JPH04124044A

JPH04124044A - 石英系ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JPH04124044A
Application number: JP24481690A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Yagi; 健八木; Hiroshi Hihara; 弘日原; Tsugio Sato; 継男佐藤; Takayuki Morikawa; 孝行森川; Kazuaki Yoshida; 和昭吉田
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 1990-09-15
Filing date: 1990-09-15
Publication date: 1992-04-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は通信、光学の分野で用いられる光フアイバ母材
、イメージファイバ母材、ライトガイド母材、ロッドレ
ンズ母材などを作製するための石英系ガラス母材の製造
方法に関する。

ｒ従来の技術Ｊ通信、光学の分野において、光フアイバ母材、イメージ
ファイバ母材、ライトガイド母材、ロッドレンズ母材な
どを作製するとき、つぎのような手段が採用されている
。

ソノーツｔ＊、ＶＡＤ法、ＭＣＶＤ法、ＯＶＤ法ＰＣＶ
Ｄ法などの気相反応法である。

これら気相反応法は、５ｉＣＩ）　、ＧｅＣ１ａなどの
ハロゲン化物を出発原料とし、その原料を酸化反応また
は火炎加水分解反応させて、Ｓ　ｉ０２、ＧｅＯ２など
の酸化物粉末をつくり、かつ、当該酸化物粉末を所定の
堆積面（ターゲットの先端面、石英管の内周面、マンド
レルの外周面など）で堆積成長させ、これを透明ガラス
化することにより、石英系ガラス母材をつくる。

最近では、より高品質の光ファイバを得るために、全合
成ＶＡＤ法による石英系ガラス母材の製造手段も採用さ
れている。

ちなみに、シングルモード光ファイバ用の母材作製では
、はじめ、ＶＡＤ法を介して適当な外径比のコア用多孔
質ガラス体、クラッド用多孔質ガラス体を同時合成し、
つぎに、これら多孔質ガラス体を透明ガラス化し、その
後、コア／クラッドの外径比を１０／１２５［μ耐に仕
上げるため（外径寸法の調整）、透明ガラス体の外周に
ＯＶＤ法を介してクラッド用の多孔質ガラス体を堆積し
、これを透明ガラス化している。

他の一つは、特開昭Ｅｉ４−５８３３１号公報などに開
示されているように、鋳込泥漿法を用いる方法である。

この方法は、はじめ、予備処理された石英系の微粉末ガ
ラス原料を純水中に分散させてスラリーをつくり、つぎ
に、スラリーを成形型内に流しこんで脱水することによ
り、微粉末ガラス原料による多孔質ガラス体を形成し、
その後、多孔質ガラス体を乾燥ならびに透明ガラス化す
る。

さらに、他の一つは、特開平１〜２９４５４８号公報な
どに開示されているように、気相反応法とゾルゲル法と
を併用する方法である。

この方法は、気相反応法を主体にして作製された棒状の
多孔質ガラス体（コア用ガラス＋クラッド用ガラスの一
部）と、ツルゲル法を介して作製された管状の多孔質ガ
ラス体（クラ−、ド用カラスの残部）とを、ロッドイン
チューブの手法で組み合わせた後、これら多孔質ガラス
体を一括して透明ガラス化する。

上記以外の方法として、特開昭８０−２１０５３９号公
報、特開昭１３１−２６８３２５号公報、およびＧｌａ
ｓｔｅｃｂ。

Ｂｅｒ、６０　（１９８７年）などの文献には、パウダ
ーインチューブ法によるガラス母材の製造方法も開示さ
れている。

これらの方法は、同軸スクリュウコンベアを介してシリ
カガラスチューブ内にコア用、クラ−、ド用などの石英
系微粉末ガラス原料を充填、かつ、圧縮した後、シリカ
ガラスチューブ内の微粉末ガラス原料を透明ガラス化す
る。

ｒ発明が解決しようとする課題」上述した各方法には、以下に述べる技術的課題が残され
ている。

たとえば、気相反応法の場合、良品を得るための技術的
完成度は高いものの、酸化物粉末の堆積効率が３０〜６
ｏｚと低く、設備の規模が大型化するなど、歩留り、製
品のコスト、設備の経済性に難点がみられる。

鋳込泥漿法は、簡易な設備にて高品質の多孔質ガラス体
を高生産することができるが、泥漿の乾燥に時間を要し
、これ単独で導波路構造をつくることができない。

したがって、鋳込泥漿法の場合、この方法自体を改善す
るか、あるいは、他の手段の介在を必要とするが、鋳込
泥漿法に関する公知例には、これについての技術示唆が
ない。

気相反応法とゾルゲル法とを併用する方法の場合、原料
であるアルコキシドのコストが高い、乾燥時のゲル状物
に割れが生じやすく母材の大型化がむずかしい、ゾルゲ
ル法での乾燥時間が長い、加水分解反応時の制御難度が
高いなど、これらの改善が望まれる。

パウダーインチューブ法の場合、シリカガラスチューブ
内にコア部、クラッド部を同時形成するものであるため
、特に、ゲルマニウムドープト石芙などであると、これ
ら両部の界面に気泡の発生原因が存在することとなり、
爾後の透明ガラス化において上記界面に発生した気泡が
、最終製品たとえば光ファイバの散乱損失を惹き起こす
。

他にも、パウダーインチューブ法の場合は、成形型とな
るシリカガラスチューブにより母材の仕上り寸法が決定
される不都合がある。

本発明はこれらの技術的課題に鑑み、高品質の石英系ガ
ラス母材を合理的、経済的に製造することのできる方法
を提供しようとするものである。

「課題を解決するための手段Ｊ特定発明（請求項１）に係る石英系ガラス母材の製造方
法は、所期の目的を達成するため、石英系ガラス棒の外
周に、石英系の微粉末ガラス原料を含む泥漿を塗布し、
かつ、その泥漿を固化する工程を繰り返して、前記ガラ
ス棒の外周に、前記微粉末ガラス原料によるガラス微粉
末成形体を形成することを特徴とする。

関連発明（請求項２）に係る石英系ガラス母材の製造方
法は、所期の目的を達成するため、特定発明の方法にお
いて、泥漿塗布前の石英系ガラス棒として、その外周に
石英系の多孔質ガラス層を有するものを用いることを特
徴とする。

「作用遣特定発明の方法は、石英系のガラス棒と、石英系の微粉
末ガラス原料を含む泥漿とを用いる。

この場合１石英系ガラス母材の軸心部となる石英系ガラ
ス棒は、下記の理由から、たとえば、ＶＡＤ法のごとき
火炎加水分解法とその後の処理手段とで作製されたもの
を用いる。

その一つは、技術的にほぼ完熟した火炎加水分解法を介
して母材の要部となるガラス棒を高品質につくれるから
であり、他の一つは、母材中に占めるガラス棒の体積率
が小さく、たとえ、加水分解法による酸化物粉末の堆積
効率が低くても、全体的にみた歩留りの低下が緩和され
、設備の大型化も回避できるからである。

特に、コア用ガラスの外周にクラッド用ガラスが一部形
成されているガラス棒の場合、これらガラス相互の界面
に気泡残留がないので望ましい。

石英系の微粉末ガラス原料を含む泥漿は、その微粉末ガ
ラス原料（ＳｉＯ２）と水に分散したものであり、場合
により、結合剤、成形助剤、その他の補助材料を含んで
いることがある。

特定発明の方法は、石英系ガラス棒の外周に、所定の泥
漿を塗布し、その泥漿を固化（例：加熱乾燥）する工程
を繰り返すだけであるから、泥漿を固化に時間を要せず
、経済的な設備、簡易な工程で所要の成形体を歩留りよ
く形成することができ、その後の処理も、乾燥処理なし
でガラス微粉末成形体を脱水、透明ガラス化するだけと
なる。

しかも、母材の細心部が物性の安定した硬いガラス棒で
あるから、この上に形成されたガラス微粉末成形体が安
定に支持され、外径の大きいガラス微粉末成形体も容易
に形成することができる。

その後、ガラス棒外周のガラス微粉末成形体を透明ガラ
ス化するとき、軸心のガラス棒には気泡がなく、かつ、
ガラス微粉末成形体中のガスも、ガラス棒側へ侵入する
ことなく外部へ逸散するので、気泡残留が起こりがたい
。

もっとも、コア用ガラスの外周にクラッド用ガラスが一
部形成されているガラス棒であれば、ガラス微粉末成形
体の透明ガラス化時に、たとえ、気泡が残留したとして
も、その部所がコア用ガラス、クラッド用ガラスの界面
から外れるので、既述の散乱損失が生じない。

したがって、特定発明の方法を介して導波路構造の石英
系ガラス母材をつくるとき、歩留り、製品のコスト、設
備の経済性、製造速度の向上などをはかることができる
。

関連発明の方法は、特定発明の方法を利用して所定の母
材を製造するとき、泥漿塗布前の石英系ガラス棒が、そ
の外周に石英系の多孔質ガラス層を有しているから、泥
漿の塗布初期、多孔質ガラス層の浸透性に依存して、ガ
ラス棒外周への微粉末ガラス原料の付着性を高めること
ができる。

したがって、関連発明の方法によるとき、始めから糾り
まで、ガラス棒の外周に安定して微粉末ガラス原料を堆
積させることができる。

また、透明ガラス化工程では、ガラス棒上の微粉末ガラ
ス層が、気泡や亀裂などの欠陥を生ずることのない透明
ガラス層となる。

「実　施　例」本発明に係る石英系ガラス母材の製造方法を図示の実施
例に基づいて説明する。

第１図に例示された装置おいて、ガラス旋盤１１は対を
なす回転自在なチャック１２を備え、これらチャック１
２が、ガラス旋盤１１の長さ方向に往復動自在なるよう
支持されている。

ガラス旋盤１１において、両チャック１２を結ぶ線分を
基準にして泥漿塗布機１３、泥漿硬化器１６が配置され
ており、このうち、泥漿塗布機１３は、上記線分と直交
する方向に移動自在なるよう支持されている。

場合により、泥漿塗布機工３、泥漿硬化器１６は、トラ
パース機構（図示せず）を介して、ガラス旋盤１１の長
さ方向に往復動自在なるよう支持されることがある。

第１図に例示した泥漿塗布機１３は、泥漿を収容するた
めの容器部１４と、その容器部１４の下端においてスリ
ット状に開口された開閉自在な塗布部１５とを有してな
り、塗布部１５には、泥漿の流通をよくするため、機械
的振動、超音波振動などを発生させる振動子が備えられ
ることがある。

第１図に例示した泥漿硬化器１Ｂは、赤外線加熱器から
なり、これの形状として、面状、溝状（コ字形）、リン
グ状などが任意に採用される。

第１図の石英系のガラス棒３１は、第４図に明示されて
いる通り、ＶＡＤ法のごとき火炎加水分解法により形成
された多孔質ガラス体を脱水ならびに透明ガラス化した
もの、あるいは、必要に応じて、その透明ガラス体を周
知の加熱延伸手段で減径したものからなる。

このガラス棒３１は、コア用ガラス３２とその外周のク
ラッド用ガラス３３とからなるほか、コア用ガラス３２
のみ、または、コア用ガラス３２と、クラッド用ガラス
３３と、クラッド用ガラス３３の外周に薄く形成された
多孔質ガラス層３４とからなることもある。

上記多孔質ガラス層３４は、たとえば、周知のＯＶＤ法
を介してガラスｓ３１の外周に形成される。

ガラス棒３１の両端には、サポート用として１適当な長
さの付属棒３５が溶接されている。

付属棒３５の材質としては、ガラス棒３１と同じ石英系
ガラスのほか、セラミックス、成形よりも低級のガラス
なども採用される。

第１図において、泥漿３６は、石英系の微粉末ガラス原
料（望ましくは、粒径１００４ｗ以下の５ｉ０２粒子）
を純水中に分散させたものからなり、必要に応じ、成形
助剤、可塑剤、結合剤、解膠剤のごとき補助材料を含ん
でいる。

この場合の成形助剤としては、ポリメチルメタアクリレ
ート、ニトロセルロース、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルブチラール、ポリエチレン、ポリアクリレート、
ポリエチレングリコール、メチルセルロース、カルボキ
シメチルセルロース、エチルセルロース、ポリメタクリ
レート、ジブチルフタレート、ジイソデシルフタレート
、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセ
ルロース、グリセリンのごとき有機物をあげることがで
きる。

泥漿３６における成形助剤の添加量は、たとえば、微粉
末ガラス原料に対して、１〜２０ｗｔ＄程度である。

この泥漿３６中の微粉末ガラス原料は、主として５１０
２粉末のみからなるが、場合により、５ｉＣＬ＋の屈折
率を調整するための酸化物粉末が複合していることもあ
る。

第１図の装置を用いて本発明方法を具体的に実施すると
き、具体例１．２のようになる。

［具体例１〕石英系のガラス棒３１として、コア用ガラス３２が５ｉ
０２−ＧｅＯ２，クラッド用ガラス３３が５ｉ０２から
なるものを用いる。

このガラス棒３１は、コア用ガラス３２：クラッド用ガ
ラス３３の外径比が１＝３、コア用ガラス３２：クラッ
ド用ガラス３３の比屈折率差Δが０．３ｚで、その直径
が１５ｍｍ、長さが５００鳳腸である。

ガラス棒３１の両端には、直径１５履ｌ、長さ２００ｍ
■の付属棒３５が取りつけられている。

泥漿３６としては、平均粒径が約２μ腫のシリカ微粒子
に、解膠剤としてのカルボキシセルロースのアンモニウ
ム塩２ｗＨと水２８ｗｔ％とを加え、これらを均質に混
合したものを用いる。

」−述したガラス棒３１は、一対のチャー、り１２を介
してこれをガラス旋盤１１に回転自在にセットし、上述
した泥漿３６は、これを泥漿塗布機１３の容器部１４内
に入れて十分に脱泡させる。

泥漿塗布ＩＪｊ１３の塗布部１５は幅５１謬であり、既
述の振動子を備えている。

これらの準備を終えた後、ガラス旋盤１１において、両
チャック１２によりガラス棒３１を回転させながらこれ
をガラス棒３１の長さ方向へ往動させ、かつ、泥漿塗布
＠１３の容器部１４内にある泥漿３６を振動状態の塗布
部１５より流下させてこれをガラス棒３１の外周面に塗
布し、ガラス棒３１に付着した泥漿３６を泥漿硬化器１
６により加熱する。

この際、ガラス棒３１の初期回転数は５ｒｐｍ、ガラス
棒３１の往動速度は４ｃｍ／ｗｉｎである争上記におい
てガラス棒３１の往動を終えたとき、これを５０ｃ＋ｗ
／ｗｉｎ程度の速度で復動させる。

この復動時、泥漿塗布＠１３の塗布部１５を閉じてガラ
ス棒３１への泥漿塗布を中断し、泥漿硬化器１６による
塗布泥漿の加熱を続行させる。

したがって、ガラス棒３１の外周面に塗布された泥漿３
６は、前記往動時の加熱により直ちに乾燥されるほか、
当該復動時の加熱を受けて、より十分に乾燥される。

このようにして、ガラス棒３１の外周面に泥漿３６を塗
布し、かつ、乾燥させることにより、ガラス棒３１の外
周面には、固化した泥漿、すなわち、微粉末ガラス原料
による多孔賀状のガラス微粉末成形体３７が約１諺腸の
厚さで形成される。

なお、ガラス棒３１の復動後、ガラス棒３１の外周に再
度泥紫３６を塗布するとき（ガラス棒３１の再往動時）
、先行して形成されたガラス微粉末成形体３７の厚さに
対応させて、泥啜塗布機１３をわずかに上昇させ、塗布
部１５の先端がガラス微粉末成形体３７の表面に接触し
、ないように、これらの間隔を調整する。

以下、上記の工程を繰り返してガラスｓ３１の外周面の
ガラス微粉末成形体３７を径方向に成長させるか、成長
したガラス微粉末成形体３７が遠心力で崩れ落ちるのを
防止するため、第５図の点線で示すように、ガラス棒３
１の回転数を変化させる。

上記に基づき、ガラス棒３１を３５回往復動させて泥漿
塗布と泥漿乾燥とを繰り返したところ、ガラス棒３１の
外周には、長さ６００＋ｕ＋、外径的８５ｍｍφ、相対
密度的５０％のガラス微粉末成形体３７が形成された。

これに要した時間は約２００分である。

上記における泥禁付Ｍ率は、平均６ｏｚ程度であるが、
ガラス棒３１の下位に配置された受皿（図示せず）でガ
ラス棒３１の外周面に付着しない泥漿を回収し、これを
再利用することにより、ガラス微粉末の歩留りを９０％
以上に高めることができた。

つぎに、ガラス微粉末成形体３７を常法により脱水（１
３５０℃のＣ１２雰囲気）、ならびに、透明ガラス化（
ｉｅｏｏ℃のＨｅ、Ｃ：ｉ２雰囲気）して、光フアイバ
母材（石英系ガラス母材）を得た。

その後、上記母材を周知の加熱延伸法により線引きして
、コア径１０ｕＬｍφ、外径１２５μ■φの光ファイバ
をつくり、その線引き直後の光ファイ／へ外周に、紫外
線硬化性樹脂による外径４００μ閣φの被覆層を施した
。

具体例１の被覆光ファイバは、これの伝送特性が、従来
の全合成ＶＡＤ法を主体にして得られる光ファイバと同
等であった。

［具体例２］ガラス棒３１として、付属棒３５をもつ具体例１と同一
仕様のものを用いる。

ただし、このガラス棒３１の外周面には、ＯＶＤ法をす
して厚さ約５厘−の多孔質ガラス層３４が外付けされて
いる。

泥漿３６としては、ＶＡＤ法で合成された平均粒径０．
？　ｇｒａ　（７）シＵ　カ（Ｓｉ０２）粉末１０ｋｇ
ニ２０ｗｔ１（７）水を加え、これを均質に撹拌したも
のを用いる。

以下は、具体例１と同様、ガラス棒３１を回転かつ往復
動（２５回）させて泥漿塗布、泥漿乾燥を繰り返したと
ころ、ガラス棒３１の外周には、長さ６００＋ｎ　、外
径約７４扉纏φ、相対密度的ｅａｔのガラス微粉末成形
体３７が形成された。これに要した時間は約１４０分で
ある。

なお、具体例２の場合、泥漿３６の流動性がよいので、
泥漿塗布ｆｉ１３の塗布部１５を振動させる必要がなっ
た。

しかる後、具体例１と同様にガラス微粉末成形体３７の
脱水、透明ガラス化、母材の線引き、ファイバ被覆など
を実施して、コア径１０ｇ鵬φ、外径１２５μ履φ、被
覆外径４００　ＩＬｌφの被覆光ファイバを得た。

具体例２の被覆光ファイバも、具体例１と同等の伝送特
性であった。

つぎに、第２図に例示された装置について説明する。

第２図の装置は、泥漿硬化器１６として、温風ないし熱
風の吹出型が用いられている。

この泥漿硬化器】８は、その基端側に電気ヒータのごと
き熱源（図示せず）、送風機（図示せず）などを備えて
いる。

第２図の装置における他の構成は、前記第１しで述べた
と同様である。

８２図の装置を用いて本発明方法を具体的にＪ施すると
き、具体例３のようになる。

［具体例３］ガラス棒３１として、付属棒３５のほかに、多孔貿ガラ
ス層３４を有する具体例２と同一仕様のものを用いる。

泥漿３６としては、ＶＡＤ法で合成された平均側径０．
７　ｆｉＬｍ　（１）シ！Ｊ　カ（Ｓｉｉ０２）粉末１
０ｋｇニ５０ｗｔ＄　ｃｌ）　ｘタノールを加え、これ
を均質に撹拌したものを用いる。

以下は、具体例１と同様、ガラス棒３】を回転かつ往復
動（２６回）させて泥漿塗布、温風にょる泥漿乾燥を繰
り返したところ、ガラス棒３１の外周には、長ざ８００
履層、外径約７６層１φ、相対密度約５８％のガラス微
粉末成形体３７が形成された。これに要した時間は約６
０分である。

なお、具体例３の場合も、泥漿３６の流動性がよいので
、泥漿塗布機１３の塗布部１５を振動させる必要がなっ
た。

しかる後、具体例１と同様にカラス俊粉末成形体３７の
脱水、透明カラス化、母材の線引き、ファイバ被覆など
を実施して、コア径１ｏｔｉＩｏφ、外径１２５μ閣φ
、被覆外径４００　ｙ−ｒｉφの被覆光ファイバを得た
。

かかる被覆光ファイバも、具体例１と回等の伝送特性で
あった。

つぎに、第３図に例示された装置について説明する。

第３図の装置は、基本的には第１図、第２図で述べたも
のと同じであるが、泥漿塗布機】３として大型のものが
用いられ、その塗布部１５がガラス棒３１の全長にわた
る幅を有している点、さらに、泥漿硬化器１６としても
、ガラス４＄３２の全長にわたる大型のものが用いられ
ている点が、前記の装置と相違する。

この場合、赤外線加熱器、電気ヒータ等からなる泥漿硬
化器１６は、ガラス棒３１の長さ方向に沿ってこれと対
応するように、カラスｓ３１の上側（泥漿塗布機工３の
設置部所）を除く任意の位置、たとえば、ガラスａ３】
の下側、前側、後側などに配置される。

ただし、ガラス棒３１下の場合、泥漿塗布機１３、ガラ
スｓ３１から落ちる泥漿３６の付着を回避するため、泥
漿硬化器１６は泥漿塗布機１３の斜め下方に配置される
のがよい。

第３図の装置の場合、泥漿塗布１［３とガラス棒３１と
を相対移動（既述の往復動）させる必要がないだけでな
く、ガラス棒３１の全長にわたり、−挙に泥漿を塗布す
ることができるので、ガラス微粉末成形体３７の形成時
間が短縮されるが、この手段によるときは、ガラス微粉
末成形体３７が一定の厚さを増すごと、泥漿塗布機１３
からの泥漿供給を止め、その都度、ガラス微粉末成形体
３７を十分に乾燥するのが望ましい。

ｒ発明の効果ｊ以上説明した通り、特定発明の方法によるときは、石英
系ガラス棒の外周への泥漿を塗布し、かつ、その泥漿を
固化する工程を繰り返して、ガラス微粉末成形体を形成
するので、製品の品質保持、原料のコストダウン、歩留
りの向上、製造時間の短縮、設備の大型化回避など、こ
れらを満足させて石英系ガラス母材を合理的かつ経済的
に製造することができ、関連発明の方法によるときは、
石英系ガラス棒の外周にある孔質ガラス層の上に泥漿を
塗布するから、多孔質ガラス層に依存して微粉末ガラス
原料の付着性を高めることができ、ガラス棒の外周に安
定して微粉末カラス原料を堆積させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の一実施例をこれに用いられる装置
と共に示した正面図、第２図は本発明方法の他実施例を
これに用いられる装置と共に示した正面図、第３図は本
発明方法に用いられる他の装置を示した正面図、第４図
は本発明方法に用いられるガラス棒の正面図、第５図は
本発明方法におけるガラス棒の回転数、ガラス微粉末成
形体の外径について両者の関係を示した説明図である。１】・・・・・・ガラス旋盤】２・・・・・・チャック１３・・・・・・泥漿塗＊ｍ１４・・・・・・容器部１５・・・・・・塗布部１６・・・・・・泥漿硬化器１７・・・・・・ガラス旋盤３１・・・・・・ガラス杯３２・・・・・・コア用ガラス３３・・・・・・クラッド用ガラス３４・・・・・・多孔質カラス層３５・・・・・・付属棒３６・・・・・・泥漿３７・・・・・・ガラス微粉末成形体

Claims

【特許請求の範囲】

（１）石英系ガラス棒の外周に、石英系の微粉末ガラス
原料を含む泥漿を塗布し、かつ、その泥漿を固化する工
程を繰り返して、前記ガラス棒の外周に、前記微粉末ガ
ラス原料によるガラス微粉末成形体を形成することを特
徴とする石英系ガラス母材の製造方法。
（２）泥漿塗布前の石英系ガラス棒として、その外周に
石英系の多孔質ガラス層を有するものを用いる請求項１
記載の石英系ガラス母材の製造方法。