JPH0328373B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改善された白色度及び純度を有する
ベントナイト製品を従来可能であつたよりも高い
収率で製造するための、原料ベントナイトの、よ
り特定的には（しかし排他的ではない）天然産ア
ルカリ土類金属ベントナイトの選鉱法に関する。

多くの天然原料ベントナイトは、赤みがかつた
茶色の鉄酸化物によつて縞状化されている堆積成
鉱床中に産する。このようなベントナイトは、採
掘される時に、その表面が鉄酸化物によつてひど
く汚染されている種々の大きさの塊にばらばらに
なる傾向がある。淡色ベントナイト製品を製造す
るためには、例えば、その塊の表面を掻取り又は
摩擦に会わせる方法によつてこ汚染物を除去する
ことがまず必要である。原料ベントナイトは石英
及びクリストバル石のようなケイ酸質不純物と会
合していることもあり、それでベントナイト製品
が化粧品組成物又は医薬品組成物に有用でなけれ
ばならないならばこれらの不純物はベントナイト
から分離されなければならない。英国特許第
1143022号明細書（米国特許第3408305号明細書に
対応する）には、粗アルカリ土類金属ベントナイ
トの公知の選鉱法が記載されている。この方法に
は、ベントナイト製品の収率が比較的低いこと及
び製品ベントナイトが10重量％までの遊離クリス
トバル石に含有するかもしれないことといつた不
利益がある。その製品または細菌学的に無菌では
ない。

本発明に従つて、 () 採掘したままの原料ベントナイトを、鉄酸
化物による表面汚染物を実質的に減少させるよ
うに処理し、 () その鉄酸化物を実質的に含まないベントナ
イトを水性懸濁液として、60℃以上の温度でア
ルカリで処理し、 () そのアルカリで処理したベントナイトの水
性懸濁液を脱水し、 () 上記工程（）からの脱水されたベントナ
イト固体を１回以上水洗し、 () そのアルカリで処理され水洗されたベント
ナイトを水中に再度懸濁させ、 () 上記工程（）で生成された懸濁液を、該
懸濁液が1.7MPa（250psi）以上の圧力下で且つ
高速度で、薄くて表面硬化されたギヤツプを通
して薄膜形状で押し進められるタイプのホモジ
ナイザー中で強制された剪断作用、磨砕及び衝
撃に会わせ、 () そのベントナイトの懸濁液を乾燥する、 諸工程を含むことを特徴とする原料ベントナイト
の選鉱法が提供される。

工程（）においては、原料ベントナイトは
種々の大きさの塊の形状で好都合に処理される。
鉄酸化物による表面汚染物は、スチール製網目壁
を有するトロンメル中での手作業掻取りまたは混
転によるような機械的手段により、または水溶性
還元漂白剤及び（又は）第二鉄イオン用の錯化剤
を含有する水を用いてベントナイトをスラリーに
することによるような化学的手段により、ベント
ナイト塊から鉄酸化物を除去することによつて減
少させ得る。表面汚染物を減少させるのに機械的
手段よりも化学的手段が優れている点は、原料ベ
ントナイトの廃棄が実質的に排除される点であ
る。機械的手段を用いると多量の原料ベントナイ
トが表面汚染物と共に必然的に捨てられる。鉄酸
化物を化学的手段によつて除去する時には、還元
漂白剤及び（又は）錯化剤で処理する前にベント
ナイト塊を破砕し、微粉砕することが好ましい。
還元漂白剤は好都合には亜二チオン酸ナトリウム
であるが、その他の還元漂白剤、例えば亜チオン
酸亜鉛、またはアルデヒドとヒドロ亜硫酸の金属
塩との反応によつて作られるようなスルホキシレ
ート、例えばナトリウムホルムアルデヒドスルホ
キシレートを用いることもできる。スラリーのPH
は酸、例えば硫酸または塩酸の添加によつて2.5
〜4.0の範囲内の値に調節することが好ましい。
還元漂白剤で処理した後にそのベントナイトを、
例えば過または遠心分離によつて、熱化合物を
溶解含有する水溶液から分離する。還元漂白剤の
添加量は原料ベントナイト中に存在する鉄の量に
依存するが、一般的には乾燥ベントナイト１トン
当り還元漂白剤2.25〜45.0Kgの範囲内である。鉄
酸化物を化学的に除去した後に、過又は遠心分
離によつて形成されたケークを水中に再度懸濁さ
せそしてこのように生成された懸濁液を脱水する
工程を１回以上実施することによりベントナイト
を洗浄することが好ましい。

工程（）においては、鉄酸化物を実質的に含
まないベントナイトの水性懸濁液は乾燥ベントナ
イト１〜約20重量％の範囲内の固体含有率を有す
ることが好都合である。使用するアルカリは好ま
しくはナトリウム、カリウムまたはリチウムの水
酸化物または炭酸塩である。水酸化ナトリウムま
たは炭酸ナトリウムが特に物ましい。懸濁液中の
アルカリの濃度は好ましくは0.2M以上でるが、
約2.0M以上を用いても利益がない。好ましくは
ベントナイトを有益に90℃以上に維持された温度
で30分間以上アルカリで処理する。

工程（）においては、アルカリで処理された
ベントナイトの水性懸濁液を好ましくはフイルタ
ープレスまたは遠心分離機で脱水する。

工程（）においては、上記の脱水されたベン
トナイト固体を好都合には、その脱水された固体
を水中に再度懸濁させそして脱水操作を繰り返す
工程を１回以上実施することによつて洗浄する。
別法としては、工程（）で用いたフイルタープ
レス中の脱水された固体のケークに水を通すこと
もできる。

工程（）においては、上記のアルカリで処理
され洗浄されたベントナイトを好ましくは、乾燥
ベントナイト１〜約25重量％の範囲内の固体含有
率を有する懸濁液にする。

工程（）においては、懸濁液を好ましくはホ
モジナイザーに複数回通すが、その通過回数は一
般的には６回を越えない。本発明の方法で用いる
のに適したホモジナイザーは英国特許第987176号
明細書（及び米国特許第3039703号及び第3162379
号の各明細書）に記載されている。そのようなホ
モジナイザーはManton Gaulin Companyによ
り製作されている。好都合にはホモジナイザーは
21MPa（3000psi）以上の圧力で操作される。

工程（）においては、ベントナイトは好まし
くは、含水率が10重量％以下になるまで乾燥し、
そしてその乾燥したベントナイトを微粉末に微粉
砕する。製品ベントナイトの特性を調節するため
にその微粉砕操作中またはその前に１種以上のア
ルカリ金属塩を添加することが有益であり得る。

本発明の方法は従来技術法に比べて下記の長所
を有している： (1) 実質的に全ての遊離シリカが化学的溶解によ
つてベントナイトから除去されて、実質的に純
粋なベントナイトが残る； (2) 製品の収率が従来技術法に比べて増大する； (3) 製品ベントナイトは、60℃以上の温度でのア
ルカリによる処理の結果として、細菌学的成長
に一層抵抗性である。

製品ベントナイトは良好な白色を有し、また、
例えば、錠剤崩壊剤、エマルジヨン安定剤とし
て、あるいは洗浄剤組成物、医薬品組成物または
化粧品組成物における増粘剤またはチキソトロー
プゲル化剤として用いるのに適している。

下記の実施例によつて本発明を更に説明する。

実施例 米国テキサス州コンザレス産の鉄で汚染された
粗ヘルムス（Helms）ベントナイトを水分含有
率５重量％まで60℃で乾燥した。その乾燥したベ
ントナイトを破砕し、微粉砕してその約70重量％
がNo.200メツシユB.S.篩（呼称開口76μ）を通過す
るようにした。その微粉砕し粉末を低速ミキサー
を用いて水中に分散させて、乾燥粗ベントナイト
含有率５重量％の懸濁液とした。その懸濁液のPH
を硫酸で2.8に低下させ、次いで乾燥粗ベントナ
イト１トン当り22.5Kgの亜二チオン酸ナトリウム
を加えた。次いでその懸濁液をフイルタープレス
で脱水して、鉄を実質的に含有しないベントナイ
トのフイルターケークを溶解鉄化合物含有水性媒
体から分離した。

そのフイルターケークを水洗し、次いで0.25M
水酸化ナトリウム溶液中に再度懸濁させて、２重
量％の乾燥粗ベントナイトを含有する懸濁液にし
た。ベントナイトと会合した実質的に全ての遊離
シリカを溶解させるためにその懸濁液を次いで１
時間煮沸した。

アルカリで処理したベントナイトを次いでフイ
ルタープレス処理によつてアルカリ性媒体から分
離した。

フイルタープレス処理によつて得られたケーク
を水中に再度懸濁させて２重量％の乾燥ベントナ
イトを含有する懸濁液とし、再度フイルタープレ
ス処理することによつて上記のケークを洗浄し
た。

洗浄したケークを水中に再度懸濁させて５重量
％の乾燥ベントナイトを含有する懸濁液とし、そ
の懸濁液をNo.300メツシユB.S.篩（呼称開口53μ）
に通した。

篩分けされた懸濁液を次いで34MPa（5000psi）
の圧力でマントン・ガウリン（Manton−
Gaulin）ホモジナイザーに６回通し、その結果、
凝集体は分散され、その処理されたベントナイト
は薄い小さな板からなつていた。

その懸濁液を次いで、水分含有率が５重量％に
なるまでドラム乾燥機で熱的に乾燥させた。その
乾燥した製品を遊星形ボールミル中で微粉砕し
た。

製品ベントナイトは、ISO標準規格No.2469、
2470及び2471に従つて、“エルレフオ
（ELREPHO）”明度メーターによつて測定して、
波長457nｍの光に対する反射率76.0を有してい
た。その製品は細菌学的に無菌であり、またＸ線
回析分析によつては遊離シリカは検知されなかつ
た。最初の粗ベントナイトからのベントナイト製
品の収率は70重量％であつた。

これに対して、米国特許第3408305号明細書に
開示された方法によつて精製されたベントナイト
は遊離クリストバル石を10重量％含有しており、
また最初の粗ベントナイトからの収率は５重量％
であつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ () 採掘したままの原料ベントナイトを、
   鉄酸化物による表面汚染物を実質的に減少させ
   るように処理し、 () その鉄酸化物を実質的に含まないベントナ
   イトを水性懸濁液として、60℃以上の温度でア
   ルカリで処理し、 () そのアルカリで処理したベントナイトの水
   性懸濁液を脱水し、 () 上記工程（）からの脱水されたベントナ
   イト固体を１回以上水洗し、 () そのアルカリで処理され水洗されたベント
   ナイトを水中に再度懸濁させ、 () 上記工程（）で生成された懸濁液を、該
   懸濁液が1.7MPa以上の圧力下で且つ高速度で、
   薄くて表面硬化されたギヤツプを通して薄膜形
   状で押し進められるタイプのホモジナイザー中
   で強制された剪断作用、磨砕及び衝撃に会わ
   せ、 () そのベントナイトの懸濁液を乾燥する、 諸工程を含むことを特徴とする原料ベントナイト
   の選鉱法。 ２ 水溶性還元漂白剤及び（又は）第二鉄イオン
   用の錯化剤を含有する水を用いてベントナイトを
   スラリーにし、その後に鉄化合物を溶解含有する
   水溶液からベントナイトを分離することによつ
   て、鉄酸化物による表面汚染物を実質的に減少さ
   せる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 還元漂白剤及び（又は）錯化剤で処理する前
   にベントナイトを破砕し、微粉砕する、特許請求
   の範囲第２項記載の方法。 ４ 工程（）において、アルカリで処理され
   る、鉄酸化物を実質的に含まないベントナイトの
   水性懸濁液が、乾燥ベントナイト１〜約20重量％
   の範囲内の固体含有率を有している、特許請求の
   範囲第１，２又は３項記載の方法。 ５ 工程（）において、使用するアルカリがナ
   トリウム、カリウムまたはリチウムの水酸化物又
   は炭酸塩である、特許請求の範囲第１，２，３又
   は４項記載の方法。 ６ ベントナイトを90℃以上の温度で30分間以上
   アルカリで処理する、特許請求の範囲第１〜５項
   の何れか１項に記載の方法。 ７ 工程（）において、そのアルカリで処理さ
   れ水洗されたベントナイトを、乾燥ベントナイト
   １〜約25重量％の範囲内の固定含有率を有する懸
   濁液にする、特許請求の範囲第１〜６項の何れか
   １項に記載の方法。 ８ 工程（）において、懸濁液を、21MPa以
   上の圧力で操作されているホモジナイザー中で強
   制された剪断作用、磨砕及び衝撃に会わせる、特
   許請求の範囲第１〜７項の何れか１項に記載の方
   法。 ９ 工程（）において、含水率が10重量％以下
   になるまでベントナイトを熱的に乾燥する、特許
   請求の範囲第１〜８項の何れか１項に記載の方
   法。 １０ 工程（）で得られた乾燥ベントナイトを
   微粉末に微粉砕する、特許請求の範囲第１〜９項
   の何れか１項に記載の方法。