JPH02296750A - 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 - Google Patents
超微粒中空ガラス球状体の製造方法Info
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- JPH02296750A JPH02296750A JP1116662A JP11666289A JPH02296750A JP H02296750 A JPH02296750 A JP H02296750A JP 1116662 A JP1116662 A JP 1116662A JP 11666289 A JP11666289 A JP 11666289A JP H02296750 A JPH02296750 A JP H02296750A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、各種の軽量複合材の素材になるMi ’(I
t粒の中空ガラス球状体の製造方法に関するものである
。
t粒の中空ガラス球状体の製造方法に関するものである
。
〈従来の技術〉
火山ガラス質堆積物を原料として、微粒中空ガラス球状
体を造る方法については、例えば特公昭48−1764
5号公報にその例が示されているが、粒径が2071m
以下の火山ガラス質堆積物を、この従来の技術で処理し
ても微粒中空ガラス球状体を得ることができない。
体を造る方法については、例えば特公昭48−1764
5号公報にその例が示されているが、粒径が2071m
以下の火山ガラス質堆積物を、この従来の技術で処理し
ても微粒中空ガラス球状体を得ることができない。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は、火山ガラス質堆積物を原料として、従来の技
術では製造できなかった超微粒中空ガラス球状体を製造
することが可能な方法を提供することを目的とするもの
である。
術では製造できなかった超微粒中空ガラス球状体を製造
することが可能な方法を提供することを目的とするもの
である。
く問題点を解決するための手段〉
上記本発明の目的は、次の手段を採用する事により達成
できる。即ち、粉砕あるいは分級、あるいは両者の組合
せにより、粒径を20μm以下とした火山ガラス質堆積
物を、塩酸溶液中あるいは硫酸溶液中で8時間以上加温
保持して粒子の表面層の組成と粒子内部の組成とを異な
らせた後、900’〜1100℃の温度で1秒〜1分間
熱処理し、その後、水中における浮沈分離あるいは空気
分級することを特徴とする超微粒中空ガラス球状体の製
造方法である。
できる。即ち、粉砕あるいは分級、あるいは両者の組合
せにより、粒径を20μm以下とした火山ガラス質堆積
物を、塩酸溶液中あるいは硫酸溶液中で8時間以上加温
保持して粒子の表面層の組成と粒子内部の組成とを異な
らせた後、900’〜1100℃の温度で1秒〜1分間
熱処理し、その後、水中における浮沈分離あるいは空気
分級することを特徴とする超微粒中空ガラス球状体の製
造方法である。
く作用〉
火山ガラス質堆積物は、下記第1表で示すような組成を
有し、主要鉱物成分は天然ガラスである。
有し、主要鉱物成分は天然ガラスである。
また、第1表中の灼熱減量はそのほとんどが水分である
。従って、この火山ガラス質堆積物をガラスが軟化する
と同時に水蒸気が発生するような熱処理を行うと発泡し
、中空ガラス球状体が生成する。しかし、 20μm以
下の火山ガラス質堆積物は、ガラス構造内部に含まれて
いる水分の加熱による粒子外への拡散速度が速く、ガラ
スの軟化と水蒸気の発生を同時に起こすことが困難で中
空ガラス球状体を得ることができない。
。従って、この火山ガラス質堆積物をガラスが軟化する
と同時に水蒸気が発生するような熱処理を行うと発泡し
、中空ガラス球状体が生成する。しかし、 20μm以
下の火山ガラス質堆積物は、ガラス構造内部に含まれて
いる水分の加熱による粒子外への拡散速度が速く、ガラ
スの軟化と水蒸気の発生を同時に起こすことが困難で中
空ガラス球状体を得ることができない。
しかるに、本発明では、粒径が20μm以下の火山ガラ
ス質堆楕物を加温した酸溶液中に保持して粒子の表面層
の鉄及びアルカリ金属を溶出させることにより、内部組
成と異なる表面層を生成させ、この表面層により、熱処
理中に水分が粒子外へ拡散する速度を遅くし、ガラスの
軟化と水蒸気の発生を同時に起こすことを可能とした。
ス質堆楕物を加温した酸溶液中に保持して粒子の表面層
の鉄及びアルカリ金属を溶出させることにより、内部組
成と異なる表面層を生成させ、この表面層により、熱処
理中に水分が粒子外へ拡散する速度を遅くし、ガラスの
軟化と水蒸気の発生を同時に起こすことを可能とした。
また、表面層の鉄及びアルカリ金属の含有率が下がるた
め、熱処理時の融着が防止出来る。さらに、鉄の酸化に
よる着色も、表面層だけの脱鉄により防止でき、生成し
た超微粒中空ガラス球状体は白色である。
め、熱処理時の融着が防止出来る。さらに、鉄の酸化に
よる着色も、表面層だけの脱鉄により防止でき、生成し
た超微粒中空ガラス球状体は白色である。
さらに、酸溶液による表面処理を行うとき、密閉容器中
で温度及び圧力を上げるいわゆる水熱処理を行うと上記
の表面層と内部の組成が異なるだけではなく、加熱発泡
に不可欠のガラス中の構造水も増加し、加熱発泡がより
容易にな7た。
で温度及び圧力を上げるいわゆる水熱処理を行うと上記
の表面層と内部の組成が異なるだけではなく、加熱発泡
に不可欠のガラス中の構造水も増加し、加熱発泡がより
容易にな7た。
以上のような製造工程を採用することにより、従来の技
術では製造できなかった超微粒で且つ白色の中空ガラス
球状体を炉内の融着なしに製造することが可能となった
。
術では製造できなかった超微粒で且つ白色の中空ガラス
球状体を炉内の融着なしに製造することが可能となった
。
〈実施例〉
以下、本発明をその実施例を示しながら詳述する。
突差1−
第1表に示す組成の鹿児島県吉田町産火山ガラス質堆積
物、通称吉川シラス、を磁器製ボットミルで8時間粉砕
した後、水ひにより5〜10μTl+及び10〜20μ
mの粒度範囲のものを得た。
物、通称吉川シラス、を磁器製ボットミルで8時間粉砕
した後、水ひにより5〜10μTl+及び10〜20μ
mの粒度範囲のものを得た。
第1表
上記粉末の表面処理は、上記粉末と、その粉末の重量の
10倍量の2%塩酸溶液とをテフロン製加圧容器中に密
閉し、200℃で120時間保持した後、冷却、濾過、
水洗、乾燥し行った。表面処理粉末の灼熱減量は、
粒度範囲が5〜10μmのもので10.05vtχ、
粒度範囲が10〜20μ+nのもので0.50sst$
に増加した。
10倍量の2%塩酸溶液とをテフロン製加圧容器中に密
閉し、200℃で120時間保持した後、冷却、濾過、
水洗、乾燥し行った。表面処理粉末の灼熱減量は、
粒度範囲が5〜10μmのもので10.05vtχ、
粒度範囲が10〜20μ+nのもので0.50sst$
に増加した。
表面処理粉末各々100.0gを、室温から1000℃
まで1分以内で上昇させ且つ1000℃に数秒保持する
熱処理を行った後、水中における浮沈分離を行い、浮揚
物として、粒度範囲が5〜lOμmnのものから、16
.9gの粒度Iti?5囲5〜15μmの超微粒中空ガ
ラス球状体が、粒度範囲が10〜20μmのものから、
3o、ogの粒度範囲10〜30μmの超微粒中空ガラ
ス球状体が回収できた。
まで1分以内で上昇させ且つ1000℃に数秒保持する
熱処理を行った後、水中における浮沈分離を行い、浮揚
物として、粒度範囲が5〜lOμmnのものから、16
.9gの粒度Iti?5囲5〜15μmの超微粒中空ガ
ラス球状体が、粒度範囲が10〜20μmのものから、
3o、ogの粒度範囲10〜30μmの超微粒中空ガラ
ス球状体が回収できた。
1000℃に保持する時間を1分間以上としても、両者
共、超微粒中空ガラス球状体の回収割合は、変わらなか
った。
共、超微粒中空ガラス球状体の回収割合は、変わらなか
った。
また、炉内最高温度を1100℃まて高めても、両者共
、超微粒中空ガラス球状体の回収割合は、変わらなかっ
たが、1100℃以上では炉内融着が発生し、熱処理物
の回収が困難になった。また、炉内最高温度が1000
℃より低温になるに従い、Mi微粒中空ガラス球状体の
回収割合は、徐々に低くなり、900℃では回収できな
かった。
、超微粒中空ガラス球状体の回収割合は、変わらなかっ
たが、1100℃以上では炉内融着が発生し、熱処理物
の回収が困難になった。また、炉内最高温度が1000
℃より低温になるに従い、Mi微粒中空ガラス球状体の
回収割合は、徐々に低くなり、900℃では回収できな
かった。
一方、表面処理を施さない粉末各々100.0gを、同
様の熱処理を行った後、水中における浮沈分離を行った
が、何れの条件下でも、両者とも浮揚物は28以下であ
った。
様の熱処理を行った後、水中における浮沈分離を行った
が、何れの条件下でも、両者とも浮揚物は28以下であ
った。
夾胤盟塁
実施例1と同じ5〜10μmの粒度範囲の粉末な用いた
。実施例1と同じ工程の表面処理を施すとき、0〜10
%の濃度の塩酸及び硫酸溶液を粉末の重量のlO倍量加
え、酸の種類及び濃度の影響を調べた。
。実施例1と同じ工程の表面処理を施すとき、0〜10
%の濃度の塩酸及び硫酸溶液を粉末の重量のlO倍量加
え、酸の種類及び濃度の影響を調べた。
表面処理粉末100.0gを、室温から1000℃まで
1分以内で上昇させ且つ1000℃に数秒保持する熱処
理を行った後、水中における浮沈分離を行い、浮揚物と
して超微粒中空ガラス球状体を回収した。
1分以内で上昇させ且つ1000℃に数秒保持する熱処
理を行った後、水中における浮沈分離を行い、浮揚物と
して超微粒中空ガラス球状体を回収した。
酸の種類及び濃度と超微粒中空ガラス球状体の回収量を
第2表に示す。
第2表に示す。
第2表 (g)実施例1と同じ
5〜1011mの粒度範囲の粉末を用いた。実施例1と
同じ工程の表面処理を施すとき、2%の濃度の塩酸溶液
を粉末の重量の1.5〜10倍棄加え、塩酸溶液の添加
量の影響を調べた。
5〜1011mの粒度範囲の粉末を用いた。実施例1と
同じ工程の表面処理を施すとき、2%の濃度の塩酸溶液
を粉末の重量の1.5〜10倍棄加え、塩酸溶液の添加
量の影響を調べた。
塩酸溶液の添加量と、実施例2と同じ熱処理と回収方法
で得られた超微粒中空ガラス球状体の回収量を第3表に
示す。
で得られた超微粒中空ガラス球状体の回収量を第3表に
示す。
第3表 (g)実施例1と同じ
5〜10 lt mの粒度範囲の粉末を用いた。実施例
1と同じ工程の表面処理を施すとき、保持時間を8〜1
20時間と変化させ、保持時間の影響を調べた。保持時
間と、実施例2と同じ熱処理と回収方法で得られた超微
粒中空ガラス球状体の回収量を第4表に示す。
5〜10 lt mの粒度範囲の粉末を用いた。実施例
1と同じ工程の表面処理を施すとき、保持時間を8〜1
20時間と変化させ、保持時間の影響を調べた。保持時
間と、実施例2と同じ熱処理と回収方法で得られた超微
粒中空ガラス球状体の回収量を第4表に示す。
第4表 (g)実新l肌旦
実施例1と同じ5〜10μmの粒度範囲の粉末を用いた
。実施例1と同じ工程の表面処理を施すとき、温度を1
50〜200℃と変化させ、温度の影響を調べた。温度
と、実施例2と同じ熱処理と回収方法で得られた超微粒
中空ガラス球状体の回収量を第5表に示す。
。実施例1と同じ工程の表面処理を施すとき、温度を1
50〜200℃と変化させ、温度の影響を調べた。温度
と、実施例2と同じ熱処理と回収方法で得られた超微粒
中空ガラス球状体の回収量を第5表に示す。
第5表 (g)
の素材等多くの有用な用途を有するものである。
〈発明の効果〉
Claims (1)
- 粉砕あるいは分級、あるいは両者の組合せにより、粒径
を20μm以下とした火山ガラス質堆積物を、塩酸溶液
中あるいは硫酸溶液中で8時間以上加温保持して粒子の
表面層の組成と粒子内部の組成とを異ならせた後、90
0°〜1100℃の温度で1秒〜1分間熱処理し、その
後、水中における浮沈分離あるいは空気分級することを
特徴とする超微粒中空ガラス球状体の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1116662A JPH02296750A (ja) | 1989-05-09 | 1989-05-09 | 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 |
US07/491,427 US5017523A (en) | 1989-05-09 | 1990-03-09 | Method for the preparation of ultra-fine hollow glass spheres |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1116662A JPH02296750A (ja) | 1989-05-09 | 1989-05-09 | 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02296750A true JPH02296750A (ja) | 1990-12-07 |
JPH0450264B2 JPH0450264B2 (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=14692791
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1116662A Granted JPH02296750A (ja) | 1989-05-09 | 1989-05-09 | 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5017523A (ja) |
JP (1) | JPH02296750A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06191963A (ja) * | 1992-03-23 | 1994-07-12 | Agency Of Ind Science & Technol | 軽量高強度建材の製造方法 |
JPH0725643A (ja) * | 1993-04-15 | 1995-01-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 超微細中空ガラス球状体の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
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WO1995029134A1 (en) * | 1994-04-25 | 1995-11-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Compositions comprising fused particulates and methods of making them |
JP2648116B2 (ja) * | 1995-01-24 | 1997-08-27 | 工業技術院長 | 微細中空ガラス球状体の製造方法 |
US6045913A (en) * | 1995-11-01 | 2000-04-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | At least partly fused particulates and methods of making them by flame fusion |
US6254981B1 (en) | 1995-11-02 | 2001-07-03 | Minnesota Mining & Manufacturing Company | Fused glassy particulates obtained by flame fusion |
JP2857365B2 (ja) * | 1996-03-27 | 1999-02-17 | 工業技術院長 | 微細中空ガラス球状体の製造方法 |
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US6573209B1 (en) * | 2000-10-13 | 2003-06-03 | Applied Thin Films, Inc. | Zirconium nitride and yttrium nitride solid solution composition |
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LU56863A1 (ja) * | 1968-09-12 | 1970-03-13 | ||
JPS4817645B1 (ja) * | 1970-03-06 | 1973-05-31 | ||
IT1063385B (it) * | 1976-02-16 | 1985-02-11 | Ind Zignago S Mapcherita S P A | Procedimento per il trattamento di vetro |
US4343675A (en) * | 1980-09-30 | 1982-08-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of manufacturing hollow members having uniform wall thickness through use of ablation |
-
1989
- 1989-05-09 JP JP1116662A patent/JPH02296750A/ja active Granted
-
1990
- 1990-03-09 US US07/491,427 patent/US5017523A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0450264B2 (ja) | 1992-08-13 |
US5017523A (en) | 1991-05-21 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |