JPH03195764A - エポキシ樹脂封止材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、エポキシ樹脂封止材の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

エポキシ樹脂封止材は、半導体チップを外界からの種々
のストレスから保護することを主目的に用いられ、大量
、低コスト生産に適するので、ＩＣ，ＬＳＩ用等として
の需要が拡大している。

半導体素子は高密度化、高機能化するとともに、チップ
サイズが大型化している。大型チップをエポキシ樹脂封
止材で封止した場合、封止樹脂とシリコンチップとの熱
膨張係数の差により生じる熱応力が大きくなり、熱スト
レスによるチップのダメージが顕著に現れてくる。この
問題解決のための１つの手段として、封止樹脂の線膨張
係数を小さくしてシリコンチップのそれに近づけること
が挙げられる。また、チップサイズは超ＬＳＩはど大き
くなくても、素子の動作により多くの電力を消費し、発
熱の大きな、いわゆるパワー半導体の封止の場合には、
高い熱伝導性も必要である。

この問題解決のための１つの手段としては、封止樹脂の
熱伝導率を大きくすることが挙げられる。

これらの手段とは、結局は、エポキシ樹脂封止材中に含
有される無機物の充填材の量を増やすことである。

一般に、充填材粒子を樹脂成分中に均一に分散させるた
めに、樹脂成分の融点付近の温度で封止材を構成する全
成分の原料をロール、ニーダ−等の混練機で長時間混練
したり、混練温度を高くして混線時の粘度を低下させた
りするといった方法が採用されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の、エポキシ樹脂封止材の製造方法では、封止材の
成分中に硬化促進剤が含まれているので、混線物の硬化
反応が進みすぎ、封止材のゲルタイムが極端に短くなっ
たり、あるいは、混練時にゲル化が起きたりするという
欠点がある。

その上、充填材を増やすと、樹脂成分と充填材を混合混
練する際の粘度が増加し、充填材粒子を樹脂成分中に充
分に分散することが困難になる。

そして、封止材中の充填材粒子が充分に分散していない
ために、封止材の吸湿率が高くなったり、強度が低下し
たりするという問題や、充填材量の増加による粘度上昇
が見込み以上に著しく生じたり、流動性の低下が見込み
以上に著しく生じたりするという問題点がある。

そこで、この発明は、封止材のゲルタイムを変えること
なく、封止材の溶融粘度の低下、流動性の向上、封止材
硬化物の吸湿率低下、強度の向上を図ることができるエ
ポキシ樹脂封止材の製造方法を提供することを課題とす
る。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するために、この発明にかかるエポキシ
樹脂封止材の製造方法は、エポキシ樹脂封止材の構成成
分のうちフェノール系硬化剤と硬化促進剤以外の原料の
うち少なくともエポキシ樹脂と充填材とをエポキシ樹脂
の溶融状態で予備混合して充填材をエポキシ樹脂中に分
散させ、冷却後、予備混合物と、前記エポキシ樹脂封止
材の残りの構成成分の原料とを混合することを第１の特
徴とする。

さらに、この発明にかかるエポキシ樹脂封止材の製造方
法は、エポキシ樹脂封止材の構成成分のうち硬化促進剤
以外の原料のうち少なくともエポキシ樹脂、充填材およ
びフェノール系硬化剤をエポキシ樹脂の熔融状態で予備
混合して充填材をエポキシ樹脂中に分散させ、冷却後、
予備混合物と、前記エポキシ樹脂封止材の残りの構成成
分の原料とを混合することを第２の特徴とする。

ここに言うにフェノール系硬化剤とは、１個以上の水酸
基を有し、場合によっては他の官能基を１個以上有する
ベンゼン環が何らかの基によって複数個結合されている
化合物である。フェノール系硬化剤としては、たとえば
、フェノールノボラック樹脂、タレゾールノボラック樹
脂、レゾルシンノボラック樹脂、ポリビニルフェノール
等がある。

また、この発明で用いられるエポキシ樹脂とは１分子内
にエポキシ基を複数個有する化合物であって、前記フェ
ノール系硬化剤と硬化反応を行うことができるものであ
る。たとえば、フェノールノボラック樹脂とエピクロル
ヒドリンとの反応により得られるフェノールノボラック
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック樹脂とエピクロル
ヒドリンとの反応により得られるタレゾールノボランク
エポキシ樹脂、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリン
との反応により得られるビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂等があるが、これらに限定するものではない。

予備混合は、エポキシ樹脂の熔融状態で行う。

予備混合を行う温度は、エポキシ樹脂の溶融する温度で
あれば特に制限はないが、たとえば、１３０℃以上が良
く、さらに好ましくは１４０℃以上である。予備混合で
は、請求項１記載の発明によれば、エポキシ樹脂封止材
の構成成分のうちフェノール系硬化剤と硬化促進剤以外
の原料のうち少なくともエポキシ樹脂と充填材とを混合
し、請求項２記載の発明によれば、エポキシ樹脂封止材
の構成成分のうち硬化促進剤以外の原料のうち少なくと
もエポキシ樹脂、充填材およびフェノール系硬化剤を混
合する。予備混合において、フェノール系硬化剤も混合
するようにすると、充填材が分散される媒体がより多く
なり、より分散性が良い。また、予備混合の際にフェノ
ール系硬化剤を添加しないようにすれば、空気中の酸素
によるフェノール系硬化剤の酸化を防ぐために不活性ガ
ス中で予備混合する必要がなくなり、製造設備が複雑化
するのを抑えることができる。その上、エポキシ樹脂の
硬化反応がより確実に抑えられる。予備混合の条件は特
に制限はないが、高速攪拌混合によるのが好ましい。特
に、エポキシ樹脂がたとえば１４０℃以上の温度で低粘
度の液体となっていると、充填材にエポキシ樹脂成分が
良くなじみ、充填材粒子が充分に分散されやすいのであ
る。高速攪拌混合は、回転数が高いほど好ましい。これ
は、回転数が高いほど充填材とエポキシ樹脂とがより良
くなじみ、充填材粒子が良（分散されるからである。特
に限定する趣旨ではないが、３００Ｑ　ｒｐｍ以上の回
転数が好ましい。

予備混合後、通常の方法で封止材を製造する際の温度以
下に冷却する。このようにして得られた予備混合物は最
終製品ではなく、エポキシ樹脂封止材の全成分のうちの
一部が欠けているものであり、マスターバッチである。

このマスターバッチに、予備混合しなかった、エポキシ
樹脂封止材の残りの構成成分の原料と共に通常の混線工
程に移す。このように予備混合後、温度を下げるのは、
硬化促進剤を含む他の封止材構成成分を予備混合時と同
じ温度で加えると、フェノール系硬化剤が空気酸化によ
り変色するからである。また、温度を下げないと、硬化
反応が早すぎて、Ｂ−ステージ化の段階で反応を止める
ことが困難であるからである。なお、予備混合物は、そ
の融点以下の温度でマスターバッチとして保存しておい
ても差し支えない。また、硬化促進剤を含まなければ、
予備混合する際に他の封止材構成成分、たとえば、ワッ
クス、難燃化剤、顔料、可撓性付与剤、イオントランプ
剤等を同時に添加して差し支えない。

なお、エポキシ樹脂の硬化剤としてフェノール系硬化剤
を用いる場合には、空気中の酸素による酸化を受けやす
いので、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気中で予備混合
を行うのがよい。このようにすれば、酸化による変質を
防ぐことができ、フェノール系硬化剤が赤褐色になるの
を防げる。

この発明で用いる硬化促進剤としては、たとえば、有機
ホスフィンなどが挙げられ、充填材としては、たとえば
、シリカなどが挙げられる。この発明では、充填材の配
合量を従来と同量以上にすることができる。

また、この発明により得られたエポキシ樹脂封止材は、
たとえば、トランスファー成形法などにより半導体チッ
プなどの封止に用いられる。

〔作　　　用〕

請求項１および２記載の各発明では、前記予備混合は、
エポキシ樹脂の溶融状態で行われるので、樹脂は液体と
なっており、充填材に樹脂成分が良くなじみ、充填材粒
子が充分に分散される。しかも、予備混合では、少なく
ともフェノール系硬化剤（請求項１記載の発明では添加
されない）と硬化促進剤が添加されていないので、硬化
反応はほとんど進行しない。また、請求項１記載の発明
では、空気中など酸化雰囲気中で予備混合を行っても、
フェノール系硬化剤が配合されていないので、変質のお
それがない。

〔実　施　例〕

以下に、この発明の具体的な実施例および比較例を示す
が、この発明は下記実施例に限定されない。なお、「部
」は「重量部」を表す。用いたエポキシ樹脂は東部化成
株式会社製のＹＤＣＮ−７０３、フェノール系硬化剤は
荒川化学株式会社製のタマノール７５２、充填材は■龍
森製の溶融シリカ粉ＲＤ−８である。

まず、請求項２記載の発明にかかる製造方法の実施例を
示す。

一実施例１〜８− エポキシ樹脂１００部、フェノール系硬化剤５０部、充
填材５００部をステンレスフラスコ（またはセパラブル
フラスコ）に取り、オイルバスで第１表に示す所定温度
に加熱し、特殊機化工業製ホモデイスパーで第１表に示
す所定回転数で１゜分間回転攪拌混合した。この際、雰
囲気ガスが窒素の場合は、ステンレスフラスコ中に窒素
ガスを注入しながら行った。混合物にをステンレスバッ
トに取り出し、室温に冷却後、粉砕した。同混合物の粉
砕物にトリフェニルフォスフイン１部、カーボンブラッ
ク１部、カルナバワックス２部を混合し、９０℃のミキ
シングロールで１ｏ分間混練した。混練後の複合材を室
温に冷却し、粉砕してエポキシ樹脂封止材を得た。

次に請求項１記載の発明にかかる製造方法の実施例を示
す。

一実施例９〜１４− エポキシ樹脂１００部および充填材５００部をステンレ
スフラスコ（またはセパラブルフラスコ）に取り、オイ
ルバスで第１表に示す所定温度に加熱し、特殊機化工業
製ホモデイスパーで第１表に示す所定回転数でｌＯ分間
回転攪拌混合した。

混合物をステンレスバントに取り出し、室温に冷却後、
粉砕した。同混合物の粉砕物にフェノール系硬化剤５０
部、トリフェニルフォスフイン１部、カーボンブラック
１部、カルナバワックス２部を混合し、９０℃のミキシ
ングロールで１０分間混練した。混練後の複合材を室温
に冷却し、粉砕してエポキシ樹脂封止材を得た。

一比較例１〜３一 実施例で示した量と同量のエポキシ樹脂、フェノール系
硬化剤、トリフェニルフォスフイン、カルナバワックス
、カーボンブラック、および、充填材を所定の温度のミ
キシングロールで所定の時間混練した。混練後の複合材
の扱いは、実施例と同じであった。

得られたエポキシ樹脂封止材について、ゲルタイム、溶
融粘度、流動性を測定した。また、トランスファー成形
により曲げ強度測定用および吸湿率測定用のテストピー
スを作製した。

ゲルタイムは、キュラストメーターを用い、１７５℃で
測定した。溶融粘度（第１表中では粘度と記す）はフロ
ーテスターを用い、１７５℃で測定した。流動性は、Ｅ
ＭＭＩ規格に準じた金型を使用し、成形温度１７５℃、
成形圧力’ｌ０ｋｇ／ｃｄで測定したスパイラルフロー
により示した。

硬化物物性測定用のテストピースは、長さ８゜ｎ１幅１
０鶴、厚み４鶴のＪＩＳ　　Ｋ−６９１１に準じた曲げ
物性測定用のサンプルと、直径３゜ｌ、厚み４ｍ■の吸
湿率測定用のサンプルを成形できる金型を用い、成形温
度１７５℃、成形圧カフ０ｋｇ／−でトランスファー成
形した後、１７５℃で５時間アフターキュアーを行った
。

曲げ強度（第１表中では強度と記す）は、ＪＩＳ　　Ｋ
−６９１１に準じて測定を行った。吸湿率は前記円盤状
テストピースを２気圧、１２１℃の飽和水蒸気圧雰囲気
下に置く、いわゆるプレッシャーフッカテストで２００
時間処理した時の重量増分を測定した。

以上の結果を第１表に示した。

第１表にみるように、エポキシ樹脂、フェノール系硬化
剤、充填材を予備混合なしに他の全成分と混練する方法
（比較例１〜３）では、ロール混練の温度を上げたり、
混練時間を長くすることで硬化物物性は向上するが、ゲ
ルタイムが短くなり、粘度や流動性が悪化することがわ
かる。また、エポキシ樹脂、フェノール系硬化剤、充填
材を１４０℃以上の温度で高速回転攪拌により予備混合
したり、エポキシ樹脂および充填材を１４０℃以上の温
度で高速回転攪拌により予備混合したりすると、実施例
？、８．１４．１５に比べて顕著な粘度低下、流動性向
上、強度向上、吸湿率低下が認められる。なお、回転数
が３０００ｒｐ＋ｍ以上では効果は大差ないことがわか
る。予備混合する場合でも、攪拌時の温度が１４０℃よ
り低いと回転数を高くしても効果は少ない。

〔発明の効果〕

請求項１記載の発明にかかるエポキシ樹脂封止材の製造
方法は、エポキシ樹脂封止材の構成成分のうちフェノー
ル系硬化剤と硬化促進剤以外の原料のうち少なくともエ
ポキシ樹脂と充填材とをエポキシ樹脂の熔融状態で予備
混合して充填材をエポキシ樹脂中に分散させ、冷却後、
予ＵＩｉ混合物と、前記エポキシ樹脂封止材の残りの構
成成分の原料とを混合する。このため、この方法によれ
ば、低粘度、高流動性、高強度、低吸湿率のエポキシ樹
脂封止材を製造できる。

また、請求項２記載の発明にかかるエポキシ樹脂封止材
の製造方法は、エポキシ樹脂封止材の構成成分のうち硬
化促進剤以外の原料のうち少な（ともエポキシ樹脂と充
填材とをエポキシ樹脂の熔融状態で予備混合して充填材
をエポキシ樹脂中に分散させ、冷却後、予備混合物と、
前記エポキシ樹脂封止材の残りの構成成分の原料とを混
合する。このため、この方法によれば、低粘度、高流動
性、高強度、低吸湿率のエポキシ樹脂封止材を製造でき
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　充填材が分散されているエポキシ樹脂封止材を得る
   にあたり、エポキシ樹脂封止材の構成成分のうちフェノ
   ール系硬化剤と硬化促進剤以外の原料のうち少なくとも
   エポキシ樹脂と充填材とをエポキシ樹脂の溶融状態で予
   備混合して充填材をエポキシ樹脂中に分散させ、冷却後
   、予備混合物と、前記エポキシ樹脂封止材の残りの構成
   成分の原料とを混合することを特徴とするエポキシ樹脂
   封止材の製造方法。 ２　充填材が分散されているエポキシ樹脂封止材を得る
   にあたり、エポキシ樹脂封止材の構成成分のうち硬化促
   進剤以外の原料のうち少なくともエポキシ樹脂、充填材
   およびフェノール系硬化剤をエポキシ樹脂の溶融状態で
   予備混合して充填材をエポキシ樹脂中に分散させ、冷却
   後、予備混合物と、前記エポキシ樹脂封止材の残りの構
   成成分の原料とを混合することを特徴とするエポキシ樹
   脂封止材の製造方法。