JPH02242862A - モノアゾ染料の混合物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は式（Ｉ） なる染料を含有することを特徴とするモノアゾ染料の混
合物に関する。

本発明は本発明による染料混合物の製造方法並びにこれ
を疎水性繊維材料の染色又は捺染に使用する方法にも関
する。

式（Ｉ）なる染料及び式（ｎ）なる染料から成る混合物
が単一染料に比してより良好な染色特性を有することは
ヨーロッパ特許第９３９３５号明細書からすでに公知で
ある。

今や驚くべきことに本発明者は２本発明による混合物が
単一染料に比して及びヨーロッパ特許第９３９３５号明
細書の混合物に比して著しくより良好な染色特性を存す
ることを見い出した。

本発明による染料混合物中で式（Ｉ）、　（ｎ）及び（
Ｉ［Ｉ）なる染料の割合は、比較的広い範囲で変化する
ことができる。

一般に成分の最小重量割合は１０％、最大重量割合は９
０％である。

単一染料（Ｉ）、　（ｎ）及び（ＩＩＩ）は公知であり
。

たとえばドイツ特許第１７９４４０２号明細書及びヨー
ロッパ特許第３６５１２号明細書に記載されている。

本発明による染料混合物は種々の方法に従って製造する
ことができる： １、別々に製造されかつ別々に仕上処理された個々の染
料の混合による。この混合工程は適するミキサー４たと
えばジャイートリーミキサー中で行われる。

２、式（ＩＶ） なるアミンをジアゾ化し１式（Ｖ）、　（Ｖｌ）及び（
■） （Ｖ） （ＶＩ） （■） なるカンブリング成分の混合物でカップリングすること
を特徴とする。ジアゾ化及び−緒るカップリングによる
。その際カップリング成分の混合物の組成を１本発明に
よる染料混合物が生じる様に選択する。この場合ジアゾ
化及びカンプリングを公知方法で実施する。たとえばこ
の方法は個々の染料の製造に通常であり、たとえばチェ
コスロバキア特許第１６４６５７号明細書中に記載され
ている。

次いで製造された染料混合物を一緒に仕上処理する。

好ましい３：式（ＩＸ） なる染料１式（Ｘ） ＮＨＣＯｒｌ：Ｊｔ なる染料 なる染料□この際式（ＩＸ）ないしくＸＩ）中２はシア
ン基又はハロゲン原子、好ましくはブロム原子。

）１ａｌはハロゲン原子、好ましくはブロム原子である
□から成る染料混合物中でそれ自体公知の方法で、たと
えば個々の染料に関して英国特許第１１２５６８５号明
細書に記載された方法でハロゲン原子をシアン基に置き
変えることを特徴とする一緒のシアン置換による。その
際式（ＩＸ）、　（Ｘ）及び（ＸＩ）なる染料の混合物
の組成を１本発明による染料混合物が生じる様に選択す
る。

その際式（ＩＸ）及び（ＸＩ）なる染料の混合物を式（
ＩＸ）、　（Ｘ）及び（ＸＩ）なる単一染料の混合によ
って製造することができる。しかしこれは、−数式（式
中Ｚ及びＨａｌは上述の意味を有する。）なるジアゾ成
分をジアゾ化し２次いで一般式（■）。

（Ｖｌ）及び（■）なるカンプリング成分の混合物でカ
ンブリングすることで得ることができる。

好ましい４：別々に製造された単一成分を一緒に仕上処
理することによる。この−緒の仕上処理を一般式（Ｉ）
、　（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）なる染料を含有する染料混
合物を分散剤の存在下に適する粉砕機。

たとえばボールミル又はサンドミル中で粉砕し。

次いで粉末状染料成形物を製造しなければならない場合
、引き続き噴霧乾燥する。

適する溶剤としてたとえばアニオン性又は非イオン性分
散剤であり、これを−緒に使用することもできる。アニ
オン性分散剤はたとえば芳香族スルホン酸及びホルムア
ルデヒドから成る縮合生成物、特にアルキルナフタリン
スルホン酸及びホルムアルデヒドから成る縮合生成物、
場合により置換されたフェノールとホルムアルデヒド及
び重亜硫酸ナトリウムから成る縮合生成物、場合により
置換されたフェノール、ナフタリン−又はナフトールス
ルホン酸、ホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナトリウムか
ら成る縮合生成物のアルカリ金属塩。

場合により置換されたフェノールスルホン酸、ホルムア
ルデヒド及び尿素から成る縮合生成物のアルカリ金属塩
並びにリグニンスルホン酸のアルカリ金属塩、アルキル
−又はアルキルアリール−スルホネート並びにアルキル
−アリール−ポリグリコールエーテルスルフェートであ
る。非イオン性分散剤又は乳化剤はたとえばアルキレン
オキシド。

たとえばエチレン−又はプロピレンオキシドとアルキル
化可能な化合物、たとえば脂肪アルコール。

脂肪アミン、脂肪酸、フェノール１アルキルフエノール
、アリールアルキルフェノール、アリールアルキルアリ
ールフェノール及びカルボン酸−アミドとの反応生成物
、たとえばＣ５−Ｃ＋ｏ−アルキルフェノールの５〜１
０エチレンオキシド−単位を有する付加生成物である。

粉砕は１０〜９０℃、好ましくは３０〜６０℃の温度で
行われる。別々に製造された個々の成分の一緒の成形は
、３０℃以上の温度での一緒の成形が有利である。その
場合染料粒子を、最適な比表面を達成し、染料の沈降が
できる限り僅かである様に微粉砕する。染料の粒子の太
きいさは一般に０．５〜５μｍ、好ましくは約１μｍで
ある。

染料混合物の別々に製造された個々の成分を一緒に粉砕
する前に一緒に熱処理するのが好ましい。

この熱処理は１染料の個々の成分を場合により加圧下水
中で、　ｉ’／ｚ〜数時間７０〜１５０℃、好ましくは
９０〜１３０℃の温度に加熱し、再び冷却することを特
徴とする。この加熱は分散剤１又は数種又はを機溶剤１
種の存在下に行われるのが有利である。

この様な溶剤はたとえばメタノール、エタノール。

ジメチルホルムアミド又はジメチルスルホキシド。

好ましくはしかも水に僅かに可溶な溶剤、たとえばドル
オール、クロルベンゾール、１２−ジクロルペンゾール
又はブチルアセタートである。この溶剤を熱処理後再び
留去する。

一緒の粉砕の前に、染料混合物の個々の成分の好ましい
前処理は、有機溶剤又は溶剤混合物中で個々の成分の一
緒の溶解であり、引き続いて晶出又は沈殿、単離、たと
えば濾過及び溶剤残部の分離によって、たとえば洗浄に
よって行われる。

得られた染料分散液を捺染ペースト及び染色液の仕込物
に有利に使用することができる。これはたとえば連続法
で特別な利点を提供する。この場合連続装置で連続的な
染料供給によって染色液の染料濃度を一定に維持しなけ
ればならない。

一定の使用範囲に関して粉末調製物が好ましい。

この粉末ば染料７分散剤及びその他の助剤、たとえば湿
潤−１酸化−１保存−及び飛散防止剤（ＥｎｔｓＬａｕ
ｂｕｎｇｓｍｉｔｔｅｌ）を含有する。粉末状染料調製
物に対する好ましい製造法は上記液状染料分散液から液
体を、たとえば減圧乾燥、凍結乾燥して。

ローラー乾燥機で乾燥して、好ましくは噴霧乾燥して除
くことにある。

液状染料調製物の染料含有率は２０〜４０％である。

分散剤含有率は約１０〜４０％である。粉末調製物の場
合、染料含有率は２０〜６０％９分散剤含有率は４０〜
８０％である。経済的理由から染料含有率２０％で大抵
済む。

本発明による染料混合物はそのまま又は他の分散染料と
の混合物の形で、疎水性合成繊維材料の染色及び捺染に
好適である。驚くべきことに個々の染料は染色挙動及び
染色堅牢性、たとえば熱マイグレーシラン性、熱固着性
、耐水性、耐洗濯性及び耐摩擦性に関して、特にビルド
アツプ性及び消尽能の点で及び均染性の点で優れている
。更に本発明による染料混合物の場合、染色温度の減少
及び染色時間の短縮に於ても優れた浴消尽で色の濃い染
色が得られる。

疎水性合成材料としてたとえば次のものが挙げられる：
セルロース２１八−アセテートセルローストリアセテー
ト、ポリアミド及び特に高分子ポリエステル、例えばポ
リエチレングリコールテレフタラート、及びこれと天然
繊維、たとえば木綿。

再生セルロース繊維又は羊毛との混合物。

染色液の製造のために、上述に従って製造された染料調
製物の必要量を染色媒体で、好ましくは水での染色に関
して１：５〜１：５０の染色液割合を生じる程度に希釈
する。

付加的に染色を一般にその他の染色助剤、たとえば分散
−１湿潤−及び固着助剤を添加する。

染料を繊維材料捺染に使用しなければならない場合、染
料調製物の必要な量を糊剤、たとえばアルカリーアルギ
ナート等々及び場合によりその他の添加物、たとえば固
着促進剤、湿潤剤及び酸化剤と共に捏和し、捺染ペース
トとなす。

本発明を次の例によって詳述する。

例１ 式（Ｉ）なる染料９゜５ｇ ＮＨＣＯＣ）１３ 及び式（ｎ）なる染料５．１ｇ 及び式（ＩＩＩ）なる染料１４．７ｇ を水２２７．６ｇ、高分子リグニンスルホナート８６．
８ｇ及びアリールポリグリコールエーテル６．３ｇと共
に溶解ディスクを用いて均一化し、　　ｐＨ一値を５０
％酢酸２．６ｄで８．０に調整する。次いでこの粉砕物
を水冷却されたパールミル中で〈５μｍの微分散物にな
るまで粉砕し、得られた粉砕ペーストを粉砕剤から分離
するために篩分し、その後噴霧乾燥器で乾燥する。

得られた染料１．２５ｇを水２０００ｇ中に分散する。

分散液に硫酸アンモニウム４ｇ１　ナフタリンスルポン
酸ナトリウム塩及びホルムアルデヒドから成る縮合生成
物を基体とする市販の分散剤２ｇ、トクレゾール、ホル
ムアルデヒド及び亜硫酸ナトリウムから成る縮合生成物
２ｇを加え、酢酸で５．５のｐＨ−値に調整するか得ら
れた染色液中にポリエチレングリコールテレフタラート
を基体とするテキスチャード加工されたポリエステル織
物１００ｇを加え。

１７２時間１２０℃で染色する。引き続き洗浄、１５分
間７０〜８０℃で０．２％亜ユニチオン酸ナトリウム溶
液還元後処理し、洗浄し、乾燥した後、優れた染色特性
を有する色の濃い青色染色が得られる。

染浴中にエキゾースト物を製造するために再度ポリエチ
レングリコールテレフタラートを基体とするテキスチャ
ード加工されたポリエステル織物１００ｇを加え、１時
間１３５℃で染色し、エキゾースト物を本来の染色で前
述した様に後処理した場合はぼ無色の染色が得られる。

例２ 式（Ｉ）なる染料５．９ｇ、式（ＩＩ）なる染料５．９
ｇ及び式（ＩＩ［）なる染料１７．６ｇを含有する混合
物を例１に記載した様に仕上処理し１例１に記載したの
ど同様に染色液を製造し、これを用いてポリエステル織
物を染色する。同様に優れた染色特性を有する濃色の青
色染色が得られる。

例３ 式（Ｉ）なる染料８．８ｇ、式（Ｉ［）なる染料２．９
ｇ及び式（ＩＩＩ）なる染料１７．６ｇを含有する混合
物を例１に記載した様に仕上処理し１例１に記載したの
と同様に染色液を製造し、これを用いてポリエステル織
物を染色する。同様に優れた染色特性を有する濃色の青
色染色が得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） なる染料、式（II） ▲数式、化学式、表等があります▼（II） なる染料及び式（III） ▲数式、化学式、表等があります▼（III） なる染料を含有することを特徴とするモノアゾ染料の混
   合物。