JPH04173713A

JPH04173713A - 歯科用グラスアイオノマーセメント用ペースト

Info

Publication number: JPH04173713A
Application number: JP2301573A
Authority: JP
Inventors: Hidekazu Masuhara; 英一増原; Shigeo Komiya; 小宮　重夫; Takeo Saegusa; 三枝　赳夫; Yasuhiro Kojima; 小嶋　靖弘; Tetsuya Nakamura; 哲也中村; Yoshitaka Goto; 後藤　義隆; Masaharu Nakayama; 中山　雅陽
Original assignee: SOGO SHIKA IRYO KENKYUSHO KK; Noritake Co Ltd; Nippon Oil and Fats Co Ltd
Current assignee: SOGO SHIKA IRYO KENKYUSHO KK; Noritake Co Ltd; NOF Corp
Priority date: 1990-11-07
Filing date: 1990-11-07
Publication date: 1992-06-22
Also published as: EP0510211A1; EP0510211A4; WO1992008438A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は歯科用グラスアイオノマーセメント用ペースト
及び該ペーストとポリカルボン酸水溶液から成るキット
に係わる。

（従来の技術）歯科用グラスアイオノマーセメントは、歯髄為害性が無
く、歯質に対する接着性がリン酸亜鉛セメントより良好
である等の優れた性質を持っているため、合着、修復、
充填、裏装など広範囲な臨床に使用されている。

グラスアイオノマーセメントはアルカリ土類金属を含む
ケイ酸塩ガラス粉末とポリカルボン酸水溶液との反応結
合体である。

ガラス粉末はアルミナフルオロシリケートガラスでＳｉ
ＯＳＡｌ　○　、ＣａＦ　　、ＢａＦ２．ＡＩＦ　　、
ＡｌＰＯ４等を主成分とし、１１００〜１５００℃で溶
解したのち急冷して粉砕した微粉末である。一方、ポリ
カルボン酸を含む水溶液はポリアクリル酸又はアクリル
酸とイタコン酸あるいはマレイン酸の共重合物の水溶液
に酒石酸が添加されたものである。

従来、グラスアイオノマーセメントを調製する際には、
ガラス粉末は規定のスプーンによりガラス製容器から練
和紙上に所定量すくい取り、一方ポリマー水溶液は練和
紙上に所定量滴下し、両者をへらを用いて十分練和する
方法が行なわれていた。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、上記の粉と液とを練和する従来法は、次
に示すような問題点があり解決か望まれている。

■　現在行なわれている粉末の計量方法では、スプーン
にすくい取ったガラス粉末をガラス容器の縁で擦り切る
方法を採用しているが、ガラス粉末は多量の空気を含有
しているため常に一定量を採取することは難しい。

■　ガラス粉末はポリカルボン水溶液との馴染みが良く
ないため練和の初期に飛散しやすく、熟練しないと所期
の物性を得ることが難しい。

■　一般にセメントに使用されるガラス粉末は、微粉末
状にしであるため表面が著しく活性であり、空気中の水
分を吸収して凝集しやすい。このようなガラス粉末を使
用するとセメントの性能は劣化する。はなはだしい場合
には、容器に固着し使用できなくなることもあるため、
粉の保存には多くの注意が必要である。

■　また、使用に際し、微粉であるためガラス粉末を所
定量容器から取り出す時、室内外の風によって粉が飛散
するおそれがある。

（課題を解決する為の手段）上記課題を解決すべく鋭意研究を進めた結果、ガラス粉
末、水溶性ポリマー及び水を含有したペーストとポリカ
ルボン酸水溶液を組合せると、上記課題をすべて解決し
たグラスアイオノマーセメント組成物が得られることを
見い出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、ガラス粉末、水溶性ポリマー及び水を
含有する歯科用グラスアイオノマーセメント用ペースト
、並びに該ペースト及びポリカルボン酸水溶液から成る
歯科用グラスアイオノマーセメント調製用キットを提供
するものである。

ガラス粉末としては、通常歯科用グラスアイオノマーセ
メントに使用されている、前に述べた従来のアルミナフ
ルオロンリケードガラス微粉末であればすべて使用でき
る。該ガラス粉末の比表面積は通常２．Ｇ〜４．０ｒｒ
ｉ／ｇの範囲にある。

水溶性ポリマーとしては、メチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロース、ヒドロキシメチルエチル
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリビニルア
ルコール、ポリエチレングリコールを挙げることができ
る。

また、これらの水溶性ポリマーは、単独または２種以上
混合して用いることができる。

ペースト中の各成分の好適含有量は、ガラス粉末５５〜
９０重量％、水９９〜４４９重量％、水溶性ポリマー０
．１〜２．０重量％の範囲である。

かかる水溶性ポリマーとガラス粉末を混合することによ
り、長期間に亘って安定なペーストを得ることができる
。

ポリカルボン酸としては、ポリアクリル酸、アクリル酸
とイタコン酸の共重合体、アクリル酸とマレイン酸の共
重合体等が使用できる。

ポリカルボン酸水溶液の濃度は、４０〜７５重量％の範
囲が好適に用いられる。４０重量％未満では硬化したグ
ラスアイオノマーセメントの破砕抗力が低下し、７５重
量％を越えると液の粘度が高くなり操作性が悪くなるた
め好ましくない。

ポリカルボン酸水溶液は従来公知の方法で調製すること
ができる。

ポリカルボン酸の分子量は、一般に１０００〜５０００
００の範囲が好ましく、特に２０００−１０００００の
範囲が好ましい。

ポリカルボン酸水溶液には、ポリマーに対して０．１〜
５０重量％の酒石酸、クエン酸及びリンゴ酸等の有機酸
を添加することもできる。

本発明のペーストを調製するには、まず水溶性ポリマー
の水溶液を調整し、この液とガラス粉末をミキサーにて
充分混練し均一なペースト状態とする。

混線方法については、ガラス粉末の分散不良の凝集物が
生じない方法であれば何でも使用できるが、スタティッ
クミキサーや超音波ホモジナイザーが好適に用いられる
。

ガラス粉末の分散を長期間均一に維持するために、ペー
スト中には、分散剤を添加することが好ましい。分散剤
としては、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール水溶性ワックス、高分子型陰イオン活性剤、高分
子型非イオン活性剤、エステル型非イオン活性剤及びエ
ーテル型非イオン活性剤等を使用することができる。但
し、分散剤の添加量は０．５重量％以下であることが好
ましい。０５重量％より添加量が多いとグラスアイオノ
マーセメントの崩壊率が大きくなり好ましくない。

ペーストの保存安定性をより向上させる為の陽イオン活
性剤（ベンジル型）のような殺菌剤及びその他従来の歯
科用グラスアイオノマーセメントに用いられている各種
補助剤を添加してもよい。

かかる殺菌剤の添加量は０．５重量％以下が好ましい。

ペーストの粘度は例えば、練り歯磨程度の固さ（粘度）
が適切であり、これ以下では、長期の保存に際し、粉と
液の分離のおそれが在り、また、後程添加する硬化液の
量が、セメント泥の粘度を適切に保つ為には少なくなり
、ひいてはセメントの物性値を低下させる。一方、逆に
粘度が高すぎると、混線物を取り出すのに多大の労力を
必要とする為、実用的でない。このようなペーストは、
定量吐出装置（シリンジ）に充填して使用すると、一定
量計量することが容易になり、保存にも便利である。

次に実施例により本発明を具体的に説明する。

実施例ｌＳｉＯ２８３８ｇ５Ａｆ１２ｏ３５７２ｇ１ＣａＦ２３
１４ｇ１Ｎ　ａ　Ｆ　　１８６ｇ１Ａ　ｊ！　Ｆ　３３
２ｇ　−Ａ　ｊ！　Ｐ　０４７６ｇを１３θＯ〜１４０
０℃で溶解したのち、急冷して乾式法にて微粉砕した比
表面積２．４ｍ／ｇのアルミナフルオロシリケートガラ
ス微粉末を製造した。

得られたガラス微粉末１０００ｇとメチルセルロース２
重量％水溶液３００ｇをスタティックミキサーで充分混
練することにより本発明のペーストを調製した。

アクリル酸４２０ｇ、イタコン酸４０ｇ１酒石酸８０ｇ
１過硫酸アンモニウム２５ｇ１蒸留水１７００　ｇを反
応槽に入れ、８０℃で７時間撹拌した後、エバポレ−タ
ー中で濃縮し、固形分７０重量％の粘稠なポリカルボン
酸水溶液を調製した。

上記ペーストとポリカルボン酸水溶液を夫々別のポリプ
ロピレン製シリンジに入れ空気に触れないように密栓を
した。

該ペーストとポリカルボン酸水溶液をシリンジから重量
比で２．５：１の割合に練和紙上に出し３０秒間練和し
た。凝固時間は５分３０秒であったが、練和時間が従来
の市販グラスアイオノマーセメントの１／３ですむため
、実質的な操作時間が従来品の場合より長くとれ、クラ
ウンの合着操作も非常にやりやすかった。また、ガラス
粉末がペースト状になっているため、練和中に風でガラ
ス粉末が飛散ることもなかった。

さらに、両者を各々シリンジ内で１８０日間相対湿度６
０％、温度２５℃の室内に放置したが、なんらの変化も
観察されなかった。

実施例２〜４下記の表に示す成分を用いて、実施例１と同様に、本発
明のペーストを調製し、ポリカッしボン酸水溶液と混和
した。尚、実施例２〜４の夫々で使用したポリカルボン
酸水溶液は後述する方法で調製した。凝固時間及び操作
余裕時間は表に示すとおりである。いずれも練和性に優
れていた。いずれのセメントも練和所要時間は約３０秒
しかかからず、十分余裕を持って操作することができた
。更に、実施例１で調製したペースト同様、保存安定性
にも大変優れたものであった。

一方、同条件下で、市販グラスアイオノマーセメントは
すべてガラス粉末の一部が凝集してママコを生じていた
。

［実施例２で用いたポリカルボン酸水溶液］アクリル酸
−イタコン酸共重合体の合成アクリル酸８００ｇ、イタ
コン酸２００ｇ、イソプロピルアルコール２５０ｇ、蒸
留水１０１０ｇを滴下槽１１過硫酸アンモニウム４７ｇ
１蒸留水５７５ｇを滴下槽２とし、蒸留水１９００ｇを
反応槽に仕込み、３０分間窒素置換を行なった。反応槽
を８０℃とし、窒素気流下にて、滴下槽１と滴下槽２を
約２時間に亘り同時滴下した。滴下終了後更に２時間保
持し、その後昇温し３時間還流した。反応終了後、水蒸
気蒸留により精製し、濃度調整により約６５％水溶液と
した後、酒石酸を　１８０ｇ添加した。得られたポリマ
ーのゲルパーミェーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ
）によるポリスチレン換算分子量は、５６、８００であ
った。

［実施例３で用いたポリカルボン酸水溶液］アクリル酸
重合体の合成アクリル酸８００ｇ、イソプロピルアルコール４８０ｇ
、蒸留水８００　ｇを滴下槽１、過硫酸アンモニウム１
９ｇ１蒸留水４６０ｇを滴下槽２とし、蒸留水１５２０
ｇ、過硫酸アンモニウム１９ｇを反応槽に仕込み、３０
分間窒素置換を行なった。反応槽を７５℃とし、窒素気
流下にて、滴下槽１と滴下槽２を約２時間に亘り同時滴
下した。滴下終了後更に２時間保持し、その後昇温し３
時間還流した。反応終了後、水蒸気蒸留により精製し、
濃度調整により約６５％水溶液とした後、酒石酸を１８
０ｇ添加した。

得られたポリマーのゲルパーミェーションクロマトグラ
フィー（ＧＰＣ）によるポリスチレン換算分子量は、６
２．５００であった。

［実施例４で用いたポリカルボン酸水溶液〕アクリル酸
−マレイン酸共重合体の合成アクリル酸８００ｇ、マレ
イン酸５０ｇ１イソプロピルアルコール３００　ｇ　、
蒸留水１０００ｇを滴下槽１、過硫酸アンモニウム５０
ｇ１蒸留水６００ｇを滴下槽２とし、蒸留水２０００　
ｇを反応槽に仕込み、３０分間窒素置換を行なった。反
応槽を８０℃とし、窒素気流下にて、滴下槽１と滴下槽
２を約２時間に亘り同時滴下した。滴下終了後更に２時
間保持し、その後昇温し３時間還流した。反応終了後、
水蒸気蒸留により精製し、濃度調整により約６５％水溶
液とした後、酒石酸１８０ｇを添加した。得られたポリ
マーのゲルパーミェーションクロマトグラフィー（ＧＰ
Ｃ）によるポリスチレン換算分子量は、５３．７００で
あった。

比較例市販グラスアイオノマーセメント“ノ＼イボンドタイプ
■”　（松風社製）の粉と液を付属の計量器で計り取っ
て、練和紙上で練和した。練和初期では、粉と液がなじ
みにくく練和しにくいだけでなく、操作余裕時間が１分
２０秒と短いため、練和操作に十分慣れないと使用しず
らいものであった。

（発明の効果）１、　ガラス粉がペースト状の為、定量吐出装置が利用
でき正確に計量できる。

２、　ガラス粉がペースト状の為、ポリマー水溶液との
練和が非常に簡単で、かつ短時間で練和が終了するため
、十分な操作時間が得られる。

３　ガラス粉がペースト状の為、吸湿による粉末の凝集
といった不均一化が無い。

４、　作業中にガラス粉が飛散することが無く、診療室
を常に清潔に保つことができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ガラス粉末、水溶性ポリマー及び水を含有する歯
科用グラスアイオノマーセメント用ペースト。
（２）ガラス粉末含量５５〜９０重量％、水含有量９．
９〜４４．９重量％及び水溶性ポリマー含有量０．１〜
２．０重量％であることを特徴とする、請求項１記載の
歯科用グラスアイオノマーセメント用ペースト。
（３）請求項１又は２記載のペースト及びポリカルボン
酸水溶液から成る歯科用グラスアイオノマーセメント調
製用キット。
（４）ポリカルボン酸水溶液中のポリマー濃度が４０〜
７５重量％である請求項３記載の歯科用グラスアイオノ
マーセメント調製用キット。
（５）ポリカルボン酸がポリアクリル酸、アクリル酸及
びイタコン酸の共重合体又はアクリル酸及びマレイン酸
の共重合体であることを特徴とする、請求項３又は４記
載の歯科用グラスアイオノマーセメント調製用キット。