JPH0247404B2 - ZEORAITOYNOKEIZAITEKISEIZOHOHO - Google Patents
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、Ｙ型ゼオライトの経済的製造方法に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an economical method for producing Y-type zeolite.
Ｙ型ゼオライトは、シリカ源、アルミナ源、ソ
ーダ及び水を約100℃で反応させることによつて
製造される。一般に、ゼオライトの形成反応は、
結晶化の母液中に残存し且つ最終的に使用し又は
投棄しなければならないような大過剰のシリカと
ソーダを必要とする。このような投棄による汚染
と経済的浪費を回避するために各種の解決策が提
案された。 Y-type zeolite is produced by reacting a silica source, an alumina source, soda and water at about 100°C. Generally, the zeolite formation reaction is
It requires large excesses of silica and soda that remain in the mother liquor of crystallization and must ultimately be used or discarded. Various solutions have been proposed to avoid the pollution and economic waste caused by such dumping.
例えば、米国特許第2882244号は、適度に調合
した反応混合物を得るように適当な量の反応体を
富化させた後に母液を再使用できるようにした方
法によるＹ型ゼオライトの製造を記載している。 For example, U.S. Pat. No. 2,882,244 describes the production of Y-type zeolite by a process that allowed the mother liquor to be reused after enriching the appropriate amount of reactants to obtain a well-formulated reaction mixture. There is.
他方、米国特許第4164551号は、一次原料とし
て再使用できる洗浄済みヒドロゲルを得るように
適当な量のアルミニウム塩で富化させた後に母液
を使用するゼオライトＹの合成方法を記載してい
る。しかし、この方法は、所定の組成の核形成中
心の使用及び下記組成：
３−6Na2O・８−12SiO2／Al2O3・
120−200H2O
の反応混合物の使用を必要とする。 On the other hand, US Pat. No. 4,164,551 describes a method for the synthesis of zeolite Y using the mother liquor after enriching it with an appropriate amount of aluminum salt to obtain a washed hydrogel that can be reused as primary raw material. However, this method requires the use of nucleation centers of a given composition and the use of a reaction mixture of the following composition: 3-6Na2O.8-12SiO2 / Al2O3.120-200H2O .
ここに、本発明者は、核形成中心の使用を必要
とせず且つ非常に種々の組成の反応混合物の使用
を許容させるＹ型ゼオライトの製造方法を完成し
た。かくして、本発明の方法は、上記した方法と
比較して簡略化と相当な経済性を可能にする。事
実、米国特許第4164551号の方法における核形成
中心の調製は、実施するのに時間がかかり且つデ
リケートであることが認められ、また反応混合物
の非常に狭い組成のために反応体によつては広い
範囲の組成を用いることができない。 The inventors have now perfected a process for producing Y-type zeolite that does not require the use of nucleation centers and allows the use of reaction mixtures of very different compositions. The method of the invention thus allows simplification and considerable economy compared to the methods described above. In fact, the preparation of nucleation centers in the method of U.S. Pat. A wide range of compositions cannot be used.
しかして、本発明は、シリカ、アルミナ、ソー
ダ及び水を含有する反応混合物を加熱してゼオラ
イト及び過剰のシリカとソーダを含有する母液を
生成させ、この母液を酸性アルミニウム塩と一緒
にしてシリカとアルミナの沈降ヒドロゲルを得、
このヒドロゲルを後続の反応混合物の一部として
使用するようなＹ型ゼオライトの製造方法におい
て、反応混合物がさらにメタけい酸ナトリウム水
和物を含有し、そして反応混合物が下記のモル比
SiO2／Al2O3：５〜15
Na2O／SiO2：0.2〜２
H2O／Na2O：12〜200
の反応体を含有することを特徴とするＹ型ゼオラ
イトの製造方法に係る。 Thus, the present invention involves heating a reaction mixture containing silica, alumina, soda, and water to form a mother liquor containing zeolite and excess silica and soda, and combining this mother liquor with an acidic aluminum salt to form a silica. obtain a precipitated hydrogel of alumina,
In a method for producing Y-type zeolite in which this hydrogel is used as part of a subsequent reaction mixture, the reaction mixture further contains sodium metasilicate hydrate and the reaction mixture has the following molar ratio SiO 2 /Al 2 O 3 : 5-15 Na 2 O/SiO 2 : 0.2-2 H 2 O/Na 2 O: 12-200 The present invention relates to a method for producing a Y-type zeolite, characterized in that it contains a reactant of 12-200.
本発明の方法に用いられるメタけい酸ナトリウ
ム水和物は、式がNa2SiO3・5H2O又は
Na2SiO3・9H2Oであるメタけい酸ナトリウム五
又は九水和物である。 The sodium metasilicate hydrate used in the method of the present invention has the formula Na 2 SiO 3 .5H 2 O or
It is sodium metasilicate penta- or nonahydrate, which is Na 2 SiO 3 .9H 2 O.
反応混合物中において、メタけい酸ナトリウム
水和物からくるシリカの重量割合は１〜100％、
好ましくは２〜60％、特に５〜15％である。 In the reaction mixture, the weight proportion of silica coming from sodium metasilicate hydrate is 1 to 100%,
Preferably it is 2 to 60%, especially 5 to 15%.
反応混合物は、下記のモル比 SiO2／Al2O3：５〜15 Na2O／SiO2：0.2〜２ H2O／Na2O：12〜200 の反応体を含有する。 The reaction mixture contains reactants in the following molar ratios : SiO2 / Al2O3 : 5-15 Na2O / SiO2 : 0.2-2 H2O / Na2O : 12-200.
この混合物は、けい酸ナトリウム、アルミン酸
ナトリウム、メタけい酸ナトリウムの各溶液及び
シリカとアルミナのヒドロゲル（これは酸性アル
ミニウム塩を結晶化母液中に存在するけい酸ナト
リウム成分と混合することによつて得られる）を
混合することにより得られる。 This mixture was prepared by mixing sodium silicate, sodium aluminate, and sodium metasilicate solutions and a silica and alumina hydrogel (which was prepared by mixing the acidic aluminum salt with the sodium silicate component present in the crystallization mother liquor). obtained by mixing).
ここで、本発明を好ましい実施態様で説明す
る。 The invention will now be described in terms of preferred embodiments.
反応混合物が約100℃に加熱され、これにより
母液中に懸濁状に微細に分割されたゼオライトＹ
の結晶化が生じる。これは過工程に付され、こ
れによりゼオライトＹが回収され、水洗される。
これは次いでストツクされ、乾燥され、イオン交
換などされる。ゼオライト液工程により生ずる
液及び洗浄水は母液貯蔵タンクに送られる。そ
の時に母液は、主として比較的稀薄なけい酸ナト
リウム水溶液並びに少量のアルミナ及びゼオライ
トより成つている。貯蔵母液は次いでタンクに送
られ、これに適当な量の酸性アルミニウム塩（こ
れは好ましくは硫酸アルミニウムである）が添加
される。このアルミニウム塩の添加は、存在する
けい酸塩と共に、シリカとアルミナの微細に分割
されたヒドロゲルを形成せしめる。溶液から沈降
するシリカとアルミナのヒドロゲルは過により
回収され、水洗されて過剰量の硫酸ナトリウム溶
液を除去させるが、後者は除去し又は再使用して
もよい。このようにして得られ、そしてタンクに
貯蔵されるシリカとアルミナのヒドロゲルは、２
〜８のSiO2／Al2O3重量比を示し、これは約70〜
約90重量％の水を含有し、そして残部はNa2O及
びNa2SO4からなり、ゼオライトの合成反応に用
いられる。ヒドロゲルは貯蔵タンクからゼオライ
ト結晶化反応器にポンプ輸送され、そこでけい酸
ナトリウムとメタけい酸ナトリウム水和物の溶
液、次いでアルミン酸ナトリウム溶液が添加され
る。 The reaction mixture is heated to about 100°C, which causes finely divided zeolite Y to be suspended in the mother liquor.
crystallization occurs. This is subjected to a passing process, whereby zeolite Y is recovered and washed with water.
This is then stored, dried, ion exchanged, etc. The liquor and wash water produced by the zeolite liquor process are sent to a mother liquor storage tank. The mother liquor then consists primarily of a relatively dilute aqueous sodium silicate solution and small amounts of alumina and zeolite. The stock mother liquor is then sent to a tank to which an appropriate amount of acidic aluminum salt (which is preferably aluminum sulfate) is added. The addition of this aluminum salt, together with the silicate present, causes the formation of a finely divided hydrogel of silica and alumina. The silica and alumina hydrogel that settles out of solution is recovered by filtration and washed with water to remove excess sodium sulfate solution, which may be removed or reused. The silica and alumina hydrogel thus obtained and stored in a tank is
It shows a SiO 2 /Al 2 O 3 weight ratio of ~8, which is about 70 ~
It contains approximately 90% by weight of water, and the remainder consists of Na 2 O and Na 2 SO 4 , and is used in zeolite synthesis reactions. The hydrogel is pumped from the storage tank to a zeolite crystallization reactor where a solution of sodium silicate and sodium metasilicate hydrate is added followed by a sodium aluminate solution.
本発明の方法により得られたＹ型ゼオライト
は、吸着及び触媒の領域で特に用いることができ
る。 The Y-type zeolite obtained by the method of the invention can be used in particular in the area of adsorption and catalysis.
下記の実施例は本発明を例示するもので、これ
を何ら制限しない。 The following examples illustrate the invention and do not limit it in any way.
例 １
3Na2O・5.2SiO2からなるけい酸ナトリウム溶
液を硫酸アルミニウム溶液により、モル比
SiO2／Al2O3＝5.2のシリカアルミナが得られるよ
うな割合で、中和することによつてシリカアルミ
ナを製造する。このシリカアルミナを過するこ
とにより回収し、次いで洗浄して可溶性硫酸ナト
リウムを除去する。22％の乾燥抽出分を有する。Example 1 A sodium silicate solution consisting of 3Na 2 O and 5.2SiO 2 was mixed with an aluminum sulfate solution in a molar ratio of
Silica alumina is produced by neutralization in such a ratio that a silica alumina of SiO 2 /Al 2 O 3 =5.2 is obtained. The silica alumina is recovered by filtration and then washed to remove soluble sodium sulfate. It has a dry extractable content of 22%.
全シリカの20.8％メタけい酸塩五水和物の形で
含む化学組成4Na2O・4.8SiO2・118H2Oのけい酸
ナトリウム溶液を製造する。 A sodium silicate solution of chemical composition 4Na 2 O.4.8SiO 2.118H 2 O containing 20.8% of total silica in the form of metasilicate pentahydrate is prepared.
ゼオライトＹを製造するために撹拌したけい酸
ナトリウム溶液にシリカアルミナを、モル化学組
成
1Al2O3・10SiO2・4Na2O・200H2O
が得られるような割合で、添加する。 To produce zeolite Y, silica-alumina is added to a stirred sodium silicate solution in such proportions that the molar chemical composition 1Al 2 O 3 .10SiO 2 .4Na 2 O.200H 2 O is obtained.
周囲温度で行つた混合物を100℃とする。100℃
で12時間結晶化させた後、過し、洗浄して、モ
ル比SiO2／Al2O3＝4.8の良く結晶化したゼオライ
トＹ及び母液と洗浄水とからなる液を回収し
た。 The mixture carried out at ambient temperature is 100°C. 100℃
After crystallization for 12 hours, the mixture was filtered and washed to recover a well-crystallized zeolite Y with a molar ratio of SiO 2 /Al 2 O 3 =4.8, a mother liquor, and washing water.
この液は、モル数で5.2SiO2に対して3Na2O
を含むけい酸ナトリウムの稀薄溶液である。 This liquid has 5.2SiO 2 and 3Na 2 O in terms of moles.
A dilute solution of sodium silicate containing
この液に含まれたシリカは、シリカアルミナ
ヒドロゲルを得るように硫酸アルミニウム溶液で
中和することにより全部回収する。このシリカア
ルミナは、過し洗浄した後、シリカの一部を
Na2SiO3・5H2Oの形で含むけい酸ナトリウム溶
液と、モル組成
1Al2O3・10SiO2・4Na2O・200H2O
の混合物が得られような割合で、一緒にして一次
原料として用いられる。 All of the silica contained in this liquid is recovered by neutralization with an aluminum sulfate solution to obtain a silica-alumina hydrogel. After this silica alumina is strained and washed, some of the silica is removed.
Sodium silicate solution in the form of Na 2 SiO 3 .5H 2 O is combined with the primary raw material in such proportions that a mixture of molar composition 1Al 2 O 3 .10SiO 2 .4Na 2 O.200H 2 O is obtained. used as.
この混合物は、100℃で12時間結晶化した後、
モル比SiO2／Al2O3＝4.8のゼオライトＹ及びゼオ
ライトＹの新たな合成に再循環することができる
液を与えた。 After this mixture was crystallized at 100 °C for 12 h,
Zeolite Y with a molar ratio SiO 2 /Al 2 O 3 =4.8 gave a liquid that could be recycled to a new synthesis of zeolite Y.
例 ２
この例は、混合物のモル化学組成が
1Al2O3・9SiO2・3.3Na2O・180H2O
であること以外は例１の場合と同じようにした。
これは、100℃で10時間結晶化させた後、モル比
SiO2／Al2O3＝4.9のゼオライトＹ及び組成
4.1SiO2・2.3Na2Oの洗浄水で薄められた母液を
与えた。Example 2 This example was as in Example 1 except that the molar chemical composition of the mixture was 1Al 2 O 3 .9SiO 2 .3.3Na 2 O.180H 2 O.
After crystallizing at 100℃ for 10 hours, the molar ratio
Zeolite Y and composition of SiO 2 /Al 2 O 3 = 4.9
A mother liquor diluted with wash water of 4.1SiO 2 .2.3Na 2 O was given.
液（母液と洗浄水）を硫酸アルミニウム溶液
により、過洗浄後に乾燥抽出分20％のモル組成
0.77Al2O3・4.1SiO2のシリカアルミナを得るよう
な割合で、中和する。 After over-washing the liquid (mother liquor and washing water) with aluminum sulfate solution, the molar composition of the dry extract is 20%.
Neutralize in such a proportion as to obtain a silica alumina of 0.77Al 2 O 3 4.1SiO 2 .
新たなゼオライトＹを製造するために、このシ
リカアルミナを、全シリカの20％をメタけい酸塩
水和物の形で含むモル組成4.9SiO2・2.9Na2Oの
けい酸ナトリウム溶液に添加する。 To produce the new zeolite Y, this silica-alumina is added to a sodium silicate solution with a molar composition of 4.9SiO 2 .2.9Na 2 O, which contains 20% of the total silica in the form of metasilicate hydrate.
次いでこの混合物にモル組成0.23Al2O3・
0.44Na2Oのアルミン酸ナトリウム溶液を加える。 This mixture was then added to a molar composition of 0.23Al 2 O 3 .
Add a sodium aluminate solution of 0.44Na2O .
反応体の割合は、混合物のモル化学組成が 1Al2O3・9SiO2・3.3Na2O・180H2O であるようなものであつた。 The proportions of the reactants were such that the molar chemical composition of the mixture was 1Al 2 O 3 .9SiO 2 .3.3Na 2 O.180H 2 O.
20℃附近で行つた反応混合物を100℃にもたら
す。12時間結晶化させた後に、洗浄後モル比
SiO2／Al2O3＝4.9により特徴づけられるゼオライ
トＹが得られた。 The reaction mixture, carried out at around 20°C, is brought to 100°C. After crystallization for 12 hours, the molar ratio after washing
Zeolite Y was obtained, characterized by SiO 2 /Al 2 O 3 =4.9.
母液と洗浄水は混合後に新たな合成に用いられ
た。 The mother liquor and wash water were used for new synthesis after mixing.
例 ３ この例は、混合物のモル化学組成が、 1Al2O3・6SiO2・1.85Na2O・180H2O であること以外は例２と同様にした。Example 3 This example was similar to Example 2 except that the molar chemical composition of the mixture was 1Al2O3.6SiO2.1.85Na2O.180H2O .
母液と洗浄水からなる液は、0.85Na2Oに対
して1.2SiO2のモル組成を有する。 The liquid consisting of mother liquor and washing water has a molar composition of 1.2SiO 2 to 0.85Na 2 O.
この液は、硫酸アルミニウム溶液により中和
すると、シリカアルミナヒドロゲルを与えた。こ
れは、過洗浄後に、1.2SiO2に対して0.28Al2O3
のモル組成及22.5％の乾燥抽出分を有する。 This solution gave a silica alumina hydrogel when neutralized with aluminum sulfate solution. This is 0.28Al 2 O 3 for 1.2SiO 2 after over-cleaning
It has a molar composition of 22.5% and a dry extractable content of 22.5%.
ゼオライトＹを製造するために、このシリカア
ルミナを、シリカの10.4％をメタけい酸塩水和物
の形で含むモル組成4.8SiO2・2.09Na2Oのけい酸
ナトリウム溶液に添加する。この混合物に
0.72Al2O3の比に相当する硫酸アルミニウム溶液
を添加する。 To produce zeolite Y, this silica alumina is added to a sodium silicate solution with a molar composition of 4.8SiO 2 .2.09Na 2 O containing 10.4% of the silica in the form of metasilicate hydrate. to this mixture
Aluminum sulfate solution corresponding to a ratio of 0.72 Al 2 O 3 is added.
この使用量によりモル化学組成 1Al2O3・6SiO2・1.85Na2O・180H2O の混合物が得られた。 With this amount used, a mixture with a molar chemical composition of 1Al 2 O 3 .6SiO 2 .1.85Na 2 O.180H 2 O was obtained.
20℃附近の混合物を100℃にもたらし、この温
度で12時間結晶化させた。 The mixture at around 20°C was brought to 100°C and crystallized at this temperature for 12 hours.
液洗浄後に得られた生成物は例１のものと同
等であつた。 The product obtained after liquid washing was comparable to that of Example 1.
Claims (1)
反応混合物を加熱してゼオライト及び過剰のシリ
カとソーダを含有する母液を生成させ、この母液
を酸性アルミニウム塩と一緒にしてシリカとアル
ミナの沈降ヒドロゲルを得、このヒドロゲルを後
続の反応混合物の一部として使用するようなＹ型
ゼオライトの製造方法において、反応混合物がさ
らにメタけい酸ナトリウム水和物を含有し、そし
て反応混合物が下記のモル比 SiO2／Al2O3：５〜15 Na2O／SiO2：0.2〜２ H2O／Na2O：12〜200 の反応体を含有することを特徴とするＹ型ゼオラ
イトの製造方法。 ２ メタけい酸ナトリウム水和物が、式が
Na2SiO3・5H2O又はNa2SiO3・9H2Oであるメタ
けい酸ナトリウム五又は九水和物であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 反応混合物において、メタけい酸ナトリウム
水和物からくるシリカの重量割合が１〜100％で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ４ シリカの重量割合が２〜60％、好ましくは５
〜15％であることを特徴とする特許請求の範囲第
３項記載の方法。[Claims] 1. A reaction mixture containing silica, alumina, soda, and water is heated to form a mother liquor containing zeolite and excess silica and soda, and this mother liquor is combined with an acidic aluminum salt to form the silica. In a method for producing Y-type zeolite in which a precipitated hydrogel of alumina is obtained and this hydrogel is used as part of a subsequent reaction mixture, the reaction mixture further contains sodium metasilicate hydrate, and the reaction mixture is A Y-type zeolite characterized by containing a reactant with a molar ratio of SiO 2 /Al 2 O 3 : 5 to 15 Na 2 O/SiO 2 : 0.2 to 2 H 2 O/Na 2 O: 12 to 200. Production method. 2 Sodium metasilicate hydrate has the formula
The method according to claim 1, characterized in that the sodium metasilicate penta- or nonahydrate is Na 2 SiO 3 .5H 2 O or Na 2 SiO 3 .9H 2 O. 3. The method according to claim 1, wherein the weight proportion of silica derived from sodium metasilicate hydrate in the reaction mixture is 1 to 100%. 4 The weight percentage of silica is 2 to 60%, preferably 5
4. A method according to claim 3, characterized in that it is 15%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8024483A JPH0247404B2 (en) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | ZEORAITOYNOKEIZAITEKISEIZOHOHO |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8024483A JPH0247404B2 (en) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | ZEORAITOYNOKEIZAITEKISEIZOHOHO |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207831A JPS59207831A (en) | 1984-11-26 |
| JPH0247404B2 true JPH0247404B2 (en) | 1990-10-19 |
Family
ID=13712905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8024483A Expired - Lifetime JPH0247404B2 (en) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | ZEORAITOYNOKEIZAITEKISEIZOHOHO |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH0247404B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101952200A (en) * | 2008-02-22 | 2011-01-19 | 埃克森美孚化学专利公司 | High metal content molecular sieves and their manufacture |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP8024483A patent/JPH0247404B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59207831A (en) | 1984-11-26 |
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