JPH0364703A - 偏光板用フィルムの積層方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は偏光板用フィルムの製造方法に関するものであ
る。さらに詳１．　＜は、接着力が強固で、耐湿熱性の
良好な高品位の偏光板用フィルムの積層方法に関する。

［従来の技術］ 偏光板は液晶表示板に組込まれ、デジタル時計、液晶テ
レビ、自動車用フ０ント計器板、デジタル式卓上計算機
等の表示装置よして広く使用されている。

かかる表示装置は、年々大型化する傾向があり、しかも
、高温高湿度化等その使用環境もますます過酷な条件が
要求されるようになってきており、その要求仕様を満足
する偏光板の開発が急務となっている。

現在、上記用途に使用されている偏光板として二色性色
素を吸着固定させたポリビニルアルコール系フィルムの
両面に接着剤層を介して保護フィルムを積層した積層フ
ィルム（偏光板用フィルム）の片面に、ポリアクリル酸
系ポリマーからなる粘着剤層及び離型フィルムを有する
構成のものが知られている。

基材フィルムであるポリビニルアルコール系フィルムと
保護フィルムを貼り合せる接着剤として、ポリビニルア
ルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、カルボキ
シメチルセルロース等の水溶性ポリマーによる接着剤や
、ポリアクリル系接着剤、ポリウレタン系接着剤、エポ
キシ系接着剤などが提案されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリビニル
アルコール、カルボキシメチルセルロース等の水溶性接
着剤では、耐水性がなく膨潤して接着力が小さくなり、
耐湿熱性が劣る。また、ポリアクリル系、ポリウレタン
系、エポキシ系接着剤を使用する場合は塗工粘度が高く
なり、均一な厚みに塗布できないばかりか、接着加工の
容易な再湿接着ができない欠点がある。

本発明はかかる問題点を改善し、大型液晶表示体の偏光
板用フィルムに要求される良好な耐湿熱性と光学欠点の
少ない高品位の偏光板用フィルムを容易に製造する積層
方法を提案することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、鋭意研究した結果、本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明は、（１）基材フ
ィルムであるポリビニルアルコール系フィルムの少なく
とも片面に保護フィルムを接着剤層を介して積層する偏
光板用フィルムの積層方法において、該接着剤固形分中
に重合度１５００〜４０００、ケン化度９０〜１００ｍ
ｏｌ％のポリビニルアルコールを５Ｑｗｔ％以上含有し
、該接着剤の３５〜９０℃の溶液を介して、３〜３０ｋ
ｇ／ｃｒｌの圧力を加えて接着することを特徴とする偏
光板用フィルムの積層方法、（２）基材フィルムである
ポリビニルアルコール系フィルムの少なくとも片面に保
護フィルムを接着剤層を介して積層する偏光板用フィル
ムの積層方法において、該接着剤固形分中に重合度１５
００〜４０００．ケン化度９０〜１００ｍｏｌ％のポリ
ビニルアルコールを６０ｖｔ％以上含有し、該接着剤を
３５〜９０℃の温度で膨潤させて、３〜３０ｋｇ／ｃｆ
Ｉｒの圧力を加えて接着することを特徴とする偏光板用
フィルムの積層方法、とするものである。

本発明の積層方法において、偏光板用フィルムになった
時に二色性色素を含むポリビニルアルコール系フィルム
（以下、基材フィルムと称する）と保護フィルムの積層
に用いられる接着剤としてのポリビニルアルコールの重
合度は、１５００〜４０００、好ましくは２０００〜３
８００である。

重合度が１５００未満では接着力が十分でなく、偏光フ
ィルムの耐湿熱性が劣る。また、重合度が４０００を越
えると塗工粘度が高くなり、積層時にコーティング厚み
が不均一となり、接着力にバラツキが出て性能安定性に
欠ける。接着剤とじてのポリビニルアルコールのケン化
度は９０〜１０Ｑ　ｎ＋ｏ１％の範囲が耐湿熱性および
接着性の点で必要である。ケン化度が９０ｎｏ１％未満
では、耐湿熱性が低下し、高温高湿度下で偏光フィルム
の層間剥離が起こる。接着剤固形分中には４０ｗｔ％未
満の範囲で、ホウ酸、グリオキザール、メチロール尿素
、活性ビニル化合物、エポキシ化合物、ポリカルボン酸
、イソシアネート等の耐水化剤を含んでもよいが、上記
ポリビニルアルコール成分が５Ｑｖｔ％未満になると透
明性が失なわれてくるばかりか、再湿接着ができなくな
るため、接着剤固形分中のポリビニルアルコール成分は
６０Ｗ１％以上が必要である。

本発明では、上記接着剤の溶液温度、もしくは膨潤させ
る温度は３５℃〜９０℃、好ましくは４０℃〜８０℃で
ある必要がある。該温度が３５℃未満では基材フィルム
と接着剤との界面の相溶性が悪く偏光板用フィルムの耐
湿熱性に劣る。また、該温度が９０℃を越えると、接着
剤層間に気泡が発生しやすくなり、光学欠点を生じる。

接着時のラミネート圧力は、３−３０　ｋｇ／ｅ１１ｆ
の範囲であれば、偏光板用フィルムの耐湿熱性が良好で
、積層フィル点間の気泡数は少な（、積層加工に伴なう
ラミネートロール表面キズのうつりなどの欠点発生もな
く良好である。また、積層フィル基の変形を防止するこ
とができる。

次に本発明の偏光板用フィルムの積層方法について更に
詳細に説明する。

まず、本発明において、基材フィルムεは、ポリビニル
アルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラ
ール、ポリビニルアセタール、ポリ（エチｌノンー酢酸
ビニル）共重合体からなるフィルムをいう。

これらのフィルムを３０℃から１，８０℃の温度範囲の
湿熱ある覧、１は乾熱下で通常の延伸方法で２〜８倍に
一軸方向へ延伸する。基材フィルムへの二色性色素の吸
着は、基４ｒＡフィルムを二色性色素を含む液体に１０
〜２００秒間浸漬処理１．て行なう。

偏光板用フィルム中の二色性色素と（７ては、−軸配向
の基材フィル人中で二色性を示すヨウ素や、アゾ系、ア
ントラキノン系、ベリＩノン系、キノフタロン系、ナフ
トキノン系、テトラジン系の二色性染料もしくは顔料が
使用でき、またそれらが併用され、ていてらよい。

か（して、二色性色素を含む基材フィルムを得る。

保護フィルムは、透明性、引張強度に優れた樹脂フィル
ムが望ましい。例えば、トリアセチルセルロース（ＴＡ
Ｃ）、ジアセチルセル目−ス（ＤＡＣ）、ポリエチレン
テレメタＩノー）−（ＰＥＴ）、ポリエーテルスルホン
（ＰＥＳ）、ポリカーボネート（ｐｃ）、ポリ酢酸ビニ
ル（ＰＶＡｅ）等の樹脂フィルムが使用できる。

これらのうち、フィルム表面の５Ｑｍｏｌ％以−ヒがケ
ン化きれたＩ・リアセチルセルロース（ＴＡＣ）、ジア
セチルセルロース（ＤＡＣ）からなるフィルムは、透明
性が高（、機械的強度も優れ、基材フィルムこの接着力
が高いため特に好ま（２い。

次に基材フィルムと保護フィルムの積層方法について述
べる。

基材フィルムこ保護フィルムの積層には一対以上のニッ
プロールで加圧する装置が使用できる。

保護フィルムと基材フィルムとの積層は二色性色素を含
む液体中に浸漬処理前あるいは処理後のどちらであって
もよい。

積層前の基材フィルムと保護フィルムの間に温度３５〜
９０℃、好ましくは濃度１〜２０ｗｔ％の接着剤溶液を
滴下、あるいは噴霧状で何着せしめ、ラミネートロール
を使用して３＝３０ｋｇ／ｅ、ｆの圧力で、好ま（７く
は３５〜９０℃の温度でプレスした後４０〜１３２０℃
で乾燥して、貼り合せるここができる。接着剤溶液の溶
媒は水ある！、１はアルコールおよびそれらの混合物が
好ましも１゜また、保護フィルム表面にあらかじめ、メ
タリングバー、グラビアロール、キスロール、噴霧器等
を使って、接着剤溶液を０．０２−□５μｍの厚みに塗
布した後、乾燥形成（７た接着剤付きの保護フィルムを
作製しておき７、積層する際に該接着剤付きの保護フィ
ルムと基材フィルムの間に温度３５〜・９０℃に加温し
たポリビニルアルコール接着剤の溶媒を付着きせながら
接着剤を膨潤させて好ま（２くは３５〜９０℃の温度で
、３〜３０ｋｇ／ｅｎｆの圧力を加えて再湿接戦を行な
ってもよい。

以上２通りの積層方法があるが、どちらの方法でも、本
発明で規定する接着剤層を介１２、さらに、積層する際
に特定の圧力を満足１．ていなければならないことが重
要である。

また、以」二の２通りの積層方法は、基材フィルムの片
面に積層する場合について述べたが、基材フィルムの両
面に積層する場合も同様に４７で積層する。

［物性の測定並びに効果の評価方法］ 本発明の物性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の
通りである。

（１）耐湿熱性 偏光板用フィルムと厚みｌ　ｍｍのガラス板占を透過率
９０６８％のブチルアクリレ−１・粘着剤で、貼り合せ
た試料について、分光光度計で波長領域４００〜７００
ＩＩＩ１１の範囲で波長ｉＱｎｍ毎に、偏光枚用フィル
ム単体の平均透過率（Ｔ）を求め、さらに２枚の偏光板
用フィルムを偏光軸方向に平行に重ねた時の平均透過率
（Ｔ＋）、と偏光軸を直交に重ねた時の平均透過率（Ｔ
２）を測定して下記の計算式から偏光度（Ｖ）を求めた
。

Ｔ＋：２枚の偏光板用フィルムの偏光軸を平行に配置し
た時の平均透過率（％） Ｔ２：２枚の偏光板用フィルムの偏光軸を直交に配置し
た時の平均透過率（％） 偏光板用フィルムの耐湿熱性は、ガラス板と貼り合せた
偏光板用フィルムを６０℃、９０％ＲＨの恒温恒湿槽に
入れ、３００時間経過後に透過率、偏光度を分光光度計
で測定し、テスト前の初期透過率、初期偏光度の差とし
て、それぞれΔＹ１ΔＶで表わした。ΔＹ１ΔＶの値が
小さいほど、耐湿熱性は良好である。

（２）粘接着力 基材フィルムと保護フィルムからなる積層品の一端を５
０℃の水中に浸漬剥離させたのち、乾燥し、再び２０℃
で６５％ＲＨの室内で定速移動型引張試験機を使って剥
離したフィルムの両端の剥離力をフィルム幅２５Ｍあた
りで求め、粘接着力を次の基準で判定した。

◎：乾接接着力極めて大きく、優れる。（フィルムが剥
離せずに切断） ○：乾接接着力大きく、良好である。（剥離力が３ｋｇ
を越える。） △：乾接接着力小さく、劣る。（剥離力が１〜３ｋｇ） ×：粘接着力が極めて小さく、使用不可。（剥離力が１
ｋｇ未満） （３）湿潤剥離 基材フィルムと保護フィルムの積層サンプルを幅２５闘
、長さ１７０ｍｍに切断し、一端を剥離させて、片方の
フィルム端部に荷重（１５ｇ）をつり下げ、フィルムの
他方の端部をもって、４０°Ｃの温水に浸漬した時点か
ら、接着面が完全に剥離するま°での時間（秒）を測定
して、湿潤接着力を評価した。当然のことながら剥離時
間が長いほど良好である。

（４）外観品位 基材フィルムと保護フィルムからなる積層品の外観品位
を次の基準で判定した。

◎：：観品位に優れる。（積層品１ｒｄあたりに存在す
る大きさ０．　２ｍｍ以上の気泡、押しキズ、ヘコミな
どの点状欠点が５個未満で、かつ透明性が極めて良好。

） Ｏ：外観品位が良好である。（積層品１ｄあたりに存在
する上記の点状欠点が５個以上２０個未満でかつ透明性
が良く満足できる。）△：：観品位に劣る。（積層品１
ｄあたりに存在する上記の点状欠点が２０個以上ｌＯＯ
個未満、もしくは透明性が不良で実用上問題がある。） ×：外観品位が劣悪である。（積層品１ｄあたりに存在
する上記の点状欠点が１００個以上、もしくは透明性が
極めて不良で実用に耐えない。） ［実施例］ 本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例１〜３ 厚み７５μｍのポリビニルアルコールフィルム（クラレ
■製＃７５００）をヨウ素０．１ｗｔ％、ヨウ化カリウ
ム０，２ｗｔ％、ホウ酸４．Ｏｗｔ％を含む３５℃の水
溶液中に浸漬処理したのち、ホウ酸４．．Ｏｖｔ％を含
む４０℃水溶液中でフィルム走行方向に３．８倍延伸し
、さらに水洗したのち、５０℃で乾燥してポリビニルア
ルコールの基材フィルムを得た。引続き重合度とケン化
度がそれぞれ１５００／９８．９　ｆｆｌｏｌ％、２０
００／９９゜９　ｍｏｌ％、３８００／９９．Ｏｎ＋ｏ
１％のポリビニルアルコール樹脂を温水で１０ｗｔ％の
濃度に溶解し、温度５０℃に調整した接着剤溶液を、該
基材フィルムと厚み８０μｍのトリアセチルセルロース
フィルムの間に、滴下拡散させながらラミネートロール
間で１０ｋｇ／ｃｎｒの圧力で圧着したのち６０℃で乾
燥して基材フィルムと保護フィルムが積層された実施例
１〜３の偏光板用フィルムを得た。

比較例１．・２ 実施例１．において接着剤とＩ〜で使用するポリビニル
アルコールの重合度とケン化度をそれぞれ１２００／９
９．２　ｍｏ！％、５１００／９９．２ｍｏｌ％とＪ７
た以外は実施例Ｊ。ど同一条件で製造し、比較例１〜２
の偏光板用フィルムを得た。

実施例４〜６ 厚み７５μｍのポリビニルアルコールフィルム（クラレ
■製＃７５００）を遅駆動ロールと速駆動ロールの間に
１４０℃の加熱ロールを配置したロール式縦延伸機で４
．０倍に延伸し、ポリビニルアルコールの一軸配向フィ
ルムを得た。一方、重合度が３５００でケン化度が９０
゜２　ｎ＋ｏ１％、９７、　５　ｍｏｌ％、９９゜９　
ｍｏｌ％のポリビニルアルコール樹脂を温水で濃度２ｗ
ｔ％、温度５０℃に調合Ｊ７た溶液を厚さ８０μｍのト
リアセチルセルロースフィルムの片側表面にグラビアコ
ータで付着させたのち、乾燥して接着剤層をもつトリア
セチルセルロースフィルムを得た。先に得られたポリビ
ニルアルコールの一軸配向フィルムと接着剤層を有する
トリアセチルセルロースを接着剤層が接合面にくるよう
に配置１２、ポリビニルアルコール接着剤層に５０℃の
水を付加し接着剤層を膨潤させながらラミネートロール
を使って１゜Ｏｋｇ　／　ｃｎｆで加圧接着してポリビ
ニルアルコールフィルムとトリアセチルセルロースフィ
ルムの積層品を得た。

この積層フィルムをヨウ素０，１ｗｔ％、ヨウ化カリウ
／−Ｑ、２ｗｆ％、ホウ酸４．Ｏｗｔ％を含む３５℃の
水溶液中に浸漬処理したのち乾燥Ｊ７て実施例４−６の
偏光板用フィルムを得た。

比較例３ 実施例凛において接着剤として使用するポリビニルアル
コール樹脂のケン化度を８６．９　ｍｏｌ％とした以外
は実施例４と同一条件で製造した。

実施例７〜９ 実施例１．において接着剤として使用するポリビニルア
ルコールの重合度を３８００、ケン化度ヲ９９、　９　
ｍｏｌ％こし、塗布前の接着剤溶液温度を３５℃、６０
℃、９０℃とした以外は実施例１．と同一条件で製造ｉ
〜、実施例７〜９の偏光板用フィルムを得た。

比較例４・５ 実施例７において塗布前の接着剤溶液温度を２６℃、９
８℃とした以外は実施例７と同一条件で製造Ｊ７、比較
例４と５の偏光板用フィルムを得た。

実施例１．０〜１２ 実施例３において、接着剤塗布後のポリビニルアルコー
ルフィルムとトリアセチルセルロースフィルムのラミネ
ートロールによる接着圧力を５ｋｇ／ｃｉ、１８　ｋｇ
／　ａｌ、　３０　ｋｇ／　ａｔとした以外は実施例３
と同一条件で製造し、実施例１０〜１２の偏光板用フィ
ルｈを得た。

比較例６・７ 実施例１０において、接着剤塗布後て使用するポリビニ
ルアルコールの重合度とケン化度をそれぞれ３５００．
９７．５ｖｔ％εし、接着圧力を１−　ｋｇ／ｃｆｆｌ
、　３３ｋｇ／ｃｉとした以外は実施例Ｊ、０と同一条
件で製造し、比較例６と７の偏光板用フィルムを得た。

実施例１３・１４ 実施例１において、接着剤として使用するポリビニルア
ルコールの重合度を３５００とし、接着剤組成をポリビ
ニルアルコール／メチロール尿素の６０ｗｔ％／４０ｗ
ｔ％、８０ｗｔ％／２０ｗｔ％とした以外は実施例１と
同一条件で製造し、実施例１３ε１４の偏光板用フィル
ムを得た。

比較例８ 実施例１．３において、接着剤組成がポリビニルアルコ
ール４５ｖｔ％とメチロール尿素が５５ｗｔ％である以
外は実施例Ｊ３と同一条件で製造ｌ−た。

第１０表から明らかなように本発明方法で製造された偏
光板用フィルムは耐湿熱性と外観品位が共に優れている
ことがわかる。

［発明の効果］ 本発明は、基材フィルムと保護フィルムをラミネートす
る工程において、重合度１５００＝４０００１ケン化度
９０〜１００ｍｏｌ％のポリビニルアルコール成分を接
着剤固形分中に少なくとも６０ｗｔ％以上含む接着剤層
を介して特定の圧力下で接着することによって、耐湿熱
性および接着力の著しい向上と光学欠点の少ない優れた
品位を付与することができることから、大型液晶表示体
等の信頼性が、大幅に高められる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）基材フィルムであるポリビニルアルコール系フィ
   ルムの少なくとも片面に保護フィルムを接着剤層を介し
   て積層する偏光板用フィルムの積層方法において、該接
   着剤固形分中に重合度１５００〜４０００、ケン化度９
   ０〜１００ｍｏｌ％のポリビニルアルコールを６０ｗｔ
   ％以上含有し、該接着剤の３５〜９０℃の溶液を介して
   、３〜３０ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力を加えて接着すること
   を特徴とする偏光板用フィルムの積層方法。
2. （２）基材フィルムであるポリビニルアルコール系フィ
   ルムの少なくとも片面に保護フィルムを接着剤層を介し
   て積層する偏光板用フィルムの積層方法において、該接
   着剤固形分中に重合度１５００〜４０００、ケン化度９
   ０〜１００ｍｏｌ％のポリビニルアルコールを６０ｗｔ
   ％以上含有し、該接着剤を３５〜９０℃の温度で膨潤さ
   せて、３〜３０ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力を加えて接着する
   ことを特徴とする偏光板用フィルムの積層方法。
3. （３）保護フィルムがセルロース系フィルムであること
   を特徴とする特許請求の範囲第（１）項または第（２）
   項記載の偏光板用フィルムの積層方法。