JPH04198062A - セラミックの焼成方法及びこれに用いる焼成治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はセラミックの焼成方法およびこれに用いる焼成
治具に関する。

（従来の技術） セラミックの焼成では所定形状に成形したセラミックを
焼成炉内で昇温させて焼成させる。焼成炉には焼成しよ
うとするセラミックの種類に応じて適当な炉を用いるが
、窒化アルミニウムなどのように１８００℃以上ものき
わめて高温で焼成するセラミックでは、耐熱性の高いグ
ラファイトを炉材として用いるのがふつうである。

前記窒化アルミニウムは高熱伝導性、高電気絶縁性、シ
リコン素子とマツチングした低熱膨張率等の優れた材料
特性を有し、また毒性も低いため、従来用いられている
アルミナセラミックやベリリアセラミックにかわる半導
体装用基板材料として注目されているものであるが、こ
の窒化アルミニウムは前記のグラファイトを炉材に用い
た焼成炉では良好な焼結体が得られない。これは、焼成
雰囲気中にカーボンがあられれることによって窒化アル
ミニウムが影響を受けるためで、焼結が阻害されたり不
均一に着色されたりする。

そこで、同じく耐熱性の高い素材として窒化ホウ素が用
いられた。この窒化ホウ素を用いた場合は良好に緻密化
した窒化アルミニウムの焼結体を得ることができる。し
かしながら、窒化ホウ素を用いた場合は、焼成雰囲気中
に出たホウ素がタングステンやモリブデンと反応し、タ
ングステンペーストなどであらかじめメタライズを施し
たものを焼成すると、メタライズ部の抵抗が異常に高く
なるという問題点が明らかになった。

（発明が解決しようとする課題） そこで、グラファイトから焼成雰囲気中にあらわれるカ
ーボンの影響が回避でき、かつタングステンペーストに
よるメタライズも可能なものとして、タングステンある
いはモリブデンを用いて焼成治具を作製し、この焼成治
具にセラミックの成形体をセットして焼成する方法がと
られた。

このタングステンあるいはモリブデン製の焼成治具を用
いた場合は、窒化アルミニウムは好適にａ密化して焼成
され、かつ、タングステンペーストあるいはモリブデン
ペーストを用いてあらかじめメタライズを施してもメタ
ライズ部が高抵抗となるといった問題は生じない。

しかしながら、このタングステンあるいはモリブデンで
作製した焼成治具は、これら金属の比重が大きいために
重量が大きくなり、炉の耐荷重から焼成製品の投入量が
限定されるという製品製造上の問題点、および、タング
ステンあるいはモリブデンは材質的にもろく、繰り返し
使用した場合に劣化しやすいという問題点がある。なお
、焼成治具を洗浄する場合はふつう強塩基製溶液で処理
するか、あるいは酸溶液による処理が行われる。

このため作業効率が著しく低下するといった問題点もあ
った。

そこで、本発明は上記問題点を解消すべくなされたもの
であり、その目的とするところは、窒化アルミニウム等
のセラミックを炉材等からの影響を回避して好適に焼結
させることができ、かつタングステンペースト等を用い
てあらかじめメタライズを施した製品であっても好適に
焼結することのできるセラミックの焼成方法及びこれに
用いる焼成治具を提供するにある。

（課題を解決するための手段） 本発明は上記目的を達成するため次の構成をそなえる。

すなわち、カーボンが焼成雰囲気中にあらわれる焼成炉
内でセラミックを焼成するセラミックの焼成方法におい
て、炉内で前記セラミックの成形体を支持するセッター
にセラミックの焼結体を用い、セラミックの成形体を載
置するスペースを形成すべく上下のセッター間に挟むス
ペーサにタングステン材料を用いることを特徴とする特
また、前記セラミックの成形体が窒化アルミニウムであ
って、セッターに窒化アルミニウム板を用いたもの、セ
ラミックの成形体が窒化アルミニウムの基板にタングス
テンペーストでメタライズを施した成形体、また窒化ア
ルミニウム板のセッターの相対密度が９９Ｘ以上である
ものが効果的である。

また、スペーサがタングステンの板体からなるもの、ス
ペーサがセッター上にタングステン粉末を所定厚さに盛
ったものが効果的である。

また、カーボンが焼成雰囲気にあらわれる焼成炉内にセ
ットしてセラミックの成形体を焼成するための焼成治具
であって、前記セラミックの成形体を載置するための板
状に形成するセラミック製のセッターと、該セッターの
上下間に挟んで前記セラミックの成形体を載置するため
のスペースをあけるスペーサとを有することを特徴とす
る。

また、焼成治具では前記セッターが窒化アルミニウム板
であり、スペーサがタングステンの板体からなるもの、
セッターが窒化アルミニウム板であり、スペーサがタン
グステン粉末からなるものが効果的である。

（作用） セラミック製のセッターとタングステン材料のスペーサ
を用いることで治具の軽量化を図ることができると共に
、カーボンあるいはホウ素といった成形体に悪影響を及
ぼす成分をスペーサ部分で遮断することによって良品を
焼成する。

（実施例） 以下、本発明の好適な実施例を添付図面に基づいて詳細
に説明する。

第１図は本発明に係るセラミックの焼成治具の一実施例
を示す説明図である。実施例では窒化アルミニウムの焼
成に用いる焼成治具を示す。

第１１図で１０はセラミックの成形体を収容するための
試料ケースである。試料ケース１０はグラファイトを用
いて有底のはこ状に形成している。

１２は試料ケース１０内に配置するセッターである。実
施例では２ｍｍ厚の板状に形成した窒化アルミニウムの
焼結板（密度３．２６ｇ／ｃｍ’　）を用いた。

１４はセッター１２の周縁部に配置したスペーサである
。このスペーサ１４はセッター１２上に、焼成しようと
する窒化アルミニウムの成形体１６を載置するためのス
ペースを設けるためのものである。スペーサ１４は実施
例では厚さ３ｍｍ　、幅３ｍｍのタングステン材で形成
し、セッター１２の外周縁を覆うように枠体状に形成し
た。

セッター１２は窒化アルミニウムの成形体１６を所定配
置で載置するとともに、スペーサ１４をセッター１２間
に挟んで図のように試料ケース１０内で積層してセット
する。

上記の窒化アルミニウムの成形体１６はタングステンペ
ーストを用いて所要のメタライズパターンをスクリーン
印刷したもので、Ｙ、Ｃｈを３重量％含有するものであ
る。

この窒化アルミニウムの成形体１６を収納した試料ケー
ス１０を電気炉内にセットし、脱バインダー後、窒素ガ
ス雰囲気中で、１９００℃、１０時間の焼成を行った。

焼結体は黄変などの色むらがない透光体とじて得られた
。また、熱伝導率はｌ　９６Ｗ／ｍＫで好適な値が得ら
れ、メタライズ部分の抵抗率は約７ＸｌＯ−”Ω・ｃｍ
と非常に低い値が得られ、優れた特性を有する焼結体と
して得られた。

本実施例の窒化アルミニウムの焼成方法は、成形体１６
をセットするセッター１２に窒化アルミニウム板を用い
ること、およびスペーサ１４にタングステン材料を用い
ること、およびスペーサ１４を介してセッター１２を積
み重ねるようにセットすることを特徴とする。

ここでセッター１２に用いる窒化アルミニウムの焼結体
は相対密度が９９％以上の緻密に焼結した高純度の窒化
アルミニウム板である必要がある。

緻密に焼結した窒化アルミニウムの焼結体は非酸化性雰
囲気中においては少なくとも１９５０℃程度までは、カ
ーボンあるいは窒化ホウ素と問題となるような相互作用
を示さない。したがって、炉室あるいは上記実施例のよ
うな試料ケース１０にグラファイトや窒化ホウ素材を用
いても、相互の反応による劣化を起こさないという利点
がある。

また、窒化アルミニウムが緻密で高純度でなければなら
ないのは、セッターを繰り返して使用した場合の汚染を
防止するためである。

窒化アルミニウムの焼成は一般に焼結の初期段階で二次
相（液相）が生成し、液相焼結機構で緻密化が進行し、
終期ではこの二次相が系外に除かれる。窒化アルミニウ
ム製品から生じるこのような焼結助剤を主成分としだ液
相あるいは気相はしばしばセッターを汚染し、セッター
の劣化の原因になったり５次に用いる際にセッター側か
ら逆に製品側に転写等を起こしたりして問題となる。セ
ッターに用いる窒化アルミニウムが十分に緻密でないと
製品から出る二次相成分がセッター中に不均一に取り込
まれて、製品側に転写されることが起こるが、窒化アル
ミニウムの焼結体が十分に緻密で高純度であれば、製品
から呂る二次相成分がセッター側に取り込まれることが
なく、したがって上記のようなセッターから製品側への
転写といった問題が生じない。また、これによってセッ
ターの洗浄も容易になる。

また、スペーサ１４にタングステン材料を用いるのは、
焼成治具内の雰囲気を制御するのに窒化アルミニウムの
スペーサにくらべてタングステン材料の方が優れている
からである。

実施例のスペーサ１４はセッター１２の外周縁に挟んで
セッター１２を重ねることによって、セッター１２の外
周縁部を遮蔽し、外部から侵入しようとするカーボンや
ホウ素といった成形体１６あるいは成形体１６に施した
メタライズ部に悪影響を及ぼす成分を遮断する作用を有
している。また、スペーサ１４は同時に成形体を焼成す
る際に生じる上記の二次相成分等のような内部から系外
に排出しようとする成分の滞留を防ぐという目的がある
。

タングステン材料はこれらの目的に十分な効果を有する
ものである。すなわち、タングステンはカーボンやホウ
素等と相互作用し易いから、外部からカーボンやホウ素
が侵入しようとするとタングステンと相互作用してセッ
ター１２の外周縁部で侵入を阻止する。また、タングス
テンと窒化アルミニウムのセッター１２とは相互作用し
にくいから、セッター１２とスペーサ１４とが接着せず
、二次相成分等の排出しようとする成分の排出が好適に
なされる。なお、タングステン材料を用いたスペーサ１
４としては、タングステンを圧延した板体を用いてもよ
いし、タングステンの粉末をセッター１２の外周縁部に
盛ってセッター１２を重ねるようにしてもよい。

タングステンの板体をスペーサ１４に用いる方が取り扱
いの作業性はよいが、窒化アルミニウム中での焼結助剤
成分が特に多い場合はタングステン粉末を用いる方法の
方が良好な結果が得られる。

タングステン粉末をセッター１２の外周縁部に盛るよう
にしてセッター１２に成形体１６をセットして焼成した
場合は、セッター１２の外周縁のタングステン粉末は焼
成後には一体化していることが多い、これは、焼成時に
成形体の二次相成分を治具外に排出する過程で粒成長を
起こすものと考えられる。

また、本実施例では焼成治具の主要部であるセッタ一部
分を窒化アルミニウムの焼結体で形成したことによりタ
ングステンで焼成治具を形成した場合とくらべて軽量化
できるという利点がある。

窒化アルミニウムの比重は約３．３ｇ／　Ｃｍ３でタン
グステンの約６分の１であり、実用上のセッターとして
２ｍｍ厚の窒化アルミニウム板を用いた場合、厚さＩ、
５ｍｍのタングステン板を用いた場合にくらべて炉の荷
重許容範囲で約４倍の量の成形体を収納することが可能
になる。

なお、上記実施例においては窒化アルミニウムの焼成に
ついて説明したが、１８００〜２０００℃といったきわ
めて高温で焼成するセラミックの焼成にも同様に適用す
ることができる。

以上、本発明について好適な実施例を挙げて種々説明し
たが１本発明はこの実施例に限定されるものではなく、
発明の精神を逸脱しない範囲内で多くの改変を施し得る
のはもちろんのことである。

（発明の効果） 本発明に係るセラミックの焼成方法及び焼成治具によれ
ば、上述したように、きわめて高温の焼成温度が要求さ
れるセラミックの焼成で、カーボンが焼成雰囲気中にあ
らわれる状態でも好適な焼成を行うことができ、かつタ
ングステンペーストを用いてメタライズを施した製品で
も低抵抗率の焼成メタライズを得ることができ、セラミ
ックの良品を製造することができる。また、従来の焼成
治具に比較して軽量化できることからより多くの製品を
一度に焼成することができ効率的に製造することができ
る等の著効を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るセラミックの焼成治具の一実施例
を示す説明図である。 １０・・・試料ケース、　　１２・・・セッター、１４
・・・スペーサ、　１６・・・窒化アルミニウムの成形
体。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．カーボンが焼成雰囲気中にあらわれる焼成炉内でセ
   ラミックを焼成するセラミックの焼成方法において、 炉内で前記セラミックの成形体を支持する セッターにセラミックの焼結体を用い、セラミックの成
   形体を載置するスペースを形成すべく上下のセッター間
   に挟むスペーサにタングステン材料を用いることを特徴
   とするセラミックの焼成方法。
2. ２．セラミックの成形体が窒化アルミニウムであって、
   セッターに窒化アルミニウム板を用いることを特徴とす
   る請求項１記載のセラミックの焼成方法。
3. ３．セラミックの成形体が窒化アルミニウムの基板にタ
   ングステンペーストでメタライズを施した成形体である
   ことを特徴とする請求項２記載のセラミックの焼成方法
   。
4. ４．窒化アルミニウム板のセッターの相対密度が９９％
   以上である請求項２または３記載のセラミックの焼成方
   法。
5. ５．スペーサがタングステンの板体からなることを特徴
   とする請求項１、２、３または４記載のセラミックの焼
   成方法。
6. ６．スペーサがセッター上にタングステン粉末を所定厚
   さに盛ったものであることを特徴とする請求項１、２、
   ３または４記載のセラミックの焼成方法。
7. ７．カーボンが焼成雰囲気にあらわれる焼成炉内にセッ
   トしてセラミックの成形体を焼成するための焼成治具で
   あって、 前記セラミックの成形体を載置するための 板状に形成するセラミック製のセッターと、該セッター
   の上下間に挟んで前記セラミッ クの成形体を載置するためのスペースをあけるスペーサ
   とを有することを特徴とする焼成治具。
8. ８．セッターが窒化アルミニウム板であり、スペーサが
   タングステンの板体からなることを特徴とする請求項７
   記載の焼成治具。
9. ９．セッターが窒化アルミニウム板であり、スペーサが
   タングステン粉末からなる請求項７記載の焼成治具。