JPH0225737A - 表面分析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は表面分析に係り、特に微小領域の化学分析に好
適な表面分析方法及び装置に関する。

［従来の技術］ 表面分析において、分析領域の微小化が進められつつあ
る。その進歩は著しく、これら微小領域分析およびその
技術を総称して、マイクロキャラクタリゼーションと称
されるようになってきた。

微小領域内で得るべき情報としては、表面および表面近
傍領域（以下、表面と称する）の形状、構造（原子間距
離等）の他、その領域内における元素種や組成比、化学
結合状態等があげられる。

また、分析時においては、非破壊、実試料分析が要求さ
れる。

上記諸情報のうち５表面の幾可学的形状に関しては、Ｓ
ＴＭ（走査型トンネル顕微鏡）や超高分解能ＳＥＭ（走
査型電子類＊！りの開発により、微小領域内での計測が
可能になってきた。現在、形状に対する面方向分解能は
１人に迫りつつある。

これに対し、元素種や化学結合状態等、化学的情報に対
する面方向分解能（どの程度の微小領域に対し元素種や
化学結合状態等を同定できるか）は、現在１μｍ〜数１
０μｍであり、形状に関する面方向分解能に比べはるか
に悪い。

しかし、化学的情報を面方向に高分解能で得ることは、
以下に述べる理由から、今後ますます必要になると考え
る。たとえば、半導体回路素子では、表面処理後の表面
残留汚染物は素子特性の著しい劣化をもたらす。このよ
うな残留汚染物を実試料で分析、同定するためには、面
方向分解能を素子の最小パターン幅よりも小さくしなく
てはならない。０．３〜０．１μｍプロセスが今後の研
究開発対象であることを考えれば、両方向分解能０．１
μｍ以下が要求される。

また、現実の表面には、ステップなど多くの欠陥が存在
する。表面上に他物質を形成したり１表面上での触媒反
応等化学反応を考えた場合、上記欠陥の存在のため、こ
れら物質形成や反応が均一に進行するわけではない。粒
界の１１！祭等から、これら不均一性のオーダーは０．
１〜数μｍと考えられる（八木　克道他、応用物理、第
５５巻。

１０３６頁（１９８６年））。不均一現象を分析すると
いう立場からも、両方向分解能１μｍ以下が要求される
。

一方、生物、生物工学等で要求されている蛋白質分子単
体の元素分析を考えるならば、これら蛋白質分子の大き
さが数１０人であることを考慮して、０．０１μｍ以下
の面方向分解能が要求される。

以上のような要求に対し、化学的情報の取得を目的とし
た表面分桁法において、面方向に分解能を高めた方法と
して、以下に述べる方法がある。

その１つは、ｘｐｓ　（Ｘ線励起光電子分光法）におい
て、曲率を持たせた単結晶表面を用いて軟Ｘ線を集光す
る方法である（グルントハナー、エム・アール・ニス・
プルテン、第３０巻、６１頁（１９８７年）　ａ　Ｆ　
、　Ｊ　、　Ｇｒｕｎｔｈａｎｅｒ、　Ｍ　Ｒ５Ｂｕｌ
ｌｅｔｉｎ　３０．６１　（１９８７）　）　、　シか
し。

この方法では、単一の結晶表面を用いているため、集光
する際のレンズ収差が大きく、ビーム径はたかだか１２
０μｍφである。すなわち、この方法では、分析領域の
大きさは１２０μｍφであり、光に述べた１μｍ以下の
面方向分解能は達成できない。

また、試料表面近傍に強磁場（Ｂ！７Ｔ）をかけ、試料
表面から放出された光電子をこの磁場で捕足しく電子サ
イクロトロン運動）１面方向分解能の向上をはかってい
る方法もある。この方法の欠点は、面方向分解能が電子
のラーマ−半径ｒｂで決まることにある。

ｒｌ、＝ｖｐｍ／　　（ａＢ） ここでｓ　ＶＰｐ　ｍ　１８　ｇ　Ｂはそれぞれ電子の
磁場に垂直方向の速度成分、電子の質量、電子の電荷、
４鶴 試料表面近傍の磁束密度である。光電子は試料面から角
度θ（磁場方向から測った角度）で運動エネルギーＥを
持って射出されることを考えると、（１）式は、Ｅおよ
びθを用いて、 ｒｂ＝ｉ／’　２　Ｅ　ｍ　　ｓｉｎθ／（ａＢ）　　
　　（２）と書き表わされる。先に述べたこの方法での
面方向分解能は、ｒ−でなく実は４ｒ６で決まっている
。

−例として、Ｅ＝１０ｅＶ、Ｂ＝２０Ｔ、　　θ＝９０
°で４ｒｂを計算すると、４　ｒ、＝２．１　μｍとな
る。従って、この方法での面方向分解能は、通常μｍオ
ーダーである。

この方法を用いて１μｍ以下の面方向分解能を達成しよ
うとすれば、（２）式かられかるように光電子の射出角
度０を制限する他はない。光電子の射出角度の制限は、
試料表面から放出される全光電子のうち、その一部しか
分析に利用できないことを意味する。光電子放出の微分
断面積（ライルマン他、ジャーナル・オブ・エレクトロ
ン・スペクトロスコピー・アンド・リレイティド・フエ
ノメナ、第８巻、３８９頁（１９７６年）。ＲｌＦ、　
Ｒｅｉｌｍａｎ　ａｔ　ａｌ、、　Ｊ　、　Ｅｌｅｃｔ
、　５ｐａｃｔｒｏｓｃ。

Ｒ５１ａｔ、　Ｐｈｅｎｏｓ、　８．３８９　（１９７
６）　）を考慮して計算すると、たとえば、面方向分解
能を０．０６μｍ（４ｒｂ）に設定した場合、光電子の
利用効率は１％以下となる。分解能を高めれば高める程
、この利用効率は減少する。このことは。

試料表面からは多数の光電子が放出されているにもかか
わらず、これをｗｔ測できないという本質的欠点をもた
らす。さらに、（２）式によれば、光電子の運動エネル
ギーＥによって面方向分解能が変化するため、この方法
では、一定の面方向分解能で光電子のエネルギー分析が
できない。すなわち化学的情報が得られない。

一方、化学的情報の取得ではないが、構造情報の取得を
自損した例として、Ｘ線をフレネル輪帯板（ゾーンプレ
ート）を用いて集光し、ＥＸＡＦＳ　（Ｅｘｔｅｎｄｅ
ｄ　Ｘｒａｙ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ＦｉｎｅＳ　ｔ
ｒｕｃｔｕｒｅ）　ｉｌｌ定を行なうという方法もある
（特開昭６２−２６５５５５）。しかし、この方法では
μｍ以下の領域でＥＸＡＦＳ［定が可能としているが、
光の利用効率が悪いという欠点がある。

たとえば、最も強度の強い１次回折光でさえ、その強度
の入射光強度に対する論理値は１０％であり、実測値は
５％程度である。

分析領域を微小にすればする程、その領域の中に含まれ
る原子・分子数は減少する。従って、微小領域の分析に
おいてより強い信号を得ようとすれば、分析領域への入
射光強度を増大させなければならない、このように考え
た場合、利用効率の低いゾーンプレートのみを使用して
Ｘ線を集光することは、信号強度の低下を招き、微小領
域分析に有効な方法であるとは言えない。

［発明が解決しようとする課題］ 以上述べたように、従来方法では、面方向分解能が低い
、あるいは信号強度が低いという欠点があり、１μｍ以
下の面方向分解能で化学的情報を取得することは実質的
に不可能である。

本発明の目的は、面方向に１μｍ以下の高分解能でかつ
信号強度が高く、元素種や化学結合状態等の化学的情報
の取得が可能な表面分析方法および装置を提供すること
にある。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために本発明では、軟Ｘ＃ｌ東 から１空紫外領域の光を光学系を用いて集光し試料面に
照射する。そして該照射により試料面から射出される電
子の運動エネルギーを解析して、試料表面に関する化学
的情報を取得する。

ここで用いる光学系は、従来用いられていた単結晶表面
上でのブラッグ反射を用いた光学系、あるいはゾーンプ
レートのみを用いた光学系と異なり、反射光学素子を主
体にした低収差かつ光の利用効率の高い光学系である。

本光学系の採用により、１μｍφ以下の微小領域に対し
軟Ｘ線〜真空紫外光を集光することができ、該微小領域
からの電子のエネルギーを解析することで高信号強度で
表面分析が可能となった。

［作用］ 表面分析では、ＳＴＭや原子プローブ等一部を除き、プ
ローブビームを試料面に入射して、その結果発生する信
号を検出器を用いて検出する。微小領域を分析するため
には、プローブビーム径を小さくするか、あるいはプロ
ーブビーム径は大きくしたままで検出系の視野を制限す
るか、いづれかの方法をとることが必要である。ここで
、後者の方法を採用した場合、先に述べたように、検出
系の視野を制限することにより、信号強度の低下や得ら
れる情報が制限される危険性がある。このため、本発明
では、プローブビーム径を小さくする方法を採用した。

集束可能なプローブビームとしては、荷電粒子（電子、
イオン）と光が考えられる。このうち、荷電粒子をプロ
ーブビームとして使用する場合、ビーム径を最も小さく
　０．０１μｍ程度台するためには、ビーム収差低減の
関係上、荷電粒子の運動エネルギーを少なくとも１ｋｅ
Ｖ以上にしなければならない（日中　敬、応用物理、第
５５巻。

１１５３頁（１９８６年）。レビ・セティ他、アプライ
ド・サーフイス・サイエンス、第２６巻。

２４９頁（１９８６年）　ａ　Ｒ，Ｌｅｖｉ−８ｅｔｔ
ｉ　ａｔａｌ、　Ａｐｐｌ、　５ｕｒｆ、　Ｓｃｉ、　
２旦、２４９（１９８６））。

粒子ビームを用いて物質表面の化学的情報を得ようとす
る場合、粒子ビームのエネルギーは物質表面を構成する
原子・分子との相互作用エネルギー（たとえば、励起や
イオン化エネルギーで考えれば、数〜数１００ｅＶ）程
度で十分である。それ以上のエネルギーは、相互作用の
断面積低下につながり、信号強度の低下を招く−さらに
、試料表面の物理的スパッタリングや温度上昇につなが
り、非破壊分析という要求にも合致しない。−例として
、２ｋｅＶの電子が単位時間あたり１０′個（１，６Ｘ
　１０−”Ａ）　、直径１μｍの領域に入射した場合、
試料表面の温度は、熱輻射による冷却のみを仮定すると
、１０４２’Ｋに達する（ウィニツク、ドニアック編集
、シンクロトロン・ラディエーション・リサーチ（プレ
ナム・プレス、ニューヨーク、１９８２年）、４７５頁
。ＨｅｒｍａｎＷｉｎｉｃｋ　ａｎｄ　Ｓ　、　Ｄｏｎ
ｉａｃｈ　ｅｄ、、　５ｙｎｃｈｒｏｔｒｏｎＲａｄｉ
ａｔｉｏｎ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　（Ｐｌｅｎｕｎ＋　Ｐ
ｒｅｓｓ、　ＮｅｗＹｏｒｋ、１９８２）、ｐ、４７５
）、さらにまた、運動エネルギー３〜７ｋｅＶの電子線
を用いた場合、試料表面に吸着した原子・分子が、電子
線照射により表面から脱離することが知られている（ｅ
ｌｅｃｔｒｏｎ　５ｔｉａ＋ｕｌａｔａｄ　ｄｅｓｏｒ
ｐｔｉｏｎ）　、このように、プローブビームとして荷
電粒子を使用した場歩、ビーム径は小さくできるが１粒
子の持つ高（運動）エネルギー性のため、試料表面に変
化、損傷が生ずる。

一方、プローブビームとして光を用いた場合、後で述べ
るように、高エネルギー性という問題は避けられる。光
ビームのビーム径を最終的に支配する要因は回折収差で
あり、これによって決定されるビーム径は使用する光の
波長程度である。従って、分析に必要なビーム径を決定
すれば、使用可能な光の波長は限定される。（先と同様
）プローブビームのビーム径を０．０１μｍに設定した
場合、使用可能な光の波長は０．０１μｍ以下、すなわ
ち軟Ｘ線領域の光となる（ビーム径が０゜１μｍ程度で
あれば、真空紫外領域の光の使用も可能）、波長０．０
１μｍの光の持つエネルギーは約１２０ａＶであり、こ
れは荷電粒子を０．０１μｍφ程度に集束させるために
必要なエネルギー（＞１ｋｅＶ）に比べはるかに小さい
。しかも、先に述べた励起やイオン化の断面積に関して
は、光の方が荷電粒子に比べ大きいため（ライニック。

ドニアック編著、シンクロトロン・ラディエーション・
リサーチ（油出））、光を用いることにより、相互作用
断面積の増加も期待できる。従って、試料が受ける損傷
は小さくなる。これらの理由から、本発明では、軟Ｘ線
から真空紫外領域の光を集光してプローブビームとして
使用した。

次に、この領域の光を用いて化学的情報を得る手段を説
明する。半導体素子製造プロセスへの適用を考えた場合
、Ｓｉ、０．Ｃ，ＡＱ等数１０種類の元素が分析対象と
なる。また、適用分野が異なれば、さらに他元素も分析
したいという要求も出て来る。これらを考慮するならば
、ここで考える手段は、すべての元素が分析可能、かつ
、これら元素の化学的結合状態が分析可能な手段ではな
くてはならない。使用可能な光の波長とこの要求を考え
合わせた場合、ＵＳＰ　（真空紫外光電子分光法）やＸ
ＰＳ　（Ｘ線励起光電子分光法）が最適と考える。ＵＰ
ＳやＸＰＳでは、真空紫外光や軟Ｘ線を試料表面に照射
して、試料表面から飛び出す電子を観測する。この電子
の運動エネルギーを解析することにより、元素種や化学
的結合状態の同定が可能である。結論として、本発明で
は、軟Ｘ線から真空紫外領域の光を集光してプローブビ
ームに用い、試料表面から射出される電子の運動エネル
ギーを解析した。

最後に光を集光する手段について述べる。従来Ｘ線領域
の光を試料に照射して、出て来る電子等から試料の分析
を行なう装置が結晶板を用いてＸ線を集光しているのに
対しく例えば特開昭６２−１７９６４５号参照）１本発
明は主に全反射を用いた反射型光学素子によって構成さ
れる光学系を使用する。この光学系を用いて、低損失無
収差に微小表面上のＸ線の集光が可能となる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図を用いて説明する。

実施例１゜ 第１図に実施例の一例を示した。第１図で光源４から出
た真空紫外から軟Ｘ線領域の光（エネルギーにして６〜
２０００ｅＶ程度）は光学系３で系もしくはそれら光学
系の組合せである。光照射により試料表面から放出され
た電子は、検出器６を用いてエネルギー分析される。試
料台１はコントローラー２を用いて位置制御されており
、任意の方向に高精度（位置決め精度く０．１μｍ）で
移動可能である。さらに、紙面に垂直な軸のまわりに高
精度（＝　１．　ｍｒａｄ）で回転可能である。コント
ローラ２からの位置決め信号と、検出器６からの出力信
号とを信号処理袋Ｍ７で処理して、出４力装置８に入力
する。

本実施例で用いる光学系の一例を第２図から第６図に示
した。これらの図で使用されている光学素子は、低収差
（微小領域への来光可能）で、かつその反射率がゾーン
プレートの透過・回折効率に比べはるかに優れていると
いう特長を有している。

たとえば、第２図に示した反射面１１は、楕円面９と双
曲面１０の一部を共有する複合面であり、ウォルター光
学系と呼ばれている光学系の一種である。楕円面と双曲
面を組み合わせることにより。

先に述べた単一結晶表面上でのブラッグ反射を用いた集
光方式に述べ、収差を１／１０００程度にすることがで
きる。また、複合面の反射率を数１０％にすることも容
易に可能であり、この値はゾーンプレートの最大透過・
回折効率に比べはるかに高い。

第２図に示した以外にも、楕円面、双曲面、放物面を組
合せたウォルター光学系が存在する。これら他のウォル
ター光学系も使用可能である。また、実際の光学系は、
反射面１１をＸ軸のまわりに回転して得られる回転体（
第５図、複合反射鏡１４．１６）、あるいは回転体の一
部（第６図。

複合反射ｊｌｌ　７）である６ ウオルター光学系以外にも、収差が少なく反射率の高い
光学系として、カークバトリック・ペッツ光学系（第３
図）がある、また５反射鏡１２゜１２′上に不等間隔溝
を形成することにより、さらに収差を低減できる（第４
図２反射ｆｉｔ　３゜１３′）。また、図には示されて
いないが、複合面を用いたタンデム型光学系も使用可能
である。

以上述べた光学系を用いれば、（光源４の大きさによる
が）軟Ｘ線から真空紫外領域の光を高効率で１μｍφ以
下の領域に集光できる。

一方、光をさらに小さな領域に集光するためには、先に
述べたような光学系を複数個使用する。

第５図はその一例である。第５図では、複合反射１５で
試料５上にさらに集光・縮小される。第６図では、ピン
ホール１６のかわりに可変スリット１８．１８’が用い
られている。可変スリット１８．１８’　を用いること
により、試料５上での光のスポットサイズを連続的に変
化させることができる。

第５図、第６図において、複合反射鏡１４゜１５．１７
、あるいは反射ｔＩｔ１３．１３’の一部をゾーンプレ
ートで置きかえることは可能である。

すべての光学素子をゾーンプレートにした場合、ゾーン
プレートの低透過・回折効率のため、試料５に入射する
光量は極端に少なくなり、試料５の表面分析は不可能と
なる。しかし、ゾーンプレートを一部に使用するだけな
らば、その前段あるいは後段に反射光学系を使用するこ
とにより、すべてにゾーンプレートを使用した場合に比
べ、試料５への入射光量の低下は防げる。

本実施例によれば、上述した光学系３の使用により、例
えば面内強度分布の半値幅で１μｍφ以下の微小領域で
かつ信号強度が高く、表面分析が可能である。試料５表
面の拡大像を得ることも可能であるし、特定の微小領域
内での元素種や化学結合状態を得ることも可能である。

また、試料台１の移動により光の照射位置を変化させ、
試料５表面上での特定元素や化学結合状態の分布を知る
こともできる。さらに、光の試料５表面への入射角調整
が可能であるので、元素種等の深さ方向の分布を知るこ
とも可能である。

実施例２゜ 分析時にはビーム径が期待値どおりにはなっていない場
合も起こり得る。このような場合には。

ビーム径やビーム強度をモニタしながら、所定のビーム
になるような光学系を調整することが必要である。第７
図は、調整可能な光学系を用いた実施例の一例である。

第７図では１反射鏡１２゜１２′に微調整機構１９．１
９’が設置されている。ビーム位置およびビーム径はビ
ームモニタ２０によって、Ｓ定され、コントローラ２１
にその測定結果がフィードバックされる。この信号をも
とに、コントローラ２１から微調整機構１９゜１９′に
向は制御信号が送られ、反射鏡１２゜１２′の位置、光
軸に対する角度、あるいは光源４や試料５との距離が調
整される。位置や角度の微調用駆動機構にはピエゾ素子
がよい。さらに、反射鏡１２．１２’の厚みを薄くして
おけば、反射鏡１２．１２’の曲率半径を自由に変える
ことも可能であり、ビームの調整にさらに自由度を持た
せることができる。

実施例３゜ 第８図は、ビーム調整が可能な他の実施例である。第８
図では、複合反射鏡１４と試料５の間にビームモニタ２
３を挿入、設置しているので、分析時においてもビーム
調整が可能である。微調整機構２２は局部加熱を使用し
ている。複合反射鏡１４の一部分を加熱することにより
、加熱された部分の曲率半径を変えることが可能であり
、これにより試料５表面上でのビーム径を変えることが
可能である０本実施例には位置や角度の微調整機構は設
置されていないが、これら微調整機構の設置はもちろん
可能である。

第７図、第８図に示されたビームモニタや微調整機構は
、それぞれの要素光学系に対するものである。使用する
光学系の数が増えれば、これらビームモニタや微調整機
構を必要に応じて増やしてもよい。

実施例４゜ 第１図、第７図、第８図に示された実施例では、試料台
１を動かすことにより元素等分布を得ていた。しかし、
光ビームを試料５表面上で走査することによっても、同
等の効果は得られる（一般的には、試料を移動させるよ
りも、入射ビームを移動させる方が高速スキャンが可能
であり、容易である）。この方式の実施例の一例を第９
図から第１１図に示した。第９図では、光学系２５と試
料５との間に、光ビーム走査用の反射鏡２６が挿入され
ている。ここで、光学系２５は、先の実施例で述べた微
調整機構付きの光学系である。光源からの光は光学系２
５で集光されながら反射鏡２６で反射され、試料５表面
に到達する。反射鏡２６は制御台２７上に設置されてお
り、制御台２７はコントローラ２８により制御されてい
る。制御台２７はＸｌ、Ｙ軸のまわりに回転可能であり
、これにより反射鏡２６を若干回転させ光ビームを走査
する。

実施例５゜ 第９図では集光途中で光ビームを偏向・走査していたが
、光ビームを試料５表面上で走査するためには、光源自
体を動かしてもよい。第１０図にその一例を示した。第
１０図では、荷電粒子源２９からの荷電粒子を加速・集
束・偏向系３０を読いて加速・集束し、ターゲット３１
に照射する。

荷電粒子線照射により、ターゲット３１では照射部分で
軟Ｘ線から真空紫外領域の光が発生する。

この光を光学系２５で試料５表面上に集光する。

この際、コントローラ３２を用いて荷電粒子線を偏向す
れば、ターゲット３１における上記光の発生位置が変化
するので、試料５表面上での光の照射位置が変化し、試
料５表面上で光を走査することができる。コントローラ
３３は、ターゲット３１の熱損傷をおさえるための冷却
手段（図示せず）を制御するコントローラである。本実
施例では、ターゲット３は薄膜である。

実施例６゜ ターゲツト材の熱損尋を低くおさえるためには、ブロッ
ク材をターゲットとして使用する方がよい。

第１１図はそのような実施例の一例である。各部の作用
、動作は第１０図に示された実施例と同じである。

本実施例では、光の発生に荷電粒子線を用いたが、レー
ザ等の強力光をターゲット３１に照射して、レーザ光を
ターゲット３１上でスキャンしてもよい。第１図から第
１１図に示した実施例により、１μｍφ以下の領域での
化学分析が可能となる。

実施例７゜ 以上で述べた実施例では検出器６は電子のエネルギー分
析ができれば種類は問わなかった。たとえば、ＣＭＡ　
（円筒型鏡面分析器）、ＬＥＥＤ等で用いられるレター
ディング　フィールド　アナライザ、ヘミスへりカル　
ディフレクション　アナライザ（ｒｅｔａｒｄｉｎｇ　
ｆｉｅｌｄ　ａｎａｌｙｚｅｒ、　ｈａｍｉｓｐｈｅｒ
ｉｃａｌ　Ｌｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ａｎｎａｌｙｚａｒ
）等でよし鳥第１２図に示した検出器はデイスプレィタ
イプ（投射型）のエネルギー分析器である（イーストマ
ン他、ニュークリア・インストルメンツ・アンド・メソ
ッド、第１７２巻、３２７頁（１９８０年）。

Ｄ、Ｅ、Ｅａｓｔｍａｎ　　ｓｔ　　ａｌ、、　　Ｎｕ
ｃｌ、　　　Ｉｎ５ｔｒｕ。

Ｍｅｔｈｏｄ　１７２，３２７　（１９８０））、この
型の分析器は電子の取込角が大きいという特長を持つ。

試料５表面上の１点で発生した電子は、ローパスフィル
タ３５．バイパスフィルタ３７によりエネルギー分析さ
れ、蛍光板３８に入射する。蛍光板上では蛍光が発生し
、この蛍光を２次元の光検出器３９を用いてｗｔ測する
ことにより、より大きな信号が得られる。以上述べた検
出器はすべて本発明に使用可能である。

実施例８゜ 非常に損傷を受けやすい試料に対しては、光源をパルス
化する。あるいは、電気的、機械的手段を用いて光ビー
ムを変調することが有効である。

パルス性光源としては、プラズマＸ線源や、第１０図や
第１１図においてターゲット３１．３４への電荷粒子照
射をパルス化した光源が使用できる。

実施例９゜ 一方、光ビームを変調する実施例を第１３図に示した。

第１３図では、光学系２５からの光ビームがチョッパ４
１を通過して、試料５上に集光される。チョッピング周
波数はコントローラ４３によって制御されている。チョ
ッピングに関する信号は、参照信号として信号処理装置
７に入力される。ここで示したチョッピング方式は一例
であり、高周波振動子等他方式を用いたチョッピング方
式でもよい。本実施例によれば、試料面への光照射が間
歇的であるので、損傷に弱い試料でも分析可能である。

実施例１０゜ 第１４図に示した実施例は、深溝底部等の分析に有効な
実施例である。第１４図に示すように、試料５の上下に
コイル４４．４５が設置され、試料５表面近傍に強磁場
（＞ＩＴ）が発生可能である。これにより、深溝底部等
で発生した電子の検出器６に対する補足率が向上する。

試料５表面近傍での磁束密度が大きい程、アスペクト比
の大きな深溝まで分析可能である。本実施例では静磁場
コイルを使用しているが、より大きな磁束密度を必要と
する時は、パルス磁場を用いればよい。

実施例１１゜ 次に、軟Ｘ線から真空紫外領域の光を集光することと他
方式とを組合せた実施例を説明する。第１５図は、集光
のための光学系２５とピンホール４８を組合せた実施例
である。本実施例では、光学系２５からの光ビームが遮
蔽板４９でさえぎられている。遮蔽板４９に設けられた
ピンホール４８を通過した光のみが試料５表面に到達す
る。

本実施例では、光学系２５は光強度（密度）を増大する
ためのコンデンサ系として使用されている。

本方式の面方向分解能は、ピンホール４８の大きさ、お
よびピンホール４８と試料５との距離によって決定され
る。ピンホールの径に比べ使用する光の波長が十分短か
ければ、１μｍ以下の面方向分解能を容易に得ることが
できる。

実施例１２゜ 第１６図に示した実施例は、試料５が薄膜（〈１μｍ）
である場合の実施例である。ここでは光集光用光学系は
使用されていないが、微小領域の化学分析という観点か
らは、これまでに述べた実施例と同等の効果を持つ。荷
電包子源２９で発生した荷電粒子を、加速・集束・偏向
系を用いて微小径のビームにしてターゲット５０に照射
する。

先に述べたように、数ｋｅＶから数１０ｋｓｖ・の粒子
エネルギーで、ビーム径を０．０１μｍ以下にすること
は可能である。この時、ターゲット５０の厚みを１μｍ
以下にしておけば、荷電粒子照射によりターゲット５０
中で発生した軟Ｘ線から真空紫外領域の光は、その一部
がターゲット５０を透過して、試料５内部および表面に
到達する。この時試料５内部および表面で電子が発生す
るが、電子の脱出深さは数１０人程度であるため、検出
器嶺 ６に入る電子は事実上表面通分で発生した電子に限られ
る。ターゲット５０に入射する荷電粒子ビームのビーム
径を十分小さくすれば（〈１μｍ）、ビーム径と同じオ
ーダーの大きさを持つ領域内での表面分析が可能である
。

以上、いくつかの実施例を述べた。これら実施例を複数
個組合せた実施例も本発明に含まれることはもちろんで
ある。

以上述べた実施例では、試料５表面から放出される粒子
は電子とした。しかし、試料５に軟Ｘ線から真空紫外領
域の光（特に、軟Ｘ線）を照射した場合、電子以外に光
も放出されることがある。

この光も、そのエネルギーに元素種や化学結合状態に関
する情報を含んでいる。従って、電子のかわりに、光を
ａｍしてもよい。この場合には、検出器６をエネルギー
分散物の光検出器、あるいは分子器と光検出器に交換す
る。この光の検出、あるいは電子と光の同時検出も本発
明に含まれるぢのとする。

光源４に関しては、エネルギー分析という観点から単色
化されていることが必要である。単色化されているなら
ば、光源４は任意の軟Ｘ線、真空紫外光源でよい。たと
えば、通常の各種ターゲツト材を用いた荷電粒子Ｘ線源
、レーザ照射型Ｘ線源や希ガスの輝線スペクトルを用い
た真空紫外光源が考えられる。また、シンクロトロン放
射光を用いてもよい、これら光源の単色化が不十分であ
る場合には、分光器を用いてより一層単色化された光を
光源４として用いる。

［発明の効果］ 本発明によれば、低収差かつ光の利用効率の高い光学系
を用いて軟Ｘ線から真空紫外領域の光を集光できるので
、微小領域、時に１μｍφ以下の微小領域に関する化学
的情報の取得が可能である。

この結果、半導体回路素子表面の残留汚染物の分析や、
スパッタ薄膜など各種材料表面のマイクロキャラクタリ
ゼーション、各種表面上での不均一反応の解析等が可能
になる。さらに、生物工学等の分野では、分子単体を対
象にした元素解析、構造解析も可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す構成図、第２図から第
６図は本発明で用いる光学系の一例を示す概略図、第７
図から第１６図はそれぞれ異なる本発明の一実施例を示
す構成図である。 １・・・試料台、２・・・コントローラ、３・・・光学
系、４・・・光源、５・・・試料、６・・・検出器、７
・・信号処理装置、８・・・出力装置、９・・・楕円面
、１０・・・双曲面、１１・・・反射面、１２．１２’
・・・反射鏡、１３．１３’・・・反射鏡、１４．１５
・・・複合反射鏡、１′６・・・ピンホール、１７・・
・複合反射鏡、１８．１８’・・・可変スリット、１９
．２０・・・微調整機構、２０・・・ビームモニタ、２
１・・・コントローラ、２２・・・微調整機構、２３・
・・ビームモニタ、２４・・・コントローラ、２５・・
・光学系、２６・・・反射鏡、２７・・・制御台、２８
・・・コントローラ、２９・・・荷電粒子源。 ３０・・・加速・集束・偏向系、３１・・・ターゲット
、３２．３３・・・コントローラ、３４・・・ターゲラ
１−５３５・・・ローパスフィルタ、３６・・・アパー
チャ、３７・・・バイパスフィルタ、３８・・・蛍光板
、３９・・・光検出器、４０・・・コントローラ、４１
・・・チョッパ、４２・・・邪動源、４３・・・コント
ローラ、４４．４５・・・コイル、４６・・・磁気シー
ルド、４７・・・コントローラ電源、４８・・・遮蔽板
、４９・・・ピンホール。 ５０・・・ターゲット、５１・・・試料台。 第３目 第２国 第４図 第５′″図 ７Δ： こ０ンＪ・−ル ／＜５”　：可変人ソフト 第７目 口 第７２図 ハＣ７−ケタ） ３７：へ４八”スフＡルア 好　：　フントフーラ 第７３目 ４Ｚ：コントワラ１Ｃダト ｆ／ ９♂：　と０ン小−ル り／：拭Ｐｒ台

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、軟Ｘ線から真空紫外領域の光を用い、この光を反射
   型光学素子を含む光学系を用いて試料面に照射し、試料
   面より放出される粒子のエネルギーを分析する表面分析
   法において、試料面上での上記光のビーム径が、面内強
   度分析の半値幅で１μｍ以下である表面分析方法。 ２、そのエネルギーが６ｅＶ以上２０００ｅＶ以下の光
   を用い、この光を、反射型光学素子を含む光学系を用い
   て試料面に照射し、試料面より放出される粒子のエネル
   ギーを分析する表面分析法において、試料面上での上記
   光のビーム径が、面内強度分布の半値幅で１μｍ以下で
   ある表面分析方法。 ３、試料裏面もしくは試料裏面上に形成された物質面上
   に、そのビーム径が面内強度分布の半値幅で１μｍ以下
   である粒子ビームを照射し、発生した軟Ｘ線から真空紫
   外領域の光による試料面から放出された粒子のエネルギ
   ーを分析する表面分析方法。 ４、上記粒子が電子もしくは光子、あるいはその両者で
   ある請求項１又は２記載の表面分析方法。 ５、上記粒子が光電子である請求項４記載の表面分析方
   法。 ６、上記試料面から放出される粒子が電子もしくは光子
   、あるいはその両者である請求項３記載の表面分析方法
   。 ７、上記試料面から放出される粒子が光電子である請求
   項６記載の表面分析方法。 ８、上記光学素子が回転楕円面鏡、回転双曲面鏡回転放
   物面鏡を組合せた、あるいはこれら曲面鏡の一部分を組
   合せた光学素子である請求項１、２、４および５のうち
   いずれかに記載の表面分析方法。 ９、上記光学素子が複数の円筒面鏡、もしくは複数の球
   面鏡、もしくはその表面に不等間隔格子溝を形成した複
   数の円筒面鏡を用いた光学素子である請求項１、２、４
   および５のうちいずれかに記載の表面分析方法。 １０、上記光学系が一度集光した光をピンホールもしく
   はスリットを用いて成形し、さらにこれを集光するよう
   に構成されたことを特徴とする光学系である請求項８又
   は９記載の表面分析方法。 １１、上記光学系が試料面直前に置かれたピンホールも
   しくはスリットを有する請求項１０記載の表面分析方法
   。 １２、試料を光軸に対して移動させることにより、試料
   面内での分析計測を行なう請求項８乃至１１のうちいず
   れかに記載の表面分析方法。 １３、光路途中に設けた光学系で光を偏向して試料面上
   で光を走査することにより、試料面内での分布測定を行
   なう請求項８乃至１０のうちいずれかに記載の表面分析
   方法。 １４、光源の位置を変化させて試料面上で光を走査する
   ことにより、試料面内での分布計測を行なう請求項８乃
   至１０のうちいずれかに記載の表面分析方法。 １５、上記光源の位置の変化が、粒子ビームのターゲッ
   ト照射部位の変化である請求項１４記載の表面分析方法
   。 １６、上記粒子ビームの上記裏面もしくは物質面上での
   照射部位を変化させることにより、試料面内での分布計
   測を行なう請求項６又は７記載の表面分析方法。 １７、試料位置において光ビームの位置、強度、ビーム
   径のうち１つ以上をモニタしながら、光学系を構成する
   光学素子の位置、光軸に対する角度、曲率半径のうち１
   つ以上の調整を行なう請求項８乃至１５のうちいずれか
   に記載の表面分析方法。 １８、試料面に至る光路途中において光ビームの位置、
   強度、ビーム径のうち１つ以上をモニタしながら、光学
   系を構成する光学素子の位置、光軸に対する角度、曲率
   半径のうち１つ以上の調整を行なうは請求項８乃至１５
   のうちいずれかに記載の表面分析方法。 １９、試料面より放出される粒子のエネルギー分析にお
   いて、投射型のエネルギー分析器を用いる第請求項８乃
   至１８のうちいずれかに記載の表面分析方法。 ２０、試料面近傍にその磁束密度が１Ｔ以上の磁場を印
   加する請求項８乃至１８のうちいずれかに記載の表面分
   析方法。 ２１、試料面に入射する光の強度を変調する請求項８乃
   至１５、１７および１９のうちいずれかに記載の表面分
   析方法。 ２２、上記粒子ビームの強度を変調する請求項１５又は
   １６記載の表面分析方法。 ２３、軟Ｘ線から真空紫外領域の光の発生手段、試料面
   上でこのこの光のビーム径を、面内強度分布の半値幅で
   １μｍ以下にする、反射型光学素子を含む光学系および
   試料面より放出された粒子のエネルギー分析手段を設け
   た表面分析装置。 ２４、そのエネルギーが６ｅＶ以上２０００ｅＶ以下の
   光の発生手段、試料面上でのこの光のビーム径を、面内
   強度分布の半値幅で１μｍ以下にする、反射型光学素子
   を含む光学系、および試料面より放出された粒子のエネ
   ルギー分析手段を設けた表面分析装置。 ２５、粒子ビームを試料裏面もしくは試料裏面上に形成
   された物質面に照射して、軟Ｘ線から真空紫外領域の光
   を発生させる粒子ビーム作成手段。その粒子ビームの試
   料裏面もしくは物質面上でのビーム径を、面内強度分布
   の半値幅で１μｍ以下にする制御手段および試料面より
   放出された粒子のエネルギー分析手段を設けた表面分析
   装置。 ２６、上記エネルギー分析手段が、電子もしくは光子、
   あるいはその両者のエネルギー分析手段である請求項２
   ３又は２４記載の表面分析装置。 ２７、上記エネルギー分析手段が、光電子のエネルギー
   分析手段である請求項２３又は２４記載の表面分析装置
   。 ２８、上記エネルギー分析手段が、電子もしくは光子、
   あるいはその両者のエネルギー分析手段である請求項２
   ５記載の表面分析装置。 ２９、上記エネルギー分析手段が、光電子のエネルギー
   分析手段である請求項２５記載の表面分析装置。 ３０、上記光学素子が回転楕円面鏡、回転双曲面鏡、回
   転放物面鏡を組合せた、あるいはこれら曲面鏡の一部分
   を組合せた光学素子である請求項２３、２４、２６及び
   ２７のうちいずれかに記載の表面分析装置。 ３１、上記光学素子が複数の円筒面鏡、もしくは複数の
   球面鏡、もしくはその表面不等間隔格子溝を形成した複
   数の円筒面鏡を用いた光学素子である請求項２３、２４
   、２６及び２７のいずれかに記載の表面分析装置。 ３２、上記光学系が一度集光した光をピンホールもしく
   はスリットを用いて成型し、さらにこれを集光するよう
   に構成されたことを特徴とする請求項３０又は３１記載
   の表面分析装置。 ３３、上記光学系が試料面直前に置かれたピンホールも
   しくはスリットを有する請求項３０乃至３２のうちいず
   れかに記載の表面分析装置。 ３４、試料の光軸に対する移動手段を設けた請求項３０
   乃至３３のうちいずれかに記載の表面分析装置。 ３５、試料面上で光を走査するための光の偏向手段を設
   けた請求項３０乃至３２のうちいずれかに記載の表面分
   析装置。 ３６、試料面上で光を走査するための光源の位置の変化
   手段を設けた請求項３０乃至３２のうちいずれかに記載
   の表面分析装置。 ３７、上記変化手段が、粒子ビームのターゲット上での
   走査手段である請求項３６記載の表面分析装置。 ３８、上記裏面もしくは物質面上での上記粒子ビームの
   走査手段を設けた請求項２８又は２９記載の表面分析装
   置。 ３９、光ビームの位置、強度、ビーム径のうち１つ以上
   のモニタ手段を試料位置に設置し、光学系を構成する光
   学素子の位置、光軸に対する角度、曲率半径のうち１つ
   以上の調整手段を設けた請求項３０乃至３７のうちいず
   れかに記載の表面分析装置。 ４０、光ビームの位置、強度、ビーム径のうち１つ以上
   のモニタ手段を光路途中に設置し、光学系を構成する光
   学素子の位置、光軸に対する角度、曲率半径のうち１つ
   以上の調整手段を設けた請求項３０乃至３７のうちいず
   れかに記載の表面分析装置。 ４１、試料面より放出される粒子のエネルギー分析手段
   が、投射型のエネルギー分析器である請求項３０乃至４
   ０のうちいずれかに記載の表面分析装置。 ４２、試料面近傍への磁場印加手段を設けた請求項３０
   乃至４０のうちいずれかに記載の表面分析装置。 ４３、試料面に入射する光の強度の変調手段を設けた請
   求項３０乃至３７及び３９乃至４１のうちいずれかに記
   載の表面分析装置。 ４４、上記粒子ビームの強度の変調手段を設けた請求項
   ３７又は３８記載の表面分析装置。 ４５、真空紫外から軟Ｘ線領域の光を用い、この光を反
   射光学素子を含む光学系を用いて試料面上に集光し、試
   料面より放出される粒子のエネルギーを分析する試料面
   に対する分析の面方向分解能が１μｍ以下である表面分
   析方法。 ４６、真空紫外から軟Ｘ線領域の光を用い、この光を反
   射光学素子を含む光学系を用いて試料面上に集光し、試
   料面あるいは試料面近傍を構成する元素の種類、組成、
   化学結合状態のうち１つ以上を、試料面に対する面方向
   分解能１μｍ以下で得る表面分析方法。 ４７、真空紫外から軟Ｘ線領域の光を用い、この光を反
   射光学素子を含む光学系を用いて試料面上に集光し、試
   料面より放出される電子もしくは光、あるいはその両者
   のエネルギーを分析する、試料面に対する分析の面方向
   分解能が１μｍ以下である表面分析方法。 ４８、真空紫外から軟Ｘ線領域の光を用い、この光を反
   射光学素子を含む光学系を用いて試料面上に集光し、試
   料面より放出される光電子もしくはオージェ電子、ある
   いはその両者のエネルギーを分析する、試料面に対する
   分析の面方向分解能が１μｍ以下である表面分析方法。 ４９、試料裏面もしくは試料裏面上に形成された物質面
   上に、そのビーム径が制御された粒子ビームを照射する
   ことにより真空紫外から軟Ｘ線領域の光を発生させ、試
   料面より放出された粒子のエネルギーを分析する試料面
   に対する分析の面方向分解能が１μｍ以下である表面分
   析方法。 ５０、上記回転楕円面鏡、回転双曲面鏡、回転放物面鏡
   のうち少なくとも１つの近傍に調整可能な熱源を設け、
   該熱源により上記回転楕円面鏡、回転双曲面鏡、回転放
   物面鏡のうち少なくとも１つの曲率を調整することを特
   徴とする請求項３０記載の表面分析装置。