JPH03115127A - テトラアンミンパラジウム（２）クロライドの製造方法 - Google Patents
テトラアンミンパラジウム（２）クロライドの製造方法Info
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- JPH03115127A JPH03115127A JP25435889A JP25435889A JPH03115127A JP H03115127 A JPH03115127 A JP H03115127A JP 25435889 A JP25435889 A JP 25435889A JP 25435889 A JP25435889 A JP 25435889A JP H03115127 A JPH03115127 A JP H03115127A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
- C01G55/002—Compounds containing ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium or platinum, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、テトラアンミンパラジウム（Ｉ［）クロライ
ドの製造方法に関するものである。
ドの製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、テトラアンミンパラジウム（ＩＩ）クロライド（
以下ｒ ［Ｐｄ （ＮＨ３）、）ＣＩ！、Ｊと記載する
。）の結晶の製造方法は、−船釣には塩化パラジウムを
アンモニアアルカリとし溶液にしたものを濃縮またはエ
タノールで結晶化させて合成するが、製造歩留りが低い
という欠点がある。
以下ｒ ［Ｐｄ （ＮＨ３）、）ＣＩ！、Ｊと記載する
。）の結晶の製造方法は、−船釣には塩化パラジウムを
アンモニアアルカリとし溶液にしたものを濃縮またはエ
タノールで結晶化させて合成するが、製造歩留りが低い
という欠点がある。
（発明の目的）
本発明は、従来の製造方法の欠点を解決するために成さ
れたもので、製造歩留りを向上させた［Ｐｄ （ＮＨｊ
）、）ｃＩ！、の製造方法を提供することを目的とする
。
れたもので、製造歩留りを向上させた［Ｐｄ （ＮＨｊ
）、）ｃＩ！、の製造方法を提供することを目的とする
。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、テトラアンミンパラジウム（ＩＩ）クロライ
ドの製造方法において、乾燥した粉末状のジクロロジア
ンミンパラジウム（Ｉｔ）を反応理論量の１． ４〜１
．６倍の濃アンモニア水中で室温、撹拌下で反応させ、
濾過し、エタノールで洗浄して空気乾燥させることを特
徴とするテトラアンミンパラジウム（Ｉｔ）クロライド
の製造方法である。
ドの製造方法において、乾燥した粉末状のジクロロジア
ンミンパラジウム（Ｉｔ）を反応理論量の１． ４〜１
．６倍の濃アンモニア水中で室温、撹拌下で反応させ、
濾過し、エタノールで洗浄して空気乾燥させることを特
徴とするテトラアンミンパラジウム（Ｉｔ）クロライド
の製造方法である。
上記の乾燥した粉末状のジクロロジアンミンパラジウム
（ＩＩ）は、塩化パラジウムに塩化アンモン、塩化カリ
ウムまたは塩化ナトリウムを加えて得られるテトラクロ
ロパラジウム（■）塩に酢酸アンモニウム等を反応させ
て得られる黄色結晶であり、乾燥して粉末状とするのは
、アンモニア水との反応を速やかにさせることと、アン
モニア水の反応理論量を算出することが必要であり、テ
トラアンミンパラジウム（ＩＩ）クロライドの製造歩留
りを安定したものとするためである。
（ＩＩ）は、塩化パラジウムに塩化アンモン、塩化カリ
ウムまたは塩化ナトリウムを加えて得られるテトラクロ
ロパラジウム（■）塩に酢酸アンモニウム等を反応させ
て得られる黄色結晶であり、乾燥して粉末状とするのは
、アンモニア水との反応を速やかにさせることと、アン
モニア水の反応理論量を算出することが必要であり、テ
トラアンミンパラジウム（ＩＩ）クロライドの製造歩留
りを安定したものとするためである。
また、濃アンモニア水をジクロロジアンミンパラジウム
（ＩＩ）の反応理論量の１． ４〜１． ６倍としたの
は、１． ７倍以上では一部分溶解して歩留りの低下を
生じ、ｌ、 ３倍以下では反応が不完全になりやすい
からである。
（ＩＩ）の反応理論量の１． ４〜１． ６倍としたの
は、１． ７倍以上では一部分溶解して歩留りの低下を
生じ、ｌ、 ３倍以下では反応が不完全になりやすい
からである。
前記反応理論量の算出に係わる反応式は次式による。
ＣＰｄ（１，（ＮＨ３）、） ＋２ＮＨ１→（Ｐｄ
（ＮＨ，）、：ｌ Ｃｌ３゜なお、反応は室温、撹拌下
で行うのはアンモニアの蒸発を抑制しながら短時間で反
応させるためであり、反応完結のポイントはジクロロジ
アンミンパラジウム（ＩＩ）の黄色結晶粉末が白色に完
全に変化した点で、おおむね２〜３時間で反応は完結す
る。
（ＮＨ，）、：ｌ Ｃｌ３゜なお、反応は室温、撹拌下
で行うのはアンモニアの蒸発を抑制しながら短時間で反
応させるためであり、反応完結のポイントはジクロロジ
アンミンパラジウム（ＩＩ）の黄色結晶粉末が白色に完
全に変化した点で、おおむね２〜３時間で反応は完結す
る。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定する・ものではない。
本発明を限定する・ものではない。
（実施例１）
塩化パラジウム水溶液に塩化カリウム水溶液を加えて加
熱反応させ、さらに加熱して濃縮しテトラクロロパラジ
ウム（ＩＩ）酸カリウムの結晶を得る。
熱反応させ、さらに加熱して濃縮しテトラクロロパラジ
ウム（ＩＩ）酸カリウムの結晶を得る。
次いで、該結晶を少量の水に溶解し、酢酸アンモニウム
水溶液を５℃に冷却して混合し、５℃に保ち２４時間後
濾過し、冷水にて洗浄し空気中で乾燥してジクロロジア
ンミンパラジウム（ＩＩ）の黄色結晶を得る。
水溶液を５℃に冷却して混合し、５℃に保ち２４時間後
濾過し、冷水にて洗浄し空気中で乾燥してジクロロジア
ンミンパラジウム（ＩＩ）の黄色結晶を得る。
次いで、該ジクロロジアンミンパラジウム（ＩＩ）の黄
色結晶（Ｐｄとしてｌｏｇ）を粉末にしたものを、反応
理論量の１．５倍のアンモニア水（２８％アンモニア水
）４０ｒｎｌを攪拌しながら、該粉末を少量ずつ加えた
のち室温で約２時間攪拌を続けて黄色粉末が完全に白色
に変化したところで攪拌を止め、ガラスフィルタで濾過
し、エタノールで洗浄して一夜間室温で乾燥して白色の
結晶を得た。
色結晶（Ｐｄとしてｌｏｇ）を粉末にしたものを、反応
理論量の１．５倍のアンモニア水（２８％アンモニア水
）４０ｒｎｌを攪拌しながら、該粉末を少量ずつ加えた
のち室温で約２時間攪拌を続けて黄色粉末が完全に白色
に変化したところで攪拌を止め、ガラスフィルタで濾過
し、エタノールで洗浄して一夜間室温で乾燥して白色の
結晶を得た。
上記で得た白色結晶は１８．８ｇでパラジウムの含有率
を化学分析したところ５０．５２ｗｔ％でＸ線回折によ
り確認したところテトラアンミンパラジウム（ＩＩ）ク
ロライドであった。
を化学分析したところ５０．５２ｗｔ％でＸ線回折によ
り確認したところテトラアンミンパラジウム（ＩＩ）ク
ロライドであった。
得られた白色結晶からパラジウムの製造歩留りはジクロ
ロジアンミンパラジウム（Ｉｆ）から９５％であった。
ロジアンミンパラジウム（Ｉｆ）から９５％であった。
（従来例）
塩化パラジウム（ＩＩ）二水和物（Ｐｄとして１０ｇ）
を水に溶解して過剰のアンモニア水を加え、湯浴上で加
熱して無色の溶液とし、次いでこの溶液をホットプレー
ト上で加熱濃縮し、エタノール５００ｍｌ加えて結晶を
生成させ、ガラスフィルタで濾過しエタノールで洗浄し
て一夜間室温で乾燥して白色の結晶を得た。
を水に溶解して過剰のアンモニア水を加え、湯浴上で加
熱して無色の溶液とし、次いでこの溶液をホットプレー
ト上で加熱濃縮し、エタノール５００ｍｌ加えて結晶を
生成させ、ガラスフィルタで濾過しエタノールで洗浄し
て一夜間室温で乾燥して白色の結晶を得た。
上記で得た白色結晶は９．５０ｇでパラジウムの含有率
を化学分析したところ５０．５３ｗｔ％でＸ線回折によ
り確認したところテトラアンミンパラジウム（Ｉ［）ク
ロライドであった。
を化学分析したところ５０．５３ｗｔ％でＸ線回折によ
り確認したところテトラアンミンパラジウム（Ｉ［）ク
ロライドであった。
得られた白色結晶からパラジウムの製造歩留りは、塩化
パラジウムから４８％であった。
パラジウムから４８％であった。
（実施例２）
塩化パラジウム水溶液に塩化アンモニウム粉末を加えて
攪拌し反応させ、濾過してテトラクロロパラジウム（Ｉ
Ｉ）酸アンモニウムの結晶を得る。
攪拌し反応させ、濾過してテトラクロロパラジウム（Ｉ
Ｉ）酸アンモニウムの結晶を得る。
次いで、該結晶を無水エタノールを加えて加熱溶解し、
エタノールにより還元されて生じた金属パラジウムを濾
過し、濾過液を一１５℃に冷却し４倍モルの酢酸アンモ
ニウムのエタノール溶液を一１５℃に冷却して混合し、
１５分間後濾過し、冷エタノールにて洗浄し空気中で乾
燥してジクロロジアンミンパラジウム（ＩＩ）の黄色結
晶を得る。
エタノールにより還元されて生じた金属パラジウムを濾
過し、濾過液を一１５℃に冷却し４倍モルの酢酸アンモ
ニウムのエタノール溶液を一１５℃に冷却して混合し、
１５分間後濾過し、冷エタノールにて洗浄し空気中で乾
燥してジクロロジアンミンパラジウム（ＩＩ）の黄色結
晶を得る。
次いで、該ジクロロジアンミンパラジウム（ＩＩ）の黄
色結晶（Ｐｄとして１０６．４ｇ）を粉末にしたものを
、反応理論量の１．５倍のアンモニア水（２８％アンモ
ニア水）４３０ｙ！！を攪拌しながら、該粉末を少量ず
つ加えたのち室温で約３時間攪拌を続けて黄色粉末が完
全に白色に変化したところで攪拌を止め、ガラスフィル
タで濾過し、工タノールで洗浄して一夜間室温で乾燥し
て白色の結晶を得た。 上記で得た白色結晶は２００．
１ｇでパラジウムの含有率を化学分析したところ５０．
５１ｗｔ％でＸ線回折により確認したところテトラアン
ミンパラジウム（ＩＩ）クロライドであった。
色結晶（Ｐｄとして１０６．４ｇ）を粉末にしたものを
、反応理論量の１．５倍のアンモニア水（２８％アンモ
ニア水）４３０ｙ！！を攪拌しながら、該粉末を少量ず
つ加えたのち室温で約３時間攪拌を続けて黄色粉末が完
全に白色に変化したところで攪拌を止め、ガラスフィル
タで濾過し、工タノールで洗浄して一夜間室温で乾燥し
て白色の結晶を得た。 上記で得た白色結晶は２００．
１ｇでパラジウムの含有率を化学分析したところ５０．
５１ｗｔ％でＸ線回折により確認したところテトラアン
ミンパラジウム（ＩＩ）クロライドであった。
得られた白色結晶からパラジウムの製造歩留りはジクロ
ロジアンミンパラジウム（ＩＩ）から９５％であった。
ロジアンミンパラジウム（ＩＩ）から９５％であった。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の製造方法によればテトラ
アンミンパラジウム（ＩＩ）クロライドを製造歩留りが
従来法に比べ極めて高いものとなり経済的効果のある画
期的なものと言える。
アンミンパラジウム（ＩＩ）クロライドを製造歩留りが
従来法に比べ極めて高いものとなり経済的効果のある画
期的なものと言える。
Claims (1)
- （１）テトラアンミンパラジウム（II）クロライドの製
造方法において、乾燥した粉末状のジクロロジアンミン
パラジウム（II）を反応理論量の１．４〜１．６倍の濃
アンモニア水中で室温、撹拌下で反応させ、ろ過し、エ
タノールで洗浄して空気乾燥させることを特徴とするテ
トラアンミンパラジウム（II）クロライドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1254358A JP2773920B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | テトラアンミンパラジウム（▲ｉｉ▼）クロライドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1254358A JP2773920B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | テトラアンミンパラジウム（▲ｉｉ▼）クロライドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115127A true JPH03115127A (ja) | 1991-05-16 |
| JP2773920B2 JP2773920B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=17263883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1254358A Expired - Fee Related JP2773920B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | テトラアンミンパラジウム（▲ｉｉ▼）クロライドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773920B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108864200A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-11-23 | 金川集团股份有限公司 | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102408091B1 (ko) | 2021-11-30 | 2022-06-16 | 성일하이메탈(주) | 테트라아민팔라듐 클로라이드 제조방법 및 이를 통해 제조된 테트라아민팔라듐 클로라이드 |
| KR102536993B1 (ko) | 2022-10-27 | 2023-05-30 | 성일하이메탈(주) | 테트라아민팔라듐 하이드로젠카보네이트 제조방법 및 이를 통해 제조된 테트라아민팔라듐 하이드로젠카보네이트 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP1254358A patent/JP2773920B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108864200A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-11-23 | 金川集团股份有限公司 | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 |
| CN108864200B (zh) * | 2018-08-06 | 2020-12-11 | 金川集团股份有限公司 | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 |
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|---|---|
| JP2773920B2 (ja) | 1998-07-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |