到達するまで
繰り返す。エネルギ強度が最大になると、試料の光学的
に平滑な面はエネルギ線と平行になっているので、エネ
ルギ線の照射方向に対して直交する回転軸を中心として
所定角度回転させることにより、エネルギ線の照射方向
は所定角度に設定される。 ［００１３］

【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面を参照し
て説明する。なお、説明において同一要素には同一符号
を用い、重複する説明は省略する。 ［００１４］図１乃至図４は実施例に係るエネルギ線の
照射角度設定方法を示す工程図である。まず、Ｘ線源と
しては回転対陰極型ターゲット１を用いてＸ線を放射さ
せ、これを分光結晶２に照射して単色化させる。この単
色Ｘ線を直接シンチレーションカウンタ（エネルギ強度
検出器）３に入射する。ここで、Ｘ線が遮断される前の
初期のエネルギ強度が検出される（図１）。 ［００１５］次に、表面が光学的に平滑な面の試料４を
、紙面に対して直交する軸を中心として回動あるいは昇
降動が可能なステージ５上に固定し、単色Ｘ線の照射方
向に対してあらかじめ傾斜させた状態で保持する。その
後、このステージ５を上昇させて、単色Ｘ線を試料４の
光学的に平滑な面で遮断する（図２）。この状態におい
ては、単色Ｘ線が試料４上で全反射していなくてもよい
ので、比較的簡単に設定することができる。 ［００１６］次に、シンチレーションカウンタ３を監視
しながら、ステージ５を回動、移動させることにより、
単色Ｘ線に対する試料４の光学的に平滑な面の傾斜角度
を０度、すなわち、単色Ｘ線が試料４の光学的に平滑な
面と平行になるように調整する（図３）。この状態はシ
ンチレーションカウンタ３のエネルギ強度が試料４によ
る遮断前のエネルギ強度に一致することにより表示され
るので簡単に確認できる。具体的には、まずステージ５
を所定の角度で揺動させ、シンチレーションカウンタ３
におけるエネルギ強度の変化具合を監視する。例えばス
テージ５を左側に傾けた状態（図２）で単色Ｘ線を遮断
させた後で右廻りに回動させると、エネルギ強度は最初
は徐々に増加し、最大値に到達した後で再び減少する。 この最大値が試料４の光学的に平滑な面で遮断される前
のエネルギ強度と等しく、かつ、ステージ５を回動させ
ている間連続して示す場合には、試料４と単色Ｘ線が離
れすぎていると考えられるので、ステージ５を上昇させ
る。そして、同様にステージ５を所定の角度で揺動させ
、最大値が遮断前のエネルギ値を示し、かつ、更なる上
昇あるいは回動によりエネルギ強度が減少する臨界点を
見つける。このときの状態が、試料４の光学的に平滑な
面に単色Ｘ線が面合せされた状態と考えられる。 （００１７］最後に、ステージ５を紙面に対し直交する
軸、すなわち、単色Ｘ線の照射方向と直交し、かつ、試
料４の光学的に平滑な面に平行な軸を中心として、所望
の角度である０、０６度だけ反時計回りに回転させ、照
射角度の設定を終了する（図４）。この照射角度として
は、効率良く全反射する臨界角を選択する。 ［００１８］このように、本実施例によれば試料４の光
学的に平滑な面と単色Ｘ線の照射方向を平行にした後で
、ステージ５を回転させているので、精度良く、確実に
所望の角度で単色Ｘ線を試料４の光学的に平滑な面に照
射することができる。 ［００１９］図５は本実施例を応用した全反射蛍光Ｘ線
分析装置を示すブロック図である。全反射蛍光Ｘ線分析
装置ではＸ線源としてＸ線発生管を用いている。このＸ
線発生管６から放射されたＸ線は、スリット７で細い平
行Ｘ線束にされた後、Ｘ線分光手段８により分光される
。Ｘ線分光手段８としては、弗化リチウムＬｉＦの分光
結晶を用いることができ、その（２０，０）面にてＸ線
発生管６から放射されたＸ線を反射（回折）させること
によりＸ線を分光することができる。このようにして分
光されたＸ線は、試料支持体９上に付着した試料１０の
光学的に平滑な面に照射され、その反射Ｘ線はスリット
１１を介してシンチレーションカウンタ１２に入射する
。試料支持体９は位置決めテーブル１３に固定された微
動ステージ１３ａに固定されているので、紙面に対して
直交する方向を軸とじて回転することができ、上下左右
に移動が可能である。この位置決めテーブル１３は位置
決めコントローラ１４に接続され、この位置決めコント
ローラ１４は中央処理制御部１５に接続されている。 また、この中央処理制御部１５には前述したシンチレー
ションカウンタ１２が接続されており、シンチレーショ
ンカウンタ１２により計測された散乱Ｘ線強度は中央処
理制御部１５に入力される。この入力値に基づき、位置
決めコントローラ１４に制御指令が出力され、試料支持
体９の位置制御がなされる。 ［００２０１一方、試料支持体９の上方には半導体Ｘ線
検出器１６が配置されており、この半導体Ｘ線検出器１
６はプリアンプ１７、リニアアンプ１８、マルチチャン
ネルアナライザ１９を介して中央処理制御部１５に接続
されている。そのため、試料支持体９上に載せられた試
料１０から放射される蛍光Ｘ線の検出出力は増幅されて
蛍光Ｘ線エネルギの大きさに比例した波高のパルス出力
として取り出され、デジタル出力に変換された後で中央
処理制御部１５でデータ処理される。 ［００２１１この全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いてＸ線
の照射角度を設定する場合、まず、Ｘ線分光手段８から
放射されたＸ線を直接にシンチレーションカウンタ１２
に入射させ、その強度を測定する。次に、微動ステージ
１’３ａを位置決めコントローラ１４で制御することに
より、試料支持体９を当該Ｘ線に対して傾斜させ、その
状態を維持したまま、Ｘ線に近付けていき、ついにはＸ
線を遮断する。その後で、微動ステージ１３ａを回動あ
るいは上下に微動させ、遮断前後でＸ線の強度を中央処
理制御部１５で比較する。これらのＸ線強度を一致させ
ることにより、Ｘ線に対して試料支持体９の上面に付着
した試料１０の光学的に平滑な面を平行にすることがで
きる。次に、微動ステージ１３ａを例えばＳｉに対する
入射角である０、０６度だけ反時計回りに回動する。 ［００２２］このように、本実施例を用いた全反射蛍光
Ｘ線装置によれば、簡単に照射角度をミクロンオーダで
設定することができる。この装置を用いれば、重元素あ
るいは軽元素の分析をすることができる。 ［００２３１次に、図６に基づき、本実施例を適用した
他の応用例について説明する。図６は、本実施例をデュ
アルビーム法に適用した概略図を示すものである。この
装置では、分析できる元素が励起源によって一義的に決
定されることに着目し、２本のＸ線ビームを用いて分析
可能な範囲を拡大している。そのため、この装置では重
元素の分析を可能にするＭｏ−にαなどの第１励起源２
０、そのＸ線を単色化する第１モノクロメ」り２１、お
よび、軽元素の分析を可能にするＷ−Ｌβ１などの第２
励起源２２、そのＸ線を単色化する第２モノクロメータ
２３を使用している。この場合、重元素ばかりか軽元素
に対して最適な感度を有する分析装置を構成することが
できる。この場合、エネルギ強度検出装置は共通に使用
できるので、最初に、重元素（ｃａ−Ｚｒ）を分析する
ためにＸ線励起源２０および第１モノクロメータ２１を
用いて前述した方法で照射角度を設定し、次に、軽元素
（Ｓ　−Ｚ　ｎ）を分析するためにＸ線励起源２２およ
び第２モノクロメータ２３を用いて前述した方法で照射
角度を設定すればよい。 ［００２４］なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、多種多様の変形が可能である。例えば、第
２励起源２２としてＷ−Ｌβ１の代わりにＴｉ−にαを
用いれば、ＮａからＣａまでの元素に対し高感度を保つ
ことができる。 ［００’２５］

【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、簡単にサブミクロン単位の精度でエネルギ
線の照射角度を設定することができる。また、特に全反
射蛍光Ｘ線分析装置に使用する場合、分析に不可欠な装
置を用いて照射角度を設定できるので効率的である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角度
設定方法を示す工程図である。

【図２】本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角度
設定方法を示す工程図である。

【図３】本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角度
設定方法を示す工程図である。

【図４】本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角度
設定方法を示す工程図である。

【図５】本実施例に係る照射角度設定方法を適用できる
全反射蛍光Ｘ線分析装置の概要を示すブロック図である
。

【図６】本実施例に係る照射角度設定方法を適用できる
他の装置を示す概要図である。

【符号の説明】

１・・・回転対陰極型ターゲット、２・・・分光結晶、
３．１２・・・シンチレーションカウンタ、４．１０・
・・試料、５・・・ステージ、６・・・Ｘ線発生管、７
．１１・・・スリット、８・・・Ｘ線分光手段、９・・
・試料支持体、１３・・・位置決めテーブル、１４・・
・位置決めコントローラ、１５・・・中央処理制御部、
１６・・・半導体Ｘ線検出器、１７・・・プリアンプ、
１８・・・リニアアンプ、１９・・・マルチチャンネル
アナライザ、２１・・・第１モノクロメータ、２２・・
・第２励起源、２３・・・第２モノクロメータ ：図５】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】回動および移動可能なステージ上に置かれ
   、光学的に平滑な面を有する試料にエネルギ線を所定の
   角度で照射するエネルギ線の照射角度設定方法において
   、あらかじめ前記エネルギ線をエネルギ強度検出器に照
   射してエネルギ強度を検出する工程と、前記ステージを
   移動させることにより前記エネルギ線を前記試料の光学
   的に平滑な面で遮断する工程と、前記試料の光学的に平
   滑な面による遮断前後のエネルギ強度を比較しながら前
   記ステージを回動または／および移動させることにより
   、前記エネルギ線の照射方向を前記試料の光学的に平滑
   な面に合致させる工程と、前記エネルギ線の照射方向と
   ほぼ直交し、かつ、前記試料の光学的に平滑な面に平行
   な回転軸を中心として前記ステージを前記所定の角度だ
   け回動する工程とを含んで構成されるエネルギ線の照射
   角度設定方法。