JPH02227433A - カルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造法 - Google Patents
カルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造法Info
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- JPH02227433A JPH02227433A JP1339907A JP33990789A JPH02227433A JP H02227433 A JPH02227433 A JP H02227433A JP 1339907 A JP1339907 A JP 1339907A JP 33990789 A JP33990789 A JP 33990789A JP H02227433 A JPH02227433 A JP H02227433A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/08—Cellulose derivatives
- C08J2301/26—Cellulose ethers
- C08J2301/28—Alkyl ethers
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- Medicinal Preparation (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、水溶性カルボキシメチルセルロースポリマー
の安定な水性懸濁液の製造法、本製造法によって作製さ
れる水性懸濁液、及び水溶性カルボキシメチルセルロー
スの水溶液を作製するのにこれらの水性懸@液を使用す
ること、に関する。
の安定な水性懸濁液の製造法、本製造法によって作製さ
れる水性懸濁液、及び水溶性カルボキシメチルセルロー
スの水溶液を作製するのにこれらの水性懸@液を使用す
ること、に関する。
カルボキシメチルセルロースポリマーの水溶性塩(通常
はナトリウム塩であり、カルボキシメチルセルロースに
言及するときは一般にナトリウム塩を意味している)は
、多くの工業的プロセス及び消費製品において有用なア
ニオン性ポリマーである。
はナトリウム塩であり、カルボキシメチルセルロースに
言及するときは一般にナトリウム塩を意味している)は
、多くの工業的プロセス及び消費製品において有用なア
ニオン性ポリマーである。
(従来の技術)
従来、カルボキシメチルセルロースは乾燥粒状物の形態
で取り扱われている。乾燥したカルボキシメチルセルロ
ースに付きものの問題点として、ダストが生成すること
、水性系に加えたときに分散性が良くないこと、そして
溶解時間がかなり長いこと、等が挙げられる。
で取り扱われている。乾燥したカルボキシメチルセルロ
ースに付きものの問題点として、ダストが生成すること
、水性系に加えたときに分散性が良くないこと、そして
溶解時間がかなり長いこと、等が挙げられる。
乾燥粒状カルボキシメチルセルロースによるダストは、
類似の粒状物質において見られるのと同じ取り扱い上の
問題を生じる。1つの大きな問題は粉体爆発の恐れがあ
ることである。
類似の粒状物質において見られるのと同じ取り扱い上の
問題を生じる。1つの大きな問題は粉体爆発の恐れがあ
ることである。
水溶性カルボキシメチルセルロースは吸湿性があるため
空気中から水分を吸収し、従って粒子の凝集を引き起こ
す、このような凝集粒子は、水性系中に分散させるのが
不可能ではないにしても困難である。
空気中から水分を吸収し、従って粒子の凝集を引き起こ
す、このような凝集粒子は、水性系中に分散させるのが
不可能ではないにしても困難である。
カルボキシメチルセルロースは、水性系に加えると凝集
するか又は塊を形成する。多くの場合、撹拌しながらポ
リマーを水性系に徐々に加えることによって凝集を少な
くすることができる。しかしながら、このようなゆっく
りした溶解では、製造操作のスピードが大幅に低下して
しまう。
するか又は塊を形成する。多くの場合、撹拌しながらポ
リマーを水性系に徐々に加えることによって凝集を少な
くすることができる。しかしながら、このようなゆっく
りした溶解では、製造操作のスピードが大幅に低下して
しまう。
米国特許第4,283.229号明細書は、アルミナが
懸濁液に加えられても、ノニオン性の水溶性セルロース
エーテル誘導体を4〜12%の電解質溶液に加えること
によって安定な懸濁液を作製できる、ということを開示
している。適切な電解質は、鉱酸又は有機酸の金属塩も
しくはアンモニウム塩であり、特に、カチオンとしてア
ルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、亜鉛イオ
ン、銅イオン、鉄イオン、又はマグネシウムイオンを、
そしてアニオンとしてg1mイオン、炭酸イオン、ケイ
酸イオン、亜硫酸イオン、ハロゲンイオン、リン酸イオ
ン、硝酸イオン、亜硝酸イオン、酢酸イオン、ギ酸イオ
ン、酒石酸イオン、又はクエン酸イオン(これらの水素
塩も含む)を含んだ“塩類である。
懸濁液に加えられても、ノニオン性の水溶性セルロース
エーテル誘導体を4〜12%の電解質溶液に加えること
によって安定な懸濁液を作製できる、ということを開示
している。適切な電解質は、鉱酸又は有機酸の金属塩も
しくはアンモニウム塩であり、特に、カチオンとしてア
ルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、亜鉛イオ
ン、銅イオン、鉄イオン、又はマグネシウムイオンを、
そしてアニオンとしてg1mイオン、炭酸イオン、ケイ
酸イオン、亜硫酸イオン、ハロゲンイオン、リン酸イオ
ン、硝酸イオン、亜硝酸イオン、酢酸イオン、ギ酸イオ
ン、酒石酸イオン、又はクエン酸イオン(これらの水素
塩も含む)を含んだ“塩類である。
比較例Vlとv2は、それぞれ28重量%及び20重量
%の炭酸カリウム水溶液を使用して得た、25重量%の
メチルヒドロキシエチルセルロース分散液を示している
。しかしながら、米国特許第4.283,229号明細
書はカルボキシメチルセルロースに関するものではなく
、またその方法においては、ゲルの形成を防止する高濃
度のカルボキシメチルセルロースを含有した懸濁液は製
造されていない。
%の炭酸カリウム水溶液を使用して得た、25重量%の
メチルヒドロキシエチルセルロース分散液を示している
。しかしながら、米国特許第4.283,229号明細
書はカルボキシメチルセルロースに関するものではなく
、またその方法においては、ゲルの形成を防止する高濃
度のカルボキシメチルセルロースを含有した懸濁液は製
造されていない。
″懸濁液°、“分散液”、“溶液”、及び他の用語はし
ばしば混同して使用されることがある。従って本明細書
では、水溶性力ルボキシメチルセルロース塩粒子のよう
な固体粒子が水中に分散されているような系を意味する
のに、′懸濁液”と“分散液”のいずれも使用すること
にする。″溶液”とは、炭酸カリウム又は水溶性カルボ
キシメチルセルロース塩のような溶質と水との均質混合
物を意味する。
ばしば混同して使用されることがある。従って本明細書
では、水溶性力ルボキシメチルセルロース塩粒子のよう
な固体粒子が水中に分散されているような系を意味する
のに、′懸濁液”と“分散液”のいずれも使用すること
にする。″溶液”とは、炭酸カリウム又は水溶性カルボ
キシメチルセルロース塩のような溶質と水との均質混合
物を意味する。
(発明が解決しようとする!¥IFJ)滑らかに流動し
、ポンプによるくみ上げが容易で、且つ凝集物を形成す
ることなく水溶性カルボキシメチルセルロースの水溶液
を作製するのに使用することのできる、高濃度のカルボ
キシメチルセルロースを含有した懸濁液を迅速且つ効果
的に製造する方法が求められている。
、ポンプによるくみ上げが容易で、且つ凝集物を形成す
ることなく水溶性カルボキシメチルセルロースの水溶液
を作製するのに使用することのできる、高濃度のカルボ
キシメチルセルロースを含有した懸濁液を迅速且つ効果
的に製造する方法が求められている。
(課題を解決するための手段)
本発明によれば、水溶性カルボキシメチルセルロース塩
の水性懸frJ液を製造する方法は、(a)少なくとも
33重量%の炭酸カリウムを水中に溶解する工程;及び
(b)その中に、得られる水性懸濁液の全重量を基準と
して少なくとも8重量%のカルボキシメチルセルロース
塩を、撹拌しながら分散させる工程;を含むことを特徴
とする。
の水性懸frJ液を製造する方法は、(a)少なくとも
33重量%の炭酸カリウムを水中に溶解する工程;及び
(b)その中に、得られる水性懸濁液の全重量を基準と
して少なくとも8重量%のカルボキシメチルセルロース
塩を、撹拌しながら分散させる工程;を含むことを特徴
とする。
好ましくは33〜60重量%(最も好ましくは40〜5
0重量%)の炭酸カリウムが水中に溶解される。
0重量%)の炭酸カリウムが水中に溶解される。
カリウム塩の濃度の選択は、カルボキシメチルセルロー
スの種類及びその添加量によって変わる。
スの種類及びその添加量によって変わる。
より多くの量のカルボキシメチルセルロースを懸濁させ
るためには、より高い濃度の炭酸カリウムを使用する必
要がある。
るためには、より高い濃度の炭酸カリウムを使用する必
要がある。
他の添加剤を使用する場合、これらはカリウム塩を加え
る前に水に加えなければならない0例えば1種以上の懸
濁安定剤(例えば親水性の熱分解法シリカ、アタパルジ
ャイト等のクレー、又は炭酸カリウム水溶液に溶解しう
るようなカチオン基もしくは低分子量を有する水溶性ポ
リマー)を、懸濁液の全重量を基準として最高2%(好
ましくは0.5〜1重量%)の量にて水中に加える。
る前に水に加えなければならない0例えば1種以上の懸
濁安定剤(例えば親水性の熱分解法シリカ、アタパルジ
ャイト等のクレー、又は炭酸カリウム水溶液に溶解しう
るようなカチオン基もしくは低分子量を有する水溶性ポ
リマー)を、懸濁液の全重量を基準として最高2%(好
ましくは0.5〜1重量%)の量にて水中に加える。
使用できる他の添加剤としては、顔料、分散剤、界面活
性剤、グリコール、及び増粘剤等がある。
性剤、グリコール、及び増粘剤等がある。
さらに本発明によれば、少なくとも8重量%の水溶性カ
ルボキシメチルセルロースを含んだ水性懸濁液は、さら
に少なくとも33重壁量の炭酸カリウムを含むこと、そ
して水溶性カルボキシメチルセルロースの水溶液を作製
するのに使用されることを特徴とする。
ルボキシメチルセルロースを含んだ水性懸濁液は、さら
に少なくとも33重壁量の炭酸カリウムを含むこと、そ
して水溶性カルボキシメチルセルロースの水溶液を作製
するのに使用されることを特徴とする。
本発明に従って分散されるアニオン性カルボキシメチル
セルロース塩は水溶性であり、5重量%水溶液において
1 、 OOQセンチポアズ(1,OQOPa s)以
上の動的粘度ををする。濃度が5〜lO重量%を越える
と、これらの水溶液はポンプによるくみ上げができなく
なるか又は水溶性カルボキシメチルセルロースの水溶液
が作製できなくなる。粘度が高くなりすぎ、ゲルを形成
することさえあるからである。
セルロース塩は水溶性であり、5重量%水溶液において
1 、 OOQセンチポアズ(1,OQOPa s)以
上の動的粘度ををする。濃度が5〜lO重量%を越える
と、これらの水溶液はポンプによるくみ上げができなく
なるか又は水溶性カルボキシメチルセルロースの水溶液
が作製できなくなる。粘度が高くなりすぎ、ゲルを形成
することさえあるからである。
本発明の懸濁液の粘度レベルは、カルボキシメチルセル
ロースの分子ff1(又は溶液粘度)とは本質的に無関
係であり、存在するカルボキシメチルセルロースの量に
比例し、炭酸カリウムの濃度に反比例する。
ロースの分子ff1(又は溶液粘度)とは本質的に無関
係であり、存在するカルボキシメチルセルロースの量に
比例し、炭酸カリウムの濃度に反比例する。
アニオン性の水溶性カルボキシメチルセルロース塩は全
て本発明に従って分散させることができるが、本発明で
の使用に対して好ましいポリマーは、約0.4〜1.2
のカルボキシメチル置換度(アンヒドログルコース単位
1佃当たりのカルボキシメチル基の数)を有する従来の
カルボキシメチルセルロースナトリウムである。
て本発明に従って分散させることができるが、本発明で
の使用に対して好ましいポリマーは、約0.4〜1.2
のカルボキシメチル置換度(アンヒドログルコース単位
1佃当たりのカルボキシメチル基の数)を有する従来の
カルボキシメチルセルロースナトリウムである。
本発明による水溶性カルボキシメチルセルロースの濃度
は、好ましくは8〜35%、さらに好ましくは20〜3
0%の範囲である。
は、好ましくは8〜35%、さらに好ましくは20〜3
0%の範囲である。
“安定な”とは、分散相(水溶性カルボキシメチルセル
ロース)と水性相が調製後においである所定時間分離し
ないこと、あるいは分離が起こったとしても、ごくわず
かな撹拌によってカルボキシメチルセルロースを再び分
散させることができること、を意味する。安定性は、使
用するカルボキシメチルセルロースのms、及びカルボ
キシメチルセルロースと塩の4度等によって変わる0本
発明の懸濁液は、作製されたままの状態にて安定である
0本発明の?A@液は、作製後少な(とも3時間、好ま
しくは作製後少な(とも1日、最も好ましくは作製後少
なくとも1ケ月安定である6本発明の懸濁液の安定性は
、連行空気を除去するよう減圧下にて分散液を混合する
ことによってさらに向上させることができる0本発明の
懸濁液において安定性が改良されれば、ある場所にて作
製して、使用される他の場所にこれを輸送することが可
能となる。
ロース)と水性相が調製後においである所定時間分離し
ないこと、あるいは分離が起こったとしても、ごくわず
かな撹拌によってカルボキシメチルセルロースを再び分
散させることができること、を意味する。安定性は、使
用するカルボキシメチルセルロースのms、及びカルボ
キシメチルセルロースと塩の4度等によって変わる0本
発明の懸濁液は、作製されたままの状態にて安定である
0本発明の?A@液は、作製後少な(とも3時間、好ま
しくは作製後少な(とも1日、最も好ましくは作製後少
なくとも1ケ月安定である6本発明の懸濁液の安定性は
、連行空気を除去するよう減圧下にて分散液を混合する
ことによってさらに向上させることができる0本発明の
懸濁液において安定性が改良されれば、ある場所にて作
製して、使用される他の場所にこれを輸送することが可
能となる。
本発明の懸濁液を水中又は水溶液中に注ぎ込んで、水溶
性カルボキシメチルセルロースの水溶液を作製すること
ができる。撹拌を行えば溶解が促進される。さらに本懸
濁液は、それぞれの最終用途に対し必要に応じて、振り
かけたり、噴霧したりすることができる。
性カルボキシメチルセルロースの水溶液を作製すること
ができる。撹拌を行えば溶解が促進される。さらに本懸
濁液は、それぞれの最終用途に対し必要に応じて、振り
かけたり、噴霧したりすることができる。
本発明の水溶性カルボキシメチルセルロース懸濁液は、
乾燥状態の水溶性カルボキシメチルセルロースが従来使
用されているような実質的に全ての用途(唯一の制約条
件は、ある限定された用途においては炭酸カリウムの使
用が望ましくないことである)に使用することができる
0本発明の分散液を使用することができる用途としては
、水の清澄化、ミネラル処理(mineral pro
cessing)、食品・医薬品の増粘、化粧品の増粘
、農業用品の増粘、油田での使用、建築用品(例えば、
目地用セメント、セラミック、ラテックス塗料、及び紙
用塗料等)、乳化重合用、並びに懸濁重合用などの用途
がある。
乾燥状態の水溶性カルボキシメチルセルロースが従来使
用されているような実質的に全ての用途(唯一の制約条
件は、ある限定された用途においては炭酸カリウムの使
用が望ましくないことである)に使用することができる
0本発明の分散液を使用することができる用途としては
、水の清澄化、ミネラル処理(mineral pro
cessing)、食品・医薬品の増粘、化粧品の増粘
、農業用品の増粘、油田での使用、建築用品(例えば、
目地用セメント、セラミック、ラテックス塗料、及び紙
用塗料等)、乳化重合用、並びに懸濁重合用などの用途
がある。
本発明の高濃度水溶性カルボキシメチルセルロース懸濁
液を使用することの利点としては、カルボキシメチルセ
ルロースの増粘作用を制御できること(増粘時間が大幅
に短縮される)、及び取り扱いと計量操作が容易である
こと、が挙げられる。
液を使用することの利点としては、カルボキシメチルセ
ルロースの増粘作用を制御できること(増粘時間が大幅
に短縮される)、及び取り扱いと計量操作が容易である
こと、が挙げられる。
本発明の水性懸消液を使用して得られる水性系のいかな
る粒状性も、比較的均一なカルボキシメチル置換度を有
するカルボキシメチルセルロース(例えば、CMC−7
M8SXF (プラウエア州、ウィルミントンのアクア
ロン・カンパニー(Aqualon Co、)製〕を使
用することによって少なくすることができる(“粒状性
”とは、懸濁液を水中に加えたときに、容易に視認しう
る多くの未溶解“ゲルスペック軸el 5peca)”
が存在していることを意味している。これらのゲルスペ
ックは、希釈媒体に対しても不溶のことがあり、−mに
は性能の低下を引き起こす)。
る粒状性も、比較的均一なカルボキシメチル置換度を有
するカルボキシメチルセルロース(例えば、CMC−7
M8SXF (プラウエア州、ウィルミントンのアクア
ロン・カンパニー(Aqualon Co、)製〕を使
用することによって少なくすることができる(“粒状性
”とは、懸濁液を水中に加えたときに、容易に視認しう
る多くの未溶解“ゲルスペック軸el 5peca)”
が存在していることを意味している。これらのゲルスペ
ックは、希釈媒体に対しても不溶のことがあり、−mに
は性能の低下を引き起こす)。
以下に実施例を記載して本発明を説明する。実施例中に
記載の部及びパーセントは全て重量基準である。水は蒸
留水を使用した。
記載の部及びパーセントは全て重量基準である。水は蒸
留水を使用した。
裏施握1
炭酸カリウム水溶液を作製した。スト−マー粘度針を使
用して、系の粘度をカルボキシメチルセルロース添加量
の関数として記録しながら、カルボキシメチルセルロー
スを水溶液中に100gずつ加えた(各100gの添加
後、粘度を測定する前にサンプルを15分撹拌した)、
系の粘度がスト−マー粘度針によって測定しうる最大値
(140クレブス単位(I(rebs Unit)以上
の粘度に相当し、この粘度においてはこれらの系は流し
込みがしにくくなる)を越えるまで、カルボキシメチル
セルロースを各サンプルに加えた。得られた結果を第1
表に示す。
用して、系の粘度をカルボキシメチルセルロース添加量
の関数として記録しながら、カルボキシメチルセルロー
スを水溶液中に100gずつ加えた(各100gの添加
後、粘度を測定する前にサンプルを15分撹拌した)、
系の粘度がスト−マー粘度針によって測定しうる最大値
(140クレブス単位(I(rebs Unit)以上
の粘度に相当し、この粘度においてはこれらの系は流し
込みがしにくくなる)を越えるまで、カルボキシメチル
セルロースを各サンプルに加えた。得られた結果を第1
表に示す。
余
旧
上記結果から、本発明に従って炭酸カリウムを使用する
と安定なカルボキシメチルセルロース懸濁液が得られる
ことがわかる0種々のCMCを塩の水溶液に加えると、
CMCは溶解しなかったが、15分後においていかなる
粒子も視認されないような流動性の懸濁液が形成された
。
と安定なカルボキシメチルセルロース懸濁液が得られる
ことがわかる0種々のCMCを塩の水溶液に加えると、
CMCは溶解しなかったが、15分後においていかなる
粒子も視認されないような流動性の懸濁液が形成された
。
さらに上記結果から、比較的高濃度のカルボキシメチル
セルロースを含んでいて、しかも高粘度とはならないよ
うな懸濁液を作製できることがわかる。懸濁液の粘度は
、懸濁されるカルボキシメチルセルロースの分子itと
は無関係であり、カルボキシメチルセルロースの添加量
に比例して増大した。さらに、!Qifi液の粘度は炭
酸カリウムの濃度に反比例しており、このことは、流動
性液体の形でM濁させることのできるカルボキシメチル
セルロースの最大量が炭酸カリウムの濃度に依存してい
ることを示している。従って、より高い濃度のカルボキ
シメチルセルロースを含んだ流動性の懸濁液を作製する
には、より多くのパーセントの炭酸カリウムが必要であ
った。
セルロースを含んでいて、しかも高粘度とはならないよ
うな懸濁液を作製できることがわかる。懸濁液の粘度は
、懸濁されるカルボキシメチルセルロースの分子itと
は無関係であり、カルボキシメチルセルロースの添加量
に比例して増大した。さらに、!Qifi液の粘度は炭
酸カリウムの濃度に反比例しており、このことは、流動
性液体の形でM濁させることのできるカルボキシメチル
セルロースの最大量が炭酸カリウムの濃度に依存してい
ることを示している。従って、より高い濃度のカルボキ
シメチルセルロースを含んだ流動性の懸濁液を作製する
には、より多くのパーセントの炭酸カリウムが必要であ
った。
nil
比較のため、炭酸カリウムの28%水溶液(米国特許筒
4.283,229号明細書に記載)を、カルボキシメ
チルセルロースに対する懸濁用媒体として試験した。2
8%炭酸カリウム水溶液を使用して、実施例1に記載の
手順を繰り返した。得られた結果を第2表に示す。
4.283,229号明細書に記載)を、カルボキシメ
チルセルロースに対する懸濁用媒体として試験した。2
8%炭酸カリウム水溶液を使用して、実施例1に記載の
手順を繰り返した。得られた結果を第2表に示す。
、峙
米国特許筒4.283,229号明細書に記載の実施例
■に従って作製した炭酸カリウム溶液は、試験したカル
ボキシメチルセルロースサンプルのいずれに対しても懸
濁液を作製するのに効果的ではなかった。全ての例にお
いて、カルボキシメチルセルロースは溶解し、懸濁液よ
りむしろかなり高粘度のカルボキシメチルセルロース溶
液を形成することが観察された。カルボキシメチルセル
ロースが溶解したという事実は、第2表の例における、
より高い分子蓋のカルボキシメチルセルロース(例えば
、CIIC−7HXF及びCMC−7HXF) (7)
場合に見られるような系の急激な粘度上昇によって定量
的に証明された。
■に従って作製した炭酸カリウム溶液は、試験したカル
ボキシメチルセルロースサンプルのいずれに対しても懸
濁液を作製するのに効果的ではなかった。全ての例にお
いて、カルボキシメチルセルロースは溶解し、懸濁液よ
りむしろかなり高粘度のカルボキシメチルセルロース溶
液を形成することが観察された。カルボキシメチルセル
ロースが溶解したという事実は、第2表の例における、
より高い分子蓋のカルボキシメチルセルロース(例えば
、CIIC−7HXF及びCMC−7HXF) (7)
場合に見られるような系の急激な粘度上昇によって定量
的に証明された。
1m
実施例1の手順に従って作製した5gの懸濁液を958
の希釈水に加えることによって溶液を作製した。使用し
た懸濁液とポリマー及び得られた結果を第3表に示す。
の希釈水に加えることによって溶液を作製した。使用し
た懸濁液とポリマー及び得られた結果を第3表に示す。
第3表
本発明のMWJ液は分11シし、そして2.速に増粘し
て高粘度の溶液を形成するのが観察された。
て高粘度の溶液を形成するのが観察された。
サンプル4(比較的均一なカルボキシメチル置換度を有
するカルボキシメチルセルロース)の場合に最も良い結
果が得られた。
するカルボキシメチルセルロース)の場合に最も良い結
果が得られた。
手 続 補 正 書
平成2年3月2?日
1、事件の表示
平成1年特許願第339907号
2、発明の名称
カルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造奏法3、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 アクアロン・カンパニー 4、代理人 別紙 1、特許請求の範囲を以下に訂正する。
補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 アクアロン・カンパニー 4、代理人 別紙 1、特許請求の範囲を以下に訂正する。
rl、(a)少なくとも333重量の炭酸カリウムを水
中に溶解する工程;及び (b)その中に、得られる水性懸濁液の全重量を基準と
して少なくとも8重量%のカルボキシメチルセルロース
塩を、撹拌しながら分散させる工程; を含むことを特徴とする、水溶性カルボキシメチルセル
ロース塩の水性懸濁液の製造法。
中に溶解する工程;及び (b)その中に、得られる水性懸濁液の全重量を基準と
して少なくとも8重量%のカルボキシメチルセルロース
塩を、撹拌しながら分散させる工程; を含むことを特徴とする、水溶性カルボキシメチルセル
ロース塩の水性懸濁液の製造法。
2、炭酸カリウムと水の合計量の33〜60jl it
%の炭酸カリウムを水中に熔解することをさらに特徴と
する、請求項1記載のカルボキシメチルセルロース水性
懸濁液の製造法。
%の炭酸カリウムを水中に熔解することをさらに特徴と
する、請求項1記載のカルボキシメチルセルロース水性
懸濁液の製造法。
3.40〜50重量%の炭酸カリウムを水中に溶解する
ことをさらに特徴とする、請求項2記載のカルボキシメ
チルセルロース水性懸濁液の製造法。
ことをさらに特徴とする、請求項2記載のカルボキシメ
チルセルロース水性懸濁液の製造法。
4.8〜35重量%のカルボキシメチルセルロース塩を
水中に溶解することをさらに特徴とする、請求項1.2
.又は3に記載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁
液の製造法。
水中に溶解することをさらに特徴とする、請求項1.2
.又は3に記載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁
液の製造法。
5.20〜30重景%の重全ボキシメチルセルロース塩
を水中に溶解することをさらに特徴とする、請求項4記
載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造法。
を水中に溶解することをさらに特徴とする、請求項4記
載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造法。
6、 前記カルボキシメチルセルロース塩がカルボキシ
メチルセルロースナトリウムであることをさらに特徴と
する、請求項1〜5のいずれかに記載°めカルボキシメ
チルセルロース水性懸濁液の製造法。
メチルセルロースナトリウムであることをさらに特徴と
する、請求項1〜5のいずれかに記載°めカルボキシメ
チルセルロース水性懸濁液の製造法。
7、水性懸濁液の全重量を基準として最高2重量%の懸
濁安定剤を水中に加えることをさらに特徴とする、請求
項1〜6のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロー
ス水性懸濁液の製造法。
濁安定剤を水中に加えることをさらに特徴とする、請求
項1〜6のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロー
ス水性懸濁液の製造法。
8、 前記懸濁安定剤が、炭酸カリウム水溶液に溶解し
うるような、熱分解法シリカ、クレー、又はカチオン基
もしくは低分子量を有する水溶性ポリマーであることを
さらに特徴とする、請求項7記載のカルボキシメチルセ
ルロース水性懸濁液の製造法。
うるような、熱分解法シリカ、クレー、又はカチオン基
もしくは低分子量を有する水溶性ポリマーであることを
さらに特徴とする、請求項7記載のカルボキシメチルセ
ルロース水性懸濁液の製造法。
9、 連行空気を減圧によって除去する、請求項1〜B
のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロース水性懸
濁液の製造法。
のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロース水性懸
濁液の製造法。
10、 ’fEI記カルボキシメチルセルロースが、5
重量%水溶液において1 、000センチポアズ(1,
000Pa s)以上の動的粘度を有する、請求項1〜
9のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロース水性
懸濁液の製造法。
重量%水溶液において1 、000センチポアズ(1,
000Pa s)以上の動的粘度を有する、請求項1〜
9のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロース水性
懸濁液の製造法。
11、少なくとも8重量%の水溶性カルボキシメチルセ
ルロースを含んだ水性懸濁液であって、少X12、水性
懸濁液を水又は水溶液に加えることによって水溶性カル
ボキシメチルセルロース塩の水溶液を作製するために、
請求項■記載の水性懸濁液を使用すること、1 以上
ルロースを含んだ水性懸濁液であって、少X12、水性
懸濁液を水又は水溶液に加えることによって水溶性カル
ボキシメチルセルロース塩の水溶液を作製するために、
請求項■記載の水性懸濁液を使用すること、1 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a)少なくとも33重量%の炭酸カリウムを水中
に溶解する工程;及び (b)その中に、得られる水性懸濁液の全 重量を基準として少なくとも8重量%のカルボキシメチ
ルセルロース塩を、撹拌しながら分散させる工程; を含むことを特徴とする、水溶性カルボキシメチルセル
ロース塩の水性懸濁液の製造法。 2、炭酸カリウムと水の合計量の33〜60重量%の炭
酸カリウムを水中に溶解することをさらに特徴とする、
請求項1記載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁液
の製造法。 3、40〜50重量%の炭酸カリウムを水中に溶解する
ことをさらに特徴とする、請求項2記載のカルボキシメ
チルセルロース水性懸濁液の製造法。 4、8〜35重量%のカルボキシメチルセルロース塩を
水中に溶解することをさらに特徴とする、請求項1、2
、又は3に記載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁
液の製造法。 5、20〜30重量%のカルボキシメチルセルロース塩
を水中に溶解することをさらに特徴とする、請求項4記
載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造法。 6、前記カルボキシメチルセルロース塩がカルボキシメ
チルセルロースナトリウムであることをさらに特徴とす
る、請求項1〜5のいずれかに記載のカルボキシメチル
セルロース水性懸濁液の製造法。 7、水性懸濁液の全重量を基準として最高2重量%の懸
濁安定剤を水中に加えることをさらに特徴とする、請求
項1〜6のいずれかに記載のカルボキシメチルセルロー
ス水性懸濁液の製造法。 8、前記懸濁安定剤が、炭酸カリウム水溶液に溶解しう
るような、熱分解法シリカ、クレー、又はカチオン基も
しくは低分子量を有する水溶性ポリマーであることをさ
らに特徴とする、請求項7記載のカルボキシメチルセル
ロース水性懸濁液の製造法。 9、連行空気を減圧によって除去する、請求項1〜8の
いずれかに記載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁
液の製造法。 10、前記カルボキシメチルセルロースが、5重量%水
溶液において1,000センチポアズ(1,000Pa
s)以上の動的粘度を有する、請求項1〜9のいずれか
に記載のカルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造
法。 11、請求項1〜10のいずれかに記載の製造法によっ
て製造される場合に常に少なくとも33重量%の炭酸カ
リウムを含むことを特徴とする、少なくとも8重量%の
水溶性カルボキシメチルセルロースを含んだ水性懸濁液
。 12、水性懸濁液を水又は水溶液に加えることによって
水溶性カルボキシメチルセルロース塩の水溶液を作製す
るために、請求項9記載の水性懸濁液を使用すること。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/290,973 US4883537A (en) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | Aqueous suspension of carboxymethylcellulose |
US290973 | 1988-12-28 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02227433A true JPH02227433A (ja) | 1990-09-10 |
JP2905236B2 JP2905236B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=23118279
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1339907A Expired - Lifetime JP2905236B2 (ja) | 1988-12-28 | 1989-12-27 | カルボキシメチルセルロース水性懸濁液の製造法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4883537A (ja) |
EP (1) | EP0376200B1 (ja) |
JP (1) | JP2905236B2 (ja) |
AT (1) | ATE101406T1 (ja) |
AU (1) | AU618652B2 (ja) |
CA (1) | CA1297603C (ja) |
DE (1) | DE68913025T2 (ja) |
ES (1) | ES2061920T3 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014534302A (ja) * | 2011-10-17 | 2014-12-18 | シーピー ケルコ オーワイ | カルボキシメチルセルロースの濃度を増加させた組成物 |
Families Citing this family (22)
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US5228909A (en) * | 1990-10-22 | 1993-07-20 | Aqualon Company | Sodium formate fluidized polymer suspensions |
US5228908A (en) * | 1990-10-22 | 1993-07-20 | Aqualon Company | Solium formate fluidized polymer suspensions process |
US5268466A (en) * | 1991-11-20 | 1993-12-07 | Aqualon Company | Water soluble polymer suspensions in dibasic potassium phosphate |
US5258069A (en) * | 1992-02-24 | 1993-11-02 | Aqualon Company | Process for preparing joint, spackling and texture compounds for gypsum dry walls |
ES2134224T3 (es) * | 1992-03-26 | 1999-10-01 | Aqualon Co | Suspension de polimero fluidizada (fps) para la produccion continua de una composicion de revestimiento. |
US5489638A (en) * | 1992-04-02 | 1996-02-06 | Aqualon Company | Poly(vinyl alcohol) fluidized polymer suspensions |
CA2118771A1 (en) * | 1993-04-30 | 1994-10-31 | Charles L. Burdick | Aqueous suspensions of poly(ethylene oxide) useful as retention aid in paper manufacture |
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