JPH0410578B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は結晶の評価方法、例えば半導体結晶
（例えばSi，GaAs，GaP）などの結晶中に存在
する転位密度分布の測定方法に関し、特に、歩留
り良くデバイスを作製するために、結晶を破壊す
ることなく、迅速に、、かつ容易に転位密度の分
布を測定する方法に関するものである。

［従来技術］ 現在作製されている半導体単結晶には多くの転
位が含まれており、例えばGaAs単結晶は、10²〜
10⁵cm／cm³程度の転位（線状欠陥）を含んでいる
ことが知られている。

これら転位の存在は、結晶中にトラツプ準位を
作り、キヤリアーの易動度を低下させたり、ある
いは発光ダイオードやレーザーダイオードの発光
特性や寿命を劣化するなどデバイス特性に悪影響
を及ぼす。

また、一般に、転位密度はウエーハ毎に異な
り、ウエーハ面内においても不均一な分布をとる
ことが多い。

従来、結晶中の転位密度は電気的に測定するこ
とができないので、次の方法がとられていた。

(1) エツチピツト法 この方法は、溶液反応を利用したもので、半
導体結晶ごとに、適当な腐食液、例えばGaAs
単結晶に対して硫酸H₂SO₄と過酸化水素
（H₂O₂）の混合水溶液を用い、この溶液に結晶
を浸して、転位が結晶表面に交わつた個所を溶
解させてくぼみ（エツチピツト）を作り、これ
を光学顕微鏡などを用いて計数する。

この方法は、結晶表面にくぼみを作るので、
測定した結晶をそのままデバイスの作製に用い
ることができないという欠点を有している。さ
らに、腐食液の成分が結晶中に浸入する恐れも
大きく、特に分子線エピタクシー（MBE）で
作製された超薄膜結晶についての測定には適用
することができない。

(2) エツチヒロツク法 この方法では、(1)に述べた方法と異なり、転
位が結晶表面に交つた個所が隆起するように腐
食したり熱処理を行う。

例えば、転位が交わつた個所と熱化学反応を
起して特殊な酸化物を生成する物質を結晶表面
に塗布しておき、熱処理を施して酸化物を生成
させる。次に、転位のない表面部分にある物質
を溶解して転位が表面と交わつた個所に酸化物
の隆起を残し、これを(1)と同様に光学顕微鏡な
どを用いて計数する。

この方法も、長時間にわたつて結晶を高温で
熱処理する必要がある場合も生じ、結晶の微細
構造が損傷されるという欠点を有している。

(3) デコレーシヨン法 転位が存在している個所には、一般に応力が
働いており、不純物原子をこのような結晶中に
高温で拡散させると、不純物原子は転位の近傍
に集まりやすい。母体結晶が可視光に対して透
明であつて、不純物原子が可視領域に吸収をも
つならば、可視光によりこのような結晶を照射
し、光学顕微鏡を用いて観察すると、転位のと
ころが色づいて見える。この方法を用いると、
転位の立体配置を観察することが可能である。

しかし、この方法も、高温で熱処理を行うの
で、破壊検査の一種である。

(4) Ｘ線回折顕微法 一般に完全結晶では多重反射が起こるので、
Ｘ線の回折強度は弱い。しかし、結晶中に転位
があると、多重反射による散乱が生じないの
で、このような結晶からのＸ線回折強度は、強
くなる。従つて、Ｘ線フイルム，乾板あるいは
Ｘ線に感度をもつテレビカメラなどを用いるこ
とによつて転位を撮像することができる。

しかし、Ｘ線回折顕微法は、シリコン結晶で
は広く用いられているが、GaAsのような半導
体はSiに比べてＸ線に対する吸収係数が10倍程
度大きいので、撮像に長時間を要する。また、
強力なＸ線を用いて短時間に撮像を行うことも
できるが、装置が極めて高価なものとなる。し
たがつて、従来、GaAsに対しては、欠点はあ
るものの、エツチピツト法による評価が主とし
て行われていた。

［発明の目的］ そこで、本発明の目的は、かかる欠点を解決し
て半導体結晶などの結晶中の転位密度の分布を、
結晶を破壊することなく、迅速かつ容易に測定す
る結晶の評価方法を提供することにある。

［発明の構成］ かかる目的を達成するために、本発明では結晶
試料を透過する波長の光線を、結晶試料上の複数
の点に一定周期をもつて交互に照射し、その光線
の結晶からの透過光を検出して電気信号に変換
し、一定周期に同期させた同期信号を発生させ
て、電気信号に対して、同期信号と同期して位相
敏感検波を行つて、複数の点の各２点間の透過率
の差を信号として検出し、次に、結晶試料面上に
照射する複数の光点を、測定方向に移動させて停
止し、その停止位置において透過率の差を測定
し、順次に移動と測定を繰り返すことにより、複
数の点の間の透過率の差を光点の移動距離の関数
として測定するものである。

［実施例］ 以下に図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。

第１図は本発明測定方法に用いる測定装置の一
実施例である。第１図において、１は試料５中を
透過することができる例えば近赤外単色光であ
り、この光を二段のスリツトを交互に設けたチヨ
ツパ２により、上下方向に交互に入れ替わる二本
の光線を発生させる。この光線１はレンズ３およ
びマスク４を通して試料５の表面に垂直に入射さ
せる。ここで、光マスク４は、迷光を遮蔽するた
めのものであり、試料５の前方に設ける。試料５
の表面上の入射光スポツト１６，１７は周波数10
〜10³Hzおよび振幅ｄ（約１mm）で上下に振動する
ようにチヨツパ２を回転させる。なお、この周波
数は後述する受光素子の応答特性により決められ
る。試料５を透過した光１５を、試料５に接近し
て、例えば約0.5mmの間隙で設置された光フアイ
バ６へ入射させる。その光フアイバ６の端面に設
置されたPbS受光素子６′により光１５を検出し
て、信号１０に変換する。この信号１０を同期整
流増幅器１１に導く。

一方、チヨツパ２の外側のスリツトまたは中心
側のスリツトのいずれか１つのスリツトを光線が
通過するように、発光ダイオード７およびフオト
トランジスタ８を互いに対向して配設し、発光ダ
イオード７からの光をフオトトランジスタ８によ
り受光して電気信号に変換する。この信号９を同
期信号として信号１０とともに同期整流増幅器１
１に入力する。ここで、帯域幅を絞つて位相敏感
検波を行うことにより、信号１０に対する同期整
流出力を得、この出力を記録計１４に記録する。

このようにして試料面上の２点１６と１７の透
過光強度の差が求められる。

試料５表面上の他の２点間の透過光強度の差を
測定するために、第１図に示すように、試料５を
矢印１３の方向に、振幅ｄ（すなわち、２点１６
と１７との間の距離ｄ＝約１mm）の整数倍の距離
ｘだけ不連続的に移動する。すなわち、約１mm移
動して試料５を止めて２点間の透過光強度の差を
測定する。この測定が終了すると、さらにそこか
ら約１mm移動して、２点間の透過強度の差を測定
する。このようにして、転位密度を求めたい位置
に光が当たるように試料５を移動させて以上の測
定を繰り返すことにより、所望の測定を行うこと
ができる。

次に、本発明方法による測定手順を説明する。
まず、チヨツパ２の位置を上下に移動して前述し
た二本の光線１の試料への入射光強度が相等しく
なるように調整して、その位置にチヨツパ２を固
定する。そしてその入射光強度Ioを測定する。つ
ぎに、試料５を第１図に示すように光路中に挿入
して入射光強度Ioに対する透過光強度Ｉを測定す
る。このときの光点の位置を原点（ｘ＝０）とす
る。この測定により、第２図に示すように、原点
における光透過率Ｔ（０）＝Ｉ／Ioが得られる。

次に、光点の走査距離ｘを光点の振幅ｄの整数
倍md（ｍ＝１，２，３，…ｎ）だけ移動させて試
料をその場所に固定し、前述した方法で二点間の
透過光強度を測定する。そのとき各走査距離ｘに
おける透過光強度の変化分の値をそれぞれΔI₁，
ΔI₂，ΔI₃，…ΔInとする。換言すれば、ｘ＝ｄだ
け移動してまずΔI₁を測定し、次にまたｘ＝ｄだ
け移動してΔI₂を測定する。以下同様の測定を繰
返す。ここで、ΔIi／I₀（ｉ＝１，２，３，…，
ｎ）の値は振幅ｄだけ離れた２点ｘ＝（ｉ−１）
ｄとidとの間の光透過率の差に等しい。これを各
走査距離における光透過率の変化分ΔTiとおく。
すなわち、 ΔTi＝ΔIi／I₀（ｉ＝１，２，３，…，ｎ） である。このように定めると、原点からndだけ
離れた点における光透過率は Ｔ（nd）＝Ｔ（₀）＋_o 〓ⁱ⁼¹ ΔTi ＝Ｔ（₀）＋（_o 〓ⁱ⁼¹ ΔIi）／I₀ (1) により与えられる。この式中のΔIiには符号を含
めてある。

測定する毎に結晶を移動する間隔ｌが光点の振
幅ｄに一致しない場合には、 Ｔ(x)＝Ｔ(₀)(l/d)_o′ 〓ⁱ⁼¹ （ΔIi／Io） (2) により任意の走査距離ｘの位置の光透過率を求め
る。ここで、（ΔIi／I₀）は、(1)式におけると同様
に、振幅ｄだけ離れた２点間の光透過率の差であ
る。(2)式は、２点間の光透過率の差が２点間の距
離に比例すると仮定して導出したものである。

以上のようにして、第２図に示すように、所定
の走査径路に沿つた光透過率分布曲線Ｔが得られ
る。

このような本発明による測定方法を用いて、不
純物をドープしないGaAs単結晶のウエーハにつ
いて、信号強度および光透過率の分布を測定した
結果を第３図に示す。

また、同一走査径路についてエツチピツト法に
より測定した転位密度分布を第３図と対比して第
４図に示す。

第３図および第４図の分布曲線から各走査距離
ｘの点について光透過率Ｔ（ｘ）と転位密度との
関係を求めると、第５図の相関曲線が得られ、光
透過率と転位密度との間に相関関係があることが
確認された。

第３図は光検出器として硫化鉛PbSセルを使用
し、両面化学研磨された非ドープGaAs試料に半
透明波長1550nm（0.8eV）の光を照射して、光点
振幅1.015mmおよび振動周波数100Hzの下で測定し
たものである。

第４図は同じ試料を、420℃の苛性カリ KOH
溶液中に５分間浸して腐食させ、得られたエツチ
ピツトの密度を反射顕微鏡により計測した結果で
あり、結晶の面方位は｛100｝である。

第５図の相関曲線によれば光透過率は転位密度
に対して逆比例的に変化する。この結果は定性的
に次のように解釈することができる。

GaAsのバンドギヤツプ1.4eVより小さいエネ
ルギーの光が単結晶中を通過する際に光の透過を
妨げる要因は、転位近傍に析出する不純物元素に
よる光散乱に起因すると考えられる。その結果転
位密度の大きい場所では光透過率が小さく、逆に
転位密度の小さい場所では光透過率が大となる。

このように、あらかじめ光透過率と転位密度と
の関係を表す特性曲線ご得ておけば、標準試料と
同じ不純物含有量，厚みおよび表面状態をもつ同
種類の半導体結晶中に含まれる転位密度は、その
結晶について透過率分布を測定することにより、
あらかじめ求めておいた、透過率対転位密度の相
関から容易に求めることができる。

また、単にウエーハ面内において、転位密度の
低い個所を特定する目的の場合には、前述した特
性曲線をあらかじめ得ておくことが必ずしも必要
でない。また、かかる目的かの場合には、両面を
研磨した試料は必要でなく、片面が粗い面の場合
でも測定に支障はない。

［効果］ 以上述べたことから明らかなように、本発明に
よれば次のような効果を発揮することができる。

(1) 透過率強度の微細な変化を高感度で測定する
ることができる。

(2) 安価でかつ簡単に扱える装置を用いて、結晶
を破壊することなく、転位密度分布を測定する
ことができ、しかも非破壊的測定であるため
に、測定した結晶をそのままデバイス作成に用
いることができる。

(3) １枚の結晶ウエーハを測定する時間は10分以
内であり、エツチピツト法などに比べて迅速な
測定ができる。

(4) 単に、大まかな低転位密度の個所を特定すれ
ば足りる場合には、透過率の面内分布は相対的
なものでよい。そのような場合には片面が研磨
され、他方の面はスライスされたままの粗い面
のウエーハ試料を用いることができる。

(5) 広い面積をもつ試料の転位密度分布の測定が
可能である。

(6) 本発明測定方法は結晶ウエーハの自動化測定
に適しており、また走査を迅速に行うことがで
きるので、二次元的走査により転位密度の等高
線（トポロジカル）表示を電算機などとの併用
により行うことができる。

(7) 同様な理由から、結中を透過する波長をもつ
レーザービームを光源として用いることによ
り、また信号を加算処理を経ずにそのまま用い
ることにより、微小な転位分布パターンを表示
する顕微鏡を作ることも可能である。本発明測
定方法により得られる信号には微分的特徴があ
るので、この特徴はかかる表示にあたり、像の
コントラストを高める上で有利である。

(8) 本発明測定方法は、GaAsの他にもGaPなど
他の半導体結晶の転位密度分布の測定のみなら
ず、広く絶縁体結晶あるいは金属結晶の転位密
度分布の測定にも有効に適用することができ
る。

なお、上述した実施例では、試料上の２つの点
に一定周期で交互に光を照射しているが、本発明
はこの例に限られずチヨツパのスリツトを３段あ
るいは４段など任意所望の複数段にわたつて配置
することにより、試料上の複数点に光を順次に照
射するようにしてもよい。その場合には、順次の
同期整流出力のうち、互に隣接する出力同士の間
で透過率の差を得るようにすればよい。

さらにまた、試料の移動方向、すなわち光点の
走査方向は第２図のように一定方向にする必要は
なく、任意所望の方向に定めることができ、しか
もその移動と停止の間隔は必ずしも一定にする必
要はなく、その走査と同期して同期信号ができる
ようにしておけば、可変間隔で走査を行うことが
できる。

さらにまた、試料ウエーハを切断，加工せずに
そのまま測定にかけられるという便宜がある。本
発明方法と同じように、転位箇所における光散乱
を利用する結晶評価法としては光散乱トモグラフ
イー法があり、これはウエーハ面と並行な細い光
ビームを入射して、面に垂直な散乱光成分を検出
する方法である。しかし、この方法ではウエーハ
を数mm幅の長方形に切断し、かつその断面を光学
研磨する必要があり、さらに、厚さ１mm以下の薄
いウエーハでは測定が困難である。これに対し
て、本発明測定方法にはかかる欠点はない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施して転位密度分布を
測定する装置の一実施例を示す構成図、第２図は
本発明における光透過率の測定手順を説明するた
めの線図、第３図は走査距離ｘに対する信号およ
び透過率の分布を示す特性曲線図、第４図は走査
距離ｘに対する転位密度の分布を示す特性曲線
図、第５図は転位密度に対する透過光の相関を示
す相関曲線図である。 １…近赤外単色光線、２…チヨツパ、３…レン
ズ、４…光マスク、５…結晶試料、６…光フアイ
バ、６′…受光素子、７…発光ダイオード、８…
フオトトランジスタ、９…同期信号、１０…検出
信号、１１…同期整流増幅器、１３…走査方向、
１４…記録計、１５…試料透過光、１６，１７…
入射光スポツト。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 結晶試料を透過する波長の光線を、前記結晶
   試料上の複数の点に一定周期をもつて交互に照射
   し、その光線の前記結晶からの透過光を検出して
   電気信号に変換し、前記一定周期に同期させた同
   期信号を発生させて、前記電気信号に対して、前
   記同期信号と同期して位相敏感検波を行つて、前
   記複数の点の各２点間の透過率の差を信号として
   検出し、次に、前記結晶試料面上に照射する前記
   複数の光点を、測定方向に移動させて停止し、そ
   の停止位置において前記透過率の差を測定し、順
   次に前記移動と測定を繰り返すことにより、前記
   複数の点の間の透過率の差を前記光点の移動距離
   の関数として測定することを特徴とする結晶の評
   価方法。 ２ 前記測定を行つて検出された信号をその移動
   前の位置にて検出された信号に順次累積すること
   により、透過率を前記光点の移動距離の関数とし
   て測定することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の結晶の評価方法。 ３ 前記結晶と化学的組成，不純物含有量，厚
   み，および表面状態が同じであつて転位密度の分
   布が既知の標準試料につき、前記透過率の差を前
   記標準試料上の所定の径路について測定し、前記
   転位密度と、前期透過率との関係をあらかじめ求
   め、次いで、前記結晶について前記透過率を前記
   所定の径路と同一の径路について測定し、その測
   定値から、前記転位密度と前記透過率との関係を
   用いて、転位密度分布を測定することを特徴とす
   る特許請求の範囲第２項記載の結晶の評価方法。