JPH03131574A - 快削性窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高熱伝導、高強度、高電気絶縁性、切削加工
性に優れた快削性窒化アルミニウムに関するものである
。

［従来の技術］ 窒化アルミニウム焼結体は酸化アルミニウム等に比べて
熱伝導率が１０倍近く高いため、半導体の放熱基板やパ
ッケージ材等の電子材料として注目されている。

このような用途に使用される窒化アルミニウム焼結体に
要求される特性は高熱伝導率であるとともに高強度が要
求される。

窒化アルミニウムは本質的には難焼結性であるため焼結
体の強度と高熱伝導率を得るため、希土類酸化物等を焼
結助剤として用いることが特開昭６０−１２７２６７号
公報等に開示されている。

さらに高い熱伝導率を得るために、窒化アルミニウムに
Ｙ、０．を０．１〜１０重量部と、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ又は
Ｔａの炭化物のうち少なくとも一種を０．１〜５重量部
を混合して非酸化性雰囲気で焼成する方法が特開昭６２
−１２８９７１号公報に開示された。

上記公報にはＢ、Ｔｉ、Ｚｒの炭化物は窒素雰囲気中で
焼成すると炭素を遊離し窒化物となり、遊離した炭素は
不純物酸素の除去に効果があること、Ｂ。

Ｔｉ、ＺｒまたはＴａの炭化物または窒化物がＹ、０．
と粒界相に共存していると、粒界によるフォノン散乱が
生じにくいので熱伝導率が向上することが記載されてい
る。

また、上記公報にはＢ、Ｔｉ　、Ｚｒ、Ｔａの炭化物が
５ｗｔ％を越えると粒界の炭化物が多くなり過ぎ、逆に
フォノン散乱が増大して熱伝導率が低下するともに相対
密度が低下し好ましくない旨の記載があり、実質的には
上記炭化物の添加量は５ｗｔ％以下に制限されるもので
あった。

［発明が解決すべき課題］ 最近、曲げ強度および機械加工性の優れた窒化アルミニ
ウム焼結体として、窒化アルミニウムに窒化ほう素（以
下ＢＮという）および２人族または３Ａ族金属化合物を
添加含有された複合焼結体が特開昭６０−１９５０５９
号に開示された。

上記の窒化アルミニウム焼結体は薄層状のＢＮが粒界に
存在するものである。このような焼結体の機械加工性が
優れる原因は薄層状の結晶粒が切削加工時において外部
から加わる力を吸収して窒化アルミニウムの破壊を防ぐ
ことによるものと上記公報では推定している。

しかし、ＢＮを添加することによって機械加工性を上げ
た焼結体では、機械加工性は向上するがＢＮ量が多くな
るに従って熱伝導率の低下が著しく、１０ｗｔ％のＢＮ
を添加した場合、１２５Ｗ／ｍＫ以下の熱伝導率しか得
ることができなかった。

本発明の目的は機械加工性精度に優れ、高熱伝導性、高
曲げ強度をも有する窒化アルミニウム焼結体を提供する
ことである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は窒化アルミニウム（以下ＡＩＮという）９６〜
７０ｗｔ％、炭化ほう素（以下Ｂ４Ｃという）１〜１５
ｗｔ％、酸化ディスプロシウム（以下Ｄｙ１Ｏｓという
）３〜１５ｗｔ％を焼成してなる焼結体であって、ＡＩ
Ｎを主相とし、粒界相にＢＮ相が存在することを特徴と
する快削性窒化アルミニウム焼結体である。

本発明はＤｙ、０．とＢ、Ｃを含有させたＡＩＮ粉を焼
結することによりＢＮを添加した場合あるいはＢＮと炭
素（以下Ｃとする）を複合添加した場合に比べて結晶粒
径が極めて小さくなり、快削性、高強度、耐チッピング
性に優れた焼結体が得られること、Ｂ４ＣがＢＮに換算
して３０ｗｔ％程度含有されても曲げ強度が殆ど低下せ
ず、しかも１００Ｗ／ｍ　Ｋ以上の極めて熱伝導率の高
いＡＩＮ基板が得られることを見出したことによるもの
である。

本発明においてＤｙｘＯｓおよびＢ４Ｃ中のＣは焼成時
に焼成雰囲気中へ拡散するため、正確な焼結体組成を知
ることが困難であり焼結原料配合組成で限定した。Ｂ、
Ｃは窒素雰囲気で焼成することによってＢ４Ｃはほとん
ど窒化されＢＮに変化するがＢ−Ｃ−Ｈのアモルファス
相も存在しても良い。

また１本発明はＡＩＮ：９６〜６９ｗｔ％、Ｂ４Ｃ：１
〜１５ｗｔ％、Ｄｙ２０ｊ：３〜１５ｗｔ％、（、：　
１ｗｔ％以下を焼成してなる焼結体であって、ＡＩＮを
主相とし、粒界相にＢＮ相が存在する快削性ＡＩＮ焼結
体である。

このようにＣを１ｗｔ％以下添加するのはＢ、Ｃとして
Ｃを全量加える場合より少量のＣを単独で加える場合の
ほうが、ＤＹｉＯｓの焼成雰囲気への拡散効果が優れて
おり、Ｂ、ＣとＣを複合添加した場合は、Ｂ、Ｃ単独添
加の場合より更に高熱伝導率を保持できることを見出し
たためである。

また、これらの焼結体のうち８４Ｃが５〜１０ｗｔ％添
加されてなる場合、特に優れた機械加工性を有する焼結
体となり好ましい。

上述の結晶粒の微細化による快削性、高強度、高熱伝導
率の両立は以下のように考えられる。

Ｂ４Ｃが窒化する反応式を示す。

８４Ｃ＋２Ｎ、→４ＢＮ＋Ｃ（１） ここで遊離するＣは、ＡＩＮ内の不純物酸素を系外へ除
去するため熱伝導率が向上する。

このような不純物酸素の除去は８４Ｃに限らず他の炭化
物でも起こるが、特にＢ４Ｃの場合、Ｂ４ＣがすべてＢ
Ｎに変わった場合、その比重の差から体積は２倍程度に
なる。この粒界相でのＢＮの成長は上記（１）式に基づ
いて進行するため、ＢＮが成長しながら微細に残留した
空隙が消費され、しかもＡＩＮの粒成長が抑制されるこ
とになり、緻密な焼結体となって、快削性、耐チッピン
グ性、高熱伝導率と高強度が得られたと推測できる。

一方、ＤＹｉＯｓは焼結助剤として作用し、上記ＢＮで
占められない粒界相を覆い、且つＡ１８粒内への酸素の
拡散を抑制し、緻密で熱伝導率の高いＡＩＮ焼結体を得
ることに作用している。このＤ！／ｇｏｓの量は焼結時
に雰囲気中に拡散すると考えられ好ましい添加量は７〜
１２ｗシ％である。

［実施例］ 本発明を実施例に基づき詳細に説明するが本発明はこれ
ら実施例にかぎられるものではない。

（実施例１） ＡＩＮ粉末に第１表に示す原料組成のＤｙ＊Ｏｓ粉末お
よびＢ、Ｃ，ＢＮ、　ＢＮ＋Ｃのいずれか１つを混合し
たもの、およびＢ化合物を添加しないもの焼結原料とし
てナイロン製のポットを有するボールミルを用い、エタ
ノールを分散剤として２４時間混合した。得られたスラ
リーを８０℃で２４時間乾燥後、造粒した。

造粒粉末をＬｔｏｎ／ｃｍ”で成形し、窒素雰囲気中で
１９００℃×１０時間にて常圧焼結した。

ここでは、試料Ｎｏ、１の８４Ｃ９を基準として、試料
Ｎｏ、３ではＢＮ量をＢ量で試料Ｎｏ、１と同量とし、
試料Ｎｏ、４ではＢＮ量をＢ量で試料Ｎｏ、ｌと同量と
し、さらにＣ量を試料Ｎ００１と同量とした。

得られた焼結体の組織写真を第１図に示した。

なお、本発明の焼結体Ｎ０１１をＸ線回折装置により分
析したところＤ！／ｉ０ｓ、ＡＩＮと六方晶窒化硼素（
ＢＮ）が検出されたが最初に添加したＢ４Ｃはこの分析
では検出できなかった。また、粒界相に微量のＢ−Ｃ−
Ｈのアモルファス相の存在が示唆された。

第１図より本発明の８４Ｇを添加した焼結体は結晶粒径
が他の焼結体の半分程度になっていること及び薄層状の
ＢＮがＢＮ単独で添加した場合よりも明らかに均一に分
散していることが判る。

第１表 実施例１で作成した焼結体から３　Ｘ　４　Ｘ　４０ｍ
ｍの試験片を切り出し、曲げ強度を４点曲げ、スパン３
０ｍｍのＪＩＳ規格によって測定した。

また、同じ焼結体から１ＯｎｏｎφＸ３＋ｎｍｔの試験
片を切り出し、理学電機製レーザーフラッシュ法熱定数
測定装置（ＰＳ−７）を用いて室温における熱定数を測
定した。

さらに、この焼結体をダイヤモンド製の研削砥石（商品
名ＭＤ３２５Ｎ１００Ｍ４０；三菱金属）により切り込
みｍ４ｒｎｍ、研削速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、、回転数
５００Ｏｒｐｍで２００＋ａｍ分の研削加工行いをチッ
ピング量を測定し、加工精度を評価した。

これらの結果を第２表に示す。

第 表 第２表より、本発明のＢ４Ｃを添加した場合はＢＮ＋Ｃ
と略同様の高い熱伝導率が得られることがわかる。

また、どの試料よりも優れた曲げ強度と優れた加工精度
を有する事が判った。

（実施例２） Ｄ）’ｇｏｓ添加量を７ｗｔ％としＢ４Ｃを０〜２０ｗ
ｔ％残部ＡＩＮを原料として、実施例１と同様に焼結体
を作成した。また、比較例としてＢ４Ｃの代りにＢＮを
Ｂに換算して等量分を添加した焼結体を作成した。

作成した焼結体の熱伝導率、曲げ強度および最大チッピ
ング量をそれぞれ第２図、第３図および第４図に示した
。

第２図、第３図より、高熱伝導率と高曲げ強度を両立す
るにはＢ、Ｃの添加量が１５ｗｔ％以下が好ましく、第
４図より加工精度を保つためには１ｗｔ％以上の添加が
好ましいことが分かる。さらに、これらの図より高熱伝
導率、高曲げ強度、加工精度を両立するにはＢ、Ｃ量は
５〜ｌｏｗｔ％が好ましいことがわかる。

（実施例３） 第３表に示す組成で残部ＡＩＮ粉からなる試料を作成し
、実施例１と同様の焼結を行った。第３表に原料組成と
焼結体組成を示し、実施例２と同様に測定した曲げ強度
、熱伝導率、チッピング性測定した。結果を第４表に示
す。

試料５〜９では走査型電子顕微鏡の観察からＤｙ、。

、は殆ど残留せず、第１図で示した試料ｌと略同じ粒径
のＡＩＮ結晶粒と粒界層のＢＮ薄層状結晶よりなる焼結
体が得られた。

第 表 第 表 第４表より、Ｃの添加量は１ｗｔ％を越えるとＣを添加
しない場合よりも熱伝導率、加工精度、曲げ強度ともに
劣化するため、好ましいＣの添加範囲は１ｗｔ％以下で
あり、この範囲において優れた加工精度と曲げ強度を得
ることができることがわかる。

（実施例５） 実施例１に示す試料ｌと同じＢ、Ｃ組成２．８ｗｔ％で
、Ｄｙ２０．量を１．３，５，７，９，１１，１３，１
５ｗｔ％と変えた試料を作成し、実施例１と同様の焼成
を行い焼結体を得、曲げ強度を測定した。結果を第５図
に示した。

第５図よりＤ）’ｉ　０ｓの添加量は３−１５ｗｔ％で
１００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率が得られ好ましいことが
わかる。また、特に好ましいＤＶｍ　Ｏｓの添加量は７
〜１２ｗｔ％であることがわかる。

［発明の効果］ 本発明によれば、高熱伝導率、高強度、優れた機械加工
性を備えたＡＩＮ焼結体が得られ、半導体基板や半導体
基板を覆うキャップ部、各種放熱装置を所定の形状に容
易に機械加工できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明例及び比較例の焼結体の粒子構造を示す
組織図、第２図は本発明の熱伝導率を示す図、第３図お
よび第５図は本発明は曲げ強度を示す図、第４図は本発
明の切削性を示す図である。 魔２ （比較例） ２４０Ｏ Ｎ、　３ （比較例） ２４０Ｏ Ｎ＋１４ （比較例） ２４００ Ｂ４Ｃ（ｗｔ’１０） 第 図 ８４　Ｃ（Ｗ　ｔ　’１０） 第 図 １０ ５ ０ ８４Ｃ（ｗｔ’／、） 第 図 Ｄｙ２Ｏ３（”Ａ／　ｔ　”１０）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム９６〜７０ｗｔ％、炭化ほう素
   １〜１５ｗｔ％、酸化デイスプロシウム３〜１５ｗｔ％
   を焼成してなる焼結体であって、窒化アルミニウムを主
   相とし、粒界相に窒化ほう素相が存在することを特徴と
   する快削性窒化アルミニウム焼結体。
2. （２）窒化アルミニウム９６〜６９ｗｔ％、炭化ほう素
   １〜１５ｗｔ％、酸化ディスプロシウム３〜１５ｗｔ％
   、炭素１ｗｔ％以下を焼成してなる焼結体であって、窒
   化アルミニウムを主相とし、粒界相に窒化ほう素相が存
   在することを特徴とする快削性窒化アルミニウム焼結体
   。
3. （３）炭化ほう素は５〜１０ｗｔ％添加されてなること
   を特徴とする請求項１及至２に記載の快削性窒化アルミ
   ニウム焼結体