JPH04124090A - How to form a diamond film - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
気相成長法により所定パターンのダイヤモンド膜を形成
する方法に関し、
密着性の良い所定パターンのダイヤモンド膜を、煩雑な
工程を必要とせずに安定して形成する方法を提供するこ
とを目的とし、
所定ダイヤモンド膜パターンの反転パターンを有するマ
スクを基板上に密接載置し、この状態の基板上にダイヤ
モンドを気相成長させた後、該マスクを該基板から取り
外すことにより、該基板上に該所定パターンのダイヤモ
ンド膜を形成するように構成する。[Detailed Description of the Invention] [Summary] Regarding a method of forming a diamond film with a predetermined pattern using a vapor phase growth method, a diamond film with a predetermined pattern with good adhesion can be stably formed without the need for complicated processes. In order to provide a method, a mask having an inverted pattern of a predetermined diamond film pattern is closely placed on a substrate, diamond is vapor-phase grown on the substrate in this state, and then the mask is removed from the substrate. Accordingly, a diamond film having the predetermined pattern is formed on the substrate.
本発明は、気相成長法により所定パターンのダイヤモン
ド膜を形成する方法に関する。The present invention relates to a method of forming a diamond film with a predetermined pattern by a vapor phase growth method.
ダイヤモンドはビッカース硬さ約１００００と地球上で
最も硬い材料であり、ヤング率も高く、耐摩耗性および
化学的安定性にも優れている。更に、熱伝導率も２００
０ｗ／ｍｋと銅の４倍も高く、絶縁性に優れ、誘電率も
低い、また、赤外域から紫外域までの広い波長範囲で透
明であり、しかも不純物のドーピングにより半導体にも
なる。Diamond is the hardest material on earth with a Vickers hardness of about 10,000, has a high Young's modulus, and has excellent wear resistance and chemical stability. Furthermore, the thermal conductivity is 200
It has 0w/mk, four times higher than copper, has excellent insulating properties, and has a low dielectric constant.It is also transparent in a wide wavelength range from infrared to ultraviolet, and can also become a semiconductor by doping with impurities.
このように多くの優れた性質を有するダイヤモンドは、
工具材料としてハイテク産業に必要不可欠な存在である
ばかりでなく、耐摩耗性コーティング、スピーカの振動
板、光学部品の透明コーティング、半導体素子のパッシ
ベーション膜、ヒートシンク、回路基板、耐環境トラン
ジスタ、青色発光ダイオード等極めて広い分野での応用
が期待されている。Diamonds have many excellent properties,
It is not only indispensable as a tool material in high-tech industries, but also in wear-resistant coatings, speaker diaphragms, transparent coatings for optical components, passivation films for semiconductor devices, heat sinks, circuit boards, environmentally resistant transistors, and blue light-emitting diodes. Applications are expected in an extremely wide range of fields.
このように広い用途で気相合成ダイヤモンドを用いるた
めには、各用途で必要とする形態に応したパターンでダ
イヤモンド膜を形成するノ〈ターニング技術が不可欠で
ある。In order to use vapor-phase synthetic diamond in such a wide range of applications, turning technology is essential to form a diamond film in a pattern that corresponds to the form required for each application.
［従来の技術〕
一般的に、気相成長したダイヤモンド膜は基板との密着
力が弱く、ダイヤモンドと基板材料との熱膨張係数の差
に起因する熱歪みによって、成長途中あるいは成長後に
室温まで冷却する際に基板から剥離したり割れたりし易
い。基板上に成長させるダイヤモンド膜の面積が大きい
程、熱歪みが大きくなり、剥離や割れの発生が助長され
る。したがって、基板上の広い面積に成長させたダイヤ
モンド膜を、何らかの手段によって後からバターニング
して所定パターンのダイヤモンド膜を得ることは、実用
的にはほとんど採用できない。[Prior art] Generally, a diamond film grown in a vapor phase has weak adhesion to a substrate, and due to thermal strain caused by the difference in thermal expansion coefficient between diamond and the substrate material, it is difficult to cool down to room temperature during or after growth. It is easy to peel off or crack from the substrate when doing so. The larger the area of the diamond film grown on the substrate, the greater the thermal strain, which promotes the occurrence of peeling and cracking. Therefore, it is practically impossible to obtain a diamond film with a predetermined pattern by later patterning a diamond film grown over a wide area on a substrate by some means.
気相成長によって始めから必要パターンのダイヤモンド
膜を形成する方法としては、基板表面にダイヤモンド粒
子等で傷つけたりイオン注入により損傷を与えたりした
場所ではダイヤモンドの核発生が起こるが、それ以外の
場所では核発生が起こらないという現象を利用する方法
がある。In the method of forming a diamond film with the required pattern from the beginning by vapor phase growth, diamond nucleation occurs in places where the substrate surface is scratched with diamond particles or damaged by ion implantation, but diamond nucleation occurs in other places. There is a method that takes advantage of the phenomenon that nuclear generation does not occur.
しかしこの方法では、ダイヤモンドを形成したくない場
所での成長を必ずしも確実に防止することができないた
め、所定パターンのダイヤモンド膜が安定して得られな
いという問題があった。However, this method has the problem that a diamond film with a predetermined pattern cannot be stably obtained because it is not always possible to reliably prevent the growth of diamond in places where diamond is not desired to be formed.
その解決策として、例えば特開平１−１２３４２２号公
報および１−１２３４２３号公報等に、ネガパターン膜
を形成した基板上にダイヤモンド膜を成長させた後、ネ
ガパターン膜を酸等で溶解除去することにより、所定パ
ターンのダイヤモンド膜を形成する方法が提案されてい
る。As a solution, for example, as disclosed in JP-A-1-123422 and JP-A-1-123423, a diamond film is grown on a substrate on which a negative pattern film is formed, and then the negative pattern film is dissolved and removed using acid or the like. proposed a method of forming a diamond film with a predetermined pattern.
しかし上記方法では、−旦基板上にマスクを製膜し、ダ
イヤモンド膜成長後にこれを除去するための処理を行う
必要があるため、工程上非常に煩雑であり、それだけ生
産性が低く、製造コストも高くならざるを得ないという
欠点があった。However, in the above method, it is necessary to first form a mask on the substrate and then perform a process to remove it after the diamond film has grown, which makes the process extremely complicated, resulting in low productivity and manufacturing costs. The disadvantage was that it had to be expensive.
本発明は、上記従来の問題を解消し、密着性の良い所定
パターンのダイヤモンド膜を、煩雑な工程を必要とセず
に安定して形成する方法を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to provide a method for stably forming a diamond film having a predetermined pattern with good adhesion without requiring complicated steps.
〔課題を解決するための手段］
上記の目的は、本発明によれば、所定ダイヤモンド膜パ
ターンの反転パターンを有するマスクを基板上に密接載
置し、この状態の基板上にダイヤモンドを気相成長させ
た後、該マスクを該基板から取り外すことにより、該基
板上に該所定パターンのダイヤモンド膜を形成すること
を特徴とするダイヤモンド膜の形成方法によって達成さ
れる。[Means for Solving the Problems] According to the present invention, the above object is achieved by placing a mask having an inverted pattern of a predetermined diamond film pattern closely on a substrate, and depositing diamond on the substrate in this state in a vapor phase. This is achieved by a diamond film forming method characterized in that the diamond film in the predetermined pattern is formed on the substrate by removing the mask from the substrate.
本発明で行う気相成長法は、基板上にダイヤモンド膜を
成長させることができる気相成長法であればよく、例え
ばマイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フイラメントＣＶＤ
法等、従来からダイヤモンド膜の気相成長法あるいは気
相合成法として行われていた方法を用いることができる
。The vapor phase growth method performed in the present invention may be any vapor phase growth method that can grow a diamond film on a substrate, such as microwave plasma CVD method, thermal filament CVD method, etc.
Methods conventionally used as vapor phase growth methods or vapor phase synthesis methods for diamond films can be used.
本発明に用いるマスクは、気相成長中の基板温度で融解
または分解しない材質で作製する。上記のような現在用
いられているダイヤモンド膜の気相成長法では、一般に
基板温度を５００°Ｃ以上とする必要があるので、５０
０°Ｃ以上の融点または分解温度を有する材料で作られ
たマスクを用いる。The mask used in the present invention is made of a material that does not melt or decompose at the substrate temperature during vapor phase growth. In the currently used vapor phase growth method for diamond films as described above, it is generally necessary to keep the substrate temperature at 500°C or higher.
A mask made of a material with a melting point or decomposition temperature above 0°C is used.
マスクの少な（とも表面部分が、炭素を固溶する金属を
主成分とする材料で作られていることが望ましい。この
ような材料で作られたマスク上にはダイヤモンドが核発
生せず、マスク上での不要なダイヤモンド膜の成長を防
止できる。このようなマスク材料としては、鉄、ニッケ
ル、コバルト、およびこれらの少なくとも１種を主成分
とする合金から成る群から選択された金属が、炭素固溶
度が大きいので特に望ましい。It is preferable that the mask has a small surface area (and the surface part is made of a material whose main component is a metal that contains carbon as a solid solution. Diamonds will not form on the mask made of such a material, and the mask will not nucleate. Unnecessary growth of diamond film on the surface can be prevented.As such a mask material, a metal selected from the group consisting of iron, nickel, cobalt, and alloys containing at least one of these as a main component, carbon It is particularly desirable because of its high solid solubility.
予め実験により、成長途中および成長後冷却中の熱歪み
によるダイヤモンド膜の割れおよび基板からの剥離が生
じないようにダイヤモンド膜パターンを設定し、その反
転パターンのマスクを作製することが特に有利である。It is particularly advantageous to set a diamond film pattern in advance through experiments to prevent the diamond film from cracking or peeling from the substrate due to thermal strain during growth and cooling after growth, and to fabricate a mask with an inverted pattern. .
本発明では、所定ダイヤモンド膜パターンの反転パター
ンを有するマスクを基板上に密接載置し、この状態の基
板上にダイヤモンドを気相成長させた後、マスクを基板
から取り外すことにより、基板上に所定パターンのダイ
ヤモンド膜を形成するので、安定して所定パターンのダ
イヤモンド膜を形成できる。しかも、マスクは基板上に
製膜するのではなく別途作製したものを基板上に載置し
て用いるので、従来のように一旦基板上にマスクパター
ンを製膜することも、ダイヤモンド膜成長後ニマスクパ
ターンを除去する処理を行うことも必要としないため、
工程が煩雑になることがない。In the present invention, a mask having an inverted pattern of a predetermined diamond film pattern is closely placed on a substrate, diamond is vapor-phase grown on the substrate in this state, and then the mask is removed from the substrate to form a predetermined pattern on the substrate. Since a diamond film with a pattern is formed, a diamond film with a predetermined pattern can be stably formed. Moreover, the mask is not formed on the substrate, but is prepared separately and placed on the substrate, so it is not possible to form the mask pattern once on the substrate as in the past, but to apply it after the diamond film is grown. Since it is not necessary to perform processing to remove the mask pattern,
The process does not become complicated.
更に、予め実験により、成長途中および成長後冷却中の
熱歪みによるダイヤモンド膜の割れおよび基板からの剥
離が生じないように設定したパターンでダイヤモンド膜
を形成することができるので、ダイヤモンド膜の剥離や
割れを確実に防止することができる。Furthermore, through experiments, it is possible to form a diamond film in a pattern set in advance to prevent the diamond film from cracking or peeling from the substrate due to thermal strain during growth or during post-growth cooling. Cracking can be reliably prevented.
以下に、添付図面を参照し、実施例によって本発明を更
に詳細に説明する。In the following, the invention will be explained in more detail by means of examples with reference to the accompanying drawings.
［実施例１〕
第１図を参照して、本発明に従ってダイヤモンド膜を形
成した一例を説明する。同図（ａ）〜（Ｃ）は以下で説
明する工程（ａ）〜（ｃ）に対応する。[Example 1] An example of forming a diamond film according to the present invention will be described with reference to FIG. (a) to (C) in the figure correspond to steps (a) to (c) described below.
気相成長を行うための装置としては、第２図に示したＤ
ＣプラズマジェットＣＶＤ装置を用いた。この装置は本
出願人が特開昭６４−３３０９６号公報に開示したもの
である。それぞれ直流電源７に接続された筒状のアノー
ド４およびそれに挿入された棒状のカソード５の各々の
先端間でアーク放電１１が発生する。筒状アノード４内
のカソード５との間の空間に供給された原料ガス６がこ
のアーク１１に晒されて高密度の活性種となり、これが
アノード先端のノズルから高速のプラズマジェット８と
なって、水冷基板ホルダ１０に保持された基板１上に吹
き付けられ、ダイヤモンド膜９が形成される。これによ
り実用的に十分な高速の製膜速度が得られる。The device for vapor phase growth is D shown in Figure 2.
A C plasma jet CVD apparatus was used. This device was disclosed by the present applicant in Japanese Patent Laid-Open No. 64-33096. Arc discharge 11 is generated between the tips of each of the cylindrical anode 4 connected to a DC power source 7 and the rod-shaped cathode 5 inserted therein. The raw material gas 6 supplied to the space between the cylindrical anode 4 and the cathode 5 is exposed to this arc 11 and becomes a high-density active species, which becomes a high-speed plasma jet 8 from a nozzle at the tip of the anode. A diamond film 9 is formed by spraying onto the substrate 1 held by the water-cooled substrate holder 10. As a result, a film forming rate sufficiently high for practical use can be obtained.
以下、第１図の工程を追って説明する。The steps shown in FIG. 1 will be explained below.
工程（ａ）：
第２図のＣＶＤ装置に、基板ｌとして２０Ｘ２０Ｘ０．
５ｍのＳｉウェハをセットし、所定ダイヤモンド膜パタ
ーンの反転パターンを有する厚さ０．２閣のＮｆマスク
２を基板１上に密接載置した。Step (a): In the CVD apparatus shown in FIG. 2, a substrate l of 20×20×0.
A 5 m Si wafer was set, and an Nf mask 2 having a thickness of 0.2 mm and having an inverted pattern of a predetermined diamond film pattern was closely placed on the substrate 1.
工程（ｂ）：
この状態の基板１上にダイヤモンド膜を製膜した。製膜
条件は、原料ガス：水素５０１ ／＋ｗｉｎ ＋メタン
１１ ／ｓ＋ｉｎ 、圧カニ ５０Ｔｏｒｒ、電源出カ
ニ２ｋｍ、基板温度：１０００’Ｃ１製膜時間：３０分
とした。Step (b): A diamond film was formed on the substrate 1 in this state. The film forming conditions were as follows: raw material gas: hydrogen 501 /+win + methane 11 /s+in, pressure crab 50 Torr, power supply crab 2 km, substrate temperature: 1000'C1, film forming time: 30 minutes.
工程（Ｃ）：
ＣＶＤ装置から基板１を取り出したところ、Ｎｉマスク
２上にはダイヤモンドは成長していなかった。マスク２
を基板１から取り外し、基板１上のダイヤモンド膜を走
査電子顕微鏡により観察したところ、膜厚１００μ■の
所定パターンのダイヤモンド膜３が形成されていた０割
れや剥離は全く観察されなかった。Step (C): When the substrate 1 was taken out from the CVD apparatus, no diamond had grown on the Ni mask 2. mask 2
was removed from the substrate 1, and the diamond film on the substrate 1 was observed using a scanning electron microscope. When the diamond film 3 of a predetermined pattern with a film thickness of 100 μm was formed, no cracks or peeling were observed.
〔実施例２〕
Ｎｉマスク２の代わりにＭｏマスクを用いた他は実施例
１と同様な手順および条件でダイヤモンド膜を製膜した
。[Example 2] A diamond film was formed using the same procedure and conditions as in Example 1, except that a Mo mask was used instead of the Ni mask 2.
この場合、Ｍｏマスク上にもダイヤモンド膜が成長した
が、実施例１と同様に膜厚１００μ腸の所定パターンの
ダイヤモンド膜が形成されていた。In this case, a diamond film was also grown on the Mo mask, but as in Example 1, a diamond film of a predetermined pattern with a film thickness of 100 μm was formed.
割れや剥離は全く観察されなかった。No cracking or peeling was observed.
〔実施例３〕
第３図を参照して、本発明に従ってダイヤモンドを形成
した別の例を説明する。[Example 3] Another example of forming diamond according to the present invention will be described with reference to FIG.
気相成長を行うための装置としては、通常のマイクロ波
プラズマＣＶＤ装置を用いた。An ordinary microwave plasma CVD apparatus was used as an apparatus for performing vapor phase growth.
マスクとして、第３図（ａ）に示すようにＣｒ板１３０
反転パターン開口部に線間隔２０μ鱈のＮｉメツシュ１
２を張ったスクリーンメタルマスク２”を用いた。As a mask, a Cr plate 130 is used as shown in FIG. 3(a).
Ni mesh 1 with a line spacing of 20μ in the reverse pattern opening
A screen metal mask 2" with 2" was used.
基板１として１０Ｘ１０Ｘ０．５ｍのＳｉウェハを用い
、その上に上記スクリーンマスク２゛を密接載置した状
態で上記ＣＶＤ装置にセ・ノドし、ダイヤモンドを合成
した。合成条件は、原料ガス：水素ガス１１００５ＣＣ
＋メタンガス０，５ＳＣＣＭ、圧カニ ３０Ｔｏｒｒ、
基板温度：９００°Ｃ１合成時間：５時間とした。A 10 x 10 x 0.5 m Si wafer was used as the substrate 1, and with the screen mask 2' closely placed thereon, it was placed in the CVD apparatus to synthesize diamond. Synthesis conditions are raw material gas: hydrogen gas 11005CC
+Methane gas 0.5SCCM, pressure crab 30Torr,
Substrate temperature: 900° C. Synthesis time: 5 hours.
ＣＶＤ装置から基板１を取り出し、マスク２゛を基板１
から取り外し、基板１上のダイヤモンドを走査電子顕微
鏡により観察したところ、第３図（ｂ）に示すようにマ
スク２゛の各メ・ンシュ穴に対応した位置にそれぞれ直
径約５μ−の粒状ダイヤモンド１４が形成されていた。Take out the substrate 1 from the CVD equipment and put the mask 2' on the substrate 1.
When the diamonds on the substrate 1 were observed using a scanning electron microscope, it was found that granular diamonds 14 each having a diameter of approximately 5μ were located at positions corresponding to the respective mesh holes of the mask 2′, as shown in FIG. 3(b). was formed.
剥離による脱落や各粒子の割れは全く観察されなかった
。No falling off due to peeling or cracking of each particle was observed.
このようにダイヤモンドが粒状に分散して多数形成され
たものは、例えばダイヤモンドを砥粒とする研磨ディス
ク等として有用である。A disc in which a large number of diamonds are dispersed in the form of particles is useful as, for example, a polishing disk using diamond as an abrasive grain.
比較のため、マスク２を用いない他は実施例１と同様な
手順および条件でダイヤモンド膜を製膜した。For comparison, a diamond film was formed using the same procedure and conditions as in Example 1, except that Mask 2 was not used.
製膜後のダイヤモンド膜には多数の剥離や割れが観察さ
れた。Many peelings and cracks were observed in the diamond film after film formation.
以上説明したように、本発明によれば、密着性の良い所
定パターンのダイヤモンド膜を、煩雑な工程を必要とせ
ずに安定して形成することができる。As explained above, according to the present invention, a diamond film having a predetermined pattern with good adhesion can be stably formed without requiring complicated steps.
第１図（ａ）〜（ｃ）は、本発明に従ってダイヤモンド
膜を形成する手順の一例を示す断面図、第２図は、本発
明のダイヤモンド膜を気相成長させるための装置の一例
を示す断面図、および第３図（ａ）および（ｂ）は、（
ａ）スクリーンメタルマスクを示す断面図および（ｂ）
このマスクを用いて本発明の方法により形成されたダイ
ヤモンド膜を示す断面図である。
に基板、２．２“ ：マスク、
３：ダイヤモンド膜、
１２：Ｎｉメツシュ、１３：Ｃｒ板、
１４：ダイヤモンド粒子。FIGS. 1(a) to (c) are cross-sectional views showing an example of the procedure for forming a diamond film according to the present invention, and FIG. 2 is an example of an apparatus for vapor phase growth of the diamond film of the present invention. The cross-sectional view and FIGS. 3(a) and (b) are (
a) Cross-sectional view showing the screen metal mask and (b)
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a diamond film formed by the method of the present invention using this mask. 2.2": mask, 3: diamond film, 12: Ni mesh, 13: Cr plate, 14: diamond particles.
Claims (5)
るマスクを基板上に密接載置し、この状態の基板上にダ
イヤモンドを気相成長させた後、該マスクを該基板から
取り外すことにより、該基板上に該所定パターンのダイ
ヤモンド膜を形成することを特徴とするダイヤモンド膜
の形成方法。1. A mask having an inverted pattern of a predetermined diamond film pattern is closely placed on a substrate, diamond is vapor-phase grown on the substrate in this state, and then the mask is removed from the substrate to deposit the predetermined diamond film pattern on the substrate. A method for forming a diamond film, the method comprising forming a patterned diamond film.
を有する材料で作られていることを特徴とする請求項１
記載のダイヤモンド膜の形成方法。2. Claim 1, wherein the mask is made of a material having a melting point or decomposition temperature of 500°C or higher.
A method of forming a diamond film as described.
る金属を主成分とする材料で作られていることを特徴と
する請求項１または２に記載のダイヤモンド膜の形成方
法。3. 3. The method of forming a diamond film according to claim 1, wherein at least a surface portion of the mask is made of a material whose main component is a metal containing carbon as a solid solution.
ト、およびこれらの少なくとも１種を主成分とする合金
から成る群から選択された金属であることを特徴とする
請求項３記載のダイヤモンド膜の形成方法。4. 4. The diamond film according to claim 3, wherein the metal in which carbon is dissolved in solid solution is a metal selected from the group consisting of iron, nickel, cobalt, and an alloy containing at least one of these as a main component. Formation method.
みによるダイヤモンド膜の割れおよび基板からの剥離が
生じないようにダイヤモンド膜パターンを設定し、前記
マスクとして該設定パターンの反転パターンのマスクを
用いることを特徴とする請求項１から４までのいずれか
１項に記載のダイヤモンド膜の形成方法。5. A diamond film pattern is set in advance through experiments to prevent the diamond film from cracking or peeling from the substrate due to thermal strain during growth and cooling after growth, and a mask with an inverse pattern of the set pattern is used as the mask. The method for forming a diamond film according to any one of claims 1 to 4.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24384490A JPH04124090A (en) | 1990-09-17 | 1990-09-17 | How to form a diamond film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24384490A JPH04124090A (en) | 1990-09-17 | 1990-09-17 | How to form a diamond film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124090A true JPH04124090A (en) | 1992-04-24 |
Family
ID=17109793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24384490A Pending JPH04124090A (en) | 1990-09-17 | 1990-09-17 | How to form a diamond film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04124090A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5565031A (en) * | 1994-05-09 | 1996-10-15 | International Business Machines Corporation | Method for low temperature selective growth of silicon or silicon alloys |
| US5843224A (en) * | 1994-08-05 | 1998-12-01 | Daimler-Benz Aktiengesellschaft | Composite structure comprising a semiconductor layer arranged on a diamond or diamond-like layer and process for its production |
-
1990
- 1990-09-17 JP JP24384490A patent/JPH04124090A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5565031A (en) * | 1994-05-09 | 1996-10-15 | International Business Machines Corporation | Method for low temperature selective growth of silicon or silicon alloys |
| US5843224A (en) * | 1994-08-05 | 1998-12-01 | Daimler-Benz Aktiengesellschaft | Composite structure comprising a semiconductor layer arranged on a diamond or diamond-like layer and process for its production |
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