JPH03242352A - 硬脆材料の洗浄方法 - Google Patents
硬脆材料の洗浄方法Info
- Publication number
- JPH03242352A JPH03242352A JP3933990A JP3933990A JPH03242352A JP H03242352 A JPH03242352 A JP H03242352A JP 3933990 A JP3933990 A JP 3933990A JP 3933990 A JP3933990 A JP 3933990A JP H03242352 A JPH03242352 A JP H03242352A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hard
- acid
- cleaning
- aqueous solution
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000005406 washing Methods 0.000 title abstract 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 12
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- RNMCCPMYXUKHAZ-UHFFFAOYSA-N 2-[3,3-diamino-1,2,2-tris(carboxymethyl)cyclohexyl]acetic acid Chemical compound NC1(N)CCCC(CC(O)=O)(CC(O)=O)C1(CC(O)=O)CC(O)=O RNMCCPMYXUKHAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims abstract 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 33
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 14
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 7
- 229940071106 ethylenediaminetetraacetate Drugs 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 claims description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 229940072107 ascorbate Drugs 0.000 claims description 4
- 229940039748 oxalate Drugs 0.000 claims description 3
- 229940001468 citrate Drugs 0.000 claims description 2
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 125000003289 ascorbyl group Chemical group [H]O[C@@]([H])(C([H])([H])O*)[C@@]1([H])OC(=O)C(O*)=C1O* 0.000 claims 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 claims 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 14
- 238000005498 polishing Methods 0.000 abstract description 11
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 17
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 13
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 9
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 3
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 3
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 239000007974 sodium acetate buffer Substances 0.000 description 3
- BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M sodium acetic acid acetate Chemical compound [Na+].CC(O)=O.CC([O-])=O BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 2
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 2
- 230000009918 complex formation Effects 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M sodium-L-ascorbate Chemical compound [Na+].OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M 0.000 description 2
- TZMVSJNOQJXJMO-UHFFFAOYSA-N 2-[1,2,2-tris(carboxymethyl)cyclohexyl]acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1(CC(O)=O)CCCCC1(CC(O)=O)CC(O)=O TZMVSJNOQJXJMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 150000000994 L-ascorbates Chemical class 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- ADCGAPKUMAQOLJ-UHFFFAOYSA-N azane;formic acid Chemical compound N.OC=O.OC=O ADCGAPKUMAQOLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRBROGSAUIUIJE-UHFFFAOYSA-N azanium;azane;chloride Chemical compound N.[NH4+].[Cl-] ZRBROGSAUIUIJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 description 1
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 description 1
- 235000010378 sodium ascorbate Nutrition 0.000 description 1
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 description 1
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 description 1
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 description 1
- 239000011755 sodium-L-ascorbate Substances 0.000 description 1
- 235000019187 sodium-L-ascorbate Nutrition 0.000 description 1
- LDDXKZHJNJUZNQ-UHFFFAOYSA-M sodium;phthalic acid;hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O LDDXKZHJNJUZNQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は鉄分を微量に含む研磨剤、特に酸化セリウムを
含有する研磨剤でガラス等の硬脆材料を研磨した後の洗
浄方法に関する。
含有する研磨剤でガラス等の硬脆材料を研磨した後の洗
浄方法に関する。
酸化セリウムを含有する研磨剤は鉄分を微量に含むもの
であるが、酸化セリウムを含有する研磨剤で硬脆材料を
研磨した後に研磨面に残る酸化セリウムは、研磨面に強
固に付着する場合があり、スポンジローラーあるいは回
転ブラシ等を備えた市販の自動洗浄装置では、酸化セリ
ウムを完全に除去することは難しい。そこで、酸化セリ
ウムの除去を容易にするため、前記の自動洗浄装置によ
る洗浄を行なう前に、研磨した硬脆材料を予め水に浸す
(水浸漬)方法が、−gに広く用いられ、よい洗浄効果
をあげている。
であるが、酸化セリウムを含有する研磨剤で硬脆材料を
研磨した後に研磨面に残る酸化セリウムは、研磨面に強
固に付着する場合があり、スポンジローラーあるいは回
転ブラシ等を備えた市販の自動洗浄装置では、酸化セリ
ウムを完全に除去することは難しい。そこで、酸化セリ
ウムの除去を容易にするため、前記の自動洗浄装置によ
る洗浄を行なう前に、研磨した硬脆材料を予め水に浸す
(水浸漬)方法が、−gに広く用いられ、よい洗浄効果
をあげている。
ところが、上記のような従来の洗浄方法では、水浸漬の
工程において、硬脆材料表面に金属欠点を生ずることが
多く、歩留まりの低下をきたすなど、大きな問題となっ
ている。
工程において、硬脆材料表面に金属欠点を生ずることが
多く、歩留まりの低下をきたすなど、大きな問題となっ
ている。
上記金属欠点とは、硬脆材料表面に生ずる、中心部に茶
褐色の核を有し、その周囲に金属光沢を持つ円形または
擬円形の欠点であり、その直径は0.001m乃至5■
程度である。
褐色の核を有し、その周囲に金属光沢を持つ円形または
擬円形の欠点であり、その直径は0.001m乃至5■
程度である。
X線マイクロアナライザー(EPMA)による組成分析
の結果、同欠点の主成分は鉄であった。
の結果、同欠点の主成分は鉄であった。
中心核及び周囲の金属光沢部の間で組成に差が認められ
ないことから、両者は同じ、鉄を主成分とする組成物で
、単に厚みが異なっている(すなわち、褐色部分は厚く
、金属光沢部分は極めて薄い)だけであると考えられた
。
ないことから、両者は同じ、鉄を主成分とする組成物で
、単に厚みが異なっている(すなわち、褐色部分は厚く
、金属光沢部分は極めて薄い)だけであると考えられた
。
本発明は上記従来の問題点を解決し、硬脆材料を洗浄す
る際、大きな問題となっている金属欠点の発生を防止す
る洗浄方法を提供することを目的とする。
る際、大きな問題となっている金属欠点の発生を防止す
る洗浄方法を提供することを目的とする。
本発明の硬脆材料の洗浄方法は、鉄分を微量に含む研磨
剤で、硬脆材料面を研磨し、水中に浸漬して、該硬脆材
料表面を洗浄する方法において、該水中に酸を添加して
水素イオン指数(pH)を5.5以下にした水溶液を用
いることを特徴とする。
剤で、硬脆材料面を研磨し、水中に浸漬して、該硬脆材
料表面を洗浄する方法において、該水中に酸を添加して
水素イオン指数(pH)を5.5以下にした水溶液を用
いることを特徴とする。
本発明においては、核酸として酢酸、フタル酸。
クエン酸5 シュウ酸、酒石酸、アスコルビン酸。
エチレンジアミン四酢酸またはシクロヘキサン四酢酸を
水中に添加してpHを5.5以下にした水溶液を用いる
ようにしたものが好適である。
水中に添加してpHを5.5以下にした水溶液を用いる
ようにしたものが好適である。
本発明の硬脆材料の洗浄方法は、鉄分を微量に含む研磨
剤で硬脆材料面を研磨し、水中に浸漬して、該硬脆材料
表面を洗浄する方法において、該水中にFe”イオンあ
るいはPe”イオンと錯塩を形成する薬剤を用いること
を特徴とする。
剤で硬脆材料面を研磨し、水中に浸漬して、該硬脆材料
表面を洗浄する方法において、該水中にFe”イオンあ
るいはPe”イオンと錯塩を形成する薬剤を用いること
を特徴とする。
本発明においては、該薬剤としてクエン酸塩。
シュウ酸塩、酒石酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、シ
クロヘキサンジアミン四酢酸あるいは0−フェナントロ
リンを用いて、水中でFe”イオンあるいはFe”イオ
ンと錯塩を形成させるようにしたmol/l以上にした
ものが好適である。
クロヘキサンジアミン四酢酸あるいは0−フェナントロ
リンを用いて、水中でFe”イオンあるいはFe”イオ
ンと錯塩を形成させるようにしたmol/l以上にした
ものが好適である。
本発明においては、該シュウ酸塩水溶液の濃度を0.0
5mo 1 / 1以上にしたものが好適である。
5mo 1 / 1以上にしたものが好適である。
本発明においては、該酒石酸塩水溶液の濃度を0.01
mo l / 1以上にしたものが好適である。
mo l / 1以上にしたものが好適である。
本発明においては、該エチレンジアミン四酢酸塩水溶液
の濃度を0.005mo l / 1以上にしたものが
好適である。
の濃度を0.005mo l / 1以上にしたものが
好適である。
本発明においては、該シクロヘキサンジアミン四酢酸水
溶液の濃度を0.005mo l / 1以上にしたも
のが好適である。
溶液の濃度を0.005mo l / 1以上にしたも
のが好適である。
本発明においては、該0−フェナントロリン水溶液の濃
度をO,OOlmo l / 1以上にしたものが好適
である。
度をO,OOlmo l / 1以上にしたものが好適
である。
本発明の硬脆材料の洗浄方法は、鉄分を微量に含む研磨
剤で硬脆材料面を研磨し、水中に浸漬して、該硬脆材料
表面を洗浄する方法において、該水中に還元剤を添加す
ることを特徴とする。
剤で硬脆材料面を研磨し、水中に浸漬して、該硬脆材料
表面を洗浄する方法において、該水中に還元剤を添加す
ることを特徴とする。
本発明においては、該還元剤としてアスコルビン酸ある
いはアスコルビン酸塩を水中に添加するようにしたもの
が好適である。
いはアスコルビン酸塩を水中に添加するようにしたもの
が好適である。
本発明においては、該アスコルビン酸水溶液の濃度を0
.OOlmo l / 1以上にしたものが好適である
。
.OOlmo l / 1以上にしたものが好適である
。
本発明においては、該アスコルビン酸塩水溶液の濃度を
0.05mo l / 1以上にしたものが好適である
。
0.05mo l / 1以上にしたものが好適である
。
どのようにして硬脆材料表面に金属欠点が発生するのか
、そのメカニズムを解明するため、以下に示す実験を行
なった。
、そのメカニズムを解明するため、以下に示す実験を行
なった。
実験:
研磨していないガラス板の表面を、酸化セリウム懸濁液
(酸化セリウムスラリー)を含ませたガーゼで拭き、表
面が乾燥する前に、表面に錆を帯びた鉄粉を全面にふり
かけて風乾させた。このガラス板を45±1°Cにコン
トロールした水槽に一定時間浸した後、酸化セリウムを
洗浄除去し、表面を目視観察及び光学顕微鏡観察した。
(酸化セリウムスラリー)を含ませたガーゼで拭き、表
面が乾燥する前に、表面に錆を帯びた鉄粉を全面にふり
かけて風乾させた。このガラス板を45±1°Cにコン
トロールした水槽に一定時間浸した後、酸化セリウムを
洗浄除去し、表面を目視観察及び光学顕微鏡観察した。
上記実験条件において浸漬時間を変えて実験を行なった
ところ、浸漬時間30分のサンプルに実際に操業してい
るラインと同じ金属欠点の発生が認められた。
ところ、浸漬時間30分のサンプルに実際に操業してい
るラインと同じ金属欠点の発生が認められた。
この実験結果から、以下のような金属欠点発生のメカニ
ズムが考えられた。即ち、酸化セリウムスラリー、ある
いは同スラリーを調製するために用いる水の中、あるい
は酸化セリウム粉体中に鉄粉(たいていの場合表面に錆
が生じている)が含まれていると、硬脆材料研磨面に酸
化セリウムとともに前記鉄粉が付着することがあり、表
面に付着した鉄粉は、水浸漬の際に鉄イオンを溶出し、
欠点を生ずる。
ズムが考えられた。即ち、酸化セリウムスラリー、ある
いは同スラリーを調製するために用いる水の中、あるい
は酸化セリウム粉体中に鉄粉(たいていの場合表面に錆
が生じている)が含まれていると、硬脆材料研磨面に酸
化セリウムとともに前記鉄粉が付着することがあり、表
面に付着した鉄粉は、水浸漬の際に鉄イオンを溶出し、
欠点を生ずる。
表面に付着した鉄粉からの溶出、再析出は、以下のよう
な反応に基づくものと考察される。
な反応に基づくものと考察される。
(鉄粉) Fe −) Fe”+ 2eFe” −
+ Fe” 十e (水中) 3HzO+ 3e−→30H−+3/2
Hz(ガラス板表面上) Fe” +308−−+
Fe(OH)z↓よって、F、 (OH) 3析出防止
の方策として、本発明においては、以下のような手段を
講じた。
+ Fe” 十e (水中) 3HzO+ 3e−→30H−+3/2
Hz(ガラス板表面上) Fe” +308−−+
Fe(OH)z↓よって、F、 (OH) 3析出防止
の方策として、本発明においては、以下のような手段を
講じた。
■ pHコントロール
浸漬槽中に鉱酸、あるいは有機酸を添加することにより
、pHを5.5以下に下げてFe’+イオンの加水分解
を防止する。鉱酸、有機酸類は、単独使用でも混合使用
でもよ(、pHを5.5以下に、望ましくはpnを5以
下にすることにより、金属欠点を防止できる。pHを一
定にコントロールするためには、前記酸の塩、あるいは
アンモニア水などのアルカリと混合使用した、いわゆる
緩衝液とすることが望ましい。
、pHを5.5以下に下げてFe’+イオンの加水分解
を防止する。鉱酸、有機酸類は、単独使用でも混合使用
でもよ(、pHを5.5以下に、望ましくはpnを5以
下にすることにより、金属欠点を防止できる。pHを一
定にコントロールするためには、前記酸の塩、あるいは
アンモニア水などのアルカリと混合使用した、いわゆる
緩衝液とすることが望ましい。
これら薬剤の濃度は、各々0.OOlmo i、/ 1
以上であることが望ましいが、pFfが5.5以下にコ
ントロールされていれば大きな影響はない。
以上であることが望ましいが、pFfが5.5以下にコ
ントロールされていれば大きな影響はない。
■ 鉄イオンの錯体形成によるマスキング浸漬槽中にF
e3+イオンあるいはFe”イオンと錯塩を形成する薬
剤(錯化剤、キレート試薬)を添加し、Fe”イオンの
加水分解を防止する方法である。錯化剤としてはクエン
酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩、エチレンジアミン四酢酸
塩、シクロヘキサンジアミン四酢酸あるいは0−フェナ
ントロリンが挙げられ、濃度を単独使用の場合で錯化剤
の種類により、0.001〜0.1酬o l / 1以
上となるように調節してやることにより金属欠点を防止
できる。2種以上の錯化剤類を混合使用してもよい。
e3+イオンあるいはFe”イオンと錯塩を形成する薬
剤(錯化剤、キレート試薬)を添加し、Fe”イオンの
加水分解を防止する方法である。錯化剤としてはクエン
酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩、エチレンジアミン四酢酸
塩、シクロヘキサンジアミン四酢酸あるいは0−フェナ
ントロリンが挙げられ、濃度を単独使用の場合で錯化剤
の種類により、0.001〜0.1酬o l / 1以
上となるように調節してやることにより金属欠点を防止
できる。2種以上の錯化剤類を混合使用してもよい。
前記錯化剤中では、0−フェナントロリンが最も効果的
であるが、0−フェナントロリンは価格が高いこと、浸
漬液が赤橙色を示すことなど不都合な点があるので、実
用上はエチレンジアミン四酢酸塩およびシクロヘキサン
ジアミン四酢酸が最適である。
であるが、0−フェナントロリンは価格が高いこと、浸
漬液が赤橙色を示すことなど不都合な点があるので、実
用上はエチレンジアミン四酢酸塩およびシクロヘキサン
ジアミン四酢酸が最適である。
■ 鉄イオンの還元によるマスキング
錯化剤以外のマスキング剤として、Fe3+イオンをF
e2+イオンに還元する薬剤を用いることも可能である
。このような還元剤としてはアスコルビン酸あるいはそ
の塩が最適である。アスコルビン酸の場合は、濃度が0
.001酬o l / 1以上で金属欠点の発生を防止
できる。
e2+イオンに還元する薬剤を用いることも可能である
。このような還元剤としてはアスコルビン酸あるいはそ
の塩が最適である。アスコルビン酸の場合は、濃度が0
.001酬o l / 1以上で金属欠点の発生を防止
できる。
上記■、■および■の方法は、それぞれ単独で用いても
よいし、各々組合わせて行なってもよい。
よいし、各々組合わせて行なってもよい。
ただし、■から■の処理を2種以上組合わせて実施した
場合には、相乗効果が期待できる。
場合には、相乗効果が期待できる。
なお、本発明はガラスについて述べたが、ガラスと同様
に酸化セリウムを含有する研磨剤で研磨する他のセラミ
ックスなどの硬脆材料の表面洗浄にも、本発明を利用す
ることができる。
に酸化セリウムを含有する研磨剤で研磨する他のセラミ
ックスなどの硬脆材料の表面洗浄にも、本発明を利用す
ることができる。
以下に、本発明の実施例を示す。
実施例の及ぼす効果については、前記実験条件に準じ、
30分間浸漬したガラスサンプルを、目視観察及び光学
顕微鏡観察により、ブランクサンプルと比較することに
より評価した。ここで、ブランクサンプルとは、前記実
験条件に準じ、鉄粉をふりかけて風乾させたガラスサン
プルをpHコントロール、鉄イオンのマスキングなどを
せずに、浸漬槽に蒸留水を用い、それに浸漬したものを
示す。
30分間浸漬したガラスサンプルを、目視観察及び光学
顕微鏡観察により、ブランクサンプルと比較することに
より評価した。ここで、ブランクサンプルとは、前記実
験条件に準じ、鉄粉をふりかけて風乾させたガラスサン
プルをpHコントロール、鉄イオンのマスキングなどを
せずに、浸漬槽に蒸留水を用い、それに浸漬したものを
示す。
■ pHコントロール
酸化セリウムを含む研磨剤で研磨した後のガラス板を、
ptrがコントロールされた液に浸漬することによる効
果として、pf(4,0に調製した0、1酬oi。
ptrがコントロールされた液に浸漬することによる効
果として、pf(4,0に調製した0、1酬oi。
/l酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液に浸漬した場合は、金
属欠点は、全く認められながった。しがしpi(6,0
の0.1酬o i!/ l酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液
に浸漬した場合は、ブランクと同程度の欠点が出て好ま
しくなかった。一方、濃度を1/l0に減少させた場合
、即ち、0.01酬o i / l酢酸−酢酸ナトリウ
ム緩衝液を用いた場合は、pHが同じならば及ぼす効果
に差は認められながった。同、様な検討を他の緩衝液に
ついても行なった。その結果を第1表に示した。
属欠点は、全く認められながった。しがしpi(6,0
の0.1酬o i!/ l酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液
に浸漬した場合は、ブランクと同程度の欠点が出て好ま
しくなかった。一方、濃度を1/l0に減少させた場合
、即ち、0.01酬o i / l酢酸−酢酸ナトリウ
ム緩衝液を用いた場合は、pHが同じならば及ぼす効果
に差は認められながった。同、様な検討を他の緩衝液に
ついても行なった。その結果を第1表に示した。
実施の結果、pHが7以上の緩衝液、即ち、0.1酬o
l/l2ギ酸−ギ酸アンモニウム緩衝液および0.1酬
ol/lアンモニアー塩化アンモニウム緩衝液に浸漬し
た場合には、ブランクよりもひどい欠点が生じた。0.
1sof/lフタル酸−水酸化ナトリウム緩衝液につい
ては、pHが4.0.5.0の場合には、金属欠点を全
く生じなかったが、p!(を6.0とした場合には、ブ
ランクと同程度の欠点が出た。
l/l2ギ酸−ギ酸アンモニウム緩衝液および0.1酬
ol/lアンモニアー塩化アンモニウム緩衝液に浸漬し
た場合には、ブランクよりもひどい欠点が生じた。0.
1sof/lフタル酸−水酸化ナトリウム緩衝液につい
ては、pHが4.0.5.0の場合には、金属欠点を全
く生じなかったが、p!(を6.0とした場合には、ブ
ランクと同程度の欠点が出た。
■ 鉄イオンの錯体形成によるマスキング酸化セリウム
の研磨剤で研磨した後のガラス板を、鉄イオンと錯塩を
形成する薬剤を含んだ液に浸漬することによる効果とし
て、0.1鵬o1/lクエン酸ナトリウム水溶液に浸漬
した場合には、金属欠点は全く認められなかった。同様
な検討を他の錯化剤についても行なった。その結果を第
2表に示す。
の研磨剤で研磨した後のガラス板を、鉄イオンと錯塩を
形成する薬剤を含んだ液に浸漬することによる効果とし
て、0.1鵬o1/lクエン酸ナトリウム水溶液に浸漬
した場合には、金属欠点は全く認められなかった。同様
な検討を他の錯化剤についても行なった。その結果を第
2表に示す。
第2表中、濃度0.1moI!、/42においては、す
べての錯化剤について金属欠点は全く認められなかった
。ところが薬剤濃度を下げていくにつれて、欠点防止効
果に顕著な差が見られ、クエン酸ナトリウムについては
、0.01mo l / j!以下で、シュウ酸アンモ
ニウムについては、0.005so l / i 以下
でブランクよりもひどい欠点を生じた。酒石酸ナトリウ
ムについては、0.OO1moj! / 1以下でブラ
ンクよりもひどい欠点を生じた。各錯化剤の中で最もよ
い欠点防止効果を示したのは0−フェナンドロリンで、
0.001++o i! / lの濃度においてもほと
んど欠点を生じなかった。
べての錯化剤について金属欠点は全く認められなかった
。ところが薬剤濃度を下げていくにつれて、欠点防止効
果に顕著な差が見られ、クエン酸ナトリウムについては
、0.01mo l / j!以下で、シュウ酸アンモ
ニウムについては、0.005so l / i 以下
でブランクよりもひどい欠点を生じた。酒石酸ナトリウ
ムについては、0.OO1moj! / 1以下でブラ
ンクよりもひどい欠点を生じた。各錯化剤の中で最もよ
い欠点防止効果を示したのは0−フェナンドロリンで、
0.001++o i! / lの濃度においてもほと
んど欠点を生じなかった。
■ 鉄イオンの還元によるマスキング
酸化セリウムの研磨剤で研磨した後のガラス板を、Fe
”イオンをFe”イオンに還元する薬剤を含んだ水溶液
に浸漬することによる効果として、0.05tao l
/ 1のL−アスコルビン酸水溶液に浸漬した場合に
は金属欠点は全く認められなかった。
”イオンをFe”イオンに還元する薬剤を含んだ水溶液
に浸漬することによる効果として、0.05tao l
/ 1のL−アスコルビン酸水溶液に浸漬した場合に
は金属欠点は全く認められなかった。
L−アスコルビン酸の濃度を0.01.0.005およ
び0.001+o l / lとして同様な浸漬実験を
試みたところ、0.005mo l / 1以上では欠
点は全く認められず、0.001mo l / Eにお
いてもほとんど欠点が生じなかった。同様な検討をL−
アスコルビン酸ナトリウムについても行なった。結果を
第3表に示す。
び0.001+o l / lとして同様な浸漬実験を
試みたところ、0.005mo l / 1以上では欠
点は全く認められず、0.001mo l / Eにお
いてもほとんど欠点が生じなかった。同様な検討をL−
アスコルビン酸ナトリウムについても行なった。結果を
第3表に示す。
実施の結果、L−アスコルビン酸ナトリウムについては
、濃度0.05tso 12 / lでは全く欠点を生
じなかったものの、0.01mo l / l以下では
、ブランクと同程度かブランクよりひどい欠点を生じた
。
、濃度0.05tso 12 / lでは全く欠点を生
じなかったものの、0.01mo l / l以下では
、ブランクと同程度かブランクよりひどい欠点を生じた
。
以上のように、本発明によれば、酸化セリウムの研磨剤
で研磨した後のガラス板をpu 5.5以下の水溶液、
あるいは鉄イオンと錯塩を形成する薬剤を添加した水溶
液、あるいはF、31イオンをF、z+イオンに還元す
る薬剤を添加した水溶液中に浸漬することにより、ガラ
スなどの硬脆材料の研磨後の水浸漬による従来の洗浄方
法において、大きな問題となっていた金属欠点の発生を
防止することができる。
で研磨した後のガラス板をpu 5.5以下の水溶液、
あるいは鉄イオンと錯塩を形成する薬剤を添加した水溶
液、あるいはF、31イオンをF、z+イオンに還元す
る薬剤を添加した水溶液中に浸漬することにより、ガラ
スなどの硬脆材料の研磨後の水浸漬による従来の洗浄方
法において、大きな問題となっていた金属欠点の発生を
防止することができる。
Claims (14)
- (1)鉄分を微量に含む研磨剤で硬脆材料面を研磨し、
水中に浸漬して、該硬脆材料表面を洗浄する方法におい
て、該水中に酸を添加して水素イオン指数(pH)を5
.5以下にした水溶液を用いることを特徴とする硬脆材
料の洗浄方法。 - (2)該酸が酢酸、フタル酸、クエン酸、シュウ酸、酒
石酸、アスコルビン酸、エチレンジアミン四酢酸または
シクロヘキサンジアミン四酢酸であることを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (3)鉄分を微量に含む研磨剤で硬脆材料面を研磨し、
水中に浸漬して、該硬脆材料表面を洗浄する方法におい
て、該水中にFe^3^+イオンあるいはFe^2^+
イオンと錯塩を形成する薬剤を用いることを特徴とする
硬脆材料の洗浄方法。 - (4)該薬剤がクエン酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩、エ
チレンジアミン四酢酸塩、シクロヘキサンジアミン四酢
酸あるいはo−フェナントロリンであることを特徴とす
る特許請求の範囲第3項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (5)該薬剤がクエン酸塩であって、クエン酸塩水溶液
の濃度が0.05mol/l以上であることを特徴とす
る特許請求の範囲第3項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (6)該薬剤がシュウ酸塩であって、シュウ酸塩水溶液
の濃度が0.05mol/l以上であることを特徴とす
る特許請求の範囲第3項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (7)該薬剤が酒石酸塩であって、酒石酸塩水溶液の濃
度が0.01mol/l以上であることを特徴とする特
許請求の範囲第3項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (8)該薬剤がエチレンジアミン四酢酸塩であって、エ
チレンジアミン四酢酸塩水溶液の濃度が0.005mo
l/l以上であることを特徴とする特許請求の範囲第3
項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (9)該薬剤がシクロヘキサンジアミン四酢酸であって
、シクロヘキサンジアミン四酢酸水溶液の濃度が0.0
05mol/l以上であることを特徴とする特許請求の
範囲第3項記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (10)該薬剤がo−フェナントロリンであって、o−
フェナントロリン水溶液の濃度が0.001mol/l
以上であることを特徴とする特許請求の範囲第3項記載
の硬脆材料の洗浄方法。 - (11)鉄分を微量に含む研磨剤で硬脆材料面を研磨し
、水中に浸漬して、該硬脆材料表面を洗浄する方法にお
いて、該水中に還元剤を添加することを特徴とする硬脆
材料の洗浄方法。 - (12)該還元剤がアスコルビン酸あるいはアスコルビ
ン酸塩であることを特徴とする特許請求の範囲第11項
記載の硬脆材料の洗浄方法。 - (13)該還元剤がアスコルビン酸であって、アスコル
ビン酸水溶液の濃度が0.001mol/l以上である
ことを特徴とする特許請求の範囲第11項記載の硬脆材
料の洗浄方法。 - (14)該還元剤がアスコルビン酸塩であって、アスコ
ルビン酸塩水溶液の濃度が0.05mol/l以上であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第11項記載の硬脆
材料の洗浄方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3933990A JPH03242352A (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 硬脆材料の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3933990A JPH03242352A (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 硬脆材料の洗浄方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03242352A true JPH03242352A (ja) | 1991-10-29 |
Family
ID=12550330
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3933990A Pending JPH03242352A (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 硬脆材料の洗浄方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03242352A (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2722511A1 (fr) * | 1994-07-15 | 1996-01-19 | Ontrak Systems Inc | Procede pour enlever les metaux dans un dispositif de recurage |
WO1996026538A1 (en) * | 1995-02-21 | 1996-08-29 | Advanced Micro Devices, Inc. | Chemical solutions for removing metal-compound contaminants from wafers after cmp and the method of wafer cleaning |
EP0985059A4 (en) * | 1997-03-17 | 2001-05-16 | Rodel Inc | COMPOSITION AND METHOD FOR POLISHING A TITANIUM-CONTAINING COMPOSITE |
KR20020022937A (ko) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | 백순기 | 대리석 표면의 연마광택용 조성물, 경화용 조성물 및 이들을 이용한 대리석 표면 처리방법 |
US6572453B1 (en) | 1998-09-29 | 2003-06-03 | Applied Materials, Inc. | Multi-fluid polishing process |
JP2004002163A (ja) * | 2002-03-27 | 2004-01-08 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 化学強化ガラスの製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 |
JP2006089363A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-04-06 | Showa Denko Kk | 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それにより得られる磁気記録媒体用ガラス基板およびこの基板を用いて得られる磁気記録媒体 |
JP2006092719A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-04-06 | Showa Denko Kk | 磁気ディスク用基板および磁気ディスクの製造方法 |
WO2011125894A1 (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-13 | Hoya株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
JP2013084335A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-09 | Hoya Corp | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
JP2013108963A (ja) * | 2011-11-24 | 2013-06-06 | Hakujuji Co Ltd | 尿検査用衛生材料およびその製造方法 |
-
1990
- 1990-02-20 JP JP3933990A patent/JPH03242352A/ja active Pending
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2722511A1 (fr) * | 1994-07-15 | 1996-01-19 | Ontrak Systems Inc | Procede pour enlever les metaux dans un dispositif de recurage |
WO1996026538A1 (en) * | 1995-02-21 | 1996-08-29 | Advanced Micro Devices, Inc. | Chemical solutions for removing metal-compound contaminants from wafers after cmp and the method of wafer cleaning |
US5662769A (en) * | 1995-02-21 | 1997-09-02 | Advanced Micro Devices, Inc. | Chemical solutions for removing metal-compound contaminants from wafers after CMP and the method of wafer cleaning |
EP0985059A4 (en) * | 1997-03-17 | 2001-05-16 | Rodel Inc | COMPOSITION AND METHOD FOR POLISHING A TITANIUM-CONTAINING COMPOSITE |
US6572453B1 (en) | 1998-09-29 | 2003-06-03 | Applied Materials, Inc. | Multi-fluid polishing process |
KR20020022937A (ko) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | 백순기 | 대리석 표면의 연마광택용 조성물, 경화용 조성물 및 이들을 이용한 대리석 표면 처리방법 |
JP2004002163A (ja) * | 2002-03-27 | 2004-01-08 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 化学強化ガラスの製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 |
JP2006089363A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-04-06 | Showa Denko Kk | 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それにより得られる磁気記録媒体用ガラス基板およびこの基板を用いて得られる磁気記録媒体 |
JP2006092719A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-04-06 | Showa Denko Kk | 磁気ディスク用基板および磁気ディスクの製造方法 |
WO2011125894A1 (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-13 | Hoya株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
JPWO2011125894A1 (ja) * | 2010-03-31 | 2013-07-11 | Hoya株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
JP5386036B2 (ja) * | 2010-03-31 | 2014-01-15 | Hoya株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
JP2013084335A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-09 | Hoya Corp | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
JP2013108963A (ja) * | 2011-11-24 | 2013-06-06 | Hakujuji Co Ltd | 尿検査用衛生材料およびその製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105092437B (zh) | 超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法 | |
JPH03242352A (ja) | 硬脆材料の洗浄方法 | |
US4204013A (en) | Method for treating polymeric substrates prior to plating employing accelerating composition containing an alkyl amine | |
CN101701886A (zh) | 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法 | |
KR100450254B1 (ko) | 화합물, 알루미늄 합금용 비-크롬 전환 코팅 | |
CA2200615C (en) | Stainless steel alkali treatment | |
EP0776256B1 (en) | Stainless steel acid treatment | |
KR20010025001A (ko) | 저부식 알칼리 징케이트 조성물 및 알루미늄의 징케이트화방법 | |
LV10316B (en) | Dry granular composition for, and method of, polishing ferrous compositions | |
KR101116517B1 (ko) | 표면처리방법 | |
CN104593790A (zh) | 去除银器表面色斑的粉剂 | |
KR101131146B1 (ko) | 디스머트 처리용 조성물과 이를 이용한 알루미늄 합금의 디스머트 처리방법 | |
US3537896A (en) | Beneficial after-treatment of workpieces | |
US3870573A (en) | Scale modifier for phosphate solutions | |
JP3386750B2 (ja) | Feイオンの溶出抑制作用が強化されたステンレス鋼酸洗仕上げ材及びその製造方法 | |
JPS63286585A (ja) | チタンまたはその合金の化成処理液ならびに該化成処理液でのチタンまたはその合金の表面処理方法 | |
JP3151843B2 (ja) | 合金磁石のめっき法 | |
JPH0565661A (ja) | 無電解ニツケルめつき皮膜の製造法 | |
JP5101332B2 (ja) | 炭素鋼の表面処理方法及び表面処理された炭素鋼 | |
CN110424018A (zh) | 纯银制品表面变色的处理方法 | |
JPH05230664A (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 | |
JPS6148583A (ja) | スケ−ル除去剤 | |
JP4379754B2 (ja) | R−Fe−B系磁石の加工方法 | |
CN105887072A (zh) | 一种高效金属防锈处理液及使用方法 | |
US4289576A (en) | Method for removing cobalt-containing deposits from surfaces |