JPH03111523A - 金属基複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属基複合材料に係り、更に詳細にはセラミ
ック繊維の如き無機質の繊維等を強化材とし、マトリッ
クス金属中に金属間化合物が微細に分散された金属基複
合材料の製造方法に係る。

従来の技術 マトリックス金属中に金属間化合物を含む金属基複合材
料の製造方法の一つとして、本願出願人は自らの先願で
ある特願昭６３−１３８６９７号に於て、無機質の強化
材と、Ａｌと反応して金属間化合物を形成する金属と、
・金属フッ化物の微細片とを含む多孔質の成形体を形成
し、該成形体の少なくとも一部をＡｌ又はＡｌ合金の溶
湯に接触させ、溶湯を実質的に加圧することなく、成形
体中に浸透させる金属間化合物複合材料の製造方法を提
案した。

一般にＡＩと反応して金属間化合物を形成する金属はＡ
Ｉ又はＡｌ合金の溶湯に対する濡れ性に優れているので
、溶湯は金属の微細片を伝って成形体中へ浸透する。ま
た金属フッ化物は溶湯及び金属の微細片の表面の酸化膜
を除去して強化材に対する溶湯の濡れを改善する。また
溶湯及び金属は互いに反応することによって金属間化合
物を形成すると共に発熱し、その熱によって溶湯及び強
化材が加熱され、これにより溶湯の成形体中への浸透性
及び強化材の濡れ性が向上され、これにより溶湯が成形
体中へ良好に浸透していくと共に個々の強化材の間に金
属間化合物が順次良好に形成される。

従ってこの方法によれば、金属の溶湯を加圧したり強化
材を高温に予熱する必要がないので、マトリックス中に
金属間化合物を含む複合材料をホットプレス法等に比し
て能率よく低廉に製造することができる。

またこの先の提案にかかる方法によれば、上述の如く金
属の溶湯が良好に成形体中へ浸透して行くので、強化材
と金属と金属フッ化物の微細片とを含む成形体を所定の
形状及び寸法にて形成し、その一部を金属の溶湯に接触
させれば、成形体全体に溶湯が過不足なく迅速に浸透す
ると共に金属間化合物が形成され、これにより実質的に
所定の形状及び寸法の複合材料が形成される。従って非
常に高い歩留りにて実質的に所定の形状及び寸法の複合
材料を能率よく低廉に製造することができる。

発明が解決しようとする課題 しかし上述の先の提案にかかる複合材料の方法に於ては
、溶湯及び金属は互いに反応して発熱しその熱によって
それらの化合反応が促進されるので、溶湯や金属の種類
及び金属の量によっては化合反応が著しく進行し、その
結果マトリックス金属中の金属間化合物の量が多くなり
過ぎてマトリックス金属が脆化したり、強化材に熱的劣
化が惹起こされ、そのため複合材料の強度や耐摩耗性の
如き性質を十分に向上させることかできないという問題
がある。

本発明は、上述の先の提案にかかる複合材料の方法に於
ける上述の如き問題に鑑み、マトリックス金属中に適当
な量の金属間化合物が微細に分散され良好な性能を有す
る複合材料を能率よく且低廉に製造することのできる方
法を提供することを目的としている。

課題を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、無機質の強化材と
、Ａｌ若しくはＭｇと反応して金属間化合物を形成する
金属の微細片と、金属フッ化物の微細片とを含む多孔質
の成形体を形成し、該成形体中にＡｔ　ＳＭｇ、Ａｌ合
金、Ｍｇ合金よりなる群より選択されたマトリックス金
属の溶湯を浸透させ、しかる後前記成形体を強制冷却す
る金属基複合材料の製造方法によって達成される。

本発明の一つの詳細な特徴によれば、成形体は強化材と
、Ａｌ若しくはＭｇと反応して金属間化合物を形成する
金属（以下特定の金属という）の微細片と、金属フッ化
物の微細片とを混合し成形することにより、或いは強化
材及び特定の金属の微細片の表面に金属フッ化物の微細
片を付着させ、かくして処理された強化材及び特定の金
属の微細片の混合物を成形することにより形成される。

本発明の一つの実施例によれば、強化材として特定の金
属よりなる強化材が使用され、これにより成形体中に別
途特定の金属よりなる微細片が混入されることが省略さ
れる。

また本発明の他の一つの実施例によれば、無機質の強化
材と、特定の金属の微細片と、金属フッ化物の微細片と
、マトリックス金属の溶湯との濡れ性に優れ且マトリッ
クス金属と実質的に化合反応しない金属の微細片とより
なる成形体が形成される。

また本発明の方法に於ては、金属フッ化物は任意の金属
元素のフッ化物であってよいが、例えばに２　ＺｒＦ６
　　Ｋ２　ＴｉＦ６　、ＫＡｌＦ４　　Ｋ３ＡｌＦ６　
、Ｋ２　ＡｌＦ３　−Ｈ２０ＳＣｓＡＩＦ４ＣｓＡＩＦ
５　ψＨごＯの如く、アルカリ金属、アルカリ土類金属
、希土類金属の如き電気的に正の元素と結合したＴｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、、ＶＳＮｂ、Ｔａの如き遷移金属又はＡｌ
を含むフッ化物であることが好ましい。従って本発明の
他の一つの詳細な特徴によれば、金属フッ化物は電気的
に正の金属元素と結合した遷移金属又はＡｌを含むフッ
化物である。

また本発明の方法に於ては、金属の微細片を構成する金
属はＡｌ若しくはＭｇと反応して金属間化合物を形成す
る限り任意の金属であってよいが、特にマトリックス金
属がＡｔ又はＡｌ合金である場合にはＮｉ５Ｆｅ、Ｃｏ
、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ。

Ａｇ、Ｓ　ｉ、Ｍｇ、Ｚｒ５ＺｎＳＳｎ、Ｐｂ、Ｔｉ％
Ｎｂ、又はこれらの何れかを主成分とする合金であるこ
とが好ましく、マトリックス金属がＭｇ又はＭｇ合金で
ある場合にはＮｉ、Ｆｅ、ＣＯ％Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ａ
ｇ５Ｓ　ｉ、Ｚ　ｒ、％Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｂ％Ｔｉ、Ｎｂ
、又はこれらの何れかを主成分とする合金であることが
好ましい。従って本発明の他の一つの詳細な特徴によれ
ば、金属の微細片を構成する金属はマトリックス金属が
ＡＩ又はＡｌ合金である場合にはＮ１５ＦｅＳＣｏ、Ｃ
ｒＳＭｎ５Ｃｕ、Ａｇ５Ｓ　１５Ｍｇ５Ｚ　ｒＳＺｎ。

Ｓｎ、Ｐｂ、Ｔｉ５Ｎｂ、及びこれらの何れかを主成分
とする合金よりなる群より選択され、マトリックス金属
がＭｇ又はＭｇ合金である場合にはＮｉ、Ｆｅ、、Ｃｏ
、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ％Ａｇ、％Ｓ１、Ｚ　ｒ、Ｚｎ５Ｓ
ｎＳＰｂ、Ｔｉｂ　Ｎｂ、又はこれらの何れかを主成分
とする合金よりなる群より選択される。

尚本発明の方法に於ては、成形体の予熱は不要であるが
、金属の溶湯に対する強化材及び金属の微細片の濡れ性
を向上させるべく成形体を予熱する場合には、その温度
は従来より採用されている温度よりも低いことが好まし
い。また本発明に於ける金属及び金属フッ化物の微細片
の形態は粉末、ウィスカ、短繊維の如き任意の形態のも
のであってよい。

また本発明の方法に於ては、強化材の形態及び材質は任
意のものであってよく、例えば炭化ケイ素繊維、アルミ
ナ繊維の如きセラミック繊維、鉄繊維、タングステン繊
維の如き金属繊維、炭素繊維の如きセラミック及び金属
以外の無機質繊維、炭化ケイ素ウィスカの如きウィスカ
、炭化ケイ素粒子、炭化チタン粒子の如き粒子であって
よい。

発明の作用 本発明の方法によれば、無機質の強化材と、特定の金属
の微細片と、金属フッ化物の微細片とを含む多孔質の成
形体が形成され、該成形体中にＡ合金等のマトリックス
金属の溶湯が浸透せしめられ、しかる後成形体が強制冷
却される。

一般に特定の金属はＡｌ合金等の溶湯に対する濡れ性に
優れているので、溶湯は特定の金属を伝って成形体中へ
浸透する。また金属フッ化物は溶湯及び特定の金属の表
面の酸化膜を除去して強化材に対する溶湯の濡れを改善
する。また溶湯及び特定の金属は互いに反応することに
よって金属間化合物を形成すると共に発熱し、その熱に
よって溶湯及び強化材が加熱され、これにより溶湯の成
形体中への浸透性及び強化材の濡れ性が向上され、これ
により溶湯が成形体中へ良好に浸透していくと共にマト
リックス金属中に金属間化合物が微細に分散された状態
で順次良好に形成される。またこの過程に於て、マトリ
ックス金属の溶湯が浸透した成形体が強制冷却され、こ
れにより溶湯と特定の金属との間の化合反応が強制的に
終了せしめられることにより、マトリックス金属中の金
属間化合物の量が多くなり過ぎることに起因するマトリ
ックス金属の脆化や、反応熱の発生量が過大になること
に起因する強化材の熱的劣化が回避され、更にはマトリ
ックス金属の組織の微細化が達成される。

従って本発明の方法によれば、マトリックス金属中に適
当な量の金属間化合物が微細に分散され従って良好な性
能を有する複合材料が形成される。

また本発明の方法によれば、マトリックス金属や特定の
金属の種類及び二に拘らず、マトリックス金属の溶湯が
浸透した成形体が強制冷却されることにより溶湯と特定
の金属との間の反応が強制的に終了せしめられるので、
マトリックス金属中に適当な量の金属間化合物を形成す
べくマトリックス金属及び特定の金属の種類に応じて成
形体中の特定の金属の微細片の体積率を厳密に調整する
ことは不要になる。

尚本明細書に於て、「強制冷却」とは成形体を空冷より
も高い冷却速度にて冷却することを意味する。

以下に添付の図を参照して本発明を実施例について詳細
に説明する。

実施例１ 平均粒径４０μｍのステンレス鋼粉末（ＪＩＳ規格５Ｕ
Ｓ４３０）と平均繊維径１．０μｍ、平均繊維長３００
μＩのＳｉＣウィスカと、平均粒径４０μｔａのに２Ｚ
ｒ　ＦＢ粉末とを１．２：１．：０．０４の重量比にて
混合し、該混合物を金型にて直径３０ＩＩｌｆｆ１１高
さ５ｍｍの円柱状に圧縮成形することにより、第１図に
示されている如く、ステンレス鋼粉末１０とＳｉＣウィ
スカ１２とに、ＺｒＦ６粉末１４とよりなる多孔質の成
形体１６を形成した。

次いでこの成形体を約１００℃に約１０分間予熱した後
、第２図に示されている如く、成形体１６を約７５０℃
の純ＡＩの溶湯１８中に１０秒間浸漬して溶湯より取出
し、しかる後直ちに第３図に示されている如く、純ＡＩ
の溶湯が浸透した成形体１６′を３０Ｘ３０Ｘ、１．２
ｍｍの寸法を有する鉄板（ＪＩＳ規格５ＰＣＣ）２０上
に配置することにより、成形体及びそれに浸透した純Ａ
ｌの溶湯を強制冷却して凝固させ、これにより第４図に
示されている如く、体積率的２０％のＳｉＣウィスカ１
２にて複合強化された純ＡＩよりなる円柱状の複合材料
２２を形成した。

次いでかくして形成された複合材料をその軸線を通る平
面に沿って切断し、その断面を光学顕微鏡にて観察した
ところ、マトリックス金属としての純Ａｌ中にはステン
レス鋼粉末中のＦｅとＡＩとの反応により生じた適当な
量の金属間化合物Ｆｅ５Ａｌ２４が微細に分散しており
、ＳｉＣウィスカの性状も良好であることが認られた。

尚ＳｉＣウィスカの体積率は約２０％であった。

また比較の目的で、成形体が純Ａｌの溶湯中に浸漬され
溶湯より取出された後空中に放置されることにより成形
体中に浸透した純ＡＩの溶湯が空冷された点を除き、上
述の実施例１の場合と同一の要領及び条件にて複合材料
を製造し、その複合材料の断面を光学顕微鏡にて観察し
た。その結果この比較例の複合材料に於ては、ステンレ
ス鋼粉末と純ＡＩとの間に於ける反応が著しく進行し、
マトリックス金属としての純Ａｌ中に非常に多ユの金属
間化合物Ｆｅ３Ａｌが発生し、これによりマトリックス
金属が著しく脆化していることが認められた。

実施例２ ステンレス鋼粉末の代わりに平均粒径２μｍのＮｉ粉末
が使用され、Ｎｉ粉末とＳｉＣウィスカとに！！　Ｚｒ
　Ｆ６粉末との混合比が１．に１：８ＸＩＯ”−’に設
定され、成形体の予熱温度が３００℃に設定され、マト
リックス金属の溶湯として約７４０℃のアルミニウム合
金（ＪＩＳ規格ＡＣ２Ｃ）が使用され、成形体及びこれ
に浸透したアルミニウム合金の溶湯を強制冷却するため
の鉄板の厚さが１ｍｍに設定された点を除き、上述の実
施例１の場合と同一の要領及び条件にて複合材料を製造
し、その複合材料の断面を光学顕微鏡にて観察した。

その結果この複合材料に於てもマトリックス金属として
のアルミニウム合金中に適当な量の金属間化合物Ｎｉ３
Ａｌが微細に分散されており、ＳＩＣウィスカの性状も
良好であることが認められた。尚ＳｉＣウィスカの体積
率は約１０％であった。

また比較の目的で、アルミニウム合金の溶湯が浸透した
成形体が空気中にて冷却された点を除き、同一の要領及
び条件にて複合材料を製造したところ、Ｎｉと溶湯中の
Ａｌとの間の反応が急激に進行して急激に発熱し、その
結果成形体が空気中に飛散してしまった。

実施例３ 平均粒径１５μ０のＮｉ粉末と、平均粒径４゜μｍのＴ
ｉ粉末と、平均繊維径］−１０μｍ、平均繊維長３００
μｌのＳｉＣウィスカと、平均粒径２０μｌのＫＡ　Ｉ
　Ｆ４粉末とよりなる成形体が形成され、これらの混合
比が１．１：０．７：ｌ：０．４に設定され、成形体の
予熱温度及び時間がそれぞれ約３００℃、２０分に設定
され、マトリックス金属の溶湯として約７５０℃のアル
ミニウム合金（ＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ）が使用され、アル
ミニウム合金の溶湯が浸透した成形体がそれを水中に投
入することにより強制冷却された点を除き、上述の実施
例１の場合と同一の要領及び条件にて複合材料を製造し
、その複合材料の断面を光学顕微鏡にて観察した。

その結果この複合材料に於てもマトリックス金属として
のアルミニウム合金中に適当な量の金属間化合物Ｎｉ３
Ａｌが微細に分散されており、ＳｉＣウィスカの性状も
良好であることが認められた。尚ＳｉＣウィスカの体積
率は約１０％であった。

また比較の目的で、アルミニウム合金の溶湯が浸透した
成形体が空気中にて冷却された点を除き、同一の要領及
び条件にて複合材料を製造したところ、ＮｆとＡＩとの
間に於ける反応が著しく進行し、マトリックス金属中に
非常に多量の金属間化合物Ｎ　ｉ　３　Ａ　１が発生し
、これによりマトリックス金属が著しく脆化しているこ
とが認められた。

実施例４ ステンレス鋼粉末及びＳｉＣウィスカの代わりに平均繊
維径２０μｍ、平均繊維長１　ｍｍのステンレスＭ繊維
（ＪＩＳ規格５ＵＳ４３０）が使用され、ステンレス鋼
繊維とに２　Ｚｒ　Ｆａ粉末との混合比が１：０．１に
設定され、成形体の予熱温度が２００℃に設定され、マ
トリックス金属の溶湯としｒ約７５０℃のアルミニウム
合金（ＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ）が使用され、成形体及びこ
れに浸透したアルミニウム合金の溶湯を強制冷却するた
めの鉄板の厚さが１．６ｍｍに設定された点を除き、上
述の実施例１の場合と同、−の要領及び条件にて複合材
料を製造し、その複合材料の断面を光学顕微鏡にて観察
した。

その結果この複合材料に於てもマトリックス金属として
のアルミニウム合金中に適当な二の金属間化合物Ｆ　ｅ
　３　Ａ　１が微細に分散されており、繊維径及び繊維
長が若干低下してはいたもののステンレス鋼繊維は繊維
としての性状を維持していることが認められた。尚ステ
ンレス鋼繊維の体積率は約２０％であった。

また比較の目的で、アルミニウム合金の溶湯が浸透した
成形体が空気中にて冷却された点を除き、同一の要領及
び条件にて複合材料を製造したところ、ステンレス鋼繊
維中のＦｅ及びＮｉとＡＩとの間に於ける反応が著しく
進行し、マトリックス金属中に非常に多量の金属間化合
物Ｆｅ３Ａｌが発生し、これによりマトリックス金属が
著しく脆化しており、また元のステンレスＭ繊維は著し
く変質し、最早繊維としての形態を喪失していることが
認められた。

実施例５ ステンレス鋼粉末の代わりに平均粒径２μｍのＮｉ粉末
が使用され、強化材として平均繊維径３μｍ１平均繊維
長３０μｌのチタン酸カリウムウィスカが使用され、Ｎ
ｌ粉末とチタン酸カリウムウィスカとに２　Ｚｒ　Ｆ５
粉末との混合比が０．７：１：４０Ｘ１０−３に設定さ
れ、成形体の予熱温度が約３００℃に設定され、マトリ
ックス金属の溶湯として約７４０℃の純Ｍｇの溶湯が使
用された点を除き、上述の実施例１の場合と同一の要領
及び条件にて複合材料を製造し、その複合材料の断面を
光学顕微鏡にて観察した。

その結果マトリックス金属としての純Ｍｇ中に適当な量
の金属間化合物ＭｇｐＮｉが微細に分散されており、チ
タン酸カリウムウィスカの性状も良好であることが認め
られた。尚チタン酸カリウムウィスカの体積率は約２０
％であった。

また比較の目的で、純Ｍｇの溶湯が浸透した成形体が空
気中にて冷却された点を除き、同一の要領及び条件にて
複合材料を製造したところ、ＮｉとＭｇとの間に於ける
反応が著しく進行し、マトリックス金属中に非常に多量
の金属間化合物ＭｇｐＮｉが発生し、これによりマトリ
ックス金属が著しく脆化していることが認められた。

尚純Ｍｇの溶湯の代りに約７００℃のＭｇ合金（ＪＩＳ
規格ＭＣ２）が使用された場合にもこの実施例と同様良
好な複合材料を製造し得ることが確認された。

実施例６ ステンレス鋼粉末の代わりに平均粒径１５１１ｍのＮｉ
粉末が使用され、強化材として平均粒径５μｍのＳｉＣ
粉末が使用され、Ｎｉ粉末とＳｉＣ粉末とに２ＺｒＦｓ
粉末との混合比が０．３：］、：２×１０−３に設定さ
れ、成形体の予熱温度が３００℃に設定され、マトリッ
クス金属の溶湯として約７５０℃のアルミニウム合金（
ＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ）が使用され、成形体及びこれに浸
透したアルミニウム合金の溶湯を強制冷却するための鉄
板の厚さが］、、６ｍ＋ｍに設定された点を除き、上述
の実施例１の場合と同一の要領及び条件にて複合材料を
製造し、その複合材料の断面を光学顕微鏡にて観察した
。

その結果この複合材料に於てもマトリックス金属として
のアルミニウム合金中に適当な量の金属間化合物Ｎｉ３
Ａｌが微細に分散されており、ＳｉＣ粒子の性状も良好
であることが認められた。

尚ＳｉＣ粒子の体積率は約２０％であった。

また比較の目的で、アルミニウム合金の溶湯が浸透した
成形体が空気中にて冷却された点を除き、同一の要領及
び条件にて複合材料を製造したところ、ＮｉとＡｌとの
間に於ける反応が著しく進行し、マトリックス金属中に
非常に多量の金属間化合物Ｎｉ３Ａｌが発生し、これに
よりマトリックス金属が著しく脆化していることが認め
られた。

以上に於ては本発明を幾つかの実施例について詳細に説
明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はなく、本発明の範囲内にて池の種々の実施例が可能で
あることは当業者にとって明らかであろう。

発明の効果 本発明の方法によれば、マトリックス金属の溶湯が成形
体中へ浸透していくと共にマトリックス金属中に金属間
化合物が微細に分散された状態で順次形成される過程に
於て、マトリックス金属の溶湯が浸透した成形体が強制
冷却され、これにより溶湯と特定の金属との間の化合反
応が強制的に終了せしめられることにより、マトリック
ス金属中の金属間化合物の量が多くなり過ぎることに起
因するマトリックス金属の脆化や、反応熱の発生量が過
大になることに起因する強化材の熱的劣化が回避され、
更にはマトリックス金属の組織の微細化が達成される。

例えば第５図及び第６図はそれぞれマトリックス金属の
溶湯が浸透した成形体の冷却速度と複合材料の曲げ強さ
及び摩耗量との間の関係を示すグラフである。これらの
グラフより、マトリックス金属の溶湯が浸透した成形体
を強制冷却することとにより複合材料の強度及び耐摩耗
性を向上させることかできることが解る。

かくして本発明の方法によれば、成形体中にマトリック
ス金属の溶湯が浸透された後成形体が強制冷却されるま
での時間及び冷却速度を適宜に設定することにより、マ
トリックス金属中に適当な量の金属間化合物が微細に分
散され良好な性能を有する複合材料を製造することがで
きる。

また本発明の方法によれば、マトリックス金属や特定の
金属の種類及び量に拘らず、マトリックス金属の溶湯が
浸透した成形体が強制冷却されることにより溶湯と特定
の金属との間の反応が強制的に終了せしめられるので、
マトリックス金属中に適当な量の金属間化合物を形成す
べくマトリックス金属及び特定の金属の種類に応じて成
形体中の特定の金属の微細片の体積率を厳密に調整する
ことは不要であり、従って上述の如くマトリックス金属
中に適当な量の金属間化合物が微細に分散され良好な性
能を有する複合材料を能率よく且低廉に製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第４図は本発明による金属基複合材料の製造
方法の一つの実施例による一連の製造工程を示す工程図
、第５図及び第６図はそれぞれマトリックス金属の溶湯
が浸透した成形体の冷却速度と複合材料の曲げ強さ及び
摩耗量との間の関係を示すグラフである。 １０・・・ステンレス鋼粉末、１２・・・ＳｉＣウィス
カ　１４−Ｋｐ　Ｚ　ｒ　Ｆ６粉末、１６−・・成形体
、１８・・・純ＡＩの溶湯、２０・・・鉄板、２２・・
・複合材料。 ２４・・・金属間化合物 特　許　出　願　人　　　トヨタ自動車株式会社代　　
　理　　　人　　　弁理士　　明石　昌毅第 １ 図 第 図 第 図 第 図 ２４・・・ゴシ鶴閾１ｃ右］の 第 図 冷却速度 第 図 冷却速度

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　無機質の強化材と、Ａｌ若しくはＭｇと反応して金属
   間化合物を形成する金属の微細片と、金属フッ化物の微
   細片とを含む多孔質の成形体を形成し、該成形体中にＡ
   ｌ，Ｍｇ、Ａｌ合金、Ｍｇ合金よりなる群より選択され
   たマトリックス金属の溶湯を浸透させ、しかる後前記成
   形体を強制冷却する金属基複合材料の製造方法。